CN114930135A - 光谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有晶体分析仪和探测器远程定向部件的光谱仪。

Description

光谱仪
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年10月21日递交的第62/924009号美国临时专利申请的优先权，所述美国临时专利申请通过本发明的整体引用，成为本发明的一部分。
关于联邦资助研究或开发的声明
不适用
光盘形式递交材料的援引并入
不适用
背景技术
光谱仪(“分光计”)用于分离定量分析的目标X射线。波长色散荧光光谱法的一般过程是，首先利用从一个辐射源(如X射线管或同步辐射束)入射的X射线，或者利用入射粒子辐射(如电子、质子或离子束)，刺激特定元素产生X射线特征。一旦样品中产生X射线，就可使用具有限定品格间距的晶体分析仪对X射线进行选择。当样品产生的X射线以特定的角度与晶体分析仪相遇时，仅波长满足布拉格定律的X射线才会发生衍射。通过控制样品位置和样品发光区域的大小，使从样品不同区域发射的能量带的X射线与晶体分析仪相互作用并进行衍射。在罗兰圆几何学中，衍射的发生方式如下：当X射线在罗兰圆上重新聚焦时，X射线按各自能量进行空间排序。结合使用位置敏感X射线探测器(“探测器”)，将探测器置于罗兰圆上，利用重新聚焦位置和能量之间的关系，测量这些重新聚焦的射线，并将探测器上测量的X射线分配给特定能量。或者，当光谱仪与单通道探测器(位置不敏感)配套使用时，可以采用点对点的聚焦模式进行光谱仪的操作，使用探测器测量各点的单X射线能量。
在罗兰圆几何结构中，晶体分析仪的位置限定了罗兰圆，且理想情况下，探测器必须与罗兰圆相切。一旦限定了罗兰圆，样品和探测器就必须相对于晶体分析仪对称放置，使所分析的X射线向探测器衍射。通常，由于激发X射线或入射光束的位置固定，所以样品是固定的，因此随着晶体和探测器的角度发生变化，使样品或辐射源产生的X射线的被测布拉格角和能量区域发生改变，晶体分析仪和探测器必须同时移动，以保持罗兰几何结构。
因此，为了使用光谱仪分析样品的各种元素荧光线，需要不断进行晶体分析仪和探测器的重新定向。需要一种能够精确定位这些部件并根据需要重新定向的光谱仪。在不干扰环境的情况下，重新定向装置还能在真空或惰性气体手套箱或腔室等环境中对光谱仪进行重新定向。在一个实施例中，惰性气体手套箱或腔室内充注氦气。在另一实施例中，将光谱仪安装在真空室或充氦室中；这种光谱仪有两个主要用途。首先，它可以用于测量样品发射的X射线光子的能谱。在非常高的能量分辨率下进行测量时，这种X射线荧光光谱称为X射线发射光谱(XES)。由于X射线入射到样品上，因此可以进行此测量，或者如果有电子或其他带电粒子入射到样品上(例如在电子显微镜或质子诱导XES系统中)，也可进行测量。其次，可将X射线管或X射线源对准光谱仪的入口，以便在探测器上形成X射线源本身发射的光子能谱。在这种情况下，在辐射源与分析仪或分析仪与探测器之间插入样品。然后，可以对插入样品引起的光谱强度变化进行分析，以确定样品的X射线吸收精细结构(XAFS)。本发明提出了一种光谱仪，其具有对晶体分析仪和探测器进行操纵和定向的平台。
发明内容
本发明涉及一种具有晶体分析仪和探测器远程定向部件的光谱仪。
附图说明
本发明的其他特点和优势将参照附图在以下具体实施方式中进行明确说明。(待最终确定附图时确定)
图1为所述光谱仪的侧视图。
图2a为所述光谱仪的俯视图。
图2b为所述光谱仪一个实施例的透视图。
图2c为所述光谱仪一个实施例的侧视图。
图3为所述光谱仪一个实施例的侧视图。
图4a为所述光谱仪一个实施例的侧视图。
图4b为所述光谱仪一个实施例的侧视图。
图5为所述光谱仪一个实施例的侧视图。
图6为所述光谱仪一个实施例的环境图。
图7a显示了使用所述光谱仪获取的X射线特征谱的一个示例。
图7b显示了使用所述光谱仪获取的X射线特征谱的另一示例。
图7c显示了使用所述光谱仪获取的X射线特征谱的另一示例。
图8a为显示80°布拉格角的所述光谱仪的一个示例性实施例。
图8b为显示70°布拉格角的所述光谱仪的一个示例性实施例。
图8c为显示60°布拉格角的所述光谱仪的一个示例性实施例。
图8d为显示50°布拉格角的所述光谱仪的一个示例性实施例。
具体实施方式
在以下具体实施方式中，参考了构成其一部分的附图。在附图中，除非上下文另有规定，否则在不同的附图中使用相似或相同的符号通常表示相似或相同的项目。
