DE3442061A1 - Verfahren zum zerstoerungsfreien pruefen inhomogener werkstoffe - Google Patents

Verfahren zum zerstoerungsfreien pruefen inhomogener werkstoffe

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DE3442061A1
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Hentschel Manfred P Dr 1000 Berlin De
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Erno Raumfahrttechnik GmbH
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    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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Description

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84-63R Bremen, den 14.11.1984
SM
Verfahren zum zerstörungsfreien Prüfen von Bauteilen inhomogener Weriistoffe
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verahren zum zerstörungsfreien Prüfen von Bauteilen inhomogener Werkstoffe bezüglich material- und orientierungsspezifischer Dichteverteilung mittels monochromatischer Röntgenstrahlenuntersuchung und Detektorabbildung.
Neben den bekannten Grobstrukturuntersuchungen mittels Röntgenstrahlen ist schon ein Feinstrukturverfahren vorgeschlagen worden (P 33 40 790), in dem ein geeigneter mit monochromatischer Röntgenstrahlung erzeugter Reflex in einem Bauteil aus faserverstärktem Verbundwerkstoff zur Messung bzw. Registrierung benutzt wird. Alinlich wie bei Grobstrukturuntersuchungen kommen beim Durchstrahlen alle Schichtdicken eines untersuchten Bauteiles zur Wirkung, aber im Gegensatz zum herkömmlichen Verfahren werden nicht die Absorptionseigenschaften, sondern die orientierungsabhängigen Fähigkeiten der Schichten Feinstrukturreflexe zu erzeugen ausgenutzt. Im Unterschied zur Grobstrukturuntersuchung werden nicht die durchgehende Primärstrahlung beobachtet, sondern die durch Interferenz der Netzebenen erzeugten Reflexe, die je nach Lage der Fasern einer Schicht reflektiert werden oder nicht. Die Schichten eines Bauteiles aus Verbundwerkstoff können hier also trotz gleicher Absorption unterschiedlich zur Wirkung.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zum zerstörungsfreien Prüfen von Bauteilen inhomogener Werkstoffe zu schaffen, das in der Lage ist auch räumliche Lagen verschiedener Schichten zu registrieren. Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Die erfindungsgemäße Maßnahme ermöglicht durch den Einsatz eines fc~ kussierenden Systems Bauteile inhanogener Werkstoffe in der dritten Dimension zu untersuchen. Für das fokussierende System können gewölbte Kristallmonochroinatoren oder totalreflektierende Röntgenspiegel eingesetzt werden, wobei im sekundärseitigen Brennpunkt ein Meßspalt, z.B. ein Detektor zum Auswerten angeordnet wird. Eine Bewegung des Prüflings relativ zum fokussierenden System ermöglicht dann Bauteile inhanogener Werkstoffe in allen drei Raumrichtungen zu untersuchen.
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die Erfindung wird anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 das Prinzip zum dreidimensionalen Prüfen inhomogener Werkstoffe,
Fig. 2 registrierte Reflexe eines untersuchten Verbundwerkstoffes mit drei Schichten verschiedener Faserorientierung,
Fig. 3 das Prinzip für die Funktionsweise eines gewölbten Kristallmonochromators,
Fig. 4 Das Schema einer Feinstrukturstreukammer, Fig. 5 das registrierte Signal einer untersuchten Probe,
Fig. 6 das Prinzip zur Untersuchung auf der Rückseite unzugänglicher Proben und
Fig. 7 ein weiteres registriertes Signal einer Probe
Zunächst wird auf die Fig. 3 bezug genommem, welche die Funktionsweise eines gewölbten Kristallmonochrcmators zeigt. Auf einem Kreis mit dem Radius R liegen die Ecken ABC eines Dreiecks. Mit dem Mittelpunkt M des Kreises ergeben sich drei gleichschenklige Dreiecke ABM, BCM und CAM, welche die Seitenwinkel α,,Β,γ haben. Die Summe der Innen-
3Α42061
wankel des Dreiecks ABC ist 180° = 2 (α + β + y ) . Niitint man AB als Basis des Dreiecks ABC, so hat der Innenwinkel bei C für alle lagen von C auf dem Kreis oberhalb der Basis AB den Wert
(p = OCf^= 90° -ß
Der Streuwinkel 2-d> eines von A nach C gehenden und dort nach B gebeugten Strahles ist also
2& = 90°+ ß
Der in der Mitte zwischen A und B liegende Punkt D definiert als Winkelhalbierende des bei C liegenden Winkels 2 ψ die Gerade CD, weil der Winkel ACD gleich dem Winkel DCB ist- Alle Kreise, deren Mittelpunkt D ist, haben in jedem beliebigen auf dem Kreis ABC liegenden Punkt C eine Tangente, die als Spiegel benutzt, einen von A nach C gerichteten Strahl nach B reflektiert.
