JP6656519B2 - Ｘ線回折装置 - Google Patents

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Description

本発明は、平行ビーム光学系を用いたＸ線回折装置である平行ビーム法Ｘ線回折装置に関する。
従来、Ｘ線源から放射された発散ビームを測定に使用する集中法光学系を用いたＸ線回折装置が知られている。このＸ線回折装置は集中法Ｘ線回折装置と呼ばれることがある。この集中法Ｘ線回折装置とは別に、薄膜等の試料の測定においては、試料に入射するＸ線の角度を一定とする目的から、平行化したＸ線ビームを使用することがある。この平行化したＸ線ビームを用いたＸ線回折装置、すなわち平行ビーム法Ｘ線回折装置も近年良く知られている。
集中法Ｘ線回折装置においては、Ｘ線源及びＸ線検出器は同じゴニオメータ円上に配置される。また、Ｘ線源、試料及びＸ線検出器は焦点円上に配置される。一方、平行ビーム法Ｘ線回折装置においては、Ｘ線源及びＸ線検出器は同じゴニオメータ円上に配置しなくても良く、さらにＸ線源、試料、及び検出器は焦点円上に配置しなくても良い。
平行ビーム法Ｘ線回折装置には、例えば、インプレーンＸ線回折装置や、インプレーン逆格子マッピング装置や、ＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置等がある。各装置は次のような装置である。なお、本明細書において「回折」は「散乱」を含むものとする。
（インプレーンＸ線回折装置）
Ｘ線回折によれば、種々の物質の原子レベルにおける構造を調べることができる。さらに近年、ナノメートルのサイズスケールの薄膜の構造を調べる必要性が生じている。この必要性を実現するためにＸ線全反射を利用した測定が知られている。
平坦な表面を有する試料にＸ線が臨界角以下の角度で入射すると、試料の表面で全反射が発生する。この角度は小さな角度であり、ＣｕＫα線を用いた場合、Ｓｉで０．２２°程度、Ａｕで０．５７°程度である。
図１３（ａ）において、試料Ｓの表面ＳａにＸ線Ｒ１を臨界角近傍の低角度αで入射すると、入射角αと等しい角度αでＸ線が反射される。他方、試料表面Ｓａに垂直な格子面Ｋで回折が生じ、その回折線が試料表面Ｓａすれすれに出てくる。一般に、この回折現象をインプレーン回折という。このインプレーン回折をＸ線検出器によって検出する測定を行う装置がインプレーンＸ線回折装置である。
このインプレーンＸ線回折装置は、例えば、特許文献１に開示されている。このインプレーンＸ線回折装置によれば、薄膜の表面に対して垂直な格子面からの回折を直接に測定でき、そのため表面付近の構造を直接に評価でき、その結果、試料に対して正確な評価を行うことができる。
また、このインプレーンＸ線回折装置によれば、入射Ｘ線Ｒ１が試料Ｓの内部に侵入する深さが数ｎｍ以下のように非常に浅くなる。このため、薄膜の測定結果において基板や下地からの情報をほとんど無くすことができ、その結果、鮮明なインプレーンＸ線回折図形を得ることができる。
特許文献１に開示された従来のインプレーンＸ線回折装置においては、試料とＸ線検出器との間にＰＳＡ（パラレル・スリット・アナライザ）を設け、このＰＳＡによって回折Ｘ線の重なり合いを防止して角度分解能を実現していた。そしてこれにより、分解能の高い鮮明なＸ線回折図形を得ていた。しかしながら、このＰＳＡはそれ自体がＸ線を多量に減衰させる傾向にあった。そのため、特許文献１に開示されたインプレーンＸ線回折装置においては、強度の強いインプレーン回折線を得ることが難しいという問題があった。
（インプレーン逆格子マッピング装置）
例えば、特許文献２にインプレーン逆格子マッピング装置が開示されている。この従来のインプレーン逆格子マッピング装置を平面図で示せば、概ね図１４に示す通りである。図１４において、Ｘ線源Ｆから出たＸ線Ｒ０は入射側光学系１０１によって単色で平行なＸ線Ｒ１とされた状態で試料Ｓの表面Ｓａへ小さな入射角度で入射する。
この入射Ｘ線Ｒ１は、試料表面Ｓａに垂直な格子面で回折し、回折Ｘ線Ｒ２となって試料表面Ｓａに対してすれすれの方向（すなわちIn-Plane（インプレーン）方向）へ進行する。この回折Ｘ線Ｒ２は、ＰＳＡ（Parallel Slit Analyzer／パラレル・スリット・アナライザ）１０３によって所定の回折角度のものだけが選択された後（すなわち回折Ｘ線が重なり合うことを回避した後、すなわち角度分解能を与えられた後）、Ｘ線検出器１０４によって受け取られる。Ｘ線検出器１０４は受け取ったＸ線の強度に対応した電気信号を出力する。
Ｘ線検出器１０４は０次元Ｘ線検出器である。逆格子マッピング測定を行うにあたっては、φ軸線（すなわち試料Ｓを貫通し図１４の紙面を貫通する方向へ延びる線）を中心として試料Ｓをステップ的にφ回転（すなわち面内回転）させながら、個々のステップ角度位置においてＸ線検出器１０４を２θχ（シータ・カイ）／φスキャンさせる。
２θχ／φスキャンとは次のような動作である。すなわち、まず、Ｘ線検出器１０４を初期の角度位置においた状態で回折Ｘ線の強度測定を行う。次に、φ軸線と同じ軸線である２θχ軸線を中心としてＸ線検出器１０４を少し回転（すなわち２θχ回転）させ、それに伴って試料Ｓをφ軸線を中心として２θχの半分だけ回転（すなわちφ回転）させた状態でＸ線検出器１０４によって回折Ｘ線の強度測定を行う。その後、２θχ回転とそれに連動したφ回転とを連続的又はステップ的に複数回実行し、各々の回転角度位置においてＸ線検出器１０４によって回折Ｘ線の強度測定を行う。
以上により、面内回転φに関する複数のステップ角度位置と２θχ／φスキャンに関する複数の角度位置とで特定される複数の位置における回折Ｘ線の強度情報が取得される。そして、これらの強度情報を２次元座標上にプロットすることにより、インプレーン逆格子マッピング図が得られる。このインプレーン逆格子マッピング図を観察することにより、薄膜内の結晶面の構造を正確に把握できる。
しかしながら、特許文献２に開示された従来のインプレーン逆格子マッピング装置においては、図１４において、インプレーン回折線Ｒ２の重なり合いを防止して角度分解能を実現するためにＰＳＡ（パラレル・スリット・アナライザ）１０３を設けていた。ＰＳＡはＸ線を多量に減衰させる傾向にあるので、特許文献２のインプレーン逆格子マッピング装置においては、高強度のインプレーン回折線を得ることが難しいという問題があった。
（ＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置（Grazing-Incidence Wide-Angle X-Ray Scattering／Small-Angle X-Ray Scattering：低角入射Ｘ線広角散乱／Ｘ線小角散乱装置））
ＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置は、ＧＩ−ＷＡＸＳ測定及びＧＩ−ＳＡＸＳ測定の両方を行うことができる装置である。ＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置は、例えば図１５に示すように、非常に細く絞られた細径の入射Ｘ線Ｒ１を試料Ｓの表面Ｓａすれすれの低角度ωで試料Ｓへ入射させ、表面Ｓａすれすれに出射した散乱Ｘ線Ｒ３をＸ線検出器１０５によって検出する。
