WO2013108876A1 - Ｘ線回折装置 - Google Patents

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WO2013108876A1
WO2013108876A1 PCT/JP2013/050937 JP2013050937W WO2013108876A1 WO 2013108876 A1 WO2013108876 A1 WO 2013108876A1 JP 2013050937 W JP2013050937 W JP 2013050937W WO 2013108876 A1 WO2013108876 A1 WO 2013108876A1
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WO
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ray
rays
types
sample
characteristic
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/050937
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English (en)
French (fr)
Inventor
栗林　勝
一之 松下
好章 渡邉
Original Assignee
株式会社リガク
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/20—Sources of radiation
    • G01N2223/206—Sources of radiation sources operating at different energy levels

Definitions

  • the present invention relates to an X-ray diffractometer, and more particularly to an X-ray diffractometer capable of X-ray diffraction measurement using a plurality of types of characteristic X-rays.
  • an X-ray diffractometer it may be necessary to perform measurement using a plurality of types of characteristic X-rays having different wavelengths for a certain sample.
  • a plurality of types of X-rays having different wavelengths are used for X-ray diffraction measurement.
  • the counter cathode of the X-ray tube is a rotating body (rotor target) having a target metal formed on the side surface, and a plurality of types of X-rays are generated by arranging a plurality of types of metal on the side surface of the rotating body.
  • X-ray generators that can do this.
  • Patent Document 1 it is possible to generate X-rays from a desired metal by arranging a plurality of types of metals periodically on the side of the rotating body and rotating the shutter in synchronization with the rotation of the rotating body.
  • An X-ray generation apparatus is disclosed.
  • a spectroscope is required for each desired characteristic X-ray.
  • Patent Document 2 discloses a technique for splitting X-rays from each of a plurality of X-ray sources with a single multilayer mirror.
  • the focal position is different for X-rays having different wavelengths. Therefore, by providing a large-diameter portion and a small-diameter portion on the outer peripheral surface of the rotating body and disposing different metals on each, two X-ray sources can be placed at the focal positions of the respective wavelengths. It is possible to simultaneously split X-rays emitted from two kinds of metals with the multilayer mirror.
  • Patent Document 2 discloses a technique for adjusting the curvature of a multilayer mirror so that when two X-ray sources are at the same position, the position of the X-ray source becomes a focal point of a wavelength to be selected. Yes. This makes it possible to separately separate specific X-rays emitted by two types of metal with a single multilayer mirror, but it is necessary to adjust the curvature of the multilayer mirror each time a different wavelength is measured. After all, the measurement time is increased.
  • Patent Document 3 discloses an X-ray apparatus that includes a plurality of X-ray generators separately and makes X-rays incident on a sample at different angles.
  • the X-rays incident on the sample are realized by separate optical paths, and the measurement environment of the X-ray diffraction measurement differs depending on the wavelength, which is not desirable from the viewpoint of measurement accuracy.
  • the arrangement location and movement range of the detector that detects the diffracted X-rays from the sample are limited, which is not desirable.
  • Patent Document 4 discloses a multiple wavelength X-ray dispersion apparatus using a multilayer film. In such multilayers, there are different multilayer spacings each having dispersion characteristics for different wavelengths. However, the reflection surface of the multi-wavelength X-ray dispersion apparatus disclosed in Patent Document 4 is a flat surface. When X-rays are incident on the sample using the multi-wavelength X-ray dispersion apparatus, As a result, sufficient luminance cannot be obtained, leading to a decrease in measurement accuracy and an increase in measurement time.
  • the present invention has been made in view of such problems, and an object of the present invention is to provide an X-ray diffractometer that enables X-ray diffraction measurement using a plurality of types of characteristic X-rays under a common environment.
  • an X-ray diffraction apparatus emits a plurality of types of characteristic X-rays from a predetermined region during a predetermined measurement period, and the X-ray source.
  • An X-ray diffractometer comprising an X-ray detector for detecting diffracted X-rays generated from a sample, wherein the multilayer mirror is a plurality of types of multilayer films respectively corresponding to the plurality of types of characteristic X-rays
  • the plurality of types of multilayer films are sequentially laminated to form a curved reflection surface, each multilayer film has a lattice plane interval that selectively reflects the corresponding characteristic X-rays, and the curved reflection surface
  • the lattice spacing is inclined along the line of intersection with the incident surface of There.
  • the X-ray source includes an anti-cathode rotating body with which electrons collide with an outer peripheral surface, and a direction in which electrons scan on the outer peripheral surface.
  • a plurality of types of metals having different atomic numbers may be periodically arranged along the.
  • the X-ray diffraction apparatus according to any one of (1) to (4), wherein the X-ray detector receives light corresponding to each of the wavelengths of the plurality of types of characteristic X-rays. It may be a wavelength discrimination type detector that detects the intensity of the line.
  • the X-ray diffraction apparatus according to any one of (1) to (7), wherein the X-ray diffraction apparatus is disposed between the multilayer mirror and the sample and absorbs scattered X-rays caused by continuous X-rays A filter may be further provided.
  • the line of intersection of the curved reflecting surface with the incident surface may be an elliptic curve.
  • a line of intersection with the incident surface of the curved reflecting surface may be a parabola.
  • the sample may be a multilayer thin film, and the X-ray reflectivity for determining the film structure of the sample may be measured.
  • the present invention provides an X-ray diffractometer that enables X-ray diffraction measurement using a plurality of types of characteristic X-rays under a common environment.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the structure of an X-ray diffraction apparatus 1 according to the first embodiment of the present invention.
  • the X-ray diffractometer 1 according to this embodiment is an X-ray diffractometer capable of performing X-ray diffraction measurement of a sample 100 using a plurality of types of specific X-rays.
  • the sample 100 is a single crystal, it is needless to say that the sample 100 is not limited thereto.
  • the X-ray diffractometer 1 includes an X-ray source 2 that emits X-rays including a plurality of types of characteristic X-rays, and a multilayer mirror 3 and an optical system that causes X-rays reflected by the multilayer mirror 3 to enter a sample 100. 4, a sample stage 5 that supports the sample 100, an X-ray detector 6 that detects diffracted X-rays generated from the sample 100, and a rotational drive system 7 that moves the X-ray detector 6 at an angle with respect to the sample 100. And a control analysis unit 9 for controlling the X-ray diffraction measurement and analyzing the measurement data.
  • the control analysis unit 9 includes an analysis unit 8 that analyzes the energy of diffracted X-rays detected by the X-ray detector 6.
  • the X-ray diffraction apparatus 1 is characterized in that the multilayer mirror 3 selectively reflects a plurality of types of characteristic X-rays from the X-rays emitted from the X-ray source 2 and the multilayer mirror 3 reflects X.
  • the reason is that the optical system 4 is incident on the sample 100. Accordingly, X-ray diffraction measurement can be performed using a plurality of types of characteristic X-rays under a common environment.
  • “selectively reflecting” X-rays having a predetermined wavelength means that the reflectance of the X-rays having the predetermined wavelength among X-rays incident on the mirror from a predetermined angle is: It is said to be specifically higher than the reflectance of other X-rays. That is, when some or all of the plurality of types of characteristic X-rays are included in the incident X-rays, the X-rays reflected by the multilayer mirror 3 are the partial or all characteristic X-rays.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the structure of the X-ray source 2 according to the embodiment.
  • the X-ray source 2 emits a plurality of types of X-rays using a plurality of types of metals having different atomic numbers as targets.
  • two types of metals having different atomic numbers are formed as targets on the counter cathode.
  • the rotating body 11 is an anti-cathode, and two kinds of metals T1 and T2 are formed on the outer peripheral side surface of the rotating body 11.
  • the two types of metals T1 and T2 are Cu (copper) and Cr (chrome), respectively, but it is needless to say that the two types of metals T1 and T2 are not limited to these two types, for example, Mo (molybdenum), Co ( Cobalt), W (tungsten), or the like is used.
  • the filament 12 is a cathode, the filament 12 emits electrons, and the electrons collide with the outer peripheral surface of the rotating body 11 that is an anti-cathode.
  • the rotating body 11 is rotated by a drive system (not shown) in the direction of the arrow in the figure, and the electron scanning direction is opposite to the direction of the arrow in the figure.
  • the region where electrons collide with the outer peripheral surface of the rotator 11 is the X-ray emission region BS, and X-rays are radiated in all directions from the X-ray emission region BS (predetermined region) on the outer peripheral surface of the rotator 11.
  • the X-ray emission region BS has a band shape extending perpendicular to the electron scanning direction.
  • a partition wall (not shown) surrounding the rotator 11 in a plane perpendicular to the X-ray emission region BS on the outer peripheral surface and in a direction forming a predetermined angle with the belt-shaped center line.
  • a plurality of types of metals are sequentially arranged on the outer peripheral surface of the rotator 11 in a direction perpendicular to the direction in which electrons are scanned (lateral direction in the figure), and are continuously arranged along the direction in which electrons are scanned.
  • two kinds of metals T1 and T2 are arranged in order perpendicularly to the direction in which the electrons scan (in the horizontal direction in the figure), and are continuous with the outer peripheral surface of the rotating body 11 along the direction in which the electrons scan.
  • the regions where the two types of metals T1 and T2 are formed are both ring-shaped around the outer peripheral surface.
  • a ring shape is desirable from the viewpoint of X-ray generation efficiency, there may be a shape in which metal is formed only at a part of the peripheral edge of the outer peripheral surface for other reasons.
  • the X-ray including the characteristic X-ray of the metal T1 is changed into the region where the metal T2 is formed (here, Cr).
  • X-rays including the characteristic X-rays of the metal T2 are respectively emitted, and the X-rays S1 emitted from the X-ray window 13 include a plurality of types of characteristic X-rays.
  • the plurality of types of characteristic X-rays are, for example, a CuK ⁇ ray (wavelength 1.542 ⁇ ) and a CrK ⁇ ray (2.291 ⁇ ).
  • the X-ray source 2 emits a plurality of types of characteristic X-rays at the same time, and accordingly, emits a plurality of types of characteristic X-rays from a predetermined region at a predetermined measurement time.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing the structure of the multilayer mirror 3 according to this embodiment.
  • FIG. 3A is a cross-sectional view of the incident surface of the multilayer mirror 3.
  • the multilayer mirror 3 is obtained by laminating a multilayer multilayer film 22 on the surface of a substrate 21 made of Si (silicon).
  • the multi-layer multilayer film 22 is a curved reflecting surface, and the intersection line of the curved reflecting surface with the incident surface is an elliptic curve (a part of an ellipse).
  • the curved reflecting surface has two focal points P1 and P2. When an X-ray generation source is disposed at the focal point P1, the X-rays reflected by the multilayer mirror 3 are collected at the focal point P2.
  • the X-ray radiation region BS on the outer peripheral surface of the rotating body 11 is disposed at the focal point P1 (one focal point) of the multilayer mirror 3.
  • the X-ray source 2 emits X-rays from the X-ray emission region BS.
  • the sample stage 5 supports the sample 100 so that the sample 100 is disposed at the focal point P2 (the other focal point) of the multilayer mirror 3.
  • the sample 100 and the X-ray detector 6 are irradiated such that the sample 100 is irradiated with convergent X-rays and the diffracted X-rays generated from the sample 100 are condensed so that the detection surface of the X-ray detector 6 is in focus. It may be arranged.
  • the sample 100 is arranged on the optical axis of the X-ray reflected by the multilayer mirror 3. Further, when the X-ray detector 6 is moved on the optical axis by the rotational drive system 7, the X-ray detector is arranged so that the focal point P2 of the multilayer mirror 3 is positioned on the detection surface of the X-ray detector 6. 6 arrangement is adjusted. In addition, you may arrange
  • the filter 26 includes a metal layer, and the filter 26 can absorb scattered X-rays caused by continuous X-rays among the X-rays emitted from the X-ray source 2.
  • FIG. 3B is a schematic view showing a cross section of the multilayer multilayer film 22 of the multilayer mirror 3.
  • the cross section is a cross section with respect to the incident surface of the multi-layer multilayer film 22.
  • the multi-layer multilayer film 22 includes a plurality of types of multilayer films that are sequentially stacked, and the plurality of types of multilayer films constitute a curved reflecting surface.
  • the plurality of types of multilayer films respectively correspond to the plurality of types of characteristic X-rays, and each multilayer film selectively reflects X-rays having the wavelength of the corresponding characteristic X-rays from the incident X-rays.
  • Each multilayer film selectively reflects X-rays having the corresponding characteristic X-ray wavelength, so that the multilayer mirror 3 selectively reflects all of the plurality of types of characteristic X-rays from the incident X-rays. I can do it. Therefore, when the incident X-ray includes a part or all of a plurality of types of characteristic X-rays, the X-rays reflected by the multilayer mirror 3 are part or all of the characteristic X-rays.
  • two types of multilayer films L1 and L2 are shown.
  • the heavy element layer 23 and the light element layer 24 are alternately stacked.
  • the heavy element layer 23 and the light element layer 24 are repeatedly stacked as a pair of layers, but it is desirable that 100 pairs or more are stacked. In consideration of transmission of X-rays to the multilayer film disposed below, it is desirable that 200 pairs or less are stacked.
  • the interval between two pairs of adjacent layers is defined as a multilayer interval d.
  • the multilayer interval d is, for example, the distance between the upper surfaces of two adjacent heavy element layers 23.
  • the multilayer interval d gradually changes along the intersection line of the curved reflecting surface with the incident surface.
  • the multilayer interval d of the multilayer film L1 is d1 at the left end of the cross section shown in the drawing and d2 at the right end.
  • the multilayer interval d increases from the left side to the right side of the drawing, and d2 is larger than d1 (d1 ⁇ d2). It is.
  • the multilayer interval d of the multilayer film L2 is D1 at the left end of the cross section shown in the drawing and D2 at the right end, and similarly, D2 is larger than D1 (D1 ⁇ D2). Strictly speaking, the multilayer interval d gradually changes along the stacking direction.
  • the multilayer interval d corresponds to the lattice spacing of the crystal, and as described above, the multilayer film in which the multilayer spacing d varies depending on the location is referred to as a “tilted lattice spacing” multilayer film. It is.
  • the multilayer interval d at each position is determined by the shape of the curved reflecting surface and the wavelength of light to be selected. That is, each multilayer film has a lattice plane interval that selectively reflects X-rays having the wavelength of the corresponding characteristic X-ray, and each multilayer film has a lattice plane interval that changes in the lateral direction with an inclination.
  • the intersecting line with the incident surface on the upper surface of each heavy element layer 23 is preferably an elliptic curve having two focal points P1 and P2 as focal points.
  • the lattice plane spacings of the plurality of types of multilayer films are also different.
  • the multilayer multilayer film 22 a plurality of types of multilayer films are sequentially stacked along the stacking direction.
  • the lattice plane spacing of the multi-layer multilayer film 22 is observed along the stacking direction, the lattice plane spacing gradually changes in a certain multilayer film, and takes a substantially constant value.
  • the interplanar spacing varies greatly discontinuously. That is, for each multilayer film, the lattice spacing changes greatly in a discontinuous manner. Such a state may be called that the lattice spacing is inclined in the stacking direction.
  • FIG. 3B shows two multilayer films L1 and L2.
  • the multilayer film L1 displays X-rays having the wavelength of CrK ⁇ rays
  • the multilayer film L2 displays X-rays having the wavelength of CuK ⁇ rays. If it can be selectively reflected, the multilayer mirror 3 can selectively reflect two types of characteristic X-rays, CuK ⁇ ray and CrK ⁇ ray, from the X-rays emitted from the X-ray source 2.
