CN113092825A - 原子力显微镜系统及其电流检测方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种原子力显微镜系统及其电流检测方法，在基于导电针尖自感应探针的原子力显微镜系统中，首先对导电针尖自感应探针施加探针激励信号使其进入振动工作模式进行待测样品当前位置的形貌扫描操作。之后将导电针尖自感应探针切换为静态工作模式实现待测样品当前位置的电压‑电流测量操作，最后将导电针尖自感应探针移动到下一位置进行下一位置的检测。上述方案，在进行原子力显微镜形貌扫描的同时，实现局域电阻、或电流的测量或成像。这样，既有动态原子力显微镜形貌成像的优点，即对样品的作用力较小，成像效果好，又有接触原子力显微镜电流测量的优点，可施加较大的斥力作用，可获得稳定可靠的形貌成像和电流测量。

Description

原子力显微镜系统及其电流检测方法

技术领域

本申请涉及扫描成像技术领域，特别是涉及一种原子力显微镜系统及其电流检测方法。

背景技术

扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope，SPM)采用尖锐的探针在样品表面扫描的方法来获取样品表面一些性质的设备，不同的SPM主要是针尖特性及针尖-样品相互作用的不同。其中，目前以原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)应用最为广泛。

原子力显微镜通常使用一个一端固定而另一端带有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌或其他表面性质，当样品或针尖扫描时，同距离有关的针尖样品间相互作用力就会引起微悬臂发生形变。基于AFM的导电针尖的电流测量成像方法主要包括基于导电AFM(C-AFM)的电压-电流特性曲线测量(I-V curve)、扫描传输电阻显微镜(scanningspreading resistance microscopy，SSRM)、扫描差分传输电阻显微镜(scanningdifferential spreading resistance microscopy，SDSRM)以及隧道原子力显微镜(tunnelling atomic force microscopy，TUNA)等。这些技术不仅具有AFM本身的高分辨的形貌成像的功能，还具有多种电学测量功能，能够同时对半导体样品的导电性进行高分辨的测量和成像。

目前，大气环境AFM通常采用基于激光位置检测的微悬臂探针，用于形貌成像的AFM探针的针尖通常不需要导电，但导电原子力显微镜(C-AFM)的一类重要应用纳米尺度的电学性质的测量成像中，需要采用针尖导电的AFM探针，例如SSRM、TUNA、NIM(纳米阻抗显微镜)等。在具体测量的实现方法上，电流-电压曲线(I-V Curve)、传输电阻(SSRM)、或纳米局域的阻抗(NIM)等为了使探针和样品将保持良好的电接触，通常需要直接接触并保持较大的力，如10nN-1000nN量级。并且，为了能够检测到隧穿电流，TUNA AFM则需要针尖和样品间保持适当的距离，也即在电流测量时，需要控制探针-样品间的距离或相互作用力的大小。

然而，采用压电自感应探针的导电原子力显微镜中，压电自感应探针的导电针尖和音叉叉臂上的电极实际上是连接在一起的，由于音叉激励信号和电流信号在该引出电极上同时存在，通常并不能单独直接地测量得到压电信号和电流信号；其次是在形貌成像时，探针的悬臂和针尖都处于机械振动的状态，因此从原理上说，难以保持恒定的接触力或恒定的针尖-样品间距。因此，采用压电自感应探针的导电原子力显微镜存在电流检测可靠性差的缺点。

发明内容

基于此，有必要针对传统的采用压电自感应探针的导电原子力显微镜存在电流检测可靠性差的问题，提供一种原子力显微镜系统及其电流检测方法。

一种原子力显微镜系统的电流检测方法，包括：向原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针施加探针激发信号，对待测样品的当前测量位置进行形貌扫描；当当前测量位置的形貌扫描完成时，控制所述导电针尖自感应探针进入静态工作模式；控制所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间保持恒定作用力，并输出偏压信号对所述待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量；当当前测量位置的电压-电流测量完成时，控制所述导电针尖自感应探针移动至所述待测样品的下一测量位置，并返回向原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针施加探针激发信号，对待测样品的当前测量位置进行形貌扫描的步骤，直至所述待测样品的所有测量位置均完成检测。

在一个实施例中，所述控制所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间保持恒定作用力的步骤，包括：采用开环控制的方式向所述样品扫描组件输出对应大小的扫描控制信号，以使所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间的作用力恒定。

在一个实施例中，所述控制所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间保持恒定作用力的步骤，还包括：获取所述导电针尖自感应探针的静态压电反馈信号；根据所述静态压电反馈信号对传输至所述样品扫描组件的扫描控制信号进行反馈调节，以使所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间的作用力恒定。

在一个实施例中，所述当当前测量位置的电压-电流测量完成时，控制所述导电针尖自感应探针移动至所述待测样品的下一测量位置的步骤，包括：当当前测量位置的电压-电流测量完成时，通过调整输出所述样品扫描组件的扫描控制信号，以使所述导电针尖自感应探针和所述待测样品处于非接触状态；向所述导电针尖自感应探针施加探针激发信号并控制所述导电针尖自感应探针移动至所述待测样品的下一测量位置。

在一个实施例中，所述输出偏压信号对所述待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量的步骤，包括：向所述待测样品输出样品偏压信号实现所述待测样品的当前测量位置的电压-电流测量。

在一个实施例中，所述输出偏压信号对所述待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量的步骤，还包括：向所述导电针尖自感应探针输出针尖偏压信号实现所述待测样品的当前测量位置的电压-电流测量。

一种原子力显微镜系统，包括导电针尖自感应探针、测量装置和样品扫描组件，所述导电针尖自感应探针和所述样品扫描组件分别连接所述测量装置，所述测量装置用于根据上述的电流检测方法实现测量操作。