具体实施方式、附图和权利要求书中所述的示例性实施例并非旨在限制本发明。在不偏离本发明提出的主题精神或范围的情况下，可以采用其他实施例，并可做出其他变更。
本领域技术人员应认识到，为了概念清晰起见，本发明所述的部件(例如操作)、设备、对象和相关讨论内容仅作为示例，并且考虑到了各种配置修改。因此，本发明中使用的具体示例和相关讨论旨在代表更一般的类别。一般情况下，使用任何具体示例都旨在代表其所属类别，如果不包括具体部件(例如操作)、设备和对象，则不应视为对本发明的限制。
为了清晰演示起见，本申请使用正式的大纲标题。然而，应理解，大纲标题旨在用于演示目的，整个申请文件中可讨论不同类型的主题(例如，可在过程/操作标题下对设备/结构进行说明，和/或可在结构/过程标题下进行过程/操作方面的讨论；和/或单个话题的描述可跨越两个或多个主题标题)。因此，使用正式大纲标题并非旨在以任何方式限制本发明。
参考图1，根据一个实施例，光谱仪(100)包括绕第一轴可旋转定位的一个探测器(40)和一个晶体分析仪(30)；在一些实施例中，所述轴以半径为r的罗兰圆(60)为中心。一般情况下，探测器(40)和晶体分析仪(30)可沿罗兰圆(60)相互独立定位，使辐射源(51)位于晶体分析仪(30)接收布拉格衍射的区域内。
晶体分析仪(30)与第一臂(1a)可操作连接，由第一电机(20a)控制第一臂(1a)的位置。第一臂(1a)由远端(21b)和近端(21a)组成。在一个实施例中，第一电机(20a)与第一臂(1a)的远端(21b)可操作连接。晶体分析仪(30)与第一臂(1a)的远端(21b)可操作连接。在一个实施例中，采用任何已知的安装方法，将晶体分析仪(30)安装到远端(21b)。第一电机(20a)使第一臂(1a)移动，第一臂(1a)使罗兰圆的中心移动，同时晶体分析仪(30)保持相切状态。在一个实施例中，以能够相对其安装点旋转的方式安装晶体分析仪(30)。在一个实施例中，以其径向位置r可调整的方式安装晶体分析仪，使晶体分析仪更靠近或更远离第一轴。在一个实施例中，晶体分析仪(30)采用Johann型晶体分析仪，其中晶体表面沿一个大小为罗兰圆两倍的圆弯曲。在一个实施例中，晶体分析仪(30)采用Johansson型晶体分析仪，其中品格平面弯曲成罗兰圆半径的两倍，而晶体表面经过研磨/制造后具有与罗兰圆相同的半径。在一个实施例中，使用衍射光栅代替晶体分析仪。
第一臂(1a)与第二臂(1b)可操作连接。第二臂(1b)具有近端(22a)和远端(22b)。第一臂(1a)的近端(21a)与第二臂(1b)的近端(22a)可操作连接。第二臂(1b)的远端(22b)与探测器(40)可操作连接。在一个实施例中，采用任何已知的安装方法，将探测器(40)安装到第二臂上。在一个实施例中，探测器(40)安装在第二臂(1b)上，使探测表面与第二臂(1b)垂直。在一个实施例中，以其径向位置r可调整的方式安装探测器。
第二臂(1b)与第三臂(1c)连接。第三臂(1c)具有近端(23a)和远端(23b)。第二臂(1b)的远端(22b)与第三臂(1c)的近端(23a)可操作连接。在一个实施例中，第二臂(1b)与第三臂(1c)可操作连接，使探测器(40)可沿所述圆切向移动。
第三臂(1c)与第四臂(1d)连接。第四臂具有近端(24a)和远端(24b)。第三臂(1c)的近端(23a)与第四臂(1d)的近端(24a)可操作连接。第三臂(1d)的远端(24b)与第二电机(20b)可操作连接。在一个实施例中，采用任何已知的安装方法，将第二电机(20b)安装到第四臂(1d)上。第二电机(20b)使第四臂(1d)可旋转移动。
在一个实施例中，由计算设备(未显示)控制第一电机(20a)和第二电机(20b)。图8a-8d显示了几种布拉格角下的光谱仪的示例性实施例。
参考图1、2a、2b和2c，在一个实施例中，晶体分析仪(30)可接收由样品(51)发出或通过样品(51)发射的X射线。在一个实施例中，晶体分析仪(30)的工作方式是，根据晶体分析仪(30)的品格间距和晶体分析仪(30)相对样品(51)的定向，通过布拉格衍射，在特定的波长/能带内对辐射进行选择性散射。在另一实施例中，晶体分析仪(30)的工作方式是，根据晶体分析仪(30)的品格间距和晶体分析仪(30)相对辐射源(50)的定向，通过布拉格衍射，在特定的波长/能带内对辐射进行选择性散射。在一个实施例中，晶体分析仪(30)为圆柱形。在一个实施例中，晶体分析仪(30)为环形。在一个实施例中，晶体分析仪(30)为球形。在一个实施例中，晶体分析仪(30)具有直径约10-20cm的聚焦圈。在另一实施例中，晶体分析仪(30)具有直径约20-100cm的聚焦圆。在一个实施例中，探测器(40)可探测晶体分析仪(30)所衍射的X射线的计数、强度和/或能量/波长。本领域技术人员应认识到，根据配置不同，探测器(40)可采用位置敏感探测器或单通道探测器。本领域技术人员应认识到，晶体分析仪(30)和探测器(40)可分别包含各种材料，从而实现所需的配置。
