JPH11304729A - Ｘ線測定方法及びｘ線測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 被測定試料の表面に垂直な結晶面について、
その結晶配向性やモザイク性、及び面間隔の状態を総合
的に把握することができるＸ線測定方法及びＸ線測定装
置を提供する。 【解決手段】 Ｘ線源２と、少なくとも被測定試料１０
の３方向ｘ，ｙ，ｚの移動機構と１方向ωの回転機構と
を有して成るゴニオメータ装置３と、試料１０によって
反射されたＸ線Ｘｄを検出するＸ線検出器４と、Ｘ線源
２とＸ線検出器３との被測定試料１０の測定点Ｍに対す
る方向θ，２θを変更するＸ線回転機構とを備えたＸ線
測定装置１を用いて、試料表面１０ｓが１方向ωの回転
機構と垂直になるように固定し、試料表面１０ｓで全反
射する条件にＸ線の入射角αを設定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、全反射とブラッグ
反射とを利用して行うＸ線測定方法であって、被測定試
料の例えば面内結晶配向性や面内モザイク性等の表面特
性の評価に用いて好適なＸ線測定方法に係わる。また、
このＸ線測定方法に用いて好適なＸ線測定装置に係わ
る。

【０００２】

【従来の技術】結晶性試料において、その内部位置に応
じて結晶方位が変化する様子、例えば結晶配向、モザイ
ク性等を測定する方法としては、被測定試料を回転軸
（いわゆるω軸）の回りを回転させながらＸ線の入射角
θを変えたときに回折されるＸ線強度を測定するロッキ
ングカーブ法や、被測定試料を回転軸（いわゆるω軸）
の回りに回転させながら入射角と回折角とを測定するこ
とによって逆格子空間の強度分布を測定する逆格子マッ
ピング法が用いられている。

【０００３】また、結晶内の格子面間隔の状態を評価す
る方法としては、例えば測定する結晶面からの回折角を
測定する２θ−ω法や、（ｈｋｌ）結晶面における反射
と（−ｈ−ｋ−ｌ）結晶面における反射のブラッグ条件
を満足した結晶方位を正確に走査するボンド法によって
結晶面間隔を測定する方法等が用いられている。

【０００４】一方、ω−２θスキャンを各ωにおいて逐
次測定することによって、目的とする（ｈｋｌ）結晶面
に対する逆格子点ｈｋｌ付近の、被測定試料表面に垂直
な逆格子断面強度分布を測定することによって、配向性
やモザイク性を測定する手法もある。

【０００５】上述の方法では、被測定試料の表面に対し
て傾いている結晶面か、或いは被測定試料の表面に平行
な結晶面における結晶方位の変化の様子や面間隔を測定
して評価を行っている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】これに対して、被測定
試料の表面にほぼ垂直な結晶面の場合には、ブラッグ反
射した回折Ｘ線が被測定試料の内部に入ってしまうため
に、前述の方法では回折Ｘ線の測定が不可能である。

【０００７】そこで、Ｘ線の表面に対する入射角αを小
さくして、表面でＸ線の全反射を起こさせながら、かつ
表面に垂直な結晶面によるブラッグ反射を起こさせるこ
とによって（いわゆるＧＩＸＳ：微小入射角Ｘ線回折
法）、ロッキングカーブ法や２θ−ω法（又はω−２θ
法）による結晶性の評価を行うようにしている。

【０００８】ここで、試料の表面にほぼ垂直な結晶面に
ついて、面間隔の異なる領域を含み、結晶方位が結晶表
面内で変化する試料の測定においては、前述のＧＩＸＳ
によるロッキングカーブ法や２θ−ω法を用いて、結晶
方位や格子面間隔の変化の様子が測定されている。

【０００９】ところが、ＧＩＸＳによるロッキングカー
ブ法では、格子面間隔が近くかつ結晶方位がわずかに変
化したような試料においては、格子面間隔が近いことに
よる効果と結晶方位の変化による効果との２つの効果が
重なってしまうため、区別して評価することが困難であ
る。