在一个实施例中，所述导电针尖自感应探针包括第一音叉叉股、第二音叉叉股、音叉支架、导电针尖、平衡装置、第一音叉电极和第二音叉电极，所述第一音叉叉股和所述第二音叉叉股分别设置于所述音叉支架，所述第一音叉电极设置于所述第一音叉叉股的特定电极区，同时也连接到所述第二音叉叉股的部分区域；所述第二音叉电极设置于所述第二音叉叉股的特定电极区，同时也连接到所述第一音叉叉股的部分区域，但与所述第一音叉电极是不同电极；所述导电针尖设置于所述第一音叉叉股的自由端，且与所述第一音叉电极连接，所述平衡装置设置于所述第二音叉叉股，所述第一音叉电极和所述第二音叉电极分别连接所述测量装置。

在一个实施例中，所述测量装置包括探针信号处理器、控制器和样品信号处理器，所述探针信号处理器连接所述导电针尖自感应探针的第二音叉电极，所述探针信号处理器连接所述控制器，所述控制器连接所述样品信号处理器、所述导电针尖自感应探针的第一音叉电极和所述样品扫描组件，所述样品信号处理器连接所述样品扫描组件。

在一个实施例中，所述测量装置包括探针信号处理器、控制器和样品信号处理器，所述探针信号处理器连接所述导电针尖自感应探针的第二音叉电极和第一音叉电极，所述探针信号处理器连接所述控制器和所述样品信号处理器，所述控制器连接所述样品信号处理器和所述样品扫描组件，所述样品信号处理器连接所述样品扫描组件。

上述原子力显微镜系统及其电流检测方法，在基于导电针尖自感应探针的原子力显微镜系统中，首先对导电针尖自感应探针施加探针激励信号使其进入振动工作模式，并在该模式下进行待测样品当前位置的形貌扫描操作。当形貌扫描完成之后，将导电针尖自感应探针切换为静态工作模式，也即停止振动，通过输出偏压信号实现待测样品当前位置的电压-电流测量操作，之后将导电针尖自感应探针移动到下一位置进行下一位置的检测，直至所有位置均完成电流检测操作。上述方案，在进行原子力显微镜形貌扫描的同时，实现局域电阻、或电流(可为隧道电流)的测量或成像，同时采用动态检测和静态检测交替进行的方法，在每个待测量位置，可先后分别测量得到样品的形貌信息和电流信号。这样，既有动态原子力显微镜形貌成像的优点，即对样品的作用力较小，成像效果好，又有接触原子力显微镜电流测量的优点，可施加较大的斥力作用，可获得稳定可靠的形貌成像和电流测量。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或传统技术中的技术方案，下面将对实施例或传统技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为一实施例中原子力显微镜系统的电流检测方法流程示意图；

图2为一实施例中电流检测等效电路结构示意图；

图3为一实施例中恒定作用力控制流程示意图；

图4为一实施例中导电针尖自感应探针移动控制流程示意图；

图5为另一实施例中电流检测等效电路结构示意图；

图6为一实施例中原子力显微镜系统结构示意图；

图7为另一实施例中原子力显微镜系统结构示意图；

图8为又一实施例中原子力显微镜系统结构示意图；

图9为再一实施例中原子力显微镜系统结构示意图；

图10又一实施例中电流检测等效电路结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳的实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。

请参阅图1，一种原子力显微镜系统的电流检测方法，包括步骤S100、步骤S200、步骤S300和步骤S400。

步骤S100，向原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针施加探针激发信号，对待测样品的当前测量位置进行形貌扫描。

具体地，导电针尖自感应探针即为针尖具备导电功能的探针器件，具体类型并不是唯一的，在一个实施例中，可以采用石英为原材料进行制备得到，也即采用基于石英音叉、其针尖能够导电的器件作为自感应探针。样品扫描组件即为用来固定待测样品以及实现根据输入信号实现待测样片扫描操作的器件，样品扫描组件具体可以包括样品台以及扫描器等，其样品台具备导电功能，导电的样品台和扫描器分别连接显微镜控制器。在测量过程中，将待测样品固定在样品台上，并将样品台固定在扫描器上。扫描器具体可采用压电扫描管，通过在X、Y、Z三个方向分别施加扫描控制信号，可控制样品台的位置，包括样品的高低(Z方向)，以及X、Y方向的扫描。样品偏压信号通过导电的样品台施加在待测样品上，故此一般进行测量成像的待测样品通常需要具有一定的导电性，或者是非常薄的介电薄膜。

在测量成像时，导电针尖自感应探针和样品通常是接触或者间隙接触的，导电针尖自感应探针与样品间距非常小，如在几纳米至几十纳米的范围内。安装好导电针尖自感应探针和待测样品后，需要通过步进马达等“粗调逼近”装置将导电针尖自感应探针-样品间距调节到合适的范围内。之后通过显微镜控制器的输出信号(Z方向的控制电压)来实现导电针尖自感应探针-样品间距的细调。

动态原子力显微镜的形貌扫描时，导电针尖自感应探针的机械振动通常采用“频率调制”方式。理论上，针尖所受力的梯度与本征振动的频率变化量成正比。参考点的频率变化量可以设置为正(频率变高，排斥力范围成像，类似与原子力显微镜中常见的轻敲模式)，也可以设置为负(频率变低，吸引力范围成像，即非接触模式原子力显微镜)。

应当指出的是，在一个实施例中，为了获得导电针尖自感应探针的机械振动特性，形貌扫描前需进行导电针尖自感应探针振动特性的测量，即“Q曲线测量”。在Q曲线测量时，采用外激发信号对导电针尖自感应探针进行激发，而在形貌成像时，则需将探针激发方式切换成“自激发”，即采用自激发信号来激发探针的机械振动。

形貌扫描时，为了避免导电针尖自感应探针的针尖-样品间的整体电势差异对形貌成像的影响，样品的偏压信号设置为零。因为针尖导电，且与导电针尖自感应探针的一个电极是连通的，也就是探针激发信号实际上也施加到了针尖上，所以，形貌扫描时需要将探针激发信号同时施加到样品上。这样，相当于在针尖和样品之间的增加一共模电压，实际的针尖-样品间的偏压为零。

