JPH1183766A - X線反射率測定装置 - Google Patents

X線反射率測定装置

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JPH1183766A
JPH1183766A JP9256008A JP25600897A JPH1183766A JP H1183766 A JPH1183766 A JP H1183766A JP 9256008 A JP9256008 A JP 9256008A JP 25600897 A JP25600897 A JP 25600897A JP H1183766 A JPH1183766 A JP H1183766A
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JP
Japan
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sample
ray
rays
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energy
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JP9256008A
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English (en)
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Katsuhiko Tani
克彦 谷
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Ricoh Co Ltd
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Ricoh Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 基板上に設けられた薄膜等の反射率を測定
し、X線反射XAFSによる評価を行うことのできるX
線反射率測定装置を提供する。 【解決手段】 X線反射率測定装置は、分光器1により
単色化されたX線ビームをI0モニター2を通過させた
後第1のスリット3で成形し、試料面Sに照射し、反射
したX線を第2のスリット5を通過させてI検出器6で
検出する。このときにXAFS測定により薄膜を評価す
るために、X線のエネルギー(=波長)をスキャンさせ
ながら反射率測定を行う。エネルギースキャンとともに
試料の全反射臨界角が変化することから、反射率を一定
にして精度の高い測定を行うために、X線の入射角を変
化させる。図示する例では、試料用ステージ4の傾きを
エネルギースキャンに従って変化させ、このときに反射
したX線を検出するために検出器6を移動させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上の薄膜にX
線を照射し、反射光を計測するX線反射率測定装置に関
し、基板上の薄膜(Siウェハーのシリサイド電極層な
ど)の構造評価に適用できる装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線反射率測定法は、基板上の薄膜や多
層膜の各層の電子密度、膜厚、界面粗さを評価できる手
法として公知である。X線反射率測定は、X線をある単
色波長に固定して行う。物質は構成される原子に特有な
エネルギーのX線を吸収し、吸収端が観測される。薄膜
を構成する元素の吸収端近傍から始まり、吸収端の1k
eV位高エネルギー側までに見られるその物質特有の吸
収スペクトルの微細構造は、XAFSとして公知であ
り、吸収原子の電子状態や吸収原子周囲の構造等の情報
が得られるため盛んに測定が行われている。XAFS測
定のためには、物質に入射するX線のエネルギー(=波
長)を順次変化させながら物質の透過率を測定する透過
XAFS実験が通常行われる。
【0003】このような透過XAFSに対して、透過法
が適用できない基板上の薄膜のXAFSスペクトルをと
るには、表面XAFSと呼ばれる手法が用いられる。表
面XAFSは、薄膜にX線を入射させ(入射するX線は
エネルギースキャンする)、各エネルギーごとに、入射
X線により薄膜中で励起された2次粒子(光電子、蛍光
X線など)を検出する。その際に2次粒子の生成効率が
悪いため、入射X線の強度が大きいことが必要で、放射
光源を用いることが必要となる。
【0004】このような状況に鑑み、基板上の薄膜のX
AFSを強度のあまり大きくない実験室のX線光源で測
定する目的で、X線反射XAFS法の実験を行った。こ
れは、X線の全反射を利用して反射率から吸収率を求め
る手法を試みたものである。物質の反射率スペクトルよ
り吸収スペクトルを得る方法は、クラマース−クローニ
ッヒ変換として原理的には公知であるが、XAFSの測
定ではまだ実用化されていない。
【0005】X線反射XAFS法の実験を通じて以下の
点が明らかとなった。 (l)X線の吸収が多くなる反射率R=90%近傍の入
