JP2022553015A - 分光器 - Google Patents

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Abstract

本明細書に記載される発明は、結晶分析器と検出器を遠隔式に定位させることを可能にする構成要素を有する分光器である。【選択図】図３

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年１０月２１日に出願された米国仮出願６２／９２４００９号を優先し、その全体が参照により援用される。
連邦政府出資の研究または開発に関する記載
該当なし
コンパクトディスク上で提出された資料の参照による援用
該当なし
分光器（以下、「分光器」）は、定量分析を行うための対象となっているＸ線を分離するのに使用されている。波長分散型蛍光分光法の一般的な過程は、まず、線源、例えばＸ線管もしくはシンクロトロンビームからの入射Ｘ線、または、電子、陽子、もしくはイオンのビームなど入射する粒子放射を用いて、特定元素に特徴的なＸ線の生成を誘導することである。試料中でいったんＸ線が生成されると、定まった格子間隔を有する結晶分析器を用いてそれらのＸ線が選択される。試料からのＸ線が、結晶分析器に特定の角度で当たると、ブラッグの法則を満たす波長のＸ線だけが回折する。試料の位置と照射領域の大きさを制御することにより、エネルギー帯域を有し試料の異なる領域から放射されているＸ線を、結晶分析器と相互作用させて回折させることができる。ローランド（Ｒｏｗｌａｎｄ）円の幾何学的配置では、Ｘ線をローランド円形上に再結像させるさいにＸ線がそれらのエネルギーによって空間的に選別されるようにして、回折が生じる。これを、位置感応型Ｘ線検出器（以下、検出器）と組み合わせ、この円上に検出器を置くことによってこれらの再結像させたＸ線が測定され、検出器上で測定されたＸ線が、再結像位置とエネルギーの関係を用いて特定のエネルギーに割り当てられる。あるいは、単一チャネル検出器（位置感応型ではない）を使用する場合には、分光器は、ポイント・ツー・ポイント・フォーカスモード（ｐｏｉｎｔ－ｔｏ－ｐｏｉｎｔ ｆｏｃｕｓ ｍｏｄｅ）で動作させることができ、このモードでは、単一のＸ線エネルギーが各点ごとに検出器によって測定される。
ローランド円の幾何学的配置では、ローランド円は、結晶分析器の位置によって定められ、検出器は、理想的にはこの円に正接する必要がある。いったんローランド円が定まると、分析されるＸ線が検出器に向かって回折するには、試料と検出器を結晶分析器に対して対称に配置しなければならない。一般に、試料は、励起用Ｘ線または入射ビームの位置が固定されていることが原因で固定されているので、結晶と検出器の角度を変更して、試料または線源からのＸ線のブラッグ角と、測定されているエネルギー領域とを変更しようとすると、結晶分析器と検出器の両方を移動させてローランドの幾何学的配置を維持しなければならない。
よって、分光器によって試料の様々な元素の蛍光線を分析することは、結晶分析器と検出器を常に定位させ直す必要がある。これらの構成要素を正確に定位させることのできる、そして必要に応じて定位させ直すことのできる分光器を求める要求がある。また、定位させ直す装置は、真空または不活性空気のグローブボックスまたはチャンバなどの環境において、その環境を乱すことなく分光器の定位を可能にする。ある実施形態では、不活性空気のグローブボックスまたはチャンバは、ヘリウムで満たされている。別の実施形態では、分光器は、真空チャンバまたはヘリウムで満たされたチャンバ内に設置され、このような分光器には、主に２つの用途がある。第一に、この分光器は、試料から放射されているＸ線光子のエネルギースペクトルを測定するのに使用される場合がある。この蛍光Ｘ線分光法は、非常に高いエネルギー分解能で実行される場合には、Ｘ線発光分光法（ＸＥＳ）として知られている。この方法は、Ｘ線が試料に入射する故に実行することができるものであり、あるいは、電子や他の荷電粒子が試料に入射する場合にも、例えば電子顕微鏡、または陽子誘起ＸＥＳ用のシステムにおいても、実行することができる。第二に、Ｘ線管または線源は、Ｘ線源自体によって放射されている光子エネルギーのスペクトルが検出器上に形成されるように、分光器の入口に向けられる場合がある。