通过将被测样品固定在扫描器的上方，并令探针与被测样品达到所设定的力梯度，测量装置输出电压控制信号，通过扫描器进行控制探针所受到的力的梯度，该测量装置输出的电压控制信号即代表被测样品在该位置的高度，从而可获得被测样品的表面形貌图。

步骤S200，当当前测量位置的形貌扫描完成时，控制导电针尖自感应探针进入静态工作模式。

具体地，控制导电针尖自感应探针进入静态工作模式也即控制导电针尖自感应探针停止振动，只需要测量装置中断向导电针尖自感应探针的探针激励信号发送即可。由于导电针尖自感应探针停止振动后，针尖与样品之间的距离有一定距离(大致等于其在激发时的振幅)，针尖和样品处在非接触状态。通过调整扫描管上的控制电压(Z方向)可减小探针-样品间距，使得探针和样品进入直接接触的范围(斥力范围)，可通过设定导电针尖自感应探针-样品间距的减小一定大小对应的导电针尖自感应探针-样品间获得一定的作用力。

例如，在一个实施例中，假设探针原来的振动幅度为10纳米，在探针停止振动后，针尖和样品间的间距约为10纳米，又假设扫描管在Z方向上的控制灵敏度为3.5纳米/伏特(即电压每增加1伏特时探针和样品之间的间距会减小3.5纳米)，则可通过将该控制电压减小3V的方法，使得针尖和样品间进入斥力相互作用的范围，相应的导电针尖自感应探针在垂直方向产生约0.5纳米的形变量(3.5nm/v*3V-10nm＝0.5nm)。以上基于自感应探针的静态原子力显微镜工作方式与激光检测型原子力显微镜中常用的接触原子力显微镜的工作模式相似。所不同的是，激光检测型原子力显微镜中探针-样品间相互作用力的大小(静态斥力)采用激光法检测，悬臂梁的形变通过激光光斑在垂直方向的位置变化来反映和检测。而在本方案所采用的导电针尖自感应探针中，这种“静态原子力显微镜”的静态力的检测是通过导电针尖自感应探针的对电极(指不同于激发电极的另一个电极)上的压电信号来反映和检测，或者简单地通过预先测量的对应关系、预先设定的步骤等来实现。

步骤S300，控制导电针尖自感应探针和待测样品之间保持恒定作用力，并输出偏压信号对待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量。

具体地，请结合参阅图2，在一个实施例中，电压-电流的测量的典型等效电路如图所示，可以测量单一电压所对应的电流信号，也可以是电压-电流的关系曲线；可以采用恒压方式，也可以采用恒流方式。所施加的偏压信号可以分别采用直流或交流信号，正弦波或任意波形信号，周期性或非周期信号，或它们的任意组合。所测量的电流信号可以是直流或交流、微分信号、二阶微分信号、谐波信号、单频率或多频率、或与激励或样品特性对应的信号，或其任意组合。可以直接测量，也可通过锁相放大器或其它仪器方法来测量。

在电压-电流测量时，为了保证测量的准确，通常控制导电针尖自感应探针和待测样品之间保持恒定作用力，也即两者之间保持一定的距离不变实现测量。在一个实施例中，通常保持的作用力的大小为1纳牛到1微牛范围。

步骤S400，当当前测量位置的电压-电流测量完成时，控制导电针尖自感应探针移动至待测样品的下一测量位置。并返回向原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针施加探针激发信号，对待测样品的当前测量位置进行形貌扫描的步骤，直至待测样品的所有测量位置均完成检测。

具体地，当电压-电流测量完成后，将会切换回动态原子力显微镜工作方式也即控制导电针尖自感应探针进入振动状态。测量装置通过输出至样品扫描装置的控制电压将导电针尖自感应探针移动到待测样品的下一测量位置之后，将会把下一测量位置作为新的当前测量位置，循环执行步骤S100-步骤S400中的形貌测量以及电压-电流测量操作，也即重新向导电针尖自感应探针施加探针激发信号进行测量，直至待测样品的所有位置均完成测量操作。

在一个实施例中，控制导电针尖自感应探针和待测样品之间保持恒定作用力的步骤，包括：采用开环控制的方式向样品扫描组件输出对应大小的扫描控制信号，以使导电针尖自感应探针和待测样品之间的作用力恒定。

具体地，控制导电针尖自感应探针和待测样品之间作用力恒定的方式并不是唯一的，在一个实施例中，可通过直接向样品扫描组件的扫描管输出恒定大小的Z方向控制电压即可。例如，在断开探针激励信号的输出后，直接改变扫描管在Z方向上的控制电压(也即测量装置输出相应大小的扫描控制信号)，并保持该控制电压不变的情况下完成电压-电流的测量。理论上，这种方法可以实现探针-样品间相互作用力的恒定。在另一个实施例中，还可以在此基础上，进一步预先校准扫描管在Z方向上位置控制的灵敏度，进而计算出达到一定斥力所需的、在Z方向上的控制电压的大小，从而提高开环控制的精度。在又一个实施例中，还可以结合扫描管的压电特性，如蠕变、控制延时等，对控制电压进行预修正或预校准，以提高探针-样品间斥力相互作用力的控制的稳定性或精度。

请结合参阅图3，在一个实施例中，控制导电针尖自感应探针和待测样品之间保持恒定作用力的步骤，还包括步骤S310和步骤S320。

步骤S310，获取导电针尖自感应探针的静态压电反馈信号；步骤S320，根据静态压电反馈信号对传输至样品扫描组件的扫描控制信号进行反馈调节，以使导电针尖自感应探针和待测样品之间的作用力恒定。

具体地，本实施例采用负反馈的控制方法(也即闭环控制)。导电原子力显微镜恒定作用力的负反馈控制方法类似与接触原子力显微镜中的情况，在一个实施例中，测量装置可具体包括探针信号处理器、控制器和样品信号处理器，探针信号处理器连接导电针尖自感应探针的第二音叉电极，探针信号处理器连接控制器，控制器连接样品信号处理器、导电针尖自感应探针的第一音叉电极和样品扫描组件，样品信号处理器连接样品扫描组件。并在探针信号处理器中设置静态音叉偏转信号检测电路，用来检测导电针尖自感应探针在受到作用力时的静态偏转的程度。静态音叉偏转信号检测电路的输出信号代表针尖所作用力(类似与接触式原子力显微镜中的情况)，并将该信号输出到控制器中。

