JP2002530671A - 放物状のx線ミラーと水晶モノクロメータを含むx線分析装置 - Google Patents

放物状のx線ミラーと水晶モノクロメータを含むx線分析装置

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JP2002530671A JP2000584287A JP2000584287A JP2002530671A JP 2002530671 A JP2002530671 A JP 2002530671A JP 2000584287 A JP2000584287 A JP 2000584287A JP 2000584287 A JP2000584287 A JP 2000584287A JP 2002530671 A JP2002530671 A JP 2002530671A
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アー コーガン,ウラディミール
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Abstract

(57)【要約】 材料のX線分析のための装置は、X線を平行化するために放物状の多層ミラーを有利に使用する。更に、例えば、水晶モノクロメータを用いて平行化された放射線を単色化することが望ましい。本発明によると、X線のための影響装置は、X線ミラー(46)とモノクロメータ(48)の組み合わせを有する単一の機械的ユニットとして構成される。このユニット(66)は、第1の位置(74)においてX線がX線ミラー(46)及びモノクロメータ(48)を介して進み、又、第2の位置(76)においてX線がX線ミラー(46)のみを介して進むように少なくとも2つの位置(74、76)において分析装置の中に配置され得る。その結果、X線ミラーのみを有する、又は、X線ミラーとモノクロメータの組み合わせを有する別のユニットは要求されず、費用を実質的に節約することが実現される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、検査されるべき試料を受容する試料格納場所と、X線を用いて上記
試料を照射するX線源と、上記試料から出射されるX線を検出する検出器と、上
記X線源と上記検出器との間のビーム路の中に配置され、上記X線に影響を与え
、単一の機械的ユニットとして構成される影響装置と、上記X線源と上記検出器
との間の上記ビーム路の中に少なくとも上記影響装置を配置するフレームとを有
し、上記影響装置は単色化素子と二次反射面を具備するX線ミラーとを含み、上
記2つのX線光学素子のうち少なくとも一つは上記ビーム路の中に置かれるX線
分析装置に関する。
【0002】 この種類の装置におけるX線に影響を与える影響装置は、"Proceedings of th
e Fifth European Powder Diffraction Conference", Materials Science Foru
m,Vols.278-281(1998), pp.227-235,(1997年5月25-28)記載の"X-ray Optics
for Materials Research"から公知である。
【0003】 引用された論文、とりわけその中の図2、図3、及びそれに関する説明は、回
折を目的としたX線管の焦線のような線形のX線源から出射したX線ビーム路の
中に配置されるべき影響装置を開示する。公知の装置がX線ビームに与える影響
は、ビームを平行化し単色化することを含む。このためには、公知の装置は、X
線のビーム路の中に配置され、2つの反射面を有するゲルマニウム・モノクロメ
ータ水晶によって後続される放物状のグレーデッド多層X線ミラーを含む。両方
のX線の光学素子(ミラー及びモノクロメータ)は、単一の筐体の中に収容され
、公知の影響装置は単一の機械的ユニットとして構成される。
【0004】 検査されるべき材料のX線分析のためには、発散が非常に小さいX線ビームを
用いて検査されるべき試料を照射することが時として望ましい。この状況は、例
えば、薄層の分析、反射率の測定、及び、粉末回折をする場合に生じる。薄層の
分析は、集積電子回路のための材料の検査に頻繁に使用される技法である。この
