JPH09222401A - 微小領域ｘ線回折装置 - Google Patents
微小領域ｘ線回折装置Info
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- JPH09222401A JPH09222401A JP8052541A JP5254196A JPH09222401A JP H09222401 A JPH09222401 A JP H09222401A JP 8052541 A JP8052541 A JP 8052541A JP 5254196 A JP5254196 A JP 5254196A JP H09222401 A JPH09222401 A JP H09222401A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料のＸ線照射領域のうちの限られた微小領
域からの回折Ｘ線だけを湾曲結晶モノクロメータで反射
させて検出することにより、１μｍ以下の微小領域につ
いてのＸ線回折情報を得る。 【解決手段】 ヨハンソン型の湾曲結晶モノクロメータ
４８は、その集中円５０が試料３６上のＸ線照射領域を
通過するように配置されている。Ｘ線源３８から放出さ
れたＸ線は、孔径１０μｍのコリメータ４０で細いビー
ムに絞られて試料３６に照射される。試料３６からの回
折Ｘ線５８のうち、１μｍ以下の微小な目標点４２から
の回折Ｘ線だけが、湾曲結晶モノクロメータ４８での反
射条件を満足して反射し、これがＸ線検出器５２で検出
される。
域からの回折Ｘ線だけを湾曲結晶モノクロメータで反射
させて検出することにより、１μｍ以下の微小領域につ
いてのＸ線回折情報を得る。 【解決手段】 ヨハンソン型の湾曲結晶モノクロメータ
４８は、その集中円５０が試料３６上のＸ線照射領域を
通過するように配置されている。Ｘ線源３８から放出さ
れたＸ線は、孔径１０μｍのコリメータ４０で細いビー
ムに絞られて試料３６に照射される。試料３６からの回
折Ｘ線５８のうち、１μｍ以下の微小な目標点４２から
の回折Ｘ線だけが、湾曲結晶モノクロメータ４８での反
射条件を満足して反射し、これがＸ線検出器５２で検出
される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は試料の微小領域の
Ｘ線回折測定を実施する微小領域Ｘ線回折装置に関す
る。
Ｘ線回折測定を実施する微小領域Ｘ線回折装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】図４は従来の微小領域Ｘ線回折装置の基
本構成図である。Ｘ線源１０から放出されたＸ線はコリ
メータ１２で細いビームに絞られて、試料１４に照射さ
れる。試料１４で回折した回折Ｘ線１６は、試料１４の
結晶構造を反映して、いくつかの特定の方向に反射さ
れ、これらの回折Ｘ線が湾曲型の位置敏感型比例計数管
１８で同時に検出される。直交する三つの回転軸線の回
りに試料１４を揺動回転させながら回折Ｘ線を広い回折
角度にわたって検出すれば、試料１４の微小なＸ線照射
領域についての洩れのない粉末回折パターンが得られ、
試料の微小領域の組成の同定に利用される。あるいは、
直交する三つの回転軸線の回りに試料１４を揺動回転さ
せながら、既知の材質の試料について、特定の回折ピー
クの回折角度を精密に測定することにより、試料の微小
領域の応力状態を求めることができる。
本構成図である。Ｘ線源１０から放出されたＸ線はコリ
メータ１２で細いビームに絞られて、試料１４に照射さ
れる。試料１４で回折した回折Ｘ線１６は、試料１４の
結晶構造を反映して、いくつかの特定の方向に反射さ
れ、これらの回折Ｘ線が湾曲型の位置敏感型比例計数管
１８で同時に検出される。直交する三つの回転軸線の回
りに試料１４を揺動回転させながら回折Ｘ線を広い回折
角度にわたって検出すれば、試料１４の微小なＸ線照射
領域についての洩れのない粉末回折パターンが得られ、
試料の微小領域の組成の同定に利用される。あるいは、
直交する三つの回転軸線の回りに試料１４を揺動回転さ
せながら、既知の材質の試料について、特定の回折ピー
クの回折角度を精密に測定することにより、試料の微小
領域の応力状態を求めることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の微小領
域Ｘ線回折装置では、コリメータによって入射Ｘ線を細
く絞ることによって、試料の微小領域からの回折情報を
得ることができるが、入射Ｘ線ビームの直径は５〜１０
μｍ程度が最小限度であリ、コリメータの孔加工の困難
さから、これよりも入射Ｘ線ビームを細くすることはで