控制器以反映静态斥力大小的、音叉上的对电极(指不同于原激发电极的另一个电极)上的压电信号作为反馈输入，将该反馈输入信号与设定的斥力大小(或者说设定斥力对应的电压信号)进行比较，如斥力过大，则通过减小扫描管在Z方向上的控制电压来使斥力变小，反之则通增大扫描管在Z方向上的控制电压来是斥力变大。可以理解，在一个实施例中，反馈算法通常采用比例积分算法(PI)或比例积分微分算法(PID)。

请结合参阅图4，在一个实施例中，步骤S400包括步骤S410和步骤S420。

步骤S410，当当前测量位置的电压-电流测量完成时，通过调整输出样品扫描组件的扫描控制信号，以使导电针尖自感应探针和待测样品处于非接触状态；步骤S420，向导电针尖自感应探针施加探针激发信号并控制导电针尖自感应探针移动至待测样品的下一测量位置。

具体地，本实施例在完成当前位置的形貌以及电流检测之后，通过调整扫描管上的控制电压(Z方向)增大探针-样品间距，使得导电针尖自感应探针和样品处在非接触状态；然后设定反馈值、恢复施加导电针尖自感应探针的探针激发信号并等待探针振动稳定、反馈锁定；这样，便切换回到了动态原子力显微镜的工作模式。这时，与通常的动态原子力显微镜的形貌测量的工作方式相同，可通过改变扫描管在X方向和Y方向的控制电压将探针移动到样品上方的下一个待测量的位置，实现下一位置的形貌测量操作。

在一个实施例中，输出偏压信号对待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量的步骤，包括：向待测样品输出样品偏压信号实现待测样品的当前测量位置的电压-电流测量。

具体地，在该实施例中，采用样品偏压的方式实现电压-电流测量操作，探针信号处理器具体包括静态音叉偏转信号检测电路、前置放大电路和动态音叉偏转信号检测电路，前置放大电路连接至导电针尖自感应探针的第二音叉电极，前置放大电路连接静态音叉偏转信号检测电路和动态音叉偏转信号检测电路，静态音叉偏转信号检测电路和动态音叉偏转信号检测电路分别连接至控制器。而样品信号处理器则包括电流检测电路、偏压信号处理电路和取样电阻，电流检测电路连接控制器、取样电阻的一端和取样电阻的另一端，偏压信号处理电路连接控制器、取样电阻的另一端和导电针尖自感应探针的第一音叉电极，取样电阻的一端连接至样品扫描组件的样品台。

在该实施例的样品偏压方案中，等效检测电路如图2所示，控制器接收前置放大电路的输出信号，采用一定的反馈算法，得到探针-样品方向(Z方向)的扫描管控制信号，并输送至样品扫描组件，以实现原子力显微镜形貌成像。另外，还可输出探针激发信号，以及实现导电针尖自感应探针谐振特性的Q曲线测量。通过上述方案，在探针激励信号和针尖偏压信号均不为零时，将二者叠加后再输出到音叉的一个电极(第一音叉电极)；同时，将探针激励信号输出到样品，以形成共模信号、避免其对样品-针尖间偏压信号的影响。导电针尖自感应探针工作时的压电响应信号输出到前置放大电路，之后经过静态音叉偏转信号检测电路和动态音叉偏转信号检测电路可分别实现音叉偏转信号的输出以及音叉振动信号的输出。可以理解，在一个实施例中，音叉激励信号通常为正弦波电压信号，振幅通常为10mV-10V范围，频率通常与导电针尖自感应探针的本征机械振动模式的中心频率相同或接近。

样品信号处理器将样品偏压信号与探针激励信号进行叠加后，通过取样电阻输出到样品上。该信号依次流经取样电阻、导电样品台、样品(或者说样品等效电阻)、针尖-样品间的接触电阻(在针尖和样品接触的情况下)或隧道结等效电阻(在针尖和样品非接触并存在电子隧穿的情况下)。导电原子力显微镜通常用于测量研究样品有关的局域电阻，如样品传输电阻或隧道结等效电阻。为了测量准确，在导电原子力显微镜测量时，针尖-样品间的接触电阻通常必须足够小且保持稳定。这就要求，在导电原子力显微镜测量中，需要保持样品和导电针尖之间保持足够大的、稳定的接触力(斥力)的相互作用；该力的大小通常为10纳牛或更大，这也是导电原子力显微镜通常都是基于接触模式原子力显微镜的原因。在这种情况下，针尖-样品间的接触电阻可以忽略不计。可以理解，在一个实施例中，电流检测电路可采用差分结构的运算放大电路，检测取样电阻上的电压差并进行放大后输出到控制器。

在一个实施例中，输出偏压信号对待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量的步骤，还包括：向导电针尖自感应探针输出针尖偏压信号实现待测样品的当前测量位置的电压-电流测量。

具体地，本实施例在进行电压-电流测量时，还可采用针尖偏压的测量方式，探针信号处理器可进一步包括前置放大电路、动态音叉偏转信号检测电路以及探针激励与针尖偏压处理电路三部分，其中，前置放大电路连接导电针尖自感应探针的第二音叉电极，动态音叉偏转信号检测电路和探针激励与针尖偏压处理电路分别连接前置放大电路，动态音叉偏转信号检测电路和探针激励与针尖偏压处理电路分别连接控制器，探针激励与针尖偏压处理电路连接至导电针尖自感应探针的第一音叉电极，探针激励与针尖偏压处理电路还与样品信号处理器连接。

