CN108802431A - 一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有磁‑电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，在一次扫描过程中利用接触模式同时得到样品的形貌信号与导电信号或者形貌与压电信号，然后再进行第二次扫描，利用非接触模式得到样品的磁信号。与现有技术相比，该探测方法简化了探测过程，高效地实现了样品的电学特性，包括导电特性和压电特性，以及磁性的表征，降低了探测成本，提高了探测精度。另外，本发明优选在扫描探针显微镜系统中引入开尔文控制器用于消除静电力，从而在磁信号测量中有效避免了样品表面电势的干扰，提高了测试准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼具磁-电信号测量功能的扫描探针显微镜。
背景技术
当前信息量的爆炸性增长对存储器提出了更高的要求。磁电随机存储器作为最具潜力的存储器之一，在稳定性和低功耗等方面具有优势。在磁电随机存储器中，如何有效利用铁电材料对铁磁层的磁矩进行有效调控是其研究的重要内容之一。为此，需要寻找一种有效表征磁性和电学特性(包括导电性和压电性)的手段。
扫描探针显微镜(SPM)利用样品与纳米探针之间的相互作用力探测样品的基本物性(如形貌、磁性、压电性等等)，由于探针可以做到很小的尺寸，因此扫描探针显微镜在反映样品物性时具有极高的空间分辨率。在磁电随机存储器中，材料的压电、导电区域和磁畴通常具有较小的空间尺寸，因此扫描探针显微镜是研究微纳尺度下材料电学特性和磁性之间耦合作用的重要工具。
公开号为CN 105510636A的专利文献公开了一种纳米磁-电-热多参量耦合原位探测系统及其探测方法，该探测系统包括扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元、形貌与磁性信号检测平台，以及电信号检测平台，并且提出了探测样品的磁、电性能的方法，具体是：首先将样品固定于扫描探针显微镜平台，探针位移至初始位置，采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，沿横向对样品表面进行定向扫描，得到样品的形貌图像；然后，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，按照所述的横向定向对样品表面进行扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移和/或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号和/或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的磁信号图像；之后，探针再次返回至所述的初始位置，采用接触模式，对样品表面再次进行所述的横向定向扫描，得到样品的电信号图像。该探测方法虽然简单，但是对于同一微纳尺度范围内的材料磁性与电性的测量，存在扫描次数多的问题，例如，探测形貌图像时需要定向扫描，探测磁性能时需要定向扫描，探测样品电性能时还需要定向扫描，一方面造成扫描繁琐，探测成本高，另一方面多次扫描情况下难以抑制样品漂移，导致影响测量精度。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供了一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，利用该方法能够简化探测过程，降低探测成本，同时提高探测精度。
本发明提供的技术方案是：一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，所述的扫描探针显微镜包括：
选用兼具磁性与导电性的探针；
用于驱动探针进行位移和振动的探针控制单元；
用于接收探针的位移和振动信号的探针信号采集单元；
用于激励样品压电性质的压电电学控制单元；
用于激励和采集样品导电性质的导电电学控制单元。
将样品固定于扫描探针显微镜平台，探测方法如下：
(1)探针自初始位置对样品表面进行横向定向扫描，扫描过程中采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触
在该扫描过程中，在某一扫描点的探测过程为如下A过程：
探针信号采集单元接收探针悬臂的位移信号，经采集分析得到样品在该扫描点的形貌信号；同时，
当样品具有导电性时，导电电学控制单元产生激励电信号，该电信号流入探针与样品，构成电学回路，经电信号采集单元得到样品的导电信号；