きなかった。したがって、１μｍ程度あるいはそれより
ももっと小さい微小領域だけを測定対象とすることはで
きなかった。
域Ｘ線回折装置では、コリメータによって入射Ｘ線を細
く絞ることによって、試料の微小領域からの回折情報を
得ることができるが、入射Ｘ線ビームの直径は５〜１０
μｍ程度が最小限度であリ、コリメータの孔加工の困難
さから、これよりも入射Ｘ線ビームを細くすることはで
きなかった。したがって、１μｍ程度あるいはそれより
ももっと小さい微小領域だけを測定対象とすることはで
きなかった。
【０００４】ところで、半導体デバイスのアルミニウム
配線の寸法は１μｍのオーダーからサブミクロンのオー
ダーになりつつあり、このようなアルミニウム配線につ
いて、Ｘ線回折測定による応力測定が望まれている。こ
れを可能にするには、従来よりもはるかに小さい微小領
域だけを測定できるような微小領域Ｘ線回折装置が望ま
れている。
配線の寸法は１μｍのオーダーからサブミクロンのオー
ダーになりつつあり、このようなアルミニウム配線につ
いて、Ｘ線回折測定による応力測定が望まれている。こ
れを可能にするには、従来よりもはるかに小さい微小領
域だけを測定できるような微小領域Ｘ線回折装置が望ま
れている。
【０００５】この発明は上述のような課題を解決するた
めになされたものであり、その目的は、試料上のＸ線照
射領域のうちの限られた微小領域だけからの回折Ｘ線を
検出できるようにした微小領域Ｘ線回折装置を提供する
ことにある。
めになされたものであり、その目的は、試料上のＸ線照
射領域のうちの限られた微小領域だけからの回折Ｘ線を
検出できるようにした微小領域Ｘ線回折装置を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明の微小領域Ｘ線
回折装置は、試料の回折Ｘ線を湾曲結晶モノクロメータ
で反射してから検出することにより、試料のＸ線照射領
域のうちの限られた微小領域からのＸ線回折情報だけを
取り出すことができるものである。すなわち、この微小
領域Ｘ線回折装置は、Ｘ線源と、このＸ線源から放出さ
れるＸ線を細いビームに絞って試料に照射するコリメー
タと、前記試料を少なくとも二つの回転軸線の回りに回
転可能に保持する試料台と、前記試料からの回折Ｘ線を
反射させるヨハンソン型の湾曲結晶モノクロメータと、
前記湾曲結晶モノクロメータからの反射Ｘ線を検出する
Ｘ線検出器とを備え、前記湾曲結晶モノクロメータの集
中円が前記試料のＸ線照射領域を通過するように前記湾
曲結晶モノクロメータが配置されていることを特徴とす
る。
回折装置は、試料の回折Ｘ線を湾曲結晶モノクロメータ
で反射してから検出することにより、試料のＸ線照射領
域のうちの限られた微小領域からのＸ線回折情報だけを
取り出すことができるものである。すなわち、この微小
領域Ｘ線回折装置は、Ｘ線源と、このＸ線源から放出さ
れるＸ線を細いビームに絞って試料に照射するコリメー
タと、前記試料を少なくとも二つの回転軸線の回りに回
転可能に保持する試料台と、前記試料からの回折Ｘ線を
反射させるヨハンソン型の湾曲結晶モノクロメータと、
前記湾曲結晶モノクロメータからの反射Ｘ線を検出する
Ｘ線検出器とを備え、前記湾曲結晶モノクロメータの集
中円が前記試料のＸ線照射領域を通過するように前記湾
曲結晶モノクロメータが配置されていることを特徴とす
る。
【０００７】Ｘ線照射領域からの回折Ｘ線のうち、湾曲
結晶モノクロメータの集中円に載っている部分（以下、
目標点という。）からの回折Ｘ線だけが湾曲結晶モノク
ロメータの反射表面に対して所定の入射角で入射して反
射する。目標点以外の領域からの回折Ｘ線は、湾曲結晶
モノクロメータに対する入射角が所定の入射角からわず
かにずれることになり、反射条件を満足しない。湾曲結
晶モノクロメータの入射角選択能力は、角度にして１秒
程度にできるので、目標点の広がりを１μｍ以下にでき
る。したがって、試料に入射するＸ線ビームの断面寸法
を１０μｍ程度にしか小さくできなくても、１μｍ以下
の微小領域からの回折Ｘ線だけを取り出すことが可能に
なる。
結晶モノクロメータの集中円に載っている部分（以下、
目標点という。）からの回折Ｘ線だけが湾曲結晶モノク
ロメータの反射表面に対して所定の入射角で入射して反
射する。目標点以外の領域からの回折Ｘ線は、湾曲結晶
モノクロメータに対する入射角が所定の入射角からわず
かにずれることになり、反射条件を満足しない。湾曲結
晶モノクロメータの入射角選択能力は、角度にして１秒
程度にできるので、目標点の広がりを１μｍ以下にでき
る。したがって、試料に入射するＸ線ビームの断面寸法
