JP4278108B2 - 超小角ｘ線散乱測定装置 - Google Patents

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Description

本発明は、小角領域において試料から発生する散乱線を測定するＸ線小角散乱測定装置、特に、超小角領域（２θ≦０．０８°）に発生する散乱線を測定するのに好適な超小角Ｘ線散乱測定装置に関する。
回折角度（２θ）の小角領域、例えば０°〜５°におけるＸ線散乱を観察することにより、物質の内部の結晶粒子の大きさや形状を判定する手法としてＸ線小角散乱法が知られている。このＸ線小角散乱法を実現する装置として、従来、３つのスリットを用いた光学系を用いるＸ線小角散乱測定装置や、クラツキＵスリットを用いたＸ線小角散乱測定装置といったスリット系のＸ線小角散乱測定装置が知られている。
３スリット系のＸ線小角散乱測定装置は、試料に入射するＸ線の発散を第１スリットと第２スリットとで抑えて平行Ｘ線束を形成し、この平行Ｘ線束を試料に照射することによって試料から小角領域における散乱線を得ている（例えば、特許文献１参照）。なお、第３スリットは、第１及び第２スリットからの散乱線を除去する作用を奏している。また、クラツキＵスリットを用いたＸ線小角散乱装置は、ブロック状部材であるクラツキＵスリットによってＸ線の発散を規制することにより、３スリット系のＸ線小角散乱装置よりも高い分解能を実現している。
ところで、近年、プラスチック、ゴム等といった高分子材料における分子の高次の集合構造を解析するために、超小角領域（２θ≦０．０８°）における散乱線を明確に捕えたいという要望が高くなっている。原理的には、３スリット系のＸ線小角散乱測定装置やクラツキＵスリットを用いたＸ線小角散乱測定装置を用いてＸ線小角散乱測定を行えば、上記の要望に応えた解析を行うことができるのであるが、現実的にはそれらのＸ線小角散乱測定装置ではその要望に応えることができない。その理由は、３スリット系のＸ線小角散乱測定装置やクラツキＵスリットを用いたＸ線小角散乱測定装置では、試料に入射させるＸ線に関してＸ線強度を高く維持した上でＸ線の発散角を狭くすることが困難であるため、超小角領域におけるバックグラウンドをきれいに除去することができず、そのため、超小角領域内における試料からの散乱線を捕えることができないからである。
超小角領域における散乱線情報を得ることを目的としたＸ線小角散乱測定装置として、従来、ボンゼ・ハート（Bonse-Hart）光学系を用いたＸ線小角散乱測定装置が知られている。この装置は、例えば、図１２（ａ）に示すように、チャネルカット結晶から成るモノクロメータ１０１を試料ＳとＸ線源１０２との間に設け、同じくチャネルカット結晶から成るアナライザ１０３を試料ＳとＸ線検出器１０４の間に設ける構成を有している。
図１２（ａ）においては、符号Ｘ，Ｙ，Ｚによって３次元方向を示している。Ｚ方向は紙面垂直方向である。測定に際しては、アナライザ１０３を自己の軸線Ｘ０を中心として走査回転（いわゆる、２θ回転）させることにより、図１２（ｂ）に示すように、２θ角度の変化に対応した散乱線強度Ｉの変化が測定される。２θ方向は、ＸＹ平面に直交する軸線Ｘ０を中心とした回転方向である。ＸＹ平面は、光源１０２からＸ線検出器１０４に至るＸ線光軸Ｘ１を含み２θ回転の中心である軸線Ｘ０に直角な平面であり、この平面は赤道面と呼ばれることがある。また、赤道面に直交する方向、すなわちＺ方向は緯度方向と呼ばれることがある。
ボンゼ・ハート光学系を用いた超小角Ｘ線散乱測定装置によれば、Ｘ線源１０２から発散するＸ線の一部をスリットによって除去することによって平行Ｘ線束を形成するのではなく、チャネルカット結晶１０１でのＸ線回折（すなわち、Ｘ線反射）によってＸ線の単色化及びＸ線の平行ビーム束化を行うので、平行な単色Ｘ線を試料に照射することができ、アナライザ結晶と併せ、Ｋα１のみの、単色光を利用できる。それ故、超小角領域において試料Ｓからの散乱線を測定できる、と言われている。
特開２００１−３５６１９７号公報（第３〜４頁、図１）
しかしながら、本発明者の実験によれば、ボンゼ・ハート光学系を用いた場合でも、超小角領域内において試料からの散乱線を正確に捕えられないことが分かった。その理由は、散乱線を捕えるためにＸ線検出器を走査移動させる方向（実際には、アナライザ結晶１０３を２θ回転させる方向、すなわち赤道面内方向）におけるＸ線の発散はモノクロメータ及びアナライザによって抑えることができるので赤道面内方向の分解能は高く維持、例えば０．００２°程度に維持できるのであるが、赤道面に対して直角な緯度方向に関してはＸ線の発散を抑えることができないからである。そして、緯度方向におけるＸ線の発散を抑えることができないと、スメアリング現象（Smearing現象、塗りつぶされた現象）が発生するため、正確な散乱線パターンを捕えることができないからである。
スメアリング現象は、にじみ汚れ現象と呼ばれることもある現象であって、試料からの散乱線を構成するデバイリングがＸ線検出器のＸ線検出領域内において複数個互いに重なり合って存在することに起因して、実際に捕えたいデバイリングが不鮮明に汚れてしまう現象である。以下、スメアリング現象について図１３を用いて詳しく説明する。
スメアリング現象とは、試料に入射するＸ線の幅が試料から発生する散乱線のデバイリングよりも十分に広い場合に起こる現象である。図１３（ａ）は、入射Ｘ線Ｒ０が試料Ｓに入射して散乱線Ｒ１が発生する場合を模式的に示している。散乱線Ｒ１は互いに重なり合う複数のデバイリングＤを含んでいる。入射Ｘ線Ｒ０の幅Ｗ０は散乱線Ｒ１を構成するデバイリングＤよりも十分に広い状態である。
図１３（ａ）においてＸＹＺで示す３次元空間を考え、Ｚ軸線を中心としてＸ線検出器が２θ回転して散乱線Ｒ１を検出するものとする。つまり、ＸＹ平面が赤道面であり、それと直交するＺ軸方向が緯度方向であるとする。図１３（ａ）に示す状態は、超小角領域（例えば、２θ≦０．０８°）で見られる現象である。粉末Ｘ線回折装置のような広角回折装置を考えれば、幅Ｗ０は広角回折装置のＸ線光軸に含まれてしまう程度の幅である。
理想的な測定では、ＳＣ（Scintillation Counter／シンチレーションカウンタ）等といった０次元Ｘ線検出器の検出領域Ａ０は１つのデバイリングＤを検出すべきである。この場合には、図１３（ｂ）において１つのデバイリングに起因する散乱パターン（ガウス分布状のパターン）Ａが検出されることになる。しかしながら、散乱線Ｒ１が多数の重なったデバイリングＤを含む場合には、検出領域Ａ０がそれら多数のデバイリングを検出することになるので、図１３（ｂ）に符号Ｂで示すように、複数のデバイリングＤに起因する散乱パターンＢが検出されてしまう。つまり、スメアリング現象が発生すると、試料の内部の結晶粒子の大きさや形状を示す重要なピーク情報が、広いＸ線ビーム幅に起因して発生する多数のデバイリングに基づいて発生するバックグラウンドに埋もれてしまって検出できないことになる。
図１２（ａ）に示したボンゼ・ハート光学系によれば、赤道面内方向（ＸＹ面内方向）におけるＸ線の分散はモノクロメータ結晶によって規制できるので、赤道面内方向におけるスメアリング現象の影響は測定結果に悪影響を及ぼすことはないと考えられる。しかしながら、緯度方向（すなわち、Ｚ方向）におけるＸ線の分散は規制されないので、緯度方向に関しては試料Ｓに広い幅のＸ線が照射され、スメアリング現象が発生することが考えられる。そして、このスメアリング現象により、超小角領域において正確な散乱線パターンを捕えることができなくなっていると考えられる。
