JP3492179B2 - 試料測定装置 - Google Patents
試料測定装置Info
- Publication number
- JP3492179B2 JP3492179B2 JP00771098A JP771098A JP3492179B2 JP 3492179 B2 JP3492179 B2 JP 3492179B2 JP 00771098 A JP00771098 A JP 00771098A JP 771098 A JP771098 A JP 771098A JP 3492179 B2 JP3492179 B2 JP 3492179B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- goniometer
- ray
- rotation axis
- rays
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料にＸ線を照射
したときに、その試料によって回折または散乱されたＸ
線の強度の角度依存性を測定することによって、試料の
構造を調べるための試料測定装置に関する。
したときに、その試料によって回折または散乱されたＸ
線の強度の角度依存性を測定することによって、試料の
構造を調べるための試料測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線の回折および散乱を利用して物質の
構造を調べるための方法は、適用範囲が非常に広く、そ
の方法によって物質の多彩な情報を得ることができる。
従って、その方法は、新規材料の開発や、材料の新規応
用形態を開発するにあたって非常に有効な手段となって
いる。また、物質の構造を調べるための方法として、試
料の形態や、試料を測定する目的に合わせて、多種、多
様な測定方法が考案され、実施されている。
構造を調べるための方法は、適用範囲が非常に広く、そ
の方法によって物質の多彩な情報を得ることができる。
従って、その方法は、新規材料の開発や、材料の新規応
用形態を開発するにあたって非常に有効な手段となって
いる。また、物質の構造を調べるための方法として、試
料の形態や、試料を測定する目的に合わせて、多種、多
様な測定方法が考案され、実施されている。
【０００３】物質の構造を調べるための測定方法を、測
定されるＸ線の回折角または散乱角の大きさ（以下で
は、２θと記載する）で分類すると、広角領域測定と小
角領域測定とに分けられる。一般的に、広角領域測定で
は２θが数度よりも大きく、小角領域測定では２θが数
度以下となっている。
定されるＸ線の回折角または散乱角の大きさ（以下で
は、２θと記載する）で分類すると、広角領域測定と小
角領域測定とに分けられる。一般的に、広角領域測定で
は２θが数度よりも大きく、小角領域測定では２θが数
度以下となっている。
【０００４】広角領域測定によって得られる試料の情報
としては、対称性や格子定数などの結晶構造、結晶配
向、結晶化度（結晶質と非晶質との比率）、結晶子の大
きさ、格子歪みなどがある。小角領域測定によって得ら
れる試料の情報としては、微粒子の粒径、繊維の長周期
構造、多層膜の構造（各層の厚さ、層の密度、界面粗
さ）などがある。広角領域測定と小角領域測定とでは、
それぞれの測定を行うために用いられる装置に求められ
る特性が大きく異なっている。
としては、対称性や格子定数などの結晶構造、結晶配
向、結晶化度（結晶質と非晶質との比率）、結晶子の大
きさ、格子歪みなどがある。小角領域測定によって得ら
れる試料の情報としては、微粒子の粒径、繊維の長周期
構造、多層膜の構造（各層の厚さ、層の密度、界面粗
さ）などがある。広角領域測定と小角領域測定とでは、
それぞれの測定を行うために用いられる装置に求められ
る特性が大きく異なっている。
【０００５】広角領域測定の場合では、２θが数度から
１６０度程度までの広い角度範囲において、高い角度分
解能で測定を行う必要がある。この場合、試料にＸ線を
照射しつつ試料を回転させたときにＸ線回折パターンと
して得られる、試料の回転角に対するＸ線の強度分布に
おいて、どれだけ小さい角度で回折線同士が接近してい
るかを見分けることができるかが問題点となる。そのた
めの測定方法としては平行ビーム法と集中法とがある。
１６０度程度までの広い角度範囲において、高い角度分
解能で測定を行う必要がある。この場合、試料にＸ線を
照射しつつ試料を回転させたときにＸ線回折パターンと
して得られる、試料の回転角に対するＸ線の強度分布に
おいて、どれだけ小さい角度で回折線同士が接近してい
るかを見分けることができるかが問題点となる。そのた
めの測定方法としては平行ビーム法と集中法とがある。
【０００６】平行ビーム法は、平行度の高いＸ線ビーム
を利用する方法であり、集中法は、発散角を持ったＸ線
ビームを利用する方法である。集中法を用いた試料測定
装置では、発散角を持ったＸ線ビームを試料に入射さ
せ、そのＸ線ビームの焦点をＸ線の検出器で結ばせるよ
うに、試料測定装置の各構成部品が配置されている。今
日、広角領域測定の中で最も広く用いられている測定方
法は、集中法のうち、Bragg-Brentanoの集中法と呼ばれ
るものであり、この測定方法を採用した試料測定装置
は、比較的小型で、高い角度分解能の測定が可能である
という特徴を有している。
を利用する方法であり、集中法は、発散角を持ったＸ線
ビームを利用する方法である。集中法を用いた試料測定
装置では、発散角を持ったＸ線ビームを試料に入射さ
せ、そのＸ線ビームの焦点をＸ線の検出器で結ばせるよ
うに、試料測定装置の各構成部品が配置されている。今
日、広角領域測定の中で最も広く用いられている測定方
法は、集中法のうち、Bragg-Brentanoの集中法と呼ばれ
るものであり、この測定方法を採用した試料測定装置
は、比較的小型で、高い角度分解能の測定が可能である
という特徴を有している。
【０００７】小角領域測定の場合では、２θが数度以下
の領域において高い角度分解能で測定を行う必要がある
と同時に、２θの値としてどれだけ小さな角度まで測定
が可能であるかが重要である。そのためには、試料に入
射するＸ線の平行度を高め、試料によって回折または散
乱されたＸ線のみを検出器へ導く必要がある。このよう
な条件を満足させるために広く利用されている方法とし
ては、クラツキーＵスリット法や３スリット法がある。
いずれの方法においても、Ｘ線源と試料との間に配置さ
れる２つのスリットの相互間距離を大きくすることが、
試料に入射させるＸ線の平行度を高めることにつなが
る。
の領域において高い角度分解能で測定を行う必要がある
と同時に、２θの値としてどれだけ小さな角度まで測定
が可能であるかが重要である。そのためには、試料に入
射するＸ線の平行度を高め、試料によって回折または散
乱されたＸ線のみを検出器へ導く必要がある。このよう
な条件を満足させるために広く利用されている方法とし
ては、クラツキーＵスリット法や３スリット法がある。
いずれの方法においても、Ｘ線源と試料との間に配置さ
れる２つのスリットの相互間距離を大きくすることが、
試料に入射させるＸ線の平行度を高めることにつなが
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来で
は、広角領域測定を行うための試料測定装置と、小角領
域測定を行うための試料測定装置とでそれぞれの測定を
行うために求められる特性が大きく異なっており、１台
の試料測定装置で広角領域測定および小角領域測定を行
うことが困難であるという問題点がある。Ｘ線源の光学
系を切り替えて、１台の試料測定装置を広角領域測定と
小角領域測定のそれぞれに対応させることが可能である
が、Ｘ線源や、スリット、試料などの相互の位置関係を
大きく変えなければならず、広角領域測定と小角領域測
定とを切り替える調整作業をするために長時間を要して
しまうという問題点がある。従って、試料を測定する際
の効率を上げるためには、広角領域測定を行うための広
角Ｘ線回折装置、および小角領域測定を行うための小角
Ｘ線回折装置といった、異なる２つの試料測定装置が必
要となる。ところが、それら２つの試料測定装置を常
時、使用可能な状態にしておくためには、それぞれの試
料測定装置がＸ線源のＸ線取り出し口を占有することに
なり、実験室の中で大きなスペースが必要となるという
問題点がある。
は、広角領域測定を行うための試料測定装置と、小角領
域測定を行うための試料測定装置とでそれぞれの測定を
行うために求められる特性が大きく異なっており、１台
の試料測定装置で広角領域測定および小角領域測定を行
うことが困難であるという問題点がある。Ｘ線源の光学
系を切り替えて、１台の試料測定装置を広角領域測定と
小角領域測定のそれぞれに対応させることが可能である
が、Ｘ線源や、スリット、試料などの相互の位置関係を
大きく変えなければならず、広角領域測定と小角領域測
定とを切り替える調整作業をするために長時間を要して
しまうという問題点がある。従って、試料を測定する際
の効率を上げるためには、広角領域測定を行うための広
角Ｘ線回折装置、および小角領域測定を行うための小角