ような場合、単一の測定を用いて層の厚さ、並びに、層の質量密度を決定するこ
とを目的とし、更に、水晶欠陥及び当該の層における所与の化学的な相の内容を
決定することも望ましい。全てのこのような測定を行う間、X線ビームに適切に
定められた小さい角度で(平坦な)試料表面を当てられる。薄層からの反射を測
定する間もX線ビームは、適切に定められた小さい角度で(平坦な)試料表面を
当てさせられ、この小さい入射角は層の中のX線の浸入の深さを制御するように
変化され、層における様々な量の分析は層の深さに依存する。適切に定義された
方法を用いてX線ビームをこのような小さい角度で当てることは、入射するX線
ビームの高い平行度を要する。粉末回折の場合、試料は粗い面、又は、僅かに湾
曲された面を有することもあり、平行なビームを用いた照射は、尺度が上記面の
状態に依存されないことを確実にする。更に、平行なビームを用いて照射する場
合、尺度はビームの中の試料の移動に感応でない。
【0005】 上記の尺度は、適用法に応じて0.03°乃至0.07°よりも小さい発散を
要する。非常に平行なX線ビームを実現する既知の方法によると、狭いX線焦点
(例えば、幅40μmを有するラインフォーカス)から出射されるX線ビームは
、ラインフォーカスに平行に延在する細いギャップ(例えば、40μmの幅を有
する)に入射される。ラインフォーカスとギャップとの距離が例えば、100m
mになるとき、0.025°の大きさのオーダのX線ビームの発散が実現される
。しかしながら、このように小さい発散は、放射線強度を失うかわりにX線の大
部分を遮断することで実現され、測定はより長い時間を要するかより大きい信号
対雑音比が許容されなくてはならない。
【0006】 X線ミラーが使用されるとき、狭いラインフォーカスから出射するX線ビーム
は略平行なビームに変換され得、強度の損失は実質的に小さくなる。これは、こ
の場合ラインフォーカスからX線ミラーに入射する全ての放射線が出発するビー
ムの強度に貢献するからである。これは、ラインフォーカスに対して垂直な面(
平坦なアノード上のラインフォーカス)においてラインフォーカスが180°の
角度でX線を出射すると推測されるといった数値例に基づいて例示され得る。
【0007】 ラインフォーカス及びギャップによって形成された組み合わせとラインフォー
カス及びX線ミラーを含む組み合わせを比較することで、更なる計算は前者の組
み合わせが0.023°の発散で出射された放射線の1.3×10−4倍を使用
することを明らかにする。後者の組み合わせに対して、ミラーとラインフォーカ
スとの距離が100mmであると推測され、ラインフォーカスはミラーから0.
025°の角度で見られ、このラインフォーカスはミラーによって反射されたX
線ビームの発散でもある。この状況において、ミラーがラインフォーカスから1
°の角度で見られる構成を実現することが容易に可能である。この状況では、0
.025°の発散で出射された放射線の1°/180°=5.5×10−3倍が
使用される。従って、ミラーの出射量はX線ミラーの50%の反射率を考慮する
と約20倍高くなる。
【0008】 X線分析において、非常に小さい発散を有し、単色化されたX線ビーム、つま
り、X線二重項(例えば、銅アノードのスペクトル線K・1及びK・)の二つ
の線のうち一つの線のみが使用され、もう一つの線がビームスペクトルから除去
されなくてはならないX線ビームを用いて検査されるべき試料を照射することが
時々望ましい。この状況は、例えば、完全な単水晶(例えば、半導体装置におい
て使用されるような純粋なシリコン)の測定、又は、半導体装置における薄膜の
ような略完全な構造の測定、又は、X線反射のための多層構造の測定のような、
X線回折中の高分解測定の場合に生じる。
【0009】 所望の単色化は、水晶モノクロメータによるX線ビームの反射によって既知の
方法で実現される。このようなモノクロメータは、約3×10−3°の発散での
み放射線を通し得る。従ってミラーを使用することで得られる利得は次の通りで
ある。X線ミラーを使用することで180°の角度で出射された放射線の1°の
部分がミラーによって集光され得、この部分はラインフォーカスの使用可能な出
射量として示される。ラインフォーカスと水晶モノクロメータの組み合わせを含
む第1の位置は、ラインフォーカスとミラーの組み合わせに続いて水晶モノクロ