  • the optical system 4 including the film mirror 3 can collect and enter two types of characteristic X-rays, CuK ⁇ ray and CrK ⁇ ray, onto the sample 100.
  • the longer the X-ray wavelength the lower the degree of X-ray transmission. Therefore, when a plurality of types of multilayer films are disposed, it is desirable that the multilayer film having a long reflected wavelength is disposed above the substrate 21 so as to be closer to the reflective surface of the multilayer mirror 3. That is, it is desirable that a plurality of types of multilayer films are stacked in order from the shorter wavelength to the longer wavelength to selectively reflect. It is desirable to dispose downward from the reflective surface (curved reflective surface).
  • the wavelength of the CrK ⁇ line is longer than the wavelength of the CuK ⁇ line
  • the multilayer film L2 that reflects the CuK ⁇ line is disposed below the multilayer film L1 that reflects the CrK ⁇ line. Since the wavelength of the CrK ⁇ ray is longer than the wavelength of the CuK ⁇ ray, the multilayer interval d of the multilayer film L1 is longer at the same place than the multilayer interval d of the multilayer film L2. That is, d1> D1 at the left end and d2> D2 at the right end.
  • the heavy element layer 23 of the multilayer film L1 that reflects CrK ⁇ rays is formed of V (vanadium), and the light element layer 24 is formed of C (carbon).
  • the heavy element layer 23 of the multilayer film L2 that reflects CuK ⁇ rays is formed of Ni (nickel), and the light element layer 24 is formed of C (carbon). However, it is not limited to these combinations, and an appropriate material may be selected according to the wavelength of the X-ray to be selected.
  • the substances formed in the heavy element layer 23 and the light element layer 24 are, for example, W (tungsten) and B 4 C (boron carbide), or Mo (molybdenum) and Si (silicon) may be used.
  • a filter layer 27 made of a predetermined metal may be disposed between adjacent multilayer films as necessary.
  • a filter layer 27 made of Ni is laminated between the multilayer films L1 and L2.
  • a filter layer (not shown) made of V is laminated on the upper surface of the multi-layer multilayer film 22.
  • Such a filter layer can absorb scattered X-rays caused by continuous X-rays among X-rays emitted from the X-ray source 2.
  • the multilayer mirror 3 selectively reflects a desired plurality of types of characteristic X-rays from the X-rays radiated from the X-ray source 2.
  • the reflected X-rays can be collected and incident on the sample 100 supported by the sample stage 5.
  • the X-ray dose per unit area can be increased to high-intensity X-rays of 10 kW / mm 2 and incident on the sample, and X-ray diffraction measurement with higher accuracy can be performed.
  • the curved reflecting surface of the multilayer mirror 3 is not limited to that shown in FIG. 3, and the intersecting line with the incident surface of the curved reflecting surface may be a parabola.
  • FIG. 4 is a schematic view showing the structure of another example of the multilayer mirror 3 according to this embodiment, and shows a cross section on the incident surface of the multilayer mirror 3.
  • the curved reflecting surface of the multilayer mirror 3 shown in FIG. 4 is a part of a parabola with P1 as a focal point.
  • a desired plurality of types of characteristic X-rays can be selectively reflected and converted into parallel X-rays.
  • the parallel X-rays obtained here may be collected by another optical member provided in the optical system 4 and incident on the sample. Further, by making parallel X-rays incident on the sample, it can also be used for measuring X-ray reflectivity.
  • a sample stage 5 shown in FIG. 1 includes a needle-shaped sample holder and one or a plurality of rotational drive systems, and a sample 100 that is a single crystal is attached to the tip of the needle-shaped sample holder. 100 is supported by the sample holder.
  • the sample holder is arranged so that the sample 100 is irradiated with a plurality of types of characteristic X-rays incident from the optical system 4. Furthermore, the other end of the sample holder is fixed to the rotation drive system, and the sample 100 can be three-dimensionally changed by the rotation drive system.
  • the shape of the sample holder of the sample stage 5 is selected according to the type of the sample 100.
  • the X-ray detector 6 is, for example, a wavelength classification type two-dimensional pixel detector, and can classify received X-rays by wavelength (energy) and detect the intensity of X-rays according to the wavelength.
  • the optical system 4 irradiates the sample 100 with a desired plurality of types of characteristic X-rays, and the sample 100 generates diffraction X-rays for each of the plurality of types of characteristic X-rays.
  • the X-ray detector 6 can classify a plurality of types of characteristic X-rays and detect diffraction images of the plurality of types of characteristic X-rays.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the structure of the X-ray detector 6 according to this embodiment.
  • the X-ray detector 6 has a planar X-ray detector 30 and a signal processing unit (not shown) provided on the back surface of the planar X-ray detector 30.
  • a plurality of regularly arranged pixels 31 are provided.
  • the signal processing unit includes a plurality of pulse height classification circuits corresponding to the respective pixels 31, and each wave height classification circuit classifies the detected charges, thereby increasing the intensity of the X-rays according to the wavelength (energy) of the X-rays. Can be detected.
  • the X-ray detector 6 is disposed on a rotational drive system 7 that can be angularly moved around the sample 100.
  • the X-ray detector 6 can detect the entire diffraction image of the sample 100 by the rotation drive system of the sample stage 5 and the rotation drive system 7.
  • the control analysis unit 9 controls the X-ray source 2 and the X-ray diffraction measurement, and analyzes the obtained measurement data.
  • the control analysis unit 9 drives the rotating body 11 of the X-ray source 2 and generates X-rays from the X-ray source 2 by applying a predetermined voltage between the cathode and the counter cathode.
  • the control analysis unit 9 performs drive control of the rotation drive system of the sample stage 5 and the rotation drive system 7 in which the X-ray detector 6 is disposed, and further performs detection control of the X-ray detector 6 to perform X-ray detection.
  • the analysis unit 8 included in the control analysis unit 9 is a multi-wave height analyzer (Multi-Channel pulse height, Analyzer), which measures the peak height and generates a peak height spectrum. I can do it.
  • the analysis unit 8 classifies the X-ray information detected by the X-ray detector 6 into the X-ray wavelength (energy), and outputs the X-ray intensity information according to the wavelength.
  • control analysis unit 9 stores a data processing unit (not shown) that performs data analysis of the single crystal structure of the sample 100 based on the analysis data of the analysis unit 8 and data of the analysis result of the data processing unit. And an analysis data storage unit (not shown).
  • the X-ray source 2 can emit X-rays including a plurality of types of characteristic X-rays simultaneously from a predetermined region at a predetermined measurement time.
  • the optical system 4 including the multilayer mirror 3 selectively reflects and collects a desired plurality of types of characteristic X-rays from the X-rays radiated from the X-ray source 2, and collects the desired plurality of types of samples on the sample 100.
  • a characteristic X-ray is incident.
  • the optical system 4 makes it possible to simultaneously irradiate the sample 100 with high-intensity X-rays composed of a desired plurality of types of characteristic X-rays.
  • one multilayer mirror 3 can select and reflect a desired plurality of types of characteristic X-rays, the curved reflection is performed so that the spectrometer is changed according to the wavelength or the wavelength at which the spectrometer is dispersed is changed. There is no need to change the face. Therefore, the time required for X-ray diffraction measurement using a plurality of wavelengths can be shortened without increasing the scale of the apparatus.
  • X-rays are irradiated and diffracted X-rays are generated from the sample 100, since the sample 100 is irradiated with high-brightness X-rays by the optical system 4, a diffraction image having a high S / N ratio is obtained, and the measurement time Can be shortened.
  • the diffracted X-rays include diffracted X-rays of a plurality of types of wavelengths.
  • the X-ray detector 6 is a wavelength separation type detector, and the analysis unit 8 of the control analysis unit 9 can separate the information of the measured diffraction X-rays into each of a plurality of types of wavelengths. At the same time, it is possible to obtain information on diffraction images of a plurality of types of wavelengths. Further, the data processing unit of the control analysis unit 9 can perform data analysis of the sample from information of diffraction images of a plurality of types of wavelengths.
  • X-ray diffraction measurements using a plurality of types of wavelengths can be performed simultaneously without having to be performed separately, and furthermore, data analysis can be performed at the same time, so that the measurement time and data analysis time can be further greatly reduced. I can do it.
  • X-ray diffraction measurements at different wavelengths are performed separately.
  • the sample is subdivided and the subdivided sample is used to measure the X of each wavelength.
  • line diffraction measurements After performing a certain X-ray diffraction measurement, in order to perform X-ray diffraction measurement of other wavelengths, it is necessary to set the sample in addition to replacing the spectroscope, etc. Time has increased. Further, the measurement environment of the optical system such as a spectroscope is different, and the samples to be measured are not the same, and the reliability of the measured data has to be reduced.
  • the present invention is effective for measuring samples such as proteins that are easily altered, samples that are sensitive to changes in temperature and humidity, such as pharmaceuticals, and samples that are produced in limited amounts or are expensive. Become prominent.
  • the advantages of using a plurality of types of characteristic X-rays can be used together. For example, as for the information of the diffracted X-ray for the region where the lattice distance (d value) of the crystal of the sample is large, information with better angular resolution than the measurement data of the characteristic X-ray having a long wavelength can be obtained. Diffraction X-ray information for a region where the lattice spacing (d value) of the sample crystal is small is obtained from characteristic X-ray measurement data having a short wavelength.
  • the X-rays emitted from the X-ray source 2 include characteristic X-rays other than the desired characteristic X-rays and continuous X-rays. Diffracted X-rays are also generated from the line. If these X-rays include an X-ray having a wavelength in the vicinity of the wavelength of the desired characteristic X-ray, when the X-ray detector 6 classifies the wavelength, the diffracted X-ray from the desired characteristic X-ray Not only that, but also the diffracted X-rays from this X-ray may be detected together. In order to prevent this, it is necessary to improve the wavelength resolution (energy resolution) of the X-ray detector 6.
  • the optical system 4 selects a desired characteristic X-ray and makes it enter the sample 100 by the multilayer mirror 3. That is, X-rays other than the desired characteristic X-rays are excluded by the multilayer mirror 3, and X-rays other than the desired characteristic X-rays are greatly suppressed from reaching the sample 100, and the X-ray detector 6 does not require a high wavelength resolution, thereby reducing the increase in cost and obtaining high-quality measurement data.
  • the X-ray diffraction apparatus 1 is suitable for protein structural analysis, for example.
  • the MAD method is used to determine the phase information of the crystal structure factor.
  • the MAD method performs phase determination using an anomalous dispersion effect near the absorption edge of a specific atom contained in a protein, and uses measurement data of X-ray diffraction images of a plurality of wavelengths.
  • characteristic X-rays are emitted from one type of metal. Therefore, for example, one type of characteristic X-ray may be selected from a certain metal, two types of characteristic X-rays may be selected from another metal, and the three types of characteristic X-rays may be set as desired characteristic X-rays.
  • the number of types of multilayer films formed on the multilayer mirror 3 is larger than the number of types of metals formed as targets on the rotating body 11 of the X-ray source 2.
  • a desired plurality of types of characteristic X-rays can be obtained from one type of metal. In this case, as shown in FIG.
  • one type of metal may be formed on the outer peripheral surface of the rotating body 11. It may be an X-ray source in which the metal formed on the counter cathode is fixed (fixed target).
  • the X-ray diffraction apparatus 1 according to the second embodiment of the present invention is different from the X-ray diffraction apparatus 1 according to the first embodiment in the following points, but the other configurations are the same.
  • the shapes of a plurality of types of metals formed as targets on the rotating body 11 of the X-ray source 2 are different.
  • the X-ray detector 6 is a two-dimensional detector that does not have a wavelength separation function.
  • the analysis unit 8 of the control analysis unit 9 does not necessarily need to be a multi-wave height analyzer that can be classified into X-ray wavelengths, and the control analysis unit 9 has a synchronization control means 10. is doing.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing the structure of the X-ray source 2 according to the embodiment.
  • the shapes of the plurality of types of metals formed on the outer peripheral surface of the rotating body 11 are different.
  • a plurality of types of metals are periodically arranged on the outer peripheral surface of the rotator 11 along the direction in which electrons scan.
  • the outer peripheral surface of the rotator 11 is periodically arranged with two types of metals T1 and T2, and in each region where the two types of metals T1 and T2 are formed,
  • the length in the direction in which electrons are scanned is equal.
  • the horizontal width of the region where the metal T2 is formed is longer than the width of the X-ray emission region BS.
  • the metal formed in the X-ray emission region BS predetermined region
  • the X-ray S1 emitted from the X-ray window 13 alternately repeats the X-ray emitted from the metal T1 and the X-ray emitted from the metal T2.
  • the metal T1 is Cu
  • the metal T2 is Cr
  • two desired characteristic X-rays are CuK ⁇ ray and CrK ⁇ ray
  • the X-ray source 2 includes an X-ray including a CuK ⁇ ray and an X-ray including a CrK ⁇ ray. Are periodically emitted.
  • the X-ray source 2 emits CuK ⁇ rays and CrK ⁇ rays alternately from a predetermined region during a predetermined measurement period.
  • the predetermined measurement period is, for example, a period in which the X-ray detector 6 is arranged at a certain position and the X-ray detector 6 detects X-rays at that position.
  • the X-ray source 2 emits a plurality of types of characteristic X-rays.
  • the X-ray source 2 alternately emits CuK ⁇ rays and CrK ⁇ rays each time, but considering the time scale of such a period, the X-ray source 2 is substantially At the same time, it can be considered that CuK ⁇ rays and CrK ⁇ rays are emitted.
  • the multilayer mirror 3 selectively reflects desired types of characteristic X-rays.
  • X-rays including CuK ⁇ rays and X-rays including CrK ⁇ rays are periodically and repeatedly incident on the multilayer mirror 3. Therefore, the multilayer mirror 3 periodically and selectively reflects the CuK ⁇ ray from the X-ray including the CuK ⁇ ray and the CrK ⁇ ray from the X-ray including the CrK ⁇ ray to the sample 100 by the optical system 4. Incident.
  • FIG. 7 is a diagram showing the intensity of incident X-rays according to the embodiment.
  • FIG. 7A shows the characteristic X-ray of the metal T1 (CuK ⁇ ray) and
  • FIG. 7B shows the characteristic X-ray of the metal T2 (CuK ⁇ ray). CrK ⁇ line).
  • a characteristic X-ray intensity I 1 of the metal T1 the characteristic X-ray intensity I 2 of the metal T2 are cyclically repeated.
  • the period in which the characteristic X-ray of the metal T 1 has the intensity I 1 is the odd period T odd
  • the period in which the characteristic X-ray of the metal T 2 has the intensity I 2 is the even period T even
  • the odd period T odd is obtained.
  • the diffracted X-rays generated from the sample 100 are due to the characteristic X-rays of the metal T1, and the diffracted X-rays generated from the sample 100 during the even period Teven are due to the characteristic X-rays of the metal T2, and the odd period T odd and the even period
  • the wavelength of the generated diffracted X-rays can be separated in the period T even .
  • the synchronization control means 10 is provided so that the X-rays received by the X-ray detector 6 can be detected separately in synchronization with the odd period T odd and the even period T even .
  • the synchronization control means 10 obtains the rotation information of the rotating body 11 of the X-ray source 2, and based on the rotation information, the X-ray intensity corresponding to the X-rays radiated from each of the plurality of types of metals. The detection of the X-ray detector 6 is controlled to detect each.
  • FIG. 8 is a schematic diagram for explaining the synchronization control means 10 according to the embodiment.
  • the synchronization control means 10 is provided in the control analysis unit 9.