Dieses ist das Prinzip eines gewölbten Monochromators, welcher für einen bestimmten Braggwinkel ■$ gebaut und durch die Größe des Winkels /3 definiert ist. Bei üblichen Quarzkristallmonochranatoren hat 2\9i Werte von < 15°, d.h. ß ist negativ und die Basis AB liegt oberhalb des Mittelpunktes M. Der Kreis, auf dem die Brennpunkte A,B und die Oberfläche des gewölbten Kristalles liegen, wird Fokussierungskreis genannt.
Fig. 4 zeigt schematisch die Funktionsweise einer Feinstrukturstreukammer mit Monochromator. In diese zylindrische Kammer ist ein Röntgenfilm eingelegt. Die im Brennfleck der Röntgenröhre entstehende Strahlung wird im Monochromator auf einen am hinteren Zylinderrand liegenden Brennstrich fokussiert. Beide Brennflecke und die Oberfläche des Monochromators liegen auf dem zuvor genannten Fokussierungskreis. Auf der Eingangsseite der Streukarrmer ist ein dünnes Pulverpräparat als Prüfling angebracht. Die von diesem Prüfling un-
a f. ti φ α
ter dem Braggwinkel 2 &> gestreute Strahlung karmt für alle Werte von
2 ft fokussiert auf einen anderen Punkt des Röntgenfilmes zur Wirkung. Man erkennt die Stellen, wo die beiden Randstrahlen die Probe durchdringen, als Basis AB gemäß Fig. 3 wieder, wobei der auf der Zylinderkammer liegende Strahlenbrennpunkt als möglicher Punkt C nach Fig.
3 gilt. Die übrigen Punkte C liegen dann auf einem zweiten durch die Filiticberflache verlaufenden Fokussierungskreis.
Der Erfindung liegt nun der Gedanke zugrunde, den kurzarmigen Brennstrich eines Monochromators nicht in eine Röntgenstrahlenquelle, sondern in den bestrahlten Probanden, und zwar an die Stelle zu legen, so daß man durch die dort erzeugte Röntgenreflexion weitere Informationen erhalten kann. Der Monochromator nach Fig. 4 erscheint in Fig. 1 als Monochromator 4, der sich seine Strahlung aus dem Gebiet 3 holt. Ein weiterer Erfindungsgedanke besteht noch darin, daß der Monochromator 4 wegen seiner gewölbten Form ein von einem Punkt im Gebiet 3 erzeugtes Strahlenbündel auf einmal erfassen kann. Dies ist aber für Faserverbundwerkstoffe von besonderer Bedeutung, weil diese Stoffe aus Mikroparakristallen bestehen, die nur diffuse Reflexe erzeugen. Auf dem Wege vom Monochromator 4 zum Detektor 5 steht nun im Gegensatz zu Fig. 3 kein Proband mehr im Raum, sondern die Information, welche die Lage der untersuchten Stelle des Probanden angibt.
