CN103884690B - 一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统及方法，通过将一维纳米结构放在沟道电极内，电极无需与一维纳米结构构成欧姆接触，使用微探针移动被测纳米线/带，改变纳米线/带的位置，使之与电极平行或垂直，测量光生电荷沿宽或长方向分离所产生的光伏；利用三明治结构电极测量光生电荷沿高度方向分离产生的光伏；同时结合同轴激发的共聚焦显微镜，使激发光光斑大小聚焦到光的衍射极限尺寸，实现分辨率在光衍射极限的微区光伏和光学响应的同步扫描成像测量。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米结构光电测量技术，特别涉及一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统及方法。
背景技术
发光和光伏是半导体材料在带隙光激发下产生的两个基本物理过程。发光是由光生电子空穴对的复合而产生，而光伏是光生电子空穴对在空间上的分离而产生。通常情况下，两者是相互竞争的过程。所以，对发光和光伏信号的同步表征将对研究和正确理解基本光物理过程起着积极的促进作用。
半导体一维纳米结构（包括纳米线和纳米带）由于具有良好的光学和电学特性，即可以作为下一代纳电子器件工作单元也可以作为器件间的线路联接。所以，对一维纳米结构光电性能的研究对制备高性能光电器件尤为重要。传统的表面光电表征技术，如：荧光光谱法、表面光电压法等，主要是对块体样品或大量纳米材料的测量的统计结果，无法给出一维纳米结构单体的光电性质。扫描开尔文探针结合宽照光或近场探针可以对纳米尺度的空间表面光伏进行测量，由于此法是将样品放在导电基地上，导电探针在样品上扫描，只能测试光生电荷在高度方向的分离产生的光伏。微区光电导技术可以对单根样品的光电性质进行微区扫描表征，但是此方法需要对单根纳米线进行微电极的搭建，制备工艺要求很高，测量的光电响应只能反映两个电极间方向上的光生电荷分离情况，同时样品与电极的接触对样品的光电性能就有很大的改变。以上两种表征技术和方法无法实现光电和光学响应信号的同步表征。
发明内容
本发明提供了一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统及方法，其目的在于克服现有技术中只能单独表征一维纳米结构微区光伏或发光响应信号，而无法同步表征的问题；同时也克服了现有技术只能测某一维度上产生的光伏信号，无法测三维方向的光伏的问题。
本发明采用如下技术方案：
一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统，包括激光器1、斩波器2、共聚焦显微镜系统3、电极8、锁相放大器9、共聚焦显微镜系统控制器10及CCD光纤光谱仪11；
所述激光器1发出的激光经过斩波器2调制，被调制后的激光经过光纤耦合器进入光纤，光纤与共聚焦显微镜系统3相连，共聚焦显微镜系统3与所述CCD光纤光谱仪11相连；
所述电极8设置于共聚焦显微镜系统3的扫描台的X-Y平面扫描台7上且处于共聚焦显微镜系统的物镜4的正下方，所述电极8和斩波器2均与所述锁相放大器9相连，所述共聚焦显微镜系统3的扫描台中的X-Y扫描台7和Z轴方向升降台6均受控于共聚焦显微镜系统控制器10，所述锁相放大器9和CCD光纤光谱仪11均与所述共聚焦显微镜系统控制器10相连；
所述共聚焦显微镜系统控制器10与上位机12进行通信连接。
所述共聚焦显微镜系统3的扫描台为压电陶瓷扫描台。
所述电极8为沟道电极或三明治结构电极。