进一步地，样品信号处理器则包括电流检测电路、偏压信号处理电路和取样电阻，电流检测电路连接控制器、取样电阻的一端和取样电阻的另一端，偏压信号处理电路连接取样电阻的另一端和探针激励与针尖偏压处理电路，取样电阻的一端连接至样品扫描组件的样品台。

该种针尖偏压模式的等效测量电路如图5所示，在该种模式下，需要将针尖偏压信号转变为对整个音叉探针(含两个叉股)、针尖信号处理电路的共模信号，以避免其对石英音叉中原来的检测或激发信号产生实际的影响。探针激励与针尖偏压的处理电路将针尖偏压信号分别输出到了2个不同的位置：一是导电针尖自感应探针的第一音叉电极，其二是转变为前置放大电路的共模信号，输出至前置放大电路。另外，采用针尖偏压后，仍需将探针激励信号转变为对于针尖和样品的共模信号，即将探针激励信号同时施加到样品上。这时，样品的偏压信号不需连接，相当于样品接地。

在另一个实施例中，探针信号处理器可进一步包括前置放大电路、动态音叉偏转信号检测电路以及探针激励与针尖偏压处理电路三部分，其中，前置放大电路连接导电针尖自感应探针的第二音叉电极，动态音叉偏转信号检测电路和探针激励与针尖偏压处理电路分别连接前置放大电路，动态音叉偏转信号检测电路和探针激励与针尖偏压处理电路分别连接控制器，探针激励与针尖偏压处理电路连接至导电针尖自感应探针的第一音叉电极，探针激励与针尖偏压处理电路还与样品信号处理器连接。进一步地，样品信号处理器则包括电流检测电路和取样电阻两部分，电流检测电路连接控制器和探针激励与针尖偏压处理电路，取样电阻的两端分别连接至电流检测电路，取样电阻连接至样品扫描组件的样品台。

通过本实施例的系统，可实现隧穿电流原子力显微镜的测量方法，与导电原子力显微镜的测量方法的主要不同之处在于，所测量的电流是探针和样品之间的隧道电流。通常，导电原子力显微镜测量时针尖和样品是接触的(斥力)；而在隧穿电流原子力显微镜测量时，针尖和样品间保持一定的距离(如1-3纳米范围)，可产生电子隧穿；在隧穿距离内，通常针尖和样品是非接触的(吸引力)。另外，导电原子力显微镜中通常电流较大，如1纳安培至1微安培；而隧穿电流原子力显微镜的电流较小，如1皮安培至1纳安培。因此，二者的测量方法也存在一定差异。

隧道电流的测量通常要求针尖和样品间的距离较小，而且保持稳定，否则，由于隧道电流的大小是随针尖-样品成指数关系变化的，隧道电流的波动会非常大，难以检测。但在调频方式和小振幅的原子力显微镜中，也可通过测量隧道电流对时间的平均值的方法来测量。本发明基于导电针尖的音叉型探针的原子力显微镜可采用频率调制方式，其振幅较为稳定，因此，也可用于隧道电流的测量成像。

在进行隧穿电流原子力显微镜的测量时，同样采用针尖偏压的方式，同时需将探针激励信号转变为对于针尖和样品的共模信号。由于隧道电流较小，隧穿电流原子力显微镜中隧道电流的测量通常采用电流电压转换电流，即将取样电阻改接在电流检测电路的电流输入端和输出端之间。取样电阻的阻值通常较大，如10⁸-10⁹的范围。探针激发信号则作为共模信号施加在电流检测电路上。

上述原子力显微镜系统的电流检测方法，在基于导电针尖自感应探针的原子力显微镜系统中，首先对导电针尖自感应探针施加探针激励信号使其进入振动工作模式，并在该模式下进行待测样品当前位置的形貌扫描操作。当形貌扫描完成之后，将导电针尖自感应探针切换为静态工作模式，也即停止振动，通过输出偏压信号实现待测样品当前位置的电压-电流测量操作，之后将导电针尖自感应探针移动到下一位置进行下一位置的检测，直至所有位置均完成电流检测操作。上述方案，在进行原子力显微镜形貌扫描的同时，实现局域电阻、或电流(可为隧道电流)的测量或成像，同时采用动态检测和静态检测交替进行的方法，在每个待测量位置，可先后分别测量得到样品的形貌信息和电流信号。这样，既有动态原子力显微镜形貌成像的优点，即对样品的作用力较小，成像效果好，又有接触原子力显微镜电流测量的优点，可施加较大的斥力作用，可获得稳定可靠的形貌成像和电流测量。

请参阅图6，一种原子力显微镜系统，包括导电针尖自感应探针100、测量装置200和样品扫描组件300，导电针尖自感应探针100和样品扫描组件300分别连接测量装置200，测量装置200用于根据上述的电流检测方法实现测量操作。

具体地，测量装置200在原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针100处于振动工作模式时，向置于样品扫描组件300的待测样品施加探针激发信号，对待测样品的当前测量位置进行形貌扫描；当当前测量位置的形貌扫描完成时，控制导电针尖自感应探针100进入静态工作模式；控制导电针尖自感应探针100和待测样品之间保持恒定作用力，并输出偏压信号对待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量；当当前测量位置的电压-电流测量完成时，控制导电针尖自感应探针100移动至待测样品的下一测量位置。并返回当原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针100处于振动工作模式时，向置于样品扫描组件300的待测样品施加探针激发信号的操作，直至待测样品的所有测量位置均完成检测。

也即本实施例在基于音叉型的导电针尖自感应探针100的原子力显微镜的形貌扫描时，在每一个测量位置，探针和样品的工作状态的变化大致分为4步。其主要思想是在采用动态模式原子力显微镜(即探针是振动的)进行形貌的测量成像，然后停止探针的振动，切换到探针和样品之间的接触模式并保持一定的相互作用力(相当于接触模式，斥力)，并在作用力基本恒定的情况下进行电压-电流关系的测量；电流测量完毕恢复到动态原子力显微镜模式并将探针移动到下一个测量位置，如此重复，直到完成整个样品的测量与成像。

