WO2011002037A1 - Ｘ線装置、その使用方法およびｘ線照射方法 - Google Patents

Ｘ線装置、その使用方法およびｘ線照射方法 Download PDF

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ray
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selection unit
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小澤　哲也
松尾　隆二
ジャン、リーサイ
ヴァーマン、ボリス
表　和彦
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株式会社リガク
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    • H01J2237/1516—Multipoles

Definitions

  • the present invention relates to an X-ray apparatus capable of measuring X-ray diffraction with high resolution, a method for using the same, and an X-ray irradiation method.
  • the sample is irradiated with a parallel X-ray beam, and a parallel beam method in which a diffracted X-ray is detected by a two-dimensional X-ray detector;
  • a concentrated method so-called Bragg-Brentano optical system (BB optical system)
  • BB optical system Bragg-Brentano optical system
  • the diffracted X-ray intensity obtained by an optical system that collects X-rays at one point of the sample position is much weaker than an optical system that irradiates a wide area at the sample position.
  • the normal concentration method BB method
  • the angular resolution of X-ray diffraction is low.
  • crystal structure analysis has become possible by powder X-ray diffraction, and improvement in analysis accuracy is expected.
  • an apparatus that realizes a wide irradiation region on the sample is necessary so that a sufficient X-ray diffraction intensity can be obtained with an optical system capable of separating a narrow energy width, and various samples (of the X-ray absorption coefficient of the sample) are required. It was necessary to realize switching to a parallel beam in order to cope with the size and the crystallinity.
  • An X-ray apparatus that generates a virtual radiation source with a narrow energy width and enables high-resolution X-ray diffraction measurement, a method of using the same, and X-ray irradiation It aims to provide a method.
  • an X-ray apparatus includes a spectroscope that condenses and diverges divergent X-rays from an X-ray source, and a condensing position of the condensed X-rays. And a selection unit that selects and transmits X-rays having a wavelength in a specific range and generates a virtual source.
  • the sample may be irradiated with the X-rays that have passed through the selection unit, or may be shaped with a reflector.
  • a virtual radiation source having a narrow energy width can be generated, and high resolution X-ray diffraction measurement can be performed by the virtual radiation source.
  • a characteristic X-ray can be selected as a virtual source, or a part of continuous X-rays can be cut out as a virtual source.
  • squeeze which has elongated holes like a slit, a knife edge, or a block is mentioned.
  • the X-ray apparatus is further characterized by further comprising one or more reflectors for shaping the X-rays that have passed through the selection unit.
  • the incident X-rays to the reflector can be shaped into a parallel light beam or a condensed beam.
  • the X-ray apparatus is characterized in that the reflector shapes the X-rays that have passed through the selection unit and generates a parallel light beam. Thereby, a parallel light beam having a narrow wavelength range with high intensity can be generated, and high-resolution X-ray diffraction measurement using the parallel beam method can be performed.
  • the X-ray apparatus is characterized in that the reflector shapes the X-rays that have passed through the selection unit and generates a focused beam. As a result, a condensed beam having a narrow wavelength range with high intensity can be generated, and high-resolution X-ray diffraction measurement using the condensed beam method can be performed.
  • the spectroscope is fixed, and the reflector shapes the incident X-ray into a condensed beam and the incident X-ray into a parallel beam. It is characterized by being exchangeable. Since the reflectors can be exchanged in this way, a parallel light beam and a condensed beam can be used without changing the arrangement of the spectrometers.
  • the X-ray apparatus shapes a path for shaping the X-rays emitted from the virtual ray source into a condensed beam, and shapes the X-rays emitted from the virtual ray source into a parallel beam. It is further characterized by further comprising a switching mechanism that enables switching between routes. This makes it possible to easily switch between the parallel light beam and the focused beam without changing the arrangement of the spectrometer.
  • the X-ray apparatus includes, as the one or more reflectors, a reflector that shapes the X-rays that have passed through the selection unit and generates a parallel light beam, and the selection unit.
  • a reflector that shapes the X-rays that have passed and generates a condensed beam, and the switching mechanism generates a collimated beam through the reflector, a path that generates a parallel light beam through the reflector. It is characterized in that the path can be switched among the path to be generated and the path to generate the condensed beam without passing through the reflector. This facilitates switching between the case where the reflector is used and the case where the reflector is not used, and switching between the parallel light beam and the condensed beam.
  • the X-ray apparatus is characterized in that the reflector is a multilayer mirror.
  • the lattice constant can be changed depending on the X-ray incident position on the reflector. Therefore, diffraction can be caused by adjusting the lattice constant even when the incident angle changes. As a result, it is possible to selectively extract only X-rays having a specific wavelength for focusing on the sample and perform measurement with good angular resolution.
  • the X-ray apparatus is characterized by further comprising an X-ray source that generates characteristic X-rays as the divergent X-rays.
  • an X-ray source that generates characteristic X-rays as the divergent X-rays.
  • the X-ray apparatus is characterized in that the spectrometer is a Johann spectrometer or a Johansson spectrometer.
  • the beam diffracted on the surface of the spectrometer is focused on the equator plane (a plane perpendicular to the axis), and a portion with a large divergence angle of the divergent beam from the X-ray source can be used. It becomes easy to use as.
  • the spectroscope is a Johansson type spectroscope
  • the curvature radius of the Roland circle C1 is R
  • the surface curvature of the spectroscope is along the radius R, which contributes to the X-ray spectroscopy of the spectroscope.
  • the radius of curvature of the crystal lattice plane is twice R (2R). For this reason, the beam diffracted by the spectroscope is focused on the equator plane (plane perpendicular to the axis) more strictly than the Johann spectroscope. Easy and desirable.