Gemäß Fig. 1 stehen nun die Kohlenstoffasern der Schicht 8 senkrecht zur Zeichenebene, während sie in der Schicht 9 parallel zur Zeichenebene liegen, d.h. sie liegen im Gegensatz zu den sog. 002-Reflexen der Schichten 8 nicht in reflexfähiger Lage. Mit Hilfe eines Feintriebes 10 kann man nun den Prüfling durch die Untersuchungsstelle 3 fahren und somit im Detektor 5 alle Stellen des Verbundwerkstoffes untersuchen. Es ist daher möglich, die örtliche Lage der Schichten zu erkunden und dieses gleichzeitig elektronisch oder über einen Szintillationszähler registrieren zu lassen. Folglich können auf einem Registrierstreifen zwei Maxima mit einem der Schichtdickendistanz
«ι # £■ ι* ft O t
des Prüflings 7 entsprechenden Abstand abgebildet werden. Würde man den Probanden 7 nach Fig. 1 um 90° seiner Oberflächennormale drehen, so kommt die Schicht 9 in eine reflexionsfähige Lage und auf dem Registrierstreifen erscheint ein Maximum. IM den Reflex 002 einer Kohlenstoff aser wirklich im Detektor auffangen zu können, muß der Monochromator 4 mit dem Detektor 5 in eine reflexionsfähige Lage gebracht werden. Dazu sind beide auf einer gemeinsamen Unterlage z:.B. auf einem Support fest angebracht/ der mittels des Feintriebes 10 um die Fokussierungsstelle 3 gedreht werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet/ wie in Fig. 1 gezeigt/ mit Transmission. Die Reflexe treten auf der der Röntgenröhre abgewandten Seite aus. Besonders gute Meßergebnisse ergeben sich dann/ wenn die in einem Verbundwerkstoff erzeugten Reflexe senkrecht aus dem Probanden austreten. Es gelangt dann zum Detektor 5 ein Minimum der störenden Streustrahlung. Der Eingangsspalt am Detektor 5 ist zudem einstellbar/ d.h. auf optimales Auflösungsvermögen und Intensität ausrichtbar. Fig. 5 zeigt ein Beispiel, bei dem sechs reflektierende Schichten erkennbar sind/ wobei zwischen der Schicht 3 und 4 offenbar eine größere Lücke existiert.
Das Verfahren kann aber auch in Reflexion angewandt werden/ wenn in Fig. 1 der Verbundstoff z. B. um fast 90° im Uhrzeigersinn um die Achse 3 gedreht wird (Fig. 6). Das ist von entscheidender Bedeutung für die Untersuchung größerer/ auf der Rückseite unzugänglicher Werkstücke. Fig. 7 zeigt ein Beispiel des schon in Fig. 5 gezeigten Verbundstoffes. Benachteiligt sind die tiefer liegenden Schichten, weil Primärstrahl und reflektierter Strahl einen längeren Weg durch den Testkörper zurückzulegen haben. Fig. 7 zeigt ein Beispiel mit Molydän-Strahlung/ wo die elfte Schicht nur noch schwach erkennbar ist. Es ist hierbei sehr genau zu erkennen/ daß einmal fünf/ das andere Mal nach Drehung um 90 sechs reflektierende Schichten identifiziert werden/ unter der Voraussetzung/ daß diese Drehung um eine Achse parallel zur Schichtnormale erfolgt.
Die Erfindung betrifft schließlich eine weitere Vorrichtung, durch die alle beim Reflexionsverfahren erfaßten Schichten mit gleicher Intensität registriert werden. Dazu wird eine Schirmplatte 11 parallel zum. Prüfling 7 vor die aus dem Verbundkörper austretenden Reflexe 12 und 13 so angebracht, daß seine parallel zum Fächerstrahl justierte Kante 14 den Strahl der von der hinteren Schicht konntt, gerade noch vorbeiläßt. Da die übrigen vom Schirm erfaßten Strahlen aber Wege durchlaufen, die im Vergleich zum Prüfling kurzer sind, ist die Schirmplatte 11 zur Anpassung mit einem doppelt so großen Röntgenstrahl-Absorptionskoeffizienten als der Testkörper versehen. Die Einstellung auf "Tiefenschärfe", an welcher Schicht also der Grenzstrahl 13 erzeugt werden soll, erfolgt durch den an der Schirmplatte 11 angebrachten Feintrieb 15.