を１０μｍ程度にしか小さくできなくても、１μｍ以下
の微小領域からの回折Ｘ線だけを取り出すことが可能に
なる。
【０００８】湾曲結晶モノクロメータとしてはヨハンソ
ン（Johansson）型を用いる。このヨハンソン型は原理
的に非点収差がなく、集中円上の目標点からの回折Ｘ線
の入射角選択能力が高い。これに対して、ヨハン（Joha
nn）型の湾曲結晶モノクロメータは原理的に非点収差が
存在するので、この発明の微小領域Ｘ線回折装置には適
していない。
ン（Johansson）型を用いる。このヨハンソン型は原理
的に非点収差がなく、集中円上の目標点からの回折Ｘ線
の入射角選択能力が高い。これに対して、ヨハン（Joha
nn）型の湾曲結晶モノクロメータは原理的に非点収差が
存在するので、この発明の微小領域Ｘ線回折装置には適
していない。
【０００９】ヨハンソン型の湾曲結晶モノクロメータ
は、対称反射のものでも、非対称反射のものでもよい。
は、対称反射のものでも、非対称反射のものでもよい。
【００１０】なお、試料からの回折Ｘ線を単色化するた
めに湾曲結晶モノクロメータを用いる従来例が知られて
いるので、本発明との比較のために、これを簡単に説明
する。図５は湾曲結晶モノクロメータを試料の反射側に
配置した従来のＸ線回折装置の平面図である。このＸ線
回折装置は集中法の回折装置であり、Ｘ線源２０から放
出されたＸ線は発散スリットで所定の発散角に制限され
てから、試料２２に入射する。試料２２からの回折Ｘ線
は受光スリット２４のところに集光する。通常のＸ線回
折装置では、受光スリット２４の後ろにＸ線検出器が配
置されているが、このＸ線回折装置では、受光スリット
２４の後ろに、湾曲結晶モノクロメータ２６を用いた単
色化光学系が配置されている。すなわち、湾曲結晶モノ
クロメータ２６の集中円２８上に上述の受光スリット２
４（以下、第１受光スリットという。）と、モノクロメ
ータ用の受光スリット３０（以下、第２受光スリットと
いう。）が配置されている。そして、第２受光スリット
３０の後ろにＸ線検出器３２が配置されている。この装
置によれば、第１受光スリット２４を通過したＸ線（本
来の回折Ｘ線以外に、散乱Ｘ線などのノイズが混じって
いる。）が湾曲結晶モノクロメータ２６によって本来の
回折Ｘ線だけに単色化されて、回折パターンのバックグ
ラウンドをほとんどなくすことができる。
めに湾曲結晶モノクロメータを用いる従来例が知られて
いるので、本発明との比較のために、これを簡単に説明
する。図５は湾曲結晶モノクロメータを試料の反射側に
配置した従来のＸ線回折装置の平面図である。このＸ線
回折装置は集中法の回折装置であり、Ｘ線源２０から放
出されたＸ線は発散スリットで所定の発散角に制限され
てから、試料２２に入射する。試料２２からの回折Ｘ線
は受光スリット２４のところに集光する。通常のＸ線回
折装置では、受光スリット２４の後ろにＸ線検出器が配
置されているが、このＸ線回折装置では、受光スリット
２４の後ろに、湾曲結晶モノクロメータ２６を用いた単
色化光学系が配置されている。すなわち、湾曲結晶モノ
クロメータ２６の集中円２８上に上述の受光スリット２
４（以下、第１受光スリットという。）と、モノクロメ
ータ用の受光スリット３０（以下、第２受光スリットと
いう。）が配置されている。そして、第２受光スリット
３０の後ろにＸ線検出器３２が配置されている。この装
置によれば、第１受光スリット２４を通過したＸ線（本
来の回折Ｘ線以外に、散乱Ｘ線などのノイズが混じって
いる。）が湾曲結晶モノクロメータ２６によって本来の
回折Ｘ線だけに単色化されて、回折パターンのバックグ
ラウンドをほとんどなくすことができる。
【００１１】図５の従来装置は、湾曲結晶モノクロメー
タの集中円上に第１受光スリット２４が配置されてお
り、この点で本発明と原理的に異なっている。図５の従
来装置では、試料２２上の広いＸ線照射範囲からの回折
Ｘ線が受光スリット２４に集中しており、この受光スリ
ット２４を通過した回折Ｘ線はすべて湾曲結晶モノクロ
メータ２６で反射する。これに対して、本発明では、湾
曲結晶モノクロメータの集中円上に試料が配置されてい
るので、試料上の小さいＸ線照射領域のうちの、さらに
限られた微小領域からの回折Ｘ線だけが、湾曲結晶モノ
クロメータでの反射条件を満足して反射する。
タの集中円上に第１受光スリット２４が配置されてお
り、この点で本発明と原理的に異なっている。図５の従
来装置では、試料２２上の広いＸ線照射範囲からの回折
Ｘ線が受光スリット２４に集中しており、この受光スリ
ット２４を通過した回折Ｘ線はすべて湾曲結晶モノクロ
メータ２６で反射する。これに対して、本発明では、湾
