JP6937380B2 - X線分光を実施するための方法およびx線吸収分光システム - Google Patents

X線分光を実施するための方法およびx線吸収分光システム Download PDF

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Description

関連出願への相互参照
本特許出願は、2017年3月22日に出願された米国仮特許出願第62/475213号の優先権を主張し、2016年9月19日に出願され、現在米国特許第9570265号として発行された米国特許出願第15/269855号の一部継続出願である、2017年2月14日に出願された米国特許出願第15/431786号の一部継続出願であり且つ2016年5月27日に出願された米国特許出願第15/166274号の一部継続出願であり、これらの出願の全体が参照により本明細書に組み込まれる。また、米国特許出願第15/269855号は、2013年12月5日に出願された米国仮特許出願第61/912478号、2013年12月5日に出願された米国仮特許出願第61/912486号、2014年2月28日に出願された米国仮特許出願第61/946475号、および2014年6月6日に出願された米国仮特許出願第62/008856号の利益を主張しており、2014年12月5日に出願され、現在米国特許第9449781号として発行された米国特許出願第14/544191号の一部継続出願であり、これらの出願の全体が参照により本明細書に組み込まれる。さらに、米国特許出願第15/269855号は、2014年6月6日に出願された米国仮特許出願第62/008856号、2014年12月1日に出願された米国仮特許出願第62/086132号、および2015年2月17日に出願された米国仮特許出願第62/117062号の利益を主張しており、2015年3月3日に出願され、現在米国特許第9448190号として発行された米国特許出願第14/636994号の一部継続出願であり、これらの出願の全体が参照により本明細書に組み込まれる。
背景
発明の分野
本明細書に開示された本発明の実施形態は、X線分光を実施するための方法およびX線分光システムに関する。X線分光システムは、X線照射システムを備え、X線照射システムは、10eVよりも高いエネルギー帯域幅を有するX線集光レンズを含む。X線集光レンズは、実験室線源からのX線を収集し、収集されたX線の一部を、対象物上の500μm未満の集光サイズを有する集光スポットまたはその近くに集光させる。多くの実施形態において、集光スポットは、10〜20μm以下である。様々な実施形態の分光計は、様々なX線分光用途に適した様々な範囲のX線帯域幅を提供するために、様々なX線材料および光学素子を有することができる。
背景技術の検討
1 序論
材料のX線吸収特性、特にイオン化エネルギー付近のX線吸収特性の測定は、材料の組成および化学状態に関する情報を示すことができる。X線吸収分光(XAS)は、化学分析用の高輝度シンクロトロン光源の場合に一般的に採用される技術であるが、取得時間が長くおよび実験システムのスペクトル分解能が低いため、実験室の応用が制限されている。したがって、重要な革新を用いて、特定のエネルギーのX線量を増加させ、高スペクトル分解能を達成することによって、吸収端に関連する吸収微細構造のより良い分析を可能にする実験室XASシステムを説明する。
実験室X線源を用いてこのようなことを達成するために、X線吸収分光を実施するための新しい手法が必要である。
1.1 X線源
通常、実験室線源のX線は、真空環境において電位(keV)によって加速された電子を用いて、選択されたX線発生材料を含む陽極ターゲットを照射することによって生成される。電子が材料に衝突すると、熱およびX線の生成を含むいくつかのエネルギー伝達メカニズムが発生する。X線スペクトルは、元の電子エネルギー(この例では約50KeV)までのX線エネルギーを用いて生成され、制動放射線と呼ばれる特性X線および連続スペクトルを含む。X線源の輝度を上げる方法は、加速電圧を上げることによって電子のエネルギーを増加すること、より大きな原子番号Zを有するターゲット材料を使用すること、および/または材料を照射する電子の密度を増加することである。しかしながら、このような方法は、一般に、材料が溶融または損傷することなくエネルギーを吸収する能力によって制限される。したがって、最新の電子照射X線源は、高融点および高熱伝導率などの良好な熱特性を有する単一のX線放射材料で構成されている。また、ターゲット材料は、X線発生材料から熱を効率的に伝導する特性を有する基板上に搭載されるまたは埋め込まれるため、X線発生材料の厚さは、電子浸透深度によって制限される。
1.2 X線集光レンズ
電子ビーム照射により生成されたX線は、一般にあらゆる方向に放射する。試料上の所定の分析領域のX線密度は、光学レンズを使用することによって増加させることができる。XAS測定の場合、集光レンズは、エネルギー帯域幅で機能する必要がある。これまでに開発されたXASの実施形態において、一般にX線光学レンズを使用せず、その代わりに、マイクロフォーカスX線源を使用する。
1.3 X線吸収分光計
X線吸収分光(XAS)は、典型的には、10eVよりも高いエネルギー分解能で、対象物内の元素の吸収端を含む所定のエネルギー範囲に亘って、対象物によって吸収されたX線の部分をX線エネルギーの関数として測定する。シンクロトロン光源は、高輝度が高く且つエネルギーの調整が簡単であるため、しばしばX線吸収分光に使用される。小型の実験室X線吸収分光システムの利用および制御が簡単であるが、実験室XASシステムの性能は、実験室X線源の制動放射の低輝度、高屈折率反射に関連する結晶解析装置の低回折効率、および分光計の非最適設計を含む多くの要因によって大きく制限される。これらの制限によって、取得時間が非常に長くなり(最大数十時間)および/またはエネルギー分解能が低くなる。その結果、実験室システムは、殆ど使用されていない。
最近開発された実験室システムは、球状に湾曲した結晶解析装置を用いて、XANES測定に必要な十分に高いエネルギー分解能を達成している(Seidler, G. T., et al. "A modern laboratory XAFS cookbook" Journal of Physics: Conference Series. Vol. 712. No. 1. IOP Publishing, 2016)。しかしながら、このシステムは、いくつかの制限がある。例えば、線源と対象物との間に集光レンズがないため、対象物上のX線密度が低い。対象物上で十分なX線量を得るために大きな照射領域が必要である。照射領域が大きくなると、適切なエネルギー分解能を達成するために、結晶解析装置が大きいブラッグ角で動作する必要がある。大きいブラッグ角で動作する結晶解析装置のX線エネルギー範囲は、通常、狭い動作エネルギー範囲に制限されるため、十分に広いエネルギー帯域幅で動作するために、分光器は、多数の結晶解析装置を必要とする。大きいブラッグ角で動作する結晶解析装置は、通常、XAS測定に必要なエネルギー分解能よりも著しく狭いエネルギー帯域幅を反射するため、測定スループットの大幅な損失をもたらす。さらに、XAS測定は、通常、X線エネルギーをポイントごとにスキャンすることによって実施される。
したがって、従来の実験室XASシステムの制限を回避しながら、高スループットを有する実験室X線吸収分光システムが必要である。
発明の簡単な概要
本願は、高スループット、高空間分解能および高スペクトル分解能で透過X線を測定するために、X線吸収分光測定を実行するための方法およびシステム並びにX線吸収分光計を提供する。
装置
開示されたX線吸収分光計は、実験室X線源と、10eVよりも高いエネルギー帯域幅に亘ってX線源から出射されたX線を、500μm未満の集光サイズで検査される対象物上またはその近くに集光させるための光学レンズ列とを備える。光学レンズ列の利点は、試料上の高X線量、小さな領域を分析するための小さな照射スポット(高空間分解能)、低ブラッグ角の結晶解析装置の使用による高スループット、分光計の小型化を含む。さらに、光学レンズ列は、X線の所定の高エネルギーカットオフを備えたローパスフィルタとして機能する。ローパス集光反射鏡として機能することを可能にする特性を備えた光学レンズ列を使用する利点は、X線源の電子照射エネルギーを大幅に高くすることによって、X線源のX線生成効率を高めることができることである。
レンズ系内のX線光学素子は、放物面、楕円面またはウォルター型(例えば、放物面形状および双曲面形状)などの二次関数の1つ以上の部分に対応する反射面を有するX線キャピラリレンズを含むことができる。光学素子は、外部全反射に基づくX線光学レンズ列を含むがこれに限定されない。角度θで原子番号Zを有する材料の表面に入射するX線の場合、反射率は、かすめ角付近(例えば、θ≒0°)ではほぼ100%であり、材料依存およびX線エネルギー依存の臨界角θcよりも大きい角度の場合減小する。臨界角は、通常2°より小さいため、殆どのX線光学システムの許容角度を制限する。