  • the X-ray apparatus further includes a detector that detects X-rays collected by the reflector and transmitted or reflected by the sample, and the detector is an elongated shape arranged in parallel. It is possible to discriminate X-rays whose energy is between the upper limit value and the lower limit value by converting the X-rays received in the unit detection area into an electric signal and detecting the electric signal. It is characterized by that. Thereby, X-ray diffraction line measurement with high angular resolution and high detection intensity can be performed by a one-dimensional high resolution detector.
  • the method of using the X-ray apparatus according to the present invention is characterized in that the X-ray apparatus described above separates X-rays having a wavelength in a specific range by the selection unit. By selecting K ⁇ 1 by the selection unit, a virtual radiation source having a high intensity can be generated, and high-resolution X-ray diffraction can be performed.
  • a divergent X-ray is condensed with a spectroscope, and an X-ray having a wavelength in a specific range is collected at a condensing position of the condensed X-ray. It is characterized in that it is selected and passed to generate a virtual radiation source. Thereby, a virtual radiation source having a narrow energy width can be generated, and high resolution X-ray diffraction measurement can be performed by the virtual radiation source.
  • a virtual radiation source having a narrow energy width is generated to enable high-resolution X-ray diffraction measurement.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of the X-ray apparatus 100.
  • the X-ray apparatus 100 includes an X-ray source 101, a spectroscope 105, a slit 107, a reflector 115, a sample stage 117, and a detector 120, and enables measurement of the sample S1.
  • the example shown in FIG. 1 is an optical system that performs a transmission method using a focused beam.
  • the X-ray source 101 generates divergent X-rays. Copper can be used as the anode metal. Other metals that generate characteristic X-rays include chromium, iron, cobalt, gallium, molybdenum, silver, tungsten, and gold. When such an anode metal is used, a virtual X-ray source can be obtained by using characteristic X-rays with high intensity.
  • characteristic X-rays there are K ⁇ 1, K ⁇ 2 lines, L ⁇ 1, L ⁇ 2 lines, L ⁇ 1, L ⁇ 3, L ⁇ 4 lines and the like due to the energy level difference of the electron orbit, and their energies are very close. For example, the energy of copper K ⁇ 1 line is 8.0478 keV, the energy of K ⁇ 2 line is 8.0280 keV, and the difference is only 19.8 ⁇ 10 ⁇ 3 keV.
  • the spectroscope 105 collects light while dispersing divergent X-rays.
  • the spectroscope 105 is disposed near the tube of the X-ray source 101.
  • the reflector 115 can be replaced, the arrangement of the spectroscope 105 is not changed. Thereby, a parallel beam method and a condensing method can be easily performed with the same apparatus, and a user's convenience improves.
  • An optical system that generates a virtual radiation source with a narrow energy width and can handle both the parallel beam method and the condensing method has not existed in the past.
  • a method of preparing two systems, exchanging them, and realizing the condensing method and the parallel beam method is not practical for a high-precision measurement system. This is because it is extremely difficult to move Johann crystals and Johansson crystals arranged with high precision.
  • the X-ray apparatus 100 enables high-resolution X-ray diffraction measurement by the parallel beam method and the condensing method without changing the arrangement of the spectrometer 105.
  • a highly accurate crystal as the spectroscope 105 in order to prevent the K ⁇ 1 ray focus 110 from containing the K ⁇ 2 ray component and to ensure a certain level of X-ray intensity.
  • a curved crystal is preferably used as the spectroscope 105 in order to collect the X-ray while dispersing it. Examples of curved crystals include Johann crystals and Johansson crystals.
  • Both the Johann crystal and Johansson crystal have crystal lattice planes with a curvature twice that of the Roland circle C1 passing through the three points of the incident side focal position (X-ray source 101), the emission side focal position (focal point 110) and the reflection position. Is a curved crystal.
  • Examples of the material of the Johann crystal or Johansson crystal include germanium and silicon.
  • the Johansson crystal has a shape whose surface is polished with the curvature of the Roland circle C1, and has no astigmatism. Therefore, the beam diffracted on the surface of the Johansson type crystal is strictly focused on the equator plane (plane perpendicular to the axis).
  • Johansson crystal Due to such characteristics, when a Johansson crystal is used, it is easy to use X-rays having a large divergence angle. Since the Johansson type crystal is arranged with high accuracy, it is preferable that no movement or exchange operation is required in accordance with a change in the measurement conditions of the X-ray diffraction sample.
  • the slit 107 (selection unit) is installed at the condensing position of the condensed X-rays, and allows X-rays having a specific range of wavelengths to pass therethrough.
  • a virtual source having a narrow energy width selected at the condensing position can be created.
  • the separation line can be a virtual ray source obtained by separating a part of a continuous X-ray or a virtual ray source obtained by separating L series X-rays having a close energy difference.
  • a knife edge or a block may be used instead of the slit.
  • the reflector 115 reflects and shapes the X-rays that have passed through the slit (selection unit).
  • the reflector 115 is either one that shapes the X-rays that have passed through the slit into a condensed beam or one that shapes the parallel light beam, and can be selected by replacement.
  • the reflector 115 shown in FIG. 1 shapes incident X-rays into a condensed beam.
  • an elliptical mirror can be cited. When a focused beam is used, high resolution analysis is possible.
  • the reflector 115 include a multilayer mirror.
  • the lattice constant can be changed depending on the X-ray incident position on the reflector 115.
  • the sample stage 117 supports the sample S1, and rotates the sample S1 around the central axis at the time of measurement.
  • the sample S1 is irradiated with X-rays shaped by the reflector 115.
  • the sample S1 takes a form according to the application. For example, when performing a powder method, a sample in which powder is enclosed in a capillary is used.