【００１０】一方、ＧＩＸＳによる２θ−ω法では、格
子面間隔は区別できるが、結晶方位の僅かな違いによる
面間隔の変化を総合的に捉えることが困難である。

【００１１】また、通常の逆格子マッピングにおいて
は、表面に垂直な方向の逆格子点又は表面に対して斜め
方向の逆格子点について、表面に対してほぼ垂直な逆格
子断面、場合によっては表面に対して傾斜した断面、を
測定するため、表面に平行又は表面に対して傾いた結晶
面におけるその結晶面方位の変化を知ることができる
が、表面に垂直な結晶面についてはその表面内回転等、
結晶面方位の変化を測定することはできない。

【００１２】上述した問題の解決のために、本発明にお
いては、被測定試料の表面に垂直な結晶面について、そ
の結晶配向性やモザイク性、及び面間隔の状態を総合的
に把握することができるＸ線測定方法及びＸ線測定装置
を提供するものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明のＸ線測定方法
は、Ｘ線を発生させ単色化させるＸ線源と、少なくとも
被測定試料の３方向の移動機構と１方向の回転機構とを
有して成るゴニオメータ装置と、被測定試料によって反
射されたＸ線を検出するＸ線検出器と、Ｘ線源とＸ線検
出器とをそれぞれ同期させて回転させることにより被測
定試料の測定点に対する方向を変更するＸ線回転機構と
を備えたＸ線測定装置を用いて、被測定試料の表面が１
方向の回転機構の回転軸と垂直になるように被測定試料
を固定し、Ｘ線源からのＸ線が被測定試料の表面で全反
射する条件に表面へのＸ線の入射角を設定し、被測定試
料の表面に垂直な一結晶面におけるブラッグ反射条件を
満たす被測定試料の回転機構の回転角及びＸ線回転機構
の回転角とを中心として、これら２つの回転角の所定範
囲において、いずれか一方の回転角を一定値にした状態
で他方の回転機構を回転走査させてＸ線検出器による連
続的又は断続的なＸ線測定を行い、一定値を変更して、
さらに他方の回転機構を回転走査させて上記Ｘ線検出器
による連続的又は断続的なＸ線測定を行い、以降一定値
の変更と連続的又は断続的なＸ線測定を繰り返し、最終
的に２つの回転角の所定範囲内である２次元領域内のＸ
線強度分布の測定を行うものである。

【００１４】本発明のＸ線測定装置は、Ｘ線を発生させ
単色化させるＸ線源と、少なくとも被測定試料の３方向
の移動機構と１方向の回転機構とを有して成るゴニオメ
ータ装置と、被測定試料によって反射された上記Ｘ線を
検出するＸ線検出器と、Ｘ線源とＸ線検出器とをそれぞ
れ同期させて回転させることにより被測定試料の測定点
に対する方向を変更するＸ線回転機構と、１方向の回転
機構の回転制御を行う第１の回転制御手段と、Ｘ線回転
機構の回転制御を行う第２の回転制御手段とを備えたＸ
線測定装置であって、被測定試料の一結晶面におけるブ
ラッグ反射条件を満たす第１の回転制御手段の回転角及
び第２の回転制御手段の回転角と、第１の回転制御手段
の回転角を中心として行われる第１の回転制御手段によ
る回転走査の走査範囲と、第２の回転制御手段回転角を
中心として行われる第２の回転制御手段による回転走査
の走査範囲とが制御プログラムに対して与えられ、制御
プログラムを用いて、上第１の回転制御手段及び第２の
回転制御手段のうちいずれか一方の回転制御手段が走査
範囲内の一定値である状態に対して、他方の回転制御手
段による回転走査及びＸ線検出器による連続的又は断続
的なＸ線測定がなされ、一方の回転制御手段の走査範囲
内の一定値を走査範囲内で変更された一定値として、他
方の回転制御手段による回転走査及び上記Ｘ線検出器に
よる連続的又は断続的なＸ線測定が繰り返され、最終的
に第１の回転制御手段による回転走査の走査範囲内でか
つ第２の回転制御手段による回転走査の走査範囲内であ
る２次元領域内のＸ線強度分布が得られるものである。