このような緯度方向におけるスメアリング現象を解消するため、図１２（ａ）において、緯度方向（Ｚ方向）のＸ線ビーム幅をスリットを用いて細くするという技術が考えられる。この技術によれば、超小角領域（２θ≦０．０８°）内におけるデバイリングの重なりを小さくすることができ、その結果、正確な散乱線パターンを捕えることができるように思われる。しかしながら、スリットを用いてＸ線ビーム幅を規制する場合には、Ｘ線強度が弱くなり過ぎて、正確な測定ができないという問題が生じる。
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、スメアリング現象の発生を抑えることにより、超小角領域における試料からの散乱線パターンを正確に捕えることができる超小角Ｘ線散乱測定装置を提供することを目的とする。
本発明に係る第１の超小角Ｘ線散乱測定装置は、Ｘ線実焦点から放射されたＸ線を所定のフォーカスサイズで取出して試料へ向けて出射するＸ線発生手段と、前記試料から出射したＸ線を検出するＸ線検出手段と、前記Ｘ線実焦点と前記試料との間に設けられたＸ線平行化ミラーと、該Ｘ線平行化ミラーと前記試料との間に設けられたモノクロメータと、前記試料と前記Ｘ線検出手段との間に設けられたアナライザとを有する。前記Ｘ線平行化ミラーは、互いに直交する第１ミラーと第２ミラーとを有する。前記第１ミラー及び前記第２ミラーは重元素層と軽元素層とを交互に積層して成る多層膜をＸ線反射面に有し、該多層膜は放物面形状であり、該多層膜の格子面間隔は特定波長のＸ線に対して前記Ｘ線反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように前記放物面に沿って連続的に変化している。前記モノクロメータ及び前記アナライザは、互いに対向する一対のＸ線反射面を有すると共に完全結晶によって形成される。前記アナライザは当該アナライザを通るＸ線光軸に対して直角な２θ軸線を中心として走査回転し、その走査回転内の各角度位置において前記Ｘ線検出手段によってＸ線検出が行われる。前記第１ミラー及び前記第２ミラーは、前記Ｘ線光軸を含み且つ前記２θ軸線に直角な面に対して４５°傾いている。
上記構成において、Ｘ線発生手段が所定のフォーカスサイズのＸ線を取出すということは、例えば、ポイントフォーカスのＸ線を取出すことや、ラインフォーカスのＸ線を取出すということである。ポイントフォーカスのＸ線とは、断面が円形、正方形、円形に近い多角形であるＸ線のことである。また、ラインフォーカスのＸ線とは、断面が長方形状又は長方形に近い多角形であるＸ線のことである。
従来のスリット型のＸ線小角散乱測定装置や従来のボンゼ・ハート光学系を用いたＸ線小角散乱測定装置においては、Ｘ線焦点のサイズは、０．５ｍｍ×１ｍｍ（角度６°の視射角での実効焦点サイズ）が用いられることが多かった。もちろん、このような従来の焦点サイズを用いることも可能である。しかしながら、本発明では、Ｘ線源とモノクロメータとの間に多層膜放物面ミラーから成るＸ線平行化ミラーを設けたため、より小さい焦点サイズを適用できる。本発明者の実験によれば、０．０５ｍｍφ以上０．１ｍｍφ以下、望ましくは０．０８ｍｍφ（角度６°の視射角での実効焦点サイズ）を採用できた。焦点サイズを小さくできるということは、試料に入射する平行Ｘ線ビームの幅を小さくできるということであり、スメアリング現象の発生を防止する観点からも望ましいことである。ここで言う、０．０５ｍｍφ、０．０８ｍｍφ、０．１ｍｍφなどの表現は、完全な円ばかりでなく、実効焦点サイズが０．０５ｍｍ×０．０５ｍｍ、０．０８ｍｍ×０．０８ｍｍ、０．１ｍｍ×０．１ｍｍの角が丸まった四角も含めている。
焦点サイズを小さくできるということは、電力供給能力も低減できるということであり、この面からも、焦点サイズを小さくすることは望ましいことである。因みに、０．５ｍｍ×１ｍｍの従来の焦点サイズに対しては１８ｋＷの回転体陰極型のＸ線源を用いていたが、０．０５ｍｍ（５０μｍ）φ以上０．１ｍｍ（１００μｍ）φ以下、望ましくは０．０８ｍｍ（８０μｍ）φの焦点サイズに対しては０．８ｋＷ又は１．２ｋＷの回転対陰極型のＸ線源を用いることができる。
上記構成の本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置によれば、モノクロメータの前段にＸ線平行化ミラーを設け、そのＸ線平行化ミラーを互いに直交する第１ミラーと第２ミラーとによって構成し、さらに第１ミラー及び第２ミラーのＸ線反射面は放物面であるので、Ｘ線源から出射されたＸ線を２次元的に平行化、すなわち縦横の両方向で平行化、すなわちＸ線ビームの断面径が方形状又はひし形形状となるように平行化される。
しかも、Ｘ線平行化ミラーのＸ線反射面は、重元素層と軽元素層とを積層して成る多層膜によって形成され、さらに、多層膜の格子面間隔は特定波長のＸ線に対してＸ線反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように放物面に沿って連続的に変化しているので、Ｘ線平行化ミラーに入射したＸ線は全て単色の平行ビームに変換されることになり、それ故、平行ビームの強度は非常に高い。この強度は、スリットによって平行ビームの径を絞る場合に比べて格段に強いものであり、測定のために十分な強度の散乱線を超小角領域内（２θ≦０．０８°）で試料から発生させることに関して十分な強度である。
以上のように、本発明によれば、試料に対して２次元的に平行化された強度の強い単色Ｘ線を照射することが可能となり、従来のボンゼ・ハート光学系のような１次元方向のみのＸ線平行化を行う場合に見られたようなスメアリング現象の発生が防止され、超小角領域内（２θ≦０．０８°）において試料からの散乱線パターンを明確に捕えることが可能となった。このため、２００ｎｍから１μｍの構造のクラスター（すなわち、原子及び分子の集合体）の電子密度をスメアリング現象の少ない超小角Ｘ線散乱で観察することが可能となり、この観察から物質の機能の知見を得ることが可能となった。
さらに、例えば、図９（ａ）のステレオ投影図で示される構造を有する立方晶であって、格子定数が４００ｎｍの立方晶にＸ線を照射すると、（−１００）、（０１０）、（１００）、（０−１０）の各面からの４つのスポットが観測できる。また、図９（ｂ）に示すように、赤道方向（すなわち、アウトプレーン方向）及び緯度方向（すなわち、インプレーン方向）の両方に回折線が発生する。赤道方向の回折線は（０１０）からの回折線であり、緯度方向の回折線は（−１００）からの回折線である。赤道方向だけにしかＸ線を平行化しない従来のボンゼ・ハート光学系では、緯度方向においてスメアリング現象が発生するためにバックグラウンドすなわちノイズが大きくなり、緯度方向の回折線を観測することができなかった。
これに対し、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置によれば、Ｘ線平行化ミラーの働きによって縦方向の発散角度を所定値以下に規制、例えば０．０６°以下に規制して縦方向に関しても平行化を行うことができ、これにより、縦方向におけるスメアリング現象の発生を抑えることができる。このように縦方向でのスメアリング現象の発生を抑えることに加え、多層膜の作用によりＸ線強度を高くしているので、図９（ｂ）に示す赤道方向の回折線と緯度方向の回折線の両方を同時に観測できる。