一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，采用上述的一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统，具体步骤如下：
步骤1：将一维纳米结构放置于电极中，使得一维纳米结构任一维度方向与电极平行或垂直，采用同轴电缆将电极两端与锁相放大器9相连；
步骤2：激光器1发射出的激光通过斩波器2调制后耦合进入光纤，并导入共聚焦显微镜系统3；
步骤3：进入共聚焦显微镜系统3的激光通过物镜4聚焦在位于电极8中的一维纳米结构上，一维纳米结构被激光激发后产生光伏信号和发光信号；
步骤4：利用共聚焦显微镜系统控制器控制X-Y扫描台按照设定的像素点进行逐点逐行移动，从而获得一维纳米结构每个扫描点的光伏信号和发光信号；
所述光伏信号为锁相放大器获得的电压信号，每个扫描点的电压的大小作为每个扫描点的光伏强度，所述锁相放大器信号检测频率与斩波器的调制频率相同；
锁相放大器以斩波器给出的参考信号为参考与被测光伏信号同步：光伏信号是产生于被通过斩波器调制后的脉冲光激发，光伏信号频率与脉冲光频率相同，参考信号频率也与脉冲光频率相同。
所述发光信号为CCD光纤光谱仪获得的光谱，对每个扫描点的光谱范围进行积分获得每个扫描点的发光强度；
步骤5：锁相放大器将光伏信号放大，放大后的光伏信号经过共聚焦显微镜系统控制器进行模数转换处理后输送至上位机；
步骤6：将每个扫描点的光伏强度和发光强度作为图像中每个像素点的伪色值，同步获得一维纳米结构在任一维度方向上的光伏图像和发光图像；
步骤7：按照步骤1-步骤6依次对一维纳米结构三个维度方向进行扫描，分别获得的一维纳米结构三个维度方向上的光伏图像和发光图像，从而表征一维纳米结构三维方向微区光伏与发光。
如：对于纳米带，如果要测沿宽度方向光伏，需要将纳米带长度方向与电极平行；如果测沿长度方向，则需要将纳米带长度方向与电极垂直；高度方向需要换成三明治电极。按照步骤1-6扫描三次，获得一维纳米结构的三个维度方向的光伏和发光图像。
所述一维纳米结构包括纳米线和纳米带。
所述沟道电极的宽度为10-20微米。
所述沟道电极的深度为100纳米。
三明治结构电极为两片大小为1×3厘米的ITO。
所述伪色值是指图像中每个像素点的取值：
当图像为灰度图像时，以每个扫描点的光伏强度转化为光伏图像中每个像素点的灰度值，以每个扫描点的发光强度转化为发光图像中每个像素点的灰度值；
当图像为彩色图像时，以每个扫描点的光伏强度转化为光伏图像中每个像素点的RGB颜色值，以每个扫描点的发光强度转化为发光图像中每个像素点的RGB颜色值。
斩波器也叫调制扇，配合锁相放大器使用，锁相放大器只能检测交流电信号，所以需要将连续的光利用斩波器调制成脉冲光，样品在脉冲光作用下将产生与脉冲光频率相同的光伏信号，同时斩波器将调制频率通知锁相放大器，此时放大器将只检测与斩波器频率相同的光伏信号，而滤除其他频率噪音信号，从而提高信号放大的信噪比。
有益效果
本发明提供了一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统及方法，通过将一维纳米结构放在沟道电极内，电极无需与一维纳米结构构成欧姆接触，使用微探针移动被测纳米线/带，改变纳米线/带与电极的相互平行或垂直位置，测量光生电荷沿宽或长方向分离所产生的光伏；利用三明治结构电极测量光生电荷沿高度方向分离产生的光伏；同时结合同轴激发的共聚焦显微镜，使激发光光斑大小聚焦到光的衍射极限尺寸，实现分辨率在光衍射极限的微区光伏和光学响应的同步扫描成像测量。
附图说明
图1为本发明所述系统的结构示意图；
图2为本发明所使用的电极结构示意图，其中，图a表示沟道电极，图b表示三明治结构电极；