  • the synchronization control means 10 is connected to the X-ray source 2 and obtains rotation information of the rotating body 11 from the X-ray source 2. For example, if the rotating body rotates 100 times per second and five metal T1s and five metal T2s are alternately formed on the outer peripheral surface of the rotating body 11, one odd period Todd and even number Each period T even is 1 ms.
  • the rotation information is information indicating where a predetermined point on the rotating body 11 is, for example. Considering such information and the shape of the outer peripheral surface of the rotating body 11, the synchronization control means 10 generates a synchronization signal.
  • the synchronization control means 10 is connected to the X-ray detector 6.
  • the X-ray detector 6 is a two-dimensional detector such as a CCD, a CMOS sensor, or a TFT sensor. These two-dimensional detectors have a plurality of regularly arranged pixels, and detect the intensity of X-rays received by each of the plurality of pixels.
  • the X-ray detector 6 does not need to have a wavelength classification function, and can detect information to be detected at a predetermined time (odd period T odd , even period T even, etc.). Good.
  • the analysis unit 8 of the control analysis unit 9 does not need to have a wavelength classification function, and it is only necessary to output information on the intensity of received X-rays regardless of the wavelength.
  • the synchronization control means 10 outputs the generated synchronization signal to the X-ray detector 6.
  • the integration time in the X-ray detector 6 By setting the integration time in the X-ray detector 6 to be shorter than one odd period T odd and even period T even , the intensity of diffracted X-rays can be detected in each period, so that the desired characteristic X Corresponding to the line, the X-ray intensity is detected.
  • the X-ray detector 6 outputs an X-ray intensity detection result to the synchronization control means 10.
  • the control analysis unit 9 including the synchronization control means 10 adds the obtained detection results, thereby measuring the diffraction image from the characteristic X-ray of the metal T1 and the measurement data of the diffraction image from the characteristic X-ray of the metal T2. And get.
  • X-rays emitted by metal include specific X-rays and continuous X-rays.
  • the X-ray having the wavelength of the line (CrK ⁇ line) is reflected by the multilayer mirror 3 and is incident on the sample 100 by the optical system 4.
  • the intensity ⁇ I 2 is shown in the characteristic X-ray of the metal T2 in the odd period T odd
  • the intensity ⁇ I 1 is shown in the characteristic X-ray of the metal T1 in the even period T even .
  • the strength of the continuous X-rays is sufficiently small compared to the intensity of the characteristic X-rays, as shown in FIG. 7, the X-ray of the same wavelength as the characteristic X-ray of the metal T2 in odd period T odd is ⁇ between T the even Even if X-rays having the same wavelength as the characteristic X-rays of the metal T1 are included in a minute amount, the influence on the measurement of diffracted X-rays is not great.
  • the measurement data of the diffraction image of the characteristic X-ray of the metal T1 (T2) includes a minute diffraction image of the characteristic X-ray of the metal T2 (T1), but if necessary, both diffraction images. By comparing and correcting the measured data, it is possible to reduce the influence of minute X-ray intensity.
  • the filter 26 may be disposed between the multilayer mirror 3 and the sample 100, or the filter layer 27 may be laminated on the multilayer mirror 3.
  • these filters absorb scattered X-rays caused by continuous X-rays, for example, the intensity ⁇ I 2 of the characteristic X-rays of the metal T2 in the odd period T odd becomes the metal T1 in the even period T even .
  • the intensity ⁇ I 1 of the characteristic X-rays is reduced, and these effects can be suppressed, and further effects can be obtained.
  • the X-ray source 2 can emit a plurality of types of characteristic X-rays, as in the first embodiment.
  • desired multiple types of characteristic X-rays are simultaneously included in the X-ray S1 emitted from the X-ray window 13, whereas in the present embodiment, the desired multiple types of characteristic X-rays are included.
  • These characteristic X-rays are periodically and repeatedly emitted separately from the X-ray window 13, and a desired plurality of types of characteristic X-rays can be separated. This makes it possible to irradiate the sample 100 periodically and separately with a plurality of desired types of characteristic X-rays as high-intensity X-rays.
  • the X-ray diffractometer 1 includes the synchronization control means 10 and diffracts a desired plurality of types of characteristic X-rays without using a wavelength discrimination detector. Image measurement data can be obtained respectively.
  • the same effect is obtained also in the embodiment, and the X-ray diffraction measurement can be performed simultaneously in a common environment, so that the measurement time is shortened. Not only that, high-quality measurement data is obtained.
  • FIG. 9 is a schematic diagram showing the structure of an example of an X-ray source according to the third embodiment of the present invention.
  • a plurality of types of metal alloys T3 having different atomic numbers are formed on the outer peripheral surface of the rotating body 11.
  • the X-ray S1 emitted from the X-ray window 13 includes a plurality of types of characteristic X-rays, and simultaneously emits a plurality of types of characteristic X-rays, similar to the X-ray source 2 shown in FIG. Yes.
  • the X-rays emitted from the X-ray source include a plurality of types of characteristic X-rays, and a plurality of types of characteristic X-rays are simultaneously emitted in the same manner as the X-ray source 2 shown in FIG.
  • the X-ray source shown in FIG. 9 emits a desired plurality of types of characteristic X-rays simultaneously. Therefore, even if the X-ray source 2 of the X-ray diffraction apparatus 1 according to the first embodiment is changed to these X-ray sources and the other configurations are the same, the effects of the present invention are obtained. That is, by making the X-ray detector 6 a wavelength classification type detector, X-ray diffraction measurement using a plurality of types of characteristic X-rays is possible in a common environment.
  • the X-ray diffraction apparatus has been described above. As described above, by performing X-ray diffraction measurement simultaneously in a common environment using a plurality of types of characteristic X-rays, the advantages of using a plurality of types of characteristic X-rays can be used together.
  • ⁇ is measured from 0 degree to a predetermined angle
  • measurement up to a higher Q region is possible, but angular resolution is degraded. That is, when there are two peaks in the measured intensity profile at an interval of ⁇ Q, there are few measurement points between the two peaks, and the accuracy of information obtained by analyzing the intensity profile is low.
  • the angular resolution is improved, and the accuracy of information obtained by analyzing the measured intensity profile is higher.
  • X-ray diffraction measurement using a plurality of types of characteristic X-rays can be performed in a common environment, whereby a plurality of high-precision measurement data can be acquired in a short time and obtained from the measurement. It is possible to significantly improve the amount and quality of information that is produced.
  • description will be given of a measuring apparatus capable of obtaining a remarkable effect by applying the present invention.
  • the present invention is applied to X-ray reflectance (XRR) measurement of a thin film sample having a multilayer structure.
  • XRR X-ray reflectance
  • X-rays are incident on the sample surface at a minute angle, and an X-ray intensity profile reflected on the sample surface is measured. Then, the X-ray intensity profile obtained by the measurement is compared with the simulation result to determine the film thickness / density of the sample.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing the structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to the embodiment.
  • the basic structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to this embodiment is the same as the basic structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to the first to third embodiments. Therefore, in order to simplify the explanation, a part of the structure of the X-ray diffraction apparatus 1 shown in FIG. 1 is omitted in FIG.
  • the optical system 4 further includes a single slit 16 and a solar slit 17.
  • the X-ray source 2 Similar to the X-ray source 2 shown in FIG. 2, the X-ray source 2 according to this embodiment includes a rotator 11 and a filament 12, and emits electrons emitted from the filament 12 on the outer peripheral surface of the rotator 11. Collide with area BS.
  • the two types of metals T1 and T2 are Cu and Co.
  • the X-ray S1 radiated to the outside has a micro focus in the X-ray emission region BS, and the X-ray source 2 is a point electron gun.
  • a band-shaped X-ray window extending parallel to the center line of the X-ray radiation region BS is disposed so as to face the X-ray radiation region BS. . Therefore, X-rays radiated to the outside have a linear focal point in the X-ray emission region BS, and the X-ray source 2 according to this embodiment is a line electron gun (line focus electron gun).
  • the beam size has a width of 0.1 mm to 4 mm and a length of about 10 mm. Since the X-ray source 2 according to this embodiment is a line electron gun, it is desirable that the rotating body 11 has a target formed on the outer peripheral surface so as to be the rotating body 11 shown in FIG.
  • the multilayer mirror 3 is a one-dimensional mirror having a curved reflecting surface as a paraboloid.
  • the cross section of the curved reflecting surface of the multilayer mirror 3 is a part of a parabola focusing on P1 shown in FIG. 4, and the X-ray radiation region BS on the outer peripheral surface of the rotating body 11 is disposed at the focal point of the parabola.
  • the shape of the cross section shown in FIG. 4 extends so as to be continuous in a direction perpendicular to the cross section, and the parabola focal point P1 of the cross section is on the X-ray radiation region BS along the vertical direction. Is extended.
  • the multilayer mirror 3 has two multilayer films L1 and L2, as shown in FIG. 3B.
  • the multilayer film L1 has a wavelength of CoK ⁇ rays
  • the multilayer film L2 has a wavelength of CuK ⁇ rays.
  • Each X-ray is selectively reflected.
  • the X-rays reflected by the multilayer mirror 3 pass through the single slit 16, and further, the divergence in the vertical direction (direction passing through the paper surface of FIG. 10) is restricted by the solar slit 17 and enters the sample 100. .
  • the sample 100 is a thin film and is supported by a sample table (not shown).
  • the sample stage according to this embodiment supports the sample 100 such that incident X-rays are incident on the surface of the sample 100 at a minute angle.
  • the sample stage according to this embodiment includes a rotational drive system, and the X-ray detector 6 is disposed on a rotational drive system 7 (not shown).
  • the rotation drive system of the sample stage and the rotation drive system 7 in which the X-ray detector 6 is arranged constitute a ⁇ -2 ⁇ goniometer.
  • the X-ray detector 6 may be a wavelength-separated two-dimensional pixel detector.
  • the X-ray detector 6 when the X-ray detector 6 includes the synchronization control means 10, It may be a two-dimensional detector that does not have a wavelength separation function.
  • the X-ray diffractometer according to this embodiment uses the two types of characteristic X-rays of the CuK ⁇ ray and the CoK ⁇ ray as the XRR of the sample 100 that is a thin film. Can be measured simultaneously in a common environment.
  • FIG. 11 is a diagram showing a film structure of the sample 100 according to this embodiment.
  • the sample 100 has a multilayer structure stacked on a Si substrate, and SiO 2 , Ta, Cu, CoFe, Ru, CoFe, Ta, and TaO are sequentially stacked from the Si substrate.
  • FIG. 11 shows the density (g ⁇ cm ⁇ 3 ), the layer thickness (nm), and the roughness (nm) with respect to the material name of each layer.
  • FIGS. 12 and 13 show the simulation results of the reflectance calculated based on the film structure of the sample 100 shown in FIG.
  • shaft of FIG.12 and FIG.13 is a reflectance (Reflectivity R).
  • the horizontal axis in FIG. 12 is the incident angle ⁇ (degree), and the horizontal axis in FIG.
  • Q is defined by the above (Formula 1), and its unit is nm ⁇ 1 .
  • XRR measurement using a plurality of types of characteristic X-rays is possible in a common environment.
  • the measurement time and data analysis time can be greatly shortened compared to the case where XRR measurement using a plurality of types of characteristic X-rays is performed separately.
  • measurement data for multiple types of X-rays can be obtained under a common environment, and both XRR measurement data up to a high Q region and XRR measurement data with high angular resolution are both high-quality measurement data.
  • the present invention has a remarkable effect.
  • the XRR measurement data can be further analyzed.
  • the thin film sample 100 is multi-layered or extremely thin, even if XRR measurement data with a single wavelength is analyzed, a reliable analysis result cannot be obtained.
  • the thin film sample is a magnetic thin film containing magnetic metal atoms such as Fe, Co, and Ni, the tendency becomes remarkable.
  • a more reliable analysis result can be obtained by using XRR measurement for a plurality of types of X-rays.
  • XRR makes it possible to obtain eigenstates with higher reliability.
  • Such information is necessary for analysis of oblique incidence X-ray diffraction (GID) measurement, and has the further effect of providing reliable information for analyzing GID measurement data with higher accuracy.
  • GID oblique incidence X-ray diffraction
  • it has a remarkable effect on the structural analysis of a magnetic thin film containing magnetic metal atoms such as Fe, Co, and Ni.
  • the present invention is applied to small-angle X-ray scattering (SAXS) measurement.
  • SAXS small-angle X-ray scattering
  • the structure of the sample can be analyzed.
  • a structure having a size of about 1 nm to 100 nm can be analyzed.
  • FIG. 14 is a schematic diagram showing the structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to the embodiment.
  • the basic structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to this embodiment is the same as the basic structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to the first to third embodiments. Therefore, in order to simplify the description, a part of the structure of the X-ray diffraction apparatus 1 shown in FIG. 1 is omitted in FIG.
  • the optical system 4 further includes a first slit 18 and a second slit 19.
  • the X-ray diffractometer 1 uses two types of characteristic X-rays, CuK ⁇ ray and CoK ⁇ ray, to perform SAXS measurement for each wavelength of the two types of characteristic X-rays. It can be done in a common environment.
  • the X-ray source 2 has the same structure as the X-ray source 2 shown in FIG. 2 and is a point electron gun.
  • the beam size is a fine focus of 10 ⁇ m to 300 ⁇ m.
  • the multilayer mirror 3 has an elliptical curved reflection surface, and a cross section of the curved reflection surface of the multilayer mirror 3 is an elliptic curve having focal points P1 and P2 shown in FIG.
  • An X-ray emission region BS on the outer peripheral surface of the rotating body 11 is disposed at the focal point P1 of the multilayer mirror 3. Further, the sample 100 is arranged so that the focal point P2 coincides with the sample 100.
  • the multilayer mirror 3 may be a multilayer mirror having a curved reflecting surface that is a part of the surface of an elliptical sphere whose cross section is an elliptic curve shown in FIG. It may be a mold or a Kirkpatrick Bates type.
  • FIG. 14 shows the case where the double collimator of the first slit 18 and the second slit 19 is used, but a single collimator with one slit may be used.
  • the sample stage and the X-ray detector 6 according to this embodiment are the same as those in the fourth embodiment.
  • the sample 100 is arrange
  • SAXS measurement there are a case where the focal point of an X-ray that is condensed and incident on a sample is made coincident with the sample, and a case that the X-ray detector is made coincident with the detection surface.
  • SAXS is measured with an offset angle set to about 0.05 to 0.1 degrees.
  • the offset angle is about 0.1.
  • the minimum value Q min of the scattering vector is 2.242 ⁇ 10 ⁇ 2 (nm ⁇ 1 ) and 2.1 in the CuK ⁇ 1 line (wavelength 0.154056 nm) and the CoK ⁇ 1 line (wavelength 0.178892 nm), respectively. 019 ⁇ 10 ⁇ 2 (nm ⁇ 1 ).
  • Q min can be improved by using a CoK ⁇ 1 line having a long wavelength.
  • FIG. 15 is a diagram showing an example of X-ray small angle scattering measurement data according to the embodiment.
  • FIG. 15 shows SAXS measurement data in the case where the sample 100 is an organic porous low dielectric constant interlayer insulating film Low-k.
  • the vertical axis in FIG. 15 is the scattering intensity (Scattering Intensity), and the horizontal axis in FIG. 15 is 2 ⁇ (degrees).
  • the measurement data of the CuK ⁇ 1 line is indicated by a solid line
  • the measurement data of the CoK ⁇ 1 line is indicated by a broken line.