この場合には試料は、線源と分析器、または分析器と検出器の間に挿入される。よって、試料の挿入に起因するスペクトル強度の変化を分析して、試料のＸ線吸収微細構造（ＸＡＦＳ）を決定することができる。本明細書に記載されるのは、結晶分析器および検出器を操作してそれらを定位させるプラットフォームを有する分光器である。
本明細書に記載される発明は、結晶分析器と検出器を遠隔式に定位させることを可能にする構成要素を有する分光器である。
本発明の他の特徴および利点は、添付図面を参照しつつなされる、好ましい実施形態の以下の詳細な記載（図面が確定した時点で確定する）において明らかになろう。
図１は、分光器の側面図であり； 図２ａは、分光器の上面図であり； 図２ｂは、分光器の実施形態を示す斜視図であり； 図２ｃは、分光器の実施形態を示す側面図であり； 図３は、分光器の実施形態を示す側面図であり； 図４ａは、分光器の実施形態を示す側面図であり； 図４ｂは、分光器の実施形態を示す側面図であり； 図５は、分光器の実施形態を示す側面図であり； 図６は、分光器の実施形態を示す環境図であり； 図７ａは、分光器を用いて取得された特性Ｘ線スペクトルの例を示し； 図７ｂは、分光器を用いて取得された特性Ｘ線スペクトルの別の例を示し； 図７ｃは、分光器を用いて取得された特性Ｘ線スペクトルの別の例を示し； 図８ａは、８０°のブラッグ角を示す分光器の例示的な実施形態であり； 図８ｂは、７０°のブラッグ角を示す分光器の例示的な実施形態であり； 図８ｃは、６０°のブラッグ角を示す分光器の例示的な実施形態であり； 図８ｄは、５０°のブラッグ角を示す分光器の例示的な実施形態である。
以下の詳細な記載では添付図面を参照するが、これらの図面は、その記載の一部を構成するものである。図面では、異なる図面における類似または同一の記号の使用する場合、これは、文脈から別途規定されているのでない限り、典型的には類似または同一の品目を示す。
詳細な記載、図面、および特許請求の範囲に記載された例示的な実施形態は、限定することを意図するものではない。本明細書に提示された主題の趣旨または範囲から逸脱することなく、他の実施形態を利用したり、他の変更を行ったりしてもよい。
当業者であれば、本明細書に記載された構成要素（例えば、動作）、装置、対象物、およびそれらに付随する考察は、概念を明確にするために例として使用されていること、および構成の様々な修正が企図されていることを認識することになろう。その結果、本明細書で使用されるとおり、記載された特定の例示および付随する考察は、それらのさらに一般的な部類を代表するものであることが意図される。概して、いかなる特定の例示を使用する場合であっても、それは、その部類の代表であることが意図されており、特定の構成要素（例えば、動作）、装置、および対象物を含んでいないからといって限定的であるとは解釈されないのが望ましい。
本出願では、わかりやすく提示するために、形式的な概要見出しを使用している。しかしながら、概要見出しは、提示を目的としたものであること、そして様々な種類の主題が本出願全体を通して考察される場合のあることを理解されたい（例えば、装置／構造が、過程／動作の見出しのもとで説明される場合がある、および／または、過程／動作が、構造／過程の見出しのもので考察される場合がある、および／または、単一の話題に関する記載が、２つ以上の話題見出しにわたる場合がある）。したがって、形式的な概要見出しを使用しているからといって、これが限定的であるということはいかようにも意図されるものではない。