  • the detector 120 is installed on the focal circle C2, and detects X-rays transmitted or reflected by the sample S1.
  • the detector 120 is preferably a high-resolution one-dimensional detector.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an example of the configuration of the detector 120.
  • the detector 120 converts the X-rays received in the elongated unit detection regions arranged in parallel into an electric signal, and discriminates the X-rays whose energy is between the upper limit value and the lower limit value by detecting the electric signal. .
  • the detector 120 is a silicon strip detector (SSD), and includes a detection element 122 and a detection circuit 124.
  • the detection element 122 has a plurality of elongated unit detection regions 126, and the unit detection regions 126 are elongated in the X direction in the drawing.
  • the length L is about 20 mm and the width W is about 0.1 mm.
  • These unit detection areas 126 are arranged in parallel to each other.
  • the detector 120 is a one-dimensional position sensitive detector that can distinguish the detection position in the Y direction with high accuracy.
  • Each unit detection area 126 is connected to a detection circuit 124.
  • the unit detection region 126 has a function of detecting X-ray photons one by one, and outputs an electrical signal corresponding to the received X-ray energy.
  • the detection circuit 124 counts only signals corresponding to X-ray energy between a predetermined upper limit value and lower limit value.
  • the predetermined upper limit value and lower limit value can be arbitrarily set by the user. Thereby, it can measure with high energy resolution. In this way, X-rays having an extremely narrow energy width are diffracted by being applied to the sample, and the diffracted X-rays are detected by the high-resolution detector 120, thereby enabling highly accurate measurement.
  • the target of the above embodiment is an optical system that performs the transmission method using the condensed beam shaped by the reflector 115.
  • the sample is irradiated with the condensed beam that has passed through the slit 107 (selection unit) as it is.
  • FIG. 3A is a plan view showing the configuration of the X-ray apparatus 200 that does not use the reflector 115.
  • FIG. 3B is a plan view showing an embodiment in which the X-ray apparatus 200 shown in FIG. 3A is modified.
  • the slit 202 is arranged in the Roland circle C1
  • the slit 202 is arranged in the focal circle C2.
  • the X-ray apparatus 200 includes an X-ray source 101, a slit 202, a spectroscope 105, a slit 107, a sample stage 117, and a detector 120, and enables measurement of the sample S2. ing. If the spectroscope 105 is appropriately sized, the slit 202 is not necessary. That is, the slit 202 is not an essential component part. X-rays from the X-ray source 101 are reflected by the spectrometer 105, and only X-rays having a specific range of wavelengths pass through the slit 107.
  • the X-rays that have passed through the slit 107 are applied to the sample S2, and the X-rays reflected by the sample S2 are detected by the detector 120.
  • the K ⁇ 2 line cannot pass through the slit at the position of the focal point 111, and therefore the K ⁇ 1 line and the K ⁇ 2 line can be separated. Is possible. This also applies to the separation form of the K ⁇ 1 line and the K ⁇ 2 line in the first embodiment.
  • incident X-rays are shaped into a focused beam, but can be shaped into a parallel light beam by replacing the reflector. In that case, the structure of the sample can be analyzed by the parallel beam method.
  • FIG. 4 is a plan view showing a configuration of an X-ray apparatus 300 including a reflector 315 that shapes incident X-rays into parallel light beams.
  • the X-ray apparatus 300 includes an X-ray source 101, a spectroscope 105, a slit 107 (selection unit), a reflector 315, a sample stage 117, and a detector 320, and measures the sample S3. It is possible.
  • the apparatus configuration is substantially the same as that of the X-ray apparatus 100, and the reflector 315 and the detector 320 are different.
  • the reflector 315 shapes incident X-rays into parallel light beams.
  • a parabolic mirror is used for the reflector 315.
  • the reflector 315 and the reflector 115 can be interchanged.
  • the sample S3 is a sample for structural analysis prepared for the transmission method, and a powder crystal or the like is used.
  • the detector 320 is preferably a two-dimensional detector.
  • FIG. 5 shows an X-ray apparatus 300 in the case where measurement is performed by the Debye Scherrer method.
  • the X-ray apparatus 300 irradiates the sample S4 with the parallel light beam X-ray shaped by the reflector 315.
  • the X-ray apparatus 300 detects the X-ray diffracted by the sample S4 with the detector 325.
  • a crystal analyzer can be mounted between the sample and the detector 325.
  • As the crystal analyzer it is preferable to use a high-intensity high-resolution crystal analyzer (CALSA) disclosed in US Patent Application Publication No. 2009/0086921.
  • CALSA high-intensity high-resolution crystal analyzer
  • FIG. 6 shows an X-ray apparatus 400 in the case where measurement is performed by the Debye Scherrer method using a sample horizontal goniometer.
  • the X-ray apparatus 400 irradiates the sample S5 with the parallel light beam X-ray shaped by the reflector 315.
  • the X-ray apparatus 400 detects the X-ray diffracted by the sample S5 with the detector 325.
  • a crystal analyzer can be attached between the sample and the detector 325.
  • the crystal analyzer the above-described high-intensity high-resolution crystal analyzer (CALSA) is preferably used.
  • As the sample S5, a flat plate is used.
  • the sample stage 417 is a horizontal goniometer, for example, and rotates the flat sample S5 in-plane with respect to the surface thereof (in the direction of the arrow shown in FIG. 6).
  • FIG. 7 is a plan view showing a configuration of an X-ray apparatus 500 that applies a parallel light beam to a thin film sample.
  • the X-ray apparatus 500 is configured in the same manner as the X-ray apparatus 200 except for the detector 330, and enables measurement of a thin film sample S6.
  • the detector 330 is a detector for thin film measurement.