散乱線Ｒ３のうちの低角度領域のものを測定する装置がＧＩ−ＳＡＸＳ装置である。散乱線Ｒ３のうちの高角度領域のものを測定する装置がＧＩ−ＷＡＸＳ装置である。入射Ｘ線Ｒ１を細く絞るのは次の理由による。すなわち、試料上においてＸ線照射野が広くなると散乱Ｘ線Ｒ３が広がる。散乱Ｘ線Ｒ３が広がると異なる散乱角度の散乱Ｘ線Ｒ３が重なり合い、その結果、角度分解能が低下する。入射Ｘ線Ｒ１を細く絞るのは、散乱Ｘ線Ｒ３が広がって散乱Ｘ線Ｒ３が重なり合うことを防止して、角度分解能を高めるためである。Ｘ線検出器１０５は２次元Ｘ線検出器である。Ｘ線検出器１０５は、試料面内方向（インプレーン方向）Ｑｘｙ及び法線方向（アウトオブプレーン方向）Ｑｚに関して散乱Ｘ線強度を測定する。
図１５に示したＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置においては、角度分解能が高い散乱像を得るために、入射Ｘ線Ｒ１を細い径のＸ線ビームに成形しなければならなかった。そのため、高強度の散乱線を得ることが難しかった。その結果、鮮明な散乱線図形を短時間で得ることが難しいという問題があった。
（試料上にＸ線遮蔽板を配置したＸ線回折装置）
試料上にＸ線遮蔽板を配置したＸ線回折装置が特許文献３に開示されている。この公報で用いられている部材符号をそのまま用いて説明すれば、第２スリット（２）から出た入射Ｘ線はＸ線遮蔽板（第３スリット６）の穴（１１）を通過して試料（Ｓ）へ入射する。また、第２スリット（２）から発生した寄生散乱Ｘ線はＸ線遮蔽板（第３スリット６）の遮蔽部によってその進行を阻止されてＸ線検出器７に到達しない。これにより、Ｘ線検出器（７）は寄生散乱Ｘ線によって乱されることなく測定対象である試料Ｓからの散乱Ｘ線だけによって露光される。
Ｘ線遮蔽板（第３スリット６）の主たる作用は、入射Ｘ線が試料（Ｓ）に入射することを穴（１１）によって許容し、他のスリットで発生した寄生散乱Ｘ線がＸ線検出器（７）に到達することをＸ線遮蔽壁部分によって防止することである。試料（Ｓ）で回折したＸ線のうちの特定のものをＸ線遮蔽板（第３スリット６）の穴（１１）の所で通過させ、特定のＸ線以外の回折Ｘ線をＸ線遮蔽（第３スリット６）のＸ線遮蔽壁部分によって遮蔽する、という技術は特許文献３には説明されていない。
特開平１１−２８７７７３号公報 特開平１１−３０４７２９号公報 特開２００２−３１０９４８号公報
本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、平行ビーム法Ｘ線回折装置において、
（１）試料で回折したＸ線が広がるのを防止することによってＸ線が互いに重なり合うことを防止し、これにより、Ｘ線検出器によって分解能の高い回折Ｘ線像を得ることができるようにすること、
（２）上記のようにＸ線の重なり合いを防止する場合でも強度の強い回折Ｘ線を得ることができ、これにより鮮明な回折Ｘ線像を得ることができるようにすること、
（３）上記のように分解能の高い鮮明な回折Ｘ線像を得ることを簡単な構成によって実現すること、
を目的とする。
（手段１） 本発明に係るＸ線回折装置は、試料にＸ線を照射したときに当該試料で回折した回折Ｘ線を、ゴニオメータ円の中心点を中心とする角度の各角度においてＸ線検出器によって検出することにより回折Ｘ線のＸ線回折角度を得るＸ線回折装置において、Ｘ線通過口を備えたＸ線遮蔽部材を有しており、前記Ｘ線通過口は、前記ゴニオメータ円の中心点を通過するように前記試料で回折したＸ線を通過させ、前記ゴニオメータ円の中心点以外の領域を通過するように前記試料で回折したＸ線は前記Ｘ線遮蔽部材によって遮蔽されることを特徴とする。
このＸ線回折装置は平行ビーム法Ｘ線回折装置である。平行ビーム法Ｘ線回折装置は、例えば、インプレーンＸ線回折装置、インプレーン逆格子マッピング装置、ＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置である。インプレーンＸ線回折装置、インプレーン逆格子マッピング装置及びＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置の各装置においては、Ｘ線が試料の表面すれすれの入射角度（すなわち、低い入射角度）で入射する。
上記構成において、「Ｘ線検出器」は、位置分解能を持たない０次元Ｘ線検出器、直線上で位置分解能を有する１次元Ｘ線検出器、又は平面内で位置分解能を有する２次元Ｘ線検出器である。
上記構成において、「前記Ｘ線通過口は、前記ゴニオメータ円の中心点を通過するように前記試料で回折したＸ線を通過させ」の記載において、「ゴニオメータ円の中心点を通過する」は、回折Ｘ線が中心点そのものを通過する場合及び中心点の近傍を通過する場合を含むものである。この場合の「近傍」は、求めようとしている回折像の鮮明度の高低に応じて適宜に設定される。すなわち、高い鮮明度を希望する場合は、Ｘ線通過口が、ゴニオメータ円の中心点そのもの又は極めてその近くを通過する回折Ｘ線だけを通過させるようにする。一方、低い鮮明度が許される場合は、Ｘ線通過口が、ゴニオメータ円の中心点から少し離れた領域を通過する回折Ｘ線でも通過させることができるようにする。
（ゴニオメータ円）
上記構成において、「ゴニオメータ円」は、試料で回折したＸ線を検出するためにＸ線検出器を移動させるための円軌跡のことである。つまり、Ｘ線回折測定においてＸ線検出器はゴニオメータ円の中心点を中心としてゴニオメータ円に沿って回転移動する。この場合のＸ線検出器は、０次元Ｘ線検出器のこともあるし、１次元Ｘ線検出器のこともあるし、２次元Ｘ線検出器のこともある。
直線上で位置分解能を有する１次元Ｘ線検出器は、Ｘ線を検出する単位であるピクセルの複数個を直線状に並べて配置することにより形成される。また、平面内で位置分解能を有する２次元Ｘ線検出器は、Ｘ線を検出する単位であるピクセルの複数個を平面的に並べて配置することにより形成される。このように１次元Ｘ線検出器及び２次元Ｘ線検出器は、複数のピクセルによって回折Ｘ線の角度情報を識別するので、複数のピクセルが存在する領域内においてはＸ線検出器それ自体を回転移動させることなく固定しておいても回折Ｘ線の回折角度を求めることができる。この場合には、Ｘ線検出器を移動させるための円軌跡としてのゴニオメータ円が存在しない、と解釈されるおそれがある。
しかしながら、１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器を用いた場合であって、複数のピクセルが存在する領域を外れた領域に関して回折Ｘ線の検出を行いたい場合には、１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器のそれ自体を希望する領域へ移動させる必要がある。この場合には、１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器を円軌跡に沿って移動させることになる。この場合の円軌跡がゴニオメータ円であり、この円軌跡の中心点がゴニオメータ円の中心点である。
ところで、特定種類のＸ線回折装置においては、１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器のそれ自体を希望する領域へ移動させるために、１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器を回転移動ではなく直線移動させる場合がある。この場合には、Ｘ線検出器を移動させるための円軌跡としてのゴニオメータ円が存在しない、と解釈されるおそれがある。