図１を参照すると、ある実施形態によれば、分光器（１００）は、第１の軸の周りに回動可能に配置される場合のある、検出器（４０）と結晶分析器（３０）とを具備し；いくつかの実施形態では、軸は、半径ｒを有するローランド円（６０）上の中心にある。概して、検出器（４０）および結晶分析器（３０）は、結晶分析器（３０）によるブラッグ回折の受光領域の範囲内に線源（５１）があるように、ローランド円（６０）に沿って、互いに独立に配置される場合がある。
結晶分析器（３０）は、第１のアーム（１ａ）に動作可能に取り付けられており、それによって、第１のアーム（１ａ）の位置が第１の電動機（２０ａ）によって制御される。第１のアーム（１ａ）は、遠端（２１ｂ）と近端（２１ａ）とを具備する。ある実施形態では、第１の電動機（２０ａ）は、第１のアーム（１ａ）の遠端（２１ｂ）に動作可能に取り付けられる。結晶分析器（３０）は、第１のアーム（１ａ）の遠端（２１ｂ）に動作可能に取り付けられる。ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、いずれかの公知の搭載方法を用いて遠端（２１ｂ）に搭載される。第１の電動機（２０ａ）は、結晶分析器（３０）を正接させた状態に維持しつつ、ローランド円の中心を移動させる第１のアーム（１ａ）を移動させる。ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、その搭載点に対して回動できるようにして搭載される。ある実施形態では、結晶分析器は、結晶分析器が第１の軸に近づくまたは遠ざかるようにしてその半径方向の位置ｒを調整することができるようにして、搭載される。ある実施形態では、結晶分析器（３０）はヨハン（Ｊｏｈａｎｎ）型であり、結晶の表面がローランド円の２倍の大きさの円に沿っているように湾曲している。ある実施形態では、結晶分析器（３０）はヨハンソン（Ｊｏｈａｎｓｓｏｎ）型であり、結晶格子面がローランド円の２倍の大きさの半径を有するように湾曲している一方、結晶の表面がローランド円と同一半径を有するように研削／作製されている。ある実施形態では、結晶分析器の代わりに回折格子が使用される。
第１のアーム（１ａ）は、第２のアーム（１ｂ）に動作可能に取り付けられる。第２のアーム（１ｂ）は、近端（２２ａ）と遠端（２２ｂ）とを有する。第１のアーム（１ａ）の近端（２１ａ）は、第２のアーム（１ｂ）の近端（２２ａ）に動作可能に接続される。第２のアーム（１ｂ）の遠端（２２ｂ）は、検出器（４０）に動作可能に接続される。ある実施形態では、検出器（４０）は、いずれかの公知の搭載方法を用いて第２のアームに搭載される。ある実施形態では、検出器（４０）は、検出用表面が第２のアーム（１ｂ）に対して垂直であるようにして、第２のアーム（１ｂ）に搭載される。ある実施形態では、検出器は、その半径方向の位置ｒを調整できるようにして搭載される。
第２のアーム（１ｂ）は、第３のアーム（１ｃ）に接続される。第３のアーム（１ｃ）は、近端（２３ａ）と遠端（２３ｂ）とを有する。第２のアーム（１ｂ）の遠端（２２ｂ）は、第３のアーム（１ｃ）の近端（２３ａ）に動作可能に接続される。ある実施形態では、第２のアーム（１ｂ）は、検出器（４０）が円に沿って正接して移動するように、第３のアーム（１ｃ）に動作可能に接続される。
第３のアーム（１ｃ）は、第４のアーム（１ｄ）に接続される。第４のアームは、近端（２４ａ）と遠端（２４ｂ）とを有する。第３のアーム（１ｃ）の近端（２３ａ）は、第４のアーム（１ｄ）の近端（２４ａ）に動作可能に接続される。第３のアーム（１ｄ）の遠端（２４ｂ）は、第２の電動機（２０ｂ）に動作可能に接続される。ある実施形態では、第２の電動機（２０ｂ）は、いずれかの公知の搭載方法によって第４のアーム（１ｄ）に搭載される。第２の電動機（２０ｂ）は、第４のアーム（１ｄ）を回動させる。
