CN106841687A - 采用开尔文探针力显微镜进行多参数同步测量的方法 - Google Patents

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Abstract

采用开尔文探针力显微镜进行多参数同步测量的方法，涉及表面形貌、力学特性和表面局部电势的测量技术，目的是为了解决传统的开尔文探针力显微镜无法实现样品的表面形貌、力学特性和表面局部电势的同步表征的问题。本发明的导电探针始终保持上下往复移动，在一个运动周期内，导电探针和样品之间的最大相互作用力达到设定值对应的时间点为B点，在B点测量表面形貌图像；电探针从样品表面脱离时为C点，在B点和C点之间利用DMT模型得到等效杨氏模量图像；导电探针和样品脱离后继续上升至设定高度并保持一段时间，在该时间段内测量导电探针和样品之间的表面电势差。本发明适用于样品的表面形貌、力学特性和表面局部电势的测量。

Description

采用开尔文探针力显微镜进行多参数同步测量的方法
技术领域
本发明涉及表面形貌、力学特性和表面局部电势的测量技术。
背景技术
开尔文探针力显微镜(Kelvin Probe Force Microscopy,KPFM)是扫描探针显微镜(Scanning probe microscopy，SPM)家族中的一员，它将开尔文探针技术与原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)结合，实现了样品表面局部电势的表征。传统的开尔文探针力显微镜通过不同的测量方法可以实现样品的表面形貌、力学特性和表面局部电势的表征。例如“抬起模式(lift-up mode)”通过两次扫描可以获得样品的表面形貌和局部电势，“共振模式(tapping mode)”通过一次扫描可以同时获得样品的表面形貌和局部电势，而“峰值力模式(peak force mode)”是一种间断接触模式，扫描时每线进行两次扫描，首次扫描获得样品的表面形貌和力学特性，然后利用“抬起模式”第二次扫描获得样品的表面局部电势。虽然现有的方法可以实现样品表面形貌、力学特性和表面局部电势的表征，但是不能实现这些参数的同步表征，也就是说不能通过一次扫描同时获得样品的表面形貌、力学特性和表面局部电势。
发明内容
力学特性和表面局部电势对于理解微电子器件的功能、微生物活性以及许多机-电和生物现象是非常重要的，并且许多测量具有时效性和机-电耦合特性。另外，探针和样品之间的接触电势差将对样品表面形貌的测量造成误差。因此，同时测量样品的表面形貌、力学特性和表面局部电势是非常有意义的。鉴于传统的开尔文探针力显微镜测量方法无法实现样品的表面形貌、力学特性和表面局部电势的同步表征，本发明提供了一种采用开尔文探针力显微镜进行多参数同步测量的方法。
本发明所述的采用开尔文探针力显微镜进行多参数同步测量的方法，其中的开尔文探针力显微镜包括XY微米定位台12、XYZ纳米定位台13、开尔文扫描样品台15、XYZ微米定位台8、一维大量程调整微平台10、探针手支架9、探针手7、上位机、直流电源、任意波发生器、采集卡、信号发生器、移相器、锁相放大器、四象限位置检测器、半导体激光发生器、一号压电控制器、二号压电控制器和三号压电控制器；
开尔文扫描样品台15固定在XYZ纳米定位台13上，XYZ纳米定位台13固定在XY微米定位台12上；探针手7上安装有导电探针7-4和能够带动导电探针7-4沿竖直方向即Z方向移动的压电陶瓷7-2，探针手7固定在探针手支架9上，探针手支架9固定在XYZ微米定位台8上，XYZ微米定位台8固定在一维大量程调整微平台10上；
上位机通过一号压电控制器驱动开尔文扫描样品台15移动、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13移动、通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2移动；
半导体激光发生器18产生的激光入射至导电探针7-4上，经导电探针7-4反射的激光入射至四象限位置检测器4；
