CN104764760B - 多晶x射线衍射‑光催化联用原位表征分析系统 - Google Patents
多晶x射线衍射‑光催化联用原位表征分析系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多晶X射线衍射‑光催化联用原位表征分析系统，包括多晶X射线衍射仪、气相色谱仪、太阳能模拟器和置于多晶X射线衍射仪样品台上的光催化反应器，光催化反应器由试样架和与样品台相连的外罩组成；外罩包括其上设有窗口、进气口和出气口的不锈钢空心筒体和与筒体底端相连的不锈钢底板；窗口开在筒体的正上方并延伸至筒体两侧；进气口通过减压阀、气体流量计与置于多晶X射线衍射仪外部的气瓶相连，出气口通过气体流量计与置于多晶X射线衍射仪外部的气相色谱仪的进样系统相连；太阳能模拟器置于多晶X射线衍射仪内部，其光纤口位于光催化反应器窗口的正上方。本发明解决了光催化反应过程中半导体材料晶体变化的原位分析问题。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料在线分析测试系统，尤其涉及一种可以实现在线检测光照情况下光催化材料相变的多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统，是对多晶X射线衍射仪原位功能的拓展。
背景技术
多晶X射线衍射分析（X-ray diffraction）能精确的对多晶粉末材料进行定性、定量分析，应用于重叠峰的剥离、晶胞参数计算、结晶系的确定、晶体粒径和晶格应力的计算、结晶度的计算等。多晶X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点，因而已成为研究材料微观组织和晶体结构的主要方法，也是材料科学研究最重要的手段之一。多晶X射线衍射分析在催化材料研究领域具有重要的应用，例如催化材料的晶体结构、晶面取向、异质结构都需要多晶X射线衍射分析表征，而这些分析结果对于设计和合成具有优异催化性能催化材料具有至关重要的作用。随着科学的不断深入，多晶X射线衍射仪的功能逐渐得到拓展，可实现在不同环境下的原位测试技术，其已成为目前多晶X射线衍射分析技术的一项重要进展，特别是利用原位多晶X射线衍射分析技术对催化学科中的反应机理认识和催化材料改进具有重要指导性意义。
半导体光催化材料不同于传统多相催化材料，需要引入紫外光或可见光，致使现有的原位多晶X-射线衍射仪分析技术无法对光催化反应过程中半导体材料晶体变化进行同步原位分析，很大程度上制约了光催化剂的快速筛选和光催化反应机理的深入研究。而光催化是解决当今所面临的能源和环境问题最理想的途径之一，其既可以利用充足的太阳能催化分解水制氢以及降解各种有机和无机污染物，同时还可以将二氧化碳还原成有机低碳烷烃燃料。因而如何在现有多晶X-射线衍射仪的基础上对多晶X-射线衍射仪原位表征分析技术有所扩展，使其能够对光催化反应过程中半导体材料的晶体结构变化进行原位分析，成为目前光催化研究人员迫切期望解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有多晶X射线衍射仪无法对光催化反应过程中半导体材料晶体变化进行同步原位分析的问题，在现有多晶X射线衍射仪的基础上，设计了一种多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统，进一步扩展了多晶X射线衍射仪原位表征分析的功能。
为解决上述问题，本发明所述的多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统，包括多晶X射线衍射仪、光催化反应系统和气相色谱仪，所述光催化反应系统包括太阳能模拟器和置于多晶X射线衍射仪样品台上的光催化反应器；所述光催化反应器由试样架和与样品台相连的外罩组成；所述外罩包括其上设有窗口、进气口和出气口的不锈钢空心筒体和与筒体底端相连的不锈钢底板；所述窗口开在筒体的正上方并延伸至筒体两侧；所述进气口通过减压阀、气体流量计与置于多晶X射线衍射仪外部的气瓶相连，出气口通过气体流量计与置于多晶X射线衍射仪外部的气相色谱仪的进样系统相连；所述太阳能模拟器置于多晶X射线衍射仪内部，其光纤口位于光催化反应器窗口的正上方。
所述样品台通过螺丝与所述外罩的底板相连。