曲結晶モノクロメータの集中円上に試料が配置されてい
るので、試料上の小さいＸ線照射領域のうちの、さらに
限られた微小領域からの回折Ｘ線だけが、湾曲結晶モノ
クロメータでの反射条件を満足して反射する。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１は、この発明の一実施形態を
示す正面断面図である。試料台３４には試料３６が載っ
ており、Ｘ線源３８から放出されたＸ線は、コリメータ
４０で細いビームに絞られて試料３６に照射される。コ
リメータ４０の孔の内径は例えば１０μｍである。試料
３６を取り囲むように円弧形状のＸ線遮蔽体４４が配置
されている。このＸ線遮蔽体４４は、目的の回折Ｘ線以
外の散乱線がＸ線検出器５２に入るのを防いでいる。Ｘ
線遮蔽体４４に形成された貫通孔４６の部分には、ヨハ
ンソン型の湾曲結晶モノクロメータ４８が配置されてい
る。この湾曲結晶モノクロメータ４８は、その集中円５
０が試料３６のＸ線照射領域を通過するように、配置さ
れている。そして、このＸ線照射領域のうちで集中円５
０が通過する点が目標点４２となる。この目標点４２か
らの回折Ｘ線５８だけが湾曲結晶モノクロメータ４８で
反射する。この反射Ｘ線６２が検出できる位置にＸ線検
出器５２が配置されている。Ｘ線検出器５２としては、
比例計数管やシンチレーション検出器を使うことができ
る。
示す正面断面図である。試料台３４には試料３６が載っ
ており、Ｘ線源３８から放出されたＸ線は、コリメータ
４０で細いビームに絞られて試料３６に照射される。コ
リメータ４０の孔の内径は例えば１０μｍである。試料
３６を取り囲むように円弧形状のＸ線遮蔽体４４が配置
されている。このＸ線遮蔽体４４は、目的の回折Ｘ線以
外の散乱線がＸ線検出器５２に入るのを防いでいる。Ｘ
線遮蔽体４４に形成された貫通孔４６の部分には、ヨハ
ンソン型の湾曲結晶モノクロメータ４８が配置されてい
る。この湾曲結晶モノクロメータ４８は、その集中円５
０が試料３６のＸ線照射領域を通過するように、配置さ
れている。そして、このＸ線照射領域のうちで集中円５
０が通過する点が目標点４２となる。この目標点４２か
らの回折Ｘ線５８だけが湾曲結晶モノクロメータ４８で
反射する。この反射Ｘ線６２が検出できる位置にＸ線検
出器５２が配置されている。Ｘ線検出器５２としては、
比例計数管やシンチレーション検出器を使うことができ
る。
【００１３】Ｘ線遮蔽体４４と湾曲結晶モノクロメータ
４８とＸ線検出器５２は、共通の揺動回転台に搭載され
ていて、目標点４２を中心として、矢印６６の方向に、
一体的に揺動回転できる。この揺動回転台を回転させる
ことにより、測定したい回折ピークが検出できるように
湾曲結晶モノクロメータ４８の位置を変更できる。ま
た、測定したい回折ピークの近傍で揺動回転台を微小角
度だけ走査すれば、回折ピークのプロファイルが測定で
きる。
４８とＸ線検出器５２は、共通の揺動回転台に搭載され
ていて、目標点４２を中心として、矢印６６の方向に、
一体的に揺動回転できる。この揺動回転台を回転させる
ことにより、測定したい回折ピークが検出できるように
湾曲結晶モノクロメータ４８の位置を変更できる。ま
た、測定したい回折ピークの近傍で揺動回転台を微小角
度だけ走査すれば、回折ピークのプロファイルが測定で
きる。
【００１４】多結晶試料についてその微小領域からの回
折Ｘ線を得る場合に、試料を静止させたままでは回折に
寄与する結晶粒が少なくなる問題がある。そこで、微小
領域に含まれる結晶粒にいろいろな方向を向かせて、回
折に寄与する結晶粒の数を増やす必要がある。すなわ
ち、互いに交差する少なくとも二つの回転軸線の回りに
試料を回転（連続回転または往復揺動）させながら、回
折Ｘ線を測定することが必要になる。この実施形態で
は、試料台３４は、互いに交差する三つの回転軸線の回
りに回転（連続回転または往復揺動）できるようにして
ある。
折Ｘ線を得る場合に、試料を静止させたままでは回折に
寄与する結晶粒が少なくなる問題がある。そこで、微小
領域に含まれる結晶粒にいろいろな方向を向かせて、回
折に寄与する結晶粒の数を増やす必要がある。すなわ
ち、互いに交差する少なくとも二つの回転軸線の回りに
試料を回転（連続回転または往復揺動）させながら、回
折Ｘ線を測定することが必要になる。この実施形態で
は、試料台３４は、互いに交差する三つの回転軸線の回
りに回転（連続回転または往復揺動）できるようにして
ある。
【００１５】図２は湾曲結晶モノクロメータ４８による
反射光学系を示す拡大図である。ヨハンソン型の湾曲結
晶モノクロメータ４８の反射表面は集中円５０に沿って