四象限位置检测器4的探测信号通过采集卡发送至上位机，该探测信号还作为反馈信号发送至锁相放大器；
直流电源用于在上位机的控制下产生直流信号，并将该直流信号加载到导电探针7-4与样品15-8之间；
信号发生器产生三路相同的信号，该信号频率与导电探针7-4的二阶共振频率相同，第一路与任意波发生器产生的信号通加法器叠加后用于控制三号压电控制器，使三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2；第二路作为参考信号发送至锁相放大器；第三路通过移相器移相90度后加载到导电探针7-4与样品15-8之间；
锁相放大器输出的信号通过采集卡发送至上位机；
所述方法为：
步骤1、通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2，使导电探针7-4保持上下往复移动；
步骤2、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13向上伺服移动接近样品，使导电探针7-4与样品15-8接触，并使导电探针和样品之间的最大作用力持续增加，直到导电探针7-4和样品15-8之间的最大相互作用力达到设定值并保持；
步骤3、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13向下移动，移动距离小于开尔文扫描样品台15的量程；
步骤4、利用一号压电控制器驱动开尔文扫描样品台15代替二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13重复步骤2，使导电探针和样品之间的最大相互作用力达到设定值，通过信号发生器给三号压电控制器叠加机械激振Um，及过移相器向导电探针与样品之间加载交流电压UACsin(ωt)，通过直流电源向导电探针与样品之间加载直流补偿电压UDC；
其中，在导电探针的一个运动周期内，导电探针和样品之间的相互作用依次为：
步骤4-1、通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2向下运动，当导电探针和样品之间的吸引力大于导电探针的刚度时导电探针将被吸引下去与样品表面接触，该时间点为A点；
步骤4-2、当导电探针与样品接触后，通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2继续向下运动，使导电探针和样品之间的最大作用力持续增加，直到导电探针和样品之间的最大相互作用力达到设定值，该时间点为B点；
通过记录B点开尔文扫描样品台15的Z向坐标值，得到样品当前扫描点的表面形貌图像；记录B点导电探针变形和压电陶瓷7-2从平衡位置点A’到点B的位移，得到样品当前扫描点的最大压痕深度图像，最大压痕深度＝压电陶瓷7-2从平衡位置点A’到点B的位移-导电探针的变形；所述平衡位置点A’是指在A点之后，导电探针和样品接触过程中，导电探针的力反馈信号等于导电探针和样品未接触时的力反馈信号的时间点；
步骤4-3、控制导电探针反向运动；
当导电探针的变形力大于导电探针和样品表面之间的粘附力时导电探针从样品表面突然脱离，该时间点为C点，记录C点导电探针所受的力，作为样品和导电探针之间在当前扫描点的最大粘附力图像；
将点B和点C之间的力-压电陶瓷7-2位移数据转换成力-导电探针和样品之间的距离数据，并利用DMT模型拟合，便可得到样品在该扫描点的等效杨氏模量图像，所述力是指导电探针所受的力，其中DMT模型如下式所示：
式中，F为探针和样品之间的相互作用力，Fadh为样品和探针之间的最大粘附力，R为探针的针尖半径，δ为压痕深度，E*为等效杨氏模量；
根据所述等效杨氏模量与样品的泊松比得到样品的杨氏模量E；
步骤4-4、当导电探针和样品脱离后，导电探针继续上升至设定高度h后停止运动，该时间点为D点，h大于0，并使导电探针在该高度保持一段时间，即D点至E点；
在点D和点E之间，将锁相放大器输出的相位作为反馈信号测量导电探针和样品之间的表面电势差；
步骤5、通过XYZ纳米定位台13移动样品至下一个扫描点；