しかしながら、１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器をこのように回転移動ではなく直線移動させる場合であっても、１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器を仮想的に回転移動させることを考えることができ、従ってゴニオメータ円及びゴニオメータ円の中心点を特定することができる。
（上記構成の本発明に係るＸ線回折装置の作用効果）
（ｉ） １次元検出器や２次元検出器などを用いた測定において、検出器の位置分解能を利用するためには、試料で回折したＸ線であって検出器に向かって進行するＸ線の幅を狭くする必要がある。一般に回折Ｘ線の幅は試料上に照射された領域の大きさの影響を受けて広がってしまうため、そのままでは分解能の高いデータを得ることは難しい。また、ゴニオメータ円の中心付近を通過していない回折Ｘ線を位置分解能のある検出器（例えば１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器）で検出した場合には正しい回折角度を得ることができない。本発明では、正しい回折角度を得るためにゴニオメータ円の中心付近を通過する回折Ｘ線のみを選択すること、及び回折したＸ線の幅を狭くすること、の両方を行うことで検出器位置での位置分解能を向上させている。
（ｉｉ） ゴニオメータ円の中心点又はその近傍を通過するＸ線だけをＸ線検出器へ送り込むので、試料で回折したＸ線が広がることを防止でき、その結果、試料で回折したＸ線が互いに重なり合うことを防止でき、その結果、Ｘ線検出器によって分解能の高い回折Ｘ線図形を得ることができる。
（ｉｉｉ） 試料の広い領域内で回折したＸ線のうちゴニオメータ円の中心点近傍へ集まった回折Ｘ線をＸ線検出器へ送り込むので、上記（ｉｉ）のようにＸ線の広がりと重なり合いを防止する場合でも強度の強い回折Ｘ線を得ることができる。これにより、鮮明な回折Ｘ線図形を得ることができる。
（ｉｖ） Ｘ線通過口を備えたＸ線遮蔽部材を試料の表面の近傍に配置させるだけなので、構成が非常に簡単である。
（ｖ） 特許文献３（特開２００２−３１０９４８号公報）のＸ線回折装置は、特許文献３で用いている部材符号をカッコで括って示すことにすれば、試料（Ｓ）の表面上にＸ線遮蔽部材としての第３スリット（６）を配置することを開示している。しかしならが、第３スリット（６）は、第２スリット（２）を通過したＸ線を穴（１１）によって通過させて試料（Ｓ）へ導くと共に、第２スリット（２）で発生する寄生散乱線を遮蔽するものであり、この第３スリット（６）は本発明のＸ線遮蔽部材とは全く異なった部材である。
特許文献３では、穴（１１）をゴニオメータ円の中心点の近傍に設けることが開示されていない。また、特許文献３では、試料で回折したＸ線のうち特定のものを穴（１１）で通過させ、特定のもの以外のものを第３スリット（６）によって遮蔽する、という技術思想は説明されていない。
本発明において、前記Ｘ線通過口は、前記ゴニオメータ円の中心点上に設けられる。ここで、「中心点上」とは、Ｘ線通過口が中心点を覆う位置（すなわち、Ｘ線通過口が中心点を含む位置）にある場合や、Ｘ線通過口が中心点からわずかに外れるがＸ線検出器によって希望する角度分解能を得ることができるように中心点に近い位置にある場合、等のことである。
Ｘ線通過口をゴニオメータ円の中心点上に設ければ、試料で回折したＸ線であってゴニオメータ円の中心点の近傍を通過しようとするＸ線をＸ線通過口の所で確実に通過させることができる。そして、ゴニオメータ円の中心点の近傍を通過するＸ線以外の回折Ｘ線はＸ線遮蔽部材によって確実に遮蔽できる。
（手段２） 本発明のさらに他の発明態様において、前記Ｘ線遮蔽部材は、前記試料の表面に接触して、又は前記試料の表面の近傍に、設けられる。ここで「近傍」とは、Ｘ線遮蔽部材が試料の表面からわずかに離れるがＸ線検出器によって希望する角度分解能を得ることができる範囲内でＸ線遮蔽部材が試料の表面からわずかに離れることを含む意味である。
（手段３） 本発明のさらに他の発明態様において、前記Ｘ線遮蔽部材は、前記試料の前記Ｘ線検出器側の端面に接触して、又は前記試料の前記Ｘ線検出器側の端面の近傍に、設けられる。ここで「近傍」とは、Ｘ線遮蔽部材が試料の端面からわずかに離れるがＸ線検出器によって希望する角度分解能を得ることができる範囲内でＸ線遮蔽部材が試料の端面からわずかに離れることを含む意味である。
（手段４） 本発明のさらに他の発明態様において、前記Ｘ線通過口は、試料と交差する方向に延びるピンホール又は試料と交差する方向に延びるスリットである。ピンホールは、円形、半円形、正方形、長方形、三角形、その他の多角形状の孔である。スリットは、長い溝状の孔である。
（手段５） 本発明のさらに他の発明態様において、前記試料に入射するＸ線は縦方向が短く横方向が長い断面形状のラインフォーカスのＸ線であり、当該ラインフォーカスの長手方向（すなわち横方向）は前記試料の表面と平行の方向である。
縦方向及び横方向の両方向が短い断面形状であるポイントフォーカスのＸ線によって試料を照射した場合は、Ｘ線が照射される試料の面積が狭いので、試料から多くの回折Ｘ線を出すことができない。これに対し、試料をラインフォーカスのＸ線で照射すれば、Ｘ線が照射される試料の面積を広くすることができる。そのため、強度の強い回折Ｘ線を得ることが可能になる。
（手段６） 本発明のさらに他の発明態様においては、試料の表面に対して垂直な格子面で回折が生じるように、試料に対して低角度でＸ線を入射させる。この構成により、インプレーンＸ線回折測定を行うことができる。
（手段７） 本発明のさらに他の発明態様は、前記試料に対するＸ線の入射角を調整するω回転系、前記試料を面内回転させるφ回転系、前記Ｘ線検出器をアウトオブプレーン方向へ移動させる２θ回転系、及び前記Ｘ線検出器をインプレーン方向へ移動させる２θχ回転系を有しており、前記ω移動系、前記φ移動系、前記２θ回転系及び前記２θχ回転系は共通の中心点であるゴニオメータ円の中心点を基点として動作する。この発明態様によれば、インプレーン逆格子マッピング測定を行うことができる。
（ｉ） １次元検出器や２次元検出器などを用いた測定において、検出器の位置分解能を利用するためには、試料で回折したＸ線であって検出器に向かって進行するＸ線の幅を狭くする必要がある。一般に回折Ｘ線の幅は試料上に照射された領域の大きさの影響を受けて広がってしまうため、そのままでは分解能の高いデータを得ることは難しい。また、ゴニオメータ円の中心付近を通過していない回折Ｘ線を位置分解能のある検出器（例えば１次元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器）で検出した場合には正しい回折角度を得ることができない。本発明では、正しい回折角度を得るためにゴニオメータ円の中心付近を通過する回折Ｘ線のみを選択すること、及び回折したＸ線の幅を狭くすること、の両方を行うことで検出器位置での位置分解能を向上させている。
（ｉｉ） ゴニオメータ円の中心点又はその近傍を通過するＸ線だけをＸ線検出器へ送り込むので、試料で回折したＸ線が広がることを防止でき、その結果、試料で回折したＸ線が互いに重なり合うことを防止でき、その結果、Ｘ線検出器によって分解能の高い回折Ｘ線図形を得ることができる。