おり、反射表面の曲率半径はＲである。一方、結晶格子
面４９の曲率半径は２Ｒである。ヨハンソン型の湾曲結
晶モノクロメータは、このように、結晶格子面の曲率半
径が反射表面の曲率半径の２倍になっていることに特徴
があり、これによって、入射側の焦点（試料上の目標点
４２）と、反射側の焦点５４とが、正確に集中円５０上
の一点に収束する。すなわち、原理的に非点収差が存在
しない。
反射光学系を示す拡大図である。ヨハンソン型の湾曲結
晶モノクロメータ４８の反射表面は集中円５０に沿って
おり、反射表面の曲率半径はＲである。一方、結晶格子
面４９の曲率半径は２Ｒである。ヨハンソン型の湾曲結
晶モノクロメータは、このように、結晶格子面の曲率半
径が反射表面の曲率半径の２倍になっていることに特徴
があり、これによって、入射側の焦点（試料上の目標点
４２）と、反射側の焦点５４とが、正確に集中円５０上
の一点に収束する。すなわち、原理的に非点収差が存在
しない。
【００１６】集中円５０の直径２Ｒと、試料上の目標点
４２から湾曲結晶モノクロメータ４８の中央部までの距
離Ｌと、試料からの回折Ｘ線５８が湾曲結晶モノクロメ
ータ４８に入射する入射角θｂとの間には、次の関係が
ある。
４２から湾曲結晶モノクロメータ４８の中央部までの距
離Ｌと、試料からの回折Ｘ線５８が湾曲結晶モノクロメ
ータ４８に入射する入射角θｂとの間には、次の関係が
ある。
【数１】Ｌ＝２Ｒsinθｂ
【００１７】また、入射角θｂと、回折Ｘ線５８の波長
λ（一般的には、Ｘ線源の特性Ｘ線の波長である。）
と、湾曲結晶モノクロメータ４８の格子面間隔ｄとの間
では、次の反射条件を満足する必要がある。
λ（一般的には、Ｘ線源の特性Ｘ線の波長である。）
と、湾曲結晶モノクロメータ４８の格子面間隔ｄとの間
では、次の反射条件を満足する必要がある。
【数２】λ＝２ｄsinθｂ
【００１８】これらの二つの関係を満足するように、湾
曲結晶モノクロメータの仕様や試料との距離Ｌを定めれ
ばよい。例えば、Ｘ線源の特性Ｘ線の波長λと、湾曲結
晶モノクロメータの格子面間隔ｄとを決めれば、反射条
件を満足する入射角θｂが定まる。そして、湾曲結晶モ
ノクロメータの曲率半径Ｒを決めれば、試料からの距離
Ｌが定まる。
曲結晶モノクロメータの仕様や試料との距離Ｌを定めれ
ばよい。例えば、Ｘ線源の特性Ｘ線の波長λと、湾曲結
晶モノクロメータの格子面間隔ｄとを決めれば、反射条
件を満足する入射角θｂが定まる。そして、湾曲結晶モ
ノクロメータの曲率半径Ｒを決めれば、試料からの距離
Ｌが定まる。
【００１９】次の表１は湾曲結晶モノクロメータの具体
的な材質例および数値例を示す。使用するＸ線はＣｕＫ
α1 （波長λ＝１．５４０６オングストローム）であ
リ、距離Ｌ＝１００ｍｍである。表中のｄ値の単位はオ
ングストロームである。
的な材質例および数値例を示す。使用するＸ線はＣｕＫ
α1 （波長λ＝１．５４０６オングストローム）であ
リ、距離Ｌ＝１００ｍｍである。表中のｄ値の単位はオ
ングストロームである。
【００２０】
【表１】 材質 格子面 ｄ値 Ｒ（ｍｍ） ＳｉＯ2（α-Quartz）（1,0,-1,1） ３．３４２ ２１６．９ Ｓｉ （１１１） ３．１３５５ ２０３．５ Ｇｅ （１１１） ３．２６５８ ２１２．０
【００２１】次に、本発明の微小領域Ｘ線回折装置にお
いて、Ｘ線照射領域のうちの限られた微小領域からの回
折Ｘ線だけを取り出せる原理を説明する。図２におい
て、入射Ｘ線５６が試料３６上の目標点４２に当たる
と、そこからの回折Ｘ線５８が、試料によって定まる特
定の回折角２θａの方向に出て行く。この回折角の方向
には、あらかじめ湾曲結晶モノクロメータ４８が配置さ
れている。目標点４２からの回折Ｘ線５８は、湾曲結晶
モノクロメータ４８の表面に対して入射角θｂで入射
し、同じ反射角θｂで反射して、Ｘ線検出器５２で検出
される。なお、この湾曲結晶モノクロメータ４８は対称
反射のものである。
いて、Ｘ線照射領域のうちの限られた微小領域からの回
折Ｘ線だけを取り出せる原理を説明する。図２におい
て、入射Ｘ線５６が試料３６上の目標点４２に当たる
と、そこからの回折Ｘ線５８が、試料によって定まる特
定の回折角２θａの方向に出て行く。この回折角の方向
には、あらかじめ湾曲結晶モノクロメータ４８が配置さ
れている。目標点４２からの回折Ｘ線５８は、湾曲結晶
モノクロメータ４８の表面に対して入射角θｂで入射
し、同じ反射角θｂで反射して、Ｘ線検出器５２で検出
される。なお、この湾曲結晶モノクロメータ４８は対称
反射のものである。
【００２２】ところで、試料に実際に入射するＸ線は、
コリメータの孔径で定まる所定の断面寸法を備えてい