  • the reflector 315 shapes the divergent X-ray emitted from the focal point 110 into a parallel light beam, and the obtained parallel light beam is incident on the surface of the sample S6 from a low angle direction. As a result, X-rays can be incident on an area having a large surface area, and high-intensity X-rays can be detected.
  • the X-ray apparatus of the present invention can be used for structural analysis of powder samples and thin film samples, and can be used in various ways depending on the purpose of the user.
  • switching between the high resolution BB method using the K ⁇ 1 line, the parallel beam method using a parabolic mirror, and the transmission Debye camera method using a condensing method using an elliptical condensing mirror does not change the optical system and sample position. It can be done easily.
  • high-resolution powder X-ray diffraction effective for powder structure analysis and Rietveld analysis can be measured with relatively strong intensity.
  • a beam can be collected on a detector and a transmission optical system using a capillary can be used.
  • high-accuracy lattice constant measurement (temperature change) by the parallel beam method can be easily used.
  • the X-ray apparatus has a switching mechanism, and the X-ray is applied to the sample via the reflector using the same apparatus.
  • the X-ray path for irradiating the sample and the X-ray path for irradiating the sample with X-rays without using a reflector may be switched.
  • the reflector can also be switched between an X-ray path via a reflector that shapes the light beam into a parallel light beam and an X-ray path that passes through the reflector that shapes the light beam.
  • an X-ray path switching mechanism for example, a mechanism for selecting an X-ray path by opening and closing a slit can be considered.
  • X-ray apparatus 100, 200, 300, 400, 500 X-ray apparatus 101 X-ray source 105 Spectrometer 107 Slit (selection unit) 110 Focal point 111 K ⁇ 2 focal position 115, 315 Reflector 117, 417 Sample stage 120, 320, 325, 330 Detector 122 Detection element 124 Detection circuit 126 Unit detection area 202 Slit C1 Roland circle C2 Focus circles S1 to S6 Sample

Abstract

　エネルギー幅の狭い仮想線源を生成し、高分解能なＸ線回折測定を可能にするＸ線装置、その使用方法およびＸ線照射方法を提供する。Ｘ線装置１００は、発散Ｘ線を分光しつつ集光する分光器１０５と、集光されたＸ線の集光位置に設置され、特定範囲の波長のＸ線を選択して通過させ、仮想線源を生成する選択部１０７を備える。これにより、狭いエネルギー幅を有する仮想線源を焦点１１０に生成することができ、その仮想線源により、高分解能のＸ線回折測定が可能になる。Ｘ線装置１００を用いることで、たとえば、Ｋα１線とＫα２線ほどの極めて狭いエネルギー幅のＸ線を十分に分離できる。また、連続Ｘ線の一部を切り出して仮想線源とすることもできる。

Description

Ｘ線装置、その使用方法およびＸ線照射方法
　本発明は、高分解能でＸ線回折を計測できるＸ線装置、その使用方法およびＸ線照射方法に関する。