重复步骤4到步骤5，直到扫描完成，得到样品的表面形貌图像、等效杨氏模量图像以及表面电势差图像。
本发明以下优点：1、突破了传统KPFM无法对样品的力学特性和局部电势同步表征的特点，实现了在一次扫描的情况下对样品的表面形貌、力学特性和局部电势的同步测量；2、多参数同步测量的开尔文探针力显微镜装置，使AFM可用于样品表面的多参数测量，其中包括形貌、力学特性和局部电势；3、多参数同步测量的开尔文探针力显微镜装置为进一步实现对测试对象的多参数测量拓展(如导电率、电阻率)提供了技术基础。与传统的开尔文探针力显微镜相比，该方法可以满足测量中的时效性和多参数耦合特性的要求，并补偿了静电力对形貌测量造成的误差，在纳米制造、测试、特性表征以及生物领域具有更高的可用性和操作性，具有很高的实用价值。
附图说明
图1为实施方式一中的开尔文探针力显微镜的原理示意图；
图2为实施方式一中三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2的驱动信号、力反馈信号以及相位反馈信号的波形图，驱动信号整体呈高斯形，上面叠加的正弦波形为Um；
图3为实施方式一所述的开尔文探针力显微镜的机械部分的结构示意图，其中，
1：机架；2：四象限位置检测器二维调整微平台；3：一维调整微平台I；4：四象限位置检测器；5：反射激光凸透镜；6：激光反射镜；7：探针手；8：XYZ微米定位台；9：探针手支架；10：一维大量程调整微平台；11：台面；12：XY微米定位台；13：XYZ纳米定位台；14：样品台支架；15：开尔文扫描样品台；16：入射激光聚焦凸透镜；17：一维调整微平台II；18：半导体激光发生器；19：激光发生器角度调整机构；20：光学显微镜；
图4为实施方式一中探针手的结构示意图，其中，7-1：探针手基座；7-2：压电陶瓷；7-3：探针托；7-4：导电探针；7-5：屏蔽片；7-6：导电探针固定板；7-7：接线端子；
图5为实施方式一中开尔文扫描样品台的结构示意图，其中，(a)为开尔文扫描样品台的正视图，(b)为(a)的俯视图；15-1：开尔文扫描样品台基座；15-2：压电陶瓷；15-3：样品座；15-4：连接线；15-5：紧定螺丝；15-6：束线块；15-7：铜压片；15-8：样品；15-9：绝缘固定螺丝；
图6为实施方式二中聚苯乙烯/光固胶光栅的测量结果。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述的采用开尔文探针力显微镜进行多参数同步测量的方法，其中的开尔文探针力显微镜包括XY微米定位台12、XYZ纳米定位台13、开尔文扫描样品台15、XYZ微米定位台8、一维大量程调整微平台10、探针手支架9、探针手7、上位机、直流电源、任意波发生器、采集卡、信号发生器、移相器、锁相放大器、四象限位置检测器、半导体激光发生器、一号压电控制器、二号压电控制器和三号压电控制器；
开尔文扫描样品台15固定在XYZ纳米定位台13上，XYZ纳米定位台13固定在XY微米定位台12上；探针手7上安装有导电探针7-4和能够带动导电探针7-4沿竖直方向即Z方向移动的压电陶瓷7-2，探针手7固定在探针手支架9上，探针手支架9固定在XYZ微米定位台8上，XYZ微米定位台8固定在一维大量程调整微平台10上；
上位机通过一号压电控制器驱动开尔文扫描样品台15移动、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13移动、通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2移动；
半导体激光发生器18产生的激光入射至导电探针7-4上，经导电探针7-4反射的激光入射至四象限位置检测器4；
四象限位置检测器4的探测信号通过采集卡发送至上位机，该探测信号还作为反馈信号发送至锁相放大器；
直流电源用于在上位机的控制下产生直流信号，并将该直流信号加载到导电探针7-4与样品15-8之间；