Ｘ線回折装置といった、異なる２つの試料測定装置が必
要となる。ところが、それら２つの試料測定装置を常
時、使用可能な状態にしておくためには、それぞれの試
料測定装置がＸ線源のＸ線取り出し口を占有することに
なり、実験室の中で大きなスペースが必要となるという
問題点がある。
【０００９】本発明の目的は、Ｘ線源の１つのＸ線取り
出し口を使用して、試料測定装置１台のみで広角領域測
定および小角領域測定を行うことが可能であり、広角領
域測定と小角領域測定とを簡単な切り替え操作で実施す
ることができる試料測定装置を提供することにある。
出し口を使用して、試料測定装置１台のみで広角領域測
定および小角領域測定を行うことが可能であり、広角領
域測定と小角領域測定とを簡単な切り替え操作で実施す
ることができる試料測定装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、試料にＸ線を照射したときに該試料によ
って回折または散乱されたＸ線の強度の角度依存性を測
定することで試料の構造を調べるための試料測定装置で
あって、Ｘ線を発生するＸ線源と、Ｘ線源から発せられ
たＸ線が入射する第１のスリットと、第１のスリットを
通過したＸ線を照射する試料を、該試料の表面を通る第
１の回転軸を中心として回転可能に支持する第１の試料
ホルダーを備えた第１のゴニオメーターと、第１のスリ
ットを通過したＸ線が入射する第２のスリットと、第２
のスリットを通過したＸ線を照射する試料を、該試料の
表面を通る第２の回転軸を中心として回転可能に支持す
る第２の試料ホルダーを備えた第２のゴニオメーター
と、第１または第２のゴニオメーターのいずれか一方の
ゴニオメーターに搭載され、一方のゴニオメーターの試
料ホルダーにより支持された試料の回転軸を中心として
該試料の周囲を旋回する、前記試料により回折または散
乱されたＸ線の強度を測定するためのＸ線検出器とを有
する。
に、本発明は、試料にＸ線を照射したときに該試料によ
って回折または散乱されたＸ線の強度の角度依存性を測
定することで試料の構造を調べるための試料測定装置で
あって、Ｘ線を発生するＸ線源と、Ｘ線源から発せられ
たＸ線が入射する第１のスリットと、第１のスリットを
通過したＸ線を照射する試料を、該試料の表面を通る第
１の回転軸を中心として回転可能に支持する第１の試料
ホルダーを備えた第１のゴニオメーターと、第１のスリ
ットを通過したＸ線が入射する第２のスリットと、第２
のスリットを通過したＸ線を照射する試料を、該試料の
表面を通る第２の回転軸を中心として回転可能に支持す
る第２の試料ホルダーを備えた第２のゴニオメーター
と、第１または第２のゴニオメーターのいずれか一方の
ゴニオメーターに搭載され、一方のゴニオメーターの試
料ホルダーにより支持された試料の回転軸を中心として
該試料の周囲を旋回する、前記試料により回折または散
乱されたＸ線の強度を測定するためのＸ線検出器とを有
する。
【００１１】上記の発明では、Ｘ線が試料により回折ま
たは散乱されることを利用してその試料の構造を調べる
際、Ｘ線が回折または散乱される角度の大きさによって
分類される広角領域測定および小角領域測定を、１つの
試料測定装置で行うことができる。広角領域測定を行う
場合には、第１のゴニオメーターの第１の試料ホルダー
に試料を取り付け、第１のゴニオメーターにＸ線検出器
を搭載する。そして、Ｘ線源からのＸ線を、第１のスリ
ットを通して第１の試料ホルダーの試料に照射しつつ、
その試料を、第１の回転軸を中心として回転させると共
に、第１の回転軸を中心として試料の回転と同期してＸ
線検出器を旋回させる。この時、試料により回折または
散乱されたＸ線の強度をＸ線検出器で検出して、そのＸ
線の強度の角度依存性を測定することによって、その試
料の結晶構造などを調べることができる。一方、小角領
域測定を行う場合には、広角領域測定で第１の試料ホル
ダーに取り付けられていた試料を第１の試料ホルダーか
ら取り外して、第２のゴニオメーターの第２の試料ホル
ダーに試料を取り付け、また、第２のゴニオメーターに
Ｘ線検出器を搭載する。この場合、Ｘ線源から発せられ
たＸ線は、第１および第２のスリットを通過することに
よって、平行度の高いＸ線となる。この、平行度の高い
Ｘ線を試料に照射しつつ、その試料を、第２の回転軸を
中心として回転させると同時に、第２の回転軸を中心と
して試料の回転と同期してＸ線検出器を旋回させる。こ
の時、試料により回折または散乱されたＸ線の強度をＸ
線検出器で検出して、そのＸ線の強度の角度依存性を測
定することによって、試料の微粒子の粒径などを調べる
ことができる。
たは散乱されることを利用してその試料の構造を調べる
際、Ｘ線が回折または散乱される角度の大きさによって
分類される広角領域測定および小角領域測定を、１つの
試料測定装置で行うことができる。広角領域測定を行う
場合には、第１のゴニオメーターの第１の試料ホルダー
に試料を取り付け、第１のゴニオメーターにＸ線検出器
を搭載する。そして、Ｘ線源からのＸ線を、第１のスリ
ットを通して第１の試料ホルダーの試料に照射しつつ、
その試料を、第１の回転軸を中心として回転させると共
に、第１の回転軸を中心として試料の回転と同期してＸ
線検出器を旋回させる。この時、試料により回折または
散乱されたＸ線の強度をＸ線検出器で検出して、そのＸ
線の強度の角度依存性を測定することによって、その試
料の結晶構造などを調べることができる。一方、小角領
域測定を行う場合には、広角領域測定で第１の試料ホル
ダーに取り付けられていた試料を第１の試料ホルダーか
ら取り外して、第２のゴニオメーターの第２の試料ホル
ダーに試料を取り付け、また、第２のゴニオメーターに
Ｘ線検出器を搭載する。この場合、Ｘ線源から発せられ
たＸ線は、第１および第２のスリットを通過することに
よって、平行度の高いＸ線となる。この、平行度の高い
Ｘ線を試料に照射しつつ、その試料を、第２の回転軸を
中心として回転させると同時に、第２の回転軸を中心と
して試料の回転と同期してＸ線検出器を旋回させる。こ
の時、試料により回折または散乱されたＸ線の強度をＸ
線検出器で検出して、そのＸ線の強度の角度依存性を測
定することによって、試料の微粒子の粒径などを調べる
ことができる。
【００１２】また、第２のゴニオメーターに搭載され、
第２の試料ホルダーで支持された試料により回折または
散乱されたＸ線を、第２のゴニオメーターに搭載された
Ｘ線検出器に向けて反射するカウンターモノクロメータ
ーをさらに有しており、カウンターモノクロメーター
が、第２のゴニオメーターにおける第２の回転軸を中心
としてＸ線検出器と共に試料の周囲を旋回することが好
ましい。
第２の試料ホルダーで支持された試料により回折または
散乱されたＸ線を、第２のゴニオメーターに搭載された
Ｘ線検出器に向けて反射するカウンターモノクロメータ
ーをさらに有しており、カウンターモノクロメーター
が、第２のゴニオメーターにおける第２の回転軸を中心
としてＸ線検出器と共に試料の周囲を旋回することが好
ましい。
【００１３】上記のように、第２のゴニオメーターにカ
ウンターモノクロメーターが搭載されることによって、
小角領域測定を行う場合、第２の試料ホルダーに取り付
けられた試料により回折または散乱されたＸ線がカウン
ターモノクロメーターにより単色化され、単色化された
Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出することが可能とな
る。
ウンターモノクロメーターが搭載されることによって、
小角領域測定を行う場合、第２の試料ホルダーに取り付
けられた試料により回折または散乱されたＸ線がカウン
ターモノクロメーターにより単色化され、単色化された
Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出することが可能とな
る。
【００１４】また、第１のゴニオメーターにおける第１
の回転軸と、第２のゴニオメーターにおける第２の回転
軸とが平行であり、かつ、Ｘ線源と、第１の回転軸と、
第２の回転軸とがこの順番で同一直線状に配置されてい
ることが好ましい。
の回転軸と、第２のゴニオメーターにおける第２の回転
軸とが平行であり、かつ、Ｘ線源と、第１の回転軸と、
第２の回転軸とがこの順番で同一直線状に配置されてい
ることが好ましい。
【００１５】あるいは、第１のゴニオメーターの第１の
試料ホルダーにより支持され、第１のスリットを通過し
たＸ線を反射することで、そのＸ線を単色化するＸ線単
色化部材をさらに有しており、第１のゴニオメーターに
おける第１の回転軸と、第２のゴニオメーターにおける
第２の回転軸とが平行であり、かつ、Ｘ線源と第１の回
転軸とを最短距離で結ぶ直線と、第１の回転軸と第２の
回転軸とを最短距離で結ぶ直線とでなす角度が、第１の
スリットを通過したＸ線がＸ線単色化部材により回折す
る角度に設定されていることが好ましい。
試料ホルダーにより支持され、第１のスリットを通過し
たＸ線を反射することで、そのＸ線を単色化するＸ線単
色化部材をさらに有しており、第１のゴニオメーターに