当样品具有压电性时，压电电学控制单元产生频率为f的交流电信号传递至样品，由于逆压电效应样品产生频率为f振动并传递至探针，探针信号采集单元接收探针针尖的频率为f的振动信号，经分析得到样品在该扫描点的压电信号；
然后，沿着横向定向进入下一扫描点，重复上述A过程，直至扫描结束；
(2)当步骤(1)中所述的横向定向扫描结束，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，按照所述的横向定向对样品表面进行扫描
控制探针针尖沿步骤(1)得到的形貌轮廓进行振动扫描；
在某一扫描点的探测过程为如下B过程：
探针信号采集单元接收探针的振动信号，经采集分析得到样品的磁信号图像。
作为一种实现方式，测量时可以选取商用磁性探针，因为其兼具导电性和磁性。
作为一种实现方式，探针控制单元包括扫描器、振荡致动器；扫描器与探针固定连接，用于带动探针产生与样品之间的相对位移；振荡致动器用于驱动探针进行纵向振动。
作为一种实现方式，探针信号采集单元包括光源、光杠杆系统、光电检测器和信号处理器；工作状态时，光源照射探针臂，反射信号通过光电检测器收集，然后经过信号处理器处理。作为优选，所述的信号处理器与控制器相连，所述控制器包括比较器、PI增益控制与高压放大器；信号经信号处理器、控制器后反馈至振荡致动器，构成闭环的控制系统。作为进一步优选，所述的控制器与压电电学控制单元相连；所述的控制器与导电电学控制单元相连。
作为一种实现方式，用于激励样品压电性质的压电电学控制单元包括交流电压源和直流电压源。该压电电学控制单元通过探针针尖向样品施加电压，用于压电信号的激励和样品的极化。
作为一种实现方式，所述导电电学控制单元包括直流电压源和电流计。其中电流计与电压源串联，该导电电学控制单元通过探针针尖向样品施加电压，样品中的电流由电流计读出。
本发明在一次扫描过程中利用接触模式同时得到了样品的形貌信号与导电信号和/或压电信号，然后再进行第二次扫描，利用非接触模式得到了样品的磁信号。与现有技术相比，该探测方法简化了探测过程，高效地实现了样品的电学特性(包括导电特性与压电特性)和磁性的表征，降低了探测成本，提高了探测精度。
另外，本发明人发现，在这种简化的探测方法中，由于在对样品进行电学特性测量时，不可避免地会在样品上引入电荷，进而在样品表面引入静电势，由于磁力和静电力都是长程力并且作用力大小相近，因此，在磁信号测量的过程中，该静电力会对磁信号测量造成不同程度的干扰，使得磁信号测量的结果不准确。为了解决上述问题，本发明人经过反复试验探索，消除静电力干扰的方法如下：
产生静电力干扰的主要原因在于探针与样品表面存在电势差Vts，因此需要在磁信号测量的同时消除探针与样品表面的电势差，为此，利用开尔文控制系统消除探针与样品之间的电势差Vts，其原理为：探针抬起距离样品表面特定的高度，开尔文控制单元在探针与样品之间激励交流电压Vω，如果将探针与样品分别视作平行板电容器(电容为C)的两极板，那么探针与样品之间存在作用力可以表示为：其一倍频分量与Vts直接相关，这一作用力会引起探针产生频率为ω的振动。为此，开尔文控制器在探针与样品之间施加一个直流偏压Vdc，并通过振动信号采集单元获取探针振动频率为ω的振动信息Sω，通过开尔文控制器控制直流偏压Vdc，当Vdc与Vts相等时，探针与样品之间的作用力为零，探针频率为ω的振动消失(Sω＝0)，此时探针与样品表面处于等电势，在此基础上测量的磁信号将避免受到样品表面静电势的干扰。
即，本发明在扫描探针显微镜系统中引入开尔文控制器用于消除静电力，从而在磁信号测量中有效避免了样品表面静电势的干扰，提高了测试准确性，具体方法为：
所述的扫描探针显微镜还包括开尔文控制单元，该开尔文控制单元包括交流电压施加单元和开尔文控制器；其中，交流电压源通过探针针尖向样品施加交流激励电压，引起样品局部起伏，样品表面的起伏被光电探测器接收和处理并反馈给开尔文控制器，开尔文控制器将输出一个反馈的直流电压，该直流电压与交流电压信号源叠加并反馈到样品表面；
在所述步骤(2)中，在非接触式扫描过程中，在探针控制单元作用下探针以频率为ν振动；开尔文控制单元在探针与样品之间施加交流电压Vω，在静电力作用下探针产生频率为ω的振动，同时，开尔文控制器反馈一个直流电压Vdc施加在探针与样品之间；探针信号采集单元接收探针的频率为ω的振动信号，在开尔文控制器的作用下，调节直流电压Vdc，使探针的频率为ω的振动振幅为零，此时采集探针的频率为ν的振动并分析，得到样品的磁信号。
作为一种实现方式，所述的信号处理器的另一路与开尔文控制系统连接，开尔文控制器与探针相连，构成反馈回路。