【００１５】上述の本発明によれば、Ｘ線源からのＸ線
が被測定試料の表面で全反射する条件に表面へのＸ線の
入射角を設定しているので被測定試料の表面に垂直な結
晶面におけるブラック反射によるＸ線を測定することが
でき、被測定試料の表面に垂直な一結晶面におけるブラ
ック反射条件を満たす２つの回転機構の回転角を中心と
した所定範囲の２次元領域内のＸ線強度分布を測定する
ので、被測定試料の表面に垂直な結晶面における格子面
間隔の変化及び面内方位の変化の分布を正確に知ること
ができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】まず、図１を用いて本発明に係る
Ｘ線測定方法の概念を説明する。図１中、［１０
０］^* ，［０１０］^* ，［００１］^* で示す矢印は、そ
れぞれｘ軸方向、ｙ軸方向、ｚ軸方向における逆格子空
間のユニットベクトルを示す。そして、［１００］^* と
［０１０］^* の２つのユニットベクトルが作る平面は、
通常ｘｙ平面とされる被測定試料の表面と平行になる。

【００１７】また、図１中、ユニットベクトル［００
１］^* に平行な断面Ｓｚは、被測定試料の表面と垂直な
逆格子断面である。ユニットベクトル［０１０］^* に平
行な断面Ｓｙは、被測定試料の表面と平行な逆格子断面
である。

【００１８】前述の従来の測定法では、図中の被測定試
料の表面と垂直な逆格子断面Ｓｚにおける逆格子点００
１の周辺の回折Ｘ線強度の分布（図中等高線で示す）を
測定していた。しかしながら、被測定試料の表面と平行
な逆格子断面Ｓｙにおける逆格子点０１０の周辺の回折
Ｘ線強度の分布を測定することはできなかった。

【００１９】これに対して、本発明のＸ線測定方法にお
いては、被測定試料の表面と平行な逆格子断面Ｓｙにお
ける逆格子点０１０の周辺の回折Ｘ線強度の分布を測定
することができるものである。

【００２０】続いて、本発明のＸ線測定方法の実施の形
態を説明する。図２は、本発明の実施の形態として、本
発明のＸ線測定方法及びＸ線測定装置の実施に適用する
Ｘ線回折測定装置１の概略構成図を示す。

【００２１】このＸ線回折測定装置１は、充分単色化さ
れたＸ線Ｘｏを発生し被測定試料１０に入射させるＸ線
源２と、被測定試料１０の方位や被測定試料１０内の測
定点Ｍの位置等を設定するゴニオメータ装置３と、回折
Ｘ線Ｘｄの方向を正確に測定するための分解能を有した
Ｘ線検出器４とから構成される。

【００２２】単色化されたＸ線源２としては、放射光に
限らず例えば回転対陰極Ｘ線発生装置やＸ線管球を用い
たＸ線発生装置を用い、１つ以上の結晶を用いてＸ線を
単色化かつ平行化する機能を有したコリメータ、例えば
Ｇｅ（２２０）結晶面を用いたチャンネルカット結晶２
組を用いた４結晶コリメータを備えたモノクロメータに
よって、Ｘ線を単色化かつ平行化する。

【００２３】尚、モノクロメータに用いられるコリメー
タとしては、Ｇｅの（２２０）結晶面以外の結晶面を用
いたり、Ｇｅ以外の結晶を用いたり、チャンネルカット
結晶１つを用いた２結晶コリメータや、単一の結晶面を
用いたコリメータ等、その他の単色化を目的としたコリ
メータを用いることもできる。

【００２４】上述の単色化したＸ線を、スリット等によ
って被測定試料１０の表面１０ｓの測定位置方向のＸ線
のみに制限して、これを入射Ｘ線Ｘｏとして被測定試料
１０の表面１０ｓに照射する。

【００２５】Ｘ線源２、スリット等を含むＸ線照射系
は、好ましくは傾きを変化させることによって被測定試
料１０の表面１０ｓに対する入射Ｘ線Ｘｏの入射角αを
変化させることができる構成とする。尚、Ｘ線照射系の
傾きを変化させる代わりに、ゴニオメータ装置３側の傾
きを変化させることによって入射角αを変化させること
ができる構成としてもよい。