（ｉｉｉ） 試料の広い領域内で回折したＸ線のうちゴニオメータ円の中心点近傍へ集まった回折Ｘ線をＸ線検出器へ送り込むので、上記（ｉｉ）のようにＸ線の広がりと重なり合いを防止する場合でも強度の強い回折Ｘ線を得ることができる。これにより、鮮明な回折Ｘ線図形を得ることができる。
（ｉｖ） Ｘ線通過口を備えたＸ線遮蔽部材を試料の表面の近傍に配置させるだけなので、構成が非常に簡単である。
本発明に係るＸ線回折装置の一実施形態の平面図である。 図１のＸ線回折装置のＡ−Ａ線に従った側面断面図である。 図１及び図２のＸ線回折装置によって得られる測定結果としての回折線図形を示す図である。 図３の回折線図形を逆格子マッピング図形へ変換した図である。 本発明に係るＸ線回折装置の他の実施形態を示す図であり、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は側面断面図である。 本発明に係るＸ線回折装置のさらに他の実施形態の平面図である。 図６のＸ線回折装置の側面図である。 本発明に係るＸ線回折装置のさらに他の実施形態を示す斜視図である。 図８のＸ線回折装置の機能を説明するための図である。 図１５の従来のＸ線回折装置を用いて行った測定の結果を表す２次元画像である。 図８の本発明に係るＸ線回折装置を用いて行った測定の結果を表す２次元画像である。 図８の本発明に係るＸ線回折装置による測定結果と、関連する従来装置による測定結果とを比較して示す図である。 インプレーン回折及びアウトオブプレーン回折を説明するための図である。 従来のインプレーン逆格子マッピング装置の一例を示す平面図である。 従来のＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ（Grazing-Incidence Wide-Angle X-Ray Scattering／Small-Angle X-Ray Scattering）装置の一例を示す斜視図である。
以下、本発明に係るＸ線回折装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
（Ｘ線回折装置の第１の実施形態）
図１及び図２は本発明に係るＸ線回折装置の一実施形態であるインプレーン逆格子マッピング装置の一実施形態を示している。図１はインプレーン逆格子マッピング装置の平面図であり、図２は図１のＡ−Ａ線に従った側面図である。なお、図２では、主要でない部分の断面構造の図示は省略している。
インプレーン逆格子マッピング装置は、インプレーン回折測定と逆格子マッピング測定を同時に行う装置である。インプレーン回折測定及び逆格子マッピング測定は次の通りである。
（インプレーン回折測定）
Ｘ線回折測定方法には、測定する格子面の方向によって、アウトオブプレーン（Out of Plane）測定とインプレーン（In-Plane）測定がある。アウトオブプレーン測定は、図１３（ｂ）に示すように試料Ｓの表面Ｓａに対して垂直でない格子面Ｋを評価する手法である。インプレーン測定は、図１３（ａ）に示すように試料Ｓの表面Ｓａに対して垂直な格子面Ｋを評価する手法である。
アウトオブプレーン測定では、例えば５°〜９０°程度の角度範囲で入射Ｘ線とＸ線検出器とを走査し、回折Ｘ線から結晶構造の情報を得る。入射Ｘ線は試料深さ数十μｍといった比較的深い領域まで侵入できるため、薄膜由来の回折Ｘ線の信号が弱い場合は基板の信号に埋もれてしまうことがある。
これに対し、インプレーン測定は、Ｘ線の入射角を全反射臨界角度付近（例えば０．２°〜０．５°）の小さな角度に固定して測定を行う。このため、試料へのＸ線の侵入深さは数十ｎｍであり、回折Ｘ線の信号は基板の影響を受けずに高精度に検出される。
（逆格子マッピング測定）
Ｘ線の回折条件は、一般に、格子面の方向と面間隔とによって考察できる。格子面の方向は、格子面の法線によって表すことができる。面間隔は、格子面の法線の長さが、例えば面間隔の逆数の２π倍に等しくなるようなベクトルとして設定できる。このようにして方向と長さを決めたベクトルの先端点の集合は格子点を形成する。これらの格子点によって形成される空間は、上記の通り長さの逆数の次元をもつので、「逆格子空間」と呼ばれる。また、形成された格子は「逆格子」と呼ばれる。逆格子の先端点は「逆格子点」と呼ばれる。
逆格子マッピング測定は、結晶からの反射波の逆格子空間での強度分布を測定する方法である。そして、逆格子マッピング測定によって得られた逆格子マッピング図形は、結晶性物質の格子面間隔と結晶方位分布を２次元的に表示する。
（インプレーン逆格子マッピング測定）
インプレーン逆格子マッピング測定によれば、インプレーン回折測定において薄膜試料の表面にＸ線をすれすれに入射させるので、膜厚が薄い膜からの信号を効率的に捕まえることができる。そして同時に、逆格子マッピング測定において試料の方位を少しずつ変えながら信号を集めることで、結晶方位の情報が得られる。つまり、インプレーン逆格子マッピング測定によれば、薄膜試料に関する結晶方位の情報を正確に捕えることができる。
（インプレーン逆格子マッピング装置の構成）
図１及び図２において、本実施形態のインプレーン逆格子マッピング装置１は、Ｘ線源Ｆと、入射側光学系２と、試料台３と、Ｘ線遮蔽部材としてのピンホール部材４と、２次元Ｘ線検出器５とを有している。
Ｘ線源Ｆは、細長いＸ線焦点すなわちラインフォーカスのＸ線を発生するＸ線源である。図１及び図２に示すとおりＸ線源Ｆは試料Ｓの表面Ｓａと平行の方向が長手方向となっている。
入射光学系２は、例えば、Ｘ線源Ｆ側から順に、放物面多層膜ミラー８、インプレーンＰＳＣ（Parallel Slit Collimator／パラレル・スリット・コリメータ）１０、長手制限スリット１１、及び入射スリット１２が設置されている。なお、入射光学系２は必要に応じてその他のＸ線光学要素の組合せによって形成される。
放物面多層膜ミラー８は、複数の重元素層と複数の軽元素層とを交互に積層して成り、Ｘ線を反射する面が放物面となっているＸ線ミラーである。Ｘ線源Ｆから出射されたＸ線Ｒ０は放物面多層膜ミラー８により単色Ｘ線とされ、同時に平行Ｘ線とされる。
インプレーンＰＳＣ１０はインプレーン方向のＸ線の広がりを規制するＰＳＣである。インプレーンＰＳＣ１０は、基本的には、いわゆるソーラスリットと同じ構造である。具体的には、インプレーンＰＳＣ１０は、図１の紙面を貫通する方向及びＸ線の進行方向（Ｙ−Ｙ方向）へ延びる薄いＸ線遮蔽部材を多数枚、Ｘ−Ｘ方向（Ｘ線光路を横切る方向）へ互いに平行に並べて成るＸ線光学要素である。このインプレーンＰＳＣ１０により、Ｘ線の長手方向の平行度が高められる。
長手制限スリット１１は、インプレーンＰＳＣ１０を出たＸ線が縦方向（図１の紙面と平行方向、すなわち面内方向）へ広がることを制限するスリットである。入射スリット１２は、長手制限スリット１１を出たＸ線の横方向（図１の紙面に対して直角の方向）のビームサイズを制限するスリットである。
試料台３の上面が試料載置面となっている。この試料載置面上に試料Ｓが設置されている。試料Ｓは必要に応じて試料台３に接着される。試料Ｓは基板上に薄膜が形成されて成る物質である。試料Ｓの基板が試料台３上に載せられている。試料Ｓの上面にＸ線が照射される。本インプレーン逆格子マッピング装置１は試料Ｓの薄膜に関して結晶方位と格子面間隔の情報を捕えるために行われる。