参考图1、2a、2b和2c，在一个实施例中，第一臂(1a)和第二臂(1b)可使晶体分析仪(30)和探测器(40)与罗兰圆(60)保持相切。在一个实施例中，第一电机(20a)使第一臂(1a)旋转，第二电机(20b)使臂(1d)旋转，随后使其他联动臂(1b，1c)旋转，使得探测器(40)与晶体分析仪(30)之间的夹角A可发生变化。在一个实施例中，第一电机(20a)使第一臂(1a)旋转，第二电机(20b)使臂(1d)旋转，随后使其他联动臂(1b，1c)旋转，从而当样品(51)保持静止时，探测器(40)与晶体分析仪(30)之间的夹角A以及晶体分析仪(30)与样品(51)之间的夹角B保持相等。在一个实施例中，可独立操作第一电机(20a)或第二电机(20b)，从而调整晶体分析仪(30)和探测器(40)的位置。通过调整该角度，可使不同波长的辐射源或样品(51)产生的X射线满足布拉格定律，并可用探测器(40)进行测量。
参考图3，在一个实施例中，在线性平移台(70)上可操作安装光谱仪(100)。线性平移台(70)将电动光谱仪(100)从至少第一位置X1移动至第二位置X2，改变了样品(51)与晶体分析仪(30)之间的距离，同时保持样品-晶体-探测器角度恒定不变。参考图6，在一个实施例中，将光谱仪(100)装在惰性气体手套箱(200)中。在一个实施例中，将光谱仪(100)装在真空室或充氦室中。在一个实施例中，光谱仪(100)的定向使得罗兰圆处于垂直平面上。在一个实施例中，光谱仪(100)的定向使得罗兰圆处于水平平面上。
参考图4，在一个实施例中，辐射源(50)可以是X射线管、同步加速器、激光等离子体X射线源、扫描电子显微镜、质子束或离子束。辐射源(50)可向样品(51)发射X射线，辐射源(50)可使样品(51)向晶体分析仪(30)发射辐射。在本实施例中，探测器(40)可对样品(51)的X射线发射光谱进行测量。这里使用的样品(51)可以是任何材质。本领域技术人员应认识到，当提及样品(51)时，应理解，无论是否明确提及辐射源，样品(51)都与辐射源可操作连接。
参考图5，在一个实施例中，辐射源(50)为X射线管。在一个实施例中，辐射源(50)可向晶体分析仪(30)发射X射线，并且可将样品(51)置于辐射源(50)与晶体分析仪(30)之间，或晶体分析仪(30)与探测器(40)之间。通过比较探测器(40)上的信号(存在和不存在样品(51))，可以确定样品(51)的X射线吸收精细结构。在其他实施例中，辐射源(50)可采用同步加速器或激光等离子体X射线源。
在一个实施例中，利用光谱仪研究锕系元素。在一个实施例中，利用光谱仪研究电能储存所需的气敏电极材料。在一个实施例中，利用光谱仪研究化学催化所需的气敏材料。
在一个实施例中，计算设备经过编程可控制电机(20a、20b)，随后可控制臂(1a、1b、1c、1d)，从而实现晶体分析仪(30)与样品(51)或辐射源(50)之间的多个夹角。在一个实施例中，计算设备经过预编程可控制电机(20a、20b)将晶体分析仪(30)和探测器(40)定向到已确定的位置，例如元素发射线的特定能量。在一个实施例中，第二电机(1b)使第四臂(1d)旋转，因此使其他联动臂(1c、1b、1a)旋转，从而移动探测器(40)，但晶体分析仪(30)保持静止。
利用光谱仪(100)，并利用电动化调谐到不同的能量范围(即发射线)，得到图7a和7b中的高分辨率光谱。在一个示例性实施例中，样品为含磷或含硫化合物。对于磷和硫，Kα光谱由两个密集排列的峰组成。对于磷化合物，能量分离为-0.85eV，在硫化合物中，能量分离为-1.24eV。能够在光谱中清晰地分辨出这两个截然不同的峰，证明能量分辨率＜leV。