る。これを入射Ｘ線ビーム５７として誇張して図示して
いる。この入射Ｘ線ビーム５７が試料３６に照射される
と、集中円５０上の目標点４８以外（例えば周辺点６
０）にも、Ｘ線が照射される。この周辺点６０からも回
折角２θａの方向に回折Ｘ線５９が出て来るが、この回
折Ｘ線５９は、湾曲結晶モノクロメータ４８の反射表面
に対する入射角が、上述の所定の入射角θｂからわずか
にずれている。したがって、周辺点６０からの回折Ｘ線
５９は湾曲結晶モノクロメータ４８では反射せず、Ｘ線
検出器５２では検出されない。このように、所定断面寸
法の入射Ｘ線ビーム５７が試料に照射されても、その照
射領域のうち、目標点４２近傍の非常に微小な領域から
の回折Ｘ線５８だけが湾曲結晶モノクロメータ４８で反
射する。その結果、目標点４２近傍の非常に微小な領域
だけの回折情報を得ることができる。
コリメータの孔径で定まる所定の断面寸法を備えてい
る。これを入射Ｘ線ビーム５７として誇張して図示して
いる。この入射Ｘ線ビーム５７が試料３６に照射される
と、集中円５０上の目標点４８以外（例えば周辺点６
０）にも、Ｘ線が照射される。この周辺点６０からも回
折角２θａの方向に回折Ｘ線５９が出て来るが、この回
折Ｘ線５９は、湾曲結晶モノクロメータ４８の反射表面
に対する入射角が、上述の所定の入射角θｂからわずか
にずれている。したがって、周辺点６０からの回折Ｘ線
５９は湾曲結晶モノクロメータ４８では反射せず、Ｘ線
検出器５２では検出されない。このように、所定断面寸
法の入射Ｘ線ビーム５７が試料に照射されても、その照
射領域のうち、目標点４２近傍の非常に微小な領域から
の回折Ｘ線５８だけが湾曲結晶モノクロメータ４８で反
射する。その結果、目標点４２近傍の非常に微小な領域
だけの回折情報を得ることができる。
【００２３】コリメータの孔径はどんなに小さくして
も、製造上の限界から、５〜１０μｍ程度である。これ
に対して、湾曲結晶モノクロメータ４８を用いると、１
μｍ以下の微小領域からの情報だけを得ることができ
る。この点を詳しく説明すると、湾曲結晶モノクロメー
タ４８の入射角度選択能力は、結晶の完全性に依存し、
良好な結晶を使えば、その角度選択性は１秒程度のオー
ダーになる。試料と湾曲結晶モノクロメータとの距離Ｌ
を例えば１０ｃｍと仮定すると、角度１秒は１０ｃｍ離
れたところで０．４８５μｍの広がりに相当する。した
がって、０．５μｍ程度の広がりの目標点４２からの回
折Ｘ線だけが湾曲結晶モノクロメータ４８で反射するこ
とになる。
も、製造上の限界から、５〜１０μｍ程度である。これ
に対して、湾曲結晶モノクロメータ４８を用いると、１
μｍ以下の微小領域からの情報だけを得ることができ
る。この点を詳しく説明すると、湾曲結晶モノクロメー
タ４８の入射角度選択能力は、結晶の完全性に依存し、
良好な結晶を使えば、その角度選択性は１秒程度のオー
ダーになる。試料と湾曲結晶モノクロメータとの距離Ｌ
を例えば１０ｃｍと仮定すると、角度１秒は１０ｃｍ離
れたところで０．４８５μｍの広がりに相当する。した
がって、０．５μｍ程度の広がりの目標点４２からの回
折Ｘ線だけが湾曲結晶モノクロメータ４８で反射するこ
とになる。
【００２４】湾曲結晶モノクロメータ４８からの反射Ｘ
線６２は、集中円５０上の反射側の焦点５４で収束する
ことになるが、Ｘ線検出器５２の検出面を、この焦点５
４の位置に配置する必要はない。湾曲結晶モノクロメー
タ４８からの反射Ｘ線６２のすべてを検出できれば、焦
点５４よりも、もっと湾曲結晶モノクロメータ４８側に
近づけてＸ線検出器５２を配置してもよい。
線６２は、集中円５０上の反射側の焦点５４で収束する
ことになるが、Ｘ線検出器５２の検出面を、この焦点５
４の位置に配置する必要はない。湾曲結晶モノクロメー
タ４８からの反射Ｘ線６２のすべてを検出できれば、焦
点５４よりも、もっと湾曲結晶モノクロメータ４８側に
近づけてＸ線検出器５２を配置してもよい。
【００２５】次に、この微小領域Ｘ線回折装置を用い
て、試料の微小領域のＸ線回折情報を得る方法を説明す
る。図３は試料の面内移動を説明する斜視図である。試
料台（図示せず）は試料３６の表面に平行な平面内にお
いて、Ｘ軸とＹ軸の二つの並進軸に沿って移動できる。
この並進移動により、試料３６の表面上の任意の位置に
Ｘ線照射領域６４をもってくることができる。このＸ線
照射領域６４の内部に目標点４２が位置する。Ｘ線照射
領域６４は１０μｍ程度の広がりであるのに対して、目
標点４２は１μｍ以下の広がりである。Ｘ線照射領域６
４の空間位置は定まっているので、試料３６をその面内
で２次元的に移動させることにより、測定したい領域を
