CN108627754A - 一种微纳米尺度表面光生电荷成像系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微纳米尺度表面光生电荷成像系统和方法，系统包括：顺序连接的斩波器、锁相放大器、同步单元和开尔文力显微镜，所述开尔文力显微镜与锁相放大器连接；方法包括斩波器将光源转化为瞬态光至开尔文力显微镜的样品；开尔文力显微镜测量样品微区瞬态光下表面电势的变化，并将表面电势信号输出到锁相放大器；锁相放大器根据斩波频率和表面电势信号得到振幅和相位；同步单元根据瞬态光电压的振幅以及相位与开尔文力显微镜形貌成像进行同步，得到显示光生空穴和光生电子的样品形貌成像图。本发明可以有效的获得微纳米尺度半导体光催化剂粒子表面光生电荷成像，为从微纳米尺度研究半导体光催化剂光生电荷分离、传输及分布提供有效手段。
Description
技术领域
本发明涉及一种微纳米尺度表面光生电荷成像方法，适用于半导体微粒或器件微纳米尺度的光生电荷分离传输研究。
背景技术
适用半导体基光催化剂分解水制氢和CO2还原是利用太阳能解决人类能源环境问题的最重要途径，受到广泛关注。但目前为止，太阳能利用效率低下，最大的太阳能转化为氢能的效率才至1％，远远不能满足人类的要求，其中最重要原因是光生的电荷大量复合不能有效的分离并传输到半导体光催化剂表面参与化学反应。因此，半导体光催化剂光生电荷分离及传输的研究成为太阳能转化利用研究领域的关键。人们正在发展一系列光催化材料的合成方法和组装策略，包括半导体催化剂表面纳米结构的修饰，晶面的定向合成、低维结构的合成、异相结/异质结的构建和助催化剂的组装策略，在一定程度上提高了电荷分离效率从而提高光催化分解水的效率。但是由于半导体光催化剂尺寸是微纳米级别，且光催化过程及其复杂，缺乏微纳米尺度的表征手段，研究人员对光催化过程特别是光生电荷的分离、传输及在半导体粒子表面分布认识较少，大大阻碍了从微纳米尺度上设计、合成新型高效的光催化体系。
解决上述问题，需要发展微纳米尺度的光生电荷分离及分布表征手段。开尔文力显微镜可以进行空间分辨的表面电势成像，但不能直接关联表面光生电荷且测得的电势信号受环境如温度、湿度、样品表面气氛影响较大，不能有效的反映光生电荷情况。
发明内容
针对上述技术不足，本发明的目的在于提供一种微纳米尺度表面光生电荷成像方法，用于测量半导体表面微区的表面光生电荷分布。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种微纳米尺度表面光生电荷成像系统，包括：顺序连接的斩波器、锁相放大器、同步单元和开尔文力显微镜，所述开尔文力显微镜与锁相放大器连接；
斩波器，用于将光源转化为瞬态光至开尔文力显微镜的样品；
开尔文力显微镜，用于测量样品微区瞬态光下表面电势的变化，并将表面电势信号输出到锁相放大器；
锁相放大器，用于根据斩波器的斩波频率和表面电势信号得到瞬态光电压的振幅和相位；
同步单元，用于根据瞬态光电压的振幅以及相位与开尔文力显微镜形貌成像进行同步，得到显示光生空穴和光生电子的样品形貌成像图。
所述同步单元通过FPGA实现。
所述斩波器与光源之间设有透镜。
一种微纳米尺度表面光生电荷成像方法，包括以下步骤：
斩波器发出瞬态光至开尔文力显微镜的样品；
开尔文力显微镜测量样品微区瞬态光下表面电势的变化，并将表面电势信号输出到锁相放大器；
锁相放大器根据斩波器的斩波频率和表面电势信号得到瞬态光电压的振幅和相位；
同步单元根据瞬态光电压的振幅和相位、以及开尔文力显微镜形貌成像进行同步，得到显示光生空穴和光生电子的样品形貌成像图。
所述同步单元根据瞬态光电压的振幅和相位、以及开尔文力显微镜形貌成像进行同步包括以下步骤：
同步单元将正的瞬态光电压对应正的相位表示光生空穴，负的瞬态光电压对应负的相位表示光生电子；并根据瞬态光电压、相位与样品表面形貌的对应关系，将光生空穴、光生电子与开尔文力显微镜形貌成像结合，形成显示光生空穴和光生电子的样品形貌成像图。
所述斩波频率与表面电势信号的频率相同。
本发明具有以下有益效果及优点：
由本发明提供一种微纳米尺度表面光生电荷成像方法，可以有效的获得微纳米尺度半导体光催化剂粒子表面光生电荷成像，为从微纳米尺度研究半导体光催化剂光生电荷分离、传输及分布提供有效手段。
附图说明
图1为本发明的微纳米尺度光生电荷成像原理示意图；
图2为Cu2O/Au光催化粒子扫描电镜图；
图3为Cu2O/Au光催化粒子形貌成像图；
图4为Cu2O/Au光催化粒子光电压振幅成像图；
图5为Cu2O/Au光催化粒子光电压相位成像图；
图6为Cu2O/Au光催化粒子光生电荷成像图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