信号发生器产生三路相同的信号，该信号频率与导电探针7-4的二阶共振频率相同，第一路与任意波发生器产生的信号通加法器叠加后用于控制三号压电控制器，使三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2；第二路作为参考信号发送至锁相放大器；第三路通过移相器移相90度后加载到导电探针7-4与样品15-8之间；
锁相放大器输出的信号通过采集卡发送至上位机；
所述方法为：
步骤1、通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2，使导电探针7-4保持上下往复移动；
步骤2、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13向上伺服移动接近样品，使导电探针7-4与样品15-8接触，并使导电探针和样品之间的最大作用力持续增加，直到导电探针7-4和样品15-8之间的最大相互作用力达到设定值并保持；
步骤3、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13向下移动，移动距离小于开尔文扫描样品台15的量程；
步骤4、利用一号压电控制器驱动开尔文扫描样品台15代替二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13重复步骤2，使导电探针和样品之间的最大相互作用力达到设定值，通过信号发生器给三号压电控制器叠加机械激振Um，及过移相器向导电探针与样品之间加载交流电压UACsin(ωt)，通过直流电源向导电探针与样品之间加载直流补偿电压UDC；
其中，在导电探针的一个运动周期内，导电探针和样品之间的相互作用依次为：
步骤4-1、通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2向下运动，当导电探针和样品之间的吸引力大于导电探针的刚度时导电探针将被吸引下去与样品表面接触，该时间点为A点；
步骤4-2、当导电探针与样品接触后，通过三号压电控制器驱动探针手7上的压电陶瓷7-2继续向下运动，使导电探针和样品之间的最大作用力持续增加，直到导电探针和样品之间的最大相互作用力达到设定值，该时间点为B点；
通过记录B点开尔文扫描样品台15的Z向坐标值，得到样品当前扫描点的表面形貌图像；记录B点导电探针变形和压电陶瓷7-2从平衡位置点A’到点B的位移，得到样品当前扫描点的最大压痕深度图像，最大压痕深度＝压电陶瓷7-2从平衡位置点A’到点B的位移-导电探针的变形；所述平衡位置点A’是指在A点之后，导电探针和样品接触过程中，导电探针的力反馈信号等于导电探针和样品未接触时的力反馈信号的时间点；
步骤4-3、控制导电探针反向运动；
当导电探针的变形力大于导电探针和样品表面之间的粘附力时导电探针从样品表面突然脱离，该时间点为C点，记录C点导电探针所受的力，作为样品和导电探针之间在当前扫描点的最大粘附力图像；
将点B和点C之间的力-压电陶瓷7-2位移数据转换成力-导电探针和样品之间的距离数据，并利用DMT模型拟合，便可得到样品在该扫描点的等效杨氏模量图像，所述力是指导电探针所受的力，其中DMT模型如下式所示：
式中，F为探针和样品之间的相互作用力，Fadh为样品和探针之间的最大粘附力，R为探针的针尖半径，δ为压痕深度，E*为等效杨氏模量；
根据所述等效杨氏模量与样品的泊松比得到样品的杨氏模量E；
步骤4-4、当导电探针和样品脱离后，导电探针继续上升至设定高度h后停止运动，该时间点为D点，h大于0，并使导电探针在该高度保持一段时间，即D点至E点；
在点D和点E之间，将锁相放大器输出的相位作为反馈信号测量导电探针和样品之间的表面电势差；其中表面局部电势差开始补偿的初始点距离C点的时间间隔大于导电探针7-4的时间常数τ，τ＝2Q/ω，Q为品质因子，ω为角频率，导电探针和样品之间总的电势差为：
△U＝UDC-UCPD+UAC sin(ωt)
式中，UCPD是探针和样品表面之间的固有表面电势差；
为了提高测量结果的准确度，每个扫描点重复步骤4多次，选取中间一组测试数据B点开尔文扫描样品台15的Z向坐标值作为样品当前扫描点的最终表面形貌图像；选取对应组数据的等效杨氏模量E*值作为样品当前扫描点的最终等效杨氏模量；选取对应组数据的表面电势差值作为样品当前扫描点的最终表面电势差；