射角で反射率測定を行う必要がある。全反射領域の反射
率R=1とし、R=1/2となる入射角θcを臨界角と
定義するとき、反射率信号中で吸収による寄与分が最大
となるのは、R=1から1/2までの間で、好ましく
は、R=0.9〜0.8である。この反射率範囲となる
目安は、臨界角θcのS倍(S=0.8〜0.9程度)
に相当する。なお、ここでは、入射角を入射するX線が
反射面となす角度とし(以下、本明細書においてこの定
義にもとづくこととする)、従って、入射するX線が反
射面に平行になるとき、入射角θ=0°となる。 (2)入射X線のエネルギースキャンとともに全反射臨
界角は変化していくので、反射率Rを一定に保つために
は、入射角を変化させる必要がある。臨界角は次の
(1)式で与えられる。
【0006】
【数1】
【0007】(1)式において、e:電荷素量[cg
s]4.803E−10、m:電子質量[g]9.11
0E−28、c:光速[cm/s]2.998E10、
λ:X線の波長[cm]、N:薄膜の電子密度[c
-3]、であり、入射するX線のエネルギーをk[ke
V]とすると、(1)式より、
【0008】
【数2】
【0009】が得られる。
【0010】(2)式よりX線の入射エネルギーkの増
加に反比例し、臨界角θcは減少することがわかる。従
って、各エネルギーX線入射時に設定すべき入射角S×
θcも、入射X線エネルギーの増加に反比例して減少さ
せる必要がある。例えば、Siの場合N=7E23程度
であるから、(△k)/kを0.2程度変化させ測定を
行うには、(△θ/θ)は10mrad程度の変化が必
要である。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のごと
き実情に鑑みてなされたもので、例えば基板上に設けら
れた薄膜等の反射率を測定し、X線反射XAFSによる
評価を行うことのできるX線反射率測定装置を提供する
ことをその解決すべき課題とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、エネ
ルギーをスキャンさせることにより分光したX線を試料
に照射する照射光学系と、該試料で反射したX線を検出
する検出器とを有し、該検出器の検出結果に基づいて反
射率の測定を行うX線反射率測定装置において、前記X
線のエネルギースキャンに同期させて前記試料を傾ける
ことにより、該試料へのX線の入射角を変化させる入射
角可変手段と、該入射角可変手段が動作することにより
出射方向が変化する反射X線を受光するように前記検出
器の位置を移動させる検出器移動手段とを有することを
特徴とし、反射X線の計測ができ、一回のエネルギース
キャンでデータ解析が可能な反射率情報が得られるよう
にしたものである。
【0013】請求項2の発明は、エネルギーをスキャン
させることにより分光したX線を試料に照射する照射光
学系と、該試料で反射したX線を検出する検出器とを有
し、該検出器の検出結果に基づいて反射率の測定を行う
X線反射率測定装置において、前記照射光学系に全反射
ミラーを用いるとともに、前記X線のエネルギースキャ
ンに同期させて前記全反射ミラーを傾けることにより、
前記試料へのX線の入射角を変化させる入射角可変手段
と、前記試料への入射角が変化した際に該試料へのX線
照射位置が不変となるように該試料の位置を移動させる
試料の位置移動手段を有することを特徴とし、反射X線
の計測ができ、一回のエネルギースキャンでデータ解析
が可能な反射率情報が得られるようにしたものである。
【0014】請求項3の発明は、エネルギーをスキャン
させることにより分光したX線を試料に照射する照射光
学系と、該試料で反射したX線を検出する検出器とを有
し、該検出器の検出結果に基づいて反射率の測定を行う
X線反射率測定装置において、前記照射光学系に結晶の
ブラッグ反射を利用してX線を反射させるブラッグ反射
生成手段を用いるともに、前記X線のエネルギーのスキ
ャンに同期させて前記ブラッグ反射生成手段を傾けるこ
とにより、前記試料へのX線の入射角を変化させる入射
角可変手段と、前記試料への入射角が変化した際に該試
料へのX線照射位置が不変となるように該試料の位置を
移動させる試料位置移動手段とを有することを特徴と
し、反射X線の計測ができ、一回のエネルギースキャン
でデータ解析が可能な反射率情報が得られるようにした
ものである。
【0015】請求項4の発明は、請求項1ないし3いず
れか1の発明において、θcを試料の反射率の臨界角、
Sを0.8〜0.9の範囲の定数とするとき、前記試料
へ入射させるX線ビームの入射角がS・θcとなるよう
に、前記エネルギースキャンに同期させて前記試料への
X線の入射角を変化させることを特徴とし、試料表面へ
のX線ビームの入射角を変化させる具体的な条件が与え
られ、この条件に従うことにより精度の高い測定を行う
ことができるようにしたものである。
【0016】
【発明の実施の形態】以下に本発明による反射X線測定
装置の実施形態を添付された図面を参照して具体的に説
明する。なお実施形態を説明するための全図において、
同様の機能を有する部分には同一の符号を付け、その繰
