CN111829989A - 一种增强空间分辨的表面光电压光谱的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强空间分辨的表面光电压信号的检测方法。所述方法包括以下步骤：样品预处理，启动开尔文力显微镜和锁相放大器；安装好镀有特定金属(金、银、铜等具有等离子共振效应的金属)的导电探针；固定样品，调节扫描参数；开启斩波器，记录样品增强空间分辨的光电压信号；本发明所公开的测试方法利用镀有特定金属的扫描探针具有局域表面等离子体共振效应，可以增强针尖下方样品区域的光场强度，对表面光电压信号增强具有显著作用。增强的表面光电压信号稳定且重复性好，为检测较弱的表面光电压信号提供一种思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种增强空间分辨的表面光电压光谱的检测方法及其应用，属于半导体技术领域。
背景技术
光电性质是反映材料光电转换性能的重要信息，为有效提升光电转换效率，理解光电材料的光生电荷的产生、转移和分离过程显得尤为重要。表面光电压谱是一种主要用于分析半导体材料表界面的光生电荷跃迁和转移过程的技术及方法。该技术具有无需样品标记，响应速度快，灵敏度高且样品无损等优点，是确定半导体材料光电响应情况、导电类型、能带弯曲、半导体带隙、掺杂能级和表面电荷分布的重要手段。然而，为了提升太阳能转化利用效率，光电转化纳米结构通常含有多种组分，化学成分在空间上表现出高度不均匀性，这使样品特定区域的光电特性的分析很困难。对特定组分在光电转化过程中的光电压信号的分析是很难实现的，因为分析物的光电压信号很容易受周围其他组分的影响或者屏蔽。空间分辨的表面光电压光谱是一种简单方便、无损伤、可探测样品微纳米区域光电压信号的表征手段。由于这种方法具有较高的空间分辨能力，使得它被广泛用来测量人工光合成的多组分体系在特定区域的光电压信号。
然而，人们发现高效的光电转化材料一般是纳米颗粒，尺寸通常很小。且这些小颗粒由于有效的表面空间电荷层宽度，光生电荷的分离能力有限，使得光激发产生的光电压信号很小，这对样品单颗粒上测量光电压信号带来了挑战。普通导电探针无法满足纳米颗粒表面微弱信号的测量，亟需一种可以增强表面光电压的测试方法，以获得纳米材料表面光生电荷迁移和分离一些信息。
发明内容
(一)要解决的技术问题
目前测量空间分辨的表面光电压的方法中，缺乏有效的表征手段用于研究微弱光电压信号的产生过程，一些微小的光电压信号常常被忽略。针对上述技术问题，本发明提供一种增强空间分辨的表面光电压的测量方法，提高光电压信号的灵敏度，增强效果明显且信号稳定。
(二)技术方案
本发明提供了一种增强空间分辨的表面光电压的测量方法，该方法利用镀有特定金属(金、银、铜和铝金属)镀层的扫描探针来测量样品空间分辨的表面光电压谱。该方法具有操作简单、信号稳定、重复性好等优点。
本发明通过以下技术方案实现：
(1)待测导电样品预先进行清洁处理，干燥后备用；打开激发光源，校准入射光路；
(2)启动开尔文力显微镜，将镀有特定金属(金、银、铜等具有等离子共振效应的金属)的导电探针安装到开尔文力显微镜，调整激光位置并调制探针振动频率；开启锁相放大器并调节斩波频率；
(3)将待测样品固定到样品托上，然后将镀有特定金属的探针靠近测量样品，调节扫描参数，记录样品表面形貌和表面电势值；
(4)选取样品表面某一特定位置，调节入射波长来激发样品和探针金属表面等离子体共振，开启斩波器，测量在斩波光下电势值，并将此值输出到锁相放大器，锁相放大器根据斩波频率来提取样品的表面光电压信号；
(5)通过软件读取样品在空间某位置的表面光电压的大小和相位值。
导电探针表面蒸镀了具有表面等离子体共振效应的金属，包括金属金、银、铜和铝；导电探针金属镀层厚度为5-80nm，曲率半径为20-100nm。该金属镀层的探针通过真空镀膜的方法制得，探针表面比较平整。由于镀层金属具有表面等离子体共振效应，可以将入射光局域到探针针尖附近使局域光场强度大幅度提升，从而有效增强表面光电压信号。表面形貌和表面光电压信号测量是在激发探针表面等离子体共振时通过表面等离子金属镀层导电探针实现。测试时可通过开尔文力显微镜选取目标纳米区域并定位，记录该位置在特定波段下的增强表面光电压谱，从而实现一种增强空间分辨的表面光电压谱的测试。增强的表面光电压信号通过开尔文力显微镜测量。
本发明具有以下有益效果及优点：
本发明公开了一种增强空间分辨的表面光电压谱的测试方法，相对于现有技术，本发明有以下有益的效果和优点：
1)利用特定导电探针的表面等离子体共振特性来增强表面光电压信号，同时结合开尔文力显微镜具有空间分辨的特点，可以增强空间分辨的光电压信号；
2)在特定入射激发波长下，金属探针的表面等离子体共振激发，自由传播的激光局域到针尖区域，此时样品区域的光场强度会大幅增强，可以有效增强表面光电压信号，提高信号的灵敏度；
3)测试过程简单，信号增强明显且信号稳定，可有效降低外界杂散光对测量信号的干扰。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为增强空间分辨的表面光电压原理示意图；