メータを含む第2の位置と比較され得る。第1の位置では、ラインフォーカスの
使用可能な出射量の0.3%(1°に対して0.003°)が使用される。第2
の位置では、完全に使用可能な出射量はミラーによって集光される。X線が約5
0%の反射効率性を有し、又、ミラーの反射面が望ましい面でないため、結果的
にミラーによって集光された0.025°の発散を有する放射線の35%が反射
される。ラインフォーカスの使用可能な出射量の約4.2%(35%×12%)
が最終的にモノクロメータを出るよう、この反射された部分のうち0.003°
(約12%)の発散を有する部分のみがモノクロメータによって許容される。こ
の数値例により、ミラー−モノクロメータの組み合わせの出射量は、モノクロメ
ータのみの出射量の14倍であることが示される。
【0010】 前述した通り、適用法に応じて小さい発散を有するX線ビーム、又は、強い単
色化と組み合わさって小さい発散を有するX線ビームが望まれる。引用された論
文において説明された既知の影響装置は、強い単色化と組み合わさった後者のタ
イプのX線を実行することにのみ適している。小さい発散のみを有するX線ビー
ムが望まれるとき、X線ミラーのみを有する別のユニットが使用されなくてはな
らない。従って、両方のタイプのX線の測定を実施し得るべき装置のためにこれ
らの(高価な)素子が両方とも購入されなくてはならない。
【0011】 本発明は、両方のタイプのX線の測定に適するが両方の素子を別々に利用可能
にする必要がないX線分析装置を提供することを目的とする。この目的は、影響
装置が、X線ミラー及び単色化素子を含む第1の放射線チャンネルと、X線ミラ
ーのみを含む第2の放射線チャンネルとを含むよう構成され、単一の機械的ユニ
ットとして構成される影響装置と、装置のフレームとには夫々協動する配置手段
が設けられ、協動する配置手段は、任意に、第1の放射線チャンネルが上記ビー
ム路の中に配置される第1の位置、又は、第2の放射線チャンネルが上記ビーム
路の中に配置される第2の位置を占め得るよう構成されることを特徴とする、本
発明によるX線分析装置によって達成される。
【0012】 本発明は、単色化素子と組合わせて使用するためには必要以上に幅広いX線ミ
ラーを構成することが可能であるといった認識に基づいている。影響装置を装置
の中の第1の位置に配置することで、X線ミラーによって反射された放射線はそ
の後単色化素子を横切りミラーは照射され得る。これは、平行な単色化された放
射線を出射する第1の放射線チャンネルを構成する。影響装置が装置の中の第2
の位置に配置されるとき、X線ミラーによって反射された放射線は直接吸収され
、即ち、単色化素子を横切ることのない方法でミラーは照射され得る。これは、
平行化された放射線のみを出射する第2の放射線チャンネルを構成する。結果と
して、両方のタイプの放射線が、影響装置を単に装置の中の異なる位置に配置さ
せることで利用可能となる。
【0013】 本発明の興味深い実施例は従属項に記載される。
【0014】 本発明は添付図面を参照して以下に詳細に説明する。
【0015】 図1はこの場合X線回折装置である公知のX線分析装置の系統図を示す。この
装置において、ゴニオメータ4がフレーム2上に設けられる。このゴニオメータ
4には、それに取り付けられたX線源7及びそれに取り付けられた検出装置9の
角度回転を測定する角度エンコーダが設けられる。更に、ゴニオメータには、試
料10が配置される試料ホルダ8が設けられる。角度エンコーダは、試料の角度
回転の測定が重要な場合用に試料ホルダ上に設けられてもよい。X線源7は、固
定リング20によりホルダに固定されるX線管(図示せず)用のホルダ12を含
む。このX線管は、高圧とフィラメント電流を高圧ケーブル18を介してX線管
に印加する高電圧コネクタ15を含む。X線管15の同じ側に、X線管の冷却水
用の給水及び排水ダクト22及び24が設けられている。管ホルダ12は、更に
、X線用出口窓44、及び、X線ビームの平行化用のユニット16(ソラースリ
ットユニット)を含む。ソラースリットユニット16の板は、X線源7により発
生されたX線ビームが拡散ビームで試料10を照射するよう、図の紙面に平行で
ある。検出装置9は、ソラースリットユニット用のホルダ26、モノクロメータ