图3为当纳米带长度与沟道电极平行时，应用本发明对纳米带长度方向进行测量同步获得的纳米带光伏和发光图像，其中，图a为光伏图像，图b为发光图像；
图4为当纳米带长度与沟道电极垂直时，应用本发明对纳米带长度方向进行测量同步获得的纳米带光伏和发光图像，其中，图a为光伏图像，图b为发光图像；
图5为采用三明治结构电极，应用本发明对纳米带厚度进行测量同步获得的纳米带光伏和发光图像，其中，图a为光伏图像，图b为发光图像；
图6为当纳米线部分长度与沟道电极平行，纳米线另一部分长度与沟道电极垂直时，应用本发明对纳米线进行测量同步获得的纳米线光伏和发光图像，其中，图a为光伏图像，图b为发光图像；
图7为使用探针将图6中的纳米线与沟道电极垂直部分拨动，使得纳米线与沟道电极垂直部分调整为与沟道电极平行，应用本发明对纳米线长度方向进行测量同步获得的纳米线光伏和发光图像，其中，图a为光伏图像，图b为发光图像；
标号说明：
1-激光器，2-斩波器，3-共聚焦显微镜系统，4-物镜，5-照明光源，6-Z轴方向升降台，7-X-Y扫描台，8-电极，9-锁相放大器，10-共聚焦显微镜系统控制器，11-CCD光纤光谱仪，12-计算机。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示，一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统，包括激光器1、斩波器2、共聚焦显微镜系统3、电极8、锁相放大器9、共聚焦显微镜系统控制器10及CCD光纤光谱仪11；
所述激光器1发出的激光经过斩波器2调制，被调制后的激光经过光纤耦合器进入光纤，光纤与共聚焦显微镜系统3相连，共聚焦显微镜系统3与所述CCD光纤光谱仪11相连；
所述电极8设置于共聚焦显微镜系统3的扫描台的X-Y平面扫描台7上且处于共聚焦显微镜系统的物镜4的正下方，所述电极8和斩波器2均与所述锁相放大器9相连，所述共聚焦显微镜系统3的扫描台中的X-Y扫描台7和Z轴方向升降台6均受控于共聚焦显微镜系统控制器10，所述锁相放大器9和CCD光纤光谱仪11均与所述共聚焦显微镜系统控制器10相连；
所述共聚焦显微镜系统控制器10与上位机12进行通信连接。
所述共聚焦显微镜系统3的扫描台为分辨率为1nm的压电陶瓷扫描台。
所述电极8为沟道电极或三明治结构电极。
如图2所示，为本发明所使用的电极结构示意图，其中，图a表示沟道电极，图b表示三明治结构电极，其中，沟道电极的制作方法有三种：1）使用ITO导电玻璃通过激光烧蚀技术方法制作。激光烧蚀技术是通过控制激光聚焦光斑的大小控制沟道的宽度，一般为10-20微米；2）光刻的方法中先用光刻胶均匀旋涂在ITO玻璃上，利用掩模板使之曝光、显影，然后用ITO腐蚀液腐蚀掉裸露的ITO部分，最后洗掉光刻胶；3）金属电极是在玻璃基底上用光刻技术先构成需要电极的图案，然后再真空蒸镀上金属薄膜。
一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，采用上述的一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统，具体步骤如下：
步骤1：将一维纳米结构放置于电极中，使得一维纳米结构任一维度方向与电极平行或垂直，采用同轴电缆将电极两端与锁相放大器9相连；
步骤2：激光器1发射出的激光通过斩波器2调制后耦合进入光纤，并导入共聚焦显微镜系统3；
步骤3：进入共聚焦显微镜系统3的激光通过物镜4聚焦在位于电极8中的一维纳米结构上，一维纳米结构被激光激发后产生光伏信号和发光信号；
步骤4：利用共聚焦显微镜系统控制器控制X-Y扫描台按照设定的像素点进行逐点逐行移动，从而获得一维纳米结构每一维度上每个扫描点的光伏信号和发光信号；