　従来、試料に平行Ｘ線ビームを照射すると共に、回折Ｘ線を２次元Ｘ線検出器で検出する平行ビーム法と、試料に発散ビームを当て、焦点円上に集中する回折Ｘ線を０次元または１次元Ｘ線検出器により検出する集中法（いわゆるブラッグ・ブレンターノ光学系（Ｂ－Ｂ光学系））が知られている。これらの方法で測定する際には各光学系を構成する必要があり、基本的には別装置が用いられる。これに対し、平行ビーム法と集中法との両方に基づいて測定できる装置が提案されている（たとえば、特許文献１参照）。
　また、試料上の狭い領域にＸ線ビームを集光して当てるために、Ｘ線源から発散するＸ線をヨハンソン型結晶を用いて、試料上の一点に集光して、試料のその点からのＸ線回折を測定する装置が提案されている（たとえば特許文献２参照）。
米国特許第６８０７２５１号明細書 欧州特許出願公開第１５７１４４１号明細書
　しかしながら、試料位置の１点にＸ線を集光した光学系で得られる回折Ｘ線強度は、試料位置で広い領域にＸ線を照射する光学系に比べて格段に弱い。一方、通常の集中法（Ｂ－Ｂ法）では、Ｘ線回折の角度分解能が低い。近年、粉末Ｘ線回折により結晶構造解析が可能になり、解析精度の向上が期待されている。しかし、狭いエネルギー幅を分離できる光学系で十分なＸ線回折強度が得られるように試料上で広い照射領域を実現する装置が必要であり、なおかつ、多様な試料（試料のＸ線吸収係数の大小や、結晶性の良し悪し）に対応するために平行ビームとの切り換えを実現する必要があった。
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、エネルギー幅の狭い仮想線源を生成し、高分解能なＸ線回折測定を可能にするＸ線装置、その使用方法およびＸ線照射方法を提供することを目的とする。
　（１）上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線装置は、Ｘ線源からの発散Ｘ線を分光しつつ集光する分光器と、前記集光されたＸ線の集光位置に設置され、特定範囲の波長のＸ線を選択して通過させ、仮想線源を生成する選択部を備えることを特徴としている。このようにして選択部を通過したＸ線をそのまま試料に照射してもよいし、反射器で整形してもよい。これにより、狭いエネルギー幅を有する仮想線源を生成することができ、その仮想線源により、高分解能のＸ線回折測定が可能になる。たとえば、特性Ｘ線を選択して仮想線源とすることもできるし、連続Ｘ線の一部を切り出して仮想線源とすることもできる。なお、選択部としては、スリット、ナイフエッジ、またはブロックのような細長孔を有する絞りが挙げられる。
　（２）また、本発明に係るＸ線装置は、前記選択部を通過したＸ線を整形する１または２以上の反射器を更に備えることを特徴としている。これにより、反射器への入射Ｘ線を平行光ビームまたは集光ビームに整形することができる。
　（３）また、本発明に係るＸ線装置は、前記反射器が、前記選択部を通過したＸ線を整形し、平行光ビームを発生させることを特徴としている。これにより、強度の大きい狭い範囲の波長を有する平行光ビームを発生させ、平行ビーム法を用いた高分解能のＸ線回折計測をすることができる。
　（４）また、本発明に係るＸ線装置は、前記反射器が、前記選択部を通過したＸ線を整形し、集光ビームを発生させることを特徴としている。これにより、強度の大きい狭い範囲の波長を有する集光ビームを発生させ、集光ビーム法を用いた高分解能のＸ線回折計測をすることができる。
　（５）また、本発明に係るＸ線装置は、前記分光器が、固定され、前記反射器が、入射Ｘ線を集光ビームに整形するものと入射Ｘ線を平行ビームに整形するものとを交換可能であることを特徴としている。このように反射器が交換可能であるため、分光器の配置を変えることなく、平行光ビームと集光ビームを用いることができる。
　（６）また、本発明に係るＸ線装置は、前記仮想線源から出射されたＸ線を集光ビームに整形する経路と、前記仮想線源から出射されたＸ線を平行ビームに整形する経路との間で経路の切換えを可能にする切換え機構を更に備えることを特徴としている。これにより、分光器の配置を変えることなく、平行光ビームと集光ビームとを容易に切り換えることが可能になる。
　（７）また、本発明に係るＸ線装置は、前記１または２以上の反射器として、前記選択部を通過したＸ線を整形し、平行光ビームを発生させる反射器と、前記選択部を通過したＸ線を整形し、集光ビームを発生させる反射器とを備え、前記切換え機構は、前記反射器を介して平行光ビームを発生させる経路、前記反射器を介して集光ビームを発生させる経路および前記反射器を介さずに集光ビームを発生させる経路のうちで経路の切換えを可能にすることを特徴としている。これにより、反射器を用いる場合と用いない場合との切換えや平行光ビームと集光ビームとの切換えが容易になる。
　（８）また、本発明に係るＸ線装置は、前記反射器は、多層膜ミラーであることを特徴としている。これにより、反射器へのＸ線の入射位置により格子定数を変化させることができる。そのため、入射角が変わったときでも格子定数を調整して回折を起こさせることができる。その結果、試料への集光について、特定の波長のＸ線のみを選択的に取り出し、角度分解能の良い測定が可能になる。
　（９）また、本発明に係るＸ線装置は、前記発散Ｘ線として、特性Ｘ線を発生させるＸ線源を更に備えることを特徴としている。これにより、分光された特性Ｘ線群の１本を選択部で分離し、狭いエネルギー幅の強度の大きい仮想線源を生成でき、高分解能のＸ線回折が可能になる。
　（１０）また、本発明に係るＸ線装置は、前記分光器は、ヨハン型分光器またはヨハンソン型分光器であることを特徴としている。これにより、分光器表面で回折されたビームが赤道面（軸に垂直な平面）上で焦点を結び、Ｘ線源からの発散ビームの発散角の大きい部分を利用できるので、効率のよい分光器として用いることが容易になる。