- 10 -
84 - 63 R Bezugsziffern
1 Röntgenröhre
2 erster Monocdiroroator
3 Fokussierungsstelle
4 ffonochrotator
5 Detektor, Meßspalt
6 Fokussierungskreis
7 Prüfling oder Probe
8 Schicht einer Probe
9 Schicht einer Probe
Feintrieb
Ausgleichschirm
Reflex
Reflex
Kante
Feintrieb
- Leerseite -

Claims (16)

  1. 84-63R Bremen, den 15,11.1984
    Sm/
    EKSD Raumfahrttechnik GmbH
    Patentansprüche
    1· Verfahren zum zerstörungsfreien Prüfen von Bauteilen
    inhomogener Werkstoffe bezüglich material- und orientierungsspezifischer Dichteverteilung mittels monochromatischer Röntgenstrahlenuntersuchung und Detektorabbildung, dadurch gekennzeichnet, daß die Untersuchung auf der Basis der Röntgenfeinstrukturanalyse erfolgt, und daß ein fokussierendes System (4) die von einem Probanden (7) gebeugte Röntgenstrahlung in einem geeigneten Streuwinkelbereich für eine nachfolgende Auswertung sammelt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im sekundärseitigen Brennpunkt des fokussierenden Systems (4) ein Meßspalt (5) angeordnet ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung durch definierte Relativbewegung zwischen Proband (7) und fokussierendem System (4) erfolgt.
    η ο ο ϊ ds-
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als fokussierendes System (4) ein gewölbter Kristallnronochromator eingesetzt ist.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
    gekennzeichnet, daß als fokussierendes System (4) ein totalreflektierender Röntgenspiegel eingesetzt ist.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenzeichnet, daß die Intensität der Röntgenstrahlung im Meßspalt (5) mit einem ein elektrisches Signal erzeugenden Detektor erfaßt
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß das fokussierende System (4) und der Meßspalt (5) auf einer gemeinsamen Unterlage montiert sind, und daß um eine zur Strahlungsrichtung senkrechte Achse drehbare Unterlage auf einen materialspezifischen Streuwinkel 2 ■& justiert ist.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das fokussierende System (4) und der Meßspalt (5) Strahlungswerte als Funktion des Streuwinkels 2-Si registrieren, und daß ein Feintrieb (10) die gemeinsame Unterlage um die Achse dreht.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Einfallswinkel der PrJmärröntgenstrahlung auf den Probanden (7) größer als der Streuwinkel 2-8) der benutzten Reflexe ist, wodurch die Werkstoffprüfung durch Transmission erfolgt.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die im Probanden (7) erzeugten Röntgenreflexe nahezu senkrecht aus der Rückseite des Probanden (7) austreten und eine Transmissionsprüfung ermöglichen.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Einfallswinkel der Primärstrahlung auf den Probanden (7) kleiner als der zur Prüfung benutzte Streuwinkel 2 i9? ist, wodurch die Prüfung in Reflexion erfolgt.
  12. 12. Verfahren nach einem, der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in vorderen Schichten des Probanden (7) erzeugte Reflexe (12) durch einen parallel zur Schichtoberfläche liegenden Ausgleichsschirm (11) mit gegenüber dem Probanden (7) verdoppeltem Absorptionsvermögen geleitet sind, und daß die einen längeren Weg durchlaufenden Reflexe (13) der hinteren Schichten mit gleicher Intensität registriert werden.
  13. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgleichsschirm (11) mit einem Feintrieb
    (15) derart justierbar ist, daß die Kante (14) des Ausgleichsschirmes (11) den von der hinteren Schicht des Probanden (7) konmsnden Austrittstrahl (13) gerade noch unbeeinflußt durchläßt.
  14. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere fokussierende Systeme gleichzeitig charakteristische Streuwinkelbereiche unterschiedlichster Werkstoffe berücksichtigen.
  15. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß inehrere fokussierende Systeme gleichzeitig verschieden orientierte Reflexlagen eines Werkstoffes berücksichtigen.
  16. 16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein einstellbarer Msßspalt (5) als Eintrittsfenster des Fokussierenden Systems (4) angebracht wird.
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