JP4674352B2 - 酸化チタンの分析方法とこの方法を実施する酸化チタンの分析装置 - Google Patents
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酸化チタンの特性を利用する研究、開発を今後一層進めるためには、先ず、試料を構成する結晶の混合比を正確に知ること、すなわち、構成する結晶の混合比を広い領域についての平均値でなく、広い領域内の各所の値として正確に知ることが重要であり、求められている。
アナターゼ型結晶とルチル型結晶を不均一に含んでいる混合酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析方法において、
チタンのK吸収端の波長より長波長の単色の入射X線で酸化チタン試料表面の被測定領域全体を照射し、
酸化チタン試料で回折されて被測定領域から出射する回折X線の角度発散を角度発散制限手段で制限することにより、被測定領域内の各部位から出射する所定の散乱角(入射X線光軸と回折X線光軸とのなす角、回折角)の回折X線を、それらの部位に対応して一対一に対向して配置された二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出し、
各検出素子で検出した回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し記録すること、
入射X線の光軸及び酸化チタン試料及び角度発散制限手段及び二次元位置敏感型検出器を固定したままで、単色の入射X線の波長をチタンのK吸収端の波長より長い波長の範囲内で変えることによってアナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得し、
それらの画像の対応する画素の画素値の比をとり、その比の値を各画素値とする、もしくは、さらに所定の換算を行った値を各画素値とすることによって二次元の混合比分布画像を形成し記録することを特徴とする、酸化チタン分析方法によって解決される。
アナターゼ型結晶とルチル型結晶が不均一に混合共存する酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析方法において、
チタンのK吸収端の波長よりも長波長の単色X線からなる入射X線で酸化チタン試料表面の被測定領域全体を照らし、酸化チタン試料で回折されて被測定領域から出射する回折X線の角度発散を角度発散制限手段で制限することにより、被測定領域内の各部位から出射する回折X線を、それらの部位と一対一に対向して配置された二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出し、
各検出素子で検出した回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し記録すること、
入射X線の光軸と酸化チタン試料を固定したままで、被測定領域内の各部位と二次元位置敏感型検出器の各検出素子との間の対応関係を変えずに二次元位置敏感型検出器を試料表面と同一の平面内で前記被測定領域の中心を通り入射X線の光軸に垂直に延在する回転軸線のまわりで回動させて、検出する回折X線の散乱角(入射X線光軸と回折X線光軸とのなす角、回折角)を変えることにより、アナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とを取得し、それらの画像の対応する画素の画素値の比をとり、その比の値を各画素値とするもしくはさらに所定の換算を行った値を各画素値とする二次元の混合比分布画像を形成し記録することを特徴とする、酸化チタン分析方法によっても解決される。
二次元位置敏感型検出器は、X線回折の迅速測定を行う際に、しばしば用いられる。この場合に二次元位置敏感型検出器で得られる画像は、X線回折図形そのものであり、X線によって照明された試料全体の平均についての情報を与えるものである。これに対し、この発明の酸化チタン分析方法においては、二次元位置敏感型検出器で得られる画像は、画像上の点が試料上の点に対応する。これを図1に基づいて説明する。図1、試料の模式図(a)に示すように、観察視野内にはいろいろな結晶相が異なる場所に分布しているが、この発明の酸化チタン分析方法においては、二次元位置敏感型検出器で得られるX線像は(b)および(c)のように試料上の位置と対応する。すなわち、格子面間隔が特定の値d1である部分を画像化したものが(b)、特定の値d2である部分を画像化したものが(c) になり、さらに、その画像の明るさにより、それぞれの量を知ることができるのである。
アナターゼ型結晶とルチル型結晶が不均一に混合共存する酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析装置において、
光軸不変且つ波長可変にチタンのK吸収端の波長よりも長波長の単色の入射X線を発生させるX線発生部が固定保持されること、
