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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur Röntgenanalyse eines Präparats,
wobei diese Analyse mit den nachfolgenden Elementen durchgeführt wird:
- – einer
Röntgenquelle
zum Bestrahlen des Präparats
mit Röntgenstrahlung,
- – einem
Röntgendetektor
zum Detektieren von dem Präparat
herrührender
Röntgenstrahlung,
- – einem
in dem Strahlengang zwischen dem Präparat und dem Detektor angeordneten
parabelförmigen
Mehrschichtspiegel mit einem zugeordneten Bereich des Reflexionswinkels αmax und
- – einem
im Brennpunkt des parabelförmigen Mehrschichtspiegels
angeordneten ersten Kollimator.
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Bei
Geräten
zur Röntgenanalyse,
wie Geräten
für Röntgenfluoreszenz
oder für
Röntgendiffraktion
wird ein Präparat
mit von einer Röntgenquelle,
im Allgemeinen von einer herkömmlichen
Röntgenröhre, herrührender
Röntgenstrahlung
bestrahlt. Dabei ist es manchmal von Bedeutung, die auf das Präparat treffende
Strahlung möglichst
parallel zu machen, d. h., dass die verschiedenen Strahlrichtungen
in dem Röntgenbündel nur
einen geringen Winkel miteinander einschließen. Dabei wird dann erreicht,
dass die Messungen für
Formabweichungen des Präparats nahezu
unempfindlich werden, (so braucht beispielsweise bei Röntgen-Pulverdiffraktion
die dem eintreffenden Bündel
zugewandte Präparatoberfläche nicht weitgehend
flach zu sein), dass sie für
Lagenabhängigkeit
in der Röntgenabsorption
durch das Präparat und
dass sie für
Lagenabweichungen des Präparats als
Ganzes auch nahezu unempfindlich werden. Außerdem ist der Eintreffwinkel
der Röntgenstrahlung dann
durchaus definiert, was insbesondere für Röntgendiffraktion mit hoher
Auflösung
von Bedeutung ist.
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Aus
einen Artikel mit dem Titel: "Modem X-ray
mirrors for perfect parallel beams" in "Materials World", Oktober 1999, Seiten
616–618,
ist es bekannt, die von einer Röntgenquelle
herrührende Röntgenstrahlung
mit Hilfe eines parabelförmigen Mehrschichtspiegels
parallel und monochromatisch zu machen und mit diesem parallelen,
monochromatischen Bündel
das zu untersuchende Präparat
zu bestrahlen. Die von dem Präparat
herrührende Strahlung
trifft auf einen anderen parabelförmigen Mehrschichtspiegel,
der die Strahlung in der Richtung eines vor dem Röntgendetektor
angeordneten Kollimatorspaltes reflektiert und der zugleich dafür sorgt,
dass unerwünschte
Wellenlängen
aus dem reflektierten Bündel
entfernt werden. Der genannte Kollimatorspalt befindet sich im Brennpunkt
dieses anderen parabelförmigen
Mehrschichtspiegels.
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Die
DE 198 33 524 A1 beschreibt
ein Gerät zur
Röntgenanalyse
eines Präparats
mit einem Gradienten-Vielfachschicht-Spiegel. Dabei wird das Präparat von
einer Röntgenquelle
mit Röntgenstrahlung bestrahlt,
wobei ein Röntgendetektor
zum Detektieren der vom Präparat
herrührenden
Röntgenstrahlung
vorgesehen ist. Im Strahlengang sind zwischen dem Präparat und
dem Detektor der Gradienten-Vielfachschicht-Spiegel und im Brennpunkt
des Spiegels ein erster Kollimator angeordnet.
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Es
ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine bessere Auflösung zu
erhalten als diejenige, die mit der aus dem Stand der Technik bekannten Anordnung
erhalten wird. Dazu ist das Gerät
zur Röntgenanalyse
derart ausgebildet,
dass der erste Kollimator derart eingerichtet
ist, dass dieser von jedem. reflektierenden Punkt des Mehrschichtspiegels
nahezu die gleiche Winkelgröße der Durchlaßbreite
aufweist, und
dass die genannte Winkelgröße von jedem reflektierenden
Punkt des Mehrschichtspiegels aus gesehen kleiner ist als der maximale
Winkelbereich der Reflexion αmax.
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Der
Erfindung liegt die nachfolgende Erkenntnis zugrunde: Ein Mehrschichtspiegel
für Röntgenstrahlung
hat nur einen beschränkten
Bereich des Reflexionswinkels, wobei dieser Bereich durch αmax bezeichnet
wird. Bei den in der Praxis verwendeten Mehrschichtspiegeln kann
dieser Bereich einen Wert in der Größenordnung von 0,05° haben. Wenn der
parabelförmige
Mehrschichtspiegel einen Brennabstand F hat, bedeutet dies, dass
ein eintreffender quasi-paralleles Bändel mit Winkelstreuung αmax in der
Nähe des
Brennpunktes der Parabel mit einer Breite F·αmax abgebildet
wird. Wenn die Durchlaßbreite
des Kollimators größer ist
als diese Breite der Abbildung hat diese Durchlaßbreite keinen Einfluss auf die
Auflösung
des Geräts.