【００２６】ゴニオメータ装置３は、少なくとも被測定
試料１０の表面１０ｓにほぼ垂直な回転軸の周囲に被測
定試料１０を回転させることができるω回転機構と、被
測定試料１０の位置を設定して被測定試料１０の測定し
たい点を入射Ｘ線Ｘｏの入射位置に移動できるように構
成されたｘ軸，ｙ軸，ｚ軸の３軸方向の移動機構とを有
して構成される。また、図２のＸ線回折測定装置１で
は、さらにω回転機構のω回転軸に垂直なψ回転軸によ
って被測定試料１０の表面１０ｓと平行で被測定試料１
０の表面のあおり角を変化させることができるψ回転機
構を有して構成されている。そして、好ましくは、これ
ら各回転機構及び移動機構がそれぞれ独立して動くこと
が可能な構成とする。

【００２７】Ｘ線検出器４は、全体として上述のゴニオ
メータ装置３の試料回転機構（ω回転機構）と同じ回転
軸で回転できる回転機構（２θ回転機構）上に設置す
る。そして、回折角（２θ）を、ω回転軸やψ回転軸を
中心として測定することができるように構成する。

【００２８】また、Ｘ線検出器４の向きは、入射角αに
合わせて試料表面１０ｓに対する傾斜角度が入射角に等
しい角度αに設定されるようにして、被測定試料１０の
表面１０ｓで全反射され、かつ表面１０ｓに垂直な結晶
面１１でブラック反射条件で反射された回折Ｘ線Ｘｄを
検出できるように構成する。

【００２９】このＸ線検出器４としては、例えばシンチ
レーション検出器を用いることができ、その前方に回折
Ｘ線（散乱Ｘ線）の方位・回折角（２θ）を正確に測定
できる機能を有する装置、例えばいわゆるアナライザ装
置が設置された構成とする。

【００３０】上述のアナライザ装置としては、例えば１
つ以上の結晶を用いたアナライザ結晶を有し、アナライ
ザ結晶は例えばＧｅ（２２０）面を用いたチャンネルカ
ット結晶を用いることができる。尚、アナライザ装置
は、例えば３結晶や１結晶のアナライザ装置等の上述の
構成以外の構成から成るアナライザ装置を用いることも
できる。

【００３１】尚、Ｘ線検出器４は、図２に示す回折Ｘ線
Ｘｄ以外のＸ線も検出できるような検出器を用いてもよ
い。

【００３２】そして、Ｘ線源２とゴニオメータ装置３と
Ｘ線検出器４とは、特定の一点において、本発明に係る
被測定試料１０の表面に垂直な結晶面１１の測定の場合
においては被測定試料１０の表面１０ｓ上の一点におい
て、Ｘ線源２のθ回転機構のθ回転軸，Ｘ線検出器４の
２θ回転機構の２θ回転軸，ω回転軸，ψ回転軸がいず
れもこの一点Ｍを通り、かつＸ線源２からの入射Ｘ線が
この一点Ｍに入射するように配置構成される。この被測
定試料１０の表面１０ｓ上の一点Ｍが、Ｘ線回折強度の
測定における被測定試料１０の測定点となる。

【００３３】尚、ψ回転軸は、入射角αの回転軸とω回
転軸との交点即ち、上述の測定点Ｍを通らない構成を採
ることもできるが、好ましくは図２に示すように上述の
測定点Ｍを通る構成とする。

【００３４】また、θ回転機構，２θ回転機構，ω回転
機構，ψ回転機構の各回転機構、及びｘ軸，ｙ軸，ｚ軸
の各移動機構は、好ましくはコンピュータ制御により、
それぞれ独立して、かつ自動的に回転走査又は移動する
ことができ、また任意の角度や任意の位置に設定するこ
とが可能な構成とする。

【００３５】尚、θ回転機構と２θ回転機構は、それぞ
れ同期して回転させることによって、図２に示すよう
に、ψ回転軸から共に回転角θだけ回転させることがで
きる。

【００３６】このようなＸ線回折測定装置１を用いて、
本発明に係るＸ線測定方法を実施する場合について説明
する。被測定試料１０の表面１０ｓにある測定点Ｍに対
して、被測定試料１０の表面１０ｓで全反射を起こすよ
うに入射角度αを浅い角度に設定する。