さらに、試料を面内回転させることにより立方晶を図９（ａ）に矢印φで示すように回転（いわゆる面内回転）させれば、赤道面内方向及び緯度方向の回折線の回折角度が変化するのであるが、本発明によれば、その回折角度の変化も明確に観測できる。そしてこのように面内角度φの変化に対応した回折角度の変化を観測すれば、立方晶等を含む試料の結晶性、例えば配向性や格子面間隔の均一性等を正確に知ることができる。
次に、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置において、前記Ｘ線検出手段は、Ｘ線を取り込むための開口を有し、該開口から取り込んだＸ線を位置分解することなくＸ線強度として出力する０次元Ｘ線検出器であることが望ましい。本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置においては、アナライザを２θ回転させることにより散乱線データが取得されるものであり、Ｘ線検出手段は位置移動しない状態に設けられる。このため、Ｘ線検出手段はＸ線取込み用開口から取り込んだＸ線を位置分解することなく信号に変換できる検出器であることが望ましい。このようなＸ線検出手段は、例えば、ＳＣ（Scintillation Counter）、ＰＣ（Proportional Counter）等といった０次元Ｘ線検出器によって構成できる。なお、直線方向の位置分解能を有する１次元Ｘ線検出器、例えばＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportional Counter／位置感応型比例計数管）を用いることも可能である。
次に、本発明において、Ｘ線源の実効焦点サイズと、Ｘ線源とＸ線平行化ミラーの中心との間の距離との関係は、Ｘ線平行化ミラー自身のロッキングカーブの半価幅に基づいて決めることが望ましい。なお、ロッキングカーブの半価幅はＸ線ビームの発散角を示すものである。つまり、Ｘ線の実効焦点サイズを「ＦＰ」とし、ロッキングカーブの半価幅を「ｗ」とし、Ｘ線源とＸ線平行化ミラーの中心との間の距離を「Ｌ」とすれば、
ＦＰ＝ｔａｎ（ｗ）×Ｌ …（１）
とすることが望ましい。
例えば、ロッキングカーブの半価幅を０．０４°とすると、Ｘ線源とＸ線平行化ミラーの中心との間の距離が１２５ｍｍのときは、Ｘ線の実効焦点サイズ（ＦＰ）は０．０８７ｍｍφが丁度良いことになる。また、ＦＰが０．０５ｍｍφのときのＸ線源−ミラー間距離Ｌの最適値は約７１ｍｍであり、ＦＰが０．１ｍｍφのときのＸ線源−ミラー間距離Ｌの最適値は約１４３ｍｍとなる。本発明者の考察によれば、直径０．０５ｍｍ以上０．１ｍｍ以下のＸ線焦点サイズに対応してＸ線源−ミラー間距離Ｌは７０ｍｍ≦Ｌ≦１４５ｍｍであることが望ましいことが分かった。
一般に、Ｘ線源の実効焦点サイズを大きくとればターゲットから出射するＸ線の全体的な強度を強くすることができる。しかしながら、Ｘ線源の後段にＸ線平行化ミラーを設けた本発明においては、Ｘ線源の実効焦点サイズを単に大きくしてもＸ線平行化ミラーによって受け取ることのできるＸ線には限界があるので、Ｘ線源の実効焦点サイズを必要以上に大きくとっても無意味である。一方、Ｘ線源の実効焦点サイズを小さくすれば、Ｘ線焦点の輝度を高めることができると共にＸ線実焦点から出射したＸ線の全てをＸ線平行化ミラーによって受け取ることができることになって好都合であると考えられる。しかしながら、Ｘ線源において実効焦点サイズを小さくし過ぎるとターゲットが溶融によって破損するので、Ｘ線源の実効焦点サイズを小さくすることにも限界がある。上記（１）式によってＸ線の実効焦点サイズＦＰを決めることは、Ｘ線源で発生したＸ線をＸ線平行化ミラーで最良の状態で受け取って該Ｘ線平行化ミラーからできるだけ強度の強い平行Ｘ線を獲得することに関して非常に好都合である。
Ｘ線発生手段とＸ線平行化ミラーとを上記のように構成すれば、Ｘ線源から出射されたＸ線を有効に利用できる。このため、Ｘ線発生装置として低出力のものを使用できるようになり、それ故、Ｘ線発生装置自体の低コスト化及び電力、水冷水等に関しての低コスト化を実現できる。
次に、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置において、Ｘ線平行化ミラーの多層膜を構成する重元素はＮｉ（ニッケル）であることが望ましく、軽元素は炭素であることが望ましい。本発明において、重元素及び軽元素はそれらの元素に限定されるものでなく、例えば、重元素としてＷ（タングステン）、Ｐｔ（白金）を用いることができ、軽元素としてＳｉ（珪素）を用いることができる。しかしながら、本発明者の実験によれば、Ｎｉと炭素との組合せによってＸ線平行化ミラーを形成した場合に最も良い結果が得られた。
次に、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置は、モノクロメータに入射するＸ線の上下左右の幅を規制する４象限スリットと、モノクロメータから出射したＸ線の上下左右の幅を規制する４象限スリットと、ダイレクトビームの強度を減衰するＸ線吸収部材とを有することが望ましい。モノクロメータの前（すなわち、Ｘ線平行化ミラー側）に設けられた４象限スリットは、Ｘ線平行化ミラーで発生する１回反射及びその他の不要な反射をカットし、必要とする２回反射だけを取り出す作用を奏する。一方、モノクロメータと試料との間に設けられる４象限スリットはＫα２をカットする作用を奏する。
超小角領域（２θ≦０．０８°）はダイレクトビームが進行する領域である。一般に超小角の測定は２θ＝０°（ダイレクトビームの位置）を正確に知るため、ダイレクトビームを含めて測定する。ダイレクトビーム近傍の強い散乱線を測定するにはダイレクトビームの強度を減衰する必要があり、強度を減衰するためＸ線光軸上にＸ線吸収部材を設けてダイレクトビームを減衰させる。Ｘ線吸収部材はアッテネータ、アブソーバ等と呼ばれることがある。このＸ線吸収部材はＸ線の通過を抑制できる物質、例えばＡｌ（アルミニウム）によって形成される。実際には、厚さの異なるＡｌを複数種類（例えば、４種類）用意しておいて、測定の種類に応じて適切なＸ線減衰率のＡｌを選択して使用することが望ましい。
次に、本発明に係る第２の超小角Ｘ線散乱測定装置は、Ｘ線実焦点から放射されたＸ線を所定のフォーカスサイズで取出して試料へ向けて出射するＸ線発生手段と、試料から出射したＸ線を検出するＸ線検出手段と、前記Ｘ線実焦点と前記試料との間に設けられたＸ線平行化ミラーと、該Ｘ線平行化ミラーと前記試料との間に設けられたモノクロメータと、前記試料と前記Ｘ線検出手段との間に設けられたアナライザとを有し、該アナライザは前記試料からの散乱線を検出するために、前記Ｘ線実焦点から前記Ｘ線検出手段へ至るＸ線光軸に直交する２θ軸線を中心として走査回転し、前記Ｘ線平行化ミラーは、前記Ｘ線発生手段から出射されたＸ線を断面ひし形形状の平行Ｘ線ビームへと成形する、２つの放物面多層膜Ｘ線反射面を有する複合Ｘ線ミラーであり、前記モノクロメータ及び前記アナライザは、前記Ｘ線光軸を含み且つ前記２θ軸線に直角な赤道面内におけるＸ線の発散を規制するチャネルカット結晶であり、前記Ｘ線検出手段は前記アナライザから出射したＸ線を検出し、前記Ｘ線平行化ミラーは、前記断面ひし形形状の平行Ｘ線ビームを形成するための互いに直交する第１ミラーと第２ミラーとを有し、該第１ミラー及び該第２ミラーは、前記Ｘ線光軸を含み且つ前記２θ軸線に直角な面に対して４５°傾いていることを特徴とする。