ある実施形態では、計算装置（図示せず）が、第１の電動機（２０ａ）および第２の電動機（２０ｂ）を制御する。図８ａから図８ｄは、いくつかのブラッグ角での分光器の例示的な実施形態を示している。
図１、図２ａ、図２ｂ、図２ｃを参照すると、ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、試料（５１）によって放射された、または試料を透過したＸ線を受光するように構成される。ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、結晶分析器（３０）の格子間隔と、試料（５１）に対する結晶分析器（３０）の定位とに基づいて、特定の波長／エネルギー帯域の範囲内の放射を、ブラッグ回折を介して選択的に散乱させることによって動作する。別の実施形態では、結晶分析器（３０）は、結晶分析器（３０）の格子間隔と、放射源（５０）に対する結晶分析器（３０）の定位とに基づいて、特定の波長／エネルギー帯域の範囲内の放射を、ブラッグ回折を介して選択的に散乱させることによって動作する。ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、円筒状に成形される。ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、環状体状に成形される。ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、球体状に成形される。ある実施形態では、結晶分析器（３０）は、約１０～２０ｃｍの直径を有する集中円を有する。別の実施形態では、結晶分析器（３０）は、約２０～１００ｃｍの直径を有する集中円を有する。ある実施形態では、検出器（４０）は、結晶分析器（３０）によって回折したＸ線のカウント、強度、および／またはエネルギー／波長を検出するように構成される。当業者であれば、検出器（４０）が構成に応じて、位置感応型検出器または単一チャネル検出器であってもよいことを認識するであろう。当業者であれば、結晶分析器（３０）および検出器（４０）がそれぞれ、所望の構成を達成するようにして様々な材料を含んでもよいことを認識するであろう。
図１、図２ａ、図２ｂ、および図２ｃを参照すると、ある実施形態では、結晶分析器（３０）および検出器（４０）がローランド円（６０）に正接した状態を維持するようにして、第１のアーム（１ａ）および第２のアーム（１ｂ）が構成される。ある実施形態では、第１の電動機（２０ａ）が、第１のアーム（１ａ）を回動させ、第２の電動機（２０ｂ）が、検出器（４０）と結晶分析器（３０）との間の角度Ａを変化させるようにして、アーム（１ｄ）を、次いで他の連結されたアーム（１ｂ，１ｃ）を回動させる。ある実施形態では、第１の電動機（２０ａ）が、第１のアーム（１ａ）を回動させ、第２の電動機（２０ｂ）が、試料（５１）が静止状態を維持している間、検出器（４０）と結晶分析器（３０）との間の角度Ａ、および結晶分析器（３０）と試料（５１）との間の角度Ｂが等しい状態を維持するようにして、アーム（１ｄ）を、次いで他の連結されたアーム（１ｂ，１ｃ）を回動させる。ある実施形態では、第１の電動機（２０ａ）または第２の電動機（２０ｂ）は、結晶分析器（３０）および検出器（４０）の位置を調整するために独立に動作させることができる。この角度を調整することにより、異なる波長を有する線源または試料（５１）からのＸ線を、ブラッグの法則を満たすようにして検出器（４０）により測定することが可能となる。
図３を参照すると、ある実施形態では、分光器（１００）は、直線並進ステージ（７０）上に動作可能に搭載される。直線並進ステージ（７０）は、電動式分光器（１００）を少なくとも第１の位置Ｘ１から第２の位置Ｘ２に移動させることで、試料（５１）と結晶分析器（３０）との間の距離を、試料－結晶－検出器の角度を一定に保ちつつ変化させる。図６を参照すると、ある実施形態では、分光器（１００）は、不活性空気のグローブボックス（２００）内に格納される。ある実施形態では、分光器（１００）は、真空チャンバ、またはヘリウムで満たされたチャンバ内に格納される。ある実施形態では、分光器（１００）は、ローランド円が鉛直面上にあるようにして定位する。ある実施形態では、分光器（１００）は、ローランド円が水平面上にあるようにして定位する。