当該X線発生部から出射した前記入射X線が前記酸化チタン試料の表面の被測定領域全体を照らすように前記酸化チタン試料が固定保持されること、
前記酸化チタン試料で回折されて前記被測定領域から出射する回折X線を検出するための二次元に配列された複数の検出素子からなる二次元位置敏感型検出器が固定保持されること、
前記被測定領域内の各部位から出射する所定の散乱角の回折X線をそれらの部位と一対一に対向した前記二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出するために、前記酸化チタン試料と前記二次元位置敏感型検出器との間に前記被測定領域から出射する回折X線の角度発散を制限する角度発散制限手段が設けられていること、
各検出素子によって検出された回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し記録する画像形成記録部が設けられていること、
前記入射X線の光軸、前記酸化チタン試料、前記角度発散制限手段、及び前記二次元位置敏感型検出器を固定したままでルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とアナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とを取得するために、前記X線発生部が少なくともそれらの格子面の格子間隔に対応した二種類の波長の単色の入射X線を発生させ得ること、
前記画像形成記録部が、ルチル型結晶について取得された回折X線強度分布画像とアナターゼ型結晶について取得された回折X線強度分布画像との対応する画素の画素値の比を各画素値とする、もしくは、さらに所定の換算を行った値を各画素値とする二次元の混合比分布画像を形成し記録し得ること、
を特徴とする酸化チタン分析装置、によって解決される。
アナターゼ型結晶とルチル型結晶が不均一に混合共存する酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析装置において、
チタンのK吸収端の波長よりも長波長の単色X線からなる入射X線を発生させるX線発生部が固定保持されること、
当該X線発生部から出射した前記入射X線が前記酸化チタン試料の表面の被測定領域全体を照らすように前記酸化チタン試料が固定保持されること、
前記酸化チタン試料で回折されて前記被測定領域から出射する回折X線を検出するための二次元に配列された複数の検出素子からなる二次元位置敏感型検出器が、試料表面と同一の平面内で前記被測定領域の中心を通り前記入射X線の光軸に垂直に延在する回転軸線のまわりで回動可能に配置されていること、
前記被測定領域内の各部位から出射する一つの散乱角の回折X線をそれらの部位と一対一に対向した前記二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出するために、前記酸化チタン試料と前記二次元位置敏感型検出器との間に前記被測定領域から出射する回折X線の角度発散を制限する角度発散制限手段が前記二次元位置敏感型検出器と一体的に設けられていること、
各検出素子によって検出された回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し、記録する、画像形成記録部が設けられていること、
前記X線発生部及び前記酸化チタン試料を固定したままでルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とアナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とを取得するために、前記二次元位置敏感型検出器が、前記被測定領域内の各部位と各検出素子との間の対応関係を変えることなしに少なくともそれらの格子面の格子間隔に対応する二つの散乱角度の回折X線をそれぞれ検出する角度位置で保持され得ること、
前記画像形成記録部が、ルチル型結晶について取得された回折X線強度分布画像及びアナターゼ型結晶について取得された回折X線強度分布画像の対応する画素の画素値の比を各画素値とする、もしくは、さらに所定の換算を行った値を各画素値とする二次元の混合比分布画像を形成し記録し得ること、
を特徴とする酸化チタン分析装置によっても解決される。
したがって、図において、X線管11から出射される略水平方向に幅広の線状断面をもつ入射X線12は、チタンのKα線からなる。しかし、必ずしもチタン管を利用してチタンのKα線を入射X線としなければならないわけではなく、放射光や回転対陰極X線源から得られる連続X線をモノクロメータ等で単色化することによりチタンのK吸収端の波長より長波長の入射X線を得てもよい。
