JP2017053803A

JP2017053803A - Ｘ線小角光学系装置

Info

Publication number: JP2017053803A
Application number: JP2015179651A
Authority: JP
Inventors: 和輝伊藤; Kazuteru Ito; 表　和彦; Kazuhiko Omote; 和彦表; ジャンリーサイ; Licai Jiang
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2015-09-11
Filing date: 2015-09-11
Publication date: 2017-03-16
Anticipated expiration: 2035-09-11
Also published as: US20170074809A1; EP3141889A1; EP3141889B1; US10429325B2; JP6322172B2

Abstract

【課題】所望の角度分解能を容易に実現するＸ線小角光学系装置の提供。
【解決手段】微小焦点を有する、Ｘ線源１１と、楕円反射面を有し、Ｘ線源が出射するＸ線を集光して試料に照射する、多層膜ミラー１２と、試料より発生する散乱Ｘ線を検出する、Ｘ線検出器１４と、を備えるＸ線小角光学系装置１であって、多層膜ミラー１２の楕円反射面は、焦点Ａ及び焦点Ｂを有し、微小焦点が焦点Ａを含むよう、Ｘ線源１１は配置され、Ｘ線検出器１４は、焦点Ｂよりも多層膜ミラー側１２に配置される。
【選択図】図１

Description

本発明は、Ｘ線小角光学系装置に関する。

Ｘ線源が出射するＸ線を集光素子により集光するＸ線小角光学系装置が用いられている。特許文献１に、楕円反射面を有する多層膜ミラーを備えるＸ線光学装置が開示されている。特許文献１の図１に示す通り、多層膜ミラー１からの反射Ｘ線の収束点（焦点Ｂ）に試料Ｓを配置し、その下流にＸ線検出器３が設置されている。すなわち、集光素子（多層膜ミラー１）から試料までの領域は集光領域であり、試料は集光素子の焦点位置に配置される。Ｘ線検出器は、焦点位置よりもさらに下流である発散領域に配置される。

電子シンクロトロンからの放射光Ｘ線を用いるＸ線小角光学系装置では、高輝度で低発散（指向性が高い）Ｘ線源が実現できる。それゆえ、かかるＸ線源と、波長単色化する集光素子と、を備えるＸ線小角光学系装置では、焦点位置にＸ線検出器を配置し、試料を集光素子と焦点位置の間にある集光領域に配置することにより、小角分解能の最適化を行っている。

米国特許第６５０４９０２号明細書

Ｘ線小角光学系装置では、試料に入射し透過または反射したＸ線と試料からの散乱Ｘ線をできるだけ小さい散乱角で分離することが求められる。すなわち、そのような条件で散乱Ｘ線を観測または測定できる高い小角分解能が求められ、その実現がＸ線小角光学系の設計には求められる。ここで、高い小角分解能とは、例えば散乱角２θが０．１°よりも小さい場合である。

特許文献１に記載のＸ線光学装置では、収束点（焦点Ｂ）に試料Ｓを固定している。試料ＳとＸ線検出器３との間の距離を長くすれば、Ｘ線の空気散乱が増加してバックグラウンドが上昇し、Ｓ／Ｎ比を悪くするおそれがある。そのために、試料ＳとＸ線検出器３との間を真空パスで覆うことが望ましいとの記載がある。試料Ｓを収束点に固定することにより試料位置でのＸ線の強い光束（フラックス）を実現しつつ、Ｘ線検出器３を移動させることにより、所望の小角分解能を得ることが出来る。しかし、試料ＳとＸ線検出器３との間を真空パスで覆うとなれば、その移動にも限界があり、また、検出器が大型になると実装することが困難であるなどの問題が生じてしまう。

近年、集光素子の加工技術の向上により、焦点距離が長い集光素子が実現している。また、集光素子のモザイシティを制御する加工技術も向上している。ここで、モザイシティとは、集光素子を構成する結晶の配向の度合いを示す概念的な指標である。集光素子の結晶に光源サイズが十分に小さい光源からのＸ線を照射したときに、理想的にはシャープな焦点となるが、実際には広がりを持って有限サイズの焦点として観測される。この広がりは光源サイズが有限であることと結晶の不完全性に起因している。楕円反射面を有する多層膜ミラーは、重元素層と軽元素層とが交互に繰り返されて積層される人工結晶である。多層膜ミラーの加工技術の向上により、かかる人工結晶のモザイシティを制御する加工精度が向上している。