上記構成の本発明に係る第２の超小角Ｘ線散乱測定装置によれば、モノクロメータの前段にＸ線平行化ミラーを設け、Ｘ線源であるＸ線実焦点から出射されたＸ線をそのＸ線平行化ミラーによって断面形状がひし形になるように平行化、すなわち２次元的に平行化、すなわち縦横の両方向で平行化する。しかも、Ｘ線平行化ミラーのＸ線反射面は放物面多層膜であるので、Ｘ線平行化ミラーに入射したＸ線は全て単色の平行ビームに変換されることになり、それ故、平行ビームの強度は非常に高い。この強度は、スリットによって平行ビームの径を絞る場合に比べて格段に強いものであり、測定のために十分な強度の散乱線を超小角領域内（２θ≦０．０８°）で試料から発生させることに関して十分な強度である。
以上のように、本発明によれば、試料に対して２次元的に平行化された強度の強い単色Ｘ線を照射することが可能となり、従来のボンゼ・ハート光学系のような１次元方向のみのＸ線平行化を行う場合に見られたようなスメアリング現象の発生が防止され、超小角領域内（２θ≦０．０８°）において試料からの散乱線パターンを明確に捕えることが可能となった。このため、２００ｎｍから１μｍの構造のクラスター（すなわち、原子及び分子の集合体）の電子密度をスメアリング現象の少ない超小角Ｘ線散乱で観察することが可能となり、この観察から物質の機能の知見を得ることが可能となった。
次に、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置は、試料を支持する試料支持手段を有することができる。そして、この試料支持手段は、入射Ｘ線に対する格子面の角度を変化させてデータを検出するために、試料のＸ線受光面を横切るφ軸線を中心として試料を面内回転させるφ回転系を有することが望ましい。
従来のボンゼ・ハート光学系を用いた超小角Ｘ線散乱測定装置においては、緯度方向においてスメアリング現象が発生するために超小角領域（２θ≦０．０８°）内で面内φ回転に対応した散乱線パターンの変化を明確に捕えることが難しかった。これに対し、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置は、多層膜放物面ミラーを用いて緯度方向のＸ線の発散を抑えると共にＸ線強度を高めることが可能となったので、スメアリング現象の発生を抑えて超小角領域内で散乱線パターンを明確に捕えることが可能となった。そしてさらに、本発明者は、試料をφ回転（面内回転）させると、超小角領域内で捕えられる散乱線パターンの出現状態に変化が見られ、その変化は物質の特性に応じた一定の変化であることを知見した。従って、本超小角Ｘ線散乱測定装置にφ回転系を付設し、そのφ回転系の働きによって試料の面内角度を変えながら超小角測定を行えば、物質に関してより多様な構造解析が可能となる。
次に、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置においては、（１）Ｘ線光軸及び２θ軸線の両方に対して直角の方向へアナライザを平行移動させるか、又は（２）試料を通り、２θ軸線と同じ方向に延在し、且つＸ線光軸に対して直角である試料軸線を中心としてアナライザを回転移動させることにより、（３）アナライザによる測定角度範囲を広げることが望ましい。この構成により、２θの測角領域を段階的に広げることができる。本発明者はこの構成により測角領域が６°まで広げられることを確認した。
本発明に係る第１の超小角Ｘ線散乱測定装置によれば、モノクロメータの前段にＸ線平行化ミラーを設け、そのＸ線平行化ミラーを互いに直交する第１ミラーと第２ミラーとによって構成し、さらに第１ミラー及び第２ミラーのＸ線反射面は放物面であるので、Ｘ線源から出射されたＸ線を２次元的に平行化、すなわち縦横の両方向で平行化、すなわちＸ線ビームの断面径が方形状又はひし形形状となるように平行化される。
しかも、Ｘ線平行化ミラーのＸ線反射面は、重元素層と軽元素層とを積層して成る多層膜によって形成され、さらに、多層膜の格子面間隔は特定波長のＸ線に対してＸ線反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように放物面に沿って連続的に変化しているので、Ｘ線平行化ミラーに入射したＸ線は全て単色の平行ビームに変換されることになり、それ故、平行ビームの強度は非常に高い。この強度は、スリットによって平行ビームの径を絞る場合に比べて格段に強いものであり、測定のために十分な強度の散乱線を超小角領域内（２θ≦０．０８°）で試料から発生させることに関して十分な強度である。
以上のように、本発明によれば、試料に対して２次元的に平行化された強度の強い単色Ｘ線を照射することが可能となり、従来のボンゼ・ハート光学系のような１次元方向のみのＸ線平行化を行う場合に見られたようなスメアリング現象の発生が防止され、超小角領域内（２θ≦０．０８°）において試料からの散乱線パターンを明確に捕えることが可能となった。このため、２００ｎｍから１μｍの構造のクラスター（すなわち、原子及び分子の集合体）の電子密度をスメアリング現象の少ない超小角Ｘ線散乱で観察することが可能となり、この観察から物質の機能の知見を得ることが可能となった。
また、本発明に係る第２の超小角Ｘ線散乱測定装置によれば、モノクロメータの前段にＸ線平行化ミラーを設け、Ｘ線源から出射されたＸ線をそのＸ線平行化ミラーによって断面形状がひし形になるように平行化、すなわち２次元的に平行化、すなわち縦横の両方向で平行化する。しかも、Ｘ線平行化ミラーのＸ線反射面は放物面多層膜であるので、Ｘ線平行化ミラーに入射したＸ線は全て単色の平行ビームに変換されることになり、それ故、平行ビームの強度は非常に高い。この強度は、スリットによって平行ビームの径を絞る場合に比べて格段に強いものであり、測定のために十分な強度の散乱線を超小角領域内（２θ≦０．０８°）で試料から発生させることに関して十分な強度である。
以上のように、本発明によれば、試料に対して２次元的に平行化された強度の強い単色Ｘ線を照射することが可能となり、従来のボンゼ・ハート光学系のような１次元方向のみのＸ線平行化を行う場合に見られたようなスメアリング現象の発生が防止され、超小角領域内（２θ≦０．０８°）において試料からの散乱線パターンを明確に捕えることが可能となった。このため、２００ｎｍから１μｍの構造のクラスター（すなわち、原子及び分子の集合体）の電子密度をスメアリング現象の少ない超小角Ｘ線散乱で観察することが可能となり、この観察から物質の機能の知見を得ることが可能となった。
以下、本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
図１は、本実施形態に係る超小角Ｘ線散乱測定装置１を示している。ここに示す超小角Ｘ線散乱測定装置１は、Ｘ線発生装置２と、Ｘ線処理室３と、入射モノクロメータ室４と、試料室５と、アナライザ室６と、Ｘ線検出器７とを有する。Ｘ線発生装置２からＸ線検出器７へ至るＸ線光路は図示しない減圧装置の働きによって真空又はそれに近い減圧状態に保持されている。
図２は、図１の超小角Ｘ線散乱測定装置１の内部構成を示している。図２においては、矢印Ｘ，Ｙ，Ｚで示す３次元空間を念頭に置く。ＸＹ平面は水平面であり、Ｚ方向は垂直方向である。本実施形態の場合、ＸＹ平面は赤道面に相当し、Ｚ方向は緯度方向に相当する。赤道面は、試料へ向かうＸ線及び試料から出射したＸ線の光軸を含むと共に、Ｘ線検出器のＸ線検出のための走査回転の中心軸線に対して直角な平面である。緯度方向は赤道面に対して直角な平面である。