　また、前記分光器が、ヨハンソン型分光器である場面は、ローランド円Ｃ１の曲率半径をＲとしたとき、分光器の表面曲率は半径Ｒに沿っているが、分光器のＸ線分光に寄与する結晶格子面の曲率半径は、Ｒの２倍（２Ｒ）になっている。そのため、分光器で回折されたビームが赤道面（軸に垂直な平面）上で、ヨハン型分光器に比べ、さらに厳密に焦点を結ぶため、発散角の大きい部分を発散光として用いることがさらに容易になり望ましい。
　（１１）また、本発明に係るＸ線装置は、前記反射器により集光され、試料を透過または反射したＸ線を検出する検出器を更に備え、前記検出器は、平行に配置された細長の単位検出領域を有し、前記単位検出領域で受光したＸ線を電気信号に変換し、前記電気信号を検出することでエネルギーが上限値と下限値の間にあるＸ線を弁別可能であることを特徴としている。これにより、一次元の高分解能の検出器により、高角度分解能で高検出強度のＸ線回折線測定を行うことができる。
　（１２）また、本発明に係るＸ線装置の使用方法は、上記のＸ線装置で、前記選択部により特定範囲の波長のＸ線を分離することを特徴としている。選択部によりＫα１を選別することで、強度の大きい仮想線源を生成でき、高分解能のＸ線回折が可能になる。
　（１３）また、本発明に係るＸ線照射方法は、分光器により、発散Ｘ線を分光しつつ集光し、前記集光されたＸ線の集光位置で特定範囲の波長のＸ線を選択して通過させて、仮想線源を生成することを特徴としている。これにより、狭いエネルギー幅を有する仮想線源を生成することができ、その仮想線源により、高分解能のＸ線回折測定が可能になる。
　本発明によれば、エネルギー幅の狭い仮想線源を生成し、高分解能なＸ線回折測定を可能にする。
第１の実施形態に係るＸ線装置の構成を示す平面図である。 検出器の構成を示す概略図である。 第２の実施形態に係るＸ線装置の構成を示す平面図である。 第２の実施形態の変形例に係るＸ線装置の構成を示す平面図である。 第３の実施形態に係るＸ線装置の構成を示す平面図である。 第３の実施形態に係るＸ線装置の構成を示す平面図である。 第３の実施形態に係るＸ線装置の構成を示す平面図である。 第３の実施形態に係るＸ線装置の構成を示す平面図である。
　次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
　［第１の実施形態］
　（全体構成）
　図１は、Ｘ線装置１００の構成を示す概略図である。図１に示すように、Ｘ線装置１００は、Ｘ線源１０１、分光器１０５、スリット１０７、反射器１１５、試料台１１７および検出器１２０を備えており、試料Ｓ１の測定を可能にしている。図１に示す例は、集光ビームを用いて透過法を行う光学系である。
　Ｘ線源１０１は、発散Ｘ線を発生させる。陽極金属としては銅を用いることができる。その他、特性Ｘ線を発生させる金属としては、クロム、鉄、コバルト、ガリウム、モリブデン、銀、タングステン、金が挙げられる。このような陽極金属を用いる場合には、強度の大きい特性Ｘ線を利用し、仮想線源とすることが可能になる。特性Ｘ線としては電子軌道のエネルギー準位差に起因するＫα１、Ｋα２線やＬα１、Ｌα２線、Ｌβ１、Ｌβ３、Ｌβ４線などが生じるが、それらのエネルギーは極めて近接している。たとえば銅のＫα１線のエネルギーは、８．０４７８ｋｅＶであり、Ｋα２線のエネルギーは、８．０２８０ｋｅＶであり、その差は、わずか１９．８×１０－３ｋｅＶである。
　分光器１０５は、発散Ｘ線を分光しつつ集光する。分光器１０５は、Ｘ線源１０１の管球の近くに配置される。後述するように、反射器１１５を取り換え可能にしている一方で、分光器１０５の配置は変えない。これにより、平行ビーム法および集光法を同一装置で簡易に行うことができ、ユーザの利便性が向上する。
　エネルギー幅の狭い仮想線源を生成し、平行ビーム法および集光法のいずれにも対応できる光学系は従来には存在しない。焦点位置の非対称なヨハンソン型結晶で集光点を検出器上に集光させる光学系と、焦点位置の非対称なヨハンソン型結晶で、その集光位置を擬似的に無限長にした光学系とを、２系統用意して、それらを移動交換し、集光法と平行ビーム法を実現する方法は、高精度測定システムとしては現実的でない。それは高精度で配置されたヨハン型結晶やヨハンソン型結晶を移動することは極めて困難だからである。また、ヨハン型結晶やヨハンソン型結晶により、離れた位置に焦点を結ぶ系を構成する場合には、集光が不十分となり、精度が低下する。Ｘ線装置１００は、分光器１０５の配置を変えることなく、平行ビーム法および集光法により高分解能なＸ線回折測定を可能にしている。
　Ｋα１線の焦点１１０にＫα２線の成分が含まれないようにし、かつ一定以上のＸ線強度を確保するためには、分光器１０５として高精度な結晶を用いることが好ましい。また、Ｘ線を分光しつつ集光するためには、分光器１０５として湾曲結晶が用いられることが好ましい。湾曲結晶としては、たとえばヨハン型結晶やヨハンソン型結晶が挙げられる。
　ヨハン型結晶およびヨハンソン型結晶は、いずれも入射側焦点位置（Ｘ線源１０１）および出射側焦点位置（焦点１１０）と反射位置の３点を通るローランド円Ｃ１の２倍の曲率で結晶格子面を湾曲させた結晶である。ヨハン型結晶やヨハンソン型結晶の材料としてはゲルマニウムやシリコンが挙げられる。なお、ヨハンソン型結晶は、表面がローランド円Ｃ１の曲率で研磨された形状を有し、非点収差がない。したがって、ヨハンソン型結晶の表面で回折されたビームは、赤道面（軸に垂直な平面）上で厳密に焦点を結ぶ。このような特徴により、ヨハンソン型結晶を用いる場合には発散角の大きいＸ線を利用し易い。なお、ヨハンソン型結晶は高精度で配置されるものであるため、Ｘ線回折試料の測定条件変更に伴い、移動や交換操作が不要なことが好ましい。
　スリット１０７（選択部）は、集光されたＸ線の集光位置に設置され、特定範囲の波長のＸ線を通過させる。その結果、その集光位置で選択された狭いエネルギー幅の仮想線源を作ることができる。たとえば、Ｋα１線とＫα２線が含まれている特性Ｘ線ビームからＫα１線のみを分離して取り出し、仮想線源とすることも可能となる。さらに分離線は、エネルギー差が近いＬ系列のＸ線同士の分離させた仮想線源や、連続Ｘ線の一部を分離させて、仮想線源とすることも可能となる。なお、スリットに代えて、ナイフエッジやブロックを用いてもよい。