步骤5、通过XYZ纳米定位台13移动样品至下一个扫描点；
重复步骤4到步骤5，直到扫描完成，得到样品的表面形貌图像、等效杨氏模量图像以及表面电势差图像。
其中，导电探针7-4的上下往复移动、开尔文扫描样品台15保持导电探针7-4和样品15-8之间的最大相互作用力为设定值的伺服运动以及XYZ纳米定位台13移动样品至下一个扫描点的运动三者之间并行运行。
扫描过程中每个扫描点的测试数据分别通过以下方式获得：
步骤一、通过记录导电探针和样品之间作用力达到所设定的值(B点)时样品台压电陶瓷的Z向坐标值，便可得到样品的表面形貌图像；
步骤二、通过记录导电探针和样品脱离时的作用力(C点)，便可得到样品和探针之间的最大粘附力图像；
步骤三、通过记录导电探针和样品之间最大作用力(B点)时导电探针的变形以及压电陶瓷7-2从平衡位置点A’到点B的位移，便可通过它们的差值(压电陶瓷7-2从平衡位置点A’到点B的位移-探针的变形)得到样品和导电探针之间的最大压痕深度图像；
步骤四、通过将点B和点C之间的力-压电陶瓷7-2位移数据转换成力-探针和样品之间的距离数据，并利用DMT模型拟合，便可得到样品的等效杨氏模量图像，其中DMT模型如下式所示：
式中，F为探针和样品之间的相互作用力，Fadh为样品和探针之间的最大粘附力，R为探针的针尖半径，δ为压痕深度，E*为等效杨氏模量；
当样品的泊松比已知时，便可得到样品的杨氏模量E；
步骤五、在点D和点E之间，探针和样品之间的表面电势差被测量。导电探针和样品之间总的电势差为：
△U＝UDC-UCPD+UAC sin(ωt)
式中，UCPD是探针和样品表面之间的固有表面电势差，UACsin(ωt)是导电探针和样品之间外加的交流电压，UDC是导电探针和样品之间外加的直流补偿电压。此时，导电探针和样品表面之间的静电作用力为：
式中，C和z分别为探针和样品之间的电容和距离。从上式可以看出当UDC＝UCPD时，静电作用力在ω频率下对导电探针的影响将被消除，利用锁相放大器可以得到该频率下导电探针反馈信号的相位和振幅信息。将锁相放大器输出的相位信号作为反馈输入给上位机，上位机通过调节UDC消除锁相放大器输出相位偏移。当UDC＝UCPD时，锁相放大器输出相位偏移将被消除。通过记录此时的UDC，便可得到对应的导电探针和样品表面之间的表面局部电势差图像(UCPD)。
步骤六、理想情况下，当UDC＝UCPD时，步骤五中锁相放大器输出的相位为0度，但通常情况下由于误差的存在，锁相放大器输出的相位不为0度，通过记录锁相放大器输出的相位，便可得到对应的测试相位偏移误差图像，该图像能够反映表面局部电势差的误差情况。
具体实施方式二：结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式是对实施方式一所述方法的进一步限定，本实施方式中，所述上位机内嵌入由软件实现的测量模块，所述测量模块包括以下单元：
力检测单元：实时采集四象限位置检测器4检测到的导电探针7-4的形变量，并根据该形变量计算导电探针7-4与样品之间的作用力；所述作用力等于形变量与导电探针7-4刚度的乘积；
表面形貌及最大压痕深度测量单元：通过一号压电控制器控制开尔文扫描样品台15上升，使样品接近导电探针7-4，当导电探针7-4与样品之间的最大作用力达到设定值时，记录样品台压电陶瓷的Z向坐标值；同时记录最大压痕深度，所述最大压痕深度等于压电陶瓷7-2从平衡位置点A’到点B的位移与导电探针7-4的形变量之差；导电探针7-4与样品之间的作用力达到设定值时所对应的时间点为B点；
粘附力测量单元：通过三号压电控制器控制压电陶瓷7-2，使导电探针7-4反向移动，并记录反向移动过程中导电探针7-4与样品脱离时所受的作用力，所述作用力即为导电探针7-4与样品之间的最大粘附力，此时所对应的时间点为C点；
等效杨氏模量计算单元：将B点和C点之间的力-压电陶瓷7-2位移数量转换成力-压痕深度数据，并利用DMT模型拟合，便可得到样品的等效杨氏模量，所述DMT模型为：