【００３７】その後、被測定試料１０の表面１０ｓにほ
ぼ垂直な結晶面１１によるブラッグ条件を満足するよう
に、被測定試料１０の回転のω回転機構の回転角ωと、
検出器４の２θ回転機構の回転角２θとを設定する。こ
こで、被測定試料１０の表面１０ｓが、ω回転軸と２θ
回転軸とを含む面に対して垂直になるように、又は測定
する結晶面１１とω回転軸と２θ回転軸が平行になるよ
うにψ回転軸を調整することが望ましい。

【００３８】そして、設定した入射角度αでＸ線Ｘｏを
測定点Ｍに入射させると同時に、測定しようとしている
結晶面１１例えば（ｈｋ０）結晶面の面内反射のブラッ
グ反射条件を満足する回転角ω付近において回転角ωを
変化させると共に、逐次ω−２θスキャンを行い、回折
Ｘ線強度の分布を測定する。即ち、回転角ωを一定値と
してω−２θスキャンによる連続的又は断続的なＸ線測
定を行ってＸ線検出器４により回折Ｘ線の強度分布を得
て、回転角ωを変更して回転角ωを別の一定値として連
続的又は断続的なＸ線測定を行い、これを回転角ωの所
定範囲内で繰り返す。

【００３９】尚、一定値のω−２θに対してωスキャン
を逐次行うことによって、Ｘ線測定を行う方法を採って
も同様の結果を得ることができる。

【００４０】これにより、ブラッグ反射条件における回
転角ω周辺の、回転角ωの所定範囲内かつω−２θの所
定範囲内の２次元領域内における回折Ｘ線Ｘｄの強度分
布を得ることができる。即ち逆格子空間における逆格子
点ｈｋ０付近の２次元的な強度分布を得ることができ
る。

【００４１】このとき、結晶面１１の面内反射のブラッ
グ条件を満足する回転角ωの値、回転角ωを変化させる
範囲、及びω−２θスキャンの走査の範囲を設定して測
定を行うようにする。

【００４２】そして、好ましくは、結晶面１１の面内反
射のブラッグ条件を満足する回転角ωの値、回転角ωを
変化させる範囲、及びω−２θスキャンの走査の範囲を
与えれば、制御プログラムによって、回転角ω又はω−
２θスキャンの内いずれか一方を一定値に固定して、他
方を走査して連続的に回折Ｘ線が測定され、一定値の変
更と回折Ｘ線の測定が繰り返されて、最終的にこれら回
転角ωの範囲内及びω−２θスキャンの走査の範囲内の
２次元領域におけるＸ線強度分布が得られるようにＸ線
回折測定装置１を構成する。

【００４３】この測定結果を、縦軸をω軸、横軸をω−
２θ軸、又はその逆に表示することによって、各々の方
向の強度分布を２次元的に把握することができる。尚、
この得られた回折Ｘ線強度の分布の測定結果は、縦軸及
び横軸を角度の単位から逆格子空間の単位系（長さ分の
１）に変換して表示することもできる。

【００４４】上述の測定の手順は、通常の逆格子マッピ
ングによる測定と同様である。

【００４５】上述のように測定を行うことにより、入射
Ｘ線Ｘｏの単色性／平行性と、Ｘ線検出器４の精度のよ
さとを利用して、回折Ｘ線Ｘｄの回折角２θを分解能良
く精密に測定でき、逆格子点付近の回折Ｘ線強度分布を
２次元的に細かく知ることができる。

【００４６】これにより、通常の逆格子マッピング法の
特長を有しているばかりでなく、通常の逆格子マッピン
グ法では測定できない、表面１０ｓにほぼ平行な逆格子
点ｈｋ０周辺の表面に平行な逆格子断面における回折Ｘ
線強度の分布の測定が可能となる特長を有している。ま
た、前述のＧＩＸＳにおけるロッキングカーブ法では区
別が難しかった、格子定数の変化と結晶方位の変化とを
区別して２次元的に表示することができる。