目標点４２のところにもってくることができる。そし
て、試料３６を三つの回転軸線の回りに回転（連続回転
または往復揺動）させながら回折Ｘ線を測定すれば、目
的の回折ピークを検出できる。また、揺動回転台を微小
な角度範囲で走査すれば、この回折ピークのプロファイ
ルを測定でき、回折ピーク角度を精密に測定できる。こ
の回折ピーク角度を利用すると、既知の応力演算法に基
づいて、試料の微小領域における応力を求めることもで
きる。さらに、試料をその面内で２次元的に移動させ
て、複数の測定領域で応力測定を実施すれば、試料の面
内での応力分布を求めることができる。
て、試料の微小領域のＸ線回折情報を得る方法を説明す
る。図３は試料の面内移動を説明する斜視図である。試
料台（図示せず）は試料３６の表面に平行な平面内にお
いて、Ｘ軸とＹ軸の二つの並進軸に沿って移動できる。
この並進移動により、試料３６の表面上の任意の位置に
Ｘ線照射領域６４をもってくることができる。このＸ線
照射領域６４の内部に目標点４２が位置する。Ｘ線照射
領域６４は１０μｍ程度の広がりであるのに対して、目
標点４２は１μｍ以下の広がりである。Ｘ線照射領域６
４の空間位置は定まっているので、試料３６をその面内
で２次元的に移動させることにより、測定したい領域を
目標点４２のところにもってくることができる。そし
て、試料３６を三つの回転軸線の回りに回転（連続回転
または往復揺動）させながら回折Ｘ線を測定すれば、目
的の回折ピークを検出できる。また、揺動回転台を微小
な角度範囲で走査すれば、この回折ピークのプロファイ
ルを測定でき、回折ピーク角度を精密に測定できる。こ
の回折ピーク角度を利用すると、既知の応力演算法に基
づいて、試料の微小領域における応力を求めることもで
きる。さらに、試料をその面内で２次元的に移動させ
て、複数の測定領域で応力測定を実施すれば、試料の面
内での応力分布を求めることができる。
【００２６】また、Ｘ線検出器として、蓄積性蛍光体
（輝尽性蛍光体またはイメージングプレートとも呼ばれ
る。）などの２次元検出器を用いれば、試料の面内２次
元移動と連動させて２次元検出器を移動させることによ
り、２次元検出器上に回折Ｘ線の試料面内の強度分布を
記録できる。なお、２次元検出器としては「斜め効果」
のないものが望ましい。斜め効果があると、検出器に入
射するＸ線の像がぼけて、位置分解能が低下するからで
ある。このような観点から、斜め効果の比較的大きい位
置敏感型比例計数管よりも、斜め効果が無視できる蓄積
性蛍光体の方が優れている。
（輝尽性蛍光体またはイメージングプレートとも呼ばれ
る。）などの２次元検出器を用いれば、試料の面内２次
元移動と連動させて２次元検出器を移動させることによ
り、２次元検出器上に回折Ｘ線の試料面内の強度分布を
記録できる。なお、２次元検出器としては「斜め効果」
のないものが望ましい。斜め効果があると、検出器に入
射するＸ線の像がぼけて、位置分解能が低下するからで
ある。このような観点から、斜め効果の比較的大きい位
置敏感型比例計数管よりも、斜め効果が無視できる蓄積
性蛍光体の方が優れている。
【００２７】ところで、湾曲結晶モノクロメータで回折
Ｘ線を反射させると、その強度は著しく減少する。した
がって、一つの回折ピークのプロファイルを測定するだ
けでも、１００〜５００時間かかる。したがって、この
微小領域Ｘ線回折装置では、広い回折角度にわたって微
小領域の回折パターンを測定することは現実的ではな
い。むしろ、既知の一つの回折ピークについて、サブミ
クロン領域の回折測定を実施することに現実的な意味が
ある。
Ｘ線を反射させると、その強度は著しく減少する。した
がって、一つの回折ピークのプロファイルを測定するだ
けでも、１００〜５００時間かかる。したがって、この
微小領域Ｘ線回折装置では、広い回折角度にわたって微
小領域の回折パターンを測定することは現実的ではな
い。むしろ、既知の一つの回折ピークについて、サブミ
クロン領域の回折測定を実施することに現実的な意味が
ある。
【００２８】
【発明の効果】この発明の微小領域Ｘ線回折装置は、試
料のＸ線照射領域のうちの限られた微小領域からの回折
Ｘ線だけが湾曲結晶モノクロメータで反射してＸ線検出
器で検出されるので、１μｍ以下の微小領域についての
Ｘ線回折情報だけを得ることができる。
料のＸ線照射領域のうちの限られた微小領域からの回折
Ｘ線だけが湾曲結晶モノクロメータで反射してＸ線検出
器で検出されるので、１μｍ以下の微小領域についての
Ｘ線回折情報だけを得ることができる。
【図１】この発明の一実施形態の正面断面図である。
【図２】湾曲結晶モノクロメータによる反射光学系の拡