所述样品台和底板之间设有密封圈。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）将多晶X射线衍射仪、光催化反应系统和气相色谱仪组合起来，在原位测试光催化材料物相动态变化的同时检测光催化反应气氛，为光催化反应机理的深入研究提供有效信息，同时为构建高效稳定的可见光光催化剂研究提供新的技术支撑。
（2）原位表征半导体材料在光催化过程中晶体结构变化。在光催化反应过程中，半导体材料及其异质结构材料的晶体结构对研究光催化材料的光催化性能及稳定性等具有重要意义。通过多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统可以在线检测这些光催化材料在反应过程中晶体结构稳定性及材料组成的变化，达到准确表征光照对光催化材料晶体结构的影响。
（3）检测光照对半导体晶面取向的影响。光催化材料的晶面取向及不同晶面比例变化对研究光催化反应机理起到十分重要的作用，然而大部分高活性晶面在光催化反应过程中稳定性较差，其会迅速转变为低活性晶面，因而通过多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统适时检测光催化材料不同晶面变化过程，捕捉中间态晶体结构，同时调整光强及波长检测中间态晶体结构的变化等，达到对光催化材料不同晶面生成过程进行原位表征的目的。
（4）多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统的建立将为多晶X射线衍射仪提供一项新的分析测试技术，从而丰富半导体光催化材料原位表征手段，同时具有很强的推广应用价值。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明光催化反应器外罩的结构示意图。
图中：1-多晶X射线衍射仪；2-太阳能模拟器；3-光催化反应器；4-样品台；5-气相色谱仪；6-筒体；7-底板；8-窗口；9-进气口；10-出气口。
具体实施方式
如图1、2所示，多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统，包括多晶X射线衍射仪1、光催化反应系统和气相色谱仪5，光催化反应系统包括太阳能模拟器2和置于多晶X射线衍射仪1样品台4上的光催化反应器3；光催化反应器3由试样架和与样品台4相连的外罩组成；外罩包括其上设有窗口8、进气口9和出气口10的不锈钢空心筒体6和与筒体6底端相连的不锈钢底板7；窗口8开在筒体6的正上方并延伸至筒体6两侧；进气口9通过减压阀、气体流量计与置于多晶X射线衍射仪1外部的气瓶相连，出气口10通过气体流量计与置于多晶X射线衍射仪1外部的气相色谱仪5的进样系统相连；太阳能模拟器2置于多晶X射线衍射仪1内部，其光纤口位于光催化反应器3窗口8的正上方。
样品台4通过螺丝与外罩的底板7相连。
样品台4和底板7之间设有密封圈。
Claims (3)
1.多晶X射线衍射-光催化联用原位表征分析系统，其特征在于该系统包括多晶X射线衍射仪（1）、光催化反应系统和气相色谱仪（5），所述光催化反应系统包括太阳能模拟器（2）和置于多晶X射线衍射仪（1）样品台（4）上的光催化反应器（3）；所述光催化反应器（3）由试样架和与样品台（4）相连的外罩组成；所述外罩包括其上设有窗口（8）、进气口（9）和出气口（10）的不锈钢空心筒体（6）和与筒体（6）底端相连的不锈钢底板（7）；所述窗口（8）开在筒体（6）的正上方并延伸至筒体（6）两侧；所述进气口（9）通过减压阀、气体流量计与置于多晶X射线衍射仪（1）外部的气瓶相连，出气口（10）通过气体流量计与置于多晶X射线衍射仪（1）外部的气相色谱仪（5）的进样系统相连；所述太阳能模拟器（2）置于多晶X射线衍射仪（1）内部，其光纤口位于光催化反应器（3）窗口（8）的正上方。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于所述样品台（4）通过螺丝与所述外罩的底板（7）相连。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于所述样品台（4）和底板（7）之间设有密封圈。
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