狭いエネルギー帯域幅がXAS測定に十分であるいくつかの場合に、Montelレンズなどの多層集光レンズを使用することができる。
いくつかの実施形態において、高輝度の小型X線源は、電子ビーム照射によってX線を生成するための新規のX線ターゲットを使用することによって部分的に達成される。これらのX線ターゲットは、X線発生材料から熱をより効率的に除去するように、熱伝導率が高い基板と密接に熱接触する(例えば、嵌入または埋入)ように、1つまたは複数のX線発生材料から製造された多数の微細構造を含むことができる。これによって、より高い密度および/またはより高いエネルギーの電子を用いて、X線発生材料を照射することができるため、X線の輝度が高くなり、X線量が大きくなる。
検査される対象物は、集光X線ビームの経路に配置され、絞り部は、集光スポットにまたはその近くに配置され、広く放射する蛍光X線を制限しながら透過X線を選択的に通過させることができる。X線ビームに対して垂直な平面内で対象物を平行移動して、2D「マップ」の透過スペクトルを収集するまたは平行移動しながらもしくは平行移動せず2D「マップ」の透過スペクトルを、その軸を中心にして回転させることによって、3Dトモグラフィの透過スペクトルを収集することができる。
X線吸収分光システムは、少なくとも1つの空間分解X線検出装置を含む。結晶解析装置は、対象物を透過したX線を受け取り、空間分解検出装置上に回折させるように配置され、検出装置の異なるピクセルが異なるX線波長に対応するように調整される。
本発明の一実施形態に係るX線分光計の要素を示す概略断面図である。 本発明のいくつかの実施形態に使用され得るX線発生材料の単一ブロックを含むターゲットの一部を示す図である(図示のように、X線1488は、表面に対してゼロの出射角で出射するが、非ゼロ度の出射角を使用する他の構成も同様に可能である)。 複数の線状微細構造を有するターゲットを示す上面図である。 本発明のいくつかの実施形態に使用され得るX線発生材料からなるいくつかの微細構造を含むターゲットの一部を示す図である。 本発明のいくつかの実施形態に使用され得るX線を生成するためのX線ターゲットを示す断面概略図である。 図5AのX線ターゲットおよびX線の出射を示す概略斜視図である。 図5AのX線ターゲットおよびX線の出射をより詳細に示す断面概略図である。 本発明のいくつかの実施形態に使用され得る異なるX線発生材料からなる2組の微細構造を含むターゲットの一部を示す図である。 本発明のいくつかの実施形態に使用され得る異なるX線発生材料をそれぞれ有する3つのX線発生構造を含むターゲットの一部を示す図である。 本発明のいくつかの実施形態に使用され得るX線源および楕円光学素子を含む光学レンズ列を示す断面概略図である。 X線源および光学レンズ列の一部を示す概略斜視図である。 X線源および一対の放物面光学素子を含む光学レンズ列を示す断面概略図である。 X線源および光学レンズ列の一部を示す概略斜視図である。 1つの分析結晶を備えた分光システムを示す断面概略図である。 分光計の一部を示す断面概略図である。 関連するローランド円を示すように配置された分光計を示す概略図である。 開示された分光計を示す概略図である。 開示された分光計を示す概略図である。 開示された分光計を示す概略図である。 開示された分光計を示す概略図である。 X線源、光学レンズ列、絞りおよび分析結晶を備えた分光システムを示す概略斜視図である。 X線吸収分光情報を取得する方法を示すフローチャートである。
本発明の実施形態の詳細な説明
1 本発明の基本的な実施形態
図1は、X線分光システム200の一実施形態を示す。このX線分光システム200は、X線源80と、透過X線によって検査され、当業者に試料として呼ばれる対象物240を含むX線光学システム3000と、検出装置290および結晶291を含む分光計3700と、信号処理電子装置292と、ディスプレイ298を備えた分析システム295とを含む。以下、検査される対象物240は、試料とも呼ばれる。
線源80は、一般に密閉の真空室20または能動的ポンピングによって維持されている真空環境(典型的には10−6トル以上)を備え、真空室20外側の高電圧電源10の正端子および負端子を真空室20内側の様々な素子に接続するための密閉電気導線21および22を含むように製造される。通常、電源80は、真空室20をハウジング50に固定するための支持台30を含み、ハウジング50は、線源80からX線を望まない方向に放射することを防ぐために、鉛などの遮蔽材料をさらに含む。
真空室20の内部には、電子エミッタ11が設けられている。電子エミッタ11は、導線21を介して高電圧電源10の負端子に接続され、カソードとして機能して、電子ビーム111を生成する。電子ビームの生成を行うためのいくつかの従来技術、例えば、熱電子放出、電界放出、ショットキー放出(カーボンナノチューブなどのナノ構造を含むエミッタ)、および強誘電体材料の使用は、本明細書に開示される本発明の実施形態に使用されてもよい。
ターゲット1100は、ターゲット基板1000と、1つ以上のX線発生材料を含む1つ以上のX線発生構造700とを含み、反対側の接地されるまたは電子エミッタ11に対して正の電圧を有する高電圧導線22およびターゲット支持体32に電気的に接続され、アノードとして機能する。電子111は、ターゲット1100に向かって加速され、高エネルギーでターゲット1100に衝突する。電子のエネルギーは、加速する電圧の大きさによって依存する。電子111がターゲット1100に衝突することは、X線888の放射を含むいくつかの効果を誘発する。X線888の一部は、X線を透過させる窓40を透過して、真空室20から離れる。
本発明のいくつかの例において、電子制御機構70を設けてもよい。電子制御機構70は、追加の導線27を介して制御装置10−1によって制御され、電子エミッタ11によって提供される電子線量および電圧を調整するための静電レンズシステムまたは他の電子レンズシステムであってもよい。したがって、基板1000と密接に熱接触するように製造された1つ以上のX線発生構造700を備えるターゲット1100に、電子ビーム111をスキャン(scan)、フォーカス(focus)またはデフォーカス(de-focus)することができ、さもなければ向かわせることができる。
X線888がX線源80から離れると、X線の一部は、典型的には1つ以上の光学レンズ列840を含む光学システム3000によって収集される。いくつかの実施形態において、光学レンズ列は、キャピラリレンズなどの軸対称のX線レンズ素子を含む。光学レンズ列840のレンズ素子は、かすめ角でX線を反射することによって、X線の一部887を集光スポットに集光させる。多くの場合、1つ以上の絞り272を有する絞り素子270は、集光スポットに一致して配置される。検査される対象物240は、通常、支持台244によって支持され、絞り272の直前に配置される。支持台は、制御装置246によって制御され、対象物240を平行移動および/または回転させることができる。したがって、収束X線887は、対象物240の異なる部分を照射することができる。これによって、スキャン中に、対象物240の様々な位置を照射することができまたはいくつかの入射角から照射することができる。光学レンズ列の軸に沿って伝播するX線は、収集および集光されず、ビームストップ850によってブロックされてもよい。
X線887の集光部分が対象物240に収束した後、透過X線888−Tは、分光計3700によって収集される。分光計3700は、典型的に、少なくとも1つのX線分散結晶291と、X線検出装置290とを含む。場合によって、試料上の見かけX線源と少なくとも1つの分析結晶との間の距離は、2m未満である。検出装置290は、通常、分散X線の強度を位置の関数として記録するように配置されたアレイ検出装置である。追加の信号処理電子装置292および分析システム295は、信号強度を対応のX線エネルギーに相関させる。分析システム295は、ディスプレイ298をさらに備えてもよい。検出装置290は、対象物240から出てくる蛍光X線光子の数およびそれらのエネルギーの両方を分析するX線分光計として機能するセンサおよび電子装置を備えてもよい。
X線光学レンズ列は、X線源の下流に配置され、X線源によって生成されたX線の一部を収集して集光させる。X線光学レンズは、カットオフエネルギーを有する。カットオフエネルギーを超えるX線反射は、30%以下に低減される。このような光学レンズを使用することによって、X線源は、より高い加速電圧で動作することができ、制動放射の効率的な生成を大幅に向上させる。従来技術において、実験室X線源は、多次回折による潜在的な汚染によって、検査される目的元素の特性エネルギーの2倍未満で動作するように制限されてあった。場合によって、X線光学レンズ列は、放物面、楕円面またはウォルター型(例えば、放物面形状および双曲面形状)などの二次関数の1つ以上の部分に対応する反射面形状を有する1つ以上のX線キャピラリレンズを含む。場合によって、X線光学レンズ列は、当業者に知られているMontelレンズまたは他のX線光学レンズであってもよい。いくつかの例において、光学レンズは、多層コーティングもしくは(例えば、26よりも大きい原子番号を有する)高原子番号元素またはその合金、例えばプラチナによって被覆されてもよい。