り返しの説明は省略する。以下に説明する各実施形態
は、分光器を介し単色化された平行なX線ビームをスリ
ットで成形して試料表面に照射し、試料表面から反射さ
れるX線を計測する構成をもつものであり、その際に分
光器から射出されるX線のエネルギーをスキャンしなが
ら反射率の測定を行うようにしたものである。反射率の
測定の一例として図4を示すことができる。図4(A)
はI0及びIの反射スペクトルを、図4(B)はIをI0
で補正した結果を表わすI/I0の反射スペクトルを示
すものである。また、得られた測定反射率データとEX
AFS信号の抽出結果の一例を図5に示す。
【0017】(実施形態1)図1は、本発明による反射
X線測定装置の一実施形態を説明するための概略構成図
で、図中、1は分光器、2はI0モニター、3は第1の
スリット、4は試料用ステージ、5は第2のスリット、
6はI検出器、Lは試料中心から検出器スリットまでの
水平路離、Sは試料面である。試料に入射するまでのX
線の光路は不動(例えば、水平に試料に入射)とし、試
料に対して入射X線が所定の入射角で入射するように、
試料用ステージを入射X線エネルギーのスキャンと連動
して傾けていく。入射X線と試料面のなす角がθである
とき、検出器の位置は入射X線に対して2θの角度とな
るように(試料中心から検出位置までの高さがL−ta
n2θとなるように)動く必要がある。
【0018】(実施形態2)図2は、本発明による反射
X線測定装置の他の実施形態を説明するための概略構成
図で、図中、7は全反射ミラー設置ステージ、8は全反
射ミラー、4′は試料用Zステージである。試料用Zス
テージの角度は不変(例えば、水平)で、入射X線の角
度を偏向させる。この偏向は全反射ミラー8により行
う。試料用Zステージ4′の傾きは不変であるが、試料
中心点へのフォーカスを維持するためZ軸方向の高さ調
整を入射X線の偏向に連動して行う機構を試料用Zステ
ージ4′に与える。試料からの反射ビームは検出器6の
位置では常に同じ高さになるので、検出器6の移動は必
要ない。
【0019】(実施形態3)図3は、本発明による反射
X線測定装置の更に他の実施形態を説明するための概略
構成図で、図中、9はビームストッパー、7′は偏向用
結晶設置ステージ、10は偏光用結晶である。入射ビー
ムを偏向させるために実施形態2における全反射ミラー
を用いずに、結晶のブラッグ反射を用いる。ブラッグ反
射とは、結晶中の回折を起こす面間隔をdとし、入射X
線のエネルギーをk[keV]とするとき、2・d・s
inθ=12.397/kにおいて、回折を起こす結晶
面が上式を満たす方向θのとき、散乱角2θの方向に、
X線が反射(ブラッグ反射)されるというものである。
この式を変形すると、△θ/tanθ=k/△kとなる
から、△kと△θは、都合良く反比例することになる。
すなわち測定に用いるX線のエネルギー範囲に合わせ
て、適当な回析角特性をもち偏向素子となる結晶を見い
だせば、効率の良いミラーとして用いることができる。
この場合、偏向素子を通過するダイレクトビームも存在
するが、これは入射光強度のモニター(I0モニターと
いう)として利用できる。
【0020】上述した実施形態1ないし3の構成によ
り、入射X線のエネルギースキャンとともに試料への入
射角を連動させて変化させることで、一回のエネルギー
スキャンで、データ解析のできる反射率の情報が得られ
る。この方法を用いなければ、X線の各エネルギーごと
に入射角スキャンをするか、各入射角ごとにエネルギー
スキャンをするかどちらかの測定をすることになり、
(エネルギー変化範囲)×(入射角変化範囲)の膨大な
測定量が必要とされ、反射率から吸収率を求める測定法
として実用的でないものとなる。
【0021】
【発明の効果】
請求項1の効果:入射X線のエネルギースキャンととも
に、試料を傾けて試料への入射角を変え、反射X線を受
光するように検出器を移動させることにより、反射X線
の計測ができ、一回のエネルギースキャンでデータ解析
が可能な反射率情報が得られる。
【0022】請求項2の効果:入射X線のエネルギース
キャンとともに、全反射ミラーにより試料への入射角を
変え、試料面へのフォーカスを維持するために試料ステ
ージの高さ方向の調整を行うことにより、反射X線の計
測ができ、一回のエネルギースキャンでデータ解析が可
能な反射率情報が得られる。また、試料からの反射X線
は検出器を移動させる必要なく計測が可能である。
【0023】請求項3の効果:入射X線のエネルギース
キャンとともに、結晶のブラッグ反射を用いて試料への
入射角を変え、試料面へのフォーカスを維持するために
試料ステージの高さ方向の調整を行うことにより、反射
X線の計測ができ、一回のエネルギースキャンでデータ
解析が可能な反射率情報が得られる。また、試料からの
反射X線は検出器を移動させる必要なく計測が可能であ
る。また、ブラッグ反射の利用により、照射X線ビーム
の質が向上し、S/Nの向上につながる。
【0024】請求項4の効果:請求項1ないし3いずれ
かの効果に加えて、試料表面へのX線ビームの入射角を