　反射器１１５は、スリット（選択部）を通過したＸ線を反射し、整形する。反射器１１５は、スリットを通過したＸ線を集光ビームに整形するものと、平行光ビームに整形するもののいずれかであって、交換により選択可能となっている。たとえば、図１に示す反射器１１５は、入射Ｘ線を集光ビームに整形している。集光ビームの発生に好適な反射器１１５として楕円ミラーが挙げられる。集光ビームを用いる場合には、高分解能の解析が可能になる。
　具体的な反射器１１５としては、多層膜ミラーが挙げられる。多層膜ミラーを用いると反射器１１５へのＸ線の入射位置により格子定数を変化させることができる。その結果、検出器への集光について、特定の波長のＸ線のみを選択的に取り出し、角度分解能の良い測定が可能になる。なお、反射器１１５に代えて、入射Ｘ線を整形しない平板のミラーを配置することでも精度を向上させることは可能であるが、その場合Ｘ線の強度が小さくなりすぎ、適当とはいえない。
　試料台１１７は、試料Ｓ１を支持し、測定時には試料Ｓ１を中心軸回りに回転させる。試料Ｓ１には、反射器１１５により整形されたＸ線が照射される。試料Ｓ１は、用途に応じた形態をとるが、たとえば粉末法を行う場合にはキャピラリに粉末を封入したものを用いる。
　検出器１２０は、焦点円Ｃ２上に設置され、試料Ｓ１を透過または反射したＸ線を検出する。検出器１２０は、高分解能な１次元検出器であることが好ましい。図２は、検出器１２０の構成の一例を示す図である。検出器１２０は、平行に配置された細長の単位検出領域で受光したＸ線を電気信号に変換し、電気信号を検出することでエネルギーが上限値と下限値の間にあるＸ線を弁別する。
　検出器１２０は、シリコン・ストリップ検出器（Silicon Strip Detector: SSD）であり、検出素子１２２および検出回路１２４を備えている。検出素子１２２は、複数の細長の単位検出領域１２６を有し、単位検出領域１２６は図中のＸ方向に細長く延びている。そのサイズは、たとえば、長さＬが約２０ｍｍで、幅Ｗが約０．１ｍｍである。これらの単位検出領域１２６が互いに平行に配置されている。検出器１２０は、Ｙ方向の検出位置を高精度で区別できる１次元の位置感応型検出器である。
　それぞれの単位検出領域１２６は、検出回路１２４に接続されている。単位検出領域１２６は、Ｘ線の光子をひとつずつ検出する機能を有し、受光したＸ線のエネルギーに応じた電気信号を出力する。検出回路１２４は、所定の上限値と下限値の間のＸ線エネルギーに相当する信号だけをカウントする。所定の上限値と下限値は、ユーザが任意に設定できる。これにより、高いエネルギー分解能で測定できる。このように、エネルギー幅の極めて狭いＸ線を試料に当てて回折させ、回折されたＸ線を高分解能の検出器１２０で検出することで、高精度な測定が可能となる。
　［第２の実施形態］
　上記の実施形態の対象は、反射器１１５により整形された集光ビームを用いて透過法を行う光学系であるが、スリット１０７（選択部）を通過した集光ビームをそのまま試料に照射してもよい。図３Ａは、反射器１１５を用いないＸ線装置２００の構成を示す平面図である。また、図３Ｂは、図３Ａが示すＸ線装置２００を変形した実施形態を示す平面図である。図３Ａに示すＸ線装置２００ではスリット２０２がローランド円Ｃ１内に配置されるのに対し、図３Ｂに示すＸ線装置２００ではスリット２０２が焦点円Ｃ２内に配置されている。図３Ａおよび図３Ｂに示すように、Ｘ線装置２００は、Ｘ線源１０１、スリット２０２、分光器１０５、スリット１０７、試料台１１７および検出器１２０を備えており、試料Ｓ２の測定を可能にしている。分光器１０５の大きさを適切なものにすれば、スリット２０２は必要がない。すなわち、スリット２０２は必須の構成要素部品ではない。Ｘ線源１０１からのＸ線は分光器１０５で反射され、特定範囲の波長のＸ線のみが、スリット１０７を通過する。そして、スリット１０７を通過したＸ線は、試料Ｓ２に照射され、試料Ｓ２で反射されたＸ線が検出器１２０で検出される。このような構成により、たとえばスリット１０７の位置を厳密にＫα１線の焦点１１０の位置に合わせると、Ｋα２線はその焦点１１１の位置でスリットを通過できないため、Ｋα１線とＫα２線を分離することが可能である。このことは、第１の実施形態におけるＫα１線とＫα２線との分離形態にもあてはまる。
　［第３の実施形態］
　上記の実施形態では、入射Ｘ線を集光ビームに整形しているが、反射器を交換することで平行光ビームに整形することも可能である。その場合には平行ビーム法により、試料の構造解析を行うことができる。
　図４は、入射Ｘ線を平行光ビームに整形する反射器３１５を備えるＸ線装置３００の構成を示す平面図である。図４に示すように、Ｘ線装置３００は、Ｘ線源１０１、分光器１０５、スリット１０７（選択部）、反射器３１５、試料台１１７および検出器３２０を備えており、試料Ｓ３の測定を可能にしている。装置構成は概ねＸ線装置１００と同様であり、反射器３１５および検出器３２０が異なっている。
　反射器３１５は、入射Ｘ線を平行光ビームに整形する。反射器３１５には、たとえば、放物面ミラーが用いられる。なお、反射器３１５と反射器１１５とは取り換え可能となっている。試料Ｓ３は、透過法用に準備された構造解析のための試料であり、粉末結晶等が用いられる。検出器３２０は、２次元検出器であることが好ましい。
　図５は、デバイシェーラー法により測定を行う場合のＸ線装置３００を示している。Ｘ線装置３００は、反射器３１５で整形した平行光ビームＸ線を試料Ｓ４に照射する。Ｘ線装置３００は、試料Ｓ４で回折したＸ線を検出器３２５で検出する。試料と検出器３２５との間に、結晶アナライザーを装着することができる。結晶アナライザーとしては、米国特許出願公開第２００９／００８６９２１号明細書で開示されている高強度高分解能結晶アナライザ（ＣＡＬＳＡ）を用いることが好ましい。試料Ｓ４としては、キャピラリに粉末を封入したものを用い、試料台１１７はキャピラリの軸回りに回転させる（図５に示す矢印方向）。