水晶用ホルダ28、及び、検出器30よりなる。ホルダ28中のソラースリット
ユニットの板も図の紙面に平行である。X線源及び検出器が両方共試料の回りに
回転し得る場合、試料を回転し得るよう設ける必要はない。しかしながら、容積
の大きく重いX線源の場合に必要の様にX線源を静止状態に取り付けることは選
択的に可能である。この場合、試料ホルダ、並びに、検出器は回転し得るよう設
けられるべきである。
【0016】 図1に示すX線回折装置はまた種々の測定したデータを処理する処理装置を含
む。この処理装置は、記憶ユニット36を有する中央処理ユニット32と、種々
のデータ表示、及び、測定され計算された結果の表示用のモニタ34を含む。ゴ
ニオメータ4上に設けられたX線源7、検出装置9、及び、試料ホルダ8は全て
、ゴニオメータの目盛に対して夫々の素子の角度位置を決定するユニット(図示
せず)を設けられている。この角度位置を表わす信号は、接続リード線38−1
,38−2、及び、38−3を介して中央処理ユニット32に送られる。
【0017】 図1は、いわゆるブラッグ−ブレンタノ(Bragg−Brentano)配置を示し、こ
こでは、単一点から出射したX線は、試料の表面が原点及び焦点を通る円に対す
る正接である場合、試料10による反射の後、一点で合焦する。試料10は、X
線源7から出るX線により照射される。更には図示しないが、X線管の一部分を
なすアノード40をこのX線源中に模式的に示す。アノード40において、X線
はこのアノードを高エネルギー電子にさらすことにより従来の方法で発生される
。その結果、X線窓44から出射するX線42はアノードで発生される。図1に
示す配置における原点は、単一の点から形成されず、図の紙面に垂直なアノード
上のラインフォーカス41で形成される。この焦点は、検出器30の入口領域に
試料を置くビーム45の結合点43により形成される。結果的に、この配置は、
この図の紙面上にのみ合焦効果を有する。
【0018】 既に説明したように、幾つかの尺度は適用法に応じて0.03°乃至0.07
°よりも小さい発散を要する。この小さい発散は、ソラースリットユニット16
の後に置かれ得る、例えば、40・mの幅を有する小さいギャップ(図示せず)
を用いてX線の大部分を遮断することで図1の配置において実現できる。X線管
によって発生された放射線強度のかなりの部分は失われる。この欠点は、X線ミ
ラーとモノクロメータの組み合わせ、又は、X線ミラーのみを使用することで回
避され得る。つまり、上記40・mのギャップ、及び、図1の検出装置9のホル
ダ28の中に存在するモノクロメータ水晶は、本発明によると省略されてもよく
、X線に影響を与える幾つかの放射線チャンネルを含む影響装置によって置換さ
れてもよい。
【0019】 図2は、夫々X線源7と検出器9との間のビーム路の中に配置され得る影響装
置の一部を形成するX線ミラー46及び単色化素子48の寸法及び相対的な位置
を示す。X線は、アノード40上のラインフォーカス41から出射し、このライ
ンフォーカス41はX線ミラー46の(部分的に想像上の)放物面50の焦線に
ついて延在する。図3a及び図3bを参照してより詳細に説明するようにミラー
46の幅(即ち、図2における高さ)は、ラインフォーカス41の長さよりも実
質的に長い。ラインフォーカス41から出射される光線は、参照番号42によっ
て示される。ラインフォーカス41が面50の焦線の中に配置されるため、X線
ミラー46によって反射された後、このビームはビーム52に変換され、ライン
フォーカス41に対して垂直な面においてこのビームの光線は互いに略平行であ
る。反射されたビーム52の(小さい)発散は、ミラー46から見られるように
焦線41の幅によって決定される。X線ミラー46を離れた後、X線ビーム52
は単色化素子48に当たり、この図において、この単色化素子は一組のX線反射
水晶面54及び56を含む既知の二水晶モノクロメータによって形成される。一
組の面54及び56は、ゲルマニウム単水晶から切り取られたU型部分によって
既知の方法で形成される。反射は、U型部分のアーム部分の内側から行なわれる
。実際には発散しない(例えば、0.025°の発散を有し)入射するX線ビー
ム52は、単色化され、2水晶面によって反射されることで更に(例えば、0.