おける第１の回転軸と、第２のゴニオメーターにおける
第２の回転軸とが平行であり、かつ、Ｘ線源と第１の回
転軸とを最短距離で結ぶ直線と、第１の回転軸と第２の
回転軸とを最短距離で結ぶ直線とでなす角度が、第１の
スリットを通過したＸ線がＸ線単色化部材により回折す
る角度に設定されていることが好ましい。
【００１６】上記のようにＸ線単色化部材が第１の試料
ホルダーにより支持され、Ｘ線源、第１および第２の回
転軸が上記のような位置関係で配置されることで、小角
領域測定を行う場合、Ｘ線源から発せられて第１のスリ
ットを通過したＸ線が、Ｘ線単色化部材により反射され
ると同時に単色化され、単色化されたＸ線が第２の試料
ホルダーの試料に照射される。
ホルダーにより支持され、Ｘ線源、第１および第２の回
転軸が上記のような位置関係で配置されることで、小角
領域測定を行う場合、Ｘ線源から発せられて第１のスリ
ットを通過したＸ線が、Ｘ線単色化部材により反射され
ると同時に単色化され、単色化されたＸ線が第２の試料
ホルダーの試料に照射される。
【００１７】さらに、第１のゴニオメーターの第１の試
料ホルダーによって支持され、第１のスリットを通過し
たＸ線を全反射するように配置される全反射ミラーをさ
らに有しており、第１のゴニオメーターにおける第１の
回転軸と、第２のゴニオメーターにおける第２の回転軸
とが平行であり、かつ、Ｘ線源と第１の回転軸とを最短
距離で結ぶ直線と、第１の回転軸と第２の回転軸とを最
短距離で結ぶ直線とでなす角度が、第１のスリットを通
過したＸ線が全反射ミラーにより全反射された際にその
Ｘ線の進行方向が変化する角度に設定されていることが
好ましい。
料ホルダーによって支持され、第１のスリットを通過し
たＸ線を全反射するように配置される全反射ミラーをさ
らに有しており、第１のゴニオメーターにおける第１の
回転軸と、第２のゴニオメーターにおける第２の回転軸
とが平行であり、かつ、Ｘ線源と第１の回転軸とを最短
距離で結ぶ直線と、第１の回転軸と第２の回転軸とを最
短距離で結ぶ直線とでなす角度が、第１のスリットを通
過したＸ線が全反射ミラーにより全反射された際にその
Ｘ線の進行方向が変化する角度に設定されていることが
好ましい。
【００１８】上記のように、第１の試料ホルダーにより
全反射ミラーが支持され、Ｘ線源、第１および第２の回
転軸が上記のような位置関係で配置されることで、小角
領域測定を行う場合に、Ｘ線源から発せられて第１のス
リットを通過したＸ線が全反射ミラーにより全反射した
際、Ｘ線源から放射された連続Ｘ線の高エネルギー成分
が除去され、バックグランドの少ない測定データが得ら
れる。
全反射ミラーが支持され、Ｘ線源、第１および第２の回
転軸が上記のような位置関係で配置されることで、小角
領域測定を行う場合に、Ｘ線源から発せられて第１のス
リットを通過したＸ線が全反射ミラーにより全反射した
際、Ｘ線源から放射された連続Ｘ線の高エネルギー成分
が除去され、バックグランドの少ない測定データが得ら
れる。
【００１９】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。
て図面を参照して説明する。
【００２０】（第１の実施の形態）図１は、本発明の第
１の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。本実施形態の試料測定装置では、広角
領域測定を行う場合と、小角領域測定を行う場合とで、
Ｘ線の強度を測定するためのＸ線検出器の配置が異な
る。図１（ａ）が、広角領域測定を行う場合の試料測定
装置を示す概略構成図であり、図１（ｂ）が、小角領域
測定を行う場合の試料測定装置を示す概略構成図であ
る。
１の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。本実施形態の試料測定装置では、広角
領域測定を行う場合と、小角領域測定を行う場合とで、
Ｘ線の強度を測定するためのＸ線検出器の配置が異な
る。図１（ａ）が、広角領域測定を行う場合の試料測定
装置を示す概略構成図であり、図１（ｂ）が、小角領域
測定を行う場合の試料測定装置を示す概略構成図であ
る。
【００２１】本実施形態の試料測定装置では、図１
（ａ）および図１（ｂ）に示すように、Ｘ線発生手段
１、第１のスリットとしてのスリット４、第１のゴニオ
メーターとしてのゴニオメーター２、および第２のゴニ
オメーターとしてのゴニオメーター３がこの順番で一直
線上に並べられている。Ｘ線発生手段１は、Ｘ線を発生
するＸ線源１３を有しており、Ｘ線源１３から発せられ
たＸ線がスリット４に入射する。ゴニオメーター２上に
は、第１の試料ホルダーとしての試料ホルダー８が備え
られている。試料ホルダー８は、図１（ａ）および図１
（ｂ）の紙面に対して垂直な、第１の回転軸である回転
軸２ａを中心として任意の角度に回転する。また、ゴニ
オメーター２には、回転軸２ａを中心として試料ホルダ
ー８の周囲を旋回するアーム１１が備えられている。ア
ーム１１上には、第２のスリットとしてのスリット５が
取り付けられている。
（ａ）および図１（ｂ）に示すように、Ｘ線発生手段
１、第１のスリットとしてのスリット４、第１のゴニオ
メーターとしてのゴニオメーター２、および第２のゴニ
オメーターとしてのゴニオメーター３がこの順番で一直
線上に並べられている。Ｘ線発生手段１は、Ｘ線を発生
するＸ線源１３を有しており、Ｘ線源１３から発せられ
たＸ線がスリット４に入射する。ゴニオメーター２上に
は、第１の試料ホルダーとしての試料ホルダー８が備え
られている。試料ホルダー８は、図１（ａ）および図１
（ｂ）の紙面に対して垂直な、第１の回転軸である回転
軸２ａを中心として任意の角度に回転する。また、ゴニ
オメーター２には、回転軸２ａを中心として試料ホルダ
ー８の周囲を旋回するアーム１１が備えられている。ア
ーム１１上には、第２のスリットとしてのスリット５が
取り付けられている。
【００２２】一方、ゴニオメーター３上には、第２の試
料ホルダーとしての試料ホルダー９が備えられている。
試料ホルダー９は、図１（ａ）および図１（ｂ）の紙面
に対して垂直な、第２の回転軸である回転軸３ａを中心
として任意の角度に回転する。試料ホルダー９の回転軸
３ａは試料ホルダー８の回転軸２ａと平行となってい
る。また、ゴニオメーター３には、回転軸３ａを中心と
して、試料ホルダー９の周囲を旋回するアーム１２が備
えられている。そして、Ｘ線発生手段１のＸ線源１３、
回転軸２ａおよび３ａがこの順番で同一直線状に配置さ
れている。以上で説明した、Ｘ線発生手段１、スリット
４、ゴニオメーター２および３の配置は、広角領域測定
を行う場合と、小角領域測定を行う場合とで変化しな
い。
料ホルダーとしての試料ホルダー９が備えられている。
試料ホルダー９は、図１（ａ）および図１（ｂ）の紙面
に対して垂直な、第２の回転軸である回転軸３ａを中心
として任意の角度に回転する。試料ホルダー９の回転軸
３ａは試料ホルダー８の回転軸２ａと平行となってい
る。また、ゴニオメーター３には、回転軸３ａを中心と
して、試料ホルダー９の周囲を旋回するアーム１２が備
えられている。そして、Ｘ線発生手段１のＸ線源１３、
回転軸２ａおよび３ａがこの順番で同一直線状に配置さ
れている。以上で説明した、Ｘ線発生手段１、スリット
４、ゴニオメーター２および３の配置は、広角領域測定
を行う場合と、小角領域測定を行う場合とで変化しな
い。
【００２３】広角領域測定を行う場合について、図１
（ａ）を参照して説明する。図１（ａ）に示すように、
試料ホルダー８には試料１０が取り付けられている。こ
の時、試料１０の表面と回転軸２ａとが平行となるよう
に、かつ、試料１０の表面を回転軸２ａが通るように試
料１０が配置される。アーム１１上には、Ｘ線検出器７
と、回転軸２ａとＸ線検出器７とを結ぶ直線上に配置さ
れたスリット５とが取り付けられている。このように、
ゴニオメーター２にＸ線検出器７およびスリット５が搭
載されている場合、アーム１１が旋回することによっ
て、Ｘ線検出器７およびスリット５が、回転軸２ａを中
心として試料１０の周囲を旋回する。ゴニオメーター３
のアーム１２上にはスリット６が取り付けられている
が、広角領域測定の場合にはゴニオメーター３およびス
リット６は使用されない。
（ａ）を参照して説明する。図１（ａ）に示すように、
試料ホルダー８には試料１０が取り付けられている。こ
の時、試料１０の表面と回転軸２ａとが平行となるよう
に、かつ、試料１０の表面を回転軸２ａが通るように試
料１０が配置される。アーム１１上には、Ｘ線検出器７
と、回転軸２ａとＸ線検出器７とを結ぶ直線上に配置さ
れたスリット５とが取り付けられている。このように、
ゴニオメーター２にＸ線検出器７およびスリット５が搭
載されている場合、アーム１１が旋回することによっ
て、Ｘ線検出器７およびスリット５が、回転軸２ａを中
心として試料１０の周囲を旋回する。ゴニオメーター３
のアーム１２上にはスリット６が取り付けられている
が、広角領域測定の場合にはゴニオメーター３およびス
リット６は使用されない。
【００２４】次に、図１（ａ）に示したように構成され