所述光伏信号为锁相放大器获得的电压信号，每个扫描点的电压的大小作为每个扫描点的光伏强度，所述锁相放大器检测频率与斩波器的调制频率相同；
所述发光信号为CCD光纤光谱仪获得的光谱，对每个扫描点的光谱范围进行积分获得每个扫描点的发光强度；
步骤5：锁相放大器将光伏信号放大，放大后的光伏信号经过共聚焦显微镜系统控制器进行模数转换处理后输送至上位机；
步骤6：将每个扫描点的光伏强度和发光强度作为图像中每个像素点的伪色值，同步获得一维纳米结构在任一维度方向上的光伏图像和发光图像；
步骤7：按照步骤1-步骤6依次对一维纳米结构三个维度方向进行扫描，分别获得的一维纳米结构三个维度方向上的光伏图像和发光图像，从而表征一维纳米结构三维方向微区光伏与发光。
如：对于纳米带，如果要测沿宽度方向光伏，需要将纳米带长度方向与电极平行；如果测沿长度方向，则需要将纳米带长度方向与电极垂直；高度方向需要换成三明治电极。按照步骤1-6扫描三次，获得一维纳米结构的三个维度方向的光伏和发光图像。
所述一维纳米结构包括纳米线和纳米带。
所述沟道电极的宽度为10-20微米。
所述沟道电极的深度为100纳米。
三明治结构电极为两片大小为1×3厘米的ITO。
所述伪色值是指图像中每个像素点的取值：
当图像为灰度图像时，以每个扫描点的光伏强度转化为光伏图像中每个像素点的灰度值，以每个扫描点的发光强度转化为发光图像中每个像素点的灰度值；
当图像为彩色图像时，以每个扫描点的光伏强度转化为光伏图像中每个像素点的RGB颜色值，以每个扫描点的发光强度转化为发光图像中每个像素点的RGB颜色值。
斩波器也叫调制扇，配合锁相放大器使用，锁相放大器只能检测交流电信号，所以需要将连续的光利用斩波器调制成脉冲光，样品在脉冲光作用下将产生与脉冲光频率相同的光伏信号，同时斩波器将调制频率通知锁相放大器，此时放大器将只检测与斩波器频率相同的光伏信号，而滤除其他频率噪音信号，从而提高信号放大的信噪比。
实施例1：
CdS纳米带分散在沟道电极内，使纳米带与电极平行或垂直；三明治结构电极是纳米带的厚度方向与两个电极垂直，沟道电极两端或三明治结构的两个电极与锁相放大器9用同轴电缆连接。488nm氩离子激光器1发射的激光通过斩波器2调制后耦合入光纤，并导入共聚焦显微镜系统，激光经物镜4聚焦至分散在电极8上的CdS纳米带，CdS纳米带被激发后产生的光伏信号与斩波器调制频率相同，锁相放大器被斩波器同步后即可放大CdS纳米带所产生的光伏信号。锁相放大器输出光伏信号通过同轴电缆输入共聚焦显微镜系统控制器10。CdS纳米带同时产生的发光信号以反射模式经物镜4共聚焦显微镜系统3，耦合入CCD光纤光谱仪11，CCD光纤光谱仪11采集的光谱信息通过导线进入共聚焦显微镜系统控制器10，经过共聚焦显微镜系统控制器10处理的信号进入计算机并记录。X-Y扫描台7在计算机控制下按所设像素点逐点扫描，以X-Y方向的尺寸分别作为横、纵坐标，以每一坐标点所记录光伏和发信号强度以伪色强弱表示，并成像，如图3至图5所示。
其中，图3(a)和图3(b)分别为一根纳米带与电极平行时所测得的光伏和发光图像。图3（a）光伏图像表明只有纳米带沿长度方向的边缘有明显的光伏响应，而发光图像表明纳米带的每个位置的发光强度基本相同。这说明造成纳米带不同位置光伏强度的不同并不是由于不同位置的光吸收不同而造成。由于检测电信号时，所产生的电信号的电场方向必须垂直或在垂直电极方向有分量才可以被检测到。所以，我们认为纳米带的边缘由于表面原子排布或吸附等原因是边缘电子被耗空形成自建电场，并且耗空层的宽度小于纳米带的宽度，只有在耗空层的内部或附近的光生电荷才能产生有效光伏，并且此时耗空层自建电场方向与电极垂直，即：光生电荷分离方向也与电极垂直。