可以理解，在具体地测量过程中，可以采用针尖偏压的方式，避免电流信号对探针激励信号或响应信号的影响，从而设计出合适的隧道电流的检测电路和音叉响应信号的检测电路，实现二者的分离检测。

请结合参阅图7，在一个实施例中，导电针尖自感应探针100包括第一音叉叉股130、第二音叉叉股120、音叉支架110、导电针尖140、平衡装置150、第一音叉电极170和第二音叉电极160，第一音叉叉股130和第二音叉叉股120分别设置于音叉支架110，第一音叉电极170设置于第一音叉叉股130的特定电极区，同时也连接到第二音叉叉股120的部分区域；第二音叉电极160设置于第二音叉叉股120的特定电极区，同时也连接到第一音叉叉股130的部分区域，但与第一音叉电极170是不同电极；导电针尖140设置于第一音叉叉股130的自由端，且与第一音叉电极170连接，平衡装置150设置于第二音叉叉股120，第一音叉电极170和第二音叉电极160分别连接测量装置200。

具体地，本实施例中导电针尖自感应探针100是基于石英音叉(QTF)的、其针尖能够导电的探针器件。其包括2个音叉叉股(表面有电极薄膜，具体可为金属膜电极)、导电针尖140、平衡装置150、音叉支架110以及2个音叉上的金属膜电极的引出电极(第一音叉电极170和第二音叉电极160)。在一个实施例中，第一音叉叉股130和第二音叉叉股120的材料均具有压电特性。

本实施例中制备QTF探针(也即上述导电针尖自感应探针100)所用的石英音叉的原材料是圆柱形的、中心频率为32.768kHz的石英晶振，这种晶振常用于电子表。如可选择外径3mm、长度8mm的晶振。采用的是商用QTF(32.768kHz,10ppm，YT-38，YXC)以及钨制导电针尖140。QTF的2个音叉叉股上的2个表面电极(镀金属膜)的形状和大小是对称的(按照叉股轴向旋转180度对称)。也即第一音叉叉股130上的电极薄膜和第二叉股上120的电极薄膜是交叉连接的，使得音叉沿着轴向中心转动180度后，音叉的电极状态不变。导电针尖140可采用金属制作(如钨丝、铂铱丝等)，前端用化学方法或机械剪切方法做成尖锐的前端。导电针尖140也可采用微加工工艺制备的、硅/氮化硅或金刚石针尖，可表面镀金属导电膜以使针尖表面导电。

导电针尖140可通过导电胶与第一音叉叉股130上的金属膜电极相连，也可通过压接的方式直接与金属膜电极直接相连并进一步连接到第一音叉电极170。该电极通常同时用作音叉探针的驱动电极以及在探针-样品间施加的偏置电压信号的一个电极。第二音叉叉股120上的金属膜电极则用作音叉的压电响应信号的输出电极，并进一步连接到测量装置200。这种探针结构可在不增加引出电极的情况下，实现导电针尖140的信号引出，从而可用于静电力显微镜的测量成像。

进一步地，了提高QTF探针的Q值，在第二音叉叉股120上设置了平衡装置150，使得在安装探针后两个叉股仍基本保持对称和平衡，提高Q值。另外，QTF探针及支架或其周围可以设置屏蔽体或屏蔽罩，该屏蔽体需要接地。

请结合参阅图7，在一个实施例中，测量装置200包括探针信号处理器210、控制器220和样品信号处理器230，探针信号处理器210连接导电针尖自感应探针100的第二音叉电极160，探针信号处理器210连接控制器220，控制器220连接样品信号处理器230、导电针尖自感应探针100的第一音叉电极170和样品扫描组件300，样品信号处理器230连接样品扫描组件300。

具体地，本实施例的方案可实现样品偏压方式的测量操作，在一个较为详细的实施例中，请继续参阅图7，探针信号处理器210具体包括静态音叉偏转信号检测电路212、前置放大电路211和动态音叉偏转信号检测电路213，前置放大电路211连接至导电针尖自感应探针100的第二音叉电极160，前置放大电路211连接静态音叉偏转信号检测电路212和动态音叉偏转信号检测电路213，静态音叉偏转信号检测电路212和动态音叉偏转信号检测电路213分别连接至控制器220。而样品信号处理器230则包括电流检测电路231、偏压信号处理电路232和取样电阻Rs，电流检测电路231连接控制器220、取样电阻Rs的一端和取样电阻Rs的另一端，偏压信号处理电路232连接控制器220、取样电阻Rs的另一端和导电针尖自感应探针100的第一音叉电极170，取样电阻Rs的一端连接至样品扫描组件300的样品台。

在该实施例的样品偏压方案中，等效检测电路如图2所示，控制器220接收前置放大电路211的输出信号，采用一定的反馈算法，得到探针-样品方向(Z方向)的扫描管控制信号，并输送至样品扫描组件300，以实现原子力显微镜形貌成像。另外，还可输出探针激发信号，以及实现导电针尖自感应探针100谐振特性的Q曲线测量。通过上述方案，在探针激励信号和针尖偏压信号均不为零时，将二者叠加后再输出到音叉的一个电极(第一音叉电极170)；同时，将探针激励信号输出到样品，以形成共模信号、避免其对样品-针尖间偏压信号的影响。导电针尖自感应探针100工作时的压电响应信号输出到前置放大电路211，之后经过静态音叉偏转信号检测电路212和动态音叉偏转信号检测电路213可分别实现音叉偏转信号的输出以及音叉振动信号的输出。可以理解，在一个实施例中，音叉激励信号通常为正弦波电压信号，振幅通常为10mV-10V范围，频率通常与导电针尖自感应探针100的本征机械振动模式的中心频率相同或接近。