図４を参照すると、ある実施形態では、放射源（５０）は、Ｘ線管、シンクロトロン、レーザプラズマＸ線源、走査電子顕微鏡、陽子ビーム、またはイオンビームである場合がある。放射源（５０）は、結晶分析器（３０）に向かう試料（５１）の放射の放出が放射源（５０）によって生じるようにして、試料（５１）に向かうＸ線を放射するように構成される場合がある。この実施形態では、検出器（４０）は、試料（５１）のＸ線発光スペクトルを測定する。本明細書で使用されるとおり、試料（５１）は、いずれの材料であってもよい。当業者は、試料（５１）に言及する場合には、放射源が明示的に参照されているか否かにかかわらず、試料（５１）が放射源に動作可能に接続されていると理解されるものとすることを認識するであろう。
図５を参照すると、ある実施形態では、放射源（５０）は、Ｘ線管の形態である。ある実施形態では、放射源（５０）は、結晶分析器（３０）に向かってＸ線を放射するように構成される場合があり、また試料（５１）は、放射源（５０）と結晶分析器（３０）との間、または結晶分析器（３０）と検出器（４０）との間に配置される場合がある。試料（５１）ありとなしの場合の検出器（４０）上の信号を比較することにより、試料（５１）のＸ線吸収の微細構造を決定することができる。他の実施形態では、放射源（５０）は、シンクロトロン、レーザプラズマＸ線源の形態である場合がある。
ある実施形態では、分光器は、アクチニド元素を研究するのに利用される。ある実施形態では、分光器は、電気エネルギー貯蔵用の空気感応性電極材料を研究するのに利用される。ある実施形態では、分光器は、化学触媒反応用の空気感応性材料を研究するのに利用される。
ある実施形態では、計算装置は、結晶分析器（３０）と試料（５１）または放射源（５０）との間で複数の角度を実現できるようにして電動機（２０ａ，２０ｂ）、次いで、アーム（１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ）を制御するように、プログラムされる。ある実施形態では、計算装置は、電動機（２０ａ，２０ｂ）を制御して、結晶分析器（３０）および検出器（４０）を、元素放射線の特定のエネルギーなどの定められた位置に定位させるように、予めプログラムされる。ある実施形態では、第２の電動機（１ｂ）は、検出器（４０）を移動させるが結晶分析器（３０）は静止した状態を維持するようにして、第４のアーム（１ｄ）、ひいては、他の連結されたアーム（１ｃ，１ｂ，１ａ）を回動させる。
図７ａおよび図７ｂの高分解能スペクトルは、分光器（１００）を利用するとともに、異なるエネルギー範囲（すなわち、輝線）に調整するために電動を利用して、得られたものである。例示的な実施形態では、試料は、リンまたは硫黄のいずれかを含有する化合物である。リンおよび硫黄の場合、Ｋαスペクトルは、間隔の近接した２つのピークからなる。リン化合物の場合、エネルギー分離は約０．８５ｅＶであり、硫黄化合物では、エネルギー分離は約１．２４ｅＶである。異なるこれら２つのピークを明確に分離できることは、エネルギー分解能が＜１ｅＶであることを実証するものである。