比較的大きな微小焦点を有するＸ線源と、集光素子としてモザイク結晶モノクロメータと、を備えるＸ線小角光学系装置において、集光素子と焦点位置との間に、擬似焦点（pseudo-focus）領域があることが知られている。擬似焦点領域では、Ｘ線の光束の幅はなだらかに変化している。Ｘ線の光束の幅がなだらかに変化しているので、擬似平行光領域と呼んでもよい。

発明者らは、楕円反射面を有する多層膜ミラーについて鋭意検討を行った。その結果、集光素子としてかかる多層膜ミラーを用いる場合に、現在実用化されているＸ線源を用いて、多層膜ミラーと焦点位置との間に擬似平行光領域を実現することが出来るとの知見を発明者らは得た。

本発明はかかる知見に基づいてなされたものであり、本発明は、所望の角度分解能を容易に実現するＸ線小角光学系装置の提供を目的とする。

（１）上記課題を解決するために、本発明に係るＸ線小角光学系装置は、微小焦点を有する、Ｘ線源と、楕円反射面を有し、前記Ｘ線源が出射するＸ線を集光して試料に照射する、多層膜ミラーと、前記試料より発生する散乱Ｘ線を検出する、Ｘ線検出器と、を備えるＸ線小角光学系装置であって、前記多層膜ミラーの前記楕円反射面は、焦点Ａ及び焦点Ｂを有し、前記微小焦点が前記焦点Ａを含むよう、前記Ｘ線源は配置され、前記Ｘ線検出器は、前記焦点Ｂよりも前記多層膜ミラー側に配置される。

（２）上記（１）に記載のＸ線小角光学系装置であって、前記多層膜ミラーがモザイシティを有することにより、前記多層膜ミラーと前記焦点Ｂとの間に、擬似平行光領域が形成されてもよい。

（３）上記（２）に記載のＸ線小角光学系装置であって、前記擬似平行光領域にて前記試料を支持するとともに、Ｘ線の光軸方向に沿って前記擬似平行光領域の中で前記試料を移動させる、試料台を、さらに備えてもよい。

（４）上記（２）又は（３）に記載のＸ線小角光学系装置であって、前記擬似平行光領域は、Ｘ線ビームのビームサイズが、最小となる値となる位置を含み、該最小の値の１．２倍以下となる領域であってもよい。

（５）上記（１）乃至（４）に記載のＸ線小角光学系装置であって、前記多層膜ミラーの楕円反射面の中心位置と前記焦点Ｂとの距離が１０００ｍｍ以上であってもよい。

本発明により、所望の角度分解能を容易に実現するＸ線小角光学系装置が提供される。

本発明の実施形態に係るＸ線小角光学系装置の構成を示す模式図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームの測定結果を示す図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームのビーム幅の計算結果を示す図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームの断面を示す図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームの断面を示す図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームの断面を示す図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームの断面を示す図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームの断面を示す図である。本発明の実施形態に係る多層膜ミラーからのＸ線ビームの断面を示す図である。本発明の実施形態に係るＸ線小角光学系装置における試料からの散乱Ｘ線の測定結果を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、図面は説明をより明確にするため、実際の態様に比べ、寸法、形状等について模式的に表す場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。また、本明細書と各図において、既出の図に関して前述したものと同様の要素には、同一の符号を付して、詳細な説明を適宜省略することがある。

図１は、本発明の実施形態に係るＸ線小角光学系装置１の構成を示す模式図である。当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１は、例えば、ラボベース（研究室内）で用いられるＸ線小角散乱装置である。Ｘ線小角光学系装置１は、Ｘ線源１１と、多層膜ミラー１２と、試料１００を支持する試料台１３と、Ｘ線検出器１４と、を備える。

Ｘ線源１１は、微小焦点（微小な光源サイズ）を有するＸ線発生装置であり、銅（Ｃｕ）をターゲット材料とするローターターゲットを有している。ローターターゲットの側面のＸ線発生領域は線形状（偏平楕円形状）であるが、長軸に対して斜め方向にＸ線を取り出しているので、実効的な焦点サイズ（光源サイズ）は微小焦点であり、その径は０．０７ｍｍである。なお、出力は１．２ｋＷ、印加電圧は４０ｋＶ、印加電流は３０ｍＡである。

多層膜ミラー１２は、楕円反射面を有する。多層膜ミラー１２の楕円反射面は、焦点Ａ及び焦点Ｂを有し、微小焦点が焦点Ａを含むよう、Ｘ線源１１は配置されている。焦点距離は４０００ｍｍ、ミラー長さは８０ｍｍである。ここで、焦点距離は、多層膜ミラー１２の楕円反射面の中心位置から焦点Ｂまでの距離をいう。