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Die
Durchlaßbreite
hat aber einen Einfluß auf die
Entfernung der Hintergrundstrahlung: die auf den ersten Kollimator
treffende Röntgenstrahlung
besteht aus gewünschter,
von dem Präparat
herrührender Strahlung
und aus unerwünschter
Strahlung. Die gewünschte
Strahlung ist diejenige Strahlung, die in einem gewünschten
Winkel von dem Präparat
herrührt.
Alle andere Strahlung (die Hintergrundstrahlung), herrührend von
dem Präparat
in einem nicht erwünschten
Winkel, sowie herrührend
von der Umgebung, soll vom ersten Kollimator möglichst gesperrt werden.
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Wenn
nun die Durchlaßbreite
kleiner gemacht wird als die Breite der genannten Abbildung, dann
wird ein Teil der in der Abbildung vorhandenen Strahlung entgegengehalten.
Dies kann beispielsweise mit einem üblichen Kollimator durchführen, wie dieser
durch zwei in derselben Ebene liegende flache Messerkanten gebildet
wird. Die Messerkanten haben einen bestimmten Abstand voneinander,
so dass dadurch eine spaltförmige
Durchlassöffnung
mit einer bestimmten Spaltbreite entsteht. Damit könnte man
Strahlung, die mit einer der genannten Breite entsprechenden Winkelstreuung
auf den Mehrschichtspiegel trifft, entgegenhalten, wodurch man auf
diese Weise einen noch kleineren Winkelbereich als der genannte αmax selektieren
und damit die Winkelauflösung
des Geräts
steigern kann.
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Diese
letztgenannte Möglichkeit
würde jedoch
beschränkt,
wenn jeder reflektierende Punkt des Mehrschichtspiegels eine andere
Größe der genannten
Abbildung verursachen würde.
In dem Fall ist die Auflösung
nicht mehr gut definiert und diese wird dann in hohem Maße durch
denjenigen Punkt bestimmt, der den größten Abstand von dem Brennpunkt
hat. Für
einen derartigen Punkt gilt ja, dass die Größe der Abbildung zu dem Abstand
des betreffenden reflektierenden Gebietes von der Stelle der Abbildung
proportional ist. Dadurch, dass der erste Kollimator nun derart
eingerichtet ist, dass dieser von jedem reflektierenden Punkt des
Mehrschichtspiegels aus nahezu das gleiche Winkelmaß für die Durchlaßbreite
zeigt, zeigt auf diese Weise jeder Punkt einen gleichen Beitrag
zu der Auflösung
des Geräts.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
des Geräts
ist die von der reflektierenden Spiegeloberfläche aus gesehene Winkelgröße für die Durchlaßbreite
des ersten Kollimators einstellbar. Diese Ausführungsform hat den Vorteil,
dass nicht nur alle Gebiete des ganzen Mehrschichtspiegels die gleiche
Auflösung
ergeben, sondern auch, dass die Eigenschaften des Geräts an die
Meßverhältnisse
angepasst werden können
oder dass der Kollimator an verschiedene Mehrschichtspiegel, die
in dem Gerät
angeordnet werden können,
angepasst werden kann.
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Bei
einer anderen vorteilhaften Ausführungsform
des Geräts
wird der erste Kollimator durch zwei zueinander parallele Messerkanten
gebildet, die gegenüber
den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels verschiedene
Abstände
haben. Diese Ausführungsform
lässt sich
auf einfache Art und Weise herstellen und gewünschtenfalls leicht einstellbar
machen.
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Bei
einer weiteren Ausführungsform
des Geräts
sind die Messerkanten des Kollimators gegenüber einander verlagerbar durch
Verlagerung quer zu der Richtung des Strahlengangs durch den Kollimator.
Auf diese Weise wird die Durchlaßbreite des Kollimators und
damit die Auflösung
des Geräts
geregelt, ohne dass dadurch Abweichungen in der Größe des Winkels
eingeführt
werden, in dem der Kollimatorspalt von den jeweiligen Punkten der
reflektierenden Oberfläche
gesehen werden.