Ｘ線遮蔽部材としてのピンホール部材４は、Ｘ線を透過させ難い材料によって形成された１枚の板材によって形成されている。ピンホール部材４の内部、本実施形態では略中央にＸ線通過口としてのピンホール１５が形成されている。本実施形態では、ピンホール部材４は試料台３に支持されている。
ピンホール部材４は試料台３ではなくＸ線検出器５によって支持することもできる。ピンホール部材４は、さらには、試料台３及びＸ線検出器５以外の任意の構造体によって支持することもできる。但し、試料台３は水平移動及び回転移動するものであり、ピンホール部材４はピンホール１５が常に後述するゴニオメータ円の中心位置を維持することが必要である。
図１において、入射側光学系２から出たＸ線Ｒ１は試料Ｓの表面Ｓａのうちの斜線で示した領域を照射する。このとき、試料Ｓ内で表面Ｓａに直角な方向に存在する結晶格子面（図１３（ａ）の符号Ｋ参照）で回折したＸ線のうちピンホール１５を通過したものだけがＸ線検出器５へ向かう。これにより、試料Ｓ上でのＸ線照射野の広さに応じて回折Ｘ線Ｒ２が広がることと、異なる回折角度の回折Ｘ線Ｒ２が重なり合うことが制限される。その結果、Ｘ線検出器５によって高い角度分解能で回折Ｘ線が検出される。
つまり、ピンホール１５は試料Ｓから特定の角度で回折したＸ線のうちゴニオメータ円の中心近傍を通過したＸ線だけを検出器５へ供給する。他方、ゴニオメータ円の中心近傍を通過しないＸ線はＸ線遮蔽部材としてのピンホール部材４のＸ線遮蔽部分によって遮蔽される。これにより、回折Ｘ線の広がりと重なりを防ぐことができ、高い角度分解能の測定が可能となる。
回折Ｘ線の広がりと重なり合いが制限された回折Ｘ線Ｒ２は、２次元Ｘ線検出器５に受け取られる。２次元Ｘ線検出器５は受け取ったＸ線の強度に対応した電気信号を出力する。２次元Ｘ線検出器５は、ＣＣＤ（Charge Coupled Device・電荷結合素子）Ｘ線検出器、フォトンカウンティング型（光子計数型）Ｘ線検出器、等によって形成されている。
ＣＣＤ−Ｘ線検出器は複数のＣＣＤ受光素子を平面的、すなわち２次元的に並べて成るＸ線検出器である。ＣＣＤ受光素子はＸ線を光に変換した後の光を検出して電気信号に変換するものであっても良いし、Ｘ線を受光して直接に電気信号に変換するものであっても良い。フォトンカウンティング型Ｘ線検出器は複数のフォトンカウンティング素子を平面的に並べて成るＸ線検出器である。フォトンカウンティング素子はＸ線を受光して直接に電気信号に変換する素子である。ＣＣＤ受光素子及びフォトカウンティング素子の１つの単位はピクセルと呼ばれる。Ｘ線検出器５は、２次元Ｘ線検出器に代えて、１次元Ｘ線検出器とすることもできる。図１においてＸ線検出器５の先端部に描かれている符号Ｃは角度のスケールを模式的に示している。
本実施形態では図２において、ピンホール１５の底辺は試料Ｓの表面Ｓａと同じ高さ位置に置かれている。ピンホール１５は矢印Ｂ方向から見てスリット状でないドット形状、例えば正方形状、長方形状、円形状、半円形状、その他の任意のドット形状に形成されている。なお、ピンホール１５は溝状の孔であるスリットに代えることもできる。
図１におけるピンホール１５の幅Ｗは、例えば、２次元Ｘ線検出器５のピクセル幅と同程度からその１００倍程度の幅まで、目的に応じて決定する。Ｘ線検出器５のピクセル幅が２５μｍの場合には、ピンホール１５の幅Ｗは２５μｍ〜２．５ｍｍとなる。但し、一般的には角度分解能とＸ線強度の関係からピクセル幅の１０倍程度の幅Ｗのピンホールが用いられる。
（駆動系）
図１及び図２において、試料台３にω回転系１６及びφ回転系１７が接続されている。一方、Ｘ線検出器５に２θχ（シータ・カイ）回転系１８及び２θ回転系１９が接続されている。ω回転系１６、φ回転系１７、２θχ回転系１８、及び２θ回転系１９はゴニオメータ（すなわち、測角器）２０を構成している。
φ回転系１７はφ軸線を中心として試料台３を回転させる。試料台３のこの回転はφ回転と呼ばれる。φ軸線は図１の紙面を貫通する方向（すなわち図２の上下方向）へ延びる仮想線である。φ回転は試料台３に載置された試料Ｓを面内回転させるための回転である。
ω回転系１６は図１においてω軸線を中心として試料台３を回転させる。試料台３のこの回転はω回転と呼ばれる。ω軸線は、図１の紙面と平行な軸線であり、試料Ｓに入射するＸ線Ｒ１の進行方向に直角な軸線である。ω回転は試料台３に載置された試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１の試料Ｓに対する入射角度ωを変えるための回転である。
φ回転系１７はω回転系１６の上に載っている。つまり、ω回転系１６が作動すると試料台３がω軸線を中心としてω回転し、それと同時にφ回転系１７も試料台３と一体になって回転する。一方、φ回転系１７が作動すると試料台３がφ軸線を中心としてφ回転するが、ω回転系１６は移動しない。
２θ回転系１９は２θ軸線を中心としてＸ線検出器５を回転させる。Ｘ線検出器５のこの回転は２θ回転と呼ばれる。２θ回転はアウトオブプレーン方向への回転である。２θ軸線は、図１の紙面と平行な軸線（図２で紙面を横切る方向へ延びる軸線）である。２θ回転はＸ線検出器５を逆格子空間のＱｚ軸方向へ回転移動させるための回転である。なお、この２θ回転はＸ線検出器５の位置を調整するための回転である。
２θχ回転系１８は２θχ軸線を中心としてＸ線検出器５を回転させる。Ｘ線検出器５のこの回転は２θχ回転と呼ばれる。２θχ回転はインプレーン方向への回転である。２θχ軸線は、図１の紙面を貫通する方向（図２の紙面の上下方向）へ延びる軸線である。２θχ回転はＸ線検出器５を逆格子空間のＱｘ軸方向へ回転移動させるための回転である。なお、この２θχ回転はＸ線検出器５の位置を調整するための回転である。
ω軸線、φ軸線、２θ軸線及び２θχ軸線は、全て、ゴニオメータ円ＧＣ１の中心点Ｇ０を通っている。すなわち、これらの軸線はゴニオメータ円ＧＣ１の中心点Ｇ０で交差している。本実施形態で用いている２次元Ｘ線検出器５において、角度測定は、ピクセルの読取り操作によって行われる。従って、ピクセルが存在する範囲内においてＸ線の検出を行う限りにおいては２次元Ｘ線検出器５を移動させる必要は無い。しかしながら、Ｘ線の検出を行おうとする領域がピクセルの存在領域を外れる場合には、２次元Ｘ線検出器５を希望する領域へ移動させる必要がある。そのために、本実施形態では、２次元Ｘ線検出器５は点Ｇ０を中心として回転移動できるようになっている。この２次元Ｘ線検出器５の回転移動軌跡が符号ＧＣ１で示す円であり、この円ＧＣ１の中心点が点Ｇ０である。円ＧＣ１はゴニオメータ円と呼ばれ、点Ｇ０はゴニオメータ円の中心点である。この場合、２次元Ｘ線検出器５によって計測する回折角度は中心点Ｇ０を中心としたゴニオメータ円ＧＣ１に沿った角度２θχである。
なお、ゴニオメータ円は図１に示すインプレーン方向（２θχ方向）に沿ったゴニオメータ円ＧＣ１に限られず、図２に符号ＧＣ２で示すようにインプレーン方向（２θχ方向）に対して直角の方向（すなわち、アウトオブプレーン方向（２θ方向）にも考えられる。このアウトオブプレーン方向（２θ方向）のゴニオメータ円ＧＣ２の中心点も、インプレーン方向（２θχ方向）に沿ったゴニオメータ円ＧＣ１の中心点Ｇ０と同じ点である。
本実施形態において、ピンホール部材４は、試料ＳのＸ線検出器５側の端面すなわち先端に接触若しくは密着して設けられるか、又はその端面の近傍に設けられている。そして、ピンホール１５はゴニオメータ円ＧＣ１及びゴニオメータ円ＧＣ２の中心点Ｇ０上に設けられている。すなわち、ピンホール１５は中心点Ｇ０を覆うように配置されている。あるいは、ピンホール１５は中心点Ｇ０を含むように配置されている。