  • 2 ⁇ is equal to the scattering angle ⁇ .
  • the offset angle is 0.1 degree.
  • SAXS measurement it is possible to evaluate the interplanar spacing, strain and orientation of high-order crystal from SAXS measurement data in high Q region, and periodicity of nano-order molecule from SAXS measurement data in low Q region. -The orientation can be evaluated.
  • SAXS measurement using a plurality of types of characteristic X-rays is possible under a common environment, and a high Q region SAXS measurement is used to evaluate the interplanar spacing, strain, and orientation of crystals on the order.
  • Both the data and the SAXS measurement data in the low Q region for evaluating the periodicity / orientation of the nano-order molecules can be obtained as high-quality measurement data, and further effects can be obtained.
  • the present invention is applied to X-ray diffraction measurement of a powder sample or an amorphous sample.
  • Vibration data of a radial distribution can be obtained from X-ray diffraction measurement of a powder sample or an amorphous sample, and a radial distribution function can be obtained by analyzing such data.
  • the structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to this embodiment is the fourth embodiment shown in FIG. 10 except that the two kinds of metals T1 and T2 used in the X-ray source 2 are Cu and Mo.
  • the structure is the same as that of the X-ray diffraction apparatus 1 according to the embodiment. Therefore, detailed description is omitted.
  • the X-ray diffractometer 1 shown in FIG. 10 the X-rays incident on the sample 100 are parallelized, but the present invention is not limited to this, and the X-rays incident on the sample 100 may be condensed. .
  • FIG. 16 is a schematic diagram showing the structure of the X-ray diffraction apparatus 1 according to the embodiment.
  • the X-ray diffractometer 1 shown in FIG. 16 is different from the X-ray diffractometer 1 shown in FIG. 10 in the curved reflecting surface of the multilayer mirror 3.
  • the cross section of the curved reflecting surface of the multilayer mirror 3 of the X-ray diffractometer 1 shown in FIG. 16 is an elliptic curve having the focal points P1 and P2 shown in FIG.
  • An X-ray emission region BS on the outer peripheral surface of the rotating body 11 is disposed at the focal point P1 of the multilayer mirror 3.
  • the sample 100 is arranged on the optical axis of the X-ray reflected by the multilayer mirror 3.
  • the X-ray detector 6 is arranged so that the focal point P2 of the multilayer mirror 3 coincides with the detection surface of the X-ray detector 6 when the X-ray detector 6 is moved on the optical axis.
  • the X-ray diffraction apparatus 1 according to this embodiment may be the X-ray diffraction apparatus 1 shown in FIG. 10 or the X-ray diffraction apparatus 1 shown in FIG.
  • the angle dependence (scattering spectrum) of the X-ray scattering intensity included in the measurement data of the X-ray diffraction is a continuous and broad peak. It reflects the structure.
  • a radial distribution function (Radial Distribution Function: RDF) can be obtained by Fourier transforming the scattering spectrum. By comparing the RDF obtained from the measurement with the simulation result calculated from the structural model, the structure related to the average interatomic distance of the sample can be determined.
  • FIG. 17 is a diagram illustrating an example of a radial distribution function obtained from the X-ray diffraction measurement according to the embodiment.
  • FIG. 17 shows the RDF obtained from the measurement data of the X-ray diffraction of the sample 100 when the sample 100 is amorphous SiO 2 .
  • the vertical axis in FIG. 17 is intensity (Intensity), and the horizontal axis in FIG. 17 is S (nm ⁇ 1 ).
  • the scale of the vertical axis in FIG. 17 is a square root scale for easy comparison.
  • the RDF obtained from the measurement data of the CuK ⁇ line is indicated by a solid line
  • the RDF obtained from the measurement data of the MoK ⁇ line is indicated by a broken line.
  • the RDF related to the CuK ⁇ line has a 2 ⁇ range of 2 ° to 90 °
  • the RDF related to the MoK ⁇ line has a 2 ⁇ range of 5 ° to 140 °.
  • the RDF related to the CuK ⁇ line and the RDF related to the MoK ⁇ line are normalized in the S range where they overlap, and are combined to obtain a wide SDF RDF.
  • the average distance between atoms constituting the substance eg, Si—O, Si—Si, etc.
  • X-ray diffraction measurement using a plurality of types of characteristic X-rays is possible under a common environment.
  • the measurement time and the data analysis time can be greatly shortened.
  • measurement data for multiple types of X-rays can be obtained in a common environment, and a wide range of X-ray diffraction measurement data from a low Q region to a high Q region can be obtained as high-quality measurement data.
  • CrK ⁇ rays may be used instead of CuK ⁇ rays for measurement of the low Q region
  • AgK ⁇ rays may be used instead of MoK ⁇ rays for measurement of the high Q region.
  • the X-ray detector 6 is a two-dimensional detector having a plurality of regularly arranged pixels, but may be a one-dimensional detector having pixels arranged in one row. Good. Although a two-dimensional detector is desirable from the viewpoint of reducing measurement time, it may be selected according to the purpose of measurement.

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Abstract

　共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置の提供。複数種類の特性Ｘ線を放射する、Ｘ線源と、前記Ｘ線源が放射するＸ線から前記複数種類の特性Ｘ線を選択的に反射する多層膜ミラーを含むとともに該多層膜ミラーが反射するＸ線を試料へ入射させる、光学系と、前記試料より発生する回折Ｘ線を検出する、Ｘ線検出器と、を備える、Ｘ線回折装置であって、前記多層膜ミラーは、前記複数種類の特性Ｘ線にそれぞれ対応する複数種類の多層膜を備え、前記複数種類の多層膜は順に積層されて湾曲反射面を構成し、前記各多層膜は対応する特性Ｘ線を選択的に反射する格子面間隔を有し、かつ、前記湾曲反射面の入射面との交線に沿って該格子面間隔が傾斜している。

Description

Ｘ線回折装置
　本発明は、Ｘ線回折装置に関し、特に、複数種類の特性Ｘ線を用いてＸ線回折測定が可能なＸ線回折装置に関する。
　Ｘ線回折装置において、ある試料に対して波長が異なる複数種類の特性Ｘ線を用いて測定を行う必要が生じる場合がある。例えば、タンパク質の構造解析において用いられるＭＡＤ法（多波長異常分散法）等において、波長が異なった複数種類のＸ線がＸ線回折測定に用いられる。
　複数種類の金属をターゲットとして用いることにより、複数種類の特性Ｘ線を発生するＸ線発生装置について、すでに開示がなされている。Ｘ線管の対陰極を側面にターゲットとなる金属が形成されている回転体（ローターターゲット）とし、回転体の側面に、複数種類の金属を配置することにより、複数種類のＸ線を発生させることが出来るＸ線発生装置がある。
特開平５－１５２０９１号公報 特開２００３－１４８９４号公報 特開２００２－３９９７０号公報 特開昭６２－０１４０４３号公報
　複数種類のＸ線を発生させることが出来るＸ線発生装置をＸ線源として用いた場合であっても、通常のＸ線回折測定の場合、発生するＸ線を分光結晶や多層膜ミラーなどの分光器によって、所望の特性Ｘ線を選別する必要がある。分光結晶や多層膜ミラーを分光器として用いる場合、所望の特性Ｘ線ごとに分光器を変更する必要が生じてしまう。特許文献１に、回転体の側面に周期的に複数種類の金属を配置し、回転体の回転に同期して、シャッターを回転させることにより、所望の金属からのＸ線を発生することが可能となるＸ線発生装置が開示されている。しかし、この場合であっても、所望の特性Ｘ線ごとに分光器が必要である。
　特許文献２に、複数のＸ線源それぞれからのＸ線を、１個の多層膜ミラーで分光する技術が開示されている。所定の湾曲反射面を有する多層膜ミラーの場合、異なる波長のＸ線に対しては、焦点位置が異なる。それゆえ、回転体の外周面に、大径部分と小径部分を設け、それぞれに異なる金属を配置させることにより、２個のＸ線源をそれぞれの波長の焦点位置に置くことが出来、１個の多層膜ミラーで２種類の金属が発するＸ線を同時に分光することを可能にしている。この場合、波長によって異なる２個の焦点位置が、回転体の外周面の大径部分と小径部分に来るように、回転体の外周面の形状や多層膜ミラーの湾曲で調整する必要があり、装置規模やコストの増大に加えて、その調整に時間が必要となり、測定時間の増大を招くこととなる。また、特許文献２には、２つのＸ線源が同じ位置にある場合に、Ｘ線源の位置が選別する波長の焦点となるように、多層膜ミラーの湾曲を調整する技術が開示されている。これにより、１個の多層膜ミラーで２種類の金属が発する特定Ｘ線を別々に分光することが可能となるが、異なる波長の測定のたびに、多層膜ミラーの湾曲を調整する必要があり、やはり、測定時間の増大を招くこととなる。