Ｘ線発生装置２は、Ｘ線を発生するＸ線源としてのＸ線実焦点Ｆと、Ｘ線実焦点Ｆを包囲するハウジング１１とを有する。Ｘ線実焦点Ｆから発生したＸ線はハウジング１１に設けられたＸ線取出し窓１２を通して外部へ取出される。Ｘ線を発生するＸ線源は、例えば図３に示すように、ロータターゲット（すなわち、回転対陰極）１３と、それに対向するフィラメント（すなわち、陰極）１４とを有する。フィラメント１４に通電が成されると、そのフィラメント１４から熱電子が放出され、その熱電子がターゲット１３へ衝突する領域がＸ線実焦点Ｆである。ターゲット１３の内部には冷却水が流される。ターゲット１３を回転させ、さらにその内部に冷却水を流すことにより、ターゲット１３が高温のために損傷することを防止している。
本実施形態では、ターゲット１３の表面をＣｕによって形成し、ＣｕＫαの特性Ｘ線を用いて測定を行うものとする。また、Ｘ線実焦点ＦからのＸ線の取出し角度αは６°であり、６°の視射角での焦点サイズｄ０を０．０８ｍｍφ（又は０．０８ｍｍ×０．０８ｍｍ）に設定した。つまり、０．０８ｍｍφの焦点サイズのポイントフォーカスのＸ線を取出すことにした。図２において、Ｘ線実焦点Ｆから取出されたＸ線は、Ｘ線処理室３、入射モノクロメータ室４、試料室５、そしてアナライザ室６を通ってＸ線検出器７に取り込まれるが、Ｘ線実焦点ＦからＸ線検出器７へ至るＸ線光路の中心軸線をＸ線光軸Ｘ１ということにする。Ｘ線実焦点Ｆから出たＸ線の進行方向が何等かの光学要素によって変化させられる場合には、Ｘ線光軸１はそのＸ線の進行方向の変化に従って変化する。
Ｘ線処理室３の内部にＸ線平行化ミラー１６が設けられている。このＸ線平行化ミラー１６は、図４（ａ）に示すように、互いに直角を成して接合された一対のＸ線反射ミラーである第１ミラー１６ａ及び第２ミラー１６ｂによって形成されている。第１ミラー１６ａ及び第２ミラー１６ｂのＸ線反射面１７は、図４（ｂ）に示すように、放物面となっている。また、Ｘ線反射面１７は、重元素層１８と軽元素層１９との積層構造によって形成されている。図では、重元素層１８と軽元素層１９の層対が３対のみ示されているが、実際には、この層対は数百〜数千個設けられる。
重元素層１８を構成する重元素としては、例えばタングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）、ニッケル（Ｎｉ）を用いることができる。また、軽元素層１９を構成する軽元素としては、例えば炭素（Ｃ）、珪素（Ｓｉ）を用いることができる。本実施形態では、重元素としてニッケルを用い、軽元素として炭素を用いることにする。ニッケルと炭素とを用いた場合に、超小角Ｘ線散乱測定に適した最も強度の強い平行Ｘ線を得ることができた。
Ｘ線実焦点Ｆから発生したＸ線がミラー１６ａ，１６ｂに入射したとき、Ｘ線の波長を「λ」、Ｘ線の入射角度を「θ」、層対１８，１９の厚さに相当する格子面間隔を「ｄ」とすれば、周知のブラッグの回折条件
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ
が満たされたときに、回折Ｘ線が発生する。なお、上式において「ｎ」は反射次数である。
本実施形態において、層対１８，１９によって形成される格子面間隔ｄは特定波長、例えばＣｕＫα線に対してＸ線反射面１７の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように放物面１７に沿って連続的に変化する状態に形成されている。このような多層膜の製造は、例えば特開昭６０−７４００号公報に開示された方法に基づいて行うことができる。ミラー１６ａ，１６ｂのＸ線反射面１７はこのように各点においてＸ線を回折できる複数の層対１８，１９によって形成されているので、Ｘ線実焦点Ｆから放射されてＸ線反射面１７で回折したＸ線は平行Ｘ線ビームとなってミラー１６ａ，１６ｂから出射する。しかも、この平行Ｘ線ビームは、多層膜の各層対から発生したものであるので、強度が非常に強い。
図４（ａ）において、第１ミラー１６ａ及び第２ミラー１６ｂへ入射したＸ線は、それらのミラー１６ａ，１６ｂ間で交互に反射を繰り返した後、平行Ｘ線ビームとして出射する。この場合、第１ミラー１６ａと第２ミラー１６ｂは互いに直角の位置関係にあるので、出射したＸ線ビームは、図２に符号Ｂ１で示すように断面がひし形形状の平行ビーム、すなわち２次元的に平行化されたビームとなっている。
また、第１ミラー１６ａ及び第２ミラー１６ｂはそれぞれ垂直軸（Ｚ軸）及び水平軸（Ｙ軸）に対して４５°の角度で傾けられている。そのため、Ｘ線ビームのひし形の断面形状Ｂ１は、赤道面（ＸＹ平面）内方向及び垂直方向Ｚに対角線を有するひし形形状となっている。Ｘ線平行化ミラー１６を４５°の角度で傾けるのは、平行Ｘ線ビームを赤道面（ＸＹ平面）内に取出し易くするためである。なお、Ｘ線平行化ミラーを傾けないで使用すると、まず第１に、反射ビームは赤道方向に対して４５°傾いた方向に出射する。第２に、縦方向の反射ミラーを横方向の反射ミラーに分離してそれぞれ１回反射を使用した場合、反射ミラーに入射する立体角度が小さくなり強度が稼げないと共に、緯度方向の発散角が大きくなり入射ビームの平行性が悪くなる。これらのことを解消するためにも、Ｘ線平行化ミラー１６は４５°傾いた状態で使用されることが望ましい。
なお、図４（ｃ）において、Ｘ線平行化ミラー１６を構成する第１ミラー１６ａ及び第２ミラー１６ｂから出射する平行Ｘ線ビーム内の個々のＸ線ビームを見ると、個々のＸ線ビームは広がり角度δ０を持っている。この広がり角δ０は、放物面多層膜ミラー１６ａ，１６ｂに関してロッキングカーブを測定したときに、そのロッキングカーブのピーク幅、一般的には半価幅として与えられる。多層膜の層対を重元素であるニッケルと軽元素である炭素とによって形成した本実施形態では、ミラー１６ａ，１６ｂそれ自体によるＸ線ビームの広がり角度δ０は約０．０４°であった。
このようにミラー１６ａ，１６ｂそれ自体によるＸ線ビームの広がり角度δ０は約０．０４°であるが、本実施形態では、Ｘ線平行化ミラー１６を４５°の角度で傾けて使用するので、実際の使用時でのＸ線平行化ミラー１６によるＸ線ビームの広がり角度は、
０．０４×（１÷ｓｉｎ４５）＝０．０５７（約０．０６°）
となる。つまり、図２において、Ｘ線平行化ミラー１６から出射する２次元方向に平行なＸ線ビームは、Ｙ方向及びＺ方向に関して約０．０６°の広がり角で分散するビームの集まりによって形成されている。
Ｘ線実焦点Ｆから発生し、０．０８ｍｍφの焦点サイズで取出されたポイントフォーカスのＸ線は、発散しながらＸ線平行化ミラー１６のＸ線入射口から取り込まれる。この場合、発散するＸ線の断面サイズがＸ線平行化ミラー１６のＸ線入射口の開口面積よりも小さ過ぎると十分な強度のＸ線が得られないし、Ｘ線の断面サイズが大き過ぎるとＸ線実焦点Ｆから出たＸ線のうち無駄に消費されるＸ線が多くなる、という不都合が発生する。本実施形態では、Ｘ線実焦点ＦからＸ線平行化ミラー１６の中心位置までの距離Ｌ１を約１２５ｍｍ（Ｘ線入射口までは８５ｍｍ）に設定し、Ｘ線入射口を１．３ｍｍ×１．３ｍｍに設定することにより、Ｘ線実焦点Ｆから出たＸ線が無駄に消費されること無くＸ線平行化ミラー１６によって取り込まれるようにし、強い強度の平行ビームが得られるように構成している。