試料13と二次元位置敏感型検出器15との間には、角度発散制限手段17が二次元位置敏感型検出器15と一体的に設けられており、被測定領域A’から出射する回折X線18の角度発散を制限し、検出器面の法線にほぼ平行な成分だけをとりだす。それによって、被測定領域A’のうちの二次元位置敏感型検出器15の検出素子とほぼ同サイズの各部位から出射する一つの散乱角をもつ回折X線18を各部位に一対一で対向する各検出素子がそれぞれ別々に検出する。そして、各検出素子が検出した回折X線強度を各画素とする二次元の回折X線強度分布画像が不図示の画像形成記録部で作成され記録される。
装置の構成上不利な角度とはなるが、原理的には、アナターゼ型結晶の(103)面(dA=0.2431nm、2θA=68.86°近傍で角度走査)、(004)面(dA=0.2378nm、2θA=70.62°近傍で角度走査)、(112)面(dA=0.2332nm、2θA=72.23°近傍で角度走査)などとの間で強度比を調べてもよい。
の間の画像間の簡単な割り算によって試料上の各点のそれぞれにおける混合比が
どうであるかを示す画像を得ることもできる。
本発明は、X線照射するX線発生部も、そして試料も動かすことなく固定したままで、X線を短時間全面照射することにより、試料の各位置における結晶混合比情報を短時間で分析し、提供できるものであり、優れた同定手段を提供したものである。
2 入射X線
3 酸化チタン試料
4 試料支持部
5 二次元位置敏感型検出器
6 検出器支持部
7 角度発散制限手段
8 回折X線
9 検出器支持部
11 X線発生部(X線管、チタン管)
12 入射X線
13 酸化チタン試料
14 試料支持部
15 二次元位置敏感型検出器
16 検出器支持部
17 角度発散制限手段
18 回折X線
19 回転軸線
20 X線管支持部
A 被測定領域
A‘ 被測定領域
Claims (20)
- アナターゼ型結晶とルチル型結晶が不均一に混合共存する酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析方法において、
チタンのK吸収端の波長より長波長の単色の入射X線で酸化チタン試料表面の被測定領域全体を照らし、
該酸化チタン試料で回折されて被測定領域から出射する回折X線の角度発散を角度発散制限手段で制限することにより、被測定領域内の各部位から出射する所定の散乱角の回折X線を、それらの部位と一対一に対向して配置された二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出し、
各検出素子で検出した回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し記録すること、
入射X線の光軸及び酸化チタン試料及び角度発散制限手段及び二次元位置敏感型検出器を固定したままで、単色の入射X線の波長をチタンのK吸収端の波長より長い波長の範囲内で変えることによってアナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得し、
それらの画像の対応する画素の画素値の比をとり、その比の値を各画素値とする、もしくは、さらに所定の換算を行った値を各画素値とすることによって二次元の混合比分布画像を形成し記録することを特徴とする、酸化チタン分析方法。 - アナターゼ型結晶とルチル型結晶が不均一に混合共存する酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析方法において、
チタンのK吸収端の波長よりも長波長の単色X線からなる入射X線で酸化チタン試料表面の被測定領域全体を照らし、酸化チタン試料で回折されて被測定領域から出射する回折X線の角度発散を角度発散制限手段で制限することにより、被測定領域内の各部位から出射する回折X線を、それらの部位と一対一に対向して配置された二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出し、
各検出素子で検出した回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し記録すること、
入射X線の光軸と酸化チタン試料を固定したままで、被測定領域内の各部位と二次元位置敏感型検出器の各検出素子との間の対応関係を変えずに二次元位置敏感型検出器を試料表面と同一の平面内で被測定領域の中心を通り入射X線の光軸に垂直に延在する回転軸線のまわりで回動させて検出する回折X線の散乱角を変えることにより、アナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得し、
それらの画像の対応する画素の画素値の比をとり、その比の値を各画素値とする、もしくは、さらに所定の換算を行った値を各画素値とする二次元の混合比分布画像を形成し記録することを特徴とする酸化チタン分析方法。 - 前記入射X線がチタンX線管から発生するチタンの特性X線であることを特徴とする、請求項2に記載の酸化チタン分析方法。
- 前記チタンX線管には、チタンのKβ線を吸収するフィルターが取り付けられていることを特徴とする、請求項3に記載の酸化チタン分析方法。