X線光学レンズ列の焦点は、1つ以上の結晶を含む分光計の二次光源として機能する。このような分光計は、本明細書に記載されており、少なくとも1つのX線結晶と1つのX線検出装置とを備える。
2 X線源スペクトル
図1に示したように、X線源80は、一般に窓40を有する。この窓40は、低エネルギーX線を減衰させることができる。この窓および/または光学レンズ列は、低エネルギーX線をさらに減衰させるためのフィルタ、例えば、アルミニウムシートまたはアルミニウム層をさらに備えてもよい。
光学レンズ列が1つ以上のX線光学素子を含み且つX線がかすめ角付近の角度(例えば、数度以下の角度)で素子の内面に照射する場合、臨界角を超える高エネルギーX線は、反射されない。したがって、このような光学レンズは、反射の高エネルギーカットオフを有する。高エネルギーカットオフは、特定の材料および臨界角に対して明確に定義される。高エネルギーX線の減衰によって、(例えば、2倍のエネルギーを有する)高調波からの偽信号が下流で分光計に観察されることが防止される。しかしながら、一部の材料を用いて、高エネルギーで光反射スペクトル内の追加構造を観察することができる。一部のX線反射レンズの反射率は、カットオフエネルギーの1.2倍を超える全てのエネルギーに対して25%未満に設計されてもよい。一部のX線線反射レンズの反射率は、カットオフエネルギーの1.2倍を超える全てのエネルギーに対して10%未満に設計されてもよい。
3 構造化されたX線源
当業者に知られている多くのX線源、例えば市販のマイクロフォーカス線源または回転アノード線源を使用することができる。いくつかの好ましい実施形態において、使用されたX線源は、熱伝導性基板と密接に熱接触するX線材料の複数の「線状」ターゲットを含む。これは、当技術分野で知られている任意の方法、例えば、複数の材料を基板上にスパッタリングまたはろう付けすることによって達成することができる。異なるターゲット材料を照射することによって異なるスペクトルを生成するように、電子ビームとターゲットとを互いに対して移動することができる。いくつかの実施形態において、X線発生材料は、微細構造化されている。
X線源の追加の実施形態は、線形蓄積を使用したX線源と題された米国特許出願(2014年9月19日に出願され、現在米国特許第9390881号として発行された米国特許出願14/490672号)、線形蓄積を使用したX線源と題された米国特許出願(2016年4月1日に出願され、現在米国特許第9543109号として発行された米国特許出願14/999147号)、および線形累積を使用した分散X線源と題された米国特許出願(2016年5月27日に出願された米国特許出願第15/166274号)に記載されている。これらの特許および同時係属中の特許出願が利益を主張する特許出願は、仮出願と共に、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
上記の参照特許および特許出願に開示されたターゲットおよび/または線源の設計および構成のいずれは、本明細書に開示された方法またはシステムのいずれかまたは全てにおいて、構成要素として使用されてもよい。このような変形例は、熱を除去するためにターゲットの近くまたは中に液体を運ぶチャネルを含む能動冷却システムを備えてもよい。なお、これらの例示は、本技術に対する理解を促進するために提示されており、図面において、様々な素子(微細構造、表面層、冷却チャネルなど)は、縮尺通りに描かれていない。
また、上述したように、本技術の様々な実施形態に使用されるX線源は、電子を用いて固体アノードターゲットまたは基板上に堆積された金属層からなるターゲットを照射するマイクロフォーカス線源であってもよい。ターゲットは、基板上にスパッタリングされた材料のストライプまたはろう付けされたワイヤなどの複数のX線発生材料を備えてもよく、および/または溶融または液体のX線発生材料を含む領域をさらに含んでもよい。さらに、X線源は、液体金属(例えば、ガリウム液体金属噴射流)をアノードとして使用するように設計された他の多くのX線源のいずれか1つであってもよい。X線源ターゲット材料は、好ましくは、目的元素の吸収端よりもわずかに大きいエネルギーを有するX線の生成を最適化するように選択される。
本発明のいくつかの実施形態に使用され得るターゲットの一部は、図2に示される。図2において、単一の微細構造700を含むX線発生領域が、基板1000の端部付近の任意の凹みシェルフ1002の凹み端部1003でまたはその近くで、基板1000に埋め込まれるように構成されている。X線発生微細構造700は、基板1000に埋め込まれる任意の幅W、長さLおよび深さまたは厚さDを有する長方形の棒材に形成され、電子111によって照射されるとX線1488を生成することができる。(ターゲットの表面法線に沿った)棒材の厚さDは、入射電子エネルギーでX線生成材料の電子浸透深度の1/3〜2/3の間に選択される。理想的には、ターゲットに使用されたX線発生材料は、良好な熱特性を有する必要がある。さらに、(原子番号に比例する)X線生成効率を含む良好なX線生成特性を得るために、場合によって、特定の目標スペクトルを生成するために、X線生成材料を選択する必要がある。基板1000の材料は、高い熱伝導率を有するように、典型的には室温で100W/(m℃)よりも高い熱伝導率を有するように選択されてもよい。
場合によって、基板は、1つ以上の高アスペクト比の(線状)微細構造を含んでもよい。図3は、複数の線状微細構造を有するターゲットを示す上面図である。ターゲット250は、線状微細構造320および基板310を含む。微細構造320間の間隔は、電子ビームが1つのターゲット微細構造に衝突するときに隣接するターゲットからX線を生成することを回避するための下限値であってもよい。微細構造320は、Ti、Al、Cu、Cr、Fe、Mo、Rh、Co、W、Pt、AgおよびAuなどの複数の金属または合金のいずれかで形成されてもよく、各微細構造は、他の微細構造と異なる材料で形成されてもよい。これによって、各ワイヤ320は、異なるスペクトルのX線を生成することができる。場合によって、同一材料からなる複数のワイヤを本発明のシステムに実装することによって、システムの使用時間または寿命をより長くすることができる。基板310は、任意の高熱伝導性材料、例えばダイヤモンドまたは銅で形成されてもよい。
微細構造の間の間隔の幅Wcは、15μm(ミクロン)以上であってもよい。線状微細構造の幅Wsは、250または300μm(ミクロン)以下であってもよい。基板は、図3に示すように1つ以上の微細構造よりも長く延在してもよいく、1つ以上の微細構造と同じ長さおよび同じ高さを有してもよい。場合によって、線状微細構造320は、基板1000に埋め込まれてもよい。埋め込まれたワイヤは、長方形断面、曲線断面、円形断面、正方形断面、または他の形状の断面を有することができる。場合によって、ターゲットは、複数の表面実装型線状微細構造を有することができる。
くつかの実施形態において、微細構造と基板との間に1つ以上の層を設けることができる。これらの層は、拡散を防止するための材料(例たば、Ta)および/または微細構造と基板との間の熱伝導率を改善するための材料(例えば、Cuとダイヤモンドとの間のCr)を含むことがある。
少なくとも1つの寸法が1mmよりも小さいまたはナノ規模(すなわち、10nmよりも大きい)の小さい寸法を有するX線発生構造は、本明細書に使用された場合、様々な実施形態に記載の線源のサブサイズおよび格子ピッチの幾何要素と一致する特性を有する限り、「マイクロ構造」という用語で記載することもできる。一部の微細構造の1つの寸法(例えばL)は、数mmであってまたは1cmを超えてもよく、他の寸法は、例えば250μm未満であってもよい。
電子ビームは、アノードを移動してまたは電子制御機構を用いて、電子ビームを異なるターゲット材料に向けることができる。X線源の窓は、X線の出射角が30度未満になるように調整される。
代替の方法は、X線発生材料を基板に分布させることである。本技術の実施形態に使用され得る代替ターゲットの一部は、図4に示される。このターゲットにおいて、微細構造711〜717を有するX線発生領域710は、ターゲット基板1000のシェルフ1002上の凹み端部1003またはその近くに配置され、電子111によって照射されるとX線1788を生成するように構成されている。
棒材は、(図示のように)基板に埋め込まれてもよく、基板上に配置されてもよい。
上記で引用された米国特許出願第14/465816号に記載されているように、本発明の実施形態に使用され得る他の構成のターゲットは、複数のX線発生材料を含む微細構造、X線発生材料の合金を含む微細構造、拡散防止層または接着層を堆積した微細構造、熱伝導性保護層を備えた微細構造、熱伝導性および導電性保護層を備えた微細構造、基板に埋め込まれた微細構造などであってもよい。
図5A〜5Cは、図4に示すターゲットと同様に、X線発生材料からなり、基板1000に埋め込まれた微細構造711、712…717のセット710を含むターゲット1100−Tの一例を示している。X線発生材料は、真空室内で電子111によって照射されると、X線888を生成する。
