CN102507986A - 一种静电力显微镜的间歇接触式测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种静电力显微镜的间歇接触式测量方法，所述静电力显微镜包括扫描头、探针、探针位置感应器、压电激振器、压电扫描器、低频电压信号发生器、高频电压信号发生器、低频振动信号检测器、高频振动信号检测器和控制器，所述压电扫描器上放置有样品，本发明在现有静电力显微镜基础上，采用探针和样品间歇接触的扫描模式、一遍扫描同时得到形貌和静电力图像，扫描成像速度可提高一倍，同时可提高信号检测的灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于静电力显微镜的测量领域。
背景技术
静电力显微镜（Electrostatic force microscopy, EFM）是基于原子力显微镜（Atomic force microscopy, AFM）的技术，它能够测量两个物体之间的静电相互作用力及其二维分布情况。静电力显微镜通过动态测量静电力反映样品表面的电荷或电势的局域分布，是材料微观结构和性质的重要表征工具。
静电力显微镜需要借助原子力显微镜得到样品的表面形貌图像。相对于原子间相互作用力而言，静电力是一种远程力。工作于大气环境下的静电力显微镜通常采用“抬起模式”，如本发明人之前研发的中国专利号为200910037448.X的一种静电力显微镜及其测量方法公开了具体的结构和测量过程，所谓的“抬起模式”是一种每行图像均扫描两遍的成像方式：第一遍先用通常的原子力显微镜方法（指探针和样品间歇接触的扫描模式即轻敲模式）通过测量原子间力得到表面形貌，而第二遍扫描时则将探针抬起一定的高度（使探针和样品间没有接触），根据之前得到的形貌起伏信息保持探针-样品间距恒定扫描从而得到远程静电力图像。
静电力显微镜和原子力显微镜采用微悬臂探针来测量力。微悬臂探针有多种本征机械振动模式，如第一次、第二次、第三次的振动模式等。大气环境下的静电力显微镜中的形貌成像通常采用微悬臂探针的第一次振动模式；而静电力成像则可采用第一次振动模式，也可采用较高次的振动模式，如第二次振动模式。同时使用多个振动模式成像的静电力显微镜通常称为“多频率静电力显微镜”。
现有的静电力显微镜虽然具备良好的测量性能，但由于采用抬起和每行图像均扫描两遍的成像方式，在实际测量过程中，其灵敏度和扫描成像速度有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种扫描分辨率和成像速度明显提升的静电力显微镜的、间歇接触式测量方法。
为了实现上述发明目的，采用的技术方案如下。
一种静电力显微镜的间歇接触式测量方法，所述静电力显微镜包括扫描头、探针、探针位置感应器、压电激振器、 压电扫描器、低频电压信号发生器、高频电压信号发生器、低频振动信号检测器、高频振动信号检测器和控制器，所述压电扫描器上放置有样品，测量方法为同时进行如下操作：
操作A、由低频电压信号发生器产生对应探针较低本征频率相同或接近的电压信号，并施加在与探针紧密相连的压电激振器上，从而激发探针在低频振动模式上振动，探针位置感应器感应到这种振动并将它传送到低频振动信号检测器，测量出其振幅和相位信号，控制器控制压电扫描器使探针在样品上扫描从而得到样品形貌图；
操作B、由高频电压信号发生器产生对应探针较高本征频率相同或接近的电压信号，并施加探针和/或样品上，探针和样品间的静电力相互作用，激发探针在高频振动模式上振动，探针位置感应器感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器，测量出其振幅和相位信号，控制器利用该振幅和相位信号进行成像，得出静电力分布的二维图像。
本发明对探针同时加上低频电压信号和高频电压信号，低频电压信号通过压电激振器本身的机械振荡来带动的，而高频电压信号则是通过探针－样品将静电力直接激发的，探针的特性决定了探针是可以同时发生两种机械振动，也就是两种振动的叠加，使得本发明与传统大气环境静电力显微镜的成像方式有了本质的区别，传统大气环境静电力显微镜每行需要两遍扫描，每行连续扫两遍再扫下一行：第一遍扫形貌像（间歇接触方式），第二遍根据形貌起伏扫静电力像（探针抬起避免间歇接触）。而本发明只扫一遍（间歇接触方式）就可得到形貌和静电力像，即静电力成像时也是间歇接触的。