　図６は、試料水平ゴニオメータを用いたデバイシェーラー法により測定を行う場合のＸ線装置４００を示している。Ｘ線装置４００は、反射器３１５で整形した平行光ビームＸ線を試料Ｓ５に照射する。Ｘ線装置４００は、試料Ｓ５で回折したＸ線を検出器３２５で検出する。試料と検出器３２５との間には、結晶アナライザーを装着することができる。結晶アナライザーとしては前記の高強度高分解能結晶アナライザ（ＣＡＬＳＡ）を用いることが好ましい。試料Ｓ５としては、平板状のものを用いる。試料台４１７は、たとえば水平ゴニオメータであり、平板状の試料Ｓ５をその表面に対して面内回転させる（図６に示す矢印方向）。
　図７は、平行光ビームを薄膜試料に当てるＸ線装置５００の構成を示す平面図である。図７に示すように、Ｘ線装置５００は、検出器３３０以外はＸ線装置２００と同様に構成され、薄膜の試料Ｓ６の測定を可能にしている。検出器３３０は、薄膜測定用の検出器である。焦点１１０からの放射される発散Ｘ線を反射器３１５が平行光ビームに整形し、得られた平行光ビームを試料Ｓ６の表面へ低角度方向から入射させる。その結果、広い表面積の領域にＸ線を入射させることができ、高強度のＸ線を検出することができる。
　このように、本発明のＸ線装置は、粉末試料や薄膜試料の構造解析に用いることができ、ユーザの目的により多様に利用できる。また、Ｋα１線による高分解能Ｂ－Ｂ法、放物面ミラーによる平行ビーム法、楕円集光ミラーによる集光法を利用した透過型デバイカメラ法などの切り替えが、光学系および試料位置を変えないで、容易にできる。
　また、粉末構造解析やリートベルト解析に有効な高分解能の粉末Ｘ線回折が比較的強い強度で測定できる。反射法では分解能が低下する軽元素（有機結晶）試料においては、検出器上でビームを集光し、キャピラリを用いた透過光学系を用いることもできる。また、平行ビーム法による、高精度格子定数測定（温度変化）も容易に利用できる。
　以上の実施形態では、反射器を用いる場合と用いない場合とで別個の構成として説明しているが、Ｘ線装置が切換え機構を有し、同一の装置で反射器を介して試料にＸ線を照射するＸ線経路と反射器を介さずに試料にＸ線を照射するＸ線経路とを切り換え可能にしてもよい。また、反射器についても、平行光ビームに整形する反射器を介するＸ線経路と集光ビームに整形する反射器を介するＸ線経路とを切換え可能にすることもできる。このようなＸ線経路の切換え機構としては、たとえばスリットの開閉によりＸ線の経路を選択するものが考えられる。
１００、２００、３００、４００、５００　Ｘ線装置
１０１　Ｘ線源
１０５　分光器
１０７　スリット（選択部）
１１０　焦点
１１１　Ｋα２の焦点位置
１１５、３１５　反射器
１１７、４１７　試料台
１２０、３２０、３２５、３３０　検出器
１２２　検出素子
１２４　検出回路
１２６　単位検出領域
２０２　スリット
Ｃ１　ローランド円
Ｃ２　焦点円
Ｓ１～Ｓ６　試料

Claims (13)

  1. 　発散Ｘ線を分光しつつ集光する分光器と、
    　前記集光されたＸ線の集光位置に設置され、特定範囲の波長のＸ線を選択して通過させ、仮想線源を生成する選択部を備えることを特徴とするＸ線装置。
  2. 　前記選択部を通過したＸ線を整形する１または２以上の反射器を更に備えることを特徴とする請求項１記載のＸ線装置。
  3. 　前記反射器は、前記選択部を通過したＸ線を整形し、平行光ビームを発生させることを特徴とする請求項２記載のＸ線装置。
  4. 　前記反射器は、前記選択部を通過したＸ線を整形し、集光ビームを発生させることを特徴とする請求項２記載のＸ線装置。
  5. 　前記分光器は、固定され、
    　前記反射器は、入射Ｘ線を集光ビームに整形するものと入射Ｘ線を平行ビームに整形するものとを交換可能であることを特徴とする請求項２記載のＸ線装置。
  6. 　前記仮想線源から出射されたＸ線を集光ビームに整形する経路と、前記仮想線源から出射されたＸ線を平行ビームに整形する経路との間で経路の切換えを可能にする切換え機構を更に備えることを特徴とする請求項２記載のＸ線装置。
  7. 　前記１または２以上の反射器として、前記選択部を通過したＸ線を整形し、平行光ビームを発生させる反射器と、前記選択部を通過したＸ線を整形し、集光ビームを発生させる反射器とを備え、
    　前記切換え機構は、前記反射器を介して平行光ビームを発生させる経路、前記反射器を介して集光ビームを発生させる経路および前記反射器を介さずに集光ビームを発生させる経路のうちで経路の切換えを可能にすることを特徴とする請求項６記載のＸ線装置。
  8. 　前記反射器は、多層膜ミラーであることを特徴とする請求項２記載のＸ線装置。
  9. 　前記発散Ｘ線として、特性Ｘ線を発生させるＸ線源を更に備えることを特徴とする請求項１記載のＸ線装置。
  10. 　前記分光器は、ヨハン型分光器またはヨハンソン型分光器であることを特徴とする請求項１記載のＸ線装置。
  11. 　前記反射器により集光され、試料を透過または反射したＸ線を検出する検出器を更に備え、
    　前記検出器は、平行に配置された細長の単位検出領域を有し、前記単位検出領域で受光したＸ線を電気信号に変換し、前記電気信号を検出することでエネルギーが上限値と下限値の間にあるＸ線を弁別可能であることを特徴とする請求項２記載のＸ線装置。
  12. 　請求項８記載のＸ線装置で、前記選択部により特定範囲の波長のＸ線を分離することを特徴とするＸ線装置の使用方法。
  13. 　分光器により、発散Ｘ線を分光しつつ集光し、
    　前記集光されたＸ線の集光位置で特定範囲の波長のＸ線を選択して通過させて、仮想線源を生成することを特徴とするＸ線照射方法。
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