JP6392850B2 - ビーム生成ユニットおよびx線小角散乱装置 - Google Patents
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Description
(X線小角散乱装置)
X線小角散乱は、X線を物質に照射したときの散乱X線のうち、散乱角が小さいもの(通常、10°以下)を測定することにより物質の構造を解析する手法である。X線の波長をλ、散乱角を2θとすると、Braggの法則λ=2dsinθから、より小さな散乱角の散乱X線を測定することは、実空間では大きな構造を測定することに対応する。小角散乱で測定される一般的なサイズは1〜100nmであり、小角散乱により微粒子や液晶、合金の内部構造といった数ナノメートルレベルでの構造の分析が可能である。
ビーム生成ユニット110は、試料S0に照射する平行かつ微小なスポットサイズのX線を生成し、1次元検出器または2次元検出器により回折X線を検出する。なお、検出器120として1次元検出器または2次元検出器を用いるため、非等方の回折パターンを同時に取得できる。
第1のミラー111は、スリット115の前段に配置され、2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶117、118により形成されるX線光路面内でX線を反射し、上記のX線光路面に垂直な方向のX線の発散を防止する。その結果、2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶117、118により形成される光路面内において試料S0に照射されるビームの発散を防止し、十分な強度を確保することができる。第1のミラー111を配置し強度を確保することで、単結晶以外の多結晶体や非結晶体の試料による散乱であっても十分に検出することが可能になる。
第2のミラー112は、所定の曲率で湾曲したミラーであり、スリット115の前段に配置され、2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶117、118により形成される光路面に垂直な面内でX線源から発生したX線を反射し、上記の光路面内で発散ビームを平行ビームに整形する。その結果、輝度の高いX線ビームを作り、X線ビームの強度をかせぐことができる。
スリット115は、X線光路上に設けられ、X線のビーム形状を整形する。スリット115の孔形状は限定されず、ライン状や四角形であってよいが、スリット115の縁からの散乱を防止するためには円形のピンホールであることが好ましい。
2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶117、118は、スリット115の後段において(+,−,−,+)に配置され、スリット115で整形された平行ビームの散乱を除去する。このような配置により、スリット115による散乱を取り除くとともに空間的なビームのテールを除去することで高分解能の解析が可能にしている。その結果、いわゆる小角散乱の検出にもビーム生成ユニット110を用いることができる。また、3スリットを用いる装置の構成に比べてX線源から試料S0までの距離を小さくできる。
ゴニオメータは、第1の回転アーム上にビーム生成ユニット110を搭載している。第1の回転アームは、試料S0に対して回転可能になっている。これにより、ゴニオメータの第1の回転アームの駆動範囲で小角散乱の測定ができる。例えば、液体は封入が困難であるため、液体を容器に溜めて下からX線を照射することもできる。
検出器120は、試料で回折されたX線が入射する位置に配置されている。検出器120は、直線方向に位置分解能を持つ1次元検出器でもよく、平面内で位置分解能を持つ2次元検出器であってもよい。2次元検出器を用いることで、試料で小角散乱されたX線を高い角度分解能で検出できる。1次元検出器としては、PSPCや線状CCDセンサ等が考えられる。2次元検出器としては、2次元CCDセンサや、フォトンカウンティング型ピクセル2次元検出器が考えられる。
上記のビーム生成ユニット(実施例)および4結晶、2結晶によるビーム生成ユニット(比較例)でそれぞれ生成されたX線ビームのスペクトラム測定を行なった。図4(a)〜(d)は、それぞれビーム生成ユニットの構成を示す平面図である。いずれもX線源から検出位置までの距離は、750mmとした。
110 ビーム生成ユニット
111 第1のミラー
112 第2のミラー
115 スリット
117 第1のチャンネルカットモノクロメータ結晶
117a 第1の結晶
117b 第2の結晶
118 第2のチャンネルカットモノクロメータ結晶
118a 第3の結晶
118b 第4の結晶
120 検出器
127 第1のチャンネルカットモノクロメータ結晶
130 受光スリット
Claims (6)
- 散乱X線または回折X線を検出するため、試料に照射するX線を生成するビーム生成ユニットであって、
X線光路上に設けられ、X線のビーム形状を整形するスリットと、
(+,−,−,+)に配置され、前記スリットで整形された平行ビームの寄生散乱を除去し、平行かつ微小なX線ビームを生成する2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶と、
前記スリットの前段に配置され、前記2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶により形成される光路面内でX線を反射し、前記光路面に垂直な方向のX線の発散を防止する第1のミラーと、を備え、
前記第1のミラーは、検出器上に焦点を結ぶ集光ミラーであることを特徴とするビーム生成ユニット。 - 前記2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶は、いずれも対称な一対のカット面を有することを特徴とする請求項1記載のビーム生成ユニット。
- 前記2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶のいずれかは、非対称な一対のカット面を有することを特徴とする請求項1記載のビーム生成ユニット。
- 前記スリットの前段に配置され、前記2個のチャンネルカットモノクロメータ結晶により形成される光路面に垂直な面内で反射し、前記光路面内で発散ビームを平行ビームに整形する第2のミラーを更に備えることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のビーム生成ユニット。
- 請求項1から請求項4のいずれかに記載のビーム生成ユニットを回転アームに搭載したゴニオメータを備えることを特徴とするX線小角散乱装置。
- 前記ビーム生成ユニットにより生成されたX線が試料に照射されて生じた散乱X線または回折X線を検出する2次元検出器を更に備えることを特徴とする請求項5記載のX線小角散乱装置。
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