样品信号处理器230将样品偏压信号与探针激励信号进行叠加后，通过取样电阻Rs输出到样品上。该信号依次流经取样电阻Rs、导电样品台、样品(或者说样品等效电阻)、针尖-样品间的接触电阻(在针尖和样品接触的情况下)或隧道结等效电阻(在针尖和样品非接触并存在电子隧穿的情况下)。导电原子力显微镜通常用于测量研究样品有关的局域电阻，如样品传输电阻或隧道结等效电阻。为了测量准确，在导电原子力显微镜测量时，针尖-样品间的接触电阻通常必须足够小且保持稳定。这就要求，在导电原子力显微镜测量中，需要保持样品和导电针尖140之间保持足够大的、稳定的接触力(斥力)的相互作用；该力的大小通常为10纳牛或更大，这也是导电原子力显微镜通常都是基于接触模式原子力显微镜的原因。在这种情况下，针尖-样品间的接触电阻可以忽略不计。可以劣迹，在一个实施例中，电流检测电路231可采用差分结构的运算放大电路，检测取样电阻Rs上的电压差并进行放大后输出到控制器220。

请结合参阅图8，在一个实施例中，测量装置200包括探针信号处理器210、控制器220和样品信号处理器230，探针信号处理器210连接导电针尖自感应探针100的第二音叉电极160和第一音叉电极170，探针信号处理器210连接控制器220和样品信号处理器230，控制器220连接样品信号处理器230和样品扫描组件300，样品信号处理器230连接样品扫描组件300。

具体地，在进行电压-电流测量时，还可采用针尖偏压的测量方式，在一个较为详细的实施例中，请继续参阅图8，探针信号处理器210可进一步包括前置放大电路211、动态音叉偏转信号检测电路213以及探针激励与针尖偏压处理电路214三部分，该实施例的方案在并未设置静态音叉偏转信号检测电路，故在保持针尖与样品之间的稳定接触时，采用开环控制的方式实现。在其它实施例中，还可以是在探针信号处理器210中新增静态音叉偏转信号检测电路，利用静态音叉偏转信号检测电路输出的信号进行负反馈控制。

本实施例中，前置放大电路211连接导电针尖自感应探针100的第二音叉电极160，动态音叉偏转信号检测电路213和探针激励与针尖偏压处理电路214分别连接前置放大电路211，动态音叉偏转信号检测电路213和探针激励与针尖偏压处理电路214分别连接控制器220，探针激励与针尖偏压处理电路214连接至导电针尖自感应探针100的第一音叉电极170，探针激励与针尖偏压处理电路214还与样品信号处理器230连接。

进一步地，样品信号处理器230则包括电流检测电路231、偏压信号处理电路232和取样电阻Rs，电流检测电路231连接控制器220、取样电阻Rs的一端和取样电阻Rs的另一端，偏压信号处理电路232连接取样电阻Rs的另一端和探针激励与针尖偏压处理电路214，取样电阻Rs的一端连接至样品扫描组件300的样品台。

该种针尖偏压模式的等效测量电路如图5所示，在该种模式下，需要将针尖偏压信号转变为对整个音叉探针(含两个叉股)、针尖信号处理电路的共模信号，以避免其对石英音叉中原来的检测或激发信号产生实际的影响。探针激励与针尖偏压的处理电路将针尖偏压信号分别输出到了2个不同的位置：一是导电针尖自感应探针100的第一音叉电极170，其二是转变为前置放大电路211的共模信号，输出至前置放大电路211。另外，采用针尖偏压后，仍需将探针激励信号转变为对于针尖和样品的共模信号，即将探针激励信号同时施加到样品上。这时，样品的偏压信号不需连接，相当于样品接地。

在另一个实施例中，请结合参阅图9，探针信号处理器210可进一步包括前置放大电路211、动态音叉偏转信号检测电路213以及探针激励与针尖偏压处理电路214三部分，同样的，该实施例的方案在并未设置静态音叉偏转信号检测电路，故在保持针尖与样品之间的稳定接触时，采用开环控制的方式实现。在其它实施例中，还可以是在探针信号处理器210中新增静态音叉偏转信号检测电路，利用静态音叉偏转信号检测电路输出的信号进行负反馈控制。

本实施例中，前置放大电路211连接导电针尖自感应探针100的第二音叉电极160，动态音叉偏转信号检测电路213和探针激励与针尖偏压处理电路214分别连接前置放大电路211，动态音叉偏转信号检测电路213和探针激励与针尖偏压处理电路214分别连接控制器220，探针激励与针尖偏压处理电路214连接至导电针尖自感应探针100的第一音叉电极170，探针激励与针尖偏压处理电路214还与样品信号处理器230连接。进一步地，样品信号处理器230则包括电流检测电路231和取样电阻Rs两部分，电流检测电路231连接控制器220和探针激励与针尖偏压处理电路214，取样电阻Rs的两端分别连接至电流检测电路231，取样电阻Rs连接至样品扫描组件300的样品台。

该实施例的等效测量电路如图10所示，通过本实施例的系统，可实现隧穿电流原子力显微镜的测量方法，与导电原子力显微镜的测量方法的主要不同之处在于，所测量的电流是探针和样品之间的隧道电流。通常，导电原子力显微镜测量时针尖和样品是接触的(斥力)；而在隧穿电流原子力显微镜测量时，针尖和样品间保持一定的距离(如1-3纳米范围)，可产生电子隧穿；在隧穿距离内，通常针尖和样品是非接触的(吸引力)。另外，导电原子力显微镜中通常电流较大，如1纳安培至1微安培；而隧穿电流原子力显微镜的电流较小，如1皮安培至1纳安培。因此，二者的测量方法也存在一定差异。

隧道电流的测量通常要求针尖和样品间的距离较小，而且保持稳定，否则，由于隧道电流的大小是随针尖-样品成指数关系变化的，隧道电流的波动会非常大，难以检测。但在调频方式和小振幅的原子力显微镜中，也可通过测量隧道电流对时间的平均值的方法来测量。本发明基于导电针尖140的音叉型探针的原子力显微镜可采用频率调制方式，其振幅较为稳定，因此，也可用于隧道电流的测量成像。