为了提高测试的精度，通常选取在探针共振频率附近进行测量，为了避免静电力测试与磁性测量的干扰，通常选取KPFM测试的频率ω在探针的两倍本征振动频率附近，而MFM测试的频率ν在探针的一倍本征振动频率附近。
上述方式是将探针的频率为ω的振动振幅作为反馈信号，也可以采用探针的共振频率的变化作为反馈信号，其基本原理如下：
探针可以等效为一个弹簧振子，满足F＝-kΔx，其共振频率其中k为等效弹性系数，m为等效质量。在静电力和磁力等外力作用下，探针的共振频率会发生变化：在KPFM测量的过程中，在探针与样品之间施加一个频率为ω1的交流电压和受开尔文控制器调节的直流电压Vdc，则探针在静电力和磁力作用下共振频率的偏移量近似为： 说明在静电力和磁力作用下，探针的共振频率发生偏移和调制。通过分析探针振动频率的变化，使得探针振动频率的调制消失，此时Vdc＝Vts，样品表面的静电势被直流偏压补偿。此外，由于Vac通常是一个小量，其引起探针共振频率的变化可以忽略，此时探针振动频率的变化主要反映了来自样品磁性的信息。因此，通过该方法可以极大地消除静电势对磁畴测量的干扰，从而提高磁性测量的准确性。在实际操作过程中，ω1为一个较小的频率。即，具体方法为：
在所述步骤(2)中，在非接触式扫描过程中，在探针控制单元作用下探针以共振频率为ν1的振动；开尔文控制单元在探针与样品之间施加频率为ω1的交流电压Vω1，在静电力作用下探针的共振频率发生偏移和调制，通过开尔文控制器在探针与样品之间施加直流电压Vdc，调节直流电压Vdc，使探针的振动频率调制信号消失，采集探针的振动信号并分析，得到样品的磁信号。
附图说明
图1是本发明扫描探针显微镜主要部分的结构图。
图1中的附图标记为：探针悬臂1、探针2、样品3、探针夹持装置4、扫描器5、振荡致动器6、控制器7、交流信号源8、探针针尖9、光杠杆系统10、光电探测器11、信号处理器12、PID增益控制模块13、高压放大器14、压电电学控制单元15、导电电学控制单元16、电压源17、电流计18、开尔文控制单元19、开尔文控制器20。
具体实施方式
以下结合附图、实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本实施例中，扫描探针显微镜主要部分的结构如图1所示。扫描探针显微镜利用一个包含探针悬臂1的探针2对样品3的性质进行探测。探针2通过探针夹持装置4固定在扫描器5上。探针夹持装置4上有一个振荡致动器6，探针通过机械方法耦合到振荡致动器6，振荡致动器6使探针2以接近其悬臂谐振的频率进行振动。扫描器5的作用是产生探针与样品之间的相对位移，扫描器5通常包括多个致动器，并生成在X-Y-Z三个方向相互正交的运动。
在控制器7的控制下，从交流信号源8施加交流电压信号，使得振荡致动器6驱动探针2进行振动，探针针尖9与样品发生相互作用，引起悬臂1的形态特征发生变化，通过检测悬臂1形态特征的变化来反映样品3表面的信息。
图1中，利用光杠杆系统10来检测悬臂1的形态特征，将一束激光照射在悬臂1，其反射光束被反射进入光电探测器11，经过信号处理系统12接收和处理，信号被传送给控制器7。控制器将该信号与设定值进行比较，确定设定值和信号值之间的差别确定误差，该差别即反映相互作用，然后经由PID增益控制模块13生成控制信号，以维持探针2与样品3之间相对恒定的相互作用。在驱动扫描器5之前，控制信号一般会经过高压放大器14进行放大。
当样品3本身具有压电性时，压电电学控制单元15通过探针2给样品3施加一个交流电压，引起样品局部形状的动态变化，这些动态变化经过光学杠杆系统10放大并进行提取和分析，能得到样品的压电信号，该压电电学控制单元15为电压源。该电压源还能提供直流电压，对样品3进行电极化处理。
扫描探针显微镜还包括导电电学控制单元16，导电电学控制单元16包括电信号施加单元与电信号采集单元，当样品3本身具有导电性时，电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针与样品，构成电学回路，经电信号采集单元得到样品的导电信号。图1中，该电信号施加单元为电压源17，电信号采集单元为电流计18。图1中，扫描探针显微镜还包括用于消除静电力的开尔文控制单元19，包括交流电压施加单元和开尔文控制器20。开尔文控制器20根据反馈的信号Sω调节输出的直流电压Vdc，使得反馈信号Sω为零。
实施例1：
本实施例中，扫描探针显微镜结构如图1所示，探针选取兼具导电性和磁性的商用MESP探针，选择在SrTiO3衬底上生长的CoFe2O4磁性薄膜作为样品。将样品固定于该扫描探针显微镜平台，利用该扫描探针显微镜对CoFe2O4薄膜的形貌、导电和磁畴进行表征的流程如下：