图4（a）和图4（b）分别是纳米带与电极垂直时的光伏和发光图像，从光伏图像可见只有在纳米带两端有显著的光伏响应，而发光图像显示纳米带每个位置发光强度均一。这也进一步表面只有在纳米带的边缘才能产生有效的光伏响应。
图5（a）和图5（b）分别是用三明治结构电极检测的纳米带厚度方向的光伏图像和发光，发现在纳米带厚度方向的光伏很弱，而发光在每个位置相差不大。这是由于纳米带厚度在50nm左右，小于耗空层厚度，自建电场沿厚度方向的强度远小于宽度方向，即：光生电荷主要沿平面四周分离而不是沿厚度方向。因为三明治电极结构只能检测到纳米带厚度方向的电信号，所以此时的光伏信号很弱。
这些图像表明利用沟道电极可以分别检测光生电荷沿纳米带长度和宽度方向分离产生的光伏，三明治结构电极可以检测光生电荷沿纳米带厚度方向分离产生的光伏，应用本发明所述的方法，能够同步表征光生电荷沿纳米带三维尺度方向分离所产生的光伏和发光响应信号。
实施例2：
纳米线分散在沟道电极内，使纳米线与电极平行或与电极垂直。沟道电极两端与锁相放大器9用同轴电缆连接。488nm氩离子激光器1发射的激光通过斩波器2调制后耦合入光纤，并导入共聚焦显微镜系统3，激光经物镜4聚焦至分散在电极8上的纳米线，纳米线被激发后产生的光伏信号与斩波器调制频率相同，锁相放大器被斩波器同步后即可放大纳米线所产生的光伏信号。锁相放大器输出的光伏信号通过同轴电缆输入共聚焦显微镜系统控制器10。纳米线同时产生的发光信号以反射模式依次经物镜4和共聚焦显微镜系统3，最后耦合入CCD光纤光谱仪11，CCD光纤光谱仪11采集的光谱信息通过导线进入共聚焦显微镜系统控制器10，经过共聚焦显微镜系统控制器10处理的信号进入计算机并记录。X-Y扫描台7在计算机控制下按所设像素点逐点扫描，以X-Y方向的尺寸分别作为横、纵坐标，以每一坐标点所记录光伏和发光信号强度以伪色强弱表示，并成像，如图6至图7所示。
其中，图6（a）和图6（b）是一根放在沟道电极内的CdS纳米线获得的光伏和发光图像，纳米线的一部分与电极平行，一部分与电极成一定夹角，（见图6a插图），按本发明所述方法扫描成像后发现：光伏图像中，只有与电极平行的纳米线部分呈现亮色，其他部分相对较暗，说明只有与电极平行的部分可以检测到显著的光伏信号；相反在发光图像中，整根纳米线呈现出显著的发光信号，表明纳米线每个部分的构成基本相同。由于检测电信号时，所产生的电信号的电场方向必须垂直或在垂直电极方向有分量才可以被检测到。所以，图6表明光生电荷在纳米线径向方向的分离所产生的光伏（此时电场方向垂直于电极），远大于在长度方向分离所产生的光伏。
为了进一步验证此结论，我们用为探针将图7中的纳米线的与电极有夹角部分拨动并与电极平行（见图7a插图）。在图7（a）光伏图像中发现，原来图6（a）中与电极有夹角部分也呈现原来平行部分相当的亮度，即：这两部分光伏响强度有相当，同时在图7（b）的发光图像中发现，纳米线的位置改变并没有对发光造成显著的影响。
此结果表明，利用沟道电极可以检测和分辨光生电荷在纳米线长度方向和径向分离所产生的光伏。应用本发明所述的方法，能够同步表征光生电荷沿纳米线长度方向和径向分离所产生的光伏和发光响应信号。
Claims (6)
1.一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，其特征在于，采用一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统，
所述一种一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征系统，包括激光器(1)、斩波器(2)、共聚焦显微镜系统(3)、电极(8)、锁相放大器(9)、共聚焦显微镜系统控制器(10)及CCD光纤光谱仪(11)；