次に、図２において、入射モノクロメータ室４内に入射モノクロメータ２２が設けられている。試料室５内に測定対象である試料Ｓが、試料支持装置２４によって支持されて設けられている。また、アナライザ室６内にアナライザ２３が設けられている。入射モノクロメータ２２は、試料Ｓへ入射するＸ線を単色化及び赤道面（ＸＹ平面）内で平行化する作用を奏する。赤道面内で平行化するとは、赤道面内でのＸ線の発散を規制するということである。アナライザ２３は試料Ｓから発生した散乱線から特定波長成分を選択してＸ線検出器７へ向かわせる作用を奏する。
モノクロメータ２２及びアナライザ２３は、いずれも、図５（ａ）に示すチャネルカット結晶２５によって形成されている。チャネルカット結晶２５は、例えば、ゲルマニウムの完全結晶のブロックに溝加工を施すことによって形成されている。溝加工によって形成された溝の両側面がＸ線反射面となっている。Ｘ線反射面にはゲルマニウム単結晶の結晶格子面が所定の格子面間隔で平行に配列されており、チャネルカット結晶２５に入射したＸ線Ｒ２は一対のＸ線反射面で複数回、例えば４回反射した後に、ＸＹ平面内で平行なＸ線Ｒ３として出射する。チャネルカット結晶２５の長さＬ２は、Ｘ線反射面においてＸ線が４回反射できる程度の長さに設定されている。なお、Ｘ線反射面におけるＸ線の反射の回数は４回に限られず、２回又はそれ以外の回数であっても良い。
本実施形態では、図２に示すように、モノクロメータ２２及びアナライザ２３に断面ひし形形状の平行Ｘ線ビームが入射する。モノクロメータ２２及びアナライザ２３を構成するチャネルカット結晶２５のＸ線反射面に入射した断面ひし形形状の平行Ｘ線ビームは、図５（ｂ）において、ＸＹ平面内の発散を規制されて平行化され、同時に単色化される。このとき、出射ビームＲ３を構成する個々のビームのＸＹ平面内での広がり角度δ１をロッキングカーブ測定によって半価幅として測定したところ、δ１＝約０．００２°であった。チャネルカット結晶２５はＺ方向に関してはＸ線の分散を規制する機能を持っていないので、チャネルカット結晶２５から出射した平行Ｘ線ビームＲ３のＺ方向の広がり角度はチャネルカット結晶２５に入射するＸ線ビームのＺ方向の広がり角度そのものである。このＺ方向の広がり角度は図２のＸ線平行化ミラー１６によって規制される広がり角度δ０（図４（ｃ）参照）そのものであり、本実施形態の場合は、既述の通りδ０＝約０．０６°である。
以上から明らかなように、図２において、試料Ｓに入射するＸ線は、Ｘ線平行化ミラー１６及びモノクロメータ２２によって赤道面（ＸＹ面）内及び緯度方向の２次元方向に高精度に平行化される。具体的には、赤道面内の発散角が約０．００２°に規制され、緯度方向（Ｚ方向）の発散角が約０．０６°に規制される。
次に、試料室５内の試料Ｓは試料支持装置２４によって支持されている。試料支持装置２４は、図６（ａ）に示すように、ＸＹステージ２６、ω回転系２７、φ回転系２８、及びχ回転系２９を有している。試料Ｓはχ回転系２９によって支持され、χ回転系２９はφ回転系２８上に搭載され、φ回転系２８はω回転系２７上に搭載され、ω回転系２７はＸＹステージ２６上に搭載されている。
上記の各回転系のうちω回転系はアナライザ結晶２３とω／２θの関係にあるので０．０００１°の単位の精度が必要である。ω回転系以外の回転系は０．０１°の単位の精度が必要である。ω回転系のように高精度が要求される回転系は任意の微細回転駆動機構、例えばタンジェントバー方式の駆動機構によって構成できる。駆動源としてはパルスモータ、サーボモータ等といった位置制御可能な電動モータを用いることが望ましい。また、ＸＹステージ２６は周知の平面平行移動機構、例えば位置制御可能な電動モータによって回転駆動される送りネジ軸とその送りネジ軸にネジ嵌合するスライド部材を用いて構成できる。
ω回転系２７はω軸線を中心とする試料Ｓの角度位置を変化させる。ω軸線はＺ方向に延在し且つ移動しない軸線である。ω軸線を中心とする試料Ｓの回転移動をω回転と呼ぶことにする。φ回転系２８は試料Ｓを横切るφ軸線を中心とする試料Ｓの角度位置を変化させる。φ軸線は試料Ｓのω回転に伴って回転移動する軸線である。φ軸線を中心とする試料Ｓの回転移動をφ回転又は面内回転と呼ぶことにする。χ回転系２９は試料Ｓの表面を通るχ軸線を中心とする試料Ｓの角度位置を変化させる。χ軸線は試料Ｓのω回転及びφ回転に伴って回転移動する軸線である。χ軸線を中心とする試料Ｓの回転移動をχ回転、傾斜移動、又はあおり移動と呼ぶことにする。
今、図６（ｂ）に示すようにω＝０、φ＝０、χ＝０の場合にω軸線がＺ方向に在り、φ軸線がＸ方向に在ってＸ線光軸Ｘ１と一致し、χ軸線がω軸線及びφ軸線に直交するとする。この状態から、試料Ｓをω軸線の回りに０°からω１までω回転すると、図７（ａ）に示すように試料Ｓがω軸線を中心として角度ω１だけω回転し、φ軸線及びχ軸線の両方がω軸線を中心として角度ω１だけ回転移動する。
また、ω＝φ＝χ＝０の状態（図６（ｂ）の状態）から、試料Ｓをφ軸線の回りに０°からφ１までφ回転すると、図７（ｂ）に示すように試料Ｓがφ軸線を中心として角度φ１だけφ回転し、ω軸線は不動でχ軸線がφ軸線を中心として角度φ１だけ回転移動する。また、ω＝φ＝χ＝０の状態（図６（ｂ）の状態）から、試料Ｓをχ軸線を中心として角度χ１だけχ回転すると、図７（ｃ）に示すように試料Ｓがχ軸線を中心として角度χ１だけχ回転し、ω軸線及びφ軸線は不動である。
図２に示すアナライザ室６の内部において、ゲルマニウムのチャネルカット結晶から成るアナライザ２３がアナライザ支持装置３１によって支持されてＸ線光軸Ｘ１上の所定位置に設けられている。アナライザ支持装置３１は、Ｘ線光軸Ｘ１に直交し且つ垂直方向（Ｚ方向）に延在する２θ軸線を中心としてアナライザ２３を回転移動させる。この回転移動により、２θ軸線を中心とするアナライザ２３の角度位置を変化させることができる。この場合のアナライザ２３の角度位置を２θ角度位置と呼び、アナライザ２３の２θ軸線を中心とする回転を２θ回転と呼ぶことにする。２θ方向は赤道面（ＸＹ平面）内の方向である。
アナライザ支持装置３１は、アナライザ２３を２θ軸線の回りに回転移動する機能を有すると共に、アナライザ２３を矢印Ｅで示すようにＸ線光軸Ｘ１に対して直角方向に平行移動させる機能、又はアナライザ２３を矢印Ｈで示すように試料Ｓを通るω軸線の回りに回転移動させる機能を有している。これらのＥ方向への平行移動又はＨ方向への旋回移動は、アナライザ２３による散乱線の検出範囲を段階的に変化させて、アナライザ２３による散乱線の検出領域を広げるためのものである。
試料支持装置２４によって試料Ｓを平行移動及び／又は回転移動させると共にアナライザ支持装置３１によってアナライザ２３を２θ軸線の回りに回転移動させながらＸ線検出器７によってＸ線を検出することにより、試料Ｓの内部に在る結晶粒子からの散乱線を検出することができる。
Ｘ線検出器７は０次元Ｘ線検出器、例えばＳＣ（Scintillation Counter）によって構成されている。ＳＣは周知の通り図８に示すように適宜の面積のＸ線取込み口３２を有している。このＸ線取込み口３２によってＸ線Ｒ４を取り込む領域がＸ線検出領域Ａ０である。Ｘ線検出器７は位置分解能を有しておらず、Ｘ線取込み口３２から取り込んだＸ線を合計、すなわち積分して１つのＸ線強度信号として出力する。なお、本実施形態においてＸ線取込み口３２の直前のＸ線の断面形状は、図２に示すように、対角距離が約２ｍｍで、一辺が約１．４ｍｍのひし形形状である。これに対し、Ｘ線取込み口３２の有感窓サイズはφ１インチ（φ２５．４ｍｍ）である。