(1)在扫描器5作用下，探针自初始位置对样品表面进行定向扫描，扫描过程中采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触
在该扫描过程中，在某一扫描点的探测过程为如下A过程：
探针悬臂1的弯曲状态的改变通过光杠杆系统10进入光电探测器11被检测，经过信号处理系统12接收和处理后传送给控制器7。控制器7将该信号与设定的悬臂1的弯曲值进行比较，确定该设定值和信号值之间的差别确定误差，该差别即反映样品在该点处的形貌特征，然后经由PID增益控制模块13生成控制信号，经高压放大器14进行放大后控制扫描器5，以维持悬臂1具有设定的弯曲程度。同时，电压源17在探针上施加一定大小的电压，该电信号流入探针与样品，构成电学回路，经电流计18读取电流，获取CoFe2O4薄膜的导电信息。
然后，沿着横向定向进入下一扫描点，重复上述A过程，直至扫描结束。
(2)当步骤(1)中所述的横向定向扫描结束，在扫描器5作用下，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，例如100纳米，按照步骤(1)中所述的横向定向对样品表面进行抬起扫描
在该扫描过程中，控制探针针尖沿步骤(1)得到的形貌轮廓进行运动。
在某一扫描点的探测过程为如下B过程：
控制器19中的交流电压施加单元在探针与样品之间施加450kHz(探针二倍频本征共振频率附近)的交流电压Vω，在静电力作用下探针产生频率为450kHz的振动，通过开尔文控制器20，在探针与样品之间施加直流电压Vdc，调节直流电压Vdc，使光电检测器11获得的频率为450kHz的信号幅值为零；同时，在振荡致动器6作用下探针以一倍频本征共振频率73kHz进行振动，通过检测并分析探针频率为73kHz的振动和相位信息，获得样品在该扫描点的磁信号。
然后，沿着横向定向进入下一扫描点，重复上述B过程，直至扫描结束。
实施例2：
本实施例中，扫描探针显微镜结构如图1所示，探针选取兼具导电性和磁性的商用MESP探针，选择在SrTiO3衬底上生长具有自组装特点的BiFeO3-CoFe2O4薄膜作为样品。将样品固定于该扫描探针显微镜平台，利用该扫描探针显微镜对薄膜的形貌、BiFeO3的压电和CoFe2O4的磁畴进行表征的流程如下：
(1)在扫描器5作用下，探针自初始位置对样品表面进行定向扫描，扫描过程中采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触
在该扫描过程中，在某一扫描点的探测过程为如下A过程：
探针悬臂1的弯曲状态的改变通过光杠杆系统10进入光电探测器11被检测，经过信号处理系统12接收和处理后传送给控制器7。控制器7将该信号与设定的悬臂1的弯曲值进行比较，确定该设定值和信号值之间的差别，该误差经由PID增益控制模块13生成控制信号，经高压放大器14进行放大后控制扫描器5，以维持悬臂1保持设定的弯曲程度。同时，电压源15通过探针2给样品3施加一个频率为23kHz的交流电压，由于压电效应样品产生频率为23kHz的振动传递至探针悬臂1，该信号通过光杠杆系统10被光电探测器11接收和处理，通过分析，获得CoFe2O4薄膜样品在该扫描点的压电信息。
然后，沿着扫描方向进入下一扫描点，重复上述A过程，直至扫描结束。
(2)当步骤(1)中所述的定向扫描结束，在扫描器5作用下，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，例如100纳米，按照步骤(1)中所述的扫描方向对样品表面进行抬起扫描
在该扫描过程中，控制探针针尖沿步骤(1)得到的形貌轮廓进行运动。
在某一扫描点的探测过程为如下B过程：
在振荡致动器6作用下探针以其本征共振频率73kHz进行振动。开尔文控制单元19中的交流电压施加单元在探针与样品之间施加频率为3kHz的交流电压Vω，在静电力作用下探针的共振频率发生偏移且受到调制。通过开尔文控制器20，在探针与样品之间施加直流电压Vdc，调节直流电压Vdc，使光电检测器11获得探针的振动频率调制信号消失；同时，通过检测并分析探针的振动信息，获得样品在该扫描点的磁信号。
然后，沿着横向定向进入下一扫描点，重复上述B过程，直至扫描结束。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：所述的扫描探针显微镜包括：
选用兼具磁性与导电性的探针；
用于驱动探针进行位移和振动的探针控制单元；
用于接收探针的位移和振动信号的探针信号采集单元；
用于激励样品压电性质的压电电学控制单元；和
用于激励和采集样品导电性质的导电电学控制单元；
将样品固定于扫描探针显微镜平台，探测方法如下：
