JP2002189004A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JP2002189004A
JP2002189004A JP2000388664A JP2000388664A JP2002189004A JP 2002189004 A JP2002189004 A JP 2002189004A JP 2000388664 A JP2000388664 A JP 2000388664A JP 2000388664 A JP2000388664 A JP 2000388664A JP 2002189004 A JP2002189004 A JP 2002189004A
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ray
sample
rays
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Shotei Jo
章 程 徐
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Jeol Ltd
日本電子株式会社
Nippon Denshi Eng Kk
日本電子エンジニアリング株式会社
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 感度を向上させたX線分析装置を提供する。 【解決手段】 試料2と平板型分光結晶4A′の間にX
線レンズ10を配設する。この際、X線レンズ10は、
その前焦点O1が試料2の表面に位置し、その後焦点O2
がX線レンズ10と平板分光結晶4A′の間に位置する
ように配置する。X線源1からのX線がコリメーターに
より細いビームに絞られ、試料2上の微小箇所(O
1点)に照射され、照射箇所O1点から蛍光X線が発生す
る。X線は立体角度ΔφでX線レンズ10で収集され、
X線レンズ10の後焦点O2に集光され、発散角度Δθ2
で平板型分光結晶4A′に入射する。分光結晶で分光さ
れた各X線はPSPC5′に入射する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する分野】本発明は、波長分散型のX線分析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線分析装置は、電子線,X線,若しく
はイオン線等の励起線を試料表面に照射し、該試料表面
の粒子線照射箇所から発生する特性X線を検出すること
により、該試料表面に含まれている元素の定性又は定量
分析するものである。
【0003】この様なX線分析装置の中に、特性X線の
検出の際、試料表面の粒子線照射箇所から発生する特性
X線を分光結晶で分光し、該分光したX線を検出する波
長分散型のX線分析装置がある。
【0004】又、この様な波長分散型のX線分析装置の
中に、同時に或る範囲の波長のX線を測定出来るように
構成したものがある。
【0005】図1はこの様なX線分析装置の一概略例を
示したものである。
【0006】図中1は試料2に照射するX線を発生する
為のX線源、3は試料2を載置するための試料台であ
る。
【0007】4Aは試料2からのX線を分光するための
分光結晶で、例えば、試料2からのX線の平板分光結晶
への入射角度が変化する方向に長い平板型分光結晶が使
用されている。
【0008】5は分光結晶からのX線を検出するための
X線検出器で、例えば、位置敏感型比例計数管(Positi
on Sensitive Proportional Counterであり、以後PS
PCと称す)が使用されている。
【0009】6はPSPC5からの各X線の強度と角度
位置の演算等を行う制御装置である。7は、例えばプロ
ッターの如き記録装置、8は陰極線管の如き表示装置で
ある。
【0010】この様な装置において、X線源1からのX
線がコリメーター(図示せず)により細いビームに絞ら
れ、試料2上に照射される。この様なX線の照射によ
り、該照射箇所から蛍光X線の如き特性X線が発生す
る。
【0011】該試料から発散するX線は平板型分光結晶
4Aに入射し、公知のブラグ条件(ブラグの公式)に従
って、異なった波長のX線は異なった角度で分光され、
それぞれPSPC5に入射する。
【0012】制御回路6は、該PSPC5からの信号に
基づいて該PSPC5に入射した各X線の強度及び角度
位置を算出する。この算出された結果に基づくスペクト
ルは、制御回路6の指令に従って、記録装置7に記録さ
れたり、表示装置8に表示される。
【0013】図2は分光結晶として、試料2からのX線
の分光結晶への入射角度が変化する方向に長い円筒型分
光結晶4Bを使用した波長分散型のX線分析装置の概略
を示したもので、前記図1と構成上で異なる点は、分光
結晶だけである。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】さて、上記図1に示す
波長分散型のX線分析装置において、検出できるX線の
波長範囲は、試料2上の或る1点から見た平板分光結晶