図２において、Ｘ線平行化ミラー１６の後方のＸ線光軸Ｘ１上にアッテネータ３３が設けられている。このアッテネータ３３はアブソーバとも呼ばれるＸ線光学要素であり、Ｘ線実焦点Ｆから発生したＸ線の強度をＸ線を吸収できる物質によって減衰するものである。Ｘ線を吸収できる物質としては、例えばＡｌ（アルミニウム）を用いることができる。通常は、複数種類の厚さのアルミニウムの板材を選択的にＸ線光軸Ｘ１上に置くことにより、Ｘ線を希望の減衰率で減衰させている。このようにアッテネータ３３を使ってＸ線を減衰するのは、本実施形態の超小角Ｘ線散乱測定装置の２θ測定領域が超小角領域、例えば０．０８°以下の角度領域であり、この角度領域内におけるダイレクトビームの強度を抑えるためである。
入射モノクロメータ２２の前方及び後方のＸ線光軸Ｘ１上に４象限スリット３４ａ及び３４ｂが設けられている。４象限スリットとは、左右（Ｙ方向）の２方向及び上下（Ｚ方向）の２方向の４つの方向のスリット幅を調節できるスリットである。モノクロメータ２２の上流側に在る４象限スリット３４ａはＸ線平行化ミラー１６で発生する１回反射及びその他の余分な反射をカットし、必要とする２回反射だけを取り出すことができる。一方、モノクロメータ２の下流側に在る４象限スリット３４ｂはＫα２をカットしてＫα１だけを取り出すことができる。
以下、上記構成より成る超小角Ｘ線散乱測定装置を用いて行われる測定の１つの具体例を説明する。図２に示す試料室５内において、２００ｎｍから１μｍの構造のクラスター（原子及び分子の集合体）を含む物質を試料Ｓとして試料支持装置２４によってＸ線光軸Ｘ１上にセットする。また、試料支持装置２４を作動して、試料Ｓを必要に応じてＸＹ平行移動、ω回転、φ回転、及びχ回転させて、試料Ｓを所望の姿勢にセットする。
次に、Ｘ線発生装置２内においてＸ線実焦点ＦからＸ線を発生して、２次元的に平行化された断面ひし形形状の平行Ｘ線ビームを試料Ｓに照射する。この場合の入射Ｘ線は、多層膜放物面ミラーであるＸ線平行化ミラー１６によって高精度に２次元的に平行化されていて強度が非常に強いＸ線であり、さらにモノクロメータ２２によって単色化及びさらに高精度に平行化されたＸ線である。
モノクロメータ２２から出射した平行Ｘ線束が試料Ｓに照射されると、試料Ｓの特性に応じて超小角領域内に散乱線が発生する。この散乱線はアナライザ２３によって必要なものだけが選択され、その選択された散乱線の強度がＸ線検出器７によって測定される。この測定は、アナライザ２３の２θ軸線の回りの角度を適宜のステップ幅で間欠的に変化させながら、又は所定の回転角速度で連続的に変化させながら、所定の角度範囲内で行われる。この場合、アナライザ２３を矢印Ｅ方向へ所定距離だけ平行移動させるか、又は矢印Ｈ方向へ所定角度だけω軸線を中心として回転移動させることにより、アナライザ２３による散乱線の検出角度範囲を段階的に広げることができる。本発明者の実験によれば、アナライザ２３の段階的な移動により検出範囲を６°まで広げることができた。
以上の測定により、例えば図１０に示すような測定結果を得ることができる。図１０において、２θ＝０°付近に現れたピークＰ１はダイレクトビームのピークである。ピークＰ２は面内回転角度φ＝０°（例えば、入射Ｘ線と結晶とが図９（ｂ）に示す状態のとき）での（０１０）の赤道面内方向の回折線（散乱線）である。ピークＰ１及びＰ２はいずれもダイレクトビーム内で発生している。図１１は図１０のピークＰ１からピークＰ２までの角度領域を拡大して示している。図１１において、ピークＰ４及びピークＰ５は試料の面内角度φを正時計方向である角度だけ回転させた位置で２θ測定した場合に現れるピークであり、ピークＰ４は図９（ａ）の（−１００）からのピークを示し、ピークＰ５は（０１０）からのピークを示している。
ピークＰ３はφ＝０°での緯度方向の回折線であるが、このピークＰ３はダイレクトビームのピークと重なっているため観測できないピークである。例えば、ダイレクトビームの強度は約６００万ｃｐｓであり、ピークＰ３の強度は数１０ｃｐｓから数１００ｃｐｓである。ダイレクトビームは、Ａｌ（アルミニウム）のアッテネータで１／６４に減衰して測定する。ダイレクトビームの近傍では、強度差が大きいためピークＰ３はノイズ以下の強度になるため、検出ができない。また、ピークＰ３のプロファイルの形状はダイレクトビームと類似しており、ノイズ程度だけ強度が増加しても、ダイレクトビームと区別できない。
従来のボンゼ・ハート光学系のように、図２のＸ線平行化ミラー１６を用いることなく、モノクロメータ２２だけによって試料への入射Ｘ線を単色化及び平行化していた従来装置と、本実施形態の光学系とを比べると次のことが挙げられる。
（１）従来は、モノクロメータ２２及びアナライザ２３によってＸ線の赤道面（ＸＹ面）内での発散を規制して平行度を保持することだけだったので、図１３を用いて説明したスメアリング現象が緯度方向（Ｚ方向）に発生し、結果的に超小角領域における散乱線の検出の精度が悪くなっていた。これに対し、本実施形態では、Ｘ線平行化ミラー１６によってＸ線を緯度方向（Ｚ方向）についても平行化することにしたのでその方向でのスメアリング現象の発生を抑えることができ、しかもＸ線平行化ミラー１６を多層膜で形成することにより強度の強い平行ビームを形成しているので、バックグラウンド成分に邪魔されることなく超小角領域の散乱線を明確に捕えることが可能になった。
（２）試料ＳとＸ線検出器７との間の距離を２００ｍｍとしたとき、緯度方向（Ｚ方向）におけるＸ線の発散角度が、従来装置では約０．２８°であり、本実施形態の装置では０．０６°である。つまり、緯度方向のＸ線の発散角度が格段に抑えられて、Ｘ線の平行性が格段に向上した。これにより、緯度方向に発生する散乱線を明確に捕えることが可能になった。
（３）試料Ｓに入射するＸ線の強度に関して、Ｘ線平行化ミラー１６を用いない従来の装置に比べて、本実施形態の装置は約３倍の強度が得られた。これにより、試料Ｓから十分な強度の散乱線を得ることが可能となり、測定の信頼性を高めることができた。
（４）従来のボンゼ・ハート光学系は、できるだけ強度の強いＸ線を得るためにＸ線源として大きな焦点サイズのラインフォーカスのＸ線を用いていた。しかしながら、この方法では、異なる２方向（すなわち、２次元方向）でＸ線ビームの平行性と強度の両方を得ることが難しかった。これに対し、本実施形態では、微小焦点のポイントフォーカスのＸ線と、放物面多層膜によって形成したＸ線平行化ミラーと、ゲルマニウムやシリコン等のチャネルカット結晶によって形成したモノクロメータと、同じくチャネルカット結晶によって形成したアナライザとの組合せによって、従来のボンゼ・ハート光学系では実現できなかった、２次元方向でのＸ線の平行性と高強度とが得られるようになった。
（５）本実施形態では、モノクロメータ２２に入射するＸ線をＸ線平行化ミラー１６によって高精度に平行化するので、チャネルカット結晶によって形成されたモノクロメータ２２でのＸ線強度の減衰を小さく抑えることができる。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、Ｘ線発生装置２、試料支持装置２４、アナライザ支持装置３１、Ｘ線検出器７に関しては、それらの構成を必要に応じて変更できる。また、４象限スリット３４ａ，３４ｂは用いないことにすることもできる。