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Bei
einer anderen Ausführungsform
des Geräts
ist das Gerät
mit einem zweiten, einstellbaren Kollimator versehen, der in dem
Strahlengang zwischen dem Präparat
und dem Detektor vorgesehen ist. Diese Maßnahme ist insbesondere von
Bedeutung für
diejenigen Situationen, in denen der Winkel zwischen dem auf das
Präparat
treffenden Bündel und
dem von dem Präparat
herrührenden
Bündel
einen geringen Wert hat. In solchen Fällen kann es leicht passieren,
dass der Querschnitt des auf das Präparat treffenden Bündels größer wird
als das Präparat.
Die von dem Präparat
herrührende
Menge an Strahlungsenergie wird dann abhängig von dem Auftreffwinkel
und der Form des Präparats,
was für
Intensitätsmessungen
eine nur schwer korrigierbare Situation ergibt. Auch mit Hilfe der
in diesen Geräten verwendeten
Datenverarbeitungsprogramme lässt sich
eine Korrektur nur schwer durchführen.
An sich ist es bekannt, zum Korrigieren dieses Problems bei analytischen
Röntgengeräten ein
Bündelbegrenzungselement
in dem auftreffenden Bündel
vorzusehen, aber oft ist der dazu erforderliche Raum nicht verfügbar. Dadurch,
dass dieser Kollimator nun in dem austretetenden Bündel vorgesehen
und die Durchlaßbreite
desselben an den Auftreffwinkel angepasst wird, kann immer dafür gesorgt
werden, dass der Detektor einen definierten Teil des Präparats sieht,
so dass ein auf diese Weise bekannter Korrekturfaktor für die Datenverarbeitungsprogramme
erhalten wird.
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Ausführungsbeispiele
des Geräts
sind in der Zeichnung dargestellt und werden im Folgenden näher beschrieben.
Es zeigen:
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1 eine
schematische Darstellung einer bekannten Anordnung zur Röntgenanalyse
mit zwei parabelförmigen
Mehrschichtspiegeln,
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2 eine
schematische Darstellung einer Einzelheit einer Anordnung zur Röntgenanalyse nach
der vorliegenden Erfindung,
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3 eine
schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform der Vorrichtung.
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1 zeigt
eine schematische Darstellung einer bekannten Anordnung zur Röntgenanalyse
mit zwei parabelförmigen
Mehrschichtspiegeln. Insbesondere eignet sich diese Anordnung für Röntgendiffraktion.
Die Anordnung ist mit einer Röntgenquelle 2 zum
Bestrahlen eines mit der Anordnung zu untersuchenden Präparats versehen.
Damit die auf das Präparat 4 auftreffende
Strahlung 6 möglichst
parallel gemacht wird, ist in dem Strahlengang zwischen der Röntgenquelle
und dem Präparat
eine Anordnung vorgesehen um die Strahlen in dem Strahlenbündel parallel
zu machen, in dem vorliegenden Beispiel ein Mehrschichtspiegel 8 zur
Röntgenreflexion.
Die reflektierende Oberfläche
dieses Mehrschichtspiegels hat eine Parabelform, wie durch eine
punktierte Linie 10 schematisch angegeben ist. Die auf
der Oberfläche
des Mehrschichtspiegels vorgesehenen Reflexionsschichten können eine
langenabhängige
Dicke haben, so dass ein sog. graduierter Mehrschichtspiegel entsteht.
Die Graduierung ist dabei derart durchgeführt, dass bei Bestrahlung des
Spiegels aus einer (zweidimensional betrachtet) punktförmigen Quelle (dreidimensional
gesehen) eine linienförmige
Quelle senkrecht zu der Zeichenebene in jedem Punkt des Mehrschichtspiegels
der Braggschen Reflexionsbedingung erfüllt ist, mit der Folge, dass
dadurch eine große
reflektierende Oberfläche
des Mehrschichtspiegels erhalten wird.
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Nach
Diffraktion der Röntgenstrahlung
an dem Präparat 4 verlässt ein
im Wesentlichen paralleles Bündel
von Röntgenstrahlung 12 das
Präparat. Durch
Interaktion der Röntgenstrahlung
mit dem Präparat
oder der Umgebung können
jedoch auch andere Richtungen als die vorwiegend parallele Richtung in
dem von dem Präparat
ausgehenden Bündel
auftreten. Die Röntgenstrahlung
mit diesen abweichenden Richtungen beeinträchtigt im Allgemeinen die Genauigkeit
der Messung; man wird daher versuchen, diese abweichenden Strahlenrichtungen
aus dem Bündel 12 zu
entfernen. Dazu ist in dem Strahlengang zwischen dem Präparat 4 und
einem Röntgendetektor 16 einweiterer
Mehrschichtspiegel 14 zur Röntgenreflexion vorgesehen.
Ebenso wie der Mehrschichtspiegel 8 ist der Mehrschichtspiegel 14 als
graduierter Mehrschichtspiegel ausgebildet, wobei die Oberfläche eine
Parabelform hat, wie dies durch die punktierte Linie 18 angegeben
ist.