上述技术方案中，所述高频电压信号发生器产生的电压信号为交流信号，该交流信号施加在探针或样品上。
进一步地，所述操作B中，能由高频电压信号发生器同时产生多个电压信号，以激发探针的多个高频振动模式，相应地，高频振动信号检测器也同时检测多个振动信号并由控制器控制成像。
本发明在现有静电力显微镜基础上，采用探针和样品间歇接触的扫描模式、一遍扫描同时得到形貌和静电力图像，扫描成像速度可提高一倍，本发明的形貌成像采用探针的第一次振动模式，即较低本征频率，而静电力成像则采用较高频率的振动模式，相对于抬起模式的现有静电力显微镜而言，在静电力测量时探针-样品因存在间歇性接触而间距较小，检测到的静电力相应较大，因而，本发明中的静电力显微镜具有分辨率高等特点，并且与采用“抬起模式”的静电力显微镜相比，本发明的探针和样品间歇接触的工作模式使得探针和样品间的平均间距大为减小，探针所受到的静电力相应增强，因此，用这种工作模式可得到具有更高分辨率的静电力图像。
附图说明
图1为本发明的静电力显微镜结构示意图。
图2为本发明对分散在硅表面的金颗粒进行测量的成像图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
本发明的静电力显微镜结构如附图1所示，包括扫描头1、导电微悬臂探针1-1、探针位置感应器1-2、压电激振器1-3、压电扫描器1-5、低频电压信号发生器2、高频电压信号发生器3、低频振动信号检测器4、高频振动信号检测器5、控制器6，样品1-4固定在压电扫描器1-5上，压电扫描器1-5在控制器6输出的电压信号作用下带动样品1-4在X、Y、Z三维空间位置变化，从而控制样品1-4与探针针尖的相对位置。形貌扫描利用探针的第一次振动模式（其本征频率相对于高次振动模式而言频率较低）。与第一本征频率相同或接近的交流电压信号由低频电压信号发生器2产生，施加在与探针紧密相连的压电激振器1-3上，从而使激发探针在第一次振动模式上振动。探针位置感应器1-2感应到这种振动并将它传送到低频振动信号检测器4，测量出其振幅和相位信号。控制器6控制压电扫描器1-5使探针在样品上扫描从而得到样品形貌图。而静电力图像是在形貌扫描的同时获得的。也就是说，探针只需扫描一遍即可获得形貌和静电力两种图像。这和通常大气环境下静电力显微镜中需要扫描两遍的“抬起模式”不同。因此，用本发明测量静电力图像时，探针和样品是间歇接触的。
本方法进行静电力图像扫描时，利用了导电微悬臂探针1-1的高次振动模式（其本征频率相对于第一次振动模式而言频率较高）。与该高次振动本征频率相同或接近的交流电压信号由高频电压信号发生器3产生，施加探针和/或样品上。高频电压信号发生器3产生的电压信号还可以包含直流分量，其直流和交流信号可以分别或同时施加在探针或样品上。由于探针和样品间的静电力相互作用，会激发探针在该振动模式上的振动。探针位置感应器1-2感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器5，测量出其振幅和相位信号。控制器6利用该振幅和相位信号进行成像，得出静电力分布的二维图像。
进行静电力图像扫描时，可以同时激发探针的多个振动模式。这些振动模式可以是第一次或者更高次的。这时，高频电压信号发生器3同时产生多个激发信号，高频振动信号检测器5也同时检测多个振动信号并由控制器6成像。
在静电力图像扫描时，原来用于形貌测量的第一次振动模式按与原来单独进行形貌扫描时相同的方式被激发；该振动被记录下来形成形貌图像。通常，与第一次振动模式的机械振动幅度相比，用于静电力成像的高次振动模式的振动幅度会小得多，因此，测量时静电力对形貌的影响很小。同时，第一次振动模式的激发也起到了稳定探针振动的作用，有利于采用高次振动模式的静电力测量。
本发明的具体测量方法是：
1、确定本征频率，激发探针1-1的振动模式，如第一次、第二次、第三次的振动模式等，得到各次振动模式的本征频率。选择第一本征频率或其附近的频率作为形貌扫描激发信号的频率，选择一个或多个较高的本征频率作为静电力测量所用激发信号的频率。