在进行隧穿电流原子力显微镜的测量时，同样采用针尖偏压的方式，同时需将探针激励信号转变为对于针尖和样品的共模信号。由于隧道电流较小，隧穿电流原子力显微镜中隧道电流的测量通常采用电流电压转换电流，即将取样电阻Rs改接在电流检测电路231的电流输入端和输出端之间。取样电阻Rs的阻值通常较大，如10⁸-10⁹的范围。探针激发信号则作为共模信号施加在电流检测电路231上。

应当指出的是，在一个实施例中，原子力显微镜系统还包括上位机，上位机与测量装置200的控制器220连接，具体可结合参与图7-9，通过上位机可提供总体的测量控制功能的用户界面。可以理解，上位机的类型并不是唯一的，在一个实施例中，可以为个人计算机。

上述原子力显微镜系统，在基于导电针尖自感应探针100的原子力显微镜系统中，首先对导电针尖自感应探针100施加探针激励信号使其进入振动工作模式，并在该模式下进行待测样品当前位置的形貌扫描操作。当形貌扫描完成之后，将导电针尖自感应探针100切换为静态工作模式，也即停止振动，通过输出偏压信号实现待测样品当前位置的电压-电流测量操作，之后将导电针尖自感应探针100移动到下一位置进行下一位置的检测，直至所有位置均完成电流检测操作。上述方案，在进行原子力显微镜形貌扫描的同时，实现局域电阻、或电流(可为隧道电流)的测量或成像，同时采用动态检测和静态检测交替进行的方法，在每个待测量位置，可先后分别测量得到样品的形貌信息和电流信号。这样，既有动态原子力显微镜形貌成像的优点，即对样品的作用力较小，成像效果好，又有接触原子力显微镜电流测量的优点，可施加较大的斥力作用，可获得稳定可靠的形貌成像和电流测量。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种原子力显微镜系统的电流检测方法，其特征在于，包括：

向原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针施加探针激发信号，对待测样品的当前测量位置进行形貌扫描；

当当前测量位置的形貌扫描完成时，控制所述导电针尖自感应探针进入静态工作模式；

控制所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间保持恒定作用力，并输出偏压信号对所述待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量；

当当前测量位置的电压-电流测量完成时，控制所述导电针尖自感应探针移动至所述待测样品的下一测量位置，并返回向原子力显微镜系统的导电针尖自感应探针施加探针激发信号，对待测样品的当前测量位置进行形貌扫描的步骤，直至所述待测样品的所有测量位置均完成检测。

2.根据权利要求1所述的电流检测方法，其特征在于，所述控制所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间保持恒定作用力的步骤，包括：

采用开环控制的方式向所述样品扫描组件输出对应大小的扫描控制信号，以使所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间的作用力恒定。

3.根据权利要求1所述的电流检测方法，其特征在于，所述控制所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间保持恒定作用力的步骤，还包括：

获取所述导电针尖自感应探针的静态压电反馈信号；

根据所述静态压电反馈信号对传输至所述样品扫描组件的扫描控制信号进行反馈调节，以使所述导电针尖自感应探针和所述待测样品之间的作用力恒定。

4.根据权利要求1-3任一项所述的电流检测方法，其特征在于，所述当当前测量位置的电压-电流测量完成时，控制所述导电针尖自感应探针移动至所述待测样品的下一测量位置的步骤，包括：

当当前测量位置的电压-电流测量完成时，通过调整输出所述样品扫描组件的扫描控制信号，以使所述导电针尖自感应探针和所述待测样品处于非接触状态；

向所述导电针尖自感应探针施加探针激发信号并控制所述导电针尖自感应探针移动至所述待测样品的下一测量位置。

5.根据权利要求1-3任一项所述的电流检测方法，其特征在于，所述输出偏压信号对所述待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量的步骤，包括：

向所述待测样品输出样品偏压信号实现所述待测样品的当前测量位置的电压-电流测量。

6.根据权利要求1-3任一项所述的电流检测方法，其特征在于，所述输出偏压信号对所述待测样品的当前测量位置进行电压-电流测量的步骤，还包括：

向所述导电针尖自感应探针输出针尖偏压信号实现所述待测样品的当前测量位置的电压-电流测量。

7.一种原子力显微镜系统，其特征在于，包括导电针尖自感应探针、测量装置和样品扫描组件，所述导电针尖自感应探针和所述样品扫描组件分别连接所述测量装置，所述测量装置用于根据权利要求1-6任一项所述的电流检测方法实现测量操作。

8.根据权利要求7所述的原子力显微镜系统，其特征在于，所述导电针尖自感应探针包括第一音叉叉股、第二音叉叉股、音叉支架、导电针尖、平衡装置、第一音叉电极和第二音叉电极，所述第一音叉叉股和所述第二音叉叉股分别设置于所述音叉支架，所述第一音叉电极设置于所述第一音叉叉股的特定电极区，同时也连接到所述第二音叉叉股的部分区域；所述第二音叉电极设置于所述第二音叉叉股的特定电极区，同时也连接到所述第一音叉叉股的部分区域，但与所述第一音叉电极是不同电极；所述导电针尖设置于所述第一音叉叉股的自由端，且与所述第一音叉电极连接，所述平衡装置设置于所述第二音叉叉股，所述第一音叉电极和所述第二音叉电极分别连接所述测量装置。

9.根据权利要求8所述的原子力显微镜系统，其特征在于，所述测量装置包括探针信号处理器、控制器和样品信号处理器，所述探针信号处理器连接所述导电针尖自感应探针的第二音叉电极，所述探针信号处理器连接所述控制器，所述控制器连接所述样品信号处理器、所述导电针尖自感应探针的第一音叉电极和所述样品扫描组件，所述样品信号处理器连接所述样品扫描组件。

10.根据权利要求8所述的原子力显微镜系统，其特征在于，所述测量装置包括探针信号处理器、控制器和样品信号处理器，所述探针信号处理器连接所述导电针尖自感应探针的第二音叉电极和第一音叉电极，所述探针信号处理器连接所述控制器和所述样品信号处理器，所述控制器连接所述样品信号处理器和所述样品扫描组件，所述样品信号处理器连接所述样品扫描组件。

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