ω軸線、φ軸線、２θ軸線及び２θχ軸線に関する各回転系１６，１７，１９，１８は、回転角度が高精度に制御可能な回転機（例えば、サーボモータ、パルスモータ）や、回転動力を伝達するウオームギヤ（ウオームとウオームホイールの組合せ）、等によって構成される。
（インプレーン逆格子マッピング装置の動作）
図１及び図２において試料Ｓを試料台３上に置く。試料Ｓは、例えば (Pb,La)TiO3/Pt/MgO のエピタキシャル薄膜が表面に形成された平板状物質である。試料Ｓの先端すなわち端面はピンホール部材４の側面に接触又は密着している。あるいは、試料Ｓの先端すなわち端面はピンホール部材４の側面の近傍に設けられている。次に、ω回転系１６を作動させてＸ線入射角度ωを試料の全反射臨界角よりもわずかに小さい低角度に設定する。さらに、Ｘ線検出器５のインプレーン方向の角度を試料Ｓの薄膜内の結晶格子面に対応した所定角度に設定する。
この状態でＸ線源ＦからＸ線を出射して、図１の試料Ｓの斜線で示す領域をＸ線で照射する。薄膜内の格子面のうち所定の方位を向いているもので回折したＸ線はピンホール１５を通過して２次元Ｘ線検出器であるＸ線検出器５に取り込まれる。ピンホール１５によって回折Ｘ線Ｒ２に角度分解能が付与されているので、Ｘ線検出器５は既知のインプレーン回折角度のＸ線強度を検知する。このとき、２次元Ｘ線検出器５は平面的に配置された多数のピクセルによって複数の２θχ位置におけるＸ線強度を同時に検出する。
１つのφステップ角度に関して以上の多数ポイントのＸ線強度検出を同時に検出した後、φ角度を所定のステップ幅で回転させて結晶格子面の方位を変化させる。そして、変化後の方位において再度、多数回の２θχ方向のＸ線強度を検出する。このＸ線強度の検出作業を所定の角度範囲のφステップに対して行う。２次元Ｘ線検出器５は必要に応じて中心点Ｇ０を中心としてゴニオメータ円ＧＣ１に沿って回転移動する。以上により、インプレーン逆格子マッピング測定が行われる。
以上のようにして求めた多数の測定点におけるＸ線強度を公知の図形ソフトプログラムによって２次元図形化すると、図３に示すような「２θχ対φ」のマッピング図形（すなわち、２θχ ｖｓ φ-ｍａｐｐｉｎｇ図形又は２θχ ｖｅｒｓｕｓ φ-ｍａｐｐｉｎｇ図形）が得られた。この「２θχ対φ」のマッピング図形を公知の変換ソフトプログラムによって逆格子空間座標に変換すると、図４に示すような逆格子マッピング図形が得られた。この図形において、（３ −２ ０）、（３ −１ ０）、…のような数字は格子面の面指数を示している。
図４に示す逆格子マッピング図形において、逆格子点の位置を観察することにより、試料Ｓの薄膜内の結晶構造を知ることができる。なお、図３に示す回折線図形は、図１においてＸ線検出器５をＳＣ（シンチレーションカウンタ）のような０次元カウンタ（すなわち分解能を持たないカウンタ）に交換した上で、その０次元カウンタを実際に２θχスキャン移動させることによって求めることもできる。
本実施形態においては、試料Ｓに密着若しくは接触したＸ線遮蔽部材としてのピンホール部材４、又は試料Ｓの近傍に設けたＸ線遮蔽部材としてのピンホール部材４によって回折Ｘ線Ｒ２同士の重なり合いを制限して、高い角度分解能を実現しているので、２次元Ｘ線検出器５によって各角度を正確に測定できる。２次元Ｘ線検出器５に替えて０次元Ｘ線検出器を用いた場合、直前位置にＰＳＡを設けることによって回折Ｘ線Ｒ２に角度分解能を付与することも考えられるが、この場合にはＰＳＡによってＸ線が減衰するおそれがある。これに対し、本実施形態では、試料Ｓの近傍にピンホール部材４を密着、接触等して設けることにより、図１において試料Ｓの表面Ｓａの広い領域（斜線で示す領域）から回折Ｘ線を取得できるので、Ｘ線検出器５へ強度の強い回折Ｘ線を供給できる。
０次元カウンタを用いた場合は、測定時間として約１３時間を必要とした。これに対し、本実施形態のインプレーン逆格子マッピング装置によれば、２次元Ｘ線検出器５によって多数のデータを一度に求めることができるので、測定時間は約１時間であった。測定条件をさらに適正化することにより、この時間はさらに１５分程度までに短縮可能である。
以上のように、本実施形態によれば、１枚の板部材であるピンホール部材４を試料台３に固着してピンホール１５をゴニオメータ円ＧＣ１及びＧＣ２の中心点Ｇ０上に設けるだけ、という非常に簡単な構成によって強度の強い回折Ｘ線を得ることができる。
（変形例）
図１及び図２に示した実施形態では、Ｘ線遮蔽部材としてのピンホール部材４の側面が試料Ｓの先端すなわち端面に接触又は密着するように、あるいはピンホール部材４の側面が試料Ｓの先端すなわち端面の近傍に位置するように、ピンホール部材４を試料台３に取り付けた。換言すれば、試料Ｓがピンホール部材４よりもＸ線検出器５側へ張り出すことのないように構成した。
しかしながら、これに代えて、図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すように、試料Ｓの表面Ｓａにピンホール部材４の底面が接触又は密着するように、あるいはピンホール部材４の底面が試料Ｓの表面Ｓａの近傍に位置するようにしても良い。ピンホール部材４は試料台３によって支持しても良いし、試料台３以外の部品によって支持しても良い。本変形例においては、試料Ｓの先端がピンホール部材４よりもＸ線検出器５（図１及び図２参照）側へ寸法δだけ張り出している。
本変形例においても、ピンホール部材４によって回折Ｘ線の広がりと重なり合いが制限されて高い角度分解能が得られる。また、本変形例においても、試料Ｓの広い領域にＸ線を照射することによって回折Ｘ線の強度を高めることができ、その高強度の回折Ｘ線をピンホール１５を通して高い効率で取り出すことができる。
本変形例においても、ω軸線、２θ軸線、２θχ軸線及びφ軸線の交差点がゴニオメータ円ＧＣ１，ＧＣ２（図１及び図２参照）の中心点Ｇ０である。そして、ピンホール部材４はそのゴニオメータ円ＧＣ１，ＧＣ２の中心点Ｇ０を含む位置に設けられている。
（Ｘ線回折装置の第２の実施形態）
図６及び図７は本発明に係るＸ線回折装置の１つの実施形態であるインプレーン逆格子マッピング装置の他の実施形態を示している。図６はインプレーン逆格子マッピング装置の平面図であり、図７は図６の側面図である。図６及び図７において、それぞれ、図１及び図２で示した部材及び機器と同じ部材及び機器は同じ符号で示すことにして、それらの説明は省略することにする。
図１及び図２に示した実施形態においては、Ｘ線通過口としてのピンホール１５を備えた１枚の平らな板部材であるピンホール部材４をＸ線遮蔽部材として用いた。これに対し、図６及び図７に示す実施形態においては、Ｘ線通過口としての縦方向に長いスリット２５を形成する一対の板部材２４ａ，２４ｂをＸ線遮蔽部材として用いている。板部材２４ａ，２４ｂはそれぞれ図６に示すようにテーパ状に（すなわち傾斜状態で）配置されている。
本実施形態においては、一対の板部材２４ａ，２４ｂによってゴニオメータ円ＧＣ１（図６）の中心点Ｇ０上にスリット２５が形成されている。そしてこのスリット２５を通り抜けた回折Ｘ線だけがＸ線検出器５によって検出される。このため、インプレーン方向（すなわち２θχ方向）の角度分解能を生かした測定が可能である。より具体的には、φ軸線を中心とした試料Ｓのステップ回転と、Ｘ線検出器５のインプレーン方向（２θχ方向）に関するＸ線露光とを多数回繰り返すことによってインプレーン逆格子マッピングデータを短時間で取得できる。