た試料測定装置を用いて、広角領域測定を行う場合の動
作について説明する。Ｘ線源１３から放射された実効的
に単一波長の一次Ｘ線は、スリット４を通過することに
よって一次Ｘ線の発散角が制限された後、試料１０の表
面に照射される。試料１０によって回折または散乱され
た二次Ｘ線のうち、スリット５を通過したものがＸ線検
出器７によって検出される。このようにして試料１０に
Ｘ線を照射しつつ、試料１０を回転させると共に、試料
１０の回転と同期してアーム１１を旋回させ、Ｘ線検出
器７によって検出されるＸ線の強度を記録する。これに
より、試料１０によって回折または散乱されたＸ線の強
度の角度依存性が測定され、試料１０により回折または
散乱されたＸ線の強度の、試料１０の回転角ごとの分布
から、試料１０の構造に関する情報を調べることができ
る。
た試料測定装置を用いて、広角領域測定を行う場合の動
作について説明する。Ｘ線源１３から放射された実効的
に単一波長の一次Ｘ線は、スリット４を通過することに
よって一次Ｘ線の発散角が制限された後、試料１０の表
面に照射される。試料１０によって回折または散乱され
た二次Ｘ線のうち、スリット５を通過したものがＸ線検
出器７によって検出される。このようにして試料１０に
Ｘ線を照射しつつ、試料１０を回転させると共に、試料
１０の回転と同期してアーム１１を旋回させ、Ｘ線検出
器７によって検出されるＸ線の強度を記録する。これに
より、試料１０によって回折または散乱されたＸ線の強
度の角度依存性が測定され、試料１０により回折または
散乱されたＸ線の強度の、試料１０の回転角ごとの分布
から、試料１０の構造に関する情報を調べることができ
る。
【００２５】上述した本実施形態の試料測定装置では、
Ｘ線発生手段１として、各種Ｘ線管、あるいは単色化さ
れたシンクロトロン放射光を発生するものを用いること
ができる。Ｘ線検出器７としては、シンチレーションカ
ウンター、比例計数管などを用いることができる。
Ｘ線発生手段１として、各種Ｘ線管、あるいは単色化さ
れたシンクロトロン放射光を発生するものを用いること
ができる。Ｘ線検出器７としては、シンチレーションカ
ウンター、比例計数管などを用いることができる。
【００２６】この広角領域測定では、集中法と平行ビー
ム法のどちらでも可能である。それらの測定方法に応じ
て、スリット４および５のそれぞれのスリット幅や、そ
れらのスリットの位置を適宜設定すればよい。平行ビー
ム法で測定を行う場合では、スリット５としてソーラー
スリットを使用してもよい。また、Ｘ線検出器７のスリ
ット５側にカウンターモノクロメーターを設置すること
により、単色化されたＸ線をＸ線検出器７で検出するこ
とが可能である。
ム法のどちらでも可能である。それらの測定方法に応じ
て、スリット４および５のそれぞれのスリット幅や、そ
れらのスリットの位置を適宜設定すればよい。平行ビー
ム法で測定を行う場合では、スリット５としてソーラー
スリットを使用してもよい。また、Ｘ線検出器７のスリ
ット５側にカウンターモノクロメーターを設置すること
により、単色化されたＸ線をＸ線検出器７で検出するこ
とが可能である。
【００２７】次に、小角領域測定を行う場合について、
図１（ｂ）を参照して説明する。小角領域測定を行う場
合では、図１（ｂ）に示すように、広角領域測定でアー
ム１１に取り付けられていたＸ線検出器７がアーム１１
から取り外されており、アーム１１は、２θ＝０度に近
い位置に置かれている。ゴニオメーター３のアーム１２
上にＸ線検出器７が取り付けられている。Ｘ線発生手段
１、ゴニオメーター２およびゴニオメーター３の配置は
広角領域測定の場合と同じである。アーム１１は、２θ
＝０度に近い位置に置かれており、スリット４を通過し
たＸ線がスリット５に入射する。試料１０は、広角領域
測定の場合と異なり、ゴニオメーター３の試料ホルダー
９に取り付けられている。この時、試料ホルダー９の回
転軸と、試料１０の表面とが平行となるように、かつ、
試料ホルダー９の回転軸が試料１０の表面を通るよう
に、試料ホルダー９に試料１０が取り付けられている。
このように、ゴニオメーター３にＸ線検出器７およびス
リット６が搭載されている場合、アーム１２が旋回する
ことによって、Ｘ線検出器７およびスリット６が、回転
軸３ａを中心として試料１０の周囲を旋回する。
図１（ｂ）を参照して説明する。小角領域測定を行う場
合では、図１（ｂ）に示すように、広角領域測定でアー
ム１１に取り付けられていたＸ線検出器７がアーム１１
から取り外されており、アーム１１は、２θ＝０度に近
い位置に置かれている。ゴニオメーター３のアーム１２
上にＸ線検出器７が取り付けられている。Ｘ線発生手段
１、ゴニオメーター２およびゴニオメーター３の配置は
広角領域測定の場合と同じである。アーム１１は、２θ
＝０度に近い位置に置かれており、スリット４を通過し
たＸ線がスリット５に入射する。試料１０は、広角領域
測定の場合と異なり、ゴニオメーター３の試料ホルダー
９に取り付けられている。この時、試料ホルダー９の回
転軸と、試料１０の表面とが平行となるように、かつ、
試料ホルダー９の回転軸が試料１０の表面を通るよう
に、試料ホルダー９に試料１０が取り付けられている。
このように、ゴニオメーター３にＸ線検出器７およびス
リット６が搭載されている場合、アーム１２が旋回する
ことによって、Ｘ線検出器７およびスリット６が、回転
軸３ａを中心として試料１０の周囲を旋回する。
【００２８】このように構成された試料測定装置で小角
領域測定を行う際の動作について説明する。Ｘ線源１３
から放射された実効的に単一波長の一次Ｘ線は、スリッ
ト４および５を通過することによって平行度の高いＸ線
ビームとなる。そのＸ線ビームの平行度は、スリット４
および５のそれぞれのスリット幅や、それらのスリット
の配置によって決まる。例えば、スリット幅５０μｍの
スリット４および５を、スリット同士の間の距離が４０
０ｍｍとなるように設置した場合、Ｘ線ビームの発散角
は０．２５ｍradとなる。Ｘ線ビームの進行方向の微調
整は、アーム１１を旋回させ、スリット５の位置を調整
することによって容易に行うことができる。
領域測定を行う際の動作について説明する。Ｘ線源１３
から放射された実効的に単一波長の一次Ｘ線は、スリッ
ト４および５を通過することによって平行度の高いＸ線
ビームとなる。そのＸ線ビームの平行度は、スリット４
および５のそれぞれのスリット幅や、それらのスリット
の配置によって決まる。例えば、スリット幅５０μｍの
スリット４および５を、スリット同士の間の距離が４０
０ｍｍとなるように設置した場合、Ｘ線ビームの発散角
は０．２５ｍradとなる。Ｘ線ビームの進行方向の微調
整は、アーム１１を旋回させ、スリット５の位置を調整
することによって容易に行うことができる。
【００２９】このようにして作られた平行度の高いＸ線
ビームが試料１０に照射される。試料１０によって回折
または散乱されたＸ線のうち、スリット６を通過したも
のがＸ線検出器７によって検出される。ここで、試料１
０にＸ線を照射しつつ試料１０を回転させると共に、試
料１０の回転と同期してアーム１２を旋回させ、Ｘ線検
出器７によって検出されるＸ線強度を記録する。これに
より、試料１０によって回折または散乱されたＸ線の強
度の角度依存性が測定され、試料１０により回折または
散乱されたＸ線の強度の、試料１０の回転角ごとの分布
から、試料１０の構造に関する情報を調べることができ
る。
ビームが試料１０に照射される。試料１０によって回折
または散乱されたＸ線のうち、スリット６を通過したも
のがＸ線検出器７によって検出される。ここで、試料１
０にＸ線を照射しつつ試料１０を回転させると共に、試
料１０の回転と同期してアーム１２を旋回させ、Ｘ線検
出器７によって検出されるＸ線強度を記録する。これに
より、試料１０によって回折または散乱されたＸ線の強
度の角度依存性が測定され、試料１０により回折または
散乱されたＸ線の強度の、試料１０の回転角ごとの分布
から、試料１０の構造に関する情報を調べることができ
る。
【００３０】この小角領域測定では、Ｘ線発生手段１と
して、広角領域測定で用いたものと同様のものを使用し
た。Ｘ線検出器７としては、シンチレーションカウンタ
ーまたは比例計数管などを用いることができる。また、
Ｘ線検出器７の前にカウンターモノクロメーターを設置
して、Ｘ線を単色化して検出することが可能である。
して、広角領域測定で用いたものと同様のものを使用し
た。Ｘ線検出器７としては、シンチレーションカウンタ
ーまたは比例計数管などを用いることができる。また、
Ｘ線検出器７の前にカウンターモノクロメーターを設置
して、Ｘ線を単色化して検出することが可能である。
【００３１】以上で説明したように、本実施形態の試料
測定装置では、Ｘ線源１３の、１つのＸ線取り出し口を
使用し、一台の試料測定装置で広角領域測定および小角
領域測定を行うことが可能となる。従って、広角領域測
定と小角領域測定とで別々の試料測定装置を用いる必要
がなくなり、実験室での試料測定装置の占有面積および
占有スペースを抑えることができる。また、広角領域測