- 前記Kβ線を吸収するフィルターは、X線取り出し窓にヨウ素またはヨウ素化合物を含む溶液を直接塗布するか、該溶液を塗布してなる高分子フィルムを貼り付けることによって構成されていることを特徴とする、請求項4に記載の酸化チタン分析方法。
- 前記所定の一つの格子面における回折X線強度分布画像を取得する際の結晶格子面が、ルチル型結晶においては(111)面、(210)面、及び(211)面のうちのいずれか一つであり、アナターゼ型結晶においては(200)面であり、各格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得することを特徴とする、請求項1ないし5のいずれか一項に記載の酸化チタン分析方法。
- アナターゼ型結晶とルチル型結晶が不均一に混合共存する酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析装置において、
光軸不変且つ波長可変にチタンのK吸収端の波長よりも長波長の単色の入射X線を発生させるX線発生部が固定保持されること、
当該X線発生部から出射した前記入射X線が前記酸化チタン試料の表面の被測定領域全体を照らすように前記酸化チタン試料が固定保持されること、
前記酸化チタン試料で回折されて前記被測定領域から出射する回折X線を検出するための二次元に配列された複数の検出素子からなる二次元位置敏感型検出器が固定保持されること、
前記被測定領域内の各部位から出射する所定の散乱角の回折X線をそれらの部位と一対一に対向した前記二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出するために、前記酸化チタン試料と前記二次元位置敏感型検出器との間に前記被測定領域から出射する回折X線の角度発散を制限する角度発散制限手段が設けられていること、
各検出素子によって検出された回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し記録する画像形成記録部が設けられていること、
前記入射X線の光軸、前記酸化チタン試料、前記角度発散制限手段、及び前記二次元位置敏感型検出器を固定したままでルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とアナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とを取得するために、前記X線発生部が少なくともそれらの格子面の格子間隔に対応した二種類の波長の単色の入射X線を発生させ得ること、
前記画像形成記録部が、ルチル型結晶について取得された回折X線強度分布画像とアナターゼ型結晶について取得された回折X線強度分布画像の対応する画素の画素値の比を各画素値とする、もしくは、さらに所定の換算を行った値を各画素値とする二次元の混合比分布画像を形成し記録し得ることを特徴とする、酸化チタン分析装置。 - 前記二種類の波長をそれぞれ中心として所望の範囲で前記入射X線の波長を連続的に変え得ることを特徴とする、請求項7に記載の酸化チタン分析装置。
- 視射角が0度を超え3度以下の間の角度となるように前記酸化チタン試料が固定保持されること、前記入射X線が試料表面と平行な方向に幅広の線状断面を有すること、前記二次元位置敏感型検出器が試料表面に対して75度から105度の範囲内の一つの出射角を有する回折X線を検出する位置に固定保持されていることを特徴とする、請求項7または請求項8に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記所定の一つの格子面における回折X線強度分布画像を取得する際の結晶格子面が、ルチル型結晶においては(111)面、(210)面、及び(211)面のうちのいずれか一つであり、アナターゼ型結晶においては(200)面であり、各格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得することを特徴とする、請求項7ないし9のいずれか一項に記載の酸化チタン分析装置。
- アナターゼ型結晶とルチル型結晶が不均一に混合共存する酸化チタン試料の局所的な混合比の分布画像を得る酸化チタン分析装置において、
チタンのK吸収端の波長よりも長波長の単色X線からなる入射X線を発生させるX線発生部が固定保持されること、 当該X線発生部から出射した前記入射X線が前記酸化チタン試料の表面の被測定領域全体を照らすように前記酸化チタン試料が固定保持されること、
前記酸化チタン試料で回折されて前記被測定領域から出射する回折X線を検出するための二次元に配列された複数の検出素子からなる二次元位置敏感型検出器が、試料表面と同一の平面内で前記被測定領域の中心を通り前記入射X線の光軸に垂直に延在する回転軸線のまわりで回動可能に配置されていること、
前記被測定領域内の各部位から出射する一つの散乱角の回折X線をそれらの部位と一対一に対向した前記二次元位置敏感型検出器の各検出素子で区別して検出するために、前記酸化チタン試料と前記二次元位置敏感型検出器との間に前記被測定領域から出射する回折X線の角度発散を制限する角度発散制限手段が前記二次元位置敏感型検出器と一体的に設けられていること、