(1)探针自初始位置对样品表面进行定向扫描，扫描过程中采用接触模式，即，控制探针针尖与样品表面点接触
在该扫描过程中，在某一扫描点的探测过程为如下A过程：
探针信号采集单元接收探针悬臂的位移信号，经采集分析得到样品在该扫描点的形貌信号；同时，
当样品具有导电性时，导电电学控制单元产生激励电信号，该电信号流入探针与样品，构成电学回路，经电信号采集单元得到样品的导电信号；
当样品具有压电性时，压电电学控制单元产生频率为f的交流电信号传递至样品，由于逆压电效应样品产生频率为f的振动并传递至探针，探针信号采集单元接收探针频率为f的振动信号，经分析得到样品在该扫描点的压电信号；
然后，沿着定向扫描方向进入下一扫描点，重复上述A过程，直至扫描结束；
(2)当步骤(1)中所述的定向扫描结束，探针返回至所述的初始位置，采用非接触模式，即，探针向上抬高一定距离，按照所述的扫描方向对样品表面进行扫描
控制探针针尖沿步骤(1)得到的形貌轮廓进行振动扫描；
在某一扫描点的探测过程为如下B过程：
探针信号采集单元接收探针的振动信号，经采集分析得到样品的磁信号图像。
2.如权利要求1所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：探针控制单元包括扫描器、振荡致动器；扫描器与探针固定连接，用于带动探针产生与样品之间的相对位移；振荡致动器用于驱动探针进行纵向振动。
3.如权利要求1所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：探针信号采集单元包括光源、光杠杆系统、光电检测器和信号处理器；工作状态时，光源照射探针臂，反射信号通过光电检测器收集，然后经过信号处理器处理。
4.如权利要求3所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：探针控制单元包括扫描器、振荡致动器；扫描器与探针固定连接，用于带动探针产生与样品之间的相对位移；振荡致动器用于驱动探针进行纵向振动；
所述的信号处理器与控制器相连，所述控制器包括比较器、PI增益控制与高压放大器；信号经信号处理器、控制器后反馈至振荡致动器，构成闭环的控制系统。
5.如权利要求3所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：所述的信号处理器与控制器相连，所述控制器包括比较器、PI增益控制与高压放大器；所述的控制器与压电电学控制单元相连；所述的控制器与导电电学控制单元相连。
6.如权利要求1所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：所述压电电学控制单元包括交流电压源和直流电压源。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：所述的扫描探针显微镜还包括开尔文控制单元；开尔文控制单元包括交流电压施加单元和开尔文控制器；
在所述步骤(2)中，在非接触式扫描过程中，在探针控制单元作用下探针以频率为ν振动；开尔文控制单元在探针与样品之间施加交流电压Vω，在静电力作用下探针产生频率为ω的振动，同时，开尔文控制器反馈一个直流电压Vdc施加在探针与样品之间；探针信号采集单元接收探针的频率为ω的振动信号，在开尔文控制器的作用下，调节直流电压Vdc，使探针的频率为ω的振动振幅为零，采集探针的频率为ν的振动并分析，得到样品的磁信号。
8.如权利要求7所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：信号处理器的另一路与开尔文控制单元连接，开尔文控制器与探针相连，构成反馈回路。
9.如权利要求7所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：频率ω在探针的两倍本征振动频率附近，频率ν在探针的一倍本征振动频率附近。
10.如权利要求1至6中任一权利要求所述的具有磁-电信号探测功能的扫描探针显微镜的探测方法，其特征是：所述的扫描探针显微镜还包括开尔文控制单元；开尔文控制单元包括交流电压施加单元和开尔文控制器；
在所述步骤(2)中，在非接触式扫描过程中，在探针控制单元作用下探针以共振频率为ν1振动；开尔文控制单元在探针与样品之间施加频率为ω1的交流电压Vω1，在静电力作用下探针的共振频率发生偏移且受到调制，通过开尔文控制器在探针与样品之间施加直流电压Vdc，调节直流电压Vdc，使探针的频率调制信号消失，采集探针的振动信号并分析，得到样品的磁信号。
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