4Aの両端の見込み角Δθ0によって決まる。従って、
Δθ0が広いほど検出できるX線の波長範囲が広くな
る。従って、半導体検出器等をX線検出器として使用し
たエネルギー分散型X線分析装置に比べると、この様な
波長分散型のX線分析装置はエネルギー分解能が高い。
しかし、感度が低く、その為に測定に可成りの時間を要
す。
【0015】一方、上記図2に示す波長分散型のX線分
析装置は、検出器として円筒型分光結晶4Bを使用する
ことにより、検出立体角がΔθ1分拡大され、その分感
度が増加するが、許容出来る小さな収差で集光すること
が難しい。
【0016】又、上記図1及び図2に示す装置におい
て、装置のエネルギー分解能は試料の照射面積に依存す
る。即ち、照射面積が小さければ、装置のエネルギー分
解能を向上させることが出来る。そこで、スリット等を
使用して照射面積を小さく制限すると、装置の感度が低
下してしまう。従って、上記図1及び図2に示す装置に
おいては、試料の微小部のX線分析しか出来ない。
【0017】又、上記図1及び図2に示す装置において
は、スペクトルのエネルギー位置は試料の高さに依存す
る。従って、試料の高さが変わると、スペクトルはエネ
ルギー軸に沿ってシフトする。その為、凹凸のある試料
を測定する場合に分析点を変えるとスペクトルがシフト
して精確なスペクトルが得られないことがある。
【0018】本発明はこの様に問題を解決するためにな
されたもので、新規なX線分析装置を提供することを目
的とする。
【0019】
【課題を解決するための手段】 本発明に基づくX線分
析装置は、励起線を試料に照射し、該試料から発生した
X線を分光結晶に入射させ、該分光結晶で分光された各
波長のX線をX線検出器に導き、該検出器の検出信号に
基づいて試料の分析を行うように成したX線分析装置に
おいて、試料と分光結晶の間にX線レンズを配置したこ
とを特徴とする。
【0020】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を詳細に説明する。
【0021】図3は本発明に基づくX線分析装置の1概
略例を表したもので、前記図1にて使用した記号と同一
記号の付されたものは同一構成要素である。
【0022】図3に示した装置が図1で示した装置と最
も異なる点は、試料2と平板型分光結晶4A′の間にX
線レンズ10を配設したことである。
【0023】このX線レンズは、入射してくるX線を広
いエネルギー範囲で自由に集光、平行化出来るもので、
市販されており容易に手に入るものである。尚、この例
の場合には、例えば、図7の(a)に示す様に、前後に
それぞれ焦点Fa,Fbを有し、前焦点Faから発散し
てくるX線を後焦点Fbに集光するタイプのX線レンズ
(例.X線ポリキャピラリー)を使用する。
【0024】このX線レンズ10は、その前焦点O1
試料2の表面に位置し、その後焦点O2がX線レンズ1
0と平板分光結晶4A′の間に位置するように配置す
る。
【0025】尚、試料2からのX線の内、X線レンズ1
0を通らないもの(散乱X線)がPSPC5′に入射し
ないように、例えば、X線レンズ10の出射口の周囲の
一部とPSPC5′の間にX線遮蔽板(図示せず)が配
置されている。又、図中11,12はそれぞれ試料2か
らX線レンズ10へのX線入射立体角度,X線レンズ1
0から分光結晶4A′へのX線の発散角度を制限するX
線制限スリットである。
【0026】この様な装置において、X線源1からのX
線がコリメーター(図示せず)により細いビームに絞ら
れ、試料2上の微小箇所(O1点)に照射される。この
様なX線の照射により、該照射箇所O1点から蛍光X線
の如き特性X線が発生する。
【0027】該試料から発散するX線は立体角度Δφで
X線レンズ10で収集され、X線レンズ10の後焦点O
2に集光される。そして、発散角度Δθ2で平板型分光結
晶4A′に入射し、公知のブラグ条件に従って、異なっ
た波長のX線は異なった角度で分光され、それぞれPS
PC5′に入射する。
【0028】制御回路6は、該PSPC5′からの信号
に基づいて該PSPC5′に入射した各X線の強度及び
角度位置を算出する。この算出された結果に基づくスペ
クトルは、制御回路6の指令に従って、記録装置7に記
録されたり、表示装置8に表示され、試料上の微小箇所
の分析が可能となる。
【0029】この例では、その前焦点O1が試料2の表
面に位置し、その後焦点O2がX線レンズ10と平板型
分光結晶4A′の間に位置するように、試料2と平板型
分光結晶4A′の間にX線レンズ10を配設しているの
で、試料2上のX線照射部(微小部)からのX線の検出
立体角が極めて大きくなり、その為、感度が高くなり、
測定の高速化が図れる。
【0030】図4は本発明に基づくX線分析装置の他の
例を表したもので、前記図3にて使用した記号と同一記
号の付されたものは同一構成要素である。
【0031】図4に示した装置が図3で示した装置と異
なる点は、X線源1と試料2の間にコリメーター(図示
せず)を用いず、X線源1からのX線を細く絞らずその