定と小角領域測定とを簡単な切り替え操作で実施するこ
とができる。
測定装置では、Ｘ線源１３の、１つのＸ線取り出し口を
使用し、一台の試料測定装置で広角領域測定および小角
領域測定を行うことが可能となる。従って、広角領域測
定と小角領域測定とで別々の試料測定装置を用いる必要
がなくなり、実験室での試料測定装置の占有面積および
占有スペースを抑えることができる。また、広角領域測
定と小角領域測定とを簡単な切り替え操作で実施するこ
とができる。
【００３２】（第２の実施の形態）図２は、本発明の第
２の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。図１（ａ）が、広角領域測定を行う場
合の試料測定装置を示す概略構成図であり、図１（ｂ）
が、小角領域測定を行う場合の試料測定装置を示す概略
略構成図である。本実施形態の試料測定装置では、第１
の実施形態のものと比較して、広角領域測定を行う場合
での、第１のゴニオメーターのアーム上のスリットや、
小角領域測定を行う場合での、第２のゴニオメーターの
アーム上の構成部品や、その構成部品の配置が異なる。
図２では、第１の実施形態と同一の構成部品に同一の符
号を付してある。
２の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。図１（ａ）が、広角領域測定を行う場
合の試料測定装置を示す概略構成図であり、図１（ｂ）
が、小角領域測定を行う場合の試料測定装置を示す概略
略構成図である。本実施形態の試料測定装置では、第１
の実施形態のものと比較して、広角領域測定を行う場合
での、第１のゴニオメーターのアーム上のスリットや、
小角領域測定を行う場合での、第２のゴニオメーターの
アーム上の構成部品や、その構成部品の配置が異なる。
図２では、第１の実施形態と同一の構成部品に同一の符
号を付してある。
【００３３】本実施形態の試料測定装置では、図２
（ａ）および図２（ｂ）に示すように、Ｘ線発生手段
１、スリット４、ゴニオメーター２および３が、第１の
実施形態と同様にこの順番で一直線上に並べられてい
る。ゴニオメーター２における試料ホルダー８の回転軸
２ａと、ゴニオメーター３における試料ホルダー９の回
転軸３ａとは互いに平行となっている。Ｘ線源１３と回
転軸２ａとの距離が１８５ｍｍであり、回転軸２ａと回
転軸３ａとの距離が４５０ｍｍである。本実施形態で
は、以上で説明した各構成部品の配置は、広角領域測定
と小角領域測定とで同様である。
（ａ）および図２（ｂ）に示すように、Ｘ線発生手段
１、スリット４、ゴニオメーター２および３が、第１の
実施形態と同様にこの順番で一直線上に並べられてい
る。ゴニオメーター２における試料ホルダー８の回転軸
２ａと、ゴニオメーター３における試料ホルダー９の回
転軸３ａとは互いに平行となっている。Ｘ線源１３と回
転軸２ａとの距離が１８５ｍｍであり、回転軸２ａと回
転軸３ａとの距離が４５０ｍｍである。本実施形態で
は、以上で説明した各構成部品の配置は、広角領域測定
と小角領域測定とで同様である。
【００３４】Ｘ線発生手段１としては、Ｃｕを対陰極と
する回転対陰極Ｘ線管を使用した。その回転対陰極Ｘ線
管の最大出力は、管電圧６０ｋＶ、管電流３００ｍＡで
１８ｋＷである。Ｘ線源１３のＸ線焦点はラインフォー
カスであり、Ｘ線の取り出し角は６度である。実効焦点
は、幅０．０５ｍｍ、長さ１０ｍｍである。以下では、
第１の実施形態と異なる点を中心に説明する。
する回転対陰極Ｘ線管を使用した。その回転対陰極Ｘ線
管の最大出力は、管電圧６０ｋＶ、管電流３００ｍＡで
１８ｋＷである。Ｘ線源１３のＸ線焦点はラインフォー
カスであり、Ｘ線の取り出し角は６度である。実効焦点
は、幅０．０５ｍｍ、長さ１０ｍｍである。以下では、
第１の実施形態と異なる点を中心に説明する。
【００３５】広角領域測定を行う場合について、図２
（ａ）を参照して説明する。本実施形態の試料測定装置
における広角領域測定は平行ビーム法で行われる。図２
（ａ）に示すように、ホルダー８には、試料２０ａが取
り付けられている。スリット４は、Ｘ線源１３から１０
０ｍｍだけ離れた位置に設置されており、スリット４と
しては、スリット幅０．１５ｍｍのものが用いられてい
る。ゴニオメーター２のアーム１１上にはＸ線検出器７
が取り付けられており、そのＸ線検出器７としてはシン
チレーションカウンターを用いた。さらに、アーム１１
上には、Ｘ線検出器７と回転軸２ａとを結ぶ直線上に配
置されるソーラースリット５ａが取り付けられている。
ソーラースリット５ａとしては、長さが４０ｍｍで、角
度分解能が０．２７度のものを用いた。ソーラースリッ
ト５ａの試料２０ａ側の端面と、回転軸２ａとの距離は
１８５ｍｍに設定されている。試料２０ａとソーラース
リット５ａとの間にはＮｉフィルター（不図示）が配置
されており、このＮｉフィルターによってＣｕのＫβ線
が除去される。
（ａ）を参照して説明する。本実施形態の試料測定装置
における広角領域測定は平行ビーム法で行われる。図２
（ａ）に示すように、ホルダー８には、試料２０ａが取
り付けられている。スリット４は、Ｘ線源１３から１０
０ｍｍだけ離れた位置に設置されており、スリット４と
しては、スリット幅０．１５ｍｍのものが用いられてい
る。ゴニオメーター２のアーム１１上にはＸ線検出器７
が取り付けられており、そのＸ線検出器７としてはシン
チレーションカウンターを用いた。さらに、アーム１１
上には、Ｘ線検出器７と回転軸２ａとを結ぶ直線上に配
置されるソーラースリット５ａが取り付けられている。
ソーラースリット５ａとしては、長さが４０ｍｍで、角
度分解能が０．２７度のものを用いた。ソーラースリッ
ト５ａの試料２０ａ側の端面と、回転軸２ａとの距離は
１８５ｍｍに設定されている。試料２０ａとソーラース
リット５ａとの間にはＮｉフィルター（不図示）が配置
されており、このＮｉフィルターによってＣｕのＫβ線
が除去される。
【００３６】試料２０ａとしては、石英基板上に膜厚１
０ｎｍのパラジウム薄膜を形成したものを用い、本実施
形態の試料測定装置で斜入射Ｘ線回折法の測定を行っ
た。斜入射Ｘ線回折法とは、試料の表面に対して小さな
角度でその表面にＸ線を入射させながらＸ線検出器を旋
回させ、回折Ｘ線の強度を測定する方法（２θスキャ
ン）のこという。この斜入射Ｘ線回折法は、薄膜のＸ線
回折パターンの測定に広く利用されている。試料２０ａ
の表面と、Ｘ線の進行方向とでなす角度を０．５度に固
定して測定を行った結果を図３に示す。図３では、横軸
が角度であり、縦軸がＸ線強度である。図３に示される
Ｘ線の回折パターンから試料２０ａが金属Ｐｄの結晶か
ら構成されていること分かる。
０ｎｍのパラジウム薄膜を形成したものを用い、本実施
形態の試料測定装置で斜入射Ｘ線回折法の測定を行っ
た。斜入射Ｘ線回折法とは、試料の表面に対して小さな
角度でその表面にＸ線を入射させながらＸ線検出器を旋
回させ、回折Ｘ線の強度を測定する方法（２θスキャ
ン）のこという。この斜入射Ｘ線回折法は、薄膜のＸ線
回折パターンの測定に広く利用されている。試料２０ａ
の表面と、Ｘ線の進行方向とでなす角度を０．５度に固
定して測定を行った結果を図３に示す。図３では、横軸
が角度であり、縦軸がＸ線強度である。図３に示される
Ｘ線の回折パターンから試料２０ａが金属Ｐｄの結晶か
ら構成されていること分かる。
【００３７】次に、小角領域測定を行う場合について、
図２（ｂ）を参照して説明する。本実施形態の試料測定
装置における小角領域測定は３スリット法で行われる。
図２（ｂ）に示すように、広角領域測定でアーム１１に
取り付けられていたＸ線検出器７がアーム１１から取り
外されており、アーム１１は、２θ＝０度に近い位置に
置かれている。広角領域測定で試料ホルダー８に固定さ
れていた試料２０ａが試料ホルダー８から取り外され、
ゴニオメーター３上の試料ホルダー９に試料２０ｂが取
り付けられている。
図２（ｂ）を参照して説明する。本実施形態の試料測定
装置における小角領域測定は３スリット法で行われる。
図２（ｂ）に示すように、広角領域測定でアーム１１に
取り付けられていたＸ線検出器７がアーム１１から取り
外されており、アーム１１は、２θ＝０度に近い位置に
置かれている。広角領域測定で試料ホルダー８に固定さ
れていた試料２０ａが試料ホルダー８から取り外され、
ゴニオメーター３上の試料ホルダー９に試料２０ｂが取
り付けられている。
【００３８】スリット４は、Ｘ線源１３から１００ｍｍ
だけ離れた位置に設置されており、スリット４として、
スリット幅が０．０５ｍｍのものが用いられている。ス
リット５は、Ｘ線源１３から５２５ｍｍだけ離れた位置
に設置されており、スリット５として、スリット幅が
０．０５ｍｍのものが用いられている。従って、スリッ
ト４とスリット５との間隔は４２５ｍｍであり、この２
つのスリットを通過したＸ線ビームの発散角は約０．２
４ｍradとなる。ゴニオメーター２のアーム１１を微少
に移動させることで、Ｘ線ビームの進行方向を微調整す
ることができる。このようにしてＸ線ビームの進行方向
を微調整することにより、Ｘ線ビームが試料ホルダー９