006°の発散を有して)パターン化されるため、影響装置を離れるX線ビーム
62はパターン化された上に単色化される。
【0020】 図3a及び図3bは、平行化されたX線、又は、平行化され単色化されたX線
がどのようにして本発明による影響装置から任意に得られ得るかを示す図である
。これらの図は、使用された2つのX線光学素子の相対的な位置を示す。
【0021】 図3aの側面図において、X線ミラー46の放物状に湾曲された面はラインフ
ォーカス41のように図の紙面に垂直に延在する。図3bの平面図において、長
方形46は、図面上、X線ミラー46の放物状に湾曲された面の投影を構成し、
ここでは、ラインフォーカス41は図の紙面上に置かれる。図3bを参照するに
、ラインフォーカス41の長さは、X線ミラーの幅72の約半分である。X線ミ
ラー46の後、X線ミラー46の一部から出射した放射線のみを受けるように適
合されたモノクロメータ48が配置される。これは、反射面54及び56の寸法
を適切に選択することで実現できる。ラインフォーカス41に関して、X線ミラ
ー46とモノクロメータ48の組み合わせが図3bに示される位置を占めるとき
、X線ミラー46から出射した放射線52はモノクロメータ48を通る。上記組
み合わせは、ラインフォーカス41の線方向に平行な方向に移動され得、組み合
わせは図3bにおいて破線で示されるラインフォーカスの外観41aに対応する
ラインフォーカスに関する位置を占める。
【0022】 図3a及び図3bにおけるX線ビームは42は、ラインフォーカス41又は4
1aによって出射される。このビームは、X線ミラー46の放物面50によって
反射され、略平行なビーム52としてミラーを出る。ラインフォーカスの位置4
1において、ビーム52はモノクロメータ48を横切り、モノクロメータをビー
ム62として出る。ラインフォーカスの位置41aにおいて、ビーム52はモノ
クロメータ48をバイパスし、ビーム64としてX線ミラー46を直接出る。そ
の結果、組み合わせ46及び48をラインフォーカスの線方向に平行な方向に移
動することでX線ミラー46及びモノクロメータ48を含む第1の放射線チャン
ネルと、X線ミラー46のみを含む第2の放射線チャンネルとの間で選択するこ
とができる。
【0023】 図4は、本発明による影響装置の好ましい実施例におけるビーム路を示す図で
ある。この図は、第1の位置、即ち、X線ビームがX線ミラー46並びにモノク
ロメータ48を介して進む図の上部と、第2の位置、即ち、X線ビームがX線ミ
ラー46のみを進む図の下部との2つの位置において影響装置を示す。影響装置
は、想像上の軸72について180°の角度で回転されることによって、第1か
ら第2の位置へ、或いは、第2の位置から第1の位置へ切り替えられる。モノク
ロメータ48は、この図では2水晶モノクロメータとして表わされ、つまり、こ
の図は2つの反射面のみを示す。本発明の本実施例において、2つの位置におけ
るラインフォーカス41はX線ミラー46から異なる角度で見られることに注意
すべきである。第2の位置76において、アノード40、従って、ラインフォー
カス41は、X線ミラーから約8°の角度で見られることで、ラインフォーカス
の観察された幅によって決定されたビーム64の発散は、比較的高い値を有し、
比較的高いX線強度を有してX線ミラーに達する。第1の位置74において、ラ
インフォーカス41はX線ミラーから小さい角度、例えば、4°の角度で見られ
、対応する位置において観察されたラインフォーカスの幅によって決定されたビ
ーム52の発散はより低い値を有する。既に説明された通り、例えば、X線の二
重項(例えば、銅アノードのスペクトル線K・1及びK・)の二つの線のうち
一つの線をビームスペクトルから除去することでもう一つの線を隔離させるため
、モノクロメータに要求される小さい発散を実現することに第1の位置が必要と
され得る。
【0024】 図5は、X線源と検出器との間のビーム路に素子を配置するために本発明によ
る配置手段を具備する影響装置の筐体の実施例を示す図である。この図は、本発
明による影響装置の筐体66を示し、この筐体66には、その中に収容された影
響装置に影響を与えられるべきX線ビームが夫々第1の放射線チャンネル及び第
2の放射線チャンネルを通るよう入口スリット65及び67が設けられる。影響
装置の第1の放射線チャンネルは、X線ミラー46及び単色化素子48を含み、
第2の放射線チャンネルはX線ミラー46のみを含む。シャッタ装置75(図示
せず)を用いて、第1の放射線チャンネルは閉じられ、第2の放射線チャンネル
は開けられることができ、又、その逆も可能である。
【0025】 筐体66には、X線源7と検出器30との間のビーム路の中に筐体を所望の通
り配置する配置手段が設けられる。この図に示される筐体66上に設けられた配
置手段の一部は、筐体66の両側に位置する2つのT字型の突起物68a及び6