如图1所示，一种微纳米尺度表面光生电荷成像方法，用于分辨半导体表面微区的光生电子和空穴，克服了稳态表面光电压成像信号弱且信号受环境干扰大的缺点，开尔文力显微镜结合锁相放大器将斩波光激发下得到的瞬态表面电势变化进行放大，并结合开尔文力显微镜微纳米空间分辨本领，可以得到出半导体表面光电压强度和符号成像，分别表示光生电荷的浓度和种类，并进行耦合从而得到空间分辨的半导体表面的光生电荷图像。
激发光为斩波器斩波的瞬态光信号；
利用开尔文力显微镜测量样品微区斩波光下表面电势的变化，将表面电势信号输出到锁相放大器信号输入端；
将斩波器调制信号输入到锁相放大器信号输入端；
将锁相放大器输出的瞬态光电压的振幅以及相位角信号与开尔文力显微镜形貌成像进行同步扫描；
同时获得样品微观形貌图(包含高度和坐标信息)与相应的调制的表面光电压强度与相位成像图；
通过将表面光电压强度与相位图耦合得到极高空间分辨和正负灵敏的表面光生电荷成像图。
光电压的振幅信号表示光生电荷浓度是通过原子力表面电势与斩波器调制信号通过锁相方大器获得的，极大地提高了微区表面光电压的信噪比；
光电压的相位可以通过调节锁相放大器使正的光电压信号对应正的相位角表示光生空穴，负的光电压信号对应负的相位角表示光生电子；这样得到的光电压成像图有很高的符号灵敏性，具有灵敏的空间上分辨光生电子和空穴的本领。
锁相放大器的输入端与开尔文显微镜的电势输出端连接，信号参考源输入与斩波器的频率输出端相连，输出端与FPGA连接。
振幅和相位分别输入原子力成像通道得到振幅和相位成像图。利用FPGA将振幅和相位相乘得到带符号的光电压值，FPGA将带符号的光电压值输入到原子力成像通道，通过软件“nanoscope”得到光生电荷成像图。FPGA运算包括规定正的相位为+1，负的相位为-1；然后与输入的振幅值相乘得到电荷信息。
所述的微纳米尺度光生电荷成像方法，由于采用斩波的激发光，可以滤掉秒级的光电压信号，使电荷成像结果稳定受环境影响很小(周围环境对表面光电压的影响在秒级时间尺度)，直接反映本征的半导体内部的光生电荷的分离与传输。
下面结合一个微米的Cu2O/Au(图2)光催化粒子的表面电荷成像来阐述本发明的实施方式：
1将光催化剂粒子固定在导电基底上(为了测量表面电势信息)。
2打开开尔文力显微镜，在光学显微镜下找到一个粒子。
3打开激发光源，通过透镜将激发光聚焦到光催化剂粒子。
4通过斩波器将激发光源转化为斩波光。
5开启锁相放大器，将开尔文力显微镜电势输出信号与斩波器的频率信号输入锁相放大器。
6将锁相放大器输出的振幅和相位信号通过FPGA运算接入开尔文力显微镜成像通道；
7利用开尔文探针对光催化粒子同时进行形貌和电势成像，调好合适的成像范围；
8将探针扫描速度调至很慢，0.1HZ,打开由锁相放大器输入的振幅和相位值信息，并与形貌扫描对应起来。
9将整张图扫完可以同时(通过原子力成像通道“nanoscope”输出)得到光催化粒子的形貌成像图(图3)、光电压振幅成像图(图4)、光电压相位成像图(图5)和通过运算得到的光生电荷成像图(图6)。
Claims (6)
1.一种微纳米尺度表面光生电荷成像系统，其特征在于包括：顺序连接的斩波器、锁相放大器、同步单元和开尔文力显微镜，所述开尔文力显微镜与锁相放大器连接；
斩波器，用于将光源转化为瞬态光至开尔文力显微镜的样品；
开尔文力显微镜，用于测量样品微区瞬态光下表面电势的变化，并将表面电势信号输出到锁相放大器；
锁相放大器，用于根据斩波器的斩波频率和表面电势信号得到瞬态光电压的振幅和相位；
同步单元，用于根据瞬态光电压的振幅以及相位与开尔文力显微镜形貌成像进行同步，得到显示光生空穴和光生电子的样品形貌成像图。
2.如权利要求1所述的一种微纳米尺度表面光生电荷成像系统，其特征在于所述同步单元通过FPGA实现。
3.如权利要求1所述的一种微纳米尺度表面光生电荷成像系统，其特征在于所述斩波器与光源之间设有透镜。
4.一种微纳米尺度表面光生电荷成像方法，其特征在于包括以下步骤：
斩波器发出瞬态光至开尔文力显微镜的样品；
开尔文力显微镜测量样品微区瞬态光下表面电势的变化，并将表面电势信号输出到锁相放大器；
锁相放大器根据斩波器的斩波频率和表面电势信号得到瞬态光电压的振幅和相位；
同步单元根据瞬态光电压的振幅和相位、以及开尔文力显微镜形貌成像进行同步，得到显示光生空穴和光生电子的样品形貌成像图。
5.如权利要求4所述的微纳米尺度光生电荷成像方法，其特征在于所述同步单元根据瞬态光电压的振幅和相位、以及开尔文力显微镜形貌成像进行同步包括以下步骤：
同步单元将正的瞬态光电压对应正的相位表示光生空穴，负的瞬态光电压对应负的相位表示光生电子；并根据瞬态光电压、相位与样品表面形貌的对应关系，将光生空穴、光生电子与开尔文力显微镜形貌成像结合，形成显示光生空穴和光生电子的样品形貌成像图。
6.如权利要求4所述的微纳米尺度光生电荷成像方法，其特征在于所述斩波频率与表面电势信号的频率相同。
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