F为导电探针7-4和样品之间的相互作用力，Fadh为样品和导电探针7-4之间的最大粘附力，R为导电探针7-4的针尖半径，δ为压痕深度，E*为等效杨氏模量；
表面局部电势差测量单元：通过三号压电控制器控制探针手7上的压电陶瓷7-2移动，使导电探针7-4继续向上移动一定高度h，h>0，然后使导电探针7-4保持在高度h处；将锁相放大器输出的相位作为反馈信号调节直流电压UDC的值，使锁相放大器输出的相位信号为零，记录此时的UDC的值，该UDC的值即为样品和探针之间的表面局部电势差；
样品移动单元：通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台13移动至下一个扫描点。
表面形貌测量单元在每个扫描点测得一个B点对应的样品台压电陶瓷Z向坐标值，所有扫描点的该样品台压电陶瓷Z向坐标值合成样品的表面形貌图像。
最大压痕深度测量单元在每个扫描点测得一个B点对应的压痕深度，所有扫描点的最大压痕深度合成样品的最大压痕深度图像；
最大粘附力测量单元在每个扫描点测得一个C点对应的粘附力，所有扫描点的最大粘附力合成样品的最大粘附力图像；
等效杨氏模量计算单元在每个扫描点测得一个等效杨氏模量，所有扫描点的等效杨氏模量合成样品的等效杨氏模量图像；
表面局部电势差测量单元在每个扫描点测得一个表面局部电势差，所有扫描点的表面局部电势差的值合成样品的表面局部电势差图像。
采用上述测量模块测量表面形貌、力学特性以及表面局部电势差之前，先要进行一些准备工作，对该测量模块进行相关参数设定。具体过程如下：
1、系统初始化，把准备好的样品15-8固定到样品座15-3上、将铜压片15-7与样品15-8导电接触并固定、将导电探针7-4安装在探针手7上、将导电探针7-4与导电探针固定板7-6导电连接，并将开尔文扫描样品台15和探针手7分别安装在样品台支架14和探针手支架9上，并将接线端子与对应的设备进行电连接；
2、上位机控制XY微米定位台12移动，通过光学显微镜20初步定位样品15-8，选择合适的测量区域，并移动该区域到光学显微镜20的视场中心；
3、移动一维大量程调整微平台10和XYZ微米定位台8，粗对准导电探针7-4，使导电探针7-4置于第2步中所选择的测量区域上方，调整激光方向，使导电探针7-4上的激光光斑处于导电探针7-4悬臂梁的前端中心；
4、开启扫频激振器对导电探针7-4进行扫频操作，以获得导电探针7-4的二阶共振频率ω以及对应的品质因子Q，进而得到导电探针7-4的时间常数τ＝2Q/ω，并且将信号发生器的频率设置为ω；
5、通过XYZ微米定位台8粗调导电探针7-4与样品15-8之间的距离，准备位置伺服控制，并将导电探针7-4上的激光光斑重新调整到导电探针7-4悬臂梁的前端中心；
6、任意波发生器产生控制信号，该控制信号的每个周期为高斯信号，该控制信号发送至三号压电控制器，使三号压电控制器驱动导电探针7-4按照高斯信号上下往复运动；
通过四象限位置检测器4检测导电探针7-4上的力，启动伺服控制，控制XYZ纳米定位台13沿Z轴快速接近上下往复移动的导电探针7-4并保持两者之间的最大作用力等于所设定的作用力；
7、伺服成功后停止伺服控制，将XYZ纳米定位台13下降一定高度(小于开尔文扫描样品台15上安装的压电陶瓷15-2的行程)，然后通过开尔文扫描样品台15上安装的压电陶瓷15-2重复第6步中的伺服，继续保持导电探针7-4和样品15-8之间的最大作用力等于所设定的作用力；通常伺服频率是扫描频率的5-10倍，因此每个扫描点进行了多次伺服；
8、通过信号发生器给导电探针7-4施加二阶共振频率下的机械激振信号Um,并将相位的计算点设置在点D点与E之间(如图2所示，在导电探针7-4的一个运动周期内，导电探针7-4向下移动过程中与样品发生接触的时刻为A点，导电探针7-4继续向下移动，直到与样品之间的作用力达到设定值，该时刻为B点，然后导电探针7-4开始反向运动，与样品发生脱离的时刻为C点，导电探针7-4继续上升到一定高度后停止运动，并在该高度保持一段时间，即D点到E点之间，其中表面局部电势差补偿的初始点到C点之间的时间要大于时间长数τ)，调节Um的相位使锁相放大器的相位输出为零，其中，导电探针7-4的二阶激振在亚纳米级别，不会影响导电探针7-4和样品15-8之间的稳定接触；