各検出素子によって検出された回折X線の強度を各画素値とする二次元の回折X線強度分布画像を形成し記録する画像形成記録部が設けられていること、
前記X線発生部及び前記酸化チタン試料を固定したままでルチル型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とアナターゼ型結晶の所定の一つの格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像とを取得するために、前記二次元位置敏感型検出器が、前記被測定領域内の各部位と各検出素子との間の対応関係を変えることなしに少なくともそれらの格子面の格子間隔に対応する二つの散乱角の回折X線をそれぞれ検出する角度位置で保持され得ること、
前記画像形成記録部が、ルチル型結晶について取得された回折X線強度分布画像及びアナターゼ型結晶について取得された回折X線強度分布画像の対応する画素の画素値の比を各画素値とするもしくはさらに所定の換算を行った値を各画素値とする二次元の混合比分布画像を形成し記録し得ることを特徴とする、酸化チタン分析装置。 - 前記X線発生部がチタンの特性X線を発生させるX線管からなることを特徴とする、請求項11に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記X線発生部がチタンのKβ線を吸収するフィルターを備え、前記入射X線としてチタンのKα線が出射されるようにしてなることを特徴とする、請求項11または請求項12に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記Kβ線を吸収するフィルターが、ヨウ素またはヨウ素化合物を含む溶液が直接塗布されたX線取り出し窓、または、該溶液が塗布された高分子フィルムが貼付されたX線取り出し窓によって構成されているものであることを特徴とする、請求項13に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記二つの散乱角が、77.80°及び93.18°であり、前記所定の一つの格子面における回折X線強度分布画像を取得する際の結晶格子面が、ルチル型結晶においては(111)面、アナターゼ型結晶においては(200)面であり、各格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得することを特徴とする、請求項13または請求項14に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記二つの散乱角が、84.00°及び93.18°であり、前記所定の一つの格子面における回折X線強度分布画像を取得する際の結晶格子面が、ルチル型結晶においては(210)面であり、アナターゼ型結晶においては(200)面であり、各格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得することを特徴とする、請求項13または請求項14に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記二つの散乱角が、109.09°及び93.18°であり、前記所定の一つの格子面における回折X線強度分布画像を取得する際の結晶格子面が、ルチル型結晶においては(211)面であり、アナターゼ型結晶においては(200)面であり、各格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得することを特徴とする、請求項13または請求項14に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記所定の一つの格子面における回折X線強度分布画像を取得する際の結晶格子面が、ルチル型結晶においては(111)面、(210)面、及び(211)面のうちのいずれか一つであり、アナターゼ型結晶においては(200)面であり、各格子面に由来する回折X線の回折X線強度分布画像を取得することを特徴とする、請求項11または請求項12に記載の酸化チタン分析装置。
- 前記二次元位置敏感型検出器が、前記被測定領域内の各部位と各検出素子との間の対応関係を変えることなしに、前記二つの散乱角をそれぞれ中心として所望の角度範囲で連続的に回動可能で且つ当該角度範囲内の任意の角度位置に保持可能であることを特徴とする、請求項11ないし18のいずれか一項に記載の酸化チタン分析装置。
- 視射角が0度を超え3度以下の間の角度となるように前記酸化チタン試料が固定保持されること、及び前記入射X線が試料表面と平行な方向に幅広の線状断面を有することを特徴とする、請求項11ないし19のいずれか一項に記載の酸化チタン分析装置。
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