2、二维图像扫描，采用“轻敲模式”使探针1-1在样品1-4上扫描，记录探,1-1第一次振动模式的振动信号得到形貌曲线，同时记录高次振动的幅度和相位信号得到静电力曲线，最后逐行扫描同时得到多个整幅图像。
3、静电力谱测量，在形貌图或静电力图上选择不同的测量点，在探针1-1和样品1-4间歇接触时测量高次本征频率上的静电力随所施加的直流或交流电压信号的关系曲线，或随探针抬起高度的关系曲线。
利用本发明的测量方法对分散在硅表面的金颗粒进行测量的成像图如附图2所示，其中（A）为表面形貌图像，（B）为静电力信号的振幅图像，（C）为静电力信号的相位图像，所用探针1-1为矩形硅探针(DF3-A型)，其第一和第二本征频率分别为： 
和
。所用样品为分散在硅（Si）表面的金（Au）颗粒。形貌图扫描采用第一本征频率，而静电力图像扫描则采用第二本征频率。扫描时探针1-1和样品1-4是间歇接触的（即抬起高度为0）。样品和探针之间所加直流电压为0，第二次本征频率电压信号的幅度为1V，施加于探针上。扫描范围为
，扫描速度为
。
从图2的结果看，在静电力图像上表现出了与形貌图不同的、更为清晰的细节。静电力图像中，对应形貌图上小的金颗粒上出现了许多暗区（在振幅图上）或亮区（在相位图上），而这些特征在形貌图中并未出现。由于金颗粒的不同晶面取向表面电势存在差异，可以引起静电力的变化，所以这些图像特征应是由静电力所引起的。这些暗区和亮区很可能对应于金颗粒的不同晶面取向。根据这些区域来判断，该方法得到的静电力图像的空间分辨率达到了优于10纳米的水平。
本发明以大气下的原子力显微镜为基础，利用探针的第一本征振动模式来测量形貌，同时在探针和样品间歇接触情况下利用其高次本征振动模式来测量静电力，可以同时得到被测样品的表面形貌图和静电力分布图（包括振幅和相位两种图像）。这种方法不会影响原子力显微镜原来的测量功能，并且可以显著提高静电力显微镜的横向分辨率。在实施例中，采用间歇接触模式测量得到的静电力显微镜图像的分辨率达到了至少10纳米。
Claims (4)
1.一种静电力显微镜的间歇接触式测量方法，所述静电力显微镜包括由探针（1-1）、探针位置感应器（1-2）、压电激振器（1-3）和压电扫描器（1-5）组成的扫描头（1）、以及低频电压信号发生器（2）、高频电压信号发生器（3）、低频振动信号检测器（4）、高频振动信号检测器（5）和控制器（6），所述压电扫描器（1-5）上放置有样品（1-4），其特征在于测量方法同时进行如下操作：
操作A、由低频电压信号发生器（2）产生对应探针（1-1）较低本征频率相同或接近的电压信号，并施加在与探针（1-1）紧密相连的压电激振器（1-3）上，从而激发探针（1-1）在低频振动模式上振动，探针位置感应器（1-2）感应到这种振动并将它传送到低频振动信号检测器（4），测量出其振幅和相位信号，控制器（6）控制压电扫描器（1-5）使探针（1-1）在样品（1-4）上扫描从而得到样品形貌图；
操作B、由高频电压信号发生器（3）产生对应探针（1-1）较高本征频率相同或接近的电压信号，并施加探针（1-1）和/或样品（1-4）上，探针（1-1）和样品（1-4）间的静电力相互作用，激发探针（1-1）在高频振动模式上振动，探针位置感应器（1-2）感应到这种振动并将它传送到高频振动信号检测器（5），测量出其振幅和相位信号，控制器（6）利用该振幅和相位信号进行成像，得出静电力分布的二维图像。
2.根据权利要求1所述的静电力显微镜的间歇接触式测量方法，其特征在于所述高频电压信号发生器（3）产生的电压信号为交流信号，该交流信号能施加在探针（1-1）或样品（1-4）上。
3.根据权利要求1所述的静电力显微镜的间歇接触式测量方法，其特征在于所述操作B中，能由高频电压信号发生器（3）同时产生多个电压信号，以激发探针（1-1）的多个高频振动模式，相应地，高频振动信号检测器（5）也同时检测多个振动信号并由控制器（6）控制成像。
4.根据权利要求3所述的静电力显微镜的间歇接触式测量方法，其特征在于所述操作B所生成的静电力图像包括振幅和相位两幅图像。
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