変化させる具体的な条件が与えられ、この条件に従うこ
とにより精度の高い測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による反射X線測定装置の一実施形態
を説明するための概略構成図である。
【図2】 本発明による反射X線測定装置の他の実施形
態を説明するための概略構成図である。
【図3】 本発明による反射X線測定装置の更に他の実
施形態を説明するための概略構成図である。
【図4】 本発明による反射X線測定装置を用いて測定
した反射率データの一例を示す図である。
【図5】 本発明による反射X線測定装置を用いて測定
した反射率データとEXAFS信号データの一例を示す
図である。
【符号の説明】
1…分光器、2…I0モニター、3…第1のスリット、
4…試料用ステージ、4′…試料用Zステージ、5…第
2のスリット、6…I検出器、7…全反射ミラー設置ス
テージ、7′…偏向用結晶設置ステージ、8…全反射ミ
ラー、9…ビームストッパー、10…偏光用結晶、S…
試料面。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エネルギーをスキャンさせることにより
    分光したX線を試料に照射する照射光学系と、該試料で
    反射したX線を検出する検出器とを有し、該検出器の検
    出結果に基づいて反射率の測定を行うX線反射率測定装
    置において、前記X線のエネルギースキャンに同期させ
    て前記試料を傾けることにより、該試料へのX線の入射
    角を変化させる入射角可変手段と、該入射角可変手段が
    動作することにより出射方向が変化する反射X線を受光
    するように前記検出器の位置を移動させる検出器移動手
    段とを有することを特徴とするX線反射率測定装置。
  2. 【請求項2】 エネルギーをスキャンさせることにより
    分光したX線を試料に照射する照射光学系と、該試料で
    反射したX線を検出する検出器とを有し、該検出器の検
    出結果に基づいて反射率の測定を行うX線反射率測定装
    置において、前記照射光学系に全反射ミラーを用いると
    ともに、前記X線のエネルギースキャンに同期させて前
    記全反射ミラーを傾けることにより、前記試料へのX線
    の入射角を変化させる入射角可変手段と、前記試料への
    入射角が変化した際に該試料へのX線照射位置が不変と
    なるように該試料の位置を移動させる試料の位置移動手
    段を有することを特徴とするX線反射率測定装置。
  3. 【請求項3】 エネルギーをスキャンさせることにより
    分光したX線を試料に照射する照射光学系と、該試料で
    反射したX線を検出する検出器とを有し、該検出器の検
    出結果に基づいて反射率の測定を行うX線反射率測定装
    置において、前記照射光学系に結晶のブラッグ反射を利
    用してX線を反射させるブラッグ反射生成手段を用いる
    ともに、前記X線のエネルギーのスキャンに同期させて
    前記ブラッグ反射生成手段を傾けることにより、前記試
    料へのX線の入射角を変化させる入射角可変手段と、前
    記試料への入射角が変化した際に該試料へのX線照射位
    置が不変となるように該試料の位置を移動させる試料位
    置移動手段とを有することを特徴とするX線反射率測定
    装置。
  4. 【請求項4】 θcを試料の反射率の臨界角、Sを0.
    8〜0.9の範囲の定数とするとき、前記試料へ入射さ
    せるX線ビームの入射角がS・θcとなるように、前記
    エネルギースキャンに同期させて前記試料へのX線の入
    射角を変化させることを特徴とする請求項1ないし3い
    ずれか1記載のX線反射率測定装置。
JP9256008A 1997-09-04 1997-09-04 X線反射率測定装置 Pending JPH1183766A (ja)

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JP (1) JPH1183766A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012013659A (ja) * 2010-07-05 2012-01-19 High Energy Accelerator Research Organization X線及び中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置
JP2015143700A (ja) * 2015-03-11 2015-08-06 国立研究開発法人物質・材料研究機構 X線イメージングの方法及び装置
CN109342477A (zh) * 2018-11-05 2019-02-15 广州市怡文环境科技股份有限公司 一种用于txrf分析仪的自适应样品台反馈系统及控制方法

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Effective date: 20040127