【００４７】ここで、得られる２次元の回折Ｘ線強度分
布において、ω−２θスキャン方向の広がりや分布は、
格子面間隔の変化の様子を表す。また、ωスキャン方向
の広がりや分布は、測定した結晶面１１の結晶方位のふ
らつき分布の様子を表す。

【００４８】そして、結晶方位と格子面間隔の変動が組
み合わさったような複雑な構造材料の場合には、ωスキ
ャンを繰り返す、或いはω−２θスキャンを繰り返す、
といった１次元的な測定のやり方では、実際の構造とは
異なる誤った理解をしてしまう危険性があるが、上述の
実施の形態に示す測定方法によれば、網羅的に２次元的
な情報が得られるため、このような誤った理解をしてし
まう危険を回避することができる。

【００４９】また、表面に平行な逆格子断面Ｓｙを測定
することができるために、結晶面１１の面内回転変化の
様子を面内格子面間隔とも区別して定量的に測定するこ
とができる。

【００５０】上述の本発明のＸ線測定方法により実際に
測定を行った結果を図３に示す。図３の測定に用いた試
料１０は、サファイア基板上に成長させたＧａＮ（窒化
ガリウム）エピタキシャル成長結晶である。

【００５１】図３は、この試料１０の表面１０ｓの結晶
面１１のブラッグ条件を満たす回転角ω及び回転角２θ
の周辺で、これらの回転角ω，２θを変化させたときの
回折Ｘ線強度の分布を示す。即ち、試料１０の表面１０
ｓの面内結晶方位のふらつき分布状態を表している。

【００５２】この測定では、ω−２θ方向にも変化や広
がり、即ち格子定数の広がり又は変化は観察されていな
いが、被測定試料１０の表面１０ｓ内に、又はごく表面
近傍に格子定数の異なる例えばＡｌＧａＮ，ＧａＩｎＮ
等の物質が混在する場合には、ω−２θ方向にも変化や
広がりが観察される。

【００５３】尚、図３では回転角ωの範囲が中心の角度
±０．２°、ω−２θの範囲が中心の角度±０．０５°
に設定されて測定した場合であったが、これらの測定の
範囲は、結晶面間隔の分布や結晶方位の分布等の試料の
状態によって、必要に応じて広い範囲或いは狭い範囲を
設定して２次元分布測定を行うことができる。

【００５４】上述の本発明に係るＸ線測定方法の応用対
象としては、例えばＩＩＩ族元素の窒化物系材料や結晶
配向した金属薄膜、半導体薄膜、誘電体薄膜等種々の材
料の面内配向の定量的な評価に用いることができる。そ
して材料の結晶性の正確な評価が可能となり、結晶性の
向上に適用して、半導体デバイス、磁気記録デバイス、
表示デバイスなど各種デバイスの特性を向上することが
できる。

【００５５】本発明のＸ線測定方法及びＸ線測定装置
は、上述の実施の形態に限定されるものではなく、本発
明の要旨を逸脱しない範囲でその他様々な構成が取り得
る。

【００５６】

【発明の効果】上述の本発明によれば、全反射条件とブ
ラッグ条件をほぼ満足させるような条件でマッピング測
定することによって、表面にほぼ平行な逆格子断面の強
度分布を得ることができ、得られた逆格子断面の強度分
布から、被測定試料の表面に垂直な結晶面に対しても、
結晶面内方向の結晶方位の変動の様子と格子面間隔の変
動の様子を区別して総合的に評価できるようになる。

【００５７】従って、ＩＩＩ族元素の窒化物系材料や結
晶配向した金属薄膜、半導体薄膜、誘電体薄膜等種々の
材料の結晶性の正確な評価が可能となり、結晶性の向上
に適用して、半導体デバイス、磁気記録デバイス、表示
デバイスなど各種デバイスの特性の向上に寄与すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線測定方法を説明する逆格子空間の
模式図である。