　特許文献３に、複数のＸ線発生装置を別々に備え、異なる角度で試料へＸ線を入射させるＸ線装置について開示されている。この場合、試料へ入射させるＸ線が別々の光学経路によって実現されており、波長によってＸ線回折測定の測定環境が異なることとなり、測定精度の観点から望ましくない。又は、より測定精度を上げるために、複数のＸ線発生装置の光軸調整をより高い精度で行う必要が生じ、測定時間の増大を招くこととなる。さらに、複数のＸ線発生装置を備えることにより、試料からの回折Ｘ線を検出する検出器の配置場所や移動範囲にも制限がかかることとなり、望ましくない。
　より高い精度のＸ線回折測定のため、また、測定時間の短縮のために、共通する環境下で、異なる波長の特性Ｘ線によるＸ線回折測定を行うことが出来るＸ線回折装置が望まれる。特許文献４に、多層膜を用いた多重波長Ｘ線分散装置について開示がある。かかる多層には、異なる波長に対する分散特性をそれぞれ持たせる異なる多層の間隔が存在している。しかし、特許文献４に開示の多重波長Ｘ線分散装置の反射面は平面となっており、多重波長Ｘ線分散装置を用いて、Ｘ線を試料に入射させる場合、試料に入射するＸ線には十分な輝度が得られず、測定精度の低下や測定時間の増大を招くこととなる。
　本発明は、このような課題を鑑みてなされたものであり、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置の提供を目的とする。
　（１）上記課題を解決するために、本発明に係るＸ線回折装置は、所定の領域から所定の測定期間に複数種類の特性Ｘ線をそれぞれ放射する、Ｘ線源と、前記Ｘ線源が前記所定の領域から放射するＸ線から前記複数種類の特性Ｘ線を選択的に反射する多層膜ミラーを含むとともに該多層膜ミラーが反射するＸ線を試料へ入射させる、光学系と、前記試料より発生する回折Ｘ線を検出する、Ｘ線検出器と、を備える、Ｘ線回折装置であって、前記多層膜ミラーは、前記複数種類の特性Ｘ線にそれぞれ対応する複数種類の多層膜を備え、前記複数種類の多層膜は順に積層されて湾曲反射面を構成し、前記各多層膜は対応する特性Ｘ線を選択的に反射する格子面間隔を有し、かつ、前記湾曲反射面の入射面との交線に沿って該格子面間隔が傾斜している。
　（２）上記（１）に記載のＸ線回折装置であって、前記Ｘ線源は、外周表面に電子が衝突される対陰極回転体を有し、電子が走査する方向と垂直に原子番号が異なる複数種類の金属が順に並ぶとともに、電子が走査する方向に沿って前記外周表面に連続して配置されてもよい。
　（３）上記（１）に記載のＸ線回折装置であって、前記Ｘ線源は、外周表面に電子が衝突される対陰極回転体を有し、前記外周表面に、電子が走査する方向に沿って、原子番号が異なる複数種類の金属が周期的に並んで配置されてもよい。
　（４）上記（１）に記載のＸ線回折装置であって、前記Ｘ線源は、外周表面に電子が衝突される対陰極回転体を有し、前記外周表面に、原子番号が異なる複数種類の金属の合金が形成されてもよい。
　（５）上記（１）乃至（４）のいずれかに記載のＸ線回折装置であって、前記Ｘ線検出器は、前記複数種類の特性Ｘ線の波長それぞれに対応して、受光するＸ線の強度を検出する、波長分別型検出器であってもよい。
　（６）上記（５）に記載のＸ線回折装置であって、前記Ｘ線検出器が検出するＸ線の情報を、Ｘ線の波長に分別し、波長に応じたＸ線の強度の情報を出力する、分析部と、前記分析部が出力する前記Ｘ線の強度の情報に基づいて、データ解析を行うデータ処理部と、前記データ処理部の解析結果のデータを保存する解析データ保存部と、をさらに備えていてもよい。
　（７）上記（３）に記載のＸ線回折装置であって、前記対陰極回転体の回転情報を入手し、該回転情報に基づいて、前記複数種類の金属それぞれが放射するＸ線に対応して、Ｘ線の強度をそれぞれ検出するよう、前記Ｘ線検出器の検出を制御する、同期制御手段を、さらに備えていてもよい。
　（８）上記（１）乃至（７）のいずれかに記載のＸ線回折装置であって、前記多層膜ミラーと前記試料との間に配置され、連続Ｘ線に起因する散乱Ｘ線を吸収する、フィルタを、さらに備えていてもよい。
　（９）上記（１）乃至（７）のいずれかに記載のＸ線回折装置であって、前記多層膜ミラーは、前記複数種類の多層膜の間の少なくとも１つに、連続Ｘ線に起因する散乱Ｘ線を吸収する、フィルタ層を含んでいてもよい。
　（１０）上記（１）乃至（９）のいずれかに記載のＸ線回折装置であって、前記複数種類の多層膜は、選択的に反射する特性Ｘ線の波長の短い方から順に、積層されてもよい。
　（１１）上記（１）乃至（１０）のいずれかに記載のＸ線回折装置であって、前記湾曲反射面の入射面との交線は楕円曲線であってもよい。
　（１２）上記（１）乃至（１０）のいずれかに記載のＸ線回折装置であって、前記湾曲反射面の入射面との交線は放物線であってもよい。
　（１３）上記（１２）に記載のＸ線回折装置であって、前記試料は多層薄膜であり、前記試料の膜構造を決定するためのＸ線反射率を測定してもよい。
　（１４）上記（１１）に記載のＸ線回折装置であって、前記試料のＸ線小角散乱を測定してもよい。
　（１５）上記（１１）又は（１２）に記載のＸ線回折装置であって、前記試料は、粉末試料又は非晶質試料であり、前記試料の動径分布関数を得るためのＸ線回折を測定してもよい。
　本発明により、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置が提供される。
本発明の第１の実施形態に係るＸ線回折装置の構造を示す模式図である。 本発明の第１の実施形態に係るＸ線源の構造を示す模式図である。 本発明の第１の実施形態に係る多層膜ミラーの構造を示す模式図である。 本発明の第１の実施形態に係る多層膜ミラーの他の例の構造を示す模式図である。 本発明の第１の実施形態に係るＸ線検出器の構造を示す模式図である。 本発明の第２の実施形態に係るＸ線源の構造を示す模式図である。 本発明の第２の実施形態に係る入射Ｘ線の強度を示す図である。 本発明の第２の実施形態に係る同期制御手段を説明する模式図である。 本発明の第３の実施形態に係るＸ線源の例の構造を示す模式図である。 本発明の第４の実施形態に係るＸ線回折装置の構造を示す模式図である。 本発明の第４の実施形態に係る試料の膜構造を示す図である。 図１１に示す試料の膜構造に基づいて計算される反射率のシミュレーション結果である。 図１１に示す試料の膜構造に基づいて計算される反射率のシミュレーション結果である。 本発明の第５の実施形態に係るＸ線回折装置の構造を示す模式図である。 本発明の第５の実施形態に係るＸ線小角散乱の測定データの一例を示す図である。 本発明の第６の実施形態に係るＸ線回折装置の構造を示す模式図である。 本発明の第６の実施形態に係るＸ線回折測定より得られる動径分布関数の一例を示す図である。
　以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。ただし、以下に示す図は、あくまで、当該実施形態の実施例を説明するものであって、図に示す縮尺と実施例記載の縮尺は必ずしも一致するものではない。
［第１の実施形態］
　図１は、本発明の第１の実施形態に係るＸ線回折装置１の構造を示す模式図である。当該実施形態に係るＸ線回折装置１は、複数種類の特定Ｘ線を用いて、試料１００のＸ線回折測定を行うことが可能であるＸ線回折装置である。ここでは、試料１００を単結晶としているが、それに限定されることがないのは言うまでもない。Ｘ線回折装置１は、複数種類の特性Ｘ線を含むＸ線を放射するＸ線源２と、多層膜ミラー３を含むとともに多層膜ミラー３が反射するＸ線を試料１００へ入射させる光学系４と、試料１００を支持する試料台５と、試料１００より発生する回折Ｘ線を検出するＸ線検出器６と、Ｘ線検出器６を試料１００に対して角度移動させる回転駆動系７と、Ｘ線回折測定を制御するとともに測定データの解析を行う制御解析部９と、を備えている。なお、制御解析部９は、Ｘ線検出器６が検出した回折Ｘ線のエネルギーを分析する分析部８を備えている。
　当該実施形態に係るＸ線回折装置１の特徴は、Ｘ線源２が放射するＸ線から複数種類の特性Ｘ線を多層膜ミラー３が選択的に反射し、多層膜ミラー３が反射するＸ線を光学系４が試料１００へ入射させていることにある。それにより、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線を用いて、Ｘ線回折測定が可能となる。なお、本明細書において、所定の波長のＸ線を「選択的に反射する」とは、所定の角度からミラーへ入射するＸ線の中で、当該所定の波長のＸ線の反射率が、他のＸ線の反射率と比較して、特異的に高いことをいうものとする。すなわち、入射するＸ線に上記複数種類の一部又は全部の特性Ｘ線が含まれている場合に、多層膜ミラー３が反射するＸ線は、当該一部又は全部の特性Ｘ線である。
　以下、当該実施形態に係るＸ線回折装置１の構成について説明する。
　図２は、当該実施形態に係るＸ線源２の構造を示す模式図である。Ｘ線源２は、原子番号が異なる複数種類の金属をターゲットとして、複数種類のＸ線を放射する。ここでは、対陰極に原子番号が異なる２種類の金属がターゲットとして形成されている。回転体１１は対陰極であり、回転体１１の外周側面に、２種類の金属Ｔ１，Ｔ２が形成されている。ここで、２種類の金属Ｔ１，Ｔ２は、それぞれＣｕ（銅）とＣｒ（クロム）であるが、この２種類に限定されることはないのは言うまでもなく、たとえば、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｏ（コバルト）、Ｗ（タングステン）などが用いられる。フィラメント１２は陰極であり、フィラメント１２が電子を放出し、対陰極である回転体１１の外周表面に電子が衝突される。回転体１１は図の矢印方向に駆動系（図示せず）により回転しており、電子の走査方向は、図の矢印方向と逆向きとなる。
　電子が回転体１１の外周表面に衝突する領域がＸ線放射領域ＢＳであり、回転体１１の外周表面のＸ線放射領域ＢＳ（所定の領域）から全方向へＸ線が放射される。フィラメント１２の形状から、Ｘ線放射領域ＢＳは、電子の走査方向に垂直に伸びる帯形状をしている。外周表面のＸ線放射領域ＢＳに垂直な面内であって、帯形状の中心線と所定の角度をなす方向の先に、回転体１１を包囲している隔壁（図示せず）に設けられたＸ線窓１３があり、そこからＸ線Ｓ１が外部へ放射される。このＸ線Ｓ１が光学系４の多層膜ミラー３へ入射する。
　回転体１１の外周表面に、電子が走査する方向と垂直に（図の横方向）に複数種類の金属が順に並ぶとともに、電子が走査する方向に沿って連続して配置されている。ここでは、電子が走査する方向と垂直に（図の横方向に）、２種類の金属Ｔ１，Ｔ２が順に並んでおり、電子が走査する方向に沿って、回転体１１の外周表面に連続して配置されており、２種類の金属Ｔ１，Ｔ２それぞれが形成される領域は、ともに、外周表面を周回するリング（環）形状である。なお、Ｘ線発生効率の観点からはリング形状が望ましいが、他の理由によって外周表面の周縁の一部にのみ金属が形成されている形状もあり得る。
　Ｘ線放射領域ＢＳのうち、金属Ｔ１が形成されている領域（ここでは、Ｃｕ）からは、金属Ｔ１の特性Ｘ線を含むＸ線が、金属Ｔ２が形成されている領域（ここでは、Ｃｒ）からは、金属Ｔ２の特性Ｘ線を含むＸ線が、それぞれ放射されており、Ｘ線窓１３より出射するＸ線Ｓ１は、複数種類の特性Ｘ線を含んでいる。ここで複数種類の特性Ｘ線とは、例えば、ＣｕＫα線（波長１．５４２Å）とＣｒＫα線（２．２９１Å）である。すなわち、ここで、Ｘ線源２は、複数種類の特性Ｘ線を同時に放射しており、よって、所定の測定時間に所定の領域から複数種類の特性Ｘ線をそれぞれ放射している。
　図３は、当該実施形態に係る多層膜ミラー３の構造を示す模式図である。図３（ａ）は、多層膜ミラー３の入射面における断面図である。多層膜ミラー３は、Ｓｉ（シリコン）からなる基板２１の表面に、多重構造多層膜２２が積層されたものである。多重構造多層膜２２が湾曲反射面となっており、湾曲反射面の入射面との交線が楕円曲線（楕円の一部）である。湾曲反射面は２個の焦点Ｐ１，Ｐ２を有している。焦点Ｐ１にＸ線の発生源を配置すると、多層膜ミラー３で反射したＸ線は、焦点Ｐ２で集光される。それゆえ、多層膜ミラー３の焦点Ｐ１（一方の焦点）に、回転体１１の外周表面のＸ線放射領域ＢＳが配置されるのが望ましい。Ｘ線源２は、Ｘ線放射領域ＢＳからＸ線を放射している。さらに、多層膜ミラー３の焦点Ｐ２（他方の焦点）に試料１００が配置されるよう、試料台５が試料１００を支持しているのが望ましい。また、収束するＸ線を試料１００に照射し、試料１００から発生する回折Ｘ線がＸ線検出器６の検出面が焦点となるよう集光するように、試料１００及びＸ線検出器６が配置されてもよい。そのためには、まず多層膜ミラー３が反射するＸ線の光軸上に、試料１００を配置する。さらに、回転駆動系７によりＸ線検出器６を該光軸上に移動させたときに、Ｘ線検出器６の検出面上に多層膜ミラー３の焦点Ｐ２が位置するよう、Ｘ線検出器６の配置が調整される。なお、必要に応じて、多層膜ミラー３と試料１００の間に、フィルタ２６を配置してもよい。フィルタ２６は金属層を含んでおり、かかる金属層により、フィルタ２６は、Ｘ線源２が放射するＸ線のうち、連続Ｘ線に起因する散乱Ｘ線を吸収することが出来る。
　図３（ｂ）は、多層膜ミラー３の多重構造多層膜２２の断面を示す模式図である。ここで、断面とは、多重構造多層膜２２の入射面との断面である。多重構造多層膜２２は、順に積層される複数種類の多層膜を含んでおり、複数種類の多層膜は湾曲反射面を構成している。ここで、複数種類の多層膜は、複数種類の特性Ｘ線にそれぞれ対応しており、各多層膜は、入射するＸ線から対応する特性Ｘ線の波長のＸ線を選択的に反射する。各多層膜が、対応する特性Ｘ線の波長のＸ線をそれぞれ選択的に反射することにより、多層膜ミラー３は、入射するＸ線から、複数種類の特性Ｘ線すべてを選択的に反射することが出来る。よって、入射するＸ線に、複数種類の特性Ｘ線の一部又は全部が含まれている場合、多層膜ミラー３が反射するＸ線は、一部又は全部の特性Ｘ線となる。図には、２種類の多層膜Ｌ１，Ｌ２が示されている。
　各多層膜において、重元素層２３と軽元素層２４とが交互に繰り返されて積層されている。各多層膜では、重元素層２３と軽元素層２４を１対の層として、繰り返し積層されているが、１００対の層以上が積層されているのが望ましい。また、より下方に配置される多層膜へのＸ線の透過を考慮すると、２００対の層以下が積層されているのが望ましい。隣り合う２対の層の間隔を多層間隔ｄとする。多層間隔ｄとは、例えば、隣り合う２層の重元素層２３の上表面それぞれとの間の距離である。各多層膜において、Ｘ線の反射面を入射側から反射側へ進行するのに伴って、すなわち、図３（ｂ）に示す断面の左側から右側にかけて（図の横方向に）、多層間隔ｄは徐々に変化している。言い換えると、湾曲反射面の入射面との交線に沿って、多層間隔ｄは徐々に変化している。多層膜Ｌ１の多層間隔ｄは、図に示す断面の左端ではｄ１であり右端ではｄ２であり、多層間隔ｄは図の左側から右側にかけて大きくなっており、ｄ２はｄ１より大きい（ｄ１＜ｄ２）である。多層膜Ｌ２の多層間隔ｄは、図に示す断面の左端ではＤ１であり右端ではＤ２であり、同様に、Ｄ２はＤ１より大きい（Ｄ１＜Ｄ２）。厳密に言えば、多層間隔ｄは積層方向に沿って徐々に変化している。