图7a和7b进一步显示了氧化程度极低的样品(例如ZnS，其中S＝-2氧化态)与氧化程度高的样品(例如CaSO4·2H20，其中S＝+6氧化态)之间发生的能量转移。磷的能量转移为-0.8eV，硫的能量转移为-1.35eV。此测量能够确定混合氧化态下的样品形态。图7c说明了两种氧化态的检测情况，其中最初为CoS的样品显示出一部分硫已氧化成SO4 2-。在一个实施例中，利用光谱仪的测量结果，即可确定磷和硫的氧化状态分布，例如氧化和还原分数。
虽然本申请已经公开了各种示例性方面和示例性实施例，但是对于本领域技术人员而言，其他方面和实施例是显而易见的。本申请公开的各种示例性方面和示例性实施例旨在说明本发明，而非限制本发明。

Claims (25)

1.一种由探测器和晶体分析仪组成的光谱仪，其中，所述晶体分析仪与第一臂可操作连接；其中，所述探测器与第二臂可操作连接；其中，第一臂和第二臂联动；其中，探测器和晶体分析仪绕第一轴相互独立可旋转移动。
2.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述轴以半径为r的罗兰圆为中心。
3.根据权利要求2所述的光谱仪，其中，所述第一臂和第二臂使晶体分析仪和探测器与罗兰圆相切。
4.根据权利要求3所述的光谱仪，其中，所述罗兰圆位于垂直平面上。
5.根据权利要求4所述的光谱仪，其中，所述罗兰圆位于水平平面上。
6.根据权利要求1所述的光谱仪，进一步包括一个样品夹；其中，沿辐射源和晶体分析仪之间的辐射路径设置所述样品夹。
7.根据权利要求1所述的光谱仪，进一步包括一个样品夹；其中，沿晶体分析仪和探测器之间的辐射路径设置所述样品夹。
8.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，样品位于晶体分析仪接收布拉格衍射的区域内。
9.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述辐射源位于晶体分析仪接收布拉格衍射的区域内。
10.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述光谱仪用于研究锕系元素。
11.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述晶体分析仪呈圆柱形。
12.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述晶体分析仪呈环形。
13.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述晶体分析仪呈球形。
14.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述聚焦圈的直径为10cm-100cm。
15.根据权利要求1所述的光谱仪，进一步包括一个线性平移台；其中，所述光谱仪可操作安装在线性平移台上，以便线性平移台将光谱仪从至少一个第一位置移动到至少一个第二位置。
16.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述光谱仪位于惰性气体室内部。
17.根据权利要求16所述的光谱仪，其中，所述光谱仪用于研究电能储存所需的气敏电极材料。
18.根据权利要求16所述的光谱仪，其中，所述光谱仪用于研究化学催化所需的气敏材料。
19.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述光谱仪位于真空室内部。
20.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述光谱仪位于充氦室内部。
21.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述晶体分析仪采用Johann型晶体分析仪。
22.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述晶体分析仪采用Johansson型晶体分析仪。
23.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，至少第一臂与电机可操作连接。
24.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，所述光谱仪用于测定氧化态分布。
25.根据权利要求1所述的光谱仪，其中，使用衍射光栅代替晶体分析仪。
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