9、设置移相器移相90度并开启，在导电探针7-4和样品15-8之间施加二阶共振频率下的电激振信号UAC sin(ωt)，此时由于导电探针7-4和样品15-8之间的功函数/表面电势的不同，因此，它们之间存在表面电势差UCPD，从而导致锁相放大器输出的相位将发生偏移；
10、开启上位机内嵌入的开尔文控制程序，该程序将锁相放大器输出的相位作为反馈信号，控制直流电源输出一个直流补偿电压信号UDC作用在导电探针7-4和样品15-8之间，从而补偿导电探针7-4和样品15-8表面之间的局部电势差(UCPD)，最后使锁相放大器输出的相位恢复为零，直流电源输出的电压(UDC)将等于导电探针7-4和样品15-8表面之间的局部电势差(UCPD)；
11、设置扫描步距和扫描点数，然后开始扫描。
上述开尔文探针力显微镜的导电探针被多频态同时驱动，其中包括：1)低频高斯信号机械驱动(0.5-2kHz)，2)二阶共振模态下的机械驱动，3)探针和样品之间的二阶共振模态下的电激励。上位机对导电探针的反馈信号进行分段分频处理实现距离控制、电势补偿以及数据拟合，从而实现对样品表面形貌、力学特性和表面局部电势的同步测量。
利用本实施方式的开尔文探针力显微镜对聚苯乙烯/光固胶光栅进行测量,扫描范围为2.56um*2.56um,扫描点数为256*256。图6是聚苯乙烯/光固胶光栅样品的扫描图像结果，其中(a)为表面形貌图像，中间突起的部分为聚苯乙烯，两侧凹下去的部分为光固胶，其高度差为60nm；(b)为最大粘附力图像；(c)为最大压痕深度图像；(d)为等效杨氏模量图像，聚苯乙烯的泊松比取0.33，因此，聚苯乙烯的杨氏模量为1.93±0.28GPa；(e)为表面局部电势图像；(f)相位偏移误差图像，相位偏差为-0.05±1.01度。表1为测量结果，其中包括最大粘附力、最大压痕深度、等效杨氏模量和表面局部电势差。
表1测量结果数据列表

Claims (3)

1.采用开尔文探针力显微镜进行多参数同步测量的方法，其特征在于，所述开尔文探针力显微镜包括XY微米定位台(12)、XYZ纳米定位台(13)、开尔文扫描样品台(15)、XYZ微米定位台(8)、一维大量程调整微平台(10)、探针手支架(9)、探针手(7)、上位机、直流电源、任意波发生器、采集卡、信号发生器、移相器、锁相放大器、四象限位置检测器、半导体激光发生器、一号压电控制器、二号压电控制器和三号压电控制器；
开尔文扫描样品台(15)固定在XYZ纳米定位台(13)上，XYZ纳米定位台(13)固定在XY微米定位台(12)上；探针手(7)上安装有导电探针(7-4)和能够带动导电探针(7-4)沿竖直方向即Z方向移动的压电陶瓷(7-2)，探针手(7)固定在探针手支架(9)上，探针手支架(9)固定在XYZ微米定位台(8)上，XYZ微米定位台(8)固定在一维大量程调整微平台(10)上；
上位机通过一号压电控制器驱动开尔文扫描样品台(15)移动、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台(13)移动、通过三号压电控制器驱动探针手(7)上的压电陶瓷(7-2)移动；
半导体激光发生器(18)产生的激光入射至导电探针(7-4)上，经导电探针(7-4)反射的激光入射至四象限位置检测器(4)；
四象限位置检测器(4)的探测信号通过采集卡发送至上位机，该探测信号还作为反馈信号发送至锁相放大器；
直流电源用于在上位机的控制下产生直流信号，并将该直流信号加载到导电探针(7-4)与样品(15-8)之间；
信号发生器产生三路相同的信号，该信号频率与导电探针(7-4)的二阶共振频率相同，第一路与任意波发生器产生的信号通加法器叠加后用于控制三号压电控制器，使三号压电控制器驱动探针手(7)上的压电陶瓷(7-2)；第二路作为参考信号发送至锁相放大器；第三路通过移相器移相90度后加载到导电探针(7-4)与样品(15-8)之间；