断面が大きいまま試料2に照射する点と、試料2と平板
型分光結晶4A′の間に、図3で用いたタイプと異なっ
たタイプのX線レンズ20を配設したことである。
【0032】このX線レンズは、例えば、図7の(b)
に示す様に、後だけに焦点Fcを有し、発散してくるX
線を焦点Fcに集光するタイプのX線レンズ(例.X線
ポリキャピラリー)を使用する。
【0033】このX線レンズ20は、その焦点O3がX
線レンズ20と平板型分光結晶4A′の間に位置するよ
うに配置する。
【0034】この様な装置において、X線源1からのX
線が、試料2上の所定領域全体に照射される。この様な
X線の照射により、該照射領域から蛍光X線の如き特性
X線が発生する。
【0035】該試料から発散するX線はX線レンズ20
で収集され、X線レンズ20の焦点O3に集光される。
そして、発散角度Δθ3で平板型分光結晶4A′に入射
し、公知のブラグ条件に従って、異なった波長のX線は
異なった角度で分光され、それぞれPSPC5に入射す
る。
【0036】制御回路6は、該PSPC5からの信号に
基づいて該PSPC5に入射した各X線の強度及び角度
位置を算出する。この算出された結果に基づくスペクト
ルは、制御回路6の指令に従って、記録装置7に記録さ
れたり、表示装置8に表示され、試料上の所定領域の分
析(いわゆる面分析)が可能となる。
【0037】この例においても、その焦点O3がX線レ
ンズ20と平板型分光結晶4A′の間に位置するよう
に、試料2と平板型分光結晶4A′の間にX線レンズ2
0を配設しているので、感度が高くなり、測定の高速化
が図れる。
【0038】図5は本発明に基づくX線分析装置の他の
例を表したもので、前記図3にて使用した記号と同一記
号の付されたものは同一構成要素である。
【0039】図5に示した装置が図3で示した装置と異
なる点は、図3は分光結晶として、平板型分光結晶を使
用しているのに対し、図5の装置は、円筒型分光結晶4
B′を使用した点だけである。
【0040】この様な装置において、X線源1からのX
線がコリメーター(図示せず)により細いビームに絞ら
れ、試料2上の微小箇所(O4)に照射される。この様
なX線の照射により、該照射箇所O4から蛍光X線の如
き特性X線が発生する。
【0041】該試料から発散するX線はX線レンズ10
で収集され、X線レンズ10の後焦点O5に集光され
る。そして、発散角度Δθ4で円筒型分光結晶4B′に
入射し、公知のブラグ条件に従って、異なった波長のX
線は異なった角度で分光され、それぞれPSPC5′に
入射する。
【0042】制御回路6は、該PSPC5′からの信号
に基づいて該PSPC5′に入射した各X線の強度及び
角度位置を算出する。この算出された結果に基づくスペ
クトルは、制御回路6の指令に従って、記録装置7に記
録されたり、表示装置8に表示され、試料上の微小箇所
の分析が可能となる。
【0043】この例においても、感度が高くなり、測定
の高速化が図れる。又、この例の場合、収差を少なくす
るためには、図8に示す様に、円筒型分光結晶4B′の
対称面(鏡映面)T上に、試料上の分析点、X線レンズ
10の後焦点O5及びPSPC5′を配置すれば良い。
図6は本発明に基づくX線分析装置の他の例を表したも
ので、前記図4にて使用した記号と同一記号の付された
ものは同一構成要素である。
【0044】図6に示した装置が図4で示した装置と異
なる点は、図4は分光結晶として、平板型分光結晶を使
用しているのに対し、図6の装置は、円筒型分光結晶4
B′を使用した点だけである。
【0045】この様な装置において、X線源1からのX
線が、試料2上の所定領域全体に照射される。この様な
X線の照射により、該照射領域から蛍光X線の如き特性
X線が発生する。
【0046】該試料から発散するX線はX線レンズ20
で収集され、X線レンズ20の焦点O6に集光される。
そして、発散角度Δθ5で円筒型分光結晶4B′に入射
し、公知のブラグ条件に従って、異なった波長のX線は
異なった角度で分光され、それぞれPSPC5′に入射
する。
【0047】制御回路6は、該PSPC12からの信号
に基づいて該PSPC5′に入射した各X線の強度及び
角度位置を算出する。この算出された結果に基づくスペ
クトルは、制御回路6の指令に従って、記録装置7に記
録されたり、表示装置8に表示され、試料上の所定領域
の分析(いわゆる面分析)が可能となる。
【0048】この例においても、感度が高くなり、測定
の高速化が図れる。又、図5の装置の場合と同様、収差
を少なくするためには、円筒型分光結晶4B′の対称面
(鏡映面)T上に、試料上の分析点、X線レンズ10の
後焦点O6及びTSTC5′を配置すれば良い。
【0049】尚、前記実施例では、平板型分光結晶を使
用するものと円筒型分光結晶を使用するものを示した
が、試料からの複数の波長のX線が分光できるものなら
他の型のものでも良い。又、この際、同一タイプ、異種
タイプ問わず、分光結晶を交換出来るように成してお
き、分析しようとする波長範囲を考慮して交換するよう
にしても良い。又、この際、分光結晶の配置位置を調節