図示されたターゲットの場合、(光線88−Tによって示された)下流のX線ビームを形成するために、所定の出射方向がさらに存在する。この出射方向は、ローカル表面に対して角度θを有する。
図5A〜5Cに示すように、出射角θを中心にして所定の円錐角のセットが、定義される。円錐の最も内側の部分に沿って伝播する光線は、出射角に対して角度θを形成し、円錐の最も外側の部分に沿って伝播する光線は、出射角に対して角度θを形成する。これらの円錐角は、通常非常に小さく(50mrad未満)、出射角は、通常0°〜6°(0〜105mrad)の間であるが、状況によって11.5°(約200mrad)であってもよい。
図6は、代替的な実施形態に使用され得るX線発生材料からなる2組の微細構造を有するターゲットの一部を示す。この場合、前述のように、第1組の微細構造710は、X線スペクトル放射特性のために選択された任意の材料からなる7つの微細構造711〜717を含む。
しかしながら、図6のターゲットは、第1のX線発生材料とは異なる第2のX線発生材料からなる7つの微細構造721〜727を含む第2組の微細構造720をさらに含む。ターゲットを並進移動するまたは電子ビームを移動することによって、電子111が第2組の微細構造を照射することによって、第2組のX線1888を生成する。図示のように、X線1888は、表面に対して0度の出射角で出射するが、任意の非ゼロの出射角で出射されてもよい。第1組の材料710および第2組の材料720が異なる場合、電子照射によって生成された対応のX線1788および1888も、異なるスペクトル特性を有するであろう。
図7に示すように、異なるX線発生材料からなる複数の固体構造740、750および760は、同様にアノードターゲットに使用されてもよい。
電子ビームに照射されながらターゲットを物理的に並進移動することによって、一組のX線光学レンズと整列しながらビームを発生すると共に、一方の材料から他方の材料に「切り替える」ことができるが、他の実施形態において、単純に電子ビームを一方の材料から他方の材料に照射することもできる。これは、異なるX線生成材料が異なるX線光学レンズと整列され、各光学レンズが各材料に対応するX線放射スペクトルに一致するように調整されている場合に、有用である。光学レンズ列のカットオフエネルギーがターゲット材料の強い特性線を超え、光学レンズが選択された特性線の反射を最適化するように設計されている場合、ターゲット材料と光学システムは、「一致する」と見なされる。
4 X線光学システム
一旦X線が高輝度のX線源から生成されると、X線の一部は、光学レンズ列により収集され、X線の吸収および透過を測定するために、対象物に平行化されおよび/または集光されてもよい。多くの場合、この光学システムは、目標のX線エネルギーよりも0.1%大きい帯域幅のX線エネルギーを収集して集光するX線反射装置を備えている。
本明細書に開示された本発明の実施形態に使用され得る光学レンズ列は、高線量および高線量密度を有するX線照射装置と題された米国特許出願(2017年2月14日に出願された米国特許出願第15/431786号)およびその親出願(2016年9月16日に出願され、現在米国特許第9570265号として発行された米国特許出願第15/269855号および2014年12月5日に出願され、米国特許第9449781号として発行された米国特許出願第14/544191号)に詳細に記載されている。これらの出願は、利益を主張する仮出願と共に、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
再び図1の例示を参照して、生成されたX線は、一般に、X線源80から発散する。1つ以上のX線光学素子を含む光学レンズ列3000は、X線の一部を収集し、その伝播経路を変更する。
光学レンズ列3000は、中空管(例えば、毛細管)のトポロジーを有する1つの簡単なX線反射光学素子であってもよく、またはより複雑なX線光学レンズセットであってもよい。この光学レンズ列3000は、発散するX線888の一部が内面から反射するように、最も明るい照射軸に沿って整列させられてもよい。内面の曲率は、いくつかの幾何形状を有してもよいが、いくつかの光学素子にとって非常に有用な幾何形状は、二次曲面である。例示として、反射面の形状は、楕円面、放物面、双曲面、楕円筒、円筒、円錐形(または上記の3D形状の2D表示)の1つ以上の部分に対応する。
本明細書に記載の実施形態において、光学レンズ列は、X線ビームを集光する。いくつかの実施形態において、散乱X線からの背景を低減することによって、システムの信号対背景比を改善するために、焦点面と同じ平面に任意の絞り272を配置することができる。検査対象物240を収束X線887によって照射される位置に配置することによって、透過した発散X線波面888−Tが焦点面の反対側に生成され、その後分光計によって分析される。
なお、様々な光学レンズ列を示す図面は、縮尺通りではなく、動作原理をより明確に示すように描かれている。
4.1 楕円形光学レンズ
図8Aは、光学レンズ列に使用される楕円形の可能な光学構成を示す断面図である。楕円形キャピラリレンズは、2つの焦点FおよびFを有する。したがって、一方の焦点から出射された光子は、反射され、他方の焦点に収束する。
図8Aおよび8Bは、このような楕円反射装置3010を利用する本発明の実施形態の一部を示している。X線源は、発散X線888を生成する。このX線888は、楕円光学素子3010に進入する。X線の一部は、管状光学素子3010の内側楕円面による外部全反射によって、検査対象物250を通過して集光スポットに到達する集光X線887になる。絞り素子270の絞り272は、焦点面と一致して配置される。
図8Aは、電子ビーム111を微細構造1700に照射することによって生成されたX線888を示す。X線888は、微細構造1700上の一点から出射するとして示されているが、微細構造の異なる部分および/または全体から出射してもよい。図8Aおよび他の図面において一点から出射するとして示されていることは、例示を単純化するためであって、限定することを意図していない。いくつかの実施形態において、図8Aおよび対応する斜視図8Bに示すように、軸方向のX線は、ビームストップ1850によってブロックされてもよい。いくつかの例において、図8Aのシステムおよび本明細書に開示された他のシステムおよび構成のビームストップ1850は、光学素子3010のビームの入射側または他の場所(例えば出射側)に配置されてもよい。
本明細書に記載されたシステムの光学素子は、1つ以上のターゲット材料にマッチングされた1つ以上の反射装置を含んでもよい。このマッチングは、線源から可能な限り多くのX線を収集する幾何形状、サイズおよび表面コーティングを備えた光学レンズを選択して、ターゲットからの特定のX線エネルギーの臨界反射角を満たす角度に配置することによって実現できる。場合によって、マッチングは、特定のX線エネルギーに応じて、光学レンズ列の絞りの数(NA)を最大化することに基づいている。光学素子は、ビームを集光または平行化するように構成されてもよい。
なお、本明細書に提示された図面は、縮尺通りに示されていないが、本発明の製造および使用をより適切に示すために作成されている。
4.2 放物面光学レンズ
いくつかの例において、光学レンズ列に使用される別の可能な光学構成は、2つの放物線の形状を有する。放物線は、1つの焦点Fを有することができる。したがって、焦点から放射された光子は、反射され、(平行化された)平行ビームを形成する。
図9Aおよび9Bは、放物面反射装置3020を利用する本発明の実施形態の一部を示している。X線源を提供するために、電子ビーム111は、(図示のように)ほぼゼロの角度または6°という浅い角度でターゲット1000を照射する。X線源は、発散X線888を生成して、このX線888は、第1の放物面光学素子3020に入る。X線の一部は、管状光学素子3020の内側放物面による外部全反射によって、平行X光線889になる。
一旦平行化されると、図9Aおよび9Bに示されるように、管状のトポロジーおよび放物状の内側表面を有する第2の光学素子3022は、平行X線889が表面の臨界角よりも小さい角度で第2の光学素子3022の内面に入射するように、第1の光学素子3020の光軸に沿って整列される。いくつかの実施形態において、第2の光学素子は、別個の構成素子ではなく、第1の光学素子とは異なるプロファイルを有し、同じ毛管内に含まれる。反射されたX線は、集光X線887になる。集光X線887は、検査対象物240を通過した後に焦点に収束する。任意の絞り272は、第2の光学素子の焦点面に配置される。
第2の放物面光学素子3022は、第1の放物面光学素子3020と同じサイズおよび形状を有すると図示されているが、これらの素子は、同じ寸法を有する必要がなく、異なる曲率および異なる焦点位置を有してもよい。