　Ｘ線回折の観点から言えば、多層間隔ｄは結晶の格子面間隔に相当し、上述のように、多層間隔ｄが場所によって変化する多層膜は、「傾斜格子面間隔」の多層膜と呼ばれている。各位置における多層間隔ｄは、湾曲反射面の形状と、選別する光の波長と、によって決定される。すなわち、各多層膜は、対応する特性Ｘ線の波長のＸ線を選択的に反射する格子面間隔を有しており、各多層膜は、横方向に格子面間隔が傾斜して変化している。理想的には、各々の重元素層２３の上表面の入射面との交線が２個の焦点Ｐ１，Ｐ２を焦点とする楕円曲線となっているのが望ましい。
　また、複数種類の多層膜それぞれが対応する特性Ｘ線の波長はそれぞれ異なっているので、複数種類の多層膜の格子面間隔もそれぞれ異なっている。多重構造多層膜２２において、積層方向に沿って、複数種類の多層膜が順に積層されている。多重構造多層膜２２の格子面間隔を積層方向に沿って観測すると、ある多層膜においては格子面間隔は徐々に変化するもののほぼ一定の値をとり、そして、隣接する多層膜に進行すると、格子面間隔は不連続に大きく変化する。すなわち、多層膜毎に、格子面間隔は不連続に大きく変化することとなる。このような状態を、積層方向に格子面間隔が勾配していると呼んでもよい。
　ここで、多層膜ミラー３が、Ｘ線から異なる２つの波長のＸ線を選択的に反射するものとすると、その波長それぞれのＸ線を選択的に反射する多層膜が２個必要である。図３（ｂ）には、２個の多層膜Ｌ１，Ｌ２が示されているが、例えば、多層膜Ｌ１はＣｒＫα線の波長のＸ線を、多層膜Ｌ２はＣｕＫα線の波長のＸ線を選択的に反射できるとすると、多層膜ミラー３は、Ｘ線源２が放射するＸ線から、ＣｕＫα線とＣｒＫα線という２種類の特性Ｘ線を選択的に反射することが出来ており、多層膜ミラー３を含む光学系４は、ＣｕＫα線とＣｒＫα線という２種類の特性Ｘ線を集光して試料１００へ入射させることが出来る。一般に、Ｘ線の波長が長くなるほど、Ｘ線の透過の度合いが低下する。それゆえ、複数種類の多層膜を配置する際、反射する波長の長い多層膜が、多層膜ミラー３の反射表面に、より近くなるよう基板２１よりもより上方に配置されるのが望ましい。すなわち、複数種類の多層膜は、選択的に反射する波長の短い方から長い方へ順に積層されるのが望ましい。反射表面（湾曲反射面）から下方へ配置されるのが望ましい。ここでは、ＣｒＫα線の波長の方がＣｕＫα線の波長より長く、ＣｒＫα線を反射する多層膜Ｌ１の下方に、ＣｕＫα線を反射する多層膜Ｌ２が配置されている。なお、ＣｒＫα線の波長の方がＣｕＫα線の波長より長いので、多層膜Ｌ１の多層間隔ｄは多層膜Ｌ２の多層間隔ｄより、同じ場所において長くなっている。すなわち、図の左端においてはｄ１＞Ｄ１、右端においてはｄ２＞Ｄ２となっている。ここで、ＣｒＫα線を反射する多層膜Ｌ１の重元素層２３はＶ（バナジウム）で形成され、軽元素層２４はＣ（炭素）で形成される。また、ＣｕＫα線を反射する多層膜Ｌ２の重元素層２３はＮｉ（ニッケル）で形成され、軽元素層２４はＣ（炭素）で形成される。しかし、これらの組み合わせに限定されることはなく、選択するＸ線の波長に応じて適当な材料を選択すればよく、重元素層２３と軽元素層２４とにそれぞれ形成される物質は、例えば、Ｗ（タングステン）とＢ４Ｃ（炭化ホウ素）でもよいし、Ｍｏ（モリブデン）とＳｉ（シリコン）でもよい。
　なお、図３（ａ）に示すフィルタ２６を配置する代わりに、必要に応じて、所定の金属からなるフィルタ層２７を、隣接する多層膜の間に配置してもよい。ここでは、例えば、多層膜Ｌ１，Ｌ２の間に、Ｎｉからなるフィルタ層２７を積層させる。また、多重構造多層膜２２の上表面にも、例えばＶからなるフィルタ層（図示せず）を積層させるとなおよい。かかるフィルタ層は、Ｘ線源２が放射するＸ線のうち、連続Ｘ線に起因する散乱Ｘ線を吸収することが出来る。
　光学系４が多層膜ミラー３を含むことにより、多層膜ミラー３が、Ｘ線源２が放射するＸ線から、所望の複数種類の特性Ｘ線を選択的に反射し、多層膜ミラー３で反射されたＸ線を集光して、試料台５が支持する試料１００へ入射させることが可能となっている。これにより、例えば、単位面積当たりのＸ線量が１０ｋＷ／ｍｍ２といった高輝度なＸ線に増加させて試料に入射させることが出来、より高い精度のＸ線回折測定を行うことが出来る。なお、多層膜ミラー３の湾曲反射面は図３に示すものに限定されることはなく、湾曲反射面の入射面との交線が放物線となっているものでもよい。
　図４は、当該実施形態に係る多層膜ミラー３の他の例の構造を示す模式図であり、多層膜ミラー３の入射面における断面を表している。図４に示す多層膜ミラー３の湾曲反射面は、Ｐ１を焦点とする放物線の一部である。放物線の焦点位置に、回転体１１の外周表面のＸ線放射領域ＢＳを配置することにより、所望の複数種類の特性Ｘ線を選択的に反射し平行Ｘ線とすることが出来る。ここで得られる平行Ｘ線を、光学系４に備えられる他の光学部材によって集光して試料へ入射させればよい。また、平行Ｘ線を試料に入射させることにより、Ｘ線反射率の測定などにも利用することが出来る。
　図１に示す試料台５は、針状のサンプルホルダーと、１又は複数の回転駆動系と、を備えており、針状のサンプルホルダーの先端には単結晶である試料１００が装着され、試料１００はサンプルホルダーに支持される。サンプルホルダーは、光学系４から入射される複数種類の特性Ｘ線が試料１００に照射されるように、配置される。さらに、回転駆動系にサンプルホルダーの他端が固定され、回転駆動系により、試料１００を３次元的に方向転換させることが可能となっている。試料１００の種類に応じて、試料台５のサンプルホルダーの形状は選択される。
　Ｘ線検出器６は、例えば、波長分別型２次元ピクセル検出器であり、受光するＸ線を波長（エネルギー）によって分別し、波長に応じて、Ｘ線の強度を検出することが出来る。光学系４により、所望の複数種類の特性Ｘ線が試料１００に照射され、試料１００より、複数種類の特性Ｘ線それぞれの回折Ｘ線が発生する。Ｘ線検出器６は、複数種類の特性Ｘ線を分別し、複数種類それぞれの特性Ｘ線の回折像を検出することが出来る。
　図５は、当該実施形態に係るＸ線検出器６の構造を示す模式図である。Ｘ線検出器６は、平面状Ｘ線検出部３０と、平面状Ｘ線検出部３０の背面に設けられる信号処理部（図示せず）とを有し、平面状Ｘ線検出部３０には、規則的に配列された複数のピクセル３１が設けられている。各ピクセル３１に設けられる半導体（例えば、Ｓｉ）にＸ線が到達すると、電荷が発生する。信号処理部は、各ピクセル３１に対応する波高分別回路を複数備えており、検出した電荷を各波高分別回路が分別することにより、Ｘ線の波長（エネルギー）に応じて、Ｘ線の強度を検出することが出来る。
　図１に示す通り、Ｘ線検出器６は、試料１００を中心に角度移動をすることが出来る回転駆動系７の上に配置されている。試料台５の回転駆動系と、回転駆動系７により、Ｘ線検出器６は、試料１００の回折像全体を検出することが可能である。
　制御解析部９は、Ｘ線源２の制御及びＸ線回折測定の制御を行うとともに、得られた測定データの解析を行う。制御解析部９は、Ｘ線源２の回転体１１を駆動させるとともに、陰極と対陰極の間に所定の電圧を印加することにより、Ｘ線源２からＸ線を発生させる。また、制御解析部９は、試料台５の回転駆動系及びＸ線検出器６が配置されている回転駆動系７の駆動制御を行い、さらにＸ線検出器６の検出制御を行い、Ｘ線検出器６が検出する回折像に係る情報を複数収集し、それにより複数種類の特性Ｘ線それぞれの回折像全体の測定データを取得する。その際、制御解析部９に備えられる分析部８は、多重波高分析器（Multi-Channel pulse height Analyzer：マルチチャンネル・アナライザー，ＭＣＡ）であり、波高ピーク値を測定し波高ピーク値スペクトラムを生成することが出来る。Ｘ線検出器６で検出されたＸ線の情報を、分析部８は、Ｘ線の波長（エネルギー）に分別し、波長に応じたＸ線の強度の情報を出力する。さらに、制御解析部９は、分析部８の分析データに基づいて、試料１００の単結晶構造のデータ解析を行うデータ処理部（図示せず）と、データ処理部の解析結果のデータを保存する解析データ保存部（図示せず）とを備えている。
　当該実施形態に係るＸ線回折装置１において、Ｘ線源２は、所定の領域から所定の測定時間に複数種類の特性Ｘ線を同時に含むＸ線を放射することが出来る。多層膜ミラー３を含む光学系４が、Ｘ線源２が放射するＸ線から、所望の複数種類の特性Ｘ線を選択的に反射するとともに集光して、試料１００へ所望の複数種類の特性Ｘ線を入射させる。光学系４により、所望の複数種類の特性Ｘ線からなる高輝度なＸ線が、同時に試料１００に照射されることが可能となる。１個の多層膜ミラー３が所望の複数種類の特性Ｘ線を選択して反射することが出来るので、波長に応じて分光器を変更したり、分光器が分光する波長を変更するよう湾曲反射面を変更したりする必要がない。よって、装置規模を増大させることなく、複数の波長によるＸ線回折測定にかかる時間を短縮することが出来る。Ｘ線が照射され試料１００から回折Ｘ線が発生するが、光学系４によって高輝度なＸ線が試料１００に照射されているので、高いＳ／Ｎ比を有する回折像が得られ、測定時間の短縮が実現出来る。
　試料１００に複数種類の特性Ｘ線が同時に照射されているので、回折Ｘ線は、複数種類の波長それぞれの回折Ｘ線を含んでいる。しかし、Ｘ線検出器６が、波長分別型検出器であり、制御解析部９の分析部８が、測定される回折Ｘ線の情報を複数種類の波長それぞれに分別することが出来ており、同時に、複数種類の波長それぞれの回折像の情報を得ることが出来る。さらに、制御解析部９のデータ処理部が、複数種類の波長それぞれの回折像の情報より、試料のデータ解析を行うことが出来る。これにより、複数種類の波長によるＸ線回折測定を、別々に行う必要がなく同時に行え、さらに、データ解析を併せて行うことが出来るので、測定時間及びデータ解析時間をさらに大幅に短縮することが出来る。
　複数種類の特性Ｘ線は、Ｘ線源２のＸ線放射領域ＢＳより放射され、光学系４より試料１００へ入射しているので、試料１００への経路は同一である。これにより、複数種類の特性Ｘ線を用いて、共通の環境下で同時にＸ線回折測定が出来ているので、測定時間の短縮のみならず、高い品質の測定データが得られている。特に、変質しやすい試料の短時間測定や、環境変化をさせながら行う測定（例えば、温度を変化させながら測定する場合）などに、顕著な効果を奏する。
　従来において、異なる波長のＸ線回折測定を別々に行っており、この場合に、経時劣化が早い不安定な物質においては、試料を小分けにして、小分けされた試料を用いて、各波長のＸ線回折測定を行う必要が生じていた。その場合、あるＸ線回折測定を行ってから、他の波長のＸ線回折測定をするために、分光器などの交換に加えて、試料をセッティングする必要が生じており、準備を含めて測定時間が増大してしまっていた。さらに、分光器など光学系の測定環境が異なる上に、測定する試料も同一ではなく、測定されるデータの信頼性が低下せざるを得なかった。共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線を用いて、共通の環境下で同時にＸ線回折測定を可能とすることにより、かかる問題を解決している。特に、タンパク質のように変質しやすい試料、医薬品など温度や湿度の変化に敏感な試料、一度に作製する量が限られていたり高価な試料などを測定することに対して、本発明の効果は顕著となる。
　さらに、複数種類の特性Ｘ線を用いて、共通の環境下で同時にＸ線回折測定を行うことにより、複数種類の特性Ｘ線を用いる場合の利点を併せて利用することが出来る。例えば、試料の結晶の格子間隔（ｄ値）が大きい領域についての回折Ｘ線の情報については、波長の長い特性Ｘ線の測定データより角度分解能がよい情報が得られる。試料の結晶の格子間隔（ｄ値）が小さい領域についての回折Ｘ線の情報は、波長の短い特性Ｘ線の測定データより得られる。
　また、Ｘ線源２が放射するＸ線には、所望の特性Ｘ線以外の特性Ｘ線や連続Ｘ線が含まれており、これらＸ線も試料１００に照射される場合には、これらＸ線からも回折Ｘ線が発生する。これらＸ線に、所望の特性Ｘ線の波長の近傍の波長を有するＸ線が含まれていると、Ｘ線検出器６が波長を分別する際に、所望の特性Ｘ線からの回折Ｘ線のみならずこのＸ線からの回折Ｘ線を一緒に検出してしまう場合があり得る。これを防ぐためには、Ｘ線検出器６の波長分解能（エネルギー分解能）を向上させる必要がある。しかし、当該実施形態に係るＸ線回折装置１では、多層膜ミラー３により、光学系４が所望の特性Ｘ線を選択して試料１００へ入射させている。すなわち、所望の特性Ｘ線以外のＸ線は多層膜ミラー３によって除外されており、所望の特性Ｘ線以外のＸ線が試料１００に到達するのが大幅に抑制されており、Ｘ線検出器６に高い波長分解能は必要とせず、コスト増大を低減させるとともに高品質な測定データが得られる。
　当該実施形態に係るＸ線回折装置１は、例えば、タンパク質の構造解析に好適である。タンパク質のＸ線構造解析では、結晶構造因子の位相情報を決定するために、ＭＡＤ法が用いられている。ＭＡＤ法は、タンパク質中に含まれる特定原子の吸収端近傍での異常分散効果を利用して位相決定行うものであり、複数の波長のＸ線の回折像の測定データを使用する。
　なお、１種類の金属から複数の特性Ｘ線が放射される。それゆえ、例えば、ある金属から１種類の特性Ｘ線を選択し、別の金属から２種類の特性Ｘ線を選択して、３種類の特性Ｘ線を所望の特性Ｘ線としてもよい。この場合、Ｘ線源２の回転体１１にターゲットとして形成される金属の種類数より、多層膜ミラー３に形成される多層膜の種類数が大きくなる。さらに、１種類の金属から所望の複数種類の特性Ｘ線が得られる場合もある。この場合は、図２に示すように、複数の金属に電子を衝突させてＸ線を発生させる必要はなく、回転体１１の外周表面に１種類の金属が形成されていればよい。対陰極に形成される金属が固定される（固定ターゲット）Ｘ線源でもよい。
［第２の実施形態］
　本発明の第２の実施形態に係るＸ線回折装置１は、以下の点において、第１の実施形態に係るＸ線回折装置１と異なるが、それ以外の構成については同じである。第１の点として、Ｘ線源２の回転体１１にターゲットとして形成される複数種類の金属の形状が異なっている。第２の点として、Ｘ線検出器６が、波長分別機能を有していない２次元検出器である。第３の点として、制御解析部９の分析部８は、必ずしもＸ線の波長に分別することが出来る多重波高分析器である必要はなく、さらに、制御解析部９は同期制御手段１０を有している。
　図６は、当該実施形態に係るＸ線源２の構造を示す模式図である。上述の通り、回転体１１の外周表面に形成される複数種類の金属の形状が異なっている。回転体１１の外周表面に、電子が走査する方向に沿って、複数種類の金属が周期的に並んで配置される。ここでは、電子が走査する方向に沿って、回転体１１の外周表面を、２種類の金属Ｔ１，Ｔ２が周期的に並んでおり、２種類の金属Ｔ１，Ｔ２が形成される各領域の、電子が走査する方向の長さは等しい。金属Ｔ２が形成される領域の図の横方向の幅は、Ｘ線放射領域ＢＳの幅より長くなっている。それゆえ、回転体１１の回転に伴い、電子が衝突するＸ線放射領域ＢＳ（所定の領域）に形成されている金属は、周期的に２種類の金属Ｔ１，Ｔ２を繰り返すこととなる。その結果、Ｘ線窓１３より出射するＸ線Ｓ１は、金属Ｔ１から放射されるＸ線と、金属Ｔ２から放射されるＸ線とを、交互に繰り返している。金属Ｔ１をＣｕ、金属Ｔ２をＣｒとして、所望の２種類の特性Ｘ線をＣｕＫα線とＣｒＫα線とするとき、Ｘ線源２は、ＣｕＫα線を含むＸ線と、ＣｒＫα線を含むＸ線とを、周期的に放射している。すなわち、Ｘ線源２は、所定の測定期間において所定の領域から交互にＣｕＫα線とＣｒＫα線を放射している。ここで、所定の測定期間とは、例えば、Ｘ線検出器６がある位置に配置されて、その位置においてＸ線検出器６がＸ線の検出を行う期間のことであり、かかる期間の間に、Ｘ線源２は複数種類の特性Ｘ線をそれぞれ放射している。当該実施形態において、かかる期間の間に、Ｘ線源２は交互にＣｕＫα線とＣｒＫα線をそれぞれ多数回放射しているが、かかる期間のタイムスケールで考えると、Ｘ線源２は実質的に同時にＣｕＫα線とＣｒＫα線を放射しているとみなすことが出来る。