多層膜ミラー１２の人工結晶は、所望のモザイシティを有しており、Ｘ線源１１の微小焦点の有限サイズとの関係で、図に示す通り、多層膜ミラー１２からの反射Ｘ線は、多層膜ミラー１２から焦点Ｂにかけて、順に、集光領域及び擬似平行光領域となっている。また、焦点Ｂ付近よりさらに下流は発散領域となっている。すなわち、多層膜ミラー１２と焦点Ｂとの間に、擬似平行光領域が形成されている。試料１００を擬似平行光領域に配置することにより、試料１００を擬似平行光領域の中をＸ線の光軸方向に沿って移動させても、試料１００に照射されるＸ線の光束の変化は抑制されている。その結果、多層膜ミラー１２からのＸ線を効率的に試料１００へ照射することが出来る（試料１００に照射されるＸ線の光束が増加する）。

試料台１３は、試料１００を擬似平行光領域にて試料１００を支持することが出来る。さらに、試料台１３は移動機構を有しており、Ｘ線の光軸方向に沿って（すなわち、図の左右方向）擬似平行光領域の中で試料１００を移動させることが出来る。試料１００を多層膜ミラー１２へ近づけると、小角分解能（検出可能な最小角度）が向上し、試料１００を焦点Ｂへ近づけると、測定範囲を大きくすることが出来る。

図２は、当該実施形態に係る多層膜ミラー１２からのＸ線ビームの測定結果を示す図である。図には、Ｘ線ビームのビームサイズＹ１（ｍｍ）と、Ｘ線源１１からの距離Ｘ１（ｍｍ）との関係が示されている。当該実施形態に係る多層膜ミラー１２がシンボル”○”で、比較例に係る多層膜ミラーがシンボル”□”で、それぞれ示されている。当該実施形態に係るＸ線源１１の微小焦点の有限サイズと、当該実施形態に係る多層膜ミラー１２のモザイシティにより、図に示す通り、Ｘ線ビームのビームサイズが非常になだらかに変化している。ここで、Ｘ線ビームのビームサイズは、半値全幅（ＦＷＨＭ）で定義される。

ここで、擬似平行光領域を、Ｘ線ビームのビームサイズで定義する。ｘ１＝２２００のときに、Ｘ線ビームのビームサイズは最小値が０．８となっている。擬似平行光領域は、かかる最小値の１．２倍以内の領域と定義すると、ｘが１０００〜３３００mmの範囲となっている。当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１では、焦点距離が４０００ｍｍと長く、そして、擬似平行光領域の範囲も２３００ｍｍと広範囲に実現することが出来ている。かかる領域に支持台１３が試料１００を配置することが出来る。

対して、比較例に係る多層膜ミラーでは、焦点距離も短く、また、Ｘ線ビームのビームサイズも急峻に変化するために、擬似平行光領域を確保することが出来ていない。当該実施形態に係る多層膜ミラー１２は、長い焦点距離と所望のモザイシティの加工精度が向上したことにより、実現されるものである。

図３は、当該実施形態に係る多層膜ミラー１２のＸ線ビームのビーム幅の計算結果を示す図である。図の縦軸Ｙ２（ｍｍ）は、Ｘ線ビームのビーム幅である。図の横軸Ｘ１（ｍｍ）は、多層膜ミラー１２（の反射面の中心位置）からの距離である。図には、半値全幅（ＦＷＨＭ：ビームサイズ）が実線Ｌ１で、最大値の１０％となる幅が破線Ｌ２で示されている。図２に示す測定結果のみならず、計算結果においても、Ｘ線ビームのビーム幅はなだらかに変化していることが分かる。

図４Ａ乃至図４Ｆは、当該実施形態に係る多層膜ミラー１２からのＸ線ビームの断面を示す図である。図４Ａ乃至図４Ｆに示す図は、光軸に垂直な平面におけるＸ線ビームの測定強度を模式的に示している。図４Ａ乃至図４Ｆは、多層膜ミラー１２からの距離が、順に１７１ｍｍ、１０７１ｍｍ、１９７１ｍｍ、２５７１ｍｍ、３１７１ｍｍ、及び３７７１ｍｍとなる位置におけるＸ線ビームの断面を、それぞれ示している。前述の通り、Ｘ線ビームのビームサイズは、半値全幅（ＦＷＨＭ）で定義される。しかし、実際のＸ線ビームの断面の形状は必ずしも円形状とは限らない。当該実施形態においても、図４Ａに示す通り、多層膜ミラー１２の近傍においては、ほぼ正方形となっている。かかる場合であっても、測定されるＸ線ビームの強度を横方向（第１の方向）と、横方向に垂直な縦方向（第２の方向）それぞれに正射影をし、それぞれの方向において、半値全幅を求め、その平均値をビームサイズとすればよい。こうして得られたビームサイズが、図２に示されている。