8bとして形成され、夫々の突起物は、X線分析装置のフレーム2の中に設けら
れた対応するU字型の溝70に嵌められる。片側に突起物68a及び68bを設
け、もう一方の側に溝70を設けることで、協動する配置手段のシステムを構成
する。筐体66は、突起物68bが溝70に嵌まる第1の位置に配置されてもよ
く、又、突起物68aが溝70に嵌まる第2の位置に配置されてもよい。両方の
突起物68a及び68bには夫々ボア71a及び71bが設けられ、溝70の長
手方向に筐体を正確に配置するために、動作中、これらのボアの位置は溝70の
壁の中のボア73と合致するよう形成されてもよい。X線ミラー46及びモノク
ロメータ48が筐体の中に適切に配置されるとき、図4に示す第1の位置74か
ら第2の位置76への切り替え、或いは、第2の位置76から第1の位置74へ
の切り替えは筐体を逆さにすることで実現される。
【0026】 明らかに、2つ以上の位置が可能となるように協動する配置手段を包含するこ
とが可能である。最後に、影響装置がX線源と検査されるべき試料との間のビー
ム路においてのみでなく、試料と検出器との間に配置されてもよいことに注意す
べきである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明が使用され得るX線分析装置を示す図である。
【図2】 X線ミラーと単色化素子とを含む組立体におけるビーム路を示す図である。
【図3】 本発明による影響装置の一部を形成するX線ミラー及び単色化素子の寸法及び
相対的な位置の側面図及び平面図である。
【図4】 本発明による影響装置の好ましい実施例におけるビーム路を示す図である。
【図5】 X線源と検出器との間のビーム路の中に素子を配置する本発明による配置手段
を具備した影響装置の筐体の実施例を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 Groenewoudseweg 1, 5621 BA Eindhoven, Th e Netherlands Fターム(参考) 2G001 AA01 BA18 CA01 EA02 EA09 EA20 KA08 SA01 SA02 2H087 KA12 LA25 NA05 RA04 RA13 TA04 TA06

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 検査されるべき試料を受容する試料格納場所と、 X線を用いて上記試料を照射するX線源と、 上記試料から出射されるX線を検出する検出器と、 上記X線源と上記検出器との間のビーム路の中に配置され、上記X線に影響を
    与え、単一の機械的ユニットとして構成される影響装置と、 上記X線源と上記検出器との間の上記ビーム路の中に少なくとも上記影響装置
    を配置するフレームとを有し、 上記影響装置は単色化素子と二次反射面を具備するX線ミラーとを含み、上記
    2つのX線光学素子のうち少なくとも一つは上記ビーム路の中に置かれるX線分
    析装置であって、 上記影響装置は、上記X線ミラー及び上記単色化素子を含む第1の放射線チャ
    ンネルと、上記X線ミラーのみを含む第2の放射線チャンネルとを含むよう構成
    され、 単一の機械的ユニットとして構成される上記影響装置と、上記分析装置のフレ
    ームとには夫々協動する配置手段が設けられ、上記協動する配置手段は、任意に
    、上記第1の放射線チャンネルが上記ビーム路の中に配置される第1の位置、又
    は、上記第2の放射線チャンネルが上記ビーム路の中に配置される第2の位置を
    占め得るよう構成されることを特徴とするX線分析装置。
  2. 【請求項2】 上記X線ミラーの上記二次反射面は放物面である請求項1記
    載のX線分析装置。
  3. 【請求項3】 上記放物状のX線ミラーは多層ミラーである請求項2記載の
    X線分析装置。
  4. 【請求項4】 上記多層ミラーは徐々に変化する層の間隔を有する多層ミラ
    ーとして構成される請求項3記載のX線分析装置。
  5. 【請求項5】 上記単色化素子は水晶モノクロメータとして構成される請求
    項1乃至4のうちいずれか一項記載のX線分析装置。
  6. 【請求項6】 上記水晶モノクロメータには少なくとも2つの反射水晶面が
    設けられる請求項5記載のX線分析装置。
  7. 【請求項7】 請求項1乃至6のうちいずれか一項記載のX線に影響を与え
    る影響装置。
JP2000584287A 1998-11-25 1999-11-15 放物状のx線ミラーと水晶モノクロメータを含むx線分析装置 Withdrawn JP2002530671A (ja)

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