本実施形態において、ゴニオメータ円ＧＣ１，ＧＣ２の中心点Ｇ０からＸ線検出器５のＸ線受光窓までの距離Ｌ０はＬ０＝１５０ｍｍであり、Ｘ線検出器５のＸ線受光幅Ｗ０はＷ０＝７７．５ｍｍである。また、スリット２５のインプレーン方向（２θχ方向）の幅ＷはＷ＝０．５ｍｍである。一対の板部材２４ａ，２４ｂによって形成されるＸ線取込み角度βはβ＝３０°である。なお、このＸ線取込み角度βはＸ線検出器５のＸ線受光幅Ｗ０に応じて適宜に設定される。また、これらの具体的な寸法は、希望する測定条件に応じて適宜に変更できる。
本実施形態においては、インプレーン方向（２θχ方向）の回折Ｘ線をＸ線検出器の走査ではなく１回の露光によって取得する。具体的には、１回の露光で角度３０°分の２θχデータを取得できる。つまり、縦方向に長いスリット２５によって回折Ｘ線同士の重なり合いを制限して良好な分解能を得ている。
なお、本実施形態においてアウトオブプレーン方向の測定を行う場合は、図７においてアウトオブプレーン方向（２θ方向）のゴニオメータ円ＧＣ２に沿った回折角度が計測される。この場合も、ゴニオメータ円ＧＣ２の中心点Ｇ０は図６のインプレーン方向（２θχ方向）のゴニオメータ円ＧＣ１の中心点Ｇ０と同じである。
（Ｘ線回折装置の第３の実施形態）
図８は本発明に係るＸ線回折装置のさらに他の実施形態であるＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置（Grazing-Incidence Wide-Angle X-Ray Scattering／Small-Angle X-Ray Scattering：低角入射Ｘ線広角散乱／Ｘ線小角散乱装置）の一実施形態を示している。
Ｘ線小角散乱法（X-ray Small-Angle Scattering）は、古くからナノメートルスケールの形状や大きさを評価する手法として知られている。また、試料表面すれすれにＸ線を入射し、試料表面すれすれに出射してきた（すなわち、低角度の）散乱Ｘ線を計数する手法としてＧＩ−ＳＡＸＳ（Grazing-Incidence Small-Angle X-Ray Scattering／低角入射Ｘ線小角散乱）法が知られている。さらに、試料表面すれすれにＸ線を入射し、試料表面に対する高角度領域に出射してきた散乱Ｘ線を計数する手法としてＧＩ−ＷＡＸＳ（Grazing-Incidence Wide-Angle X-Ray Scattering／低角入射Ｘ線広角散乱）法も有用な測定手法として知られている。
ＧＩ−ＳＡＸＳ法は試料とＸ線検出器との間隔を大きく設定することによって実現できる。他方、ＧＩ−ＷＡＸＳ法は試料とＸ線検出器との間隔を小さく設定することによって実現できる。本明細書でＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置と言う場合は、ＧＩ−ＷＡＸＳ法とＧＩ−ＳＡＸＳ法の両方の測定を行うことができる装置という意味である。
図８に示すＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置３１は、Ｘ線源Ｆと、試料台３３と、Ｘ線遮蔽部材としてのピンホール部材３４と、２次元Ｘ線検出器３５とを有している。Ｘ線源Ｆは図１及び図２に示した実施形態で用いたＸ線源Ｆと同じラインフォーカスのＸ線を出射するＸ線源である。
試料Ｓは試料台３３上に載置されている。Ｘ線源Ｆは試料Ｓの表面Ｓａすれすれの低角度ωで試料ＳへＸ線を入射させる。試料台３３にはω回転系４６が接続されている。ω回転系４６は、試料Ｓに対するＸ線入射角ωを調整するために、試料台３３をω軸線を中心として回転（すなわち、ω回転）させる。ピンホール部材３４の底辺は試料Ｓの表面に接触又は密着している。あるいは、ピンホール部材３４の底辺は試料Ｓの表面の近傍に設けられている。そして、ピンホール部材３４の底辺の略中央にＸ線通過口としてのピンホール４５が設けられている。
本実施形態において、インプレーン方向の回折角度はインプレーン方向のゴニオメータ円ＧＣ１に沿って中心点Ｇ０を中心として計測される。また、アウトオブプレーン方向の回折角度はアウトオブプレーン方向のゴニオメータ円ＧＣ２に沿って中心点Ｇ０を中心として計測される。ピンホール４５は、ゴニオメータ円ＧＣ１，ＧＣ２の中心点Ｇ０上、又はその近傍に設けられている。
２次元Ｘ線検出器３５には２θχ回転系４８及び２θ回転系４９が設けられている。２θχ回転系４８は、中心点Ｇ０を通って図８の上下方向へ延びる２θχ軸線を中心として２次元Ｘ線検出器３５をゴニオメータ円ＧＣ１に沿って回転移動させる。また、２θ回転系４９は、中心点Ｇ０を通って図８の水平方向へ延びる２θ軸線を中心として２次元Ｘ線検出器３５をゴニオメータ円ＧＣ２に沿って回転移動させる。
測定を希望する領域が２次元Ｘ線検出器３５のピクセル領域の範囲内である場合は、測定はＸ線検出器３５を固定させた状態で行われる。他方、測定を希望する領域が２次元Ｘ線検出器３５のピクセル領域の範囲を超えた場合には、２次元Ｘ線検出器３５を必要に応じてゴニオメータ円ＧＣ１又はＧＣ２に沿って回転移動させる。ピンホール部材３４のピンホール４５はゴニオメータ円ＧＣ１及びＧＣ２の中心点Ｇ０上に配置されている。
試料Ｓの表面Ｓａすれすれの低角度ωで試料ＳにＸ線が入射すると、斜線で示す試料Ｓの広い面にＸ線が入射し、この面から試料Ｓの表面Ｓａすれすれに散乱Ｘ線が出る。この散乱線のうちゴニオメータ円ＧＣ１，ＧＣ２の中心点Ｇ０の近傍を通過するものがピンホール部材３４及びピンホール４５によって選択されて２次元Ｘ線検出器３５へ供給される。２次元Ｘ線検出器３５は、試料面内方向（インプレーン方向）Ｑｘｙ及び法線方向（アウトオブプレーン方向）Ｑｚに関して散乱線強度を測定する。
ピンホール４５によって散乱Ｘ線又は回折Ｘ線が選択されるので、２次元Ｘ線検出器３５に受け取られる散乱線又は回折Ｘ線の検出器上での広がりと散乱線同士又は回折Ｘ線同士の重なり合いが制限される。この結果、２次元Ｘ線検出器３５上に分解能の高いＸ線像が得られる。
また、斜線で示す試料Ｓの広い面で散乱又は回折したＸ線が集められて２次元Ｘ線検出器３５へ送り込まれるので、２次元Ｘ線検出器３５が受け取る散乱線等は強度が強い。そのため、２次元Ｘ線検出器３５上に形成されるＸ線像は非常に鮮明である。
本実施形態においても、１枚の板部材であるピンホール部材３４を試料Ｓに対して接触若しくは密着して設ける、又は１枚の板部材であるピンホール部材３４を試料Ｓの近傍に配置する、という非常に簡単な構成により、分解能の高い鮮明な回折Ｘ線像を２次元Ｘ線検出器３５上に得ることができる。
ところで、試料Ｓの配向性が強くなると、高次の反射（すなわち２θ又は２θχの高角度領域の反射）が見え難くなることがある。これは光学系が見込んでいる測定方位が実際の方位に対してズレることによるものである。この現象に対しては、図９（ｃ）に示すように、Ｘ線入射角度ωを高角度へ移動することによって適切な角度で測定を行うことにより、高次の反射を見え易くできる。このようにＸ線入射角度ωを高角度へ移行した場合には、ＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ測定というよりも、一般的なθ／２θ配置による測定が行われると考えられる。一般的なθ／２θ配置とは、試料から出たＸ線をＸ線検出器によって検出する角度（２θ）を、試料に対するＸ線の入射角度（θ）の常に２倍の大きさに維持した状態で測定を行う光学系の配置状態のことである。