図５は、当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１における試料１００からの散乱Ｘ線の測定結果を示す図である。図には、散乱Ｘ線の強度（Intensity）と、散乱ベクトルの絶対値Ｑとの関係が示されている。図２と同様に、本発明の当該実施形態に係る測定結果がシンボル”○”で、比較例に係る測定結果がシンボル”□”で、それぞれ示されている。図の横軸に示す散乱ベクトルＱは、Ｑ＝４πｓｉｎθ／λで定義される（θは散乱角）。図に示す通り、測定することが出来る散乱ベクトルＱの最小値Ｑｍｉｎは、小角分解能を示しており、Ｑｍｉｎが小さいほど小角分解能が向上する。当該実施形態のＱｍｉｎは、比較例と比べてより小さくなっており、本発明の顕著な効果が得られている。

なお、図５に示す測定において、当該実施形態及び比較例において、ともに、試料とＸ線検出器との距離を１３００ｍｍとしている。比較例においては、特許文献１と同様に、試料を多層膜ミラーの焦点位置に配置している。

以上、当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１について説明した。当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１では、集光光学系であるとともに、所望の小角分解能を得ることが出来る。試料１００を配置する領域が擬似平行光領域であるので、試料１００の移動に伴って変化する試料１００に照射されるＸ線の照射量（照射面積）の変動が抑制されているとともに、試料１００に照射されるＸ線の照射量を上昇することが出来ている。

当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１は、２ピンホール光学系、３ピンホール光学系、Ｋｒａｔｋｙ光学系など、いずれの光学系を備えることが可能であり、２次元Ｘ線小角散乱法（Small-Angle X-ray Scattering：ＳＡＸＳ）を用いる光学系に広く適用することが出来る。図１には、２ピンホール光学系の例を示しており、２つのピンホールスリット２１，２２が備えられている。当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１は、小角散乱測定に最適であるが、汎用Ｘ線回折装置、汎用散乱測定装置、特に低角度測定が必要なものに適用することが出来る。また、当該実施形態に係るＸ線小角光学系装置１の多層膜ミラー１２では、多層膜ミラー１２の楕円反射面の中心位置と焦点Ｂとの距離が１０００ｍｍ以上であるのが望ましく、２０００ｍｍ以上であるのがさらに望ましく、３０００ｍｍ以上であるのがさらに望ましい。長い焦点距離の多層膜ミラー１２が実現したことにより、多層膜ミラー１２と焦点Ｂとの間に広い空間を確保することが出来、かかる領域に試料１００を配置することが出来る。さらに、かかる長い焦点距離の多層膜ミラー１２の反射面の曲率半径は長くなっているが、かかる反射面であっても、モザイシティを制御する技術が向上してくることにより、かかる領域を擬似平行光領域とすることが出来ている。

１Ｘ線小角光学系装置、１１Ｘ線源、１２多層膜ミラー、１３支持台、１４Ｘ線検出器、１００試料。

Claims

微小焦点を有する、Ｘ線源と、
楕円反射面を有し、前記Ｘ線源が出射するＸ線を集光して試料に照射する、多層膜ミラーと、
前記試料より発生する散乱Ｘ線を検出する、Ｘ線検出器と、
を備えるＸ線小角光学系装置であって、
前記多層膜ミラーの前記楕円反射面は、焦点Ａ及び焦点Ｂを有し、
前記微小焦点が前記焦点Ａを含むよう、前記Ｘ線源は配置され、
前記Ｘ線検出器は、前記焦点Ｂよりも前記多層膜ミラー側に配置される、
ことを特徴とする、Ｘ線小角光学系装置。
前記多層膜ミラーがモザイシティを有することにより、前記多層膜ミラーと前記焦点Ｂとの間に、擬似平行光領域が形成される、
ことを特徴とする、請求項１に記載のＸ線小角光学系装置。
前記擬似平行光領域にて前記試料を支持するとともに、Ｘ線の光軸方向に沿って前記擬似平行光領域の中で前記試料を移動させる、試料台を、
さらに備える、請求項２に記載のＸ線小角光学系装置。
前記擬似平行光領域は、Ｘ線ビームのビームサイズが、最小となる値となる位置を含み、該最小の値の１．２倍以下となる領域である、
ことを特徴とする、請求項２又は３に記載のＸ線小角光学系装置。
前記多層膜ミラーの楕円反射面の中心位置と前記焦点Ｂとの距離が１０００ｍｍ以上である、
ことを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載のＸ線小角光学系装置。