の回転軸３ａを通過するようにＸ線ビームが調整され
る。スリット５と試料ホルダー９の回転軸との距離は８
０ｍｍである。
だけ離れた位置に設置されており、スリット４として、
スリット幅が０．０５ｍｍのものが用いられている。ス
リット５は、Ｘ線源１３から５２５ｍｍだけ離れた位置
に設置されており、スリット５として、スリット幅が
０．０５ｍｍのものが用いられている。従って、スリッ
ト４とスリット５との間隔は４２５ｍｍであり、この２
つのスリットを通過したＸ線ビームの発散角は約０．２
４ｍradとなる。ゴニオメーター２のアーム１１を微少
に移動させることで、Ｘ線ビームの進行方向を微調整す
ることができる。このようにしてＸ線ビームの進行方向
を微調整することにより、Ｘ線ビームが試料ホルダー９
の回転軸３ａを通過するようにＸ線ビームが調整され
る。スリット５と試料ホルダー９の回転軸との距離は８
０ｍｍである。
【００３９】ゴニオメーター３のアーム１２上には、ス
リット６の、試料ホルダー９側と反対側に配置されるカ
ウンターモノクロメーター１４と、試料２０ｂ側からカ
ウンターモノクロメーター１４に入射してカウンターモ
ノクロメーター１４によって反射されるＸ線ビームを検
出するＸ線検出器７とが取り付けられている。カウンタ
ーモノクロメーターとしては平板結晶グラファイトモノ
クロメーターが用いられ、このカウンターモノクロメー
ター１４の幾何学的な配置は、ＣｕＫα線を選択するよ
うに設定されている。このようにアーム１２にカウンタ
ーモノクロメーター１４が取り付けられることにより、
試料２０ｂにより回折または散乱されてスリット６を通
過したＸ線が、カウンターモノクロメーター１４によっ
て単色化されると共にＸ線検出器７に向けて反射され
る。このカウンターモノクロメーター１４は、アーム１
２が旋回することによって、回転軸３ａを中心としてＸ
線検出器７と共に試料２０ｂの周囲を旋回する。
リット６の、試料ホルダー９側と反対側に配置されるカ
ウンターモノクロメーター１４と、試料２０ｂ側からカ
ウンターモノクロメーター１４に入射してカウンターモ
ノクロメーター１４によって反射されるＸ線ビームを検
出するＸ線検出器７とが取り付けられている。カウンタ
ーモノクロメーターとしては平板結晶グラファイトモノ
クロメーターが用いられ、このカウンターモノクロメー
ター１４の幾何学的な配置は、ＣｕＫα線を選択するよ
うに設定されている。このようにアーム１２にカウンタ
ーモノクロメーター１４が取り付けられることにより、
試料２０ｂにより回折または散乱されてスリット６を通
過したＸ線が、カウンターモノクロメーター１４によっ
て単色化されると共にＸ線検出器７に向けて反射され
る。このカウンターモノクロメーター１４は、アーム１
２が旋回することによって、回転軸３ａを中心としてＸ
線検出器７と共に試料２０ｂの周囲を旋回する。
【００４０】試料２０ｂとしては、青板ガラス上にシリ
カ（ＳｉＯ2）薄膜を形成したものを用いた。上述した
ように構成された試料測定装置を用い、Ｘ線反射率の測
定を行った。図４は、図２（ｂ）に示したように構成さ
れた試料測定装置を用いて測定を行った際の測定結果を
示す図である。図４では、横軸が角度であり、縦軸がＸ
線強度である。また、図４において、点は測定データを
示し、実線は、測定データにパラメータをフィッティン
グさせて得られた計算結果である。この結果、試料２０
ｂのシリカ層の厚さが３０．８ｎｍであり、そのシリカ
層の密度が２．２７ｇ／ｃｃであるという情報が得られ
た。
カ（ＳｉＯ2）薄膜を形成したものを用いた。上述した
ように構成された試料測定装置を用い、Ｘ線反射率の測
定を行った。図４は、図２（ｂ）に示したように構成さ
れた試料測定装置を用いて測定を行った際の測定結果を
示す図である。図４では、横軸が角度であり、縦軸がＸ
線強度である。また、図４において、点は測定データを
示し、実線は、測定データにパラメータをフィッティン
グさせて得られた計算結果である。この結果、試料２０
ｂのシリカ層の厚さが３０．８ｎｍであり、そのシリカ
層の密度が２．２７ｇ／ｃｃであるという情報が得られ
た。
【００４１】本実施形態の試料測定装置によれば、ゴニ
オメーター３のアーム１２にカウンターモノクロメータ
ー１４が搭載されていることにより、試料２０ｂにより
回折または散乱されたＸ線を単色化して、そのＸ線の強
度を測定することが可能となる。
オメーター３のアーム１２にカウンターモノクロメータ
ー１４が搭載されていることにより、試料２０ｂにより
回折または散乱されたＸ線を単色化して、そのＸ線の強
度を測定することが可能となる。
【００４２】（第３の実施の形態）図５は、本発明の第
３の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。図５（ａ）が、広角領域測定を行う場
合の試料測定装置を示す概略構成図であり、図５（ｂ）
が、小角領域測定を行う場合の試料測定装置を示す概略
構成図である。図５では、第２の実施形態と同一の構成
部品に同一の符号を付してある。以下では、第２の実施
形態と異なる点を中心に説明する。
３の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。図５（ａ）が、広角領域測定を行う場
合の試料測定装置を示す概略構成図であり、図５（ｂ）
が、小角領域測定を行う場合の試料測定装置を示す概略
構成図である。図５では、第２の実施形態と同一の構成
部品に同一の符号を付してある。以下では、第２の実施
形態と異なる点を中心に説明する。
【００４３】本実施形態の試料測定装置では、図５
（ａ）および図５（ｂ）に示すように、Ｘ線源１３と回
転軸２ａとを最短距離で結ぶ直線と、回転軸２ａと回転
軸３ａとを最短距離で結ぶ直線とでなす角度θ1が、後
述する小角領域測定において、Ｘ線源１３からのＸ線
が、試料ホルダー８に固定されたＳｉ単結晶１５によっ
て回折する角度に設定されている。ここでは、角度θ1
を、Ｓｉ単結晶１５の（１１１）面によって反射される
ＣｕＫα線が回折後の強度のピークを形成する角度２
θ、すなわち２８．４°に設定した。
（ａ）および図５（ｂ）に示すように、Ｘ線源１３と回
転軸２ａとを最短距離で結ぶ直線と、回転軸２ａと回転
軸３ａとを最短距離で結ぶ直線とでなす角度θ1が、後
述する小角領域測定において、Ｘ線源１３からのＸ線
が、試料ホルダー８に固定されたＳｉ単結晶１５によっ
て回折する角度に設定されている。ここでは、角度θ1
を、Ｓｉ単結晶１５の（１１１）面によって反射される
ＣｕＫα線が回折後の強度のピークを形成する角度２
θ、すなわち２８．４°に設定した。
【００４４】広角領域測定を行う場合の試料測定装置と
しては、第２の実施形態における広角領域測定の場合の
試料測定装置と比較すると、上述したようにゴニオメー
ター３の配置のみが異なっている。この広角領域測定の
場合の試料測定装置の動作は、第２の実施形態における
広角領域測定の場合と基本的に同様であるので、その説
明を省略する。
しては、第２の実施形態における広角領域測定の場合の
試料測定装置と比較すると、上述したようにゴニオメー
ター３の配置のみが異なっている。この広角領域測定の
場合の試料測定装置の動作は、第２の実施形態における
広角領域測定の場合と基本的に同様であるので、その説
明を省略する。
【００４５】小角領域測定を行う場合では、図５（ｂ）
に示すように、ゴニオメーター２の試料ホルダー８に、
表面が（１１１）面にカットされて研磨されたＳｉ単結
晶１５が取り付けられている。ゴニオメーター２のアー
ム１１は２θ＝２８．４°付近に移動され、アーム１１
の先端は、Ｓｉ単結晶１５による回折線方向に向けられ
ている。また、ゴニオメーター３の試料ホルダー９に
は、第２の実施形態における小角領域測定の場合と同様
に、試料２０ｂが取り付けられている。この場合では、
試料ホルダー８にＳｉ単結晶１５を取り付けたが、Ｓｉ
単結晶１５の代わりに、他の結晶体、人工多層膜、また
は回折格子など、いずれか１つを試料ホルダー８に取り
付けてもよい。この場合、試料ホルダー８に取り付けら
れるものに応じて、角度θ1を設定し直す必要がある。
に示すように、ゴニオメーター２の試料ホルダー８に、
表面が（１１１）面にカットされて研磨されたＳｉ単結
晶１５が取り付けられている。ゴニオメーター２のアー
ム１１は２θ＝２８．４°付近に移動され、アーム１１
の先端は、Ｓｉ単結晶１５による回折線方向に向けられ
ている。また、ゴニオメーター３の試料ホルダー９に
は、第２の実施形態における小角領域測定の場合と同様
に、試料２０ｂが取り付けられている。この場合では、
試料ホルダー８にＳｉ単結晶１５を取り付けたが、Ｓｉ
単結晶１５の代わりに、他の結晶体、人工多層膜、また
は回折格子など、いずれか１つを試料ホルダー８に取り
付けてもよい。この場合、試料ホルダー８に取り付けら
れるものに応じて、角度θ1を設定し直す必要がある。
【００４６】このような構成の試料測定装置で小角領域
測定を行う場合、Ｘ線源１３から放射されたＸ線のう
ち、スリット４を通過してＳｉ単結晶１５で反射された