図７ａおよび図７ｂは、非常に低い酸化状態の試料（例えば、Ｓ＝－２の酸化状態であるＺｎＳ）と、高い酸化状態の試料（例えば、Ｓ＝＋６の酸化状態であるＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ）の間で生じるエネルギーのシフトをさらに示している。リンの場合、このエネルギーシフトは約０．８ｅＶであり、硫黄の場合、このシフトは約１．３５ｅＶである。この測定により、酸化状態が混在する試料の化学種を決定することができる。図７ｃは、最初はＣｏＳであった試料が、一部の硫黄がＳＯ４ ２－に酸化されたことを示す場合の、両方の酸化状態を検出していることを例示している。ある実施形態では、分光器の測定値は、リンおよび硫黄の酸化状態分布、例えば酸化された割合および還元された割合を決定するのに使用される。
本明細書では、様々な例示的な態様および例示的な実施形態を開示したが、他の態様および実施形態は、当業者には明らかとなろう。本明細書に開示された様々な例示的な態様および例示的な実施形態は、例示を目的とするものであって、限定することを意図するものではない。

Claims (25)

  1. 検出器と結晶分析器とを具備する分光器であって；前記結晶分析器が第１のアームに動作可能に取り付けられ；前記検出器が第２のアームに動作可能に取り付けられ；前記第１のアームと前記第２のアームが連結され；前記検出器と結晶分析器が第１の軸の周りを回動するように、かつ互いに独立して移動する、分光器。
  2. 前記軸が、半径を有するローランド（Ｒｏｗｌａｎｄ）円上の中心にある、請求項１に記載の分光器。
  3. 前記結晶分析器と前記検出器がローランド円に正接するように、前記第１のアームと前記第２のアームが構成される、請求項２に記載の分光器。
  4. 前記ローランド円が鉛直面上にある、請求項３に記載の分光器。
  5. 前記ローランド円が水平面上にある、請求項４に記載の分光器。
  6. 試料ホルダをさらに具備し、前記試料ホルダが、線源と前記結晶分析器との間の放射経路に沿って位置する、請求項１に記載の分光器。
  7. 試料ホルダをさらに具備し、前記試料ホルダが、前記結晶分析器と前記検出器との間の放射経路に沿って位置する、請求項１に記載の分光器。
  8. 試料が、前記結晶分析器によるブラッグ回折の受光領域の範囲内にある、請求項１に記載の分光器。
  9. 前記放射源が、前記結晶分析器によるブラッグ回折の受光領域の範囲内にある、請求項１に記載の分光器。
  10. アクチニド元素を研究するのに使用される、請求項１に記載の分光器。
  11. 前記結晶分析器が円筒形状を有する、請求項１に記載の分光器。
  12. 前記結晶分析器が環状体形状を有する、請求項１に記載の分光器。
  13. 前記結晶分析器が球体形状を有する、請求項１に記載の分光器。
  14. 集中円が１０ｃｍ～１００ｃｍの直径を有する、請求項１記載の分光器。
  15. 直線並進ステージをさらに具備し、前記直線並進ステージが、前記分光器を少なくとも１つの第１の場所から少なくとも１つの第２の場所に移動させるように、前記分光器が前記直線並進ステージに動作可能に搭載される、請求項１に記載の分光器。
  16. 不活性ガスのチャンバ内に位置する、請求項１に記載の分光器。
  17. 電気エネルギー貯蔵用の空気感応性電極材料の研究に使用される、請求項１６に記載の分光器。
  18. 化学触媒反応用の空気感応性材料の研究に使用される、請求項１６に記載の分光器。
  19. 真空チャンバ内に位置する、請求項１に記載の分光器。
  20. ヘリウムで満たされたチャンバ内に位置する、請求項１記載の分光器。
  21. 前記結晶分析器がＪｏｈａｎｎ（ヨハン）型である、請求項１に記載の分光器。
  22. 前記結晶分析器がヨハンソン（Ｊｏｈａｎｓｓｏｎ）型である、請求項１に記載の分光器。
  23. 少なくとも前記第１のアームが電動機に動作可能に取り付けられる、請求項１に記載の分光器。
  24. 酸化状態分布の測定に使用される、請求項１に記載の分光器。
  25. 結晶分析器の代わりに回折格子が使用される、請求項１に記載の分光器。
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