従来であれば、２次元回折像の測定を行う場合には、明瞭な逆格子点の像を得るために試料へ入射するＸ線をピンホールコリメータ等によって細く絞る必要があった。しかしながら、本実施形態によれば、ピンホール４５及びピンホール部材３５によって高い角度分解能が実現できるので、ラインフォーカスのＸ線を使用することが可能である。このことは、測定の効率性を高める上で非常に好ましい。
（実施例１）
図１５に示した従来のＧＩ−ＷＡＸＳ装置においては、図９（ａ）に示すように、２次元画像上での高角度領域に対応して試料上でのＸ線照射野が広がるために、回折Ｘ線が広がることになる。これを２次元画像上で見ると図１０に示すように高角度領域における回折線の広がりとなって視認される。
これに対し、図８に示す本実施形態のＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置においては、図９（ｂ）に示すように、ピンホール部材３４の働きにより２次元画像上での高角度領域であっても回折Ｘ線が広がることがない。さらに、図８において試料Ｓの表面Ｓａの斜線部の広い領域にＸ線が照射されるのでＸ線検出器３５によって強度の強い散乱Ｘ線を検出できる。これらのため、Ｘ線検出器３５の測定結果を２次元画像上で見ると図１１に示すように、高次の反射が得られていることが明確に識別できる。
（実施例２）
図１５の従来のＧＩ−ＷＡＸＳ装置において、２次元Ｘ線検出器ではなく、分解能を持たない０（ゼロ）次元Ｘ線検出器であるシンチレーションカウンタを用いてペンタセン薄膜の測定を行った。この場合、シンチレーションカウンタを多数回スキャンさせて、数日間の測定時間をかけて測定を行った。その結果、図１２（ａ）に示すような２次元画像が得られた。
次に、図１５に示すように、入射Ｘ線をコリメータによって細く絞り込み、分解能形成用開口としてのピンホールを備えたピンホール部材を使用しないで、同じ薄膜試料に関してＧＩ−ＷＡＸＳ測定を行った。この場合、カメラ長１００ｍｍで３０分程度の測定時間をかけて測定を行った。その結果、図１２（ｂ）に示す２次元画像が得られた。この２次元画像においては、試料から出た散乱Ｘ線の強度が弱く、しかもその散乱Ｘ線に適正な角度分解能が付与されないので、回折線が広がり、回折Ｘ線同士が重なり合ってしまい、その結果、鮮明な散乱Ｘ線像が得られなかった。
次に、図８に示した本発明に係るＧＩ−ＷＡＸＳ装置３１を用いて同じ薄膜試料に関してＧＩ−ＷＡＸＳ測定を行った。この場合、カメラ長を６５ｍｍとし、測定時間を３０分とした。その結果、図１２（ｃ）に示す２次元画像が得られた。本実施例においては、回折線の広がりと回折Ｘ線同士の重なり合いがピンホール部材によって適正に抑制されるので、図１２（ｃ）に示す分解能の高いデータが得られた。つまり、図８に示すように、ラインフォーカスのＸ線によって試料を広く照射して強度の強い散乱Ｘ線を発生させ、さらにピンホール部材３４によって散乱Ｘ線に適正な角度分解能を付与すれば、従来であれば極めて長い時間をかけて取得していたデータを非常に短時間で得られることが分かった。
（他の実施形態）
以上、いくつかの好ましい実施形態及び実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施形態等に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できるものである。
例えば、以上に説明した各実施形態ではＸ線源としてラインフォーカスのＸ線を用いたが、これに代えて、ポイントフォーカスのＸ線を用いることもできる。
１．インプレーン逆格子マッピング装置、 ２．入射側光学系、 ３．試料台、 ４．ピンホール部材（Ｘ線遮蔽部材）、 ５．Ｘ線検出器、 ８．放物面多層膜ミラー、 １０．インプレーンＰＳＣ、 １１．長手制限スリット、 １２．入射スリット、 １５．ピンホール（Ｘ線通過口）、 ２０．ゴニオメータ（測角器）、 ２４ａ，２４ｂ．一対の板部材（Ｘ線遮蔽部材）、 ２５．スリット（Ｘ線通過口）、 ３１．ＧＩ−ＷＡＸＳ／ＳＡＸＳ装置、 ３３．試料台、 ３４．ピンホール部材（Ｘ線遮蔽部材）、 ３５．２次元Ｘ線検出器、 ４５．ピンホール（Ｘ線通過口）、 Ｃ．角度スケール、 Ｆ．Ｘ線源、 Ｇ０．ゴニオメータ中心点、 Ｈ．ピンホールの高さ、 Ｋ．格子面、 Ｌ０．距離、 Ｑｘｙ．インプレーン方向、 Ｑｚ．アウトオブプレーン方向、 Ｒ０．Ｘ線、 Ｒ１．入射Ｘ線、 Ｒ２．回折Ｘ線、 Ｒ３．散乱Ｘ線、 Ｓ．試料、 Ｓａ．表面、 Ｗ．ピンホールの幅、 Ｗ０．Ｘ線受光幅、 α．入射角、 β．Ｘ線取込み角度、 δ．試料の張出し寸法、 ω．Ｘ線入射角

Claims (7)

  1. 試料にＸ線を照射したときに当該試料で回折した回折Ｘ線を、ゴニオメータ円の中心点を中心とする角度の各角度においてＸ線検出器によって検出することにより回折Ｘ線のＸ線回折角度を得るＸ線回折装置において、
    Ｘ線通過口を備えたＸ線遮蔽部材を有しており、
    前記Ｘ線通過口は、前記ゴニオメータ円の中心点上に設けられており、
    前記Ｘ線通過口は、前記ゴニオメータ円の中心点を通過するように前記試料で回折したＸ線を通過させ、
    前記ゴニオメータ円の中心点以外の領域を通過するように前記試料で回折したＸ線は前記Ｘ線遮蔽部材によって遮蔽される
    ことを特徴とするＸ線回折装置。
  2. 前記Ｘ線遮蔽部材は、前記試料の表面に接触して、又は前記試料の表面の近傍に設けられることを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
  3. 前記Ｘ線遮蔽部材は、前記試料の前記Ｘ線検出器側の端面に接触して、又は前記試料の前記Ｘ線検出器側の端面の近傍に設けられることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＸ線回折装置。
  4. 前記Ｘ線通過口は、試料と交差する方向に延びるピンホール又は試料と交差する方向に延びるスリットであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
  5. 前記試料に入射するＸ線はラインフォーカスのＸ線であり、当該ラインフォーカスの長手方向は前記試料の表面と平行の方向であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
  6. 試料の表面に対して垂直な格子面で回折が生じるように、試料に対して低角度でＸ線を入射させることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１つに記載のＸ線回折装置。
  7. 前記試料に対するＸ線の入射角を調整するω回転系、前記試料を面内回転させるφ回転系、前記Ｘ線検出器をアウトオブプレーン方向へ移動させる２θ回転系、及び前記Ｘ線検出器をインプレーン方向へ移動させる２θχ回転系を有しており、
    前記ω移動系、前記φ移動系、前記２θ回転系及び前記２θχ回転系は共通の中心点であるゴニオメータ円の中心点を基点として動作する
    ことを特徴とする請求項６記載のＸ線回折装置。
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