锁相放大器输出的信号通过采集卡发送至上位机；
所述方法为：
步骤1、通过三号压电控制器驱动探针手(7)上的压电陶瓷(7-2)，使导电探针(7-4)保持上下往复移动；
步骤2、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台(13)向上伺服移动接近样品，使导电探针(7-4)与样品(15-8)接触，并使导电探针和样品之间的最大作用力持续增加，直到导电探针(7-4)和样品(15-8)之间的最大相互作用力达到设定值并保持；
步骤3、通过二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台(13)向下移动，移动距离小于开尔文扫描样品台(15)的量程；
步骤4、利用一号压电控制器驱动开尔文扫描样品台(15)代替二号压电控制器驱动XYZ纳米定位台(13)重复步骤2，使导电探针和样品之间的最大相互作用力达到设定值，通过信号发生器给三号压电控制器叠加机械激振Um，及过移相器向导电探针与样品之间加载交流电压UACsin(ωt)，通过直流电源向导电探针与样品之间加载直流补偿电压UDC；
其中，在导电探针的一个运动周期内，导电探针和样品之间的相互作用依次为：
步骤4-1、通过三号压电控制器驱动探针手(7)上的压电陶瓷(7-2)向下运动，当导电探针和样品之间的吸引力大于导电探针的刚度时导电探针将被吸引下去与样品表面接触，该时间点为A点；
步骤4-2、当导电探针与样品接触后，通过三号压电控制器驱动探针手(7)上的压电陶瓷(7-2)继续向下运动，使导电探针和样品之间的最大作用力持续增加，直到导电探针和样品之间的最大相互作用力达到设定值，该时间点为B点；
通过记录B点开尔文扫描样品台(15)的Z向坐标值，得到样品当前扫描点的表面形貌图像；记录B点导电探针变形和压电陶瓷(7-2)从平衡位置点A’到点B的位移，得到样品当前扫描点的最大压痕深度图像，最大压痕深度＝压电陶瓷(7-2)从平衡位置点A’到点B的位移-导电探针的变形；所述平衡位置点A’是指在A点之后，导电探针和样品接触过程中，导电探针的力反馈信号等于导电探针和样品未接触时的力反馈信号的时间点；
步骤4-3、控制导电探针反向运动；
当导电探针的变形力大于导电探针和样品表面之间的粘附力时导电探针从样品表面突然脱离，该时间点为C点，记录C点导电探针所受的力，作为样品和导电探针之间在当前扫描点的最大粘附力图像；
将点B和点C之间的力-压电陶瓷(7-2)位移数据转换成力-导电探针和样品之间的距离数据，并利用DMT模型拟合，便可得到样品在该扫描点的等效杨氏模量图像，所述力是指导电探针所受的力，其中DMT模型如下式所示：
F - F a d h = 4 3 E * Rδ 3
式中，F为探针和样品之间的相互作用力，Fadh为样品和探针之间的最大粘附力，R为探针的针尖半径，δ为压痕深度，E*为等效杨氏模量；
根据所述等效杨氏模量与样品的泊松比得到样品的杨氏模量E；
步骤4-4、当导电探针和样品脱离后，导电探针继续上升至设定高度h后停止运动，该时间点为D点，h大于0，并使导电探针在该高度保持一段时间，即D点至E点；
在点D和点E之间，将锁相放大器输出的相位作为反馈信号测量导电探针和样品之间的表面电势差；
步骤5、通过XYZ纳米定位台(13)移动样品至下一个扫描点；
重复步骤4到步骤5，直到扫描完成，得到样品的表面形貌图像、等效杨氏模量图像以及表面电势差图像。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，将锁相放大器输出的相位作为反馈信号调节UDC，使UDC＝UCPD，记录此时锁相放大器输出的相位偏移，得到样品在该扫描点的测试相位偏移误差图像。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1至步骤5中，任意波发生器产生高斯信号，通过该信号控制导电探针上下往复移动。
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