本発明に係る超小角Ｘ線散乱測定装置の一実施形態の外観を示す斜視図である。 図１の超小角Ｘ線散乱測定装置の内部構造を示す斜視図である。 Ｘ線発生装置の一例を示す図である。 Ｘ線平行化ミラーの一例を示す図であり、（ａ）は外観を示し、（ｂ）は内部の多層膜構造を示し、（ｃ）はＸ線の広がり特性を示している。 モノクロメータ及びアナライザの一例を示す図であり、（ａ）は外観を示し、（ｂ）はＸ線の広がり特性を示している。 試料支持装置の一例を示す図であり、（ａ）は全体の構成を示し、（ｂ）は機能を示している。 図６（ａ）に示す試料支持装置の機能を説明するための図である。 Ｘ線検出手段の一例を示す斜視図である。 試料内部の結晶構造の一例及びその結晶でのＸ線回折の状態を模式的に示す図である。 測定結果の一例のグラフを示す図である。 図１０のグラフの一部を詳細に示す図である。 従来の超小角Ｘ線散乱測定装置の一例を示す図であり、（ａ）は全体の構成を示し、（ｂ）は測定結果の一例を示している。 スメアリング現象を説明するための図である。
符号の説明
１．超小角Ｘ線散乱測定装置、 ２．Ｘ線発生装置、 ３．Ｘ線処理室、
４．入射モノクロメータ室、 ５．試料室、 ６．アナライザ室、 ７．Ｘ線検出器、
１１．ハウジング、 １２．Ｘ線取出し窓、 １３．ロータターゲット、
１４．フィラメント、 １６．Ｘ線平行化ミラー、 １６ａ．第１ミラー、
１６ｂ．第２ミラー、 １７．Ｘ線反射面、 １８．重元素層、 １９．軽元素層、
２２．入射モノクロメータ、 ２３．アナライザ、 ２４．試料支持装置、
２５．チャネルカット結晶、 ２６．ＸＹステージ、 ２７．ω回転系、
２８．φ回転系、 ２９．χ回転系、 ３１．アナライザ支持装置、
３２．Ｘ線取込み口、 ３３．アッテネータ、 ３４ａ，３４ｂ．４象限スリット、
Ａ０．Ｘ線検出領域、 Ｂ１．断面ひし形形状のビーム、 Ｄ．デバイリング、
Ｆ．Ｘ線実焦点、 Ｇ．バックグラウンド、 Ｒ０〜Ｒ４．Ｘ線、 Ｓ．試料、
Ｘ１．Ｘ線光軸、 α．取出し角度、 δ０，δ１．広がり角度

Claims (8)

  1. Ｘ線実焦点から放射されたＸ線を所定のフォーカスサイズで取出して試料へ向けて出射するＸ線発生手段と、
    前記試料から出射したＸ線を検出するＸ線検出手段と、
    前記Ｘ線実焦点と前記試料との間に設けられたＸ線平行化ミラーと、
    該Ｘ線平行化ミラーと前記試料との間に設けられたモノクロメータと、
    前記試料と前記Ｘ線検出手段との間に設けられたアナライザとを有し、
    前記Ｘ線平行化ミラーは、
    互いに直交する第1ミラーと第２ミラーとを有し、
    前記第1ミラー及び前記第２ミラーは重元素層と軽元素層とを交互に積層して成る多層膜をＸ線反射面に有し、
    該多層膜は放物面形状であり、
    該多層膜の格子面間隔は特定波長のＸ線に対して前記Ｘ線反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように前記放物面に沿って連続的に変化しており、
    前記モノクロメータ及び前記アナライザは、互いに対向する一対のＸ線反射面を有すると共に完全結晶によって形成され、
    前記アナライザは当該アナライザを通るＸ線光軸に対して直角な２θ軸線を中心として走査回転し、その走査回転内の各角度位置において前記Ｘ線検出手段によってＸ線検出が行われ、
    前記第１ミラー及び前記第２ミラーは、前記Ｘ線光軸を含み且つ前記２θ軸線に直角な面に対して４５°傾いている
    ことを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
  2. 請求項１記載の超小角Ｘ線散乱測定装置において、前記Ｘ線検出手段は、Ｘ線を取り込むための開口を有し、該開口から取り込んだＸ線を位置分解することなくＸ線強度信号として出力する０次元Ｘ線検出器であることを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
  3. 請求項１又は請求項２記載の超小角Ｘ線散乱測定装置において、
    前記Ｘ線発生手段は直径５０μｍ以上１００μｍ以下のポイントフォーカスのＸ線を取出し、
    前記Ｘ線実焦点の中心位置と前記Ｘ線平行化ミラーの中心位置との間の距離は７０ｍｍ以上１４５ｍｍ以下である
    ことを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
  4. 請求項１から請求項３のいずれか１つに記載の超小角Ｘ線散乱測定装置において、前記重元素はＮｉ（ニッケル）であり、前記軽元素は炭素であることを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
  5. 請求項１から請求項４のいずれか１つに記載の超小角Ｘ線散乱測定装置において、
    前記モノクロメータに入射するＸ線の上下左右の幅を規制する４象限スリットと、
    前記モノクロメータから出射したＸ線の上下左右の幅を規制する４象限スリットと、
    ダイレクトビームの強度を減衰するＸ線吸収部材と、
    をＸ線光軸上に有することを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
  6. Ｘ線実焦点から放射されたＸ線を所定のフォーカスサイズで取出して試料へ向けて出射するＸ線発生手段と、
    前記試料から出射したＸ線を検出するＸ線検出手段と、
    前記Ｘ線実焦点と前記試料との間に設けられたＸ線平行化ミラーと、
    該Ｘ線平行化ミラーと前記試料との間に設けられたモノクロメータと、
    前記試料と前記Ｘ線検出手段との間に設けられたアナライザとを有し、
    該アナライザは前記試料からの散乱線を検出するために、前記Ｘ線実焦点から前記Ｘ線検出手段へ至るＸ線光軸に直交する２θ軸線を中心として走査回転し、
    前記Ｘ線平行化ミラーは、前記Ｘ線発生手段から出射されたＸ線を断面ひし形形状の平行Ｘ線ビームへと成形する、２つの放物面多層膜Ｘ線反射面を有する複合Ｘ線ミラーであり、
    前記モノクロメータ及び前記アナライザは、前記Ｘ線光軸を含み且つ前記２θ軸線に直角な赤道面内におけるＸ線の発散を規制するチャネルカット結晶であり、
    前記Ｘ線検出手段は前記アナライザから出射したＸ線を検出し、
    前記Ｘ線平行化ミラーは、前記断面ひし形形状の平行Ｘ線ビームを形成するための互いに直交する第１ミラーと第２ミラーとを有し、該第１ミラー及び該第２ミラーは、前記Ｘ線光軸を含み且つ前記２θ軸線に直角な面に対して４５°傾いている
    ことを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
  7. 請求項１から請求項６のいずれか１つに記載の超小角Ｘ線散乱測定装置において、
    前記試料を支持する試料支持手段を有し、
    該試料支持手段は、入射Ｘ線に対する格子面の角度を変化させてデータを検出するために、前記試料のＸ線受光面を横切るφ軸線を中心とする該試料の面内角度を変化させるφ回転系を有する
    ことを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
  8. 請求項１から請求項７のいずれか１つに記載の超小角Ｘ線散乱測定装置において、
    前記Ｘ線光軸及び前記２θ軸線の両方に対して直角の方向へ前記アナライザを平行移動させるか、又は
    前記試料を通り、前記２θ軸線と同じ方向に延在し、且つ前記Ｘ線光軸に対して直角である試料軸線を中心として前記アナライザを回転移動させることにより、
    前記アナライザによる測定角度範囲を広げる
    ことを特徴とする超小角Ｘ線散乱測定装置。
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