图2为p-Si半导体表面2μm区域的形貌图；
图3为不同抬针高度下普通探针和镀金探针测量的光电压幅值和相位值对比；
图4为p-Si单晶表面用镀金探针测量的表面电势；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
如图1所示，一种增强空间分辨的表面光电压检测方法，使用镀金的扫描探针，金纳米颗粒的表面等离子体激发使激发光局域到探针附近，会大幅增加样品表面感受的光场强度，进而增强表面光电压信号。这种测量半导体表面光电压的方法，克服了普通导电探针所测的表面光电压信号弱且信号易受环境干扰的缺点。此外，将开尔文力显微镜和增强的表面光电压光谱联用，在空间上具有纳米分辨的本领，可以实现空间分辨的增强表面光电压光谱测量。具体实施过程如下：
入射激发光经过平面镜照射到样品表面，在到达样品前通过斩波器将其转变成瞬态光信号；
镀金膜的导电探针作为扫描探针，在638nm激发光下，金纳米颗粒的表面等离子体激发，将自由传播的激发光局域到探针尖端，用于增强样品表面的光场强度，电势测量时探针抬起高度10nm；
利用开尔文力显微镜空间分辨的能力，可以测量样品特定区域的形貌和光场增强下的表面电势，将样品在调制光下的表面电势信号输出到锁相放大器信号输入端；
锁相放大器通过数字运算输出特定区域的光电压的振幅以及相位信号；
增强光电压的振幅信号表示在光照下样品光电响应的行为，光场增加的强度不随样品扫描区域的变化而变化，但会随着探针抬起高度的增加而下降，测量电势时当探针抬起高度在10nm以内时，样品表面的光场增加明显，可以极大地提高微区表面光电压的灵敏度；
所述的增强空间分辨的表面光电压检测方法，由于采用镀金的扫描探针，可以有效增强样品表面的光场强度，提高仪器的灵敏度，用于观察一些较弱的光电压信号。同时增强的光电压信号受环境影响较小，能够得到样品真实的光电压信号，直接反映光电转化材料的表面光生电荷分离的情况。
下面结合一个平整的p-Si单晶的空间分辨的增强表面光电压测试来阐述本发明的实施方式：
1将p-Si单晶片固定在导电基底上；
2打开开尔文力显微镜，装上SCM-PIT探针，调整好参数，在光学显微镜下选择目标位置，扫描样品表面2μm区域的形貌图和电势值，如图2；
3打开638nm的激发光源，通过平面镜将入射光聚焦到单晶表面；
4通过斩波器将激发光源转化为斩波光；
5开启锁相放大器，将开尔文力显微镜电势输出信号与斩波器的频率信号输入锁相放大器；
6将锁相放大器输出的光电压的振幅和相位信号接入开尔文力显微镜控制系统；
7通过软件读取光电压的幅值和相位值。选择图2所示的测量点，在638nm下记录该点光电压的幅值和相位；
8改变电势测量时探针的抬起高度，分别测量同一位置在不同抬起高度下光电压的幅值和相位，如图3a和3b；
9将扫描探针换成镀金探针，记录样品表面电势值，如图4，信号稳定。随后测量样品的增强的表面光电压信号，与上述过程相同，测量不同抬针高度下增强光电压的幅值和相位，如图3a和3b；
从表面光电压的幅值对比可直观看出，镀金探针可以明显增强表面光电压信号。
以上所述的具体实施例，仅为详细说明本发明的目的、技术方案和检测结果，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改和改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种增强空间分辨的表面光电压的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测导电样品预先进行清洁处理，干燥后备用；打开激发光源，校准入射光路；
(2)启动开尔文力显微镜，将导电探针安装到开尔文力显微镜，调整激光位置并调制探针振动频率；开启锁相放大器并调节斩波频率；
(3)将待测样品固定到样品托上，然后将镀有特定金属的导电探针靠近测量样品，调节扫描参数，记录样品表面形貌和表面电势值；
(4)选取样品表面某一特定位置，调节入射波长来激发样品和导电探针金属表面等离子体共振，开启斩波器，测量在斩波光下电势值，并将此值输出到锁相放大器，锁相放大器根据斩波频率来提取样品用该导电探针测量的增强的表面光电压信号；
(5)通过软件读取样品在空间某位置的增强的表面光电压的大小和相位值。
2.如权利要求1所述的一种增强空间分辨的表面光电压的检测方法，其特征在于，导电探针表面蒸镀了具有表面等离子体共振效应的金属，包括金属金、银、铜和铝；导电探针金属镀层厚度为5-80nm，曲率半径为20-100nm。
3.如权利要求1所述的一种增强空间分辨的表面光电压的检测方法，其特征在于，表面形貌和表面光电压信号测量是在激发探针表面等离子体共振时通过表面等离子金属镀层导电探针实现。
4.如权利要求1所述的一种增强空间分辨的表面光电压的检测方法，其特征在于增强的表面光电压信号通过开尔文力显微镜测量。
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