大図である。
大図である。
【図３】試料の面内移動を説明する斜視図である。
【図４】従来の微小領域Ｘ線回折装置の基本構成図であ
る。
る。
【図５】湾曲結晶モノクロメータを試料の反射側に配置
した従来のＸ線回折装置の平面図である。
した従来のＸ線回折装置の平面図である。
３４ 試料台 ３６ 試料 ３８ Ｘ線源 ４０ コリメータ ４２ 目標点 ４４ Ｘ線遮蔽体 ４６ 貫通孔 ４８ 湾曲結晶モノクロメータ ５０ 集中円 ５２ Ｘ線検出器 ５８ 回折Ｘ線 ６２ 反射Ｘ線
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｘ線源と、このＸ線源から放出されるＸ
線を細いビームに絞って試料に照射するコリメータと、
前記試料を少なくとも二つの回転軸線の回りに回転可能
に保持する試料台と、前記試料からの回折Ｘ線を反射さ
せるヨハンソン型の湾曲結晶モノクロメータと、前記湾
曲結晶モノクロメータからの反射Ｘ線を検出するＸ線検
出器とを備え、前記湾曲結晶モノクロメータの集中円が
前記試料のＸ線照射領域を通過するように前記湾曲結晶
モノクロメータが配置されていることを特徴とする微小
領域Ｘ線回折装置。 - 【請求項２】 前記試料と前記Ｘ線検出器との間には、
前記試料を取り囲むように、円弧形状のＸ線遮蔽体が配
置され、このＸ線遮蔽体に貫通孔が形成されていて、こ
の貫通孔の部分に前記湾曲結晶モノクロメータが配置さ
れていることをことを特徴とする請求項１記載の微小領
域Ｘ線回折装置。 - 【請求項３】 前記湾曲結晶モノクロメータと前記Ｘ線
検出器と前記Ｘ線遮蔽体は、試料表面上のＸ線照射領域
を中心として、一体的に揺動回転できることを特徴とす
る請求項２記載の微小領域Ｘ線回折装置。 - 【請求項４】 前記試料台は、試料表面に平行な面内で
試料を２次元的に移動させることができることを特徴と
する請求項１記載の微小領域Ｘ線回折装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8052541A JPH09222401A (ja) | 1996-02-16 | 1996-02-16 | 微小領域ｘ線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8052541A JPH09222401A (ja) | 1996-02-16 | 1996-02-16 | 微小領域ｘ線回折装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09222401A true JPH09222401A (ja) | 1997-08-26 |
Family
ID=12917650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8052541A Pending JPH09222401A (ja) | 1996-02-16 | 1996-02-16 | 微小領域ｘ線回折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09222401A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007528486A (ja) * | 2003-06-13 | 2007-10-11 | オスミック、インコーポレイテッド | ビーム調整システム |
| JP2017151082A (ja) * | 2015-12-18 | 2017-08-31 | ブルーカー アーイクスエス ゲーエムベーハーＢｒｕｋｅｒ ＡＸＳ ＧｍｂＨ | ３つのビーム経路のための切り換えシステムを備えるｘ線光学アセンブリ、及び関連するｘ線回折装置 |
-
1996
- 1996-02-16 JP JP8052541A patent/JPH09222401A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007528486A (ja) * | 2003-06-13 | 2007-10-11 | オスミック、インコーポレイテッド | ビーム調整システム |
| JP2017151082A (ja) * | 2015-12-18 | 2017-08-31 | ブルーカー アーイクスエス ゲーエムベーハーＢｒｕｋｅｒ ＡＸＳ ＧｍｂＨ | ３つのビーム経路のための切り換えシステムを備えるｘ線光学アセンブリ、及び関連するｘ線回折装置 |
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