いくつかの実施形態において、図9Aおよび対応する斜視図9Bに示すように、軸方向のX線は、ビームストップ1852によってブロックされてもよい。このビームストップは、2つの放物面光学素子の間に配置されていると図示されているが、第1の光学素子3020の入射側または第2の光学素子3022の出射側を含み、光学レンズ列の異なる位置に配置されてもよい。
4.3 他のX線光学レンズ
他のX線光学システム、例えば、ウォルターI型光学レンズ、円錐形キャピラリレンズ、ポリキャピラリレンズ、Kirkpatrick-Baezレンズ、Montelレンズを光学レンズ列の構成素子として使用することができる。フィルタおよび追加のビームストップなどを含むシステムを使用することもできる。
上述の光学素子は、ガラス、シリカ、石英、BK7、シリコン(Si)、超低膨張ガラス(ULE(登録商標))、Zerodur(登録商標)または他の基本材料を含む任意の光学材料で製造できる。
臨界角よりも小さい入射角の全外部反射を利用するために、上述の本発明の実施形態に使用された様々な光学素子の反射コーティングは、単一の基本材料であってもよく、好ましく高い質量密度(2.5g/cm3を超える)の材料を用いて、少なくとも25nm厚さにコーティングされてもよい。金(Au)、銀(Ag)、プラチナ(Pt)などの材料を用いて、これらの光学素子上に単一コーティングを形成することができる。
また、反射コーティングは、多層コーティングであってもよい。2つ以上の材料からなる層を周期的に交代することによって、特定のX線波長に対して反射の強め合う干渉を提供することができる。反射効率は、X線の波長および入射角並びに交互層の厚さに依存するため、広帯域反射装置としての使用は、制限されているが、狭いエネルギー帯域が必要な場合に使用され得る。多層反射装置に使用され得る組み合わせは、タングステン/カーボン(W/C)、タングステン/シリコン(W/Si)、タングステン/タングステンケイ化物(W/WSi)、モリブデン/シリコン(Mo/Si)、ニッケル/カーボン(Ni/C)、クロム/スカンジウム(Cr/Sc)、ランタン/炭化ホウ素(La/BC)、タングステン/炭化ホウ素(W/BC)、およびタンタル/シリコン(Ta/Si)を含む。表面は、いくつかの材料の合金または混合物を含む複合コーティングであってもよい。
他のX線光学素子、例えば、フレネルゾーンプレート、円筒形ウォルター型光学レンズ、ウォルターII型またはIII型光学レンズ、シュワルツシルト光学レンズ、回折格子、ブラッグ回折を使用した水晶ミラー、ホールアレイレンズ、マルチプリズムまたは「アリゲーター」レンズ、ロール式X線プリズムレンズ、「ロブスターアイ」光学レンズ、マイクロチャネルプレート光学レンズを用いて、または上述したものと組み合わせることによって、当業者に知られている特定の方法でX線を導く本発明の実施形態の複合光学システムを形成することができる。
5 分光計および検出装置
5.1 基本的な分光計
図10〜12は、本発明のいくつかの実施形態に使用され得る分光計システムの素子を概略的に示す断面図および斜視図である。図10において、基板1000およびX線発生材料1700を含むX線ターゲット1100は、真空中で電子111によって照射される。図示のように、X線888は、表面に対して非ゼロの出射角で出射する。
X線源から発散するX線888は、真空室の窓40を通過した後、光学レンズ列によって収集される。図10〜12の例において、光学レンズ列は、1つのキャピラリレンズ3010と、ビームストップ1854とを備えている。この1つのレンズ3010は、X線をかすめ角に近い角度で反射し、焦点に集光させる内側楕円面を有する。絞り272を備えた任意の絞り素子270は、焦点に配置される。検査対象物240は、絞り素子270の前に配置され、絞り272を通過するX線は、対象物240を透過したものである。
絞り272は、典型的には、X線光学レンズ列によって生成された集光スポットのサイズに相当する直径を有する小さな穴である。本発明のいくつかの実施形態において、絞りの直径は、典型的に5〜25μmであってもよい。本発明のいくつかの実施形態において、絞りは、一般的に水平方向(すなわち、矢状面に平行な方向)に配向されたスリットを含むことができる。絞り素子自体は、光学システムの焦点の深度よりも短い厚さ(例えば、約20μmの厚さ)を有する金属片(例えば、モリブデンまたはプラチナ)を含んでもよい。
X線は、絞り素子270の反対側の焦点から発散するX線888−Tとして出射する。形状は、一般に、集光レンズ3010によって規定された環形X線と同様である。図示のように、絞り272は、分光計3700に進入するX線の原点として機能する。分光計の内部に、例えば検出装置の前に、追加の絞りを設けることができる。
いくつかの実施形態において、分光計は、当技術分野で知られているパラレル検出分光計である(DB Wittry, 「X-ray crystal spectrometers and monochromators in microanalysis」 Microsc. Microanal. 7, 124-141 2001を参照]。このような分光計において、円錐形の発散X線888−Tは、回折分析結晶3710の表面に照射する。回折分析結晶3710は、異なる波長λ、λ、λおよびλなどのX線(887−A、887−B、887−Cおよび887−Dなど光線束として示されている)をセンサ294を備えた位置検出装置290の様々なポイントに回折する。図10に示され、図11により詳細に示されたように、結晶解析装置は、ブラッグ回折素子として機能する。回折されていないX線899は、通常、結晶解析装置を透過し、ビームストップ(図示せず)によって吸収される。
結晶解析装置3700は、絞り272から約250mm離れて配置されてもよく、典型的には約2cmの幅および約5cmの長さを有するが、他の寸法を有してもよい。結晶解析装置3700は、単一の平面ブラッグ結晶を備えてもよいが、実際には、結晶解析装置は、矢状方向に湾曲した薄い結晶を備えてもよい。これによって、伝播方向に垂直な方向に発散するX線を収集し、検出装置290に集光させると共に、波長によって伝播方向に沿ったX線を回折させることができる。このような配向は、Von Hamos分光計と呼ばれることもある。いくつかの実現例において、結晶は、二重に湾曲されてもよい。いくつかの実現例において、湾曲半径は、50〜200mmであってもよい。他の実現例において、パラレル検出分光計は、Schnopper、Birks、Henke、ZaluzecまたはFioriなどによって提案された形状および設計を有するものであってもよい。
本発明のいくつかの実施形態において、(例えば、111または220面に沿った表面に整列された)単結晶シリコンの薄いウエハから作られた湾曲した結晶解析装置を使用することができる。単結晶シリコン分析装置は、湾曲した基板上に成長させることによってまたは成長させたシリコンウエハをスライスして湾曲することによって得られる。
グラファイトを含む結晶解析装置、特に002面に沿って整列したグラファイト層、例えば高度に配向した熱分解グラファイト(HOPG)または高度にアニールした熱分解グラファイト(HAPG)を含む結晶解析装置を使用することもできる。場合によって、結晶は、HOPG(002)およびHAPG(002)を含んでもよい。いくつかの実施形態において、グラファイト層は、湾曲した基板上で15〜200μmの厚さに成長させられる。
発散円錐は、結晶解析装置に対して様々な入射角を有するため、離散を達成することができる。したがって、指定されたX線帯域幅内の特定のエネルギーを有するX線は、少なくとも一部の入射角で反射される。しかしながら、他の全ての波長は、同じ入射角で回折されず、図11および12に示すように、透過X線899として結晶解析装置を通過する。
図12は、いくつかの実施形態に使用される分光計の形状を示している。分光計3730は、モザイク結晶3733の形にした結晶解析装置を使用する。モザイク結晶3733において、結晶解析装置は、材料の全体に亘って、通常金属から作られた裏材3734によって様々な角度で保持された微結晶の集団を含む。各々の微結晶は、数百nm〜数μmのサイズを有する。場合によって、モザイク結晶は、少なくとも矢状の非分散方向に湾曲してもよい。表面の微結晶によって回折されなかった透過X線は、モザイク結晶内のより深い位置にある別の微結晶によって回折される可能性がある。
X線の原点(X線光学レンズの焦点)、回折結晶、および検出装置上の収束点は全て、対応する波長のローランド円808−Aおよび808−D上に位置している。モザイク結晶には他の微結晶が存在するが、ローランド円上に位置しており且つ正しい配向を有する微結晶のみは、X線を回折し、検出装置290上の同じ位置に収束する。発散ビーム888−Tの全体に分布する様々な波長のX線は、適切に配置および配向された微結晶に当たる可能性が高くなる。モザイク結晶を使用することによって、単結晶回折素子が生成できるX線よりも100倍のX線を収集することができる。なお、「ランダム」配向の微結晶を用いてモザイクの激しい不均一性を示すが、殆どのモザイク結晶は、よく整列している。
図13Aは、Johansson形状に湾曲した結晶を備え、ローランド円形状に基づく分光計の設計を示す。場合によって、結晶をJohann形状に湾曲してもよい。結晶は、一カ所で湾曲されてもよい。すなわち、結晶は、分散面のみで湾曲され、矢状面(または垂直面)で平坦である。他の例において、結晶は、二カ所で湾曲されてもよい。すなわち、結晶は、分散面と矢状面の両方で湾曲される。このような二カ所で湾曲した結晶の例は、球状Johann結晶、ドーナツ状Johann結晶、球状Johansson結晶およびWittry結晶を含むが、これらに限定されない。図示のように、試料1000の後方の見かけ線源は、Johansson結晶3710に向かってX線を出射する。見かけ線源は、しばしば、前述した光学レンズと共に、実験室X線源から発生した絞ったX線ビームまたは集光X線ビームによってまたは電子顕微鏡において電子で試料を照射することによって生成される。場合によって、集光X線ビームの焦点は、試料と一致する。他の場合において、焦点は、試料1000の後方にあり、絞り(図示せず)と一致する。X線は、試料を透過し、Johansson結晶3710に向かって伝播する。Johansson結晶3710は、X線を空間分解検出装置293に集光させる。ローランド円内の見かけ線源の配置は、オフローランド円(off-Rowland circle)形状として知られている。
いくつかの他の実装形態において、図13Bに示すように、試料1000をローランド円上に配置することができる。線源80は、ローランド円から離れて配置され、X線源80と試料1000との間に配置された任意のX線光学レンズと共に、X線を試料1000に照射することができる。なお、可能な場合、試料1000を集光光学システムの焦点の少し前に配置してもよい。試料は、X線の見かけ線源として機能し、結晶3710は、X線を分散する。X線検出装置293は、特定の角度範囲に亘って、結晶3710によって分散された全てのX線を同時に検出する。図13Aおよび13Bに示す実装例は、パラレル検出と呼ばれることもある。
図13Cに示すように、シリアル検出またはスキャン検出と呼ばれるいくつかの他の実装例において、見かけ線源は、ローランド円上に配置され、X線888をJohann結晶3710に導く。Johann結晶3710は、X線を収集して、ローランド円上に配置された試料1000にX線887を集光する。X線検出装置293は、試料の後方に配置され、試料を透過した全てのX線を収集する。X線検出装置293は、点検出装置、例えば、シリコンドリフト検出装置、気体比例計数管、固体検出装置であってもよいが、これらに限定されない。このような実装例において、パラレル検出X線分光計と同様に、検出効率は、複数の波長ではなく、単一のX線波長(または非常に狭いX線帯域幅)のみに対して最適化されている。X線の原点、結晶体および検出装置の相対的な配置並びにローランド円のパラメータ(例えば、直径)は、1つ以上の素子を移動することによって変更することができる。
拡張X線吸収微細構造(EXAFS)よりもX線吸収端近傍構造(XANES)を得ることがより重要であるいくつかの実施形態において、これが好ましい。XANESは、吸収端前方および吸収端の情報を示し、EXAFSは、吸収端より高い情報を示す。2つのシステムを明確に区別する定義がないが、一般的なガイドラインによって、XANESの場合、電位が吸収端から数十eV(例えば、50eV)以内の範囲にあり、EXAFSの場合、電位が通常吸収端よりも20〜50eV高い位置から始まり、吸収端よりも最大1keVまで拡張する。
いくつかの実施形態において、試料は、基板上に存在する薄膜または構造であり、基板は、特定のエネルギーを有するX線が透過できない厚さを有する。このような実施形態において、反射形状が好ましい。薄膜/基板および/または構造/基板の界面における全反射の条件を満たすように、X線は、通常非常に浅い入射角、通常数度未満の入射角で試料に入射する。X線は、対象の薄膜または構造を透過するが、薄膜/基板または構造/基板の界面で反射され、入射ビームと同じ試料側から出射する。これによって、試料を透過するX線の量が不十分である問題を回避することができる。この構成は、XANESおよびEXAFSに使用されてもよい。
5.2 多結晶分光計
本発明のいくつかの実施形態において、分光計は、異なる種類の結晶を用いて、異なる領域のX線吸収分光を取得することができる。いくつかの実施形態において、分光計は、少なくとも2種類の異なる結晶、すなわち、少なくとも1つの単結晶および少なくとも1つのモザイク結晶を使用する。いくつかの実施形態において、単結晶は、特定のX線波長を測定するように構成された平坦結晶であってもよい。好ましい実施形態において、結晶は、接線方向に湾曲している(例えば、Johann結晶、Johansson結晶)。
単結晶およびX線検出装置(典型的には「単結晶分光計」と呼ばれる)を用いて、XANES情報を取得する。見かけX線源、結晶および検出装置は、見かけ線源がローランド円上またはローランド円内に位置するように構成される。見かけ試料スポットは、絞りによってまたはX線光学レンズ列を用いて試料に直接集光することによって実現される。ローランド円は、試料上の見かけX線源、結晶および検出装置を配置して、スペクトル線を検出装置に集光することができる円形の形状である。一部の実施形態において、見かけX線源をローランド円内に配置した場合、複数のX線エネルギーを検出装置に沿って分散させることができ、エネルギー分散能力を備えたX線検出装置を使用することができる。いくつかの実施形態において、検出装置は、十分に速い読み出し速度を有するCCD検出装置であってもよい。他の実施形態において、検出装置は、エネルギー分散アレイ検出装置であってもよい。いくつかの実施形態において、見かけX線源をローランド円上に配置した場合、検出装置は、狭い範囲の波長を検出する。
これらの実装のサブセットにおいて、単結晶をローランド円上に配置することによって、結晶をシリアル検出に使用することができる。これらの実装の他のサブセットにおいて、見かけX線源をローランド円内(オフローランド円)に配置することによって、単結晶をパラレル検出に使用することができる。XANESスペクトルを取得した後、ビームから試料を除去することによって得られた直接ビームスペクトルによって正規化することができる。使用される単結晶は、Si(111)、Si(220)、Si(400)、Ge(111)、Ge(220)、Ge(400)およびGe(620)を含むことができる。
モザイク結晶および少なくとも1つの空間分解X線検出装置(「モザイク結晶分光計」と呼ばれる)を用いて、EXAFS情報を取得する。いくつかの実施形態において、モザイク結晶は、矢状方向に湾曲しており、見かけ線源、モザイク結晶および検出装置は、パラレル検出形状に配置されている。次に、このシステムをHOPG結晶などの異なる結晶セットと共に使用して、von Hamosなどのパラレル検出形状の空間分解検出装置にX線を集光することによって、EXAFSスペクトルを取得する。異なる結晶セットは、X線を空間分解検出装置集光するのに適した位置に配置されてもよい。場合によって、結晶は、交換可能であり、電気機械機構を用いて配置されてもよく、または現在選択されている結晶にX線を提供する線源が配置されると固定されてもよい。EXAFSスペクトルを取得した後、ビームから試料を除去して、直接ビームスペクトルを取得することによって正規化を行うことができる。
XANESおよびEXAFSデータは、例えば、信号処理電子装置292および分析システム295により実装され得るスペクトル処理機構によって処理されてもよい。吸収端付近および吸収端を含む100〜200eVのエネルギー範囲でスペクトルを取得することは、XANESスペクトルとEXAFSスペクトルの両方にとって共通であるが、XANESスペクトルは、より高いエネルギー分解能で取得される。適切なオーバーレイ、正規化、相関、および分光法、イメージングなどのいくつかの分野でよく知られている技術を使用したスティッチングおよび処理によって、XANESスペクトルを用いてEXAFSスペクトルの吸収端付近部分を置換して、独特の方法でXANESおよびEXAFSスペクトルを組み合わせることによって、情報を失うことなく、完全なXASスペクトルを提供することができる。例えば単結晶分光計によるXANESスペクトルの処理、および例えばモザイク結晶分光計によるEXAFSスペクトルの処理によって、吸収端に最も近いスペクトルがより高いスペクトル分解能で精密化されたX線吸収分光データを生成する。この独特の方法は、完全でより精密化されたXAS分析を提供する。
いくつかの実施形態において、2つの分光計または1つの分光計は、上記の方法に使用することができる。
図13Dは、一方の軸に沿ってスペクトルを分布させ、他方の(矢状)軸にX線を集光させる湾曲結晶解析装置を使用したシステムを示す概略斜視図である。前述したように、本明細書に提示された図面は、縮尺通りに示されていないが、本発明の製造および使用をより適切に示すために作成されている。
結晶反射装置または多層反射装置の詳細については、James H. Underwood、X線データブックレットのセクション4.1「多層および結晶」を参照する。このパンフレットは、xdb.lbl.gov/Section4/Sec_4-1.pdfからダウンロードすることができる。
5.3 検出装置
波長分散構成を使用する実施形態において、検出装置は、任意のX線計数検出装置であってもよい。
空間分解検出装置を使用する実施形態において、空間分解検出装置290は、2DまたはIDアレイセンサ294を備えてもよい。2Dアレイのいくつかの実施形態において、一方の軸は、他方の軸よりも著しく長くてもよい。長軸(分散方向)に沿って少なくとも128ピクセルの検出装置が好ましいが、2048×256ピクセルのアレイを使用することができる。このような実施形態において、好ましくは、長軸は、X線伝搬方向に沿って整列され、X線が波長に従って長軸に沿って分散される。短軸は、矢状方向に整列される。完全なサジタル焦点を備えた完全なシステムにおいて、1ピクセル幅の1次元アレイ検出装置を使用できるが、実際に回折されたX線が完璧なスポットを形成できないため、複数のピクセルを使用した検出は、より高い収集効率を提供する。
空間分解検出装置290は、多数のX線アレイ検出装置のうちいずれか1つ、例えば、CCDアレイ(X線センサ)、CMOSまたはS−CMOS検出装置、フラットパネルセンサ、または1D線形検出装置および2Dアレイ検出装置を含み、当技術分野で知られているX線強度を電子信号に変換する1つ以上の位置感知型X線アレイ検出装置であってもよい。位置感知検出装置の例として、線形検出装置、位置感知アレイ検出装置、PINダイオード、比例計数管、分光計、フォトダイオード検出装置、シンチレータタイプおよびガス充填アレイ検出装置などを含む。いくつかの実施形態において、比例検出装置およびアバランシェ検出装置またはエネルギー分散素子を含む、X線を検出するための任意種類の検出装置を含むことができる。
本発明の他の実施形態において、他の検出装置の変形を使用することもできる。例えば、対象物と検出装置との間に追加のスペクトルフィルタを設けることによって、検出対象物から出射するX線の特定の部分を選択することができる。このことは、対象物からの大量の蛍光X線が透過X線によって生成された信号を干渉し得る場合に特に有用である。代替的には、入射X線の強度を検出するように第2の検出装置を設けることによって、入射X線強度の変動に従って透過信号を正規化することができる。
また、エネルギー分解ピクセルアレイ検出装置を使用することもできる。これらの検出装置において、各ピクセルは、検出されたX線のエネルギー情報を提供し、対象物が大量の蛍光を生成する場合に特に有用である。シリコンPINフォトダイオード(Si−PIN)は、簡単で低コストのEDS分光計であり、一般的に最も低いエネルギー分解能を有する。エネルギー分解ピクセルアレイ分光計は、利用可能であり、本発明のいくつかの実施形態に使用されてもよい。別の種類の検出装置は、微量熱量計型ピクセルアレイ分光計として知られている。場合によって、読み出し速度が十分に速いCCD検出装置は、エネルギー分解検出装置として機能する。
追加の構成は、ビーム経路に沿って検出装置の前に設けられた追加のフィルタ(例えば、適切な素子を含む薄箔)を含み、これらのフィルタは、分光計に到達する不要なX線を優先的に減衰させることによって対象物から散乱したX線の検出による背景を低減する、または分光計に入射する総X線量を減らすことによって飽和を回避する。同一種類の複数の分光計または2種類以上の分光計の組み合わせを同時にまたは交互に使用することによって、各々の強度を個別にまたは集合的に利用することができる。
いくつかの実施形態において、検出装置の前に絞りまたはスリット素子を配置することができる。蛍光X線を検出するための他の検出装置の構成および配置は、当業者に知られている。X線検出装置の詳細については、Albert C. Thompson、X線データブックレットのセクション4.5「X線検出装置」を参照する。このパンフレットは、xdb.lbl.gov/Section4/Sec_4-5.pdfからダウンロードすることができる。
5.4 付加機能および汎用性
図14は、多様な付加機能を組み込んだ分光システムを示す概略図である。
ターゲット1102は、基板1002と、2種類(または3種類以上)の異なるX線発生材料1702および1704とを含む。ターゲットを固定するための支持台34は、電気導線32および制御装置36に接続される。制御装置36は、電子111によって照射される材料を選択するために、支持台を横方向に物理的に移動することができる。
また、図14のシステムは、支持台3016に支持された複数の異なる光学レンズ列3010−A、3010−Bおよび3010−Cを有する。支持台3016は、光学レンズ列を横方向に移動することによって、光学レンズ列のいずれかと(異なる材料コーティングおよびフィルタを用いて、異なるX線帯域幅を可能にする)X線発生ターゲット1702、1704のいずれかとを整列することができる。図示のように、一番右側のX線発生材料1704は、電子によって照射される。一番左側の光学レンズ列3010−Aは、窓40を透過したX線を収集するように配置されている。X線光学システムの移動を可能にする支持台によって、X線源からのX線を収集するX線光学システムを選択することができる。
前述したように、光学レンズ列から出射する収束X線887は、絞り素子270の絞り272に集光され、検査対象物240を通過する。絞り272から発散するX線は、分光計3700によって回折されるX線の見かけ線源になる。
しかしながら、絞り素子270は、複数の開口、例えば、異なるサイズの円形絞り272および274または異なるサイズのスリット275および277を有してもよい。
前述したように、分光計3731は、X線を検出装置290のX線センサ294に分散させるためのモザイク結晶3733を備える。しかしながら、一回の照射では波長範囲がスペクトル全体に及ばない場合に、分光器3731は、X線の伝播方向に垂直な軸を中心にして分析結晶3710を回転できる支持台3740をさらに含む。これによって、単一の検出装置を用いて、広範囲のX線分散を測定することができる。
このような多線源/多光学レンズシステムを用いて、一連の帯域(例えば、異なる1keV帯域の組み合わせ)にX線スペクトルを収集することができる。軸を中心にして結晶を回転することによって、同一の光源/光学レンズの組み合わせによって収集されるエネルギーの範囲を拡大することができる。
他の変形形態において、様々なビームストップを備えた光学レンズ列を使用することができる。ビームストップは、光学レンズ列の入射側、光学レンズ列の光学素子の出射側、または光学レンズ列の元素の間に配置されてもよい。単一の集光レンズを備えたいくつかの実施形態において、集光レンズの入射側および出射側の両方にビームストップを配置することができ、出射側のビームストップは、入射側のビームストップのサイズの約2/3である。これらのストップは、通過ビームをブロックすると共に、出射側ストップは、集光レンズからの散乱X線の一部をブロックする。これによって、きれいに反射されたX線ビームが得られる。
他の変形例において、多くの遮蔽素子を用いて、不要なX線の検出をブロックするまたは不要なX線を低減することができる。いくつかの変形例において、蛍光X線検出装置を用いて、入射X線を監視するおよび/または試料の元素組成を監視する。他の変形例において、(X線源だけでなく)システムの全体を真空室に封入することによって、X線源の周りの真空を維持するための窓40を省くことができる。同様に、システムの散乱を減らすために、光学レンズ列および分光計にヘリウムガスを流すことができる。
いくつかの変形例において、XAS情報の2Dマッピングまたは3Dトモグラフィを実行するために、分光計に対して試料を移動することができる。
5.4 方法
図15は、複数の結晶を用いてX線吸収分光情報を効率的に取得するための方法を示している。ステップ1510において、所定の試料から目的元素を選択する。場合によって、元素は、ユーザから受信した入力に応じて、X線吸収分光計(XAS)システムによって選択されてもよい。次いで、ステップ1520において、目標のX線吸収端エネルギーを特定することができる。場合によって、吸収端は、本発明のシステムによって受信したユーザ入力に応じて、本発明のシステムによって特定することができる。
ステップ1530において、吸収端エネルギーを含むX線帯域幅を有するX線ビームを用いて、試料を照射することができる。X線ビームは、マイクロフォーカスX線源または他の線源によって生成されてもよい。吸収端は、所定の試料内の目的元素に対するものであってもよい。
ステップ1540において、単結晶分光計を用いて、第1の吸収スペクトルをXANESデータとして取得する。吸収スペクトルは、例えば、選択された吸収端付近であって且つ選択された吸収端を含むX線エネルギー帯域幅よりも3eV高いスペクトル分解能で取得することができる。
ステップ1550において、モザイク結晶分光計を用いて、第2の吸収スペクトルをEXAFSデータとして取得する。EXAFSデータは、単結晶分光計を用いて取得したXANESデータ吸収スペクトルよりも低いスペクトル分解能を有することができる。第2のスペクトルは、単結晶分光計を用いて取得したX線の帯域幅よりも広いX線エネルギー帯域幅で取得される。吸収スペクトルは、吸収端を含むことができる。したがって、モザイクスペクトル分光計を用いて取得した吸収スペクトルデータは、少なくとも拡張X線吸収微細構造(EXAFS)データを含む。
ステップ1560において、取得されたXANESスペクトルデータおよびEXAFSスペクトルデータを処理することによって、X線吸収分光データを生成することができる。生成されたX線吸収分光データのうち、吸収端に最も近いX線吸収分光データは、単結晶分光計によって得られたより高い分解能のスペクトルを用いて精密化される。
いくつかの実施形態において、単結晶分光計を用いて1つのみの吸収スペクトルをXANESとして取得してもよく、またはモザイク結晶分光計を用いて1つのみの吸収スペクトルをEXAFSとして取得してもよい。解析を精密化するために、結果は、「指紋」として標準ライブラリと比較される。
6 制限および拡張
本願において、発明者が考え出した最良の形態を含む本発明のいくつかの実施形態は、開示されている。注意すべきことは、特定の実施形態を説明するときに、一部の実施形態について詳細に説明された要素が他の実施形態にも適用できることである。また、先行技術にあるとして説明した詳細および様々な要素も、本発明の様々な実施形態に適用され得る。
本発明および好ましい実施形態を説明するために、特定の材料、設計、構成および製造ステップを記載したが、このような記載は、限定することを意図していない。修正および変更は当業者にとって明らかであり、本発明は添付の特許請求の範囲のみによって限定される。

Claims (20)

  1. X線吸収分光を実施するための方法であって、
    原子元素の吸収端に対応するエネルギーよりも0.1%高く且つ前記エネルギーを含むエネルギー帯域幅を有するX線ビームを用いて、対象物を照射することと、
    単結晶分光計を用いて、3eVよりも高い第1のエネルギー分解能で、前記吸収端を含む第1のエネルギー帯域幅に亘って、前記対象物から第1のX線吸収スペクトルを取得することと、
    モザイク結晶分光計を用いて、前記第1のエネルギー分解能よりも低い第2のエネルギー分解能で、前記第1のエネルギー帯域幅よりも広い第2のエネルギー帯域幅に亘って、前記対象物から第2のX線吸収スペクトルを取得することと、
    前記第1のX線吸収スペクトルおよび前記第2のX線吸収スペクトルを処理することによって、第3のX線吸収スペクトルを生成することとを含み、前記第1のX線吸収スペクトルに対応する前記第1のエネルギー帯域幅内の前記第2のX線吸収スペクトルは、前記第1のX線吸収スペクトルを用いて精密化される、方法。
  2. 少なくとも1つの反射X線集光キャピラリレンズを用いて、前記X線ビームを前記対象物に集光させることをさらに含み、
    前記X線ビームの前記エネルギー帯域幅は、前記吸収端を含み、前記吸収端よりも100eV高いエネルギーを有する、請求項1に記載の方法。
  3. 前記単結晶分光計は、少なくとも分散面で湾曲した単結晶を含む、請求項1に記載の方法。
  4. 前記第1のX線吸収スペクトルを取得することは、前記対象物、前記単結晶および空間分解検出装置をオフローランド円形状に配置すると共に、前記空間分解検出装置を用いて、前記単結晶によって分散されたX線を検出することを含む、請求項3に記載の方法。
  5. 前記モザイク結晶分光計は、少なくとも矢状方向に湾曲したモザイク結晶を含み、
    前記第2のX線吸収スペクトルを取得することは、前記モザイク結晶および空間分解検出装置をVon Hamos形状に配置すると共に、前記空間分解検出装置を用いて、前記モザイク結晶によって分散されたX線を検出することを含む、請求項1に記載の方法。
  6. X線吸収分光を実施するためのシステムであって、
    X線源と、
    検査される対象物を支持するように構成された支持台と、
    前記X線源からの、前記対象物から検出される原子元素の吸収端に対応するX線エネルギーよりも0.1%高いエネルギー帯域幅を有するX線を収集するように構成された少なくとも1つのX線集光レンズとを備え、前記エネルギー帯域幅は、前記吸収端に対応する前記X線エネルギーを含み、前記少なくとも1つのX線集光レンズは、前記収集されたX線の一部を、500μm未満の集光サイズを有する前記対象物上の集光スポットに集光させるようにさらに構成され、
    3eVよりも高いエネルギー分解能を有する少なくとも1つの単結晶分光計を備え、
    前記少なくとも1つの単結晶分光計は、
    少なくとも分散方向に湾曲した少なくとも1つの単結晶解析装置と、
    前記対象物を透過したX線を検出するように構成された少なくとも1つの空間分解X線検出装置とを含み、
    前記集光スポット、前記少なくとも1つの単結晶解析装置および前記少なくとも1つの空間分解X線検出装置は、オフローランド円形状に配置される、システム。
  7. 前記少なくとも1つのX線集光レンズは、内側反射面を有するX線キャピラリレンズを含み、
    前記内側反射面の少なくとも一部は、二次曲面の一部である、請求項6に記載のシステム。
  8. 前記少なくとも1つのX線集光レンズの反射面は、多層コーティングを含む、請求項6に記載のシステム。
  9. 前記X線源は、複数のX線ターゲット材料と、電子ビームを発生し、前記電子ビームを用いて前記複数のX線ターゲット材料から選択されたX線ターゲット材料を照射するように構成された電子ビーム発生装置とを含む、請求項6に記載のシステム。
  10. X線吸収分光を実施するためのシステムであって、
    X線源と、
    検査される対象物を支持するように構成された支持台と、
    前記X線源からのX線を収集し、収集された前記X線の少なくとも一部を、前記対象物上の500μm未満の集光サイズを有する集光スポットに集光させるように構成された少なくとも1つのX線集光レンズと、
    少なくとも1つの空間分解X線検出装置と、
    少なくとも分散方向に湾曲した少なくとも1つの単結晶とを備え、前記集光スポット、前記少なくとも1つの単結晶および前記少なくとも1つの空間分解X線検出装置は、オフローランド円形状に配置されるように構成され、
    少なくとも矢状方向に湾曲した少なくとも1つのモザイク結晶を備え、前記集光スポット、前記少なくとも1つのモザイク結晶およびおよび前記少なくとも1つの空間分解X線検出装置は、Von Hamos形状に配置されるように構成され、
    前記単結晶を用いて得られた単結晶X線吸収スペクトルおよび前記モザイク結晶を用いて得られたモザイク結晶X線吸収スペクトルを正規化および調整することによって、複合のX線吸収スペクトルを生成するように構成された処理システムを備え、
    前記単結晶X線吸収スペクトルに対応するエネルギー帯域幅内の前記モザイク結晶X線吸収スペクトルは、前記単結晶X線吸収スペクトルを用いて精密化される、X線吸収分光システム。
  11. 前記単結晶X線吸収スペクトルは、10eV〜100eVのエネルギー帯域幅で3eVよりも高いエネルギー分解能を有する、請求項10に記載のシステム。
  12. 前記モザイク結晶X線吸収スペクトルは、100eVを超えるエネルギー帯域幅で3eVよりも低いエネルギー分解能を有する、請求項10に記載のシステム。
  13. 前記少なくとも1つのX線集光レンズは、前記X線源から、所定の原子元素の吸収端よりも0.1%高く且つ前記所定の原子元素の前記吸収端を含むエネルギー帯域幅を有するX線を収集するように構成されている、請求項10に記載のシステム。
  14. 前記少なくとも1つのX線集光レンズは、内側反射面を有するX線キャピラリレンズを含み、
    前記内側反射面の少なくとも一部は、二次曲面の一部である、請求項13に記載のシステム。
  15. 前記内側反射面の前記一部は、26よりも大きい原子番号を有する材料でコーティングされ、軸対称である、請求項14に記載のシステム。
  16. 前記対象物を透過したX線を選択的に通過させ、前記対象物からの蛍光X線を通過させないように構成された絞りをさらに備える、請求項13に記載のシステム。
  17. 前記X線源は、複数のX線ターゲット材料と、電子ビームを発生し、前記電子ビームを用いて前記複数のX線ターゲット材料から選択されたX線ターゲット材料を照射するように構成された電子ビーム発生装置とを含む請求項10に記載のシステム。
  18. 前記集光スポット、前記単結晶および前記少なくとも1つの空間分解X線検出装置は、前記集光スポットと前記単結晶との間の距離を変更することによって、前記単結晶X線吸収スペクトルの前記エネルギー帯域幅を選択するように構成されている、請求項10に記載のシステム。
  19. 前記第1のX線吸収スペクトルは、X線吸収端近傍構造(XANES)スペクトルの少なくとも一部を含む、請求項1に記載の方法。
  20. 前記第2のX線吸収スペクトルは、少なくとも拡張X線吸収微細構造(EXAFS)データを含む、請求項19に記載の方法。
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