後にスリット５を通過した成分は、単色化されたＸ線と
なっている。本実施形態の試料測定装置では、小角領域
測定において、試料２０ｂに入射するＸ線ビームが非常
によく単色化されるので、第２の実施形態における小角
領域測定で用いたカウンターモノクロメーター１４が必
要なくなる。
測定を行う場合、Ｘ線源１３から放射されたＸ線のう
ち、スリット４を通過してＳｉ単結晶１５で反射された
後にスリット５を通過した成分は、単色化されたＸ線と
なっている。本実施形態の試料測定装置では、小角領域
測定において、試料２０ｂに入射するＸ線ビームが非常
によく単色化されるので、第２の実施形態における小角
領域測定で用いたカウンターモノクロメーター１４が必
要なくなる。
【００４７】（第４の実施の形態）図６は、本発明の第
４の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。図６（ａ）が、広角領域測定を行う場
合の試料測定装置を示す概略構成図であり、図６（ｂ）
が、小角領域測定を行う場合の試料測定装置を示す概略
構成図である。図６では、第２の実施形態と同一の構成
部品に同一の符号を付してある。以下では、第２の実施
形態と異なる点を中心に説明する。
４の実施形態の試料測定装置について説明するための概
略構成図である。図６（ａ）が、広角領域測定を行う場
合の試料測定装置を示す概略構成図であり、図６（ｂ）
が、小角領域測定を行う場合の試料測定装置を示す概略
構成図である。図６では、第２の実施形態と同一の構成
部品に同一の符号を付してある。以下では、第２の実施
形態と異なる点を中心に説明する。
【００４８】本実施形態の試料測定装置では、図６
（ａ）および図６（ｂ）に示すように、Ｘ線源１３と回
転軸２ａとを最短距離で結ぶ直線と、回転軸２ａと回転
軸３ａとを最短距離で結ぶ直線とでなす角度θ2が、後
述する小角領域測定において試料ホルダー８に取り付け
られる全反射ミラー１６を基に設定されている。その角
度θ2は、スリット４を通過したＸ線が全反射ミラー１
６により全反射された際に、そのＸ線の進行方向が変化
する角度に設定されている。全反射ミラー１６として
は、Ｐｔコートされた石英を使用しており、このことを
考慮して角度θ2を０．５度に設定した。
（ａ）および図６（ｂ）に示すように、Ｘ線源１３と回
転軸２ａとを最短距離で結ぶ直線と、回転軸２ａと回転
軸３ａとを最短距離で結ぶ直線とでなす角度θ2が、後
述する小角領域測定において試料ホルダー８に取り付け
られる全反射ミラー１６を基に設定されている。その角
度θ2は、スリット４を通過したＸ線が全反射ミラー１
６により全反射された際に、そのＸ線の進行方向が変化
する角度に設定されている。全反射ミラー１６として
は、Ｐｔコートされた石英を使用しており、このことを
考慮して角度θ2を０．５度に設定した。
【００４９】第３の実施形態と同様に、広角領域測定を
行う場合の試料測定装置の構成としては、第２の実施形
態における広角領域測定の場合の試料測定装置と比較す
ると、上述したようにゴニオメーター３の配置のみが異
なっている。この場合の試料測定装置の動作は、第２の
実施形態における広角領域測定の場合と基本的に同様で
あるので、その説明を省略する。
行う場合の試料測定装置の構成としては、第２の実施形
態における広角領域測定の場合の試料測定装置と比較す
ると、上述したようにゴニオメーター３の配置のみが異
なっている。この場合の試料測定装置の動作は、第２の
実施形態における広角領域測定の場合と基本的に同様で
あるので、その説明を省略する。
【００５０】小角領域測定を行う場合では、図６（ｂ）
に示すように、ゴニオメーター２の試料ホルダー８に、
上述した全反射ミラー１６が取り付けられている。ゴニ
オメーター２のアーム１１は２θ＝０．５付近に移動さ
れており、これにより、アーム１１の先端が、全反射ミ
ラー１６によってＸ線が反射される方向に向けられる。
に示すように、ゴニオメーター２の試料ホルダー８に、
上述した全反射ミラー１６が取り付けられている。ゴニ
オメーター２のアーム１１は２θ＝０．５付近に移動さ
れており、これにより、アーム１１の先端が、全反射ミ
ラー１６によってＸ線が反射される方向に向けられる。
【００５１】こうような状態の試料測定装置で小角領域
測定を行う場合、Ｘ線源１３から放射され、スリット４
を通過した連続Ｘ線は、全反射ミラー１６で全反射する
ことによって高エネルギー成分が除去される。これによ
り、バックグランドの少ない測定データが得られる。
測定を行う場合、Ｘ線源１３から放射され、スリット４
を通過した連続Ｘ線は、全反射ミラー１６で全反射する
ことによって高エネルギー成分が除去される。これによ
り、バックグランドの少ない測定データが得られる。
【００５２】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、Ｘ線源
と、第１および第２のスリットと、試料を回転可能に支
持するための第１および第２のゴニオメーターと、Ｘ線
の強度を測定するためのＸ線検出器とで試料測定装置を
構成しており、この試料測定装置ではＸ線源の１つのＸ
線取り出し口を使用して広角領域測定と小角領域測定と
を、簡単な切り替え操作で実施することが可能となる。
従って、広角領域測定と小角領域測定とで別々の試料測
定装置を用いる必要がなくなり、実験室での試料測定装
置の占有面積および占有スペースを抑えることができる
という効果がある。
と、第１および第２のスリットと、試料を回転可能に支
持するための第１および第２のゴニオメーターと、Ｘ線
の強度を測定するためのＸ線検出器とで試料測定装置を
構成しており、この試料測定装置ではＸ線源の１つのＸ
線取り出し口を使用して広角領域測定と小角領域測定と
を、簡単な切り替え操作で実施することが可能となる。
従って、広角領域測定と小角領域測定とで別々の試料測
定装置を用いる必要がなくなり、実験室での試料測定装
置の占有面積および占有スペースを抑えることができる
という効果がある。
【図１】本発明の第１の実施形態の試料測定装置につい
て説明するための概略構成図である。
て説明するための概略構成図である。
【図２】本発明の第２の実施形態の試料測定装置につい
て説明するための概略構成図である。
て説明するための概略構成図である。
【図３】図２（ａ）に示したように構成された試料測定
装置を用いて広角領域測定を行った際の測定結果を示す
図である。
装置を用いて広角領域測定を行った際の測定結果を示す
図である。
【図４】図２（ｂ）に示したように構成された試料測定
装置を用いて小角領域測定を行った際の測定結果を示す
図である。
装置を用いて小角領域測定を行った際の測定結果を示す
図である。
【図５】本発明の第３の実施形態の試料測定装置につい
て説明するための概略構成図である。
て説明するための概略構成図である。
【図６】本発明の第４の実施形態の試料測定装置につい
て説明するための概略構成図である。
て説明するための概略構成図である。
１ Ｘ線発生手段
２、３ ゴニオメーター
２ａ、３ａ 回転軸
４、５、６ スリット
５ａ ソーラースリット
７ Ｘ線検出器
８、９ 試料ホルダー
１０、２０ａ、２０ｂ、３０ 試料
１１、１２ アーム
１３ Ｘ線源
１４ カウンターモノクロメーター
１５ Ｓｉ単結晶
１６ 全反射ミラー
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−218753（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−109668（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−218170（ＪＰ，Ａ)
実開 昭48−65283（ＪＰ，Ｕ)
実開 平１−121900（ＪＰ，Ｕ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 23/00 - 23/227
G21K 1/06
Claims (8)
- 【請求項１】 試料にＸ線を照射したときに該試料によ
って回折または散乱されたＸ線の強度の角度依存性を測
定することで前記試料の構造を調べるための試料測定装
置であって、 Ｘ線を発生するＸ線源と、 前記Ｘ線源から発せられたＸ線が入射する第１のスリッ
トと、 前記第１のスリットを通過したＸ線を照射する試料を、
該試料の表面を通る第１の回転軸を中心として回転可能
に支持する第１の試料ホルダーを備えた第１のゴニオメ
ーターと、 前記第１のスリットを通過したＸ線が入射する第２のス
リットと、 前記第２のスリットを通過したＸ線を照射する試料を、
該試料の表面を通る第２の回転軸を中心として回転可能
に支持する第２の試料ホルダーを備えた第２のゴニオメ
ーターと、 前記第１または第２のゴニオメーターのいずれか一方の
ゴニオメーターに搭載され、該一方のゴニオメーターの
試料ホルダーにより支持された試料の回転軸を中心とし
て該試料の周囲を旋回する、前記試料により回折または
散乱されたＸ線の強度を測定するためのＸ線検出器とを
有する試料測定装置。 - 【請求項２】 前記第２のゴニオメーターに搭載され、