【図２】本発明のＸ線測定方法に用いるＸ線測定装置の
概略構成図である。

【図３】本発明のＸ線測定方法を用いてＧａＮエピタキ
シャル成長結晶の表面を測定した測定結果の図である。

【符号の説明】

１ Ｘ線回折測定装置、２ Ｘ線源、３ ゴニオメータ
装置、４ Ｘ線検出器、１０ 被測定試料、１０ｓ 試
料表面、１１ 結晶面、Ｘｏ （入射）Ｘ線、Ｘｄ 回
折Ｘ線、Ｍ 測定点

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線を発生させ単色化させるＸ線源と、 少なくとも被測定試料の３方向の移動機構と１方向の回
   転機構とを有して成るゴニオメータ装置と、 上記被測定試料によって反射された上記Ｘ線を検出する
   Ｘ線検出器と、 上記Ｘ線源と上記Ｘ線検出器とをそれぞれ同期させて回
   転させることにより上記被測定試料の測定点に対する方
   向を変更するＸ線回転機構とを備えたＸ線測定装置を用
   いて、 上記被測定試料の表面が上記１方向の回転機構の回転軸
   と垂直になるように上記被測定試料を固定し、 上記Ｘ線源からのＸ線が上記被測定試料の表面で全反射
   する条件に該表面への該Ｘ線の入射角を設定し、 上記被測定試料の上記表面に垂直な一結晶面におけるブ
   ラッグ反射条件を満たす被測定試料の上記回転機構の回
   転角及び上記Ｘ線回転機構の回転角とを中心として、上
   記回転機構の回転角の所定範囲及び上記Ｘ線回転機構の
   回転角の所定範囲において、 上記被測定試料の上記回転機構と、上記Ｘ線回転機構と
   のうちいずれか一方の回転機構の回転角を一定値にした
   状態で他方の回転機構を回転走査させて上記Ｘ線検出器
   による連続的又は断続的なＸ線測定を行い、 上記一定値を変更して、さらに上記他方の回転機構を回
   転走査させて上記Ｘ線検出器による連続的又は断続的な
   Ｘ線測定を行い、 以降上記一定値の変更と上記連続的又は断続的なＸ線測
   定を繰り返し、 最終的に上記回転機構の上記回転角の上記所定範囲及び
   上記Ｘ線回転機構の上記回転角の上記所定範囲内である
   ２次元領域内のＸ線強度分布の測定を行うことを特徴と
   するＸ線測定方法。
2. 【請求項２】 Ｘ線を発生させ単色化させるＸ線源と、 少なくとも被測定試料の３方向の移動機構と１方向の回
   転機構とを有して成るゴニオメータ装置と、 上記被測定試料によって反射された上記Ｘ線を検出する
   Ｘ線検出器と、 上記Ｘ線源と上記Ｘ線検出器とをそれぞれ同期させて回
   転させることにより上記被測定試料の測定点に対する方
   向を変更するＸ線回転機構と、 上記１方向の回転機構の回転制御を行う第１の回転制御
   手段と、 上記Ｘ線回転機構の回転制御を行う第２の回転制御手段
   とを備えたＸ線測定装置であって、 上記被測定試料の一結晶面におけるブラッグ反射条件を
   満たす第１の回転制御手段の回転角及び第２の回転制御
   手段の回転角と、 該第１の回転制御手段の回転角を中心として行われる第
   １の回転制御手段による回転走査の走査範囲と、 該第２の回転制御手段回転角を中心として行われる第２
   の回転制御手段による回転走査の走査範囲とが制御プロ
   グラムに対して与えられ、 上記制御プログラムを用いて、上記第１の回転制御手段
   及び上記第２の回転制御手段のうちいずれか一方の回転
   制御手段が上記走査範囲内の一定値である状態に対し
   て、他方の回転制御手段による回転走査及び上記Ｘ線検
   出器による連続的又は断続的なＸ線測定がなされ、 上記一方の回転制御手段の上記走査範囲内の一定値を該
   走査範囲内で変更された一定値として、上記他方の回転
   制御手段による回転走査及び上記Ｘ線検出器による連続
   的又は断続的なＸ線測定が繰り返され、 最終的に上記第１の回転制御手段による上記回転走査の
   走査範囲内でかつ上記第２の回転制御手段による上記回
   転走査の走査範囲内である２次元領域内のＸ線強度分布
   が得られることを特徴とするＸ線測定装置。