所述激光器(1)发出的激光经过斩波器(2)调制，被调制后的激光进入光纤耦合器，光纤耦合器与共聚焦显微镜系统(3)相连，共聚焦显微镜系统(3)与所述CCD光纤光谱仪(11)相连；
所述电极(8)设置于共聚焦显微镜系统(3)的扫描台的X-Y平面扫描台(7)上且处于共聚焦显微镜系统的物镜(4)的正下方，所述电极(8)和斩波器(2)均与所述锁相放大器(9)相连，所述共聚焦显微镜系统(3)的扫描台中的X-Y扫描台(7)和Z轴方向升降台(6)均受控于共聚焦显微镜系统控制器(10)，所述锁相放大器(9)和CCD光纤光谱仪(11)均与所述共聚焦显微镜系统控制器(10)相连；
所述共聚焦显微镜系统控制器(10)与上位机(12)进行通信连接；
所述电极(8)为沟道电极或三明治结构电极；
具体步骤如下：
步骤1：将一维纳米结构放置于电极中，使得一维纳米结构任一维度方向与电极平行或垂直，采用同轴电缆将电极两端与锁相放大器(9)相连；
步骤2：激光器(1)发射出的激光通过斩波器(2)调制后经过光纤耦合器进入光纤，并导入共聚焦显微镜系统(3)；
步骤3：进入共聚焦显微镜系统(3)的激光通过物镜(4)聚焦在位于电极(8)中的一维纳米结构上，一维纳米结构被激光激发后产生光伏信号和发光信号；
步骤4：利用共聚焦显微镜系统控制器控制X-Y扫描台按照设定的像素点进行逐点逐行移动，从而获得一维纳米结构某一维度上每个扫描点的光伏信号和发光信号；
所述光伏信号为锁相放大器获得的电压信号，每个扫描点的电压的大小作为每个扫描点的光伏强度，所述锁相放大器检测信号频率与斩波器的调制频率相同；
所述发光信号为CCD光纤光谱仪获得的光谱，对每个扫描点的光谱范围进行积分获得每个扫描点的发光强度；
步骤5：锁相放大器将光伏信号放大，放大后的光伏信号经过共聚焦显微镜系统控制器进行模数转换处理后输送至上位机；
步骤6：将每个扫描点的光伏强度和发光强度作为图像中每个像素点的伪色值，同步获得一维纳米结构在任一维度方向上的光伏图像和发光图像；
步骤7：按照步骤1-步骤6依次对一维纳米结构三个维度方向进行扫描，分别获得的一维纳米结构三个维度方向上的光伏图像和发光图像，从而表征一维纳米结构三维方向微区光伏与发光。
2.根据权利要求1所述的一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，其特征在于，所述一维纳米结构包括纳米线和纳米带。
3.根据权利要求2所述的一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，其特征在于，所述沟道电极的宽度为10-20微米。
4.根据权利要求2所述的一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，其特征在于，所述沟道电极的深度为100纳米。
5.根据权利要求2所述的一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，其特征在于，三明治结构电极为两片大小为1×3厘米的ITO。
6.根据权利要求1所述的一维纳米结构三维方向微区光伏与发光表征方法，其特征在于，所述伪色值是指图像中每个像素点的取值：
当图像为灰度图像时，以每个扫描点的光伏强度转化为光伏图像中每个像素点的灰度值，以每个扫描点的发光强度转化为发光图像中每个像素点的灰度值；
当图像为彩色图像时，以每个扫描点的光伏强度转化为光伏图像中每个像素点的RGB颜色值，以每个扫描点的发光强度转化为发光图像中每个像素点的RGB颜色值。
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