　多層膜ミラー３は、所望の複数種類の特性Ｘ線を選択的に反射する。ここでは、ＣｕＫα線を含むＸ線と、ＣｒＫα線を含むＸ線とが、周期的に繰り返して、多層膜ミラー３へ入射する。よって、多層膜ミラー３は、ＣｕＫα線を含むＸ線からＣｕＫα線を、ＣｒＫα線を含むＸ線からＣｒＫα線を、周期的に繰り返して、選択的に反射し、光学系４によって、試料１００へ入射される。
　図７は、当該実施形態に係る入射Ｘ線の強度を示す図である。試料１００へ入射するＸ線の強度の時間変化を表しており、図７（ａ）は、金属Ｔ１の特性Ｘ線（ＣｕＫα線）を、図７（ｂ）は、金属Ｔ２の特性Ｘ線（ＣｒＫα線）を表している。図７に示す通り、金属Ｔ１の特性Ｘ線は強度Ｉ１で、金属Ｔ２の特性Ｘ線は強度Ｉ２で、周期的に繰り返している。ここで、金属Ｔ１の特性Ｘ線が強度Ｉ１となる期間を奇期間Ｔｏｄｄ、金属Ｔ２の特性Ｘ線が強度Ｉ２となる期間を偶期間Ｔｅｖｅｎとすると、奇期間Ｔｏｄｄに試料１００から発生する回折Ｘ線は、金属Ｔ１の特性Ｘ線によるもの、偶期間Ｔｅｖｅｎに試料１００から発生する回折Ｘ線は、金属Ｔ２の特性Ｘ線によるものとなり、奇期間Ｔｏｄｄと偶期間Ｔｅｖｅｎとで、発生する回折Ｘ線の波長が分離出来ている。
　第１の実施形態においては、試料１００に複数種類の特性Ｘ線が同時に照射されているので、回折Ｘ線は、複数種類の波長それぞれの回折Ｘ線を含んでおり、Ｘ線検出器６は、波長分別型検出器を用いる必要があった。しかし、当該実施形態においては、奇期間Ｔｏｄｄと偶期間Ｔｅｖｅｎとに同期して、Ｘ線検出器６が受光するＸ線を分離して検出出来るよう、同期制御手段１０を備えることにより、波長分別機能を有していない検出器でも、金属Ｔ１の特性Ｘ線からの回折Ｘ線と、金属Ｔ２の特性Ｘ線からの回折Ｘ線とを分離して、検出することが出来る。すなわち、同期制御手段１０は、Ｘ線源２の回転体１１の回転情報を入手し、該回転情報に基づいて、複数種類の金属それぞれが放射するＸ線に対応して、Ｘ線の強度をそれぞれ検出するよう、Ｘ線検出器６の検出を制御する。
　図８は、当該実施形態に係る同期制御手段１０を説明する模式図である。同期制御手段１０は、制御解析部９に備えられる。同期制御手段１０は、Ｘ線源２と接続され、Ｘ線源２から回転体１１の回転情報を入手する。例えば、回転体が１秒間に１００回転し、回転体１１の外周表面に、金属Ｔ１が５枚、金属Ｔ２が５枚、交互に形成されているとすると、１個の奇期間Ｔｏｄｄ及び偶期間Ｔｅｖｅｎそれぞれは、１ｍｓとなる。回転情報とは、例えば、回転体１１上の所定の点が、どの位置にいるかを示す情報である。かかる情報と、回転体１１の外周表面の形状とを考慮して、同期制御手段１０は同期信号を生成する。
　同期制御手段１０は、Ｘ線検出器６と接続される。ここで、Ｘ線検出器６は、ＣＣＤ、ＣＭＯＳセンサー、ＴＦＴセンサーなど、２次元検出器である。これら２次元検出器は、規則的に配列された複数のピクセルを有し、複数のピクセルそれぞれで受光するＸ線の強度を検出する。上述の通り、当該実施形態において、Ｘ線検出器６は波長分別機能を有する必要はなく、所定の時間（奇期間Ｔｏｄｄ、偶期間Ｔｅｖｅｎなど）に検出する情報を加算することが出来ればよい。同様に、制御解析部９の分析部８は波長分別機能を有する必要はなく、波長によらず受光するＸ線の強度の情報を出力出来ればよい。同期制御手段１０は生成した同期信号をＸ線検出器６へ出力する。Ｘ線検出器６における積算時間を、１個の奇期間Ｔｏｄｄ及び偶期間Ｔｅｖｅｎより短く設定することにより、各期間に、回折Ｘ線の強度を検出することが出来るので、所望の特性Ｘ線に対応して、Ｘ線の強度をそれぞれ検出する。Ｘ線検出器６は、Ｘ線の強度の検出結果を同期制御手段１０へ出力する。同期制御手段１０を備える制御解析部９は、入手した検出結果を加算することにより、金属Ｔ１の特性Ｘ線からの回折像の測定データと、金属Ｔ２の特性Ｘ線からの回折像の測定データとを、得る。
　なお、金属が放出するＸ線には、特定Ｘ線と連続Ｘ線とがある。例えば、金属Ｔ１（Ｃｕ）からのＸ線を、多層膜ミラー３で選択的に反射した場合、金属Ｔ１の特性Ｘ線（ＣｕＫα線）とともに、金属Ｔ１の連続Ｘ線から、金属Ｔ２の特性Ｘ線（ＣｒＫα線）の波長のＸ線が多層膜ミラー３で反射され、光学系４により試料１００へ入射される。図７には、奇期間Ｔｏｄｄにおいて、金属Ｔ２の特性Ｘ線に強度ΔＩ２が、偶期間Ｔｅｖｅｎにおいて、金属Ｔ１の特性Ｘ線に強度ΔＩ１が示されている。一般に、連続Ｘ線の強度は特性Ｘ線の強度と比べて十分に小さいので、図７に示す通り、奇期間Ｔｏｄｄに金属Ｔ２の特性Ｘ線と同じ波長のＸ線が、偶期間Ｔｅｖｅｎに金属Ｔ１の特性Ｘ線と同じ波長のＸ線が、微小に含まれていても、回折Ｘ線の測定への影響は大きくない。金属Ｔ１（Ｔ２）の特性Ｘ線における回折像の測定データには、微小な金属Ｔ２（Ｔ１）の特性Ｘ線における回折像が微小に含まれているが、必要があれば、両方の回折像の測定データを比較して補正することにより、微小なＸ線強度の影響を低減させることが可能である。
　また、図３及び図４に示す通り、多層膜ミラー３と試料１００の間にフィルタ２６を配置させるか、多層膜ミラー３にフィルタ層２７を積層させるとよい。これらフィルタ（フィルタ層）が連続Ｘ線に起因する散乱Ｘ線を吸収することにより、例えば、奇期間Ｔｏｄｄにおける、金属Ｔ２の特性Ｘ線に強度ΔＩ２が、偶期間Ｔｅｖｅｎにおける、金属Ｔ１の特性Ｘ線に強度ΔＩ１が、それぞれ低減されることとなり、これらの影響を抑制することが出来ており、さらなる効果が奏する。
　当該実施形態に係るＸ線回折装置１において、第１の実施形態と同様に、Ｘ線源２は、複数種類の特性Ｘ線を放射することが出来る。しかし、第１の実施形態において、所望の複数種類の特性Ｘ線が同時に、Ｘ線窓１３より出射されるＸ線Ｓ１に含まれているのに対して、当該実施形態において、所望の複数種類の特性Ｘ線が、周期的に繰り返して、別々に、Ｘ線窓１３より出射されており、所望の複数種類の特性Ｘ線を分離することが出来ている。これにより、所望の複数種類の特性Ｘ線が、高輝度なＸ線として、試料１００へ周期的にかつ別々に照射されることが可能となる。当該実施形態に係るＸ線回折装置１は、同期制御手段１０を備えることにより、第１の実施形態とは異なり、波長分別型検出器を用いることなく、所望の複数種類の特性Ｘ線の回折像の測定データをそれぞれ得ることが出来ている。その他、第１の実施形態の構成と同じ点については、当該実施形態においても、同様の効果が得られており、共通の環境下で同時にＸ線回折測定が出来ているので、測定時間の短縮のみならず、高い品質の測定データが得られている。
［第３の実施形態］
　以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらに限定されることはないのは言うまでもない。
　図９は、本発明の第３の実施形態に係るＸ線源の例の構造を示す模式図である。図９（ａ）には、回転体１１の外周表面に、原子番号が異なる複数種類の金属の合金Ｔ３が形成されている。これにより、Ｘ線窓１３より出射されるＸ線Ｓ１は、複数種類の特性Ｘ線を含んでおり、図２に示すＸ線源２と同様に、複数種類の特性Ｘ線を同時に放出している。図９（ｂ）に示すＸ線源の対陰極は回転体ではなく、固定対陰極１５であり、固定対陰極１５の表面には、原子番号が異なる複数種類の金属の合金Ｔ３が形成されている。これにより、Ｘ線源が放射するＸ線は、複数種類の特性Ｘ線を含んでおり、図２に示すＸ線源２と同様に、複数種類の特性Ｘ線を同時に放出している。
　図９に示すＸ線源は、同時に所望の複数種類の特性Ｘ線を放出している。よって、第１の実施形態に係るＸ線回折装置１のＸ線源２をこれらＸ線源に変更し、他の構成は同じであるとしても、本発明の効果は得られている。すなわち、Ｘ線検出器６を波長分別型検出器とすることにより、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＸ線回折測定が可能である。
　以上、本発明の第１乃至第３に係る実施形態に係るＸ線回折装置について説明した。上述の通り、複数種類の特性Ｘ線を用いて、共通の環境下で同時にＸ線回折測定を行うことにより、複数種類の特性Ｘ線を用いる場合の利点を併せて利用することが出来る。一般に、Ｘ線の波長をλと、試料１００に対する入射Ｘ線の入射角をθとするとき、Ｑ値は、Ｑ＝｛４π／λ｝ｓｉｎθ・・・（数式１）で定義される。θを０度から所定の角度まで測定を行うとすると、波長λの短いＸ線を用いて測定を行う場合、より高いＱ領域までの測定が可能であるが、角度分解能は低下してしまう。すなわち、ΔＱの間隔で、測定される強度プロファイルに２つのピークがある場合、２つのピークの間に存在する測定点は少なく、強度プロファイルを解析して得られる情報の精度は低くなってしまう。これに対して、波長λの長いＸ線を用いて測定する場合、角度分解能は向上し、測定される強度プロファイルを解析して得られる情報の精度はより高くなる。しかし、より低いＱ領域までしか測定することが出来ないという問題が生じてしまう。すなわち、波長の異なる２つのＸ線を用いて測定を行う場合、互いの測定データ（強度プロファイル）を解析して得られる情報は相補的である。よって、本発明によって、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＸ線回折測定が可能となることにより、短時間で高精度の複数の測定データを取得することが出来、測定より得られる情報の量と質を著しく向上させることが可能である。以下、本発明を適用することにより、顕著の効果が得られる測定装置について説明する。
［第４の実施形態］
　本発明の第４の実施形態では、多層構造を有する薄膜試料のＸ線反射率（X-ray Refrectometer：ＸＲＲ）測定に、本発明を適用している。ＸＲＲ測定では、Ｘ線を試料表面に対して微小角度で入射させ、試料表面で反射するＸ線強度プロファイルを測定する。そして、測定によって得られるＸ線強度プロファイルをシミュレーション結果と比較し、試料の膜厚・密度を決定する。
　図１０は、当該実施形態に係るＸ線回折装置１の構造を示す模式図である。当該実施形態に係るＸ線回折装置１の基本構造は、第１乃至第３の実施形態に係るＸ線回折装置１の基本構造と同じである。それゆえ、説明を簡単にするために、図１０には、図１に示すＸ線回折装置１の構造の一部を省略している。当該実施形態に係るＸ線回折装置１では、光学系４がさらに、シングルスリット１６及びソーラスリット１７をさらに備えている。
　当該実施形態に係るＸ線源２は、図２に示すＸ線源２と同様に、回転体１１とフィラメント１２を備え、フィラメント１２が放出する電子を、回転体１１の外周表面のＸ線放射領域ＢＳに衝突させる。ここで、２種類の金属Ｔ１，Ｔ２は、ＣｕとＣｏである。図２に示すＸ線源２では、外部へ放射するＸ線Ｓ１は、Ｘ線放射領域ＢＳが微小焦点となっており、Ｘ線源２はポイント電子銃（point focus electron gun）である。これに対して、当該実施形態に係るＸ線源２では、Ｘ線放射領域ＢＳに対向して、Ｘ線放射領域ＢＳの中心線に平行して延びる帯形状のＸ線窓が配置されている。それゆえ、外部へ放射するＸ線は、Ｘ線放射領域ＢＳが線状の焦点となっており、当該実施形態に係るＸ線源２はライン電子銃（line focus electron gun）である。ビームサイズは、幅が０．１ｍｍ～４ｍｍで、長さが約１０ｍｍである。当該実施形態に係るＸ線源２はライン電子銃であるので、回転体１１は、図６又は図９に示す回転体１１となるよう、外周表面にターゲットが形成されているのが望ましい。
　多層膜ミラー３は、湾曲反射面が放物面となる１次元ミラーである。多層膜ミラー３の湾曲反射面の断面は、図４に示すＰ１を焦点とする放物線の一部であり、放物線の焦点位置に、回転体１１の外周表面のＸ線放射領域ＢＳが配置される。多層膜ミラー３では、図４に示す断面の形状が当該断面に垂直な方向に連なるように延びており、垂直な方向に沿って、当該断面の放物線の焦点Ｐ１は、Ｘ線放射領域ＢＳ上を延びている。よって、多層膜ミラー３が反射するＸ線は、多層膜ミラー３により図４に示す断面の面内において、平行化されている。また、多層膜ミラー３は、図３（ｂ）に示す通り、２個の多層膜Ｌ１，Ｌ２を有しており、多層膜Ｌ１はＣｏＫα線の波長を、多層膜Ｌ２はＣｕＫα線の波長のＸ線を、それぞれ選択的に反射する。そして、多層膜ミラー３が反射するＸ線は、シングルスリット１６を通過し、さらに、ソーラスリット１７によって垂直方向（図１０の紙面を貫通する方向）の発散が制限されて、試料１００へ入射する。
　試料１００は薄膜であり、試料台（図示せず）に支持される。当該実施形態に係る試料台は、入射するＸ線が試料１００の表面に対して微小角度で入射するよう、試料１００を支持する。当該実施形態に係る試料台は、回転駆動系を備えており、また、Ｘ線検出器６は、回転駆動系７（図示せず）の上に配置されている。試料台の回転駆動系と、Ｘ線検出器６が配置される回転駆動系７とで、θ－２θゴニオメータを構成している。Ｘ線検出器６は、第１の実施形態と同様に、波長分別型２次元ピクセル検出器であってもよいし、第２の実施形態と同様に、同期制御手段１０を有する場合には、波長分別機能を有していない２次元検出器であってもよい。以上の構成により、当該実施形態に係るＸ線回折装置は、薄膜である試料１００のＸＲＲを、ＣｕＫα線とＣｏＫα線の２種類の特性Ｘ線を用いて、２種類の特性Ｘ線それぞれの波長について共通の環境下で同時に測定することが出来る。
　図１１は、当該実施形態に係る試料１００の膜構造を示す図である。試料１００は、Ｓｉ基板上に積層された多層構造をしており、ＳｉＯ２、Ｔａ、Ｃｕ、ＣｏＦｅ、Ｒｕ、ＣｏＦｅ、Ｔａ、ＴａＯが、Ｓｉ基板から順に積層されている。各層の物質名に対する、密度（ｇ・ｃｍ－３）、層厚（ｎｍ）、及びラフネス（ｎｍ）が、図１１にそれぞれ示されている。
　図１２及び図１３は、図１１に示す試料１００の膜構造に基づいて計算される反射率のシミュレーション結果である。図１２及び図１３の縦軸は反射率（Reflectivity R）である。図１２の横軸は入射角θ（度：degree）であり、図１３の横軸はＱである。ここで、Ｑは上記（数式１）で定義され、単位はｎｍ－１である。図１１に示す試料１００の膜構造に対して、ＣｕＫα線（波長λ＝０．１５４１８７ｎｍ）を用いる場合の計算結果を実線で、ＣｏＫα線（波長λ＝０．１７９０２８ｎｍ）を用いる場合の計算結果を破線で、それぞれ図１２及び図１３に示している。
　上述の通り、当該実施形態において、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＸＲＲ測定が可能となっている。これにより、複数種類の特性Ｘ線によるＸＲＲ測定を別々に行う場合に比べて、測定時間及びデータ解析時間を大幅に短縮することが出来ている。さらに、共通する環境下で複数種類のＸ線に対する測定データを得ることが出来ており、高いＱ領域までのＸＲＲ測定データと、角度分解能の高いＸＲＲ測定データとを、ともに高品質な測定データとして得ることが出来ており、当該実施形態において、本発明は顕著な効果を奏する。
　さらに、当該実施形態では、複数種類のＸ線に対するＸＲＲ測定が、共通の環境下で行うことが出来ることにより、ＸＲＲ測定データの解析にさらなる効果を奏する。薄膜である試料１００が多層化、又は極薄膜化されている場合は、単一波長によるＸＲＲ測定データを解析しても、信頼ある解析結果が得られない。特に、薄膜試料がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉなどの磁性金属原子が含まれる磁性薄膜の場合に、その傾向は顕著となる。Ｘ線の膜中での位相変化や界面での反射強度が波長に依存することを利用して、複数種類のＸ線に対するＸＲＲ測定を用いて、より信頼ある解析結果を得ることが出来る。