出来るように成しておき、分析しようとする波長の範囲
と装置の感度を最適化できるようにしても良い。
【0050】又、前記例では、X線を励起源として、試
料からX線を励起させるようにしたが、電子若しくはイ
オン等を励起源としてX線を発生させるように成しても
良い。
【0051】又、X線レンズの配置位置を調整出来るよ
うに成し、分析しようとする波長の範囲と装置の感度を
最適化できるようにしても良い。
【0052】又、前記例では、位置敏感検出器として、
位置敏感型比例計数管を用いているが、この様なものに
限定されず、位置敏感固体検出器若しくは二次元CCD
カメラ等を用いても良い。又、この様な位置敏感検出器
の配置位置を調整出来るように成しておき、装置の波長
検出範囲と感度を最適化できるようにしても良い。
【0053】又、X線制限スリットのスリット口径を可
変出来るように成しておき、装置の波長検出範囲と感度
を最適化できるようにしても良い。
【0054】本発明の装置では、装置のエネルギー分解
能が試料の照射面積に関わらず、X線レンズの焦点の大
きさに依存する。従って、照射面積が変わってもX線レ
ンズの焦点は変わらないので、装置のエネルギー分解能
は変わらない。尚、このことから、焦点の大きなX線管
(X線源)を使用しても装置のエネルギー分解能に影響
しないというメリットが発生する。
【0055】又、本発明の装置では、X線レンズの後焦
点は常に分光結晶の前に固定されているので、凹凸のあ
る試料の分析にも適応出来る。
【0056】又、本発明の装置で、前焦点と後焦点の二
つの焦点を有するX線レンズを使用した場合、試料の微
小部からのX線検出立体角を広めることが出来るので装
置の感度を高めることが出来、その為に、測定時間を短
縮出来る。
【0057】又、本発明の装置で、平行ビームを後焦点
に集光できるX線レンズを使用した場合、試料面の元素
組成と元素の平均濃度を求めることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来のX線分析装置の一概略例を示してい
る。
【図2】 従来のX線分析装置の一概略例を示してい
る。
【図3】 本発明に基づくX線分析装置の1概略例を示
している。
【図4】 本発明に基づくX線分析装置の他の概略例を
示している。
【図5】 本発明に基づくX線分析装置の他の概略例を
示している。
【図6】 本発明に基づくX線分析装置の他の概略例を
示している。
【図7】 X線レンズの概略例を示す。
【図8】 円筒型分光結晶の対称面を示す。
【符号の説明】
1…X線源 2…試料 3…試料台 4A,4A′…平板型分光結晶 4B,4B′…円筒型分光結晶 5…位置敏感型比例計数管 6…制御装置 7…記録装置 8…表示装置 10,20…X線レンズ 11,12…X線制限スリット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01J 37/252 H01J 37/252 B

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 励起線を試料に照射し、該試料から発生
    したX線を分光結晶に入射させ、該分光結晶で分光され
    た各波長のX線をX線検出器に導き、該検出器の検出信
    号に基づいて試料の分析を行うように成したX線分析装
    置において、試料と分光結晶の間にX線レンズを配置し
    たX線分析装置。
  2. 【請求項2】 励起線はX線である請求項1記載のX線
    分析装置。
  3. 【請求項3】 励起線は電子ビームである請求項1記載
    のX線分析装置。
  4. 【請求項4】 励起線はイオンビームである請求項1記
    載のX線分析装置。
  5. 【請求項5】 分光結晶は平板型分光結晶である請求項
    1記載のX線分析装置。
  6. 【請求項6】 分光結晶は円筒型分光結晶である請求項
    1記載のX線分析装置。
  7. 【請求項7】 X線検出器は位置敏感型X線検出器であ
    る請求項1記載のX線分析装置。
  8. 【請求項8】 X線検出器は位置敏感型比例計数管であ
    るである請求項7記載のX線分析装置。
  9. 【請求項9】 X線レンズは前焦点と後焦点を有するレ
    ンズであり、前焦点が凡そ試料面上に位置し、後焦点が
    該X線レンズと分光結晶の間に位置するようにX線レン
    ズを配置し、試料の微小箇所から発散するX線を後焦点
    に集光させ、該後焦点から発散するX線を分光結晶に入
    射させるように成した請求項1記載のX線分析装置。
  10. 【請求項10】 X線レンズは後焦点のみ有するレンズ
    であり、該後焦点が該X線レンズと分光結晶の間に位置
    するようにX線レンズを配置し、試料面からの平行X線
    を後焦点に集光させ、該後焦点から発散するX線を分光
    結晶に入射させるように成した請求項1記載のX線分析
    装置。
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