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Durch
die Parabelform der Mehrschichtspiegel 8 und 14 wird
das von der Röntgenquelle 2 herrührende Röntgenbündel vor
dem Präparat 4 in
ein nahezu paralleles Bündel
umgewandelt und nach dem Präparat
wieder in ein fokussiertes Bündel
umgewandelt, wobei der Fokussierpunkt in dem Brennpunkt 20 des
Mehrschichtspiegels 14 liegt. An der Stelle dieses Brennpunktes
ist ein Kollimatorspalt 22 vorgesehen.
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2 zeigt
eine schematische Form einer Einzelheit einer Anordnung zur Röntgenanalyse nach
der vorliegenden Erfindung. In dieser Figur ist mit Hilfe einer
Anzahl Hilfslinien 24a, 24b, 26a und 26b dargestellt,
wie aus jedem reflektierenden Punkt des Mehrschichtspiegels nahezu
das gleiche Winkelmaß für die Durchlaßbreite
des Kollimators 28 gesehen wird. (Der Deutlichkeit halber
sei erwähnt,
dass die genannten Hilfslinien keine Strahlen aus dem Röntgenbündel, herrührend von
dem Mehrschichtspiegel 14 darstellen, sondern nur die Begrenzung des
Winkels darstellen, in dem aus den Punkten A bzw. B die Winkelgröße der Durchlaßbreite
des Kollimatorspaltes 28 gesehen wird). In dem Ausführungsbeispiel
nach 2 hat der Kollimator die Form eines durch zwei
Messerkanten gebildeten Kollimatorspaltes, wobei die Messerkanten
gegenüber
den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels verschiedene
Abstände
haben. Für
den genannten Abstand kann man den Abstand des betreffenden reflektierenden
Punktes (beispielsweise Punkt B) von der Mitte 32 der Durchlaßbreite
des Kollimators 28 nehmen, wie beispielsweise durch die
Länge des
Linienabschnitts 30 angegeben. Durch eine richtige Wahl
der genannten Differenz in den Abständen kann dann eine Situation
erreicht werden, in der die Winkelgröße γ oder δ der Durchlaßbreite für die sich an der Reflexion
beteiligenden Punkte der Oberfläche des
Mehrschichtspiegels 14 nahezu konstant ist. (Der Deutlichkeit
halber ist dieser reflektierende Teil der Oberfläche in 2 wesentlich
größer dargestellt als
einer praktischen Situation entspricht).
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Der
gewünschte
Effekt einer Verbesserung der Auflösung wird nur dann erreicht,
wenn die Winkelgröße (γ oder δ) der Durchlaßbreite
des ersten Kollimators, von den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels
aus gesehen, kleiner ist als der maximale Winkelbereich der Reflexion αmax Da
bei in der Praxis verwendeten Mehrschichtspiegeln dieser Wert des
maximalen Winkelbereichs in der Größenordnung von 0,05° liegt, dürfte es
einleuchten, dass die in 2 angegebenen Winkel γ und δ viel zu groß wiedergegeben
sind.
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Auf
in der Figur nicht dargestellte Art und Weise sind die Messerkanten.
des Kollimators gegenüber
einander in einer Richtung quer zu der Richtung des Strahlengangs
durch den Kollimator verlagerbar. Dadurch wird die Durchlaßbreite
des Kollimators, also die Auflösung
des Geräts
geregelt, ohne dass dadurch Abweichungen in der Größe des Winkels,
in dem der Kollimatorspalt von den jeweiligen Punkten der reflektierenden
Oberfläche
gesehen wird, eingeführt
werden.
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3 zeigt
eine schematische Wiedergabe einer weiteren Ausführungsform des Geräts. In dieser
Figur hat der Kollimator 28 ebenso wie in 2 die
Form eines durch zwei Messerkanten gebildeten Kollimatorspaltes,
wobei die Messerkanten gegenüber
den reflektierenden Punkten des Mehrschichtspiegels unterschiedliche
Abstände
haben, so dass jeder reflektierende Punkt des Mehrschichtspiegels dieselbe
Winkelgröße der Durchlaßbreite
sieht. Zugleich ist das Gerät
nach 3 mit einem zweiten Kollimator 34 versehen,
der in dem Strahlengang zwischen dem Präparat 4 und dem Röntgendetektor 16 vorgesehen
ist. Dieser zweite Kollimator 34 ist auf in der Figur nicht
dargestellte Art und Weise dadurch einstellbar, dass die Messerkanten
quer zu der Richtung des Strahlengangs durch den Kollimator gegenüber einander
verlagerbar sind. Dadurch, dass die Durchlaßbreite an den Auftreffwinkel
der Strahlung auf das Präparat
angepasst wird, kann immer dafür gesorgt
werden, dass der Detektor einen definierten Teil des Präparats sieht.