CN105629079B - 一种原子力显微镜和表面光电压谱联用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原子力显微镜和表面光电压谱联用方法，用于测量半导体表面微区的表面光电压谱，解决表面光电压谱不具备空间分辨能力的特点，原子力显微镜和光谱仪是通过斩波器调制可变光波长信号、表面电势变化结合锁相放大器进行联用的，可以给出半导体微区的表面光电压谱和相位角分辨谱图。
Description
技术领域
本发明涉及一种原子力显微镜和表面光电压谱联用方法，它可适用于半导体粒子表面的微米及纳米区域的表面光电压谱测量。
背景技术
光催化分解水制氢是一条重要的太阳能的开发利用途径。针对太阳能制氢与CO2还原的重大需求，人们正在发展一系列光电催化材料的合成方法和组装策略，包括半导体催化剂表面纳米结构的修饰，晶面的定向合成、低维结构的合成、异相结/异质结的构建和助催化剂的组装策略，在一定程度上提高了光电催化分解水的效率。然而，到目前为止，人们对光催化过程的认识还很有限，对高效光电催化剂的研究大多停留在催化剂的合成和筛选上，对于光催化过程中表面催化活性中心结构和反应动力学，光生电荷在界面传输的过程和在光催化剂表面的分布认识较少，大大阻碍了从分子水平上设计、合成新型高效的光电催化剂。解决上述关键科学问题，需要发展适合于光催化过程表/界面结构、催化反应和电荷传输的空间分辨表征手段。表面光电压谱可以有效地探测半导体表面电荷在光激发情况下的分布。然而，表面光电压谱缺乏空间分辨能力，特别是在研究上述问题时涉及到电荷在纳米、微米范围的分布问题，表面光电压谱的应用受到了极大的限制。原子力显微镜可以获得纳米分辨的空间信息，同时可以得到纳米分辨电信号，比如表面电势、电容等等，但是原子力显微镜自身无法得到这些信号随激发波长变化的信息。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原子力显微镜和表面光电压谱联用方法，用于测量半导体表面微区的表面光电压谱，解决表面光电压谱不具备空间分辨能力的特点：
该方法包括：
1)激发光源发出的激发光通过单色仪分光得到波长连续可调的单色光，该单色光利用斩波器调制，调制后单色光再通过透镜聚焦到待测固体样品表面；
2)利用原子力显微镜的探针测量单色光照射的待测固体样品所需测量区域的表面电势，将测量获得的表面电势信号输出到锁相放大器信号输入端；
同时，将斩波器频率信号输入到锁相放大器信号参考信号输入端；
3)由锁相放大器输出的振幅以及相位角信号；
4)通过单色仪改变照射到待测固体样品表面单色光的波长，重复步骤2)和3)过程2次以上；
5)以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的振幅信号为纵坐标，绘制出待测固体样品所需测量区域表面的表面光电压谱图；
和/或，以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的相位角信号为纵坐标，绘制出待测固体样品所需测量区域表面的相位角谱图。
原子力显微镜和光谱仪是通过斩波器调制可变光波长信号、表面电势变化结合锁相放大器进行联用的。
由本发明提供的原子力显微镜和表面光电压谱联用方法，可以有效的获得半导体或光催化剂粒子表面微米到纳米区域的表面光电压谱，为光激发后半导体或光催化剂粒子表面电荷分布的研究提供了重要实验手段。
附图说明
图1本发明原子力显微镜和表面光电压谱联用方法示意框图；
图2A为BiVO4半导体粒子的表面电势图；B为BiVO4半导体粒子图2A所标注的不同区域的光电压谱；
图3为BiVO4半导体粒子不同区域的相位角分辨谱图
具体实施方式
图1为本发明原子力显微镜和表面光电压谱联用方法示意图。下面结合BiVO4半导体粒子表面光电压测量来阐述本发明的实施方式：
1将BiVO4粒子通过旋涂的方式固定在FTO导电玻璃上，依次用乙醇、二次水进行清洗。在热台上70摄氏度烘干；
2打开原子力显微镜，先进行形貌扫描，找到待测的粒子。选择待测的区域不断缩小扫描范围，直至扫描范围趋近于0纳米；
3打开原子力表面电势输出接口，将原子力控制器前面板输出信号设为电势。将此信号输入到锁相放大器信号输入端；
4打开单色光谱仪，开启氙灯，选择380纳米作为起始扫描波长。
5开启斩波器，设定频率为6赫兹，并将斩波器频率信号输入到锁相放大器；
6将锁相放大器得到的振幅和相位信号接入电脑主机的数据采集卡；
7设定单色光谱仪的扫描步长为5纳米，重复步骤5和6，终止扫描波长为600纳米；
8通过微机以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的振幅信号为纵坐标，在微机上绘制出待测固体样品所需测量区域表面的表面光电压谱图；
和/或，以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的相位角信号为纵坐标，在微机上绘制出待测固体样品所需测量区域表面的相位角谱图。
图2B是BiVO4单个粒子的不同区域的光电压谱图，可以看出这种方法可以很好的获得BiVO4单个粒子不同微区的表面光电压谱图。
图3是其中两条表面光电压谱的相位角分辨谱图。
Claims (11)
1.一种原子力显微镜和表面光电压谱联用方法，其特征在于：包括：
1)激发光源发出的激发光通过单色仪分光得到波长连续可调的单色光，该单色光利用斩波器调制，调制后单色光再通过透镜聚焦到待测固体样品表面；
2)利用原子力显微镜的探针测量单色光照射的待测固体样品所需测量区域的表面电势，将测量获得的表面电势信号输出到锁相放大器信号输入端；
同时，将斩波器频率信号输入到锁相放大器信号参考信号输入端；
3)由锁相放大器输出振幅以及相位角信号；
4)通过单色仪改变照射到待测固体样品表面单色光的波长，重复步骤2)和3)过程2次以上；
5)以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的振幅信号为纵坐标，绘制出待测固体样品所需测量区域表面的表面光电压谱图；
和/或，以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的相位角信号为纵坐标，绘制出待测固体样品所需测量区域表面的相位角谱图。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤3)所述由锁相放大器输出的振幅以及相位角信号通过数据采集卡读入微机；
步骤5)通过微机以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的振幅信号为纵坐标，在微机上绘制出待测固体样品所需测量区域表面的表面光电压谱图；
和/或，以单色仪分光得到单色光波长为横坐标，以锁相放大器输出的相位角信号为纵坐标，在微机上绘制出待测固体样品所需测量区域表面的相位角谱图。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：照射到待测固体样品表面单色光的波长的选取原则为大于固体样品的吸光范围，其范围为200-1000纳米。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于：
改变照射到待测固体样品表面单色光波长的步长为0.1-400纳米。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：改变照射到待测固体样品表面单色光波长的步长为1-100纳米。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：改变照射到待测固体样品表面单色光波长的步长为5-50纳米。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述激发光源为氘灯、钨灯、氙灯、汞氙灯或激光诱导光源(LDLS)，选取的原则是激发光源的波长范围包含待测样品的吸光范围。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述微机为单片机或电脑主机。
9.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于：
所述步骤4)的过程：通过单色仪改变照射到待测固体样品表面单色光的波长，重复步骤2)和3)过程20-50次。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：待测固体样品所需测量区域的尺寸在1纳米×1纳米到90微米×90微米之间。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：待测固体样品所需测量区域的尺寸为1纳米×1纳米到5纳米×5纳米之间。
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