　しかし、従来において、複数種類のＸ線に対して別々にＸＲＲ測定を行っている場合には、装置の光学系が共通しておらず、入射角原点（θ＝０）が複数種類のＸ線に対してそれぞれ異なるために、複数種類のＸ線に対するＸＲＲ測定データを解析する際に、入射角原点の補正を行う必要がある。これに対して、当該実施形態による複数種類のＸ線に対するＸＲＲの測定データは、共通する環境下で測定されているので、かかる補正が必要なく、解析時間を短縮することが出来、さらに、高い信頼度の解析結果を得ることが出来る。これにより、より複雑な膜構造を有する薄膜試料の解析を可能とする。
　また、ＸＲＲによって、固有状態をより高い信頼度で得ることが出来る。かかる情報は、斜入射Ｘ線回折（ＧＩＤ）測定の解析に必要なものであり、ＧＩＤ測定データをより高精度で解析するための信頼ある情報を提供できるというさらなる効果も奏する。特に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉなどの磁性金属原子が含まれる磁性薄膜の構造解析に対して、顕著な効果を奏する。
［第５の実施形態］
　本発明の第５の実施形態では、Ｘ線小角散乱（Small-Angle X-ray Scattering：ＳＡＸＳ）測定に、本発明を適用している。ＳＡＸＳ測定では、Ｘ線を試料に照射して散乱する散乱Ｘ線のうち、一般には２θが１０°以下となる小角領域に現われるものを測定し、試料の構造を解析することが出来る。通常１ｎｍから１００ｎｍ程度の大きさの構造を解析することが出来る。
　図１４は、当該実施形態に係るＸ線回折装置１の構造を示す模式図である。当該実施形態に係るＸ線回折装置１の基本構造は、第１乃至第３の実施形態に係るＸ線回折装置１の基本構造と同じである。それゆえ、説明を簡単にするために、図１４には、図１に示すＸ線回折装置１の構造の一部を省略している。当該実施形態に係るＸ線回折装置では、光学系４がさらに、第１スリット１８及び第２スリット１９をさらに備えている。当該実施形態に係るＸ線回折装置１は、第４の実施形態と同様に、ＣｕＫα線とＣｏＫα線の２種類の特性Ｘ線を用いて、２種類の特性Ｘ線それぞれの波長についてＳＡＸＳ測定を共通の環境下で行うことが出来る。
　当該実施形態に係るＸ線源２は、図２に示すＸ線源２と同じ構造をしており、ポイント電子銃である。ビームサイズは、１０μｍ～３００μｍの微小焦点となっている。多層膜ミラー３は、湾曲反射面が楕円面となっており、多層膜ミラー３の湾曲反射面の断面は、図３（ａ）に示す焦点Ｐ１，Ｐ２を有する楕円曲線である。多層膜ミラー３の焦点Ｐ１に、回転体１１の外周表面のＸ線放射領域ＢＳが配置される。また、焦点Ｐ２が試料１００と一致するように、試料１００が配置されている。なお、当該実施形態に係る多層膜ミラー３は、断面が図３（ａ）に示す楕円曲線である楕円球体の表面の一部を湾曲反射面とする多層膜ミラーであってもよいし、サイドバイサイド型やカークパトリックベイツ型であってもよい。また、図１４には、第１スリット１８及び第２スリット１９のダブルコリメータを用いる場合が示されているが、１個のスリットによるシングルコリメータであってもよい。当該実施形態に係る試料台及びＸ線検出器６については、第４の実施形態と同様である。さらに、ここでは、多層膜ミラー３の焦点Ｐ２と一致するように試料１００が配置されているが、これに限定されることはない。ＳＡＸＳ測定では、試料へ集光して入射するＸ線の焦点を試料と一致させる場合と、Ｘ線検出器の検出面と一致させる場合がある。
　一般に、ＳＡＸＳは、オフセット角度を０．０５度～０．１度程度に設定して測定が行われる。例えば、密度が１．０（ｇ・ｃｍ－３）程度のポーラスＭＳＱを例にとると、オフセット角度が０．ｌ度のとき、散乱ベクトルの最小値Ｑｍｉｎは、ＣｕＫα１線（波長０．１５４０５６ｎｍ）及びＣｏＫα１線（波長０．１７８８９２ｎｍ）において、それぞれ、２．２４２×１０－２（ｎｍ－１）及び２．０１９×１０－２（ｎｍ－１）となる。波長の長いＣｏＫα１線を用いることにより、Ｑｍｉｎを向上させることが可能である。よって、電子密度揺らぎ相関距離が大きい試料については、長い波長のＸ線（例えば、ＣｏＫα１線）を用いてＳＡＸＳ測定を行うのが望ましい。低いＱ領域における散乱強度の情報を高精度で得ることが出来るからである。反対に、電子密度揺らぎ相関距離が小さい試料については、短い波長のＸ線（例えば、ＣｕＫα１線）を用いてＳＡＸＳ測定を行うのが望ましい。高いＱ領域までの散乱強度の情報を得ることが出来るからである。なお、ここで、散乱角をχとすると、Ｑ値は、Ｑ＝｛４π／λ｝ｓｉｎ（χ／２）で定義され、散乱角χは２θと等しいので、上記（数式１）と一致する。
　図１５は、当該実施形態に係るＸ線小角散乱の測定データの一例を示す図である。図１５には、試料１００が有機系多孔質低誘電率層間絶縁膜Ｌｏｗ－ｋである場合のＳＡＸＳ測定データが示されている。図１５の縦軸は、散乱強度（Scattering Intensity）であり、図１５の横軸は、２θ（度：degree）である。図には、ＣｕＫα１線の測定データが実線で、ＣｏＫα１線の測定データが破線で、それぞれ示されている。なお、上述の通り、２θは散乱角χと等しい。なお、オフセット角度は０．１度である。
　一般に、電子密度揺らぎ相関距離が不明の試料を測定する場合には、ＳＡＸＳ測定に適切な特性Ｘ線が何かは不明であり、従来であれば、複数種類の特性Ｘ線を別々に用いて、順にＳＡＸＳ測定を行って、最適な測定データを得るしかなく、測定時間及びデータ解析時間の増大を招いていた。これに対して、当該実施形態では、図１５に示す通り、共通する環境下で複数種類のＸ線に対する測定データを得ることが出来ており、測定時間及びデータ解析時間を大幅に短縮することが出来ており、当該実施形態において、本発明は顕著な効果を奏する。
　また、ＳＡＸＳ測定では、高いＱ領域のＳＡＸＳ測定データより、Åオーダーの結晶の面間隔・歪み・配向性を評価することが出来、低いＱ領域のＳＡＸＳ測定データより、ナノオーダーの分子の周期性・配向性を評価することが出来る。当該実施形態において、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＳＡＸＳ測定が可能となっており、Åオーダーの結晶の面間隔・歪み・配向性を評価するための高いＱ領域のＳＡＸＳ測定データと、ナノオーダーの分子の周期性・配向性を評価するための低いＱ領域のＳＡＸＳ測定データを、ともに高品質な測定データとして得ることが出来、さらなる効果を奏する。この場合、低いＱ領域から高いＱ領域まで広い範囲の測定データを得るために、複数の特性Ｘ線として、ＭｏＫα１線及びＣｒＫα１線を用いるのが望ましい。また、解析の信頼度を向上させるためには、ＭｏＫα１線及びＣｕＫα１線か、又はＣｕＫα１線及びＣｒＫα１線かのいずれかの組み合わせを用いるのが望ましい。
［第６の実施形態］
　本発明の第６の実施形態では、粉末試料又は非晶質試料のＸ線回折測定に、本発明を適用している。粉末試料又は非晶質試料のＸ線回折測定から、動径分布の振動データを得ることが出来、かかるデータを解析することにより動径分布関数を得ることが出来る。
　当該実施形態に係るＸ線回折装置１の構造は、Ｘ線源２に用いられる２種類の金属Ｔ１，Ｔ２がＣｕとＭｏである点で異なっている以外は、図１０に示す第４の実施形態に係るＸ線回折装置１の構造と同じである。よって、詳細の説明は省略する。図１０に示すＸ線回折装置１では、試料１００に入射するＸ線は平行化されているが、これに限定されることはなく、試料１００に入射するＸ線は集光されていてもよい。
　図１６は、当該実施形態に係るＸ線回折装置１の構造を示す模式図である。図１６に示すＸ線回折装置１は、図１０に示すＸ線回折装置１と、多層膜ミラー３の湾曲反射面が異なっている。図１６に示すＸ線回折装置１の多層膜ミラー３の湾曲反射面の断面は、図３（ａ）に示す焦点Ｐ１，Ｐ２を有する楕円曲線である。多層膜ミラー３の焦点Ｐ１に、回転体１１の外周表面のＸ線放射領域ＢＳが配置される。また、多層膜ミラー３が反射するＸ線の光軸上に試料１００を配置する。さらに、Ｘ線検出器６を該光軸上に移動させた時に、多層膜ミラー３の焦点Ｐ２がＸ線検出器６の検出面と一致するように、Ｘ線検出器６が配置される。当該実施形態に係るＸ線回折装置１は、図１０に示すＸ線回折装置１であっても、図１６に示すＸ線回折装置１であってもよい。
　試料１００が粉末試料又は非晶質試料である場合、Ｘ線回折の測定データに含まれるＸ線散乱強度の角度依存性（散乱スペクトル）は、連続的でブロードなピークとなっており、試料の構造を反映したものになっている。当該散乱スペクトルをフーリエ変換することにより、動径分布関数（Radial Distribution Function：ＲＤＦ）を得ることが出来る。測定から得られるＲＤＦを、構造モデルから計算されるシミュレーション結果と比較することにより、試料の原子間平均距離に関する構造を決定することが出来る。
　図１７は、当該実施形態に係るＸ線回折測定より得られる動径分布関数の一例を示す図である。図１７には、試料１００が非晶質ＳｉＯ２である場合に、試料１００のＸ線回折の測定データより得られるＲＤＦが示されている。図１７の縦軸は、強度（Intensity）であり、図１７の横軸は、Ｓ（ｎｍ－１）である。図１７の縦軸のスケールは、比較を簡単にするために、平方根スケールとなっている。ここで、Ｓは、Ｓ＝｛１／λ｝ｓｉｎ｛χ／２｝＝｛１／λ｝ｓｉｎθ・・・（数式２）で定義される。図には、ＣｕＫα線の測定データから得られるＲＤＦが実線で、ＭｏＫα線の測定データより得られるＲＤＦが破線で、それぞれ示されている。なお、ＣｕＫα線に係るＲＤＦは、２θが２度～９０度の範囲のものが、ＭｏＫα線に係るＲＤＦは、２θが５度～１４０度の範囲のものが、それぞれ図に示されている。シミュレーション結果との比較に当たっては、ＣｕＫα線に係るＲＤＦと、ＭｏＫα線に係るＲＤＦとを、両者が重なるＳ範囲で強度規格化し、合成することにより、広いＳ範囲のＲＤＦを得ることが出来る。解析により、物質を構成する原子間の平均距離（例えば、Ｓｉ－Ｏ、Ｓｉ－Ｓｉ等）を評価することが出来る。
　上述の通り、当該実施形態において、共通する環境下で、複数種類の特性Ｘ線によるＸ線回折測定が可能となっている。これにより、複数種類の特性Ｘ線によるＸ線回折測定を別々に行う場合に比べて、測定時間及びデータ解析時間を大幅に短縮することが出来ている。さらに、共通する環境下で複数種類のＸ線に対する測定データを得ることが出来ており、低いＱ領域から高いＱ領域まで広い範囲のＸ線回折測定データを、ともに高品質な測定データとして得ることが出来、さらなる効果を奏する。なお、低いＱ領域の測定用に、ＣｕＫα線の代わりにＣｒＫα線を用いてもよいし、高いＱ領域の測定用に、ＭｏＫα線の代わりにＡｇＫα線を用いてもよい。
　なお、本発明の実施形態に係るＸ線検出器６は、規則的に配列された複数のピクセルを有する２次元検出器としたが、１列に並ぶピクセルを有する１次元検出器であってもよい。測定時間低減の観点からは２次元検出器が望ましいが、測定の目的に応じて、選択すればよい。

Claims (15)

  1. 　所定の領域から所定の測定期間に複数種類の特性Ｘ線をそれぞれ放射する、Ｘ線源と、
    　前記Ｘ線源が前記所定の領域から放射するＸ線から前記複数種類の特性Ｘ線を選択的に反射する多層膜ミラーを含むとともに該多層膜ミラーが反射するＸ線を試料へ入射させる、光学系と、
    　前記試料より発生する回折Ｘ線を検出する、Ｘ線検出器と、
    　を備える、Ｘ線回折装置であって、
    　前記多層膜ミラーは、前記複数種類の特性Ｘ線にそれぞれ対応する複数種類の多層膜を備え、
    　前記複数種類の多層膜は順に積層されて湾曲反射面を構成し、前記各多層膜は対応する特性Ｘ線を選択的に反射する格子面間隔を有し、かつ、前記湾曲反射面の入射面との交線に沿って該格子面間隔が傾斜している、
    　ことを特徴とする、Ｘ線回折装置。
  2. 　前記Ｘ線源は、外周表面に電子が衝突される対陰極回転体を有し、
    　電子が走査する方向と垂直に原子番号が異なる複数種類の金属が順に並ぶとともに、電子が走査する方向に沿って前記外周表面に連続して配置される、
    　ことを特徴とする、請求項１に記載のＸ線回折装置。
  3. 　前記Ｘ線源は、外周表面に電子が衝突される対陰極回転体を有し、
    　前記外周表面に、電子が走査する方向に沿って、原子番号が異なる複数種類の金属が周期的に並んで配置される、
    　ことを特徴とする、請求項１に記載のＸ線回折装置。
  4. 　前記Ｘ線源は、外周表面に電子が衝突される対陰極回転体を有し、
    　前記外周表面に、原子番号が異なる複数種類の金属の合金が形成される、
    　ことを特徴とする、請求項１に記載のＸ線回折装置。
  5. 　前記Ｘ線検出器は、前記複数種類の特性Ｘ線の波長それぞれに対応して、受光するＸ線の強度を検出する、波長分別型検出器である、
    　ことを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載のＸ線回折装置。
  6. 　前記Ｘ線検出器が検出するＸ線の情報を、Ｘ線の波長に分別し、波長に応じたＸ線の強度の情報を出力する、分析部と、
    　前記分析部が出力する前記Ｘ線の強度の情報に基づいて、データ解析を行うデータ処理部と、
    　前記データ処理部の解析結果のデータを保存する解析データ保存部と、
    　をさらに備える、請求項５に記載のＸ線回折装置。
  7. 　前記対陰極回転体の回転情報を入手し、該回転情報に基づいて、前記複数種類の金属それぞれが放射するＸ線に対応して、Ｘ線の強度をそれぞれ検出するよう、前記Ｘ線検出器の検出を制御する、同期制御手段を、さらに備える、
    　ことを特徴とする、請求項３に記載のＸ線回折装置。
  8. 　前記多層膜ミラーと前記試料との間に配置され、連続Ｘ線に起因する散乱Ｘ線を吸収する、フィルタを、
    　さらに備える、請求項１乃至７のいずれかに記載のＸ線回折装置。
  9. 　前記多層膜ミラーは、
    　前記複数種類の多層膜の間の少なくとも１つに、連続Ｘ線に起因する散乱Ｘ線を吸収する、フィルタ層を含む、
    　ことを特徴とする、請求項１乃至７のいずれかに記載のＸ線回折装置。
  10. 　前記複数種類の多層膜は、選択的に反射する特性Ｘ線の波長の短い方から順に、積層される、
    　ことを特徴とする、請求項１乃至９のいずれかに記載のＸ線回折装置。
  11. 　前記湾曲反射面の入射面との交線は楕円曲線である、
    　ことを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれかに記載のＸ線回折装置。
  12. 　前記湾曲反射面の入射面との交線は放物線である、
    　ことを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれかに記載のＸ線回折装置。
  13. 　前記試料は多層薄膜であり、
    　前記試料の膜構造を決定するためのＸ線反射率を測定する、
    　ことを特徴とする、請求項１２に記載のＸ線回折装置。
  14. 　前記試料のＸ線小角散乱を測定する、
    　ことを特徴とする、請求項１１に記載のＸ線回折装置。
  15. 　前記試料は、粉末試料又は非晶質試料であり、
    　前記試料の動径分布関数を得るためのＸ線回折を測定する、
    　ことを特徴とする、請求項１１又は１２に記載のＸ線回折装置。
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