前記第２の試料ホルダーで支持された試料により回折ま
たは散乱されたＸ線を、前記第２のゴニオメーターに搭
載された前記Ｘ線検出器に向けて反射するカウンターモ
ノクロメーターをさらに有しており、 前記カウンターモノクロメーターが、前記第２のゴニオ
メーターにおける前記第２の回転軸を中心として前記Ｘ
線検出器と共に前記試料の周囲を旋回する請求項１に記
載の試料測定装置。 - 【請求項３】 前記第１のゴニオメーターにおける前記
第１の回転軸と、前記第２のゴニオメーターにおける前
記第２の回転軸とが平行であり、かつ、前記Ｘ線源と、
前記第１の回転軸と、前記第２の回転軸とがこの順番で
同一直線状に配置されている請求項１に記載の試料測定
装置。 - 【請求項４】 前記第１のゴニオメーターの前記第１の
試料ホルダーによって支持され、前記第１のスリットを
通過したＸ線を反射することで該Ｘ線を単色化するＸ線
単色化部材をさらに有しており、 前記第１のゴニオメーターにおける前記第１の回転軸
と、前記第２のゴニオメーターにおける前記第２の回転
軸とが平行であり、かつ、前記Ｘ線源と前記第１の回転
軸とを最短距離で結ぶ直線と、前記第１の回転軸と前記
第２の回転軸とを最短距離で結ぶ直線とでなす角度が、
前記第１のスリットを通過したＸ線が前記Ｘ線単色化部
材により回折する角度に設定されている請求項１に記載
の試料測定装置。 - 【請求項５】 前記Ｘ線単色化部材として、Ｓｉ単結
晶、人工多層膜、または回折格子のいずれか１つが用い
られている請求項４に記載の試料測定装置。 - 【請求項６】 前記第１のゴニオメーターの前記第１の
試料ホルダーにより支持され、前記第１のスリットを通
過したＸ線を全反射するように配置される全反射ミラー
をさらに有しており、 前記第１のゴニオメーターにおける前記第１の回転軸
と、前記第２のゴニオメーターにおける前記第２の回転
軸とが平行であり、かつ、前記Ｘ線源と前記第１の回転
軸とを最短距離で結ぶ直線と、前記第１の回転軸と前記
第２の回転軸とを最短距離で結ぶ直線とでなす角度が、
前記第１のスリットを通過したＸ線が前記全反射ミラー
により全反射された際に該Ｘ線の進行方向が変化する角
度に設定されている請求項１に記載の試料測定装置。 - 【請求項７】 前記第２のゴニオメーターに搭載され、
前記第２の試料ホルダーで支持された試料により回折ま
たは散乱されたＸ線を、前記第２のゴニオメーターに搭
載された前記Ｘ線検出器に向けて反射するカウンターモ
ノクロメーターをさらに有しており、 前記カウンターモノクロメーターが、前記第２のゴニオ
メーターにおける前記第２の回転軸を中心として前記Ｘ
線検出器と共に前記試料の周囲を旋回する請求項６に記
載の試料測定装置。 - 【請求項８】 Ｘ線検出器としてシンチレーションカウ
ンターまたは比例計数管が用いられている請求項１〜７
のいずれか１項に記載の試料測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00771098A JP3492179B2 (ja) | 1998-01-19 | 1998-01-19 | 試料測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00771098A JP3492179B2 (ja) | 1998-01-19 | 1998-01-19 | 試料測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11201916A JPH11201916A (ja) | 1999-07-30 |
| JP3492179B2 true JP3492179B2 (ja) | 2004-02-03 |
Family
ID=11673307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00771098A Expired - Fee Related JP3492179B2 (ja) | 1998-01-19 | 1998-01-19 | 試料測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3492179B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3762665B2 (ja) * | 2001-07-03 | 2006-04-05 | 株式会社リガク | Ｘ線分析装置およびｘ線供給装置 |
| JP6031359B2 (ja) * | 2013-01-09 | 2016-11-24 | 日本放送協会 | 膜厚および膜密度決定方法、ならびにそのためのプログラム |
-
1998
- 1998-01-19 JP JP00771098A patent/JP3492179B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11201916A (ja) | 1999-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI254794B (en) | X-ray diffraction apparatus | |
| US5619548A (en) | X-ray thickness gauge | |
| US6829327B1 (en) | Total-reflection x-ray fluorescence apparatus and method using a doubly-curved optic | |
| TWI449904B (zh) | Ｘ射線散射測定裝置及ｘ射線散射測定方法 | |
| JPH11502025A (ja) | 同時ｘ線回折及びｘ線蛍光測定のための装置 | |
| JP2002530671A (ja) | 放物状のｘ線ミラーと水晶モノクロメータを含むｘ線分析装置 | |
| JP3712531B2 (ja) | Ｘａｆｓ測定方法及びｘａｆｓ測定装置 | |
| WO2015146287A1 (ja) | ビーム生成ユニットおよびｘ線小角散乱装置 | |
| JP2001099994A (ja) | Ｘ線集光装置及びｘ線装置 | |
| JP3492179B2 (ja) | 試料測定装置 | |
| JP3968350B2 (ja) | Ｘ線回折装置及び方法 | |
| JP6009156B2 (ja) | 回折装置 | |
| JPH08128971A (ja) | Ｅｘａｆｓ測定装置 | |
| JP4521573B2 (ja) | 中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置 | |
| Voegeli et al. | A quick convergent-beam laboratory X-ray reflectometer using a simultaneous multiple-angle dispersive geometry | |
| JP2004333131A (ja) | 全反射蛍光ｘａｆｓ測定装置 | |
| JP5332801B2 (ja) | 試料分析装置及び試料分析方法 | |
| JPH05196583A (ja) | 全反射ｘ線分析装置 | |
| Ilavsky et al. | Versatile USAXS (Bonse‐Hart) Facility for Advanced Materials Research | |
| JP5504502B2 (ja) | Ｘ線及び中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置 | |
| Zhen-Hong et al. | A high-resolution section topograph technique applicable to synchrotron radiation sources | |
| JP2002310947A (ja) | 小角散乱測定方法とその装置 | |
| JPH04318433A (ja) | ラジオグラフ応力測定装置 | |
| Noma et al. | Micro X-ray diffraction analysis of thin films using grazing-exit conditions | |
| JPH09222401A (ja) | 微小領域ｘ線回折装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081114 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081114 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091114 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101114 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |