CN112823280A - 用于深度可选x射线分析的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于X射线分析的系统包括至少一个X射线源，该至少一个X射线源被配置为发射X射线。该至少一个X射线源包括至少一个碳化硅子源，该至少一个碳化硅子源位于至少一个导热衬底上或嵌入在其中，并且被配置为响应于对该至少一个碳化硅子源的电子轰击而产生X射线。从至少一个X射线源发射的X射线中的至少一部分包括Si X射线发射线X射线。该系统还包括至少一个X射线光具组，该至少一个X射线光具组被配置为接收Si X射线发射线X射线并利用Si X射线发射线X射线中的至少一部分来照射样品。

Description

用于深度可选X射线分析的系统和方法
优先权声明
本申请要求于2018年9月7日提交的美国临时申请No.62/728,574的优先权的权益，该临时申请的整体通过引用结合于此。
技术领域
本申请总体涉及用于使用X射线来分析样品的系统和方法，并且更具体地，涉及被配置为提供可在X射线能量范围内选择的软(soft)X射线和/或柔(tender)X射线的X射线源。
背景技术
常规的基于实验室的X射线源通过用电子束轰击靶(target)材料(例如，固态阳极；液态金属射流)来产生X射线。所产生的X射线包括由电子束产生的发射(例如，荧光)X射线，这些电子束在靶原子的内核电子轨道中产生空穴，这些空穴然后由靶的具有比内核心电子轨道低的结合能量的电子填充，并伴随产生发射X射线。发射X射线具有离散能量，这些离散能量是靶原子的特征并且小于电子束的动能。此外，所产生的X射线包括通过靶材料内的电子束的减速而产生的轫致辐射(Bremsstrahlung)X射线，轫致辐射X射线具有从零到电子束的动能的连续能量。通常，在具有预定能量的X射线照射样品的X射线分析应用(例如，X射线光电子能谱)中，X射线源的靶材料是基于发射X射线的特征性离散能量来选择的。
例如，图1示出了钛的1s、2p、3d和4s芯态能级(core level)和氧的1s、2s和2p芯态能级的X射线光电子截面。此外，图1示出了Al Kα发射x射线线的能量(1.49keV)(例如，可以从常规的基于Al的X射线源获得)和Ga Kα发射X射线线的能量(9.25keV)(例如，可以从常规的基于Ga的液体射流X射线源获得)。在这两个示例常规X射线源之间的X射线光子能量范围内，Ti 2p、Ti 3d、O 1s和O 2s芯态能级的单电子截面变化了2到3个数量级之间，并且Ti 4s和O 2p芯态能级的单电子截面变化了约4个数量级。
发明内容
在本文公开的一个方面中，一种用于X射线分析的系统包括至少一个X射线源，被配置为发射X射线。该至少一个X射线源包括至少一个碳化硅子源，该至少一个碳化硅子源位于至少一个导热衬底上或嵌入在其中，并且被配置为响应于对该至少一个碳化硅子源的电子轰击而产生X射线。从至少一个X射线源发射的至少一些X射线包括Si X射线发射线X射线。该系统还包括至少一个X射线光具组(optical train)，其被配置为接收Si X射线发射线X射线并利用Si X射线发射线X射线中的至少一部分来照射样品。
在本文公开的另一方面，X射线源包括至少一个电子源和至少一个靶，该至少一个电子源被配置为产生至少一个电子束。该至少一个靶包括至少一个导热衬底以及多个子源，该多个子源位于该至少一个导热衬底的至少一部分上或嵌入在其中。这些子源彼此分开并且与该至少一个导热衬底热连通。该多个子源中的至少一个子源包括碳化硅，并且被配置为响应于至少一个电子束的轰击而发射Si X射线发射线X射线。
在本文公开的另一方面，一种X射线分析的方法包括用电子轰击包括碳化硅的靶材料。该方法还包括从靶材料发射Si X射线发射线X射线。该方法还包括用Si X射线发射线X射线中的至少一部分照射样品。该方法还包括检测从样品发射的X射线和/或电子。
在本文公开的另一方面，一种X射线照射系统包括至少一个X射线源，该至少一个X射线源至少包括第一X射线子源和第二X射线子源。第一X射线子源和第二X射线子源位于至少一个导热衬底上或嵌入在其中。第一X射线子源包括第一材料，该第一材料被配置为响应于对第一X射线子源的电子轰击而产生第一X射线。第二X射线子源包括与第一材料不同的第二材料，该第二材料被配置为响应于对第二X射线子源的电子轰击而产生第二X射线。该系统还包括多个X射线光具组，其包括第一光具组和第二光具组。第一光具组包括至少一个第一准直X射线反射镜、至少一个第一能量选择性X射线单色仪或多层、以及至少一个第一聚焦X射线反射镜。第一光具组被配置为被定位以引导从第一X射线子源发射的至少一些第一X射线照射样品。第二光具组包括至少一个第二准直X射线反射镜、至少一个第二能量选择性X射线单色仪或多层、以及至少一个第二聚焦X射线反射镜。第二光具组被配置为被定位以引导从第二X射线子源发射的第二X射线中的至少一部分照射样品。
在本文公开的另一方面，一种X射线光电子能谱系统包括至少一个X射线源，该至少一个X射线源包括位于至少一个导热衬底上或嵌入在其中的多个X射线子源。X射线子源包括被配置为响应于电子轰击而产生X射线的多种材料。该系统还包括多个X射线光具组，每个光具组包括至少一个准直X射线光学元件、至少一个能量选择性光学元件、以及至少一个聚焦X射线光学元件。该多个X射线光具组被配置为被定位以引导从多个X射线子源中的所选择的一个发射的X射线中的至少一部分照射样品。该系统还包括样品室(chamber)，该样品室被配置为在样品压力下容纳样品。该系统还包括第一室和第一静电透镜，该第一静电透镜以小于样品压力的第一压力被容纳在第一室中。样品室和第一室被第一壁彼此分开，该第一壁具有第一孔，该第一孔被配置为允许来自样品的至少一些光电子从样品室传播到第一室。该系统还包括第二室和第二静电透镜，该第二静电透镜以小于第一压力的第二压力被容纳在第二室中。第一室和第二室被第二壁彼此分开，该第二壁具有第二孔，该第二孔被配置为允许第一室中的至少一些光电子传播到第二室。
附图说明
图1示出了钛的1s、2p、3d和4s芯态能级以及氧的1s、2s和2p芯态能级的光电发射截面，以及Al KαX射线线的能量(1.49keV)和Ga Kα射线线的能量(9.25keV)。
图2A至图2C示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的用于X射线分析的系统的各种示例。
图3示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的被配置为发射X射线的示例X射线源。
图4A示出了根据本文描述的某些实施例的入射在硅表面上的光子的衰减长度随光子能量的变化。
图4B示出了根据本文描述的某些实施例的入射在铪表面上的光子的衰减长度随光子能量的变化。
图5A示出了根据本文描述的某些实施例的电子的参数化非弹性平均自由程随电子动能的变化的曲线图。
图5B示出了根据本文描述的某些实施例的电子的参数化非弹性平均自由程随电子动能的变化的曲线图以及相应的值表，其中箭头表示由三条X射线线(Si Kα1；Rh Kα；CrKα1)产生的Hf M5(3d5/2)光电子的能量。
图5C示出了根据本文描述的某些实施例的电子的参数化非弹性平均自由程随电子动能的变化的曲线图以及相应的值表，其中箭头表示由三条X射线线(Si Kα1；Rh Kα；CrKα1)产生的Al K(1s)光电子和Al L(2p)光电子的能量。
图5D示出了根据本文描述的某些实施例的电子的参数化非弹性平均自由程随电子动能的变化的曲线图以及相应的值表，其中箭头表示由三条X射线线(Si Kα1；Rh Kα；CrKα1)产生的Ti K(1s)光电子和Ti L(2p)光电子的能量。
图6示出了根据本文描述的某些实施例的针对使用各种X射线能量产生的Si 2p光电子的相对光电子强度随深度的变化的曲线图。
图7示出了根据本文描述的某些实施例的液态水中的电子的非弹性平均自由程随电子动能的变化的曲线图。
图8A示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的Fe 2p光电发射峰值强度随来自硅衬底的X射线能量的变化，该硅衬底具有1nm厚的Fe层以及10nm、20nm和30nm三种厚度的碳覆盖层。
图8B示出了根据“用于表面分析的电子光谱模拟(SESSA)的NIST数据库”的模拟。
图9A示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的采用小聚焦来实现大气压XPS的示例系统的一部分。
图9B和图9C分别示出了根据本文描述的某些实施例的示例静电透镜组件和示例APXPS系统(位于高级光源处)。
图10示出了根据本文描述的某些实施例的环境压力XPS的示例优点。
图11示出了水的平衡蒸气压随温度的变化。
具体实施方式
本文描述的某些实施例有利地提供了具有在Al KαX射线线(1.49keV)和Ga KαX射线线(9.25keV)之间的范围内的能量的发射X射线。在某些实施例中，这些发射X射线被用来有利地提供关于被分析的样品的有价值的信息(例如，通过选择发射X射线能量以优化光电子截面)。
本文描述的某些实施例提供了一种软/柔X射线(例如，能量在0.5keV至约1.8keV范围内的软X射线；能量在约1.8keV至约6keV范围内的柔X射线)的源，这些软/柔X射线能够在较宽的能量范围内选择，以用于调节深度灵敏度以及研究界面(例如，气体/固体；气体/液体；液体/固体)。在某些实施例中，系统被优化以提供高通量的单色X射线和聚焦X射线。本文描述的某些实施例的X射线源可安装在4.5”
Figure BDA0003007544450000051
法兰上，包括可更换窗(例如，Be)，并包括一种机构，该机构具有足够行程(例如，50mm)以相对于X射线光学元件移动和定位X射线源，而不会破坏真空，也不需要重新对准。
本文描述的某些实施例提供了可选的(例如，可调的)X射线能量(例如，可在1.74keV、2.7keV和5.4keV中选择)，从而有利地提供了可选的探测深度(例如，从1nm至15nm)以用于表面、界面和本体分析，并具有对所选元素(例如，Hf；Al；Ti)的最佳灵敏度。本文描述的某些实施例提供了高X射线能量分辨率(例如，对于所有能量都优于0.7eV)、小X射线焦点尺寸(例如，在以下范围内：10μm至200μm；15μm或更小；20μm或更小；100μm或更小)以用于小光斑分析和成像，并提供了高通量的单色X射线(例如，在100μm光斑大小和200W或300W电子束功率下，大于2×109光子/秒；高达5×109光子/秒)以用于高速分析。本文描述的某些实施例结合小焦点尺寸和高激发能提供了原位(in situ)、异位(in vitro)和/或操作(in operando)分析，从而有利地实现了接近环境的压力操作。例如，通过使用100μm的X射线光斑尺寸，本文描述的某些实施例可以包括100μm的电子能分析仪狭缝尺寸，从而允许在样品区域中约20mbar的压力，这与水的蒸汽压相当(例如，在15摄氏度下约17mbar)。对于另一示例，通过使用10μm的X射线光斑尺寸，本文描述的某些实施例可以包括10μm的电子能分析仪狭缝尺寸，从而允许在样品区域中约100mbar或甚至更高(例如，1bar)的压力，同时降低了信号强度，这可有利地用于对催化的研究。本文描述的某些实施例提供了激发能和/或焦点尺寸的完全自动选择，而没有不同X射线的交叉污染。
图2A至图2C示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的用于X射线分析的系统10的各种示例。系统10包括至少一个X射线源20，该至少一个X射线源20被配置为发射X射线22。在某些实施例中，该至少一个X射线源20包括至少一个碳化硅子源，该至少一个碳化硅子源位于(例如，粘附；固定；溅射于)至少一个导热衬底(例如，金刚石)上、或嵌入在其中，并被配置为响应于对该至少一个碳化硅子源的电子轰击而产生X射线22。例如，该至少一个碳化硅子源可以与该至少一个导热衬底热连通，从而提供离开该至少一个碳化硅子源的热流路径。从至少一个X射线源20的至少一个碳化硅子源发射的X射线22中的至少一部分包括Si特征X射线(例如，能量大约等于1.74keV的Si X射线发射线X射线；Si Kα1X射线发射线X射线；Si X射线发射线X射线)。
尽管现有系统包括带有阳极的X射线源，其具有包括碳化硅的散热层，但这些X射线源尚未配置为发射在碳化硅中产生的Si特征X射线(例如，Si Kα1线)(参见例如美国专利申请公开No.2014/0185778)。本文描述的某些实施例的X射线源20被优化以发射在碳化硅子源中产生的Si特征X射线(例如，Si Kα1线)(例如，以提供Si特征X射线以供系统10使用)。
图3示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的被配置为发射X射线22的示例X射线源20。X射线源20包括至少一个电子源21(例如，至少一个电子枪柱，其具有电子发射器阴极以及相关联的栅格、透镜和电源)，其被配置为产生至少一个电子束23。X射线源20还包括至少一个靶24，该至少一个靶24包括至少一个导热衬底25以及多个子源26，该多个子源26位于(例如，粘附；固定；溅射于)至少一个导热衬底25(例如，金刚石)的至少一部分上、或嵌入在其中。子源26(例如，微结构化、亚微米大小或微米大小)彼此分开并且与至少一个导热衬底25热连通。在某些实施例中，多个子源26中的至少一个子源26a包括碳化硅(SiC)，并且被配置为响应于至少一个电子束23的轰击而发射Si X射线发射线X射线22a。例如，从至少一个SiC子源26a发射的X射线22a具有对应于Si Kα1线的能量(1.74keV)。SiC是导电的并且具有高熔点，并且本文描述的某些实施例有利地使用SiC作为靶材料以产生X射线22a，这些X射线22a具有此前基于实验室的X射线源无法获得的能量和高通量。
在某些实施例中，至少一个X射线源20被配置为用至少一个电子束23来轰击所选择的子源26(例如，通过使至少一个电子束23和至少一个靶24中一者或两者相对于彼此移动)。例如，某些实施例的至少一个电子源21可被配置为引导至少一个电子束23(例如，通过电场和/或磁场)来轰击多个子源26中的至少一个所选择的子源26(例如，在图3中如虚线双头箭头所示)。对于另一示例，可以将至少一个靶24安装在台架(未示出)上，以使至少一个靶24相对于电子束23横向地移动(例如，在图3中如实心双头箭头所示)。
如图3示意性所示，某些实施例的至少一个碳化硅子源26a包括位于另一衬底部分25b上或嵌入在其中的衬底部分25a(例如，金刚石)、以及位于衬底部分25a上的至少一个层27a，该至少一个层27a包括碳化硅。在某些实施例中，包括碳化硅的至少一个层27a被形成(例如，通过化学气相沉积、溅射、溶胶-凝胶涂覆、等离子喷涂、和/或反应物喷涂)在导热衬底部分25a上。例如，RF或DC磁控管溅射可以与碳化硅溅射靶(例如，可从法国库尔布瓦的圣戈班陶瓷材料(Saint-Gobain Ceramic Material)公司或加利福尼亚州洛杉矶的美国元素(American Elements)公司获得)一起使用以在导热衬底(例如，金刚石)上形成碳化硅膜(参见例如美国No.5,944,963)。在某些实施例中，包括碳化硅的至少一个层27a包括单晶碳化硅(例如，可从亚利桑那州图森的MSE耗材(MSE Supplies)公司获得的4H A级N型碳化硅晶体)。在某些实施例中，将碳化硅掺杂为导电的(例如，具有足以防止碳化硅膜由于电子轰击而充电的导电性)，而在某些其他实施例中，碳化硅具有导电表面涂层(例如，具有纳米级厚度)。
在某些实施例中，至少一个层27a包括位于衬底部分25a与碳化硅之间的至少一个中间层(例如，W)，该至少一个中间层被配置为促进碳化硅对衬底部分25a的粘附、和/或在碳化硅和衬底部分25a之间提供扩散阻挡物。尽管纯的化学计量的碳化硅是半导体，但是在某些实施例中，碳化硅可以是非化学计量的(例如，包含过量的碳；碳与硅的摩尔比在1到1.45之间)，并且可被掺杂，和/或可涂覆有薄金属层以提供预定的导电性，使得子源26a被配置为用于X射线源20的阳极中。
在某些实施例中，多个子源26包括具有SiC的至少一个第一子源26a、以及具有与SiC不同的至少一种靶材料(例如，Al、Ag、Rh、Cr、Au、Ti、Fe和/或Mo)的至少一个第二子源26b。在某些其他实施例中，多个子源26包括选自由以下各项组成的组的多种靶材料(例如，3种、4种或更多种)：Al、Ag、Rh、Cr、Au、Ti、Fe和Mo。该至少一种靶材料可以位于(例如，粘附；固定；溅射于)单个导热衬底(例如，金刚石)或多个导热衬底上或嵌入在其中。例如，该至少一种靶材料可以与至少一个导热衬底26热连通，从而提供离开该至少一种靶材料的热流路径。所发射的X射线22具有与该至少一种靶材料的一个或多个特征X射线线(例如，X射线发射线)相对应的能量和超高源亮度。例如，所发射的X射线22可以包括以下项中的至少一项：Al KαX射线发射线X射线(约1.49keV)；Ag LαX射线发射线X射线(约2.98keV)；Rh LαX射线发射线X射线(约2.70keV)；Cr Kα1X射线发射线X射线(约5.42keV)；Au LαX射线发射线X射线(约9.70keV)；Ti KαX射线发射线X射线(约4.51keV)；Fe KαX射线发射线X射线(约6.40keV)；Mo LαX射线发射线X射线(约2.29keV)；Mo Lβ1和Mo Lβ2射线发射线X射线(分别约为2.39keV和2.52keV)。
在某些实施例中，至少一个X射线源20还包括X射线窗28(例如，Be)，该X射线窗28被配置为允许Si X射线发射线X射线22a中的至少一部分从位于X射线源20内部并包含至少一个子源27a的第一区域通过X射线窗口28传播到位于X射线源20外部的第二区域。
在某些实施例中，至少一个靶24包括阳极盘，该阳极盘被配置为在真空下快速旋转，其中阳极盘的沿着圆形轨道的不同区域依次被电子束23照射，从而将在阳极盘的圆形轨道上散布来自电子束23的热负荷。在某些这样的实施例中，阳极盘通过流过阳极盘内的冷却通道的冷却剂(例如，水)来冷却。在某些其他实施例中，至少一个靶24被辐射冷却。例如，至少一个靶24的旋转阳极盘可以包括碳化硅(其可以承受约2000摄氏度的工作温度)，并且至少一个散热器可以被放置成在旋转阳极盘的与被电子束23照射的旋转阳极盘的区域分开的区域中紧邻旋阳极盘的表面部分。尽管具有冷却通道的常规旋转源阳极可以利用功率为1000W、光斑尺寸为约80μm×80μm的电子束23来运行，但本文描述的某些实施例(采用包括碳化硅的旋转阳极盘)可以利用功率为200W或300W、光斑尺寸为约5μm×5μm的电子束23来操作，从而在X射线亮度方面产生至少约50倍的提升(80μm/5μm×80μm/5μm×200W/1000W)。
至少一个X射线源20的示例参数包括但不限于：在5keV至30keV的范围内的可变阳极电压；高达300W的电子功率，至少一个所选的子源上的电子束足迹具有用户可选尺寸(例如，半峰全宽(full-width-at-half-maximum))，具有在5μm至50μm(例如，5μm至25μm；10μm至50μm；10μm至25μm；25μm至50μm)的范围内的第一横向尺寸以及与第一横向尺寸垂直的第二横向尺寸，该第二横向尺寸在30μm至200μm(例如，30μm至150μm、30μm至100μm)的范围内。以下美国专利公开公开了包括与本文描述的某些实施例兼容的多个子源26的至少一个X射线源20的示例：No.9,874,531、No.9,823,203、No.9,719,947、No.9,594,036、No.9,570,265、No.9,543,109、No.9,449,781、No.9,448,190、以及No.9,390,881，以上专利中的每一个通过引用整体合并于此。
在某些实施例中，系统10包括以下项中的一项或多项：X射线光电子能谱(XPS)系统、光电发射电子显微镜(PEEM)系统、角分辨光电发射能谱(ARPES)系统、环境压力X射线光电子能谱(APXPS)系统、X射线荧光(XRF)系统、X射线发射(XES)系统、X射线相衬成像系统、以及计算机断层摄影成像系统。其他类型的系统和/或系统应用也与本文描述的某些实施例相兼容。被分析的样品可以包括一种或多种生物样品(例如，组织样品)、一种或多种半导体样品、一种或多种地质样品、和/或其他类型的样品。
为了对半导体和地质样品进行痕量元素分析，使用Si Kα1X射线发射线X射线可以有利地减少来自样品中的硅的本底贡献。由于Si Kα1X射线发射线x射线的能量(约1.74keV)低于Si K吸收边缘能，因此Si Kα1X射线发射线X射线不产生来自Si的本底光电子和/或荧光贡献，而如果使用高于Si K吸收边缘能的X射线，则将会看到这种本底光电子和/或荧光贡献。
在某些实施例中，如图2A至图2C示意性所示，系统10还包括至少一个第一X射线光学元件30，其被配置为接收从至少一个X射线源20发射的X射线22中的至少一部分并产生经准直第一X射线束32。系统10还包括至少一个第二X射线光学元件40，其被配置为接收经准直第一X射线束32的至少一部分并发射单色第二X射线束42。系统10还包括至少一个第三X射线光学元件50，其被配置为接收单色第二X射线束42的至少一部分并且将第三X射线束52聚焦于待分析的样品60。
图2B示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的示例系统10。图2B的至少一个第一X射线光学元件30包括至少一个X射线准直光学元件34(例如，反射镜；反射性透镜)，其被配置为接收从至少一个X射线源20发射的X射线22中的至少一部分(例如，包括Si X射线发射线X射线中的至少一部分)并产生经准直第一X射线束32。表面36在与至少一个X射线准直光学元件34的纵轴38平行的至少一个截面中(例如，在包括纵轴38的截面中)可以是凹的和弯曲的。至少一个X射线准直光学元件34可以包括轴向对称的X射线准直光学器件(例如，抛物面反射性透镜；Wolter光学器件)，其具有表面36，该表面36被配置为收集并高效地引导(例如，反射；衍射)来自至少一个X射线源20的至少一些X射线22进入经准直第一X射线束32。例如，被至少一个电子束轰击的至少一个X射线子源可以被定位在至少一个X射线准直光学元件30的焦点处或附近，使得所发射的X射线22中的至少一部分以小于临界角的入射掠射角撞击表面36，并被反射到经准直第一X射线束32中。在某些实施例中，至少一个准直光学元件34在表面36处包括至少一个层(例如，深度渐变多层涂层；镶嵌晶体层)，该至少一个层被配置为高效地收集和引导(例如，反射；衍射)具有特定X射线能量的X射线22。以下美国专利公开了与本文描述的某些实施例相兼容的X射线准直光学元件34的示例：No.9,874,531、No.9,823,203、No.9,719,947、No.9,594,036、No.9,570,265、No.9,543,109、No.9,449,781、No.9,448,190、以及No.9,390,881，以上专利中的每一个通过引用整体合并于此。
在某些实施例中，至少一个X射线准直光学元件34包括至少一个衬底(例如，包括玻璃或氧化硅)。例如，该至少一个衬底可以是单一的、整体的、中空的、轴向对称的结构(例如，轴向对称管)，该结构包括完全围绕纵轴38延伸(例如，环绕纵轴38；围绕纵轴38延伸360度)的内表面36。在某些其他实施例中，该至少一个衬底可以包括沿着纵轴38延伸的中空、轴向对称结构的一部分(例如，轴向对称管的一部分)，并且表面36仅部分地围绕纵轴38延伸(例如，小于360度；在45度至315度的范围内；在45度至360度的范围内；在180度至360度的范围内；在90度至270度的范围内)。在某些其他实施例中，该至少一个衬底包括彼此分开(例如，各部分之间具有间隔)并围绕纵轴38分布的多个部分(例如，2、3、4、5、6或更多个)，并且每个部分的表面36至少部分地围绕并沿着纵轴38延伸。例如，该多个部分的表面36可各自围绕纵轴38延伸一个角度，该角度在15度至175度的范围内、30度至115度的范围内、和/或45度至85度的范围内。
在某些实施例中，表面36的至少一部分具有这样的轮廓，该轮廓在包括纵轴38的截面中包括二次曲面轮廓的一部分。在某些实施例中，表面36包括这样的多个部分，这些部分的截面轮廓(例如，在包括纵轴38的截面中)包括相应的二次曲面轮廓。与本文描述的某些实施例兼容的二次曲面轮廓的示例包括但不限于：至少一个抛物面；至少一个双曲面；或它们的两个或更多个的组合。在某些实施例中，表面36的平行于纵轴38的第一线性尺寸(例如，长度)在3mm至150mm的范围内，垂直于第一线性尺寸的第二线性尺寸(例如，宽度)在1mm至50mm的范围内，并且在垂直于纵轴38的平面内的最大线性尺寸(例如，内径；连接表面36上两个点的直线段的最大长度)在1mm至50mm的范围内，表面粗糙度在0.1nm至1nm范围内，和/或多个表面切平面的相对于纵轴38的角度范围在0.002弧度至0.5弧度的范围内(例如，在0.002弧度至0.4弧度的范围内；在0.002弧度至0.3弧度的范围内；在0.002弧度到0.2弧度的范围内)。
图2B的至少一个第二X射线光学元件40包括至少一个能量选择性组件(例如，X射线单色仪；多层；多层涂覆的光学衬底)，其被配置为接收经准直第一X射线束32的至少一部分并发射单色第二X射线束42(例如，包括Si X射线发射线X射线中的至少一部分)。在某些实施例中，至少一个第二X射线光学元件40具有优于2eV的能量分辨率。例如，至少一个第二X射线光学元件40可以包括具有至少1×10-4的分辨率的至少一个X射线晶体单色仪(例如，单晶单色仪；双晶单色仪；石英单色仪；InSb(111)单色仪；Ge(111)单色仪；Ge(220)单色仪；Si(111)单色仪)。作为另一示例，至少一个第二X射线光学元件40可以包括具有至少1×10-3的分辨率的至少一个多层涂覆的光学衬底。虽然图2B示意性地示出了至少一个第二X射线光学元件40与至少一个第一X射线光学元件30以及至少一个第三X射线光学元件50分开，但在某些其他实施例中，至少一个第二X射线光学元件40包括位于至少一个第一X射线光学元件30的反射表面和/或位于至少一个第三X射线光学元件50的反射表面的能量选择性涂层(例如，被配置为基本上反射预定能量范围内的X射线的多层涂层)。以下美国专利公开了与本文描述的某些实施例相兼容的能量选择性组件的示例：No.9,874,531、No.9,823,203、No.9,719,947、No.9,594,036、No.9,570,265、No.9,543,109、No.9,449,781、No.9,448,190、以及No.9,390,881，以上专利中的每一个通过引用整体合并于此。
图2B的至少一个第三X射线光学元件50包括至少一个X射线聚焦光学元件54(例如，反射镜；反射性透镜)，其被配置为接收单色第二X射线束42的至少一部分并将第三X射线束52(例如，包括Si X射线发射线X射线中的至少一部分)聚焦于样品60(例如，聚焦于样品60的表面区域)。表面56在与至少一个X射线聚焦光学元件54的纵轴58平行的至少一个截面中(例如，在包括纵轴58的截面中)可以是凹的和弯曲的。至少一个X射线聚焦光学元件54可以包括轴向对称的X射线聚焦光学器件(例如，抛物面反射性透镜；Wolter光学器件)，其具有表面56，该表面56被配置为收集并高效地引导(例如，反射；衍射)和使单色第二X射线束42中的至少一部分聚焦于要分析的样品60。例如，至少一个X射线聚焦光学元件50可相对于至少一个第二X射线光学元件40进行定位，使得单色第二X射线束42以小于临界角的入射掠射角撞击表面56并且被至少一个X射线聚焦光学元件50聚焦到第三X射线束52中，并且聚焦于要分析的样品60。在某些实施例中，至少一个X射线聚焦光学元件54在表面56处包括至少一个层(例如，深度渐变多层涂层；镶嵌晶体层)，该至少一个层被配置为高效地收集第二X射线束42并将第三X射线束52聚焦于样品60。以下美国专利公开了与本文描述的某些实施例相兼容的X射线聚焦光学元件54的示例：No.9,874,531、No.9,823,203、No.9,719,947、No.9,594,036、No.9,570,265、No.9,543,109、No.9,449,781、No.9,448,190、以及No.9,390,881，以上专利中的每一个通过引用整体合并于此。
在某些实施例中，至少一个X射线聚焦光学元件54包括至少一个衬底(例如，包括玻璃或氧化硅)。例如，该至少一个衬底可以是单一的、整体的、中空的、轴向对称的结构(例如，轴向对称管)，该结构包括完全围绕纵轴58延伸(例如，环绕纵轴58；围绕纵轴58延伸360度)的内表面56。在某些其他实施例中，该至少一个衬底可以包括沿着纵轴58延伸的中空、轴向对称结构的一部分(例如，轴向对称管的一部分)，并且表面56仅部分地围绕纵轴58延伸(例如，小于360度；在45度至315度的范围内；在45度至360度的范围内；在180度至360度的范围内；在90度至270度的范围内)。在某些其他实施例中，该至少一个衬底包括彼此分开(例如，各部分之间具有间隔)并围绕纵轴58分布的多个部分(例如，2、3、4、5、6或更多个)，并且每个部分的表面56至少部分地围绕并沿着纵轴58延伸。例如，该多个部分的表面56可各自围绕纵轴58延伸一个角度，该角度在15度至175度的范围内、30度至115度的范围内、和/或45度至85度的范围内。
在某些实施例中，表面56的至少一部分具有这样的轮廓，该轮廓在包括纵轴58的截面中包括二次曲面轮廓的一部分。在某些实施例中，表面56包括这样的多个部分，这些部分的截面轮廓(例如，在包括纵轴58的截面中)包括相应的二次曲面轮廓。与本文描述的某些实施例兼容的二次曲面轮廓的示例包括但不限于：至少一个抛物面；至少一个双曲面；或它们的两个或更多个的组合。在某些实施例中，表面56的平行于纵轴58的第一线性尺寸(例如，长度)在3mm至150mm的范围内，垂直于第一线性尺寸的第二线性尺寸(例如，宽度)在1mm至50mm的范围内，并且在垂直于纵轴58的平面内的最大线性尺寸(例如，内径；连接表面56上两个点的直线段的最大长度)在1mm至50mm的范围内，表面粗糙度在0.1nm至1nm范围内，和/或多个表面切平面的相对于纵轴58的角度范围在0.002弧度至0.5弧度的范围内(例如，在0.002弧度至0.4弧度的范围内；在0.002弧度至0.3弧度的范围内；在0.002弧度到0.2弧度的范围内)。
在某些实施例中，系统10还包括至少一个光束阻挡器(beam stop)80，其被配置为防止X射线22的非反射部分撞击至少一个第二X射线光学元件40。如图2B示意性所示，至少一个光束阻挡器80可以被定位在至少一个第一X射线光学元件30的纵轴38上(例如，在至少一个第一X射线光学元件30的上游端处或附近；在至少一个第一X射线光学元件30的下游端处或附近；在至少一个第一X射线光学元件30的上游；在至少一个第一X射线光学元件30的下游)。以下美国专利公开了与本文描述的某些实施例相兼容的示例光束阻挡器80：No.9,874,531、No.9,823,203、No.9,719,947、No.9,594,036、No.9,570,265、No.9,543,109、No.9,449,781、No.,9,448,190、以及No.9,390,881，以上专利中的每一个通过引用整体合并于此。
在某些实施例中，系统10还包括至少一个检测器子系统70(例如，包括能量色散X射线能量分析仪和/或能量色散电子能量分析仪)，其被配置为检测从样品60发射的X射线62和/或电子64(例如，响应于样品60被第三X射线束52照射)。例如，对于选自由X射线光电子能谱(XPS)系统、光电发射电子显微镜(PEEM)系统和环境压力X射线光电子能谱(APXPS)系统组成的组的系统10，至少一个检测器子系统70可以被配置为检测响应于第三X射线束52的至少一部分而从样品60发射的光电子62(例如，以电子能量分辨率)。对于另一示例，对于选自由X射线荧光(XRF)系统和X射线发射(XES)系统组成的组的系统10，至少一个检测器子系统70可以被配置为检测响应于第三X射线束52的至少一部分而从样品60发射的发射(例如，荧光)X射线64(例如，以X射线能量分辨率)。在某些实施例中，至少一个检测器子系统70包括像素阵列72，该像素阵列72被配置为生成指示样品60的一些部分的元素分布的空间分布的图像，所检测的电子62和/或所检测的X射线64是从该样品60的这些部分发射的。在某些实施例中，聚焦的第三X射线束52照射样品60的第一表面的一部分，并且至少一个检测器子系统70可以被定位为检测从下列项中的至少一项发射的X射线62和/或电子64：第一表面的相同部分、第一表面的不同部分、以及样品60的与第一表面不同的第二表面(例如，与第一表面相对的第二表面)。以下美国专利公开了与本文描述的某些实施例相兼容的示例检测器子系统70：No.9,874,531、No.9,823,203、No.9,719,947、No.9,594,036、No.9,570,265、No.9,543,109、No.9,449,781、No.,9,448,190、以及No.9,390,881，以上专利中的每一个通过引用整体合并于此。
图2C示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的包括多个X射线光具组90(例如，光束线)的示例系统10。图2C的多个X射线光具组90被配置为相对于至少一个X射线源20、样品60、和/或至少一个检测器子系统70被移动，使得所选择的X射线光具组90被定位以接收来自至少一个X射线源20的X射线22并用第三X射线束52照射样品60。美国专利No.9,823,203和No.9,594,036公开了与本文描述的某些实施例相兼容的示例X射线光具组，以上专利中的每一个通过引用整体合并于此。
在某些实施例中，每个X射线光具组90被安装于能够被控制的可动台92(例如，电动平移和/或旋转台)，其被配置为可控制地定位和选择X射线光具组90以供使用。例如，如图2C示意性所示，系统10包括第一、第二和第三X射线光具组90a-90c，其各自包括相应的第一X射线光学元件30a-30c(例如，X射线准直光学元件)、相应的第二X射线光学元件40a-40c(例如，X射线单色仪；多层；多层涂覆的光学衬底)、以及相应的第三X射线光学元件50a-50c(例如，X射线聚焦光学元件)。X射线光具组90a-90c中的每一个被配置用于将来自X射线源20的相应的靶源材料的X射线22a-22c转换(例如，进行优化以用于高效转换)为第三X射线束52a-52c，其具有用于照射样品60的相应能量。尽管图2C示意性地示出了这样的示例系统10，其中，多个X射线光具组90的多个组件被相对于彼此固定在单个能够被控制的可动台92上并且一起移动(在图2C中由箭头94指示)，但在某些其他实施例中，多个第一X射线光学元件30被相对于彼此固定在第一能够被控制的可动台上，多个第二X射线光学元件40被相对于彼此固定在第二能够被控制的可动台上，并且多个第三X射线光学元件50被相对于彼此固定在第三能够被控制的可动台上，使得第一台、第二台和第三台可彼此独立地可控制地移动以形成X射线光具组，该X射线光具组包括来自第一、第二和第三多个X射线光学元件30、40和50中的每一个的一个X射线光学元件的所选组合。
在某些实施例中，第一X射线光具组90a被配置为被定位以在X射线源20的第一靶标材料(包括SiC)正在发射X射线22a(例如，包括Si X射线发射线X射线中的至少一部分)时从X射线源20接收X射线22，并且第二X射线光具组90b被配置为被定位以在X射线源20的第二靶材料(例如，Cr)正在发射X射线22b(例如，包括第二靶材料的X射线发射线X射线中的至少一部分)时从X射线源20接收X射线22。在某些实施例中，还包括第三X射线光具组90c，该第三X射线光具组90c被配置为被定位以在X射线源20的第三靶材料(例如，Rh)正在发射X射线22c(例如，包括第三靶材料的X射线发射线X射线中的至少一部分)时从X射线源20接收X射线22。
在某些实施例中，系统10被配置为产生Si Kα(1.74keV)单色聚焦的第三X射线束52，并且包括：(i)X射线源20，包括具有微结构化SiC的阳极；(ii)第一X射线光学元件30，包括具有银涂层的准直抛物面反射镜；(iii)第二X射线光学元件40，包括通道切割石英或InSb(111)双晶体单色仪，以及(iv)第三X射线光学元件50，包括具有银涂层的聚焦抛物面反射镜。单色第三X射线束52可以具有半峰全宽在0.5eV至0.7eV范围内的线宽、在10μm至200μm范围内可选的聚焦X射线光斑尺寸(例如，通过选择阳极上的电子光斑尺寸；全自动)，并且可以针对高通量进行优化(例如，在200W或300W的电子束功率下对于100μm的光斑尺寸为至少2×109光子/秒)。
在某些实施例中，除了如上所述被配置为产生Si Kα(1.74keV)单色聚焦的第三X射线束52之外，系统10还配置为生成Cr Kα(5.42keV)单色聚焦的第三X射线束52，并且包括：(i)X射线源20，包括具有嵌入在金刚石中的微结构化铬的阳极；(ii)第一X射线光学元件30，包括具有铂涂层的准直抛物面反射镜；(iii)第二X射线光学元件40，包括通道切割Ge(111)或Ge(220)双晶体单色仪，以及(iv)第三X射线光学元件50，包括具有铂涂层的聚焦抛物面反射镜。单色的第三X射线束52可以具有半峰全宽为0.5eV的线宽、在10μm至200μm范围内可选的聚焦X射线光斑尺寸(例如，通过选择阳极上的电子光斑尺寸；全自动)，并且可以针对高通量进行优化(例如，在200W或300W的电子束功率下对于100μm的光斑尺寸为至少2×109光子/秒)。
在某些实施例中，除了如上所述被配置为生成Si Kα(1.74keV)单色聚焦的第三X射线束52之外，系统10还配置为生成Rh Lα(2.70keV)单色聚焦的第三X射线束52，并且包括：(i)X射线源20，包括具有嵌入在金刚石中的微结构化铑的阳极；(ii)第一X射线光学元件30，包括具有银涂层的准直抛物面反射镜；(iii)第二X射线光学元件40，包括通道切割Ge(111)或Si(111)双晶体单色仪，以及(iv)第三X射线光学元件50，包括具有银涂层的聚焦抛物面反射镜。单色的第三X射线束52可以具有半峰全宽为0.5eV的线宽、在10μm至200μm范围内可选的聚焦X射线光斑尺寸(例如，通过选择阳极上的电子光斑尺寸；全自动)，并且可以针对高通量进行优化(例如，在200W或300W的电子束功率下对于100μm的光斑尺寸为至少2×109光子/秒)。
深度选择性
在某些实施例中，系统10被配置为通过下列项中的一项或多项来提供深度选择性：激发第三X射线束52在样品60内的衰减长度(例如，第三X射线束52在样品60内传播的距离，其中第三X射线光束52的强度下降为1/e；I衰减长度/I入射＝1/e)；发射(例如，荧光)X射线62在样品60内的衰减长度(例如，发射X射线62在样品60内传播的距离，其中发射X射线62的强度下降为1/e)，和/或光电子64在样品60内的非弹性平均自由程(例如，光电子64在不损失动能的情况下在样品60内传播的平均距离，其中光电子64的强度下降为1/e)。X射线52、62的这些衰减长度以及光电子64的非弹性平均自由程取分别决于样品60的材料和激发X射线52、62的能量，以及光电子64的动能。
例如，图4A和图4B分别示出了根据本文描述的某些实施例的硅和铪内的光子的衰减长度。图4A示出了根据本文描述的某些实施例的入射在硅表面上的光子的衰减长度随光子能量的变化。箭头指示Si Kα1(1.74keV)X射线(其在Si的L边缘以上且在Si的K边缘以下)在Si中的衰减长度为约10μm，Rh Lα(2.70keV)X射线(其在Si的K边缘以上)在Si中的衰减长度为约3μm，以及Cr Kα1(5.42keV)X射线(其在Si的K边缘以上)在Si中的衰减长度为约21μm。因此，在本文描述的某些实施例中，具有这三种光子能量的X射线可被用于分析Si样品的不同深度。
图4B示出了根据本文描述的某些实施例的入射在铪表面上的光子的衰减长度随光子能量的变化。箭头指示Si Kα1(1.74keV)X射线(其在Hf的Mα边缘之上)在Hf中的衰减长度为约0.15μm，Rh Lα(2.70keV)X射线(其在Hf的Mα边缘之上)在Hf中的衰减长度为约0.3μm，并且Cr Kα1(5.42keV)X射线(其在Hf的Mα边缘以上)在Hf中的衰减长度为约1.7μm。因此，在本文描述的某些实施例中，具有这三种光子能量的X射线可被用于分析Hf样品的不同深度。
图5A至图5D、图6、图7、图8A和图8B涉及根据本文描述的某些实施例的通过选择至少一个最佳X射线能量来选择探针深度。
图5A示出了根据本文描述的某些实施例的电子的非弹性平均自由程(IMFP)随电子动能的变化的参数(和保守)估计的曲线图。图5A的曲线和参数等式被称为“通用曲线”，因为它通常适用于传播许多材料的电子。这种相同的电子的非弹性平均自由程随电子动能的变化的参数估计也包括在关于各种光电子的图5B至图5D中。
图5B通过示出电子的参数化非弹性平均自由程(IMFP)随电子动能的变化以及相应的值表来说明本文描述的某些实施例的Hf的可选择探测深度，其中箭头指示由三条X射线线(Si Kα1；Rh Kα；Cr Kα1)产生的Hf M5(3d5/2)光电子的能量。如图4B所示，Si Kα1(1.74keV)X射线产生78eV光电子，其具有约0.5nm的IMFP以及1.5nm的“5％穿透深度”(例如，在该深度只有5％的光电子从样品表面逸出而没有非弹性能量损失)。图5B示出了Rh Lα(2.67keV)X射线产生1035eV光电子，其具有约1.5nm的IMFP以及4.5nm的“5％穿透深度”。图5B还示出了Cr Kα1(5.42keV)X射线产生3753eV光电子，其具有约3.1nm的IMFP以及9.3nm的“5％穿透深度”。因此，在本文描述的某些实施例中，具有这三种光子能量的X射线可被用于分析Hf样品的不同深度。
图5C通过示出电子的参数化非弹性平均自由程随电子动能的变化以及相应的值表来说明本文描述的某些实施例的Al的可选择探测深度，其中箭头指示由三条X射线线(SiKα1；Rh Kα；Cr Kα1)产生的Al K(1s)光电子和Al L(2p)光电子的能量。如图5C所示，Si Kα1(1.74keV)X射线产生180eV光电子，其具有约0.8nm的IMFP以及2.4nm的“5％穿透深度”，并产生1622eV光电子，其具有约2nm的IMFP以及6nm的“5％穿透深度”。图5C还示出了Rh Lα(2.70keV)X射线产生1137eV光电子，其具有约1.5nm的IMFP以及4.5nm的“5％穿透深度”，并产生2579eV光电子，其具有约2.8nm的IMFP以及8.4nm的“5％穿透深度”。图5C还示出了Cr Kα1(5.42keV)X射线产生3855eV光电子，其具有约3.1nm的IMFP以及9.3nm的“5％穿透深度”，并产生5297eV光电子，其具有约3.7nm的IMFP以及11.1nm的“5％穿透深度”。因此，在本文描述的某些实施例中，具有这三种光子能量的X射线可被用于分析Al样品的不同深度。
图5D通过示出电子的参数化非弹性平均自由程随电子动能的变化以及相应的值表来说明本文描述的某些实施例的Ti的可选择探测深度，其中箭头指示由三条X射线线(SiKα1；Rh Kα；Cr Kα1)产生的Ti K(1s)光电子和Ti L(2p)光电子的能量。如图5D所示，Si Kα1(1.74keV)X射线和Rh Lα(2.70keV)X射线未产生光电子，因为其能量(4.97keV)高于Si Kα1和Rh LαX射线的能量。图5D还示出了Si Kα1(1.74keV)X射线产生1286eV光电子，其具有约1.6nm的IMFP以及4.8nm的“5％穿透深度”。图5D还示出了Rh Lα(2.70keV)X射线产生2243eV光电子，其具有约2.6nm的IMFP以及7.8nm的“5％穿透深度”。图5D还示出了Cr Kα1(5.42keV)X射线产生449eV光电子，其具有约1nm的IMFP以及3nm的“5％穿透深度”，并产生4961eV光电子，其具有约3.5nm的IMFP以及10.5nm的“5％穿透深度”。因此，在本文描述的某些实施例中，具有这三种光子能量的X射线可被用于分析Ti样品的不同深度。
图6示出了根据本文描述的某些实施例的针对使用各种X射线能量产生的Si 2p光电子的相对光电子强度随深度变化的曲线图。例如，由Mg KαX射线激发的Si 2p光电子具有6nm的穿透深度(例如，在该深度X射线具有等于入射强度的1/10的强度；由图6的水平虚线表示)，由Al KαX射线激发的Si 2p光电子具有7nm的穿透深度，由Ag LαX射线激发的Si 2p光电子具有13nm的穿透深度，由Cr KαX射线激发的Si 2p光电子具有22nm的穿透深度，并且由Ga KαX射线激发的Si 2p光电子具有34nm的穿透深度。尽管图6示出了光电子根据其能量而具有不同的穿透深度，但图6所示的探测深度是根据图5A至图5D所示的电子的参数化非弹性平均自由程随电子动能的变化所计算的值的至少两倍。
图7示出了根据本文描述的某些实施例的液态水中的电子的非弹性平均自由程随电子动能的变化的曲线图(来自Emfietzoglou&Nikjoo，Rad.Res.2007)。如图7所示，在本文描述的某些实施例中，具有各种能量的光电子可以从包括水的界面提供深度敏感信息。
图8A示意性地示出了Fe 2p光电发射峰值强度随来自硅衬底(具有1nm厚的Fe层以及10nm、20nm和30nm三种厚度的碳覆盖层)的X射线能量的变化(来自Stafanos等，《自然科学报告》，2013年)。Fe 2p光电发射峰值强度对于较大厚度的碳覆盖层而降低。图8B示出了根据“用于表面分析的电子光谱模拟(SESSA)的NIST数据库”的模拟。电子非弹性平均自由程与E0.8成比例，并且光电子截面随光子能量hv变化的比例在约(hν)-2至(hν)-3的范围内。
示例配置
图9至图11涉及根据本文描述的某些实施例的小聚焦光斑尺寸的优点。本文描述的某些实施例提供了小聚焦光斑尺寸，其可以提供以下优点中的一个或多个：利用简单样品制备的小斑点分析；成像/映射；大气压XPS；原位、异位和/或操作分析。
图9A示意性地示出了根据本文描述的某些实施例的利用小聚焦来实现大气压XPS的示例系统10的一部分。例如，图9A的系统10可用于在20Torr水蒸气压力(例如，20摄氏度的大致平衡水蒸气压力)下执行XPS。在某些实施例中，示例系统10包括至少一个X射线源20，该至少一个X射线源20包括多个X射线子源26，该多个X射线子源26位于至少一个导热衬底25上或嵌入在其中，X射线子源包括被配置为响应电子轰击而产生X射线的多种材料。示例系统10还包括多个X射线光具组90，每个光具组90包括至少一个准直X射线光学元件30(例如，反射镜；反射性透镜)、至少一个能量选择性光学元件40(例如，X射线单色仪；多层；多层涂覆的光学衬底)、以及至少一个聚焦X射线光学元件50(例如，反射镜；反射性透镜)。如本文描述的，多个X射线光具组90被配置为被定位以引导从多个X射线子源26中的所选择的一个发射的X射线中的至少一部分照射样品60。
如图9A示意性所示，示例系统10还包括：样品室100，其被配置为在样品压力下容纳样品60；第一室110，以及在第一压力下容纳在第一室110中的第一静电透镜111；以及第二室120，以及在第二压力下容纳在第二室120中的第二静电透镜121。样品室100和第一室110被具有第一孔102的第一壁104彼此分开，该第一孔102被配置为允许来自样品60的至少一些光电子从样品室100传播到第一室110。第一室110和第二室120被具有第二孔112的第二壁114彼此分开，该第二孔112被配置为允许第一室中的光电子中的至少一部分传播到第二室120。第二室120被具有第三孔122的第三壁124与能量色散电子能量分析仪(例如，半球形分析仪；未示出)分开，该第三孔122被配置为允许第二室中的光电子中的至少一部分传播到能量色散电子能量分析仪。
如图9A所示，至少一个X射线源20和多个X射线光具组90被配置为用撞击样品60的小聚焦X射线光斑(例如，第三X射线束52，其在样品60的表面上的光斑尺寸或最大尺寸以下范围内：10μm至200μm；15μm或更小；20μm或更小；100μm或更小)来照射样品60。样品室100内的样品压力P0可以在20mbar至1bar的范围内(例如，在100mbar至1bar的范围内)。包含第一静电透镜111的第一室110可以被泵送(例如，差动地泵送)至小于P0的压力P1，并且包含第二静电透镜121的第二室120可以被泵送(例如，差动地泵送)至小于P1的压力P2。在某些实施例中，第一孔102、第二孔112和第三孔122中的每一个均具有这样的尺寸(例如，平行于相应的壁104、114、124的最大横向尺寸)，该尺寸被配置为允许至少一些光电子在其中传播，同时防止由于来自样品室100的气体进入第一室110以及来自第一室110的气体进入第二室120而引起的第一室110和第二室120中的不必要的压力增加(例如，该尺寸为在以下范围内：10μm至200μm；15μm或更小；20μm或更小；100μm或更小的)。第一静电透镜111被配置为从第一孔102接收光电子并通过第二孔112聚焦至少一些光电子，并且第二静电透镜121被配置为从第二孔112接收光电子并通过第三孔122聚焦至少一些光电子。以这种方式，本文描述的某些实施例可以提供1000倍的检测效率增加。图9B和图9C分别示出了示例静电透镜组件和示例APXPS系统(位于高级光源处)，其可以被配置为由本文描述的某些实施例的系统10使用。
图10示出了根据本文描述的某些实施例的环境压力XPS的示例优点。图11示出了水的平衡蒸汽压随温度的变化。根据本文描述的某些实施例，1Torr水蒸气中的具有100eV动能的电子的非弹性平均自由程为约1mm，因此可以执行环境压力XPS。
示例配置
表1列出了根据本文描述的某些实施例的APXPS系统的示例配置的各种组件。该示例配置可用于研究液固界面处的各种过程和/或现象(例如，金属生物材料的腐蚀，例如，医疗植入物和医疗设备；现实环境压力环境下的表面化学过程)。
表1：
Figure BDA0003007544450000231
Figure BDA0003007544450000241
与本文描述的某些实施例相兼容的示例配置可以由品质因数来表征(例如，用于与其他APXPS系统进行比较)。例如，用于比较不同的APXPS系统以研究具有深度分布的生物材料的固液界面的品质因数可以表示为感兴趣的元素i在距发射光电子的表面的深度(z)处的光电子峰值强度(Ii)。强度Ii取决于下列项：入射在界面上的光子通量(F)、元素i的平均原子浓度(Ni)、与上述峰值(σi)相关的元素i的光电子截面、与上述峰值相关的元素i的光电子的弹性平均自由程(Λi)、以及分析仪的接受立体角(Ω(hν))(大约与hv成反比)。以最简单的形式，Ii＝F*Ni*σi*exp(-z/Λi)*Ω(hν)Khv，其中Khv对应于所有其他因素(可以假定在测量期间对于特定光子能量保持恒定)。
在本文描述的某些实施例中，示例配置在样品处提供的通量是当前市场上销售的APXPS系统的五倍。例如，德国柏林的SPECS Surface Nano Analysis GMBH公司销售的基于实验室的APXPS系统使用1.487keV的Al KαX射线，这由于光电子的IMFP有限而不适用于研究体外生物材料(例如，医疗植入物)的固液界面。又例如，由德国陶努斯泰因的Scienta-Omicron GmbH公司销售的使用Ga液体射流阳极的Ga Kα(9.3keV)X射线源具有较低的截面，因此具有较低的检测效率(例如，与使用Cr KαX射线相比低6倍)。另外，由于分析仪所使用的较大延迟减小了立体角，因此与5.4keV的光电子相比，对于9.3keV的光电子的分析仪的接受立体角减小约60％。再举一个例子，由日本神奈川县的Ulvac-Phi，Inc.公司销售的名为“Phi Quantes”的双重Al Kα和Cr KαX射线源利用罗兰圆几何布拉格晶体进行单色化，这提供高分辨率，但代价是较低的通量和较大的发散角。
在本文描述的某些实施例中，示例配置提供了三种不同的X射线能量，从而允许深度分布的系统研究并优化信号强度的性能，并且品质因数为当前市场上销售的APXPS系统的50倍(例如，等于约5(通量)×6(截面)×1.6(接受立体角)。结果，示例配置可以提供具有更高通量(例如，高五倍)和显著更高的截面，以及根据感兴趣的元素以及样品的液体和钝化层的各种厚度的进行优化的能力。
除非另有明确说明或者在所使用的上下文中以其他方式理解，否则条件语言(例如，“可”、“可以”、“可能”或“也许”)通常旨在传达某些实施例包括(而其他实施例不包括)某些特征、元素和/或步骤。因此，这样的条件语言通常不旨在暗示特征、元素和/或步骤以任何方式对于一个或多个实施例是必需的。
除非另有明确说明，否则诸如“X、Y和Z中的至少一个”之类的联合语言应在通常用于传达一个条目、项等可以是X、Y或Z中任一个的上下文中来理解。因此，这种联合语言通常不旨在暗示某些实施例要求存在至少一个X、至少一个Y和至少一个Z。
所本文使用的程度语言，例如，术语“大概”、“大约”、“大致”和“基本”，表示与所陈述的值、数量或特性相近并仍执行期望功能或达到期望结果的值、数量或特性。例如，术语“大概”、“大约”、“大致”和“基本”可以指在所陈述的数量的±10％之内、±5％之内、±2％之内、±1％之内、或±0.1％之内的量。作为另一个示例，术语“大致平行”和“基本平行”是指与精确平行偏离±10度、±5度、±2度、±1度、或±0.1度的值、数量或特性，并且术语“大致垂直”和“基本垂直”是指与精确垂直偏离±10度、±5度、±2度、±1度、或±0.1度的值、数量或特性。
上面已经描述了各种配置。尽管已经参考这些特定配置描述了本发明，但是这些描述意图是对本发明的说明而不意图是限制性的。在不脱离本发明的真实精神和范围的情况下，本领域技术人员可以想到各种修改和应用。因此，例如，在本文公开的任何方法或过程中，构成该方法/过程的动作或操作可以以任何合适的顺序执行，并且不必限于任何特定公开的顺序。来自以上讨论的各种实施例和示例的特征或要素可以彼此组合以产生与本文公开的实施例相兼容的替代配置。已经在适当位置描述了实施例的各个方面和优点。应当理解，不一定可以根据任何特定实施例来实现所有这些方面或优点。因此，例如，应当认识到，可以以实现或优化如本文所教导的一个优点或一组优点而不一定实现如本文所教导或建议的其他方面或优点的方式来执行各种实施例。

Claims (34)

1.一种用于X射线分析的系统，所述系统包括：
至少一个X射线源，被配置为发射X射线，所述至少一个X射线源包括至少一个碳化硅子源，所述至少一个碳化硅子源位于至少一个导热衬底上或嵌入至少一个导热衬底中，并且所述至少一个碳化硅子源被配置为响应于对所述至少一个碳化硅子源的电子轰击而产生所述X射线，从所述至少一个X射线源发射的所述X射线中的至少一部分包括Si X射线发射线X射线；以及
至少一个X射线光具组，被配置为接收所述Si X射线发射线X射线并利用所述Si X射线发射线X射线中的至少一部分来照射样品。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述Si X射线发射线X射线包括Si Kα1 X射线发射线X射线。
3.根据权利要求1所述的系统，其中，所述至少一个X射线源还包括至少一个第二子源，所述至少一个第二子源位于所述至少一个导热衬底上或嵌入在所述至少一个导热衬底中，所述至少一个第二子源被配置为响应于对所述至少一个第二子源的电子轰击而产生X射线，所述至少一个第二子源包括不同于碳化硅的至少一种材料，从所述至少一个X射线源发射的所述X射线中的至少一部分包括所述至少一种材料的X射线发射线X射线。
4.根据权利要求3所述的系统，其中，所述至少一种材料选自由下列项组成的组：Al、Ag、Rh、Cr、Au、Ti、Fe和Mo，并且从所述至少一个X射线源发射的X射线包括下列项中的至少一项：Al Kα X射线发射线X射线；Ag Lα X射线发射线X射线；Rh Lα X射线发射线X射线；CrKα1X射线发射线X射线；Au Lα X射线发射线X射线；Ti Kα X射线发射线X射线；Fe Kα X射线发射线X射线；Mo Lα X射线发射线X射线；Mo Lβ1X射线发射线X射线，以及Mo Lβ2 X射线发射线X射线。
5.根据权利要求3所述的系统，其中，所述至少一个X射线光具组包括多个X射线光具组，所述多个X射线光具组被配置为相对于所述至少一个X射线源和/或所述样品被移动，使得所述多个X射线光具组中的所选择的X射线光具组被定位以接收从所述至少一个X射线源发射的X射线并用第三X射线束照射所述样品。
6.根据权利要求5所述的系统，其中，所述多个X射线光具组中的第一X射线光具组被配置用于将所述Si X射线发射线X射线转换为所述第三X射线束，并且所述多个X射线光具组中的第二X射线光具组被配置用于将所述至少一种材料的X射线发射线X射线转换为所述第三X射线束。
7.根据权利要求1所述的系统，其中，所述至少一个光具组被配置为将所述Si X射线发射线X射线中的至少一部分聚焦在所述样品上。
8.根据权利要求7所述的系统，其中，所述至少一个光具组包括：
至少一个第一X射线光学元件，被配置为接收从所述至少一个X射线源发射的X射线中的至少一部分并产生经准直第一X射线束；
至少一个第二X射线光学元件，被配置为接收所述经准直第一X射线束的至少一部分并发射包括所述Si X射线发射线X射线的单色第二X射线束；以及
至少一个第三X射线光学元件，被配置为接收所述单色第二X射线束的至少一部分并且将第三X射线束聚焦在所述样品上。
9.根据权利要求8所述的系统，其中，所述至少一个第一X射线光学元件包括至少一个轴向对称的X射线准直光学器件。
10.根据权利要求8所述的系统，其中，所述至少一个第二X射线光学元件包括至少一个X射线晶体单色仪。
11.根据权利要求8所述的系统，其中，所述至少一个第三X射线光学元件包括至少一个轴向对称的X射线聚焦光学器件。
12.根据权利要求8所述的系统，其中，所述系统还包括至少一个检测器子系统，所述检测器子系统被配置为检测响应于所述样品被所述第三X射线束照射而从所述样品发射的X射线和/或电子。
13.根据权利要求1所述的系统，其中，所述系统包括下列项中的一项或多项：X射线光电子能谱(XPS)系统、光电发射电子显微镜(PEEM)系统、角分辨光电发射光谱(ARPES)系统、环境压力X射线光电子能谱(APXPS)系统、X射线荧光(XRF)系统、X射线发射(XES)系统、X射线相衬成像系统、以及计算机断层摄影成像系统。
14.一种X射线源，包括：
至少一个电子源，被配置为产生至少一个电子束；以及
至少一个靶，包括：
至少一个导热衬底；以及
多个子源，所述多个子源位于所述至少一个导热衬底的至少一部分上或嵌入在所述至少一个导热衬底的至少一部分中，所述子源彼此分开并且与所述至少一个导热衬底热连通，所述多个子源中的至少一个子源包括碳化硅并且被配置为响应于所述至少一个电子束的轰击而发射Si X射线发射线X射线。
15.根据权利要求14所述的X射线源，还包括：X射线窗，被配置为允许所述Si X射线发射线X射线中的至少一部分从位于所述X射线源内并包含所述至少一个靶的第一区域通过所述X射线窗口传播到位于所述X射线源外部的第二区域。
16.根据权利要求14所述的X射线源，其中，所述至少一个电子源包括至少一个电子枪柱，所述电子枪柱被配置为产生所述至少一个电子束并引导所述至少一个电子束轰击所述多个子源中的至少一个所选择的子源。
17.根据权利要求14所述的X射线源，其中，所述至少一个导热衬底包括金刚石，并且所述至少一个子源包括溅射到所述至少一个导热衬底上的碳化硅层。
18.根据权利要求14所述的X射线源，其中，所述多个子源还包括至少一个第二子源，所述至少一个第二子源包括不同于碳化硅的至少一种靶材料，并且所述至少一个第二子源被配置为响应于所述至少一个电子束的轰击而发射所述至少一种靶材料的X射线发射线X射线。
19.根据权利要求18所述的X射线源，其中，所述至少一种靶材料选自由下列项组成的组：Al、Ag、Rh、Cr、Au、Ti、Fe和Mo。
20.一种X射线分析的方法，所述方法包括：
用电子轰击包括碳化硅的靶材料；
从所述靶材料发射Si X射线发射线X射线；
用所述Si X射线发射线X射线中的至少一部分照射样品；以及
检测从所述样品发射的X射线和/或电子。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，用所述Si X射线发射线X射线中的至少一部分照射所述样品包括：使用至少一个X射线光具组来接收所述Si X射线发射线X射线，以及来引导所述Si X射线发射线X射线中的至少一部分照射所述样品。
22.根据权利要求20所述的方法，还包括：
用电子轰击不同于碳化硅的至少一种第二靶材料；
从所述至少一种第二靶材料发射X射线发射线X射线；以及
用来自所述至少一种第二靶材料的X射线发射线X射线中的至少一部分来照射所述样品。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，用来自所述至少一种第二靶材料的X射线发射线X射线中的至少一部分来照射所述样品包括：使用至少一个X射线光具组来接收来自所述至少一种第二靶材料的X射线发射线X射线，并引导来自所述至少一种第二靶材料的X射线发射线X射线中的至少一部分照射所述样品。
24.一种X射线照射系统，包括：
至少一个X射线源，所述至少一个X射线源至少包括第一X射线子源和第二X射线子源，所述第一X射线子源和所述第二X射线子源位于至少一个导热衬底上或嵌入在至少一个导热衬底中，所述第一X射线子源包括第一材料，所述第一材料被配置为响应于对所述第一X射线子源的电子轰击而产生第一X射线，所述第二X射线子源包括与所述第一材料不同的第二材料，所述第二材料被配置为响应于对所述第二X射线子源的电子轰击而产生第二X射线；以及
多个X射线光具组，包括：
第一光具组，包括至少一个第一准直X射线反射镜、至少一个第一能量选择性X射线单色仪或多层、以及至少一个第一聚焦X射线反射镜，所述第一光具组被配置为被定位以引导从所述第一X射线子源发射的所述第一X射线中的至少一部分照射样品；以及
第二光具组，包括至少一个第二准直X射线反射镜、至少一个第二能量选择性X射线单色仪或多层、以及至少一个第二聚焦X射线反射镜，所述第二光具组被配置为被定位以引导从所述第二X射线子源发射的所述第二X射线中的至少一部分照射所述样品。
25.根据权利要求24所述的系统，其中，所述至少一个X射线源被配置为通过使至少一个电子束和所述至少一个衬底中的一者或两者相对于彼此移动，来用所述至少一个电子束轰击所述第一X射线子源和所述第二X射线子源中的所选择的子源。
26.根据权利要求24所述的系统，其中，所述至少一个X射线子源包括第三X射线子源，所述第三X射线子源位于所述至少一个导热衬底上或嵌入在所述至少一个导热衬底中，所述第三X射线子源包括与所述第一材料和所述第二材料不同的第三材料，所述第三材料被配置为响应于对所述第三X射线子源的电子轰击而产生第三X射线，所述多个X射线光具组还包括第三光具组，所述第三光具组包括：至少一个第三准直X射线反射镜、至少一个第三能量选择性X射线单色仪或多层、以及至少一个第三聚焦X射线反射镜，所述第三光具组被配置为被定位以引导从所述第三X射线子源发射的所述第三X射线中的至少一部分照射所述样品。
27.根据权利要求24所述的系统，还包括：至少一个能够被控制的可动台，所述至少一个能够被控制的可动台机械地耦合到所述多个X射线光具组，所述至少一个台被配置为能够被控制地定位所述多个X射线光具组，使得所述多个X射线光具组中的所选择的一个X射线光具组被定位以接收来自所述至少一个X射线源的X射线并引导所接收的X射线中的至少一部分照射所述样品。
28.根据权利要求27所述的系统，其中，所述至少一个能够被控制的可动台基本上由单个能够被控制的可动台组成。
29.根据权利要求27所述的系统，其中，所述至少一个能够被控制的可动台包括第一台、第二台和第三台，所述第一台机械地耦合到所述第一准直X射线反射镜和所述第二准直X射线反射镜，所述第二台机械地耦合到所述第一能量选择性X射线单色仪或多层和所述第二能量选择性X射线单色仪或多层，所述第三台机械地耦合到所述第一聚焦X射线反射镜和所述第二聚焦X射线反射镜，所述第一台、所述第二台和所述第三台被配置为被彼此独立地控制。
30.一种X射线光电子能谱系统，包括：
至少一个X射线源，所述至少一个X射线源包括多个X射线子源，所述多个X射线子源位于至少一个导热衬底上或嵌入至少一个导热衬底中，所述多个X射线子源包括多种材料，所述多种材料被配置为响应于电子轰击而产生X射线；
多个X射线光具组，每个光具组包括至少一个准直X射线光学元件、至少一个能量选择性光学元件、以及至少一个聚焦X射线光学元件，所述多个X射线光具组被配置为被定位以引导从所述多个X射线子源中的所选择的一个X射线子源发射的所述X射线中的至少一部分照射样品；
样品室，所述样品室被配置为在样品压力下容纳所述样品；
第一室和第一静电透镜，所述第一静电透镜以小于所述样品压力的第一压力被容纳在所述第一室中，所述样品室和所述第一室被第一壁彼此分开，所述第一壁具有第一孔，所述第一孔被配置为允许来自所述样品的至少一些光电子从所述样品室传播到所述第一室；以及
第二室和第二静电透镜，所述第二静电透镜以小于所述第一压力的第二压力被容纳在所述第二室中，所述第一室和所述第二室被第二壁彼此分开，所述第二壁具有第二孔，所述第二孔被配置为允许所述第一室中的光电子中的至少一部分传播到所述第二室。
31.根据权利要求30所述的系统，其中，所述样品压力在20mbar至1bar的范围内。
32.根据权利要求30所述的系统，其中，所述第一静电透镜被配置为接收来自所述第一孔的光电子并且使来自所述第一孔的光电子中的至少一部分聚焦通过所述第二孔。
33.根据权利要求30所述的系统，还包括能量色散电子能量分析仪，所述能量色散电子能量分析仪与所述第二室被第三壁分开，所述第三壁具有第三孔，所述第三孔被配置为允许所述第二室中的光电子中的至少一部分传播到所述能量色散电子能量分析仪。
34.根据权利要求33所述的系统，其中，所述第二静电透镜被配置为接收来自所述第二孔的光电子并且使来自所述第二孔的光电子中的至少一部分聚焦通过所述第三孔。
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