JP2005515435A - 回折計及び回折分析方法 - Google Patents

Abstract

２つのオイラー・クレードル、つまり１次及び２次オイラー・クレードルを使用する回折計及び回折分析方法。１次オイラー・クレードルは、視準軸を有する放射線ビームの源と、受光軸を有する放射線ビーム検出器とを支持し、前記視準軸及び受光軸は、１次オイラー・クレードルに対して固定された回折計の中心に収束する。源及び検出器は、１次オイラー・クレードルに沿って移動するような構成である。２次オイラー・クレードルは１次オイラー・クレードルを支持し、後者を回転するよう配置される。

Description

本発明は回折計に、特にＸ線回折計に関する。更に詳細には、従来の回折計による分析には適さない（又は可能でない）要素成分で、又は元の位置から変位できない成分でも非破壊試験を実行する回折計に関する。

回折技術は、材料構造の分析の分野に広く使用されている。この技術により入手可能な情報は、化学、冶金学及び金属組織学、抽出産業、輸送、環境、航空学、建物、更には文化遺産保全等、幾つかの分野で重要である。

回折法分析には数タイプの放射線が使用される。非常に一般的なのは、Ｘ線、電子及び中性子による回折技術である。特に重要であるのは、Ｘ線回折の技術である。

一般的に、この種の機器は、粉末又は多結晶質固体から回折を検出するために使用される。多結晶質固体の分析は、使用中の１つ及び／又は複数の産業用インプラントの成分に調査が必要な場合に、特に重要である。

このような機器はＸ線源、試料台及びＸ線検出器を必要とする。試料は、様々な角度でソースから来るＸ線で表面を照明するよう、回転する必要がある。試料及び検出器は、その相対的位置によって、回折ビームを受ける検出器が、反射のために適正な位置にある結晶面を形成できるよう、（任意選択で）別個の速度で同時に回転する必要がある。

Ｘ線回折計は、製造金属又は他の材料の試料（残留応力又は圧縮が存在する）の化学組成、物理及び機械的特性の分野で情報を入手するために有用である。例えば溶接した構成要素、又は負荷を受けるか疲労している等の結晶構造の欠陥又は損傷を早期に検出するのにも有用である。一般的に、この応力は、結晶格子の選択方位を引き起こし、これは特定の手順を採用すると、Ｘ線回折で検出することができる。この技術は、保存状態や、化学的及び物理的特性を判断するため、繊維質構造及びガラスの分析にも有用である。

使用中のインプラントの成分の格子構造を非破壊試験で調査することが有用なことがある。この場合、従来の分析及びラボラトリの試験用に試料を入手することが困難又は不可能であることが多い。往々にして、分析中の成分又はインプラントを移動できないことがある。この理由から、回折計の必要があり、特にインプラントのどの構造又は成分も移動させずに容易に使用できるＸ線回折計の必要がある。この回折計により、広い範囲の情報を入手できることが重要である（つまり、粉末及び多結晶材料を分析するラボラトリ用回折計と同等）。特に、分析される成分を構成する材料の応力、選択方位、構造的欠陥の存在を認識し、回折計の特定の作業状態が、獲得可能な情報の限界を構成することを回避することが有用である。つまり、所定の位置での使用に有用であり、従来のラボラトリ用回折計の性能を改善する回折計を開発する必要がある。

上記の問題は、回折計で、
− 視準軸を有する放射線源と、受光軸を有する放射線検出器とを支持する分析ユニットを備え、前記視準軸及び受光軸が、分析ユニットに対して固定された回折計の名目中心である中心に収束し、更に、
− 前記分析ユニットを移動させる手段と、
− 前記回折計中心の周囲で前記源及び検出器を回転する手段とを備える回折計によって克服される。

前記分析ユニットを移動させる前記手段は、回折計の中心の空間で位置を変更できることが好ましい。

本発明の好ましい実施形態によると、回折計はＸ線回折計である。

視準及び受光軸が赤道面に含まれるよう、前記源及び検出器を回転する前記手段は、源及び検出器を回転するのに適切であることが好ましい。

本発明の好ましい実施形態によると、前記分析ユニットは、支持及び移動構造によって支持され、支持及び移動構造に対して前記分析ユニットを移動するために設けられ、したがって分析ユニットは、赤道面に含まれ、回折計の中心を通る赤道軸と呼ばれる軸を中心に回転することができる。このことは、赤道軸を中心とする赤道面の回転に対応する。このタイプの回転は、特定の分析の必要性について、少なくとも１０°、好ましくは少なくとも２０°、又は更に高い値の弧で可能であると有利である。

本発明の好ましい実施形態によると、支持及び移動構造に対してこの分析ユニットが移動すると、空間内の軸線位置を変更することなく、赤道軸線に対して赤道面を回転することができる。

前記赤道軸線に直角で、回折計の中心を含む面は、分析ユニットに対して固定され、これを軸平面と呼ぶ。この平面は、前記分析ユニットの対称面を構成することができる。

「源の視準軸」は一般に、源が放出できる放射線ビームの軸線と定義され、「受光軸」は、検出器が検出できる放射線ビームの軸線と定義される。

本発明は、分析すべき要素の表面の一点に回折計の中心がある状態で、回折計を上述のように配置することを含む回折法、好ましくはＸ線回折法にも関する。

本発明の可能な実施形態によると、軸平面は、回折計の中心と一致する点で、分析する要素の表面に対して直角に配置できるので有利である。

本発明の実施形態によると、前記分析要素は、回折計に機械的に接続せず、接触もしないことが更に好ましい。

本発明によるＸ線回折計の例について説明する。

図１は、本発明によるＸ線回折計の側面図を示す。機器は、２つの車輪又は移送及び配置用の他の手段を装備でき、使用するために必要なエネルギーを生成することができる発電機を含むこともできるベース（１）と、Ｘ線源の冷却液のタンクと、可動部品を配置し、測定機器からデータを収集して、このデータの処理も実行する電気構成要素とを含む。

機器は、支持体（３）、前記支持体（３）によって支持されたアーム（４）を含み、アームはアームに対して回転可能で、アーム（４）によって支持された分析ユニットを含む先端（６）を垂直方向に配置することができる。ロック装置（５）により、支持体（３）に対して配置されたアーム（４）を固定することができる。図２及び図３にも見られる先端（６）は、Ｘ線源（７）、Ｘ線検出器（８）及び他の配置装置を含む。これらの装置は、１次オイラー・クレードルと呼ばれ、円形アーチの形態であると有利であり、Ｘ線源（７）及び検出器（８）の支持専用である要素（９）を含む。記載の例では、１次オイラー・クレードルが分析ユニットである。源（７）及び検出器（８）は、１次オイラー・クレードル（９）に沿って移動できるので都合がよい。源及び検出器が１次オイラー・クレードル上で到達できる位置ごとに、源の視準軸（１０）及び受光軸（１１）が常に点（１２）に向けられ、これは回折計の中心（１２）であり、１次オイラー・クレードル（９）の中心曲率と一致できるので有利である。

したがって、軸線（１０）及び（１１）は、１次オイラー・クレードル（９）とほぼ平行である面、つまり赤道面の中心（１２）の周囲で回転することができる。図３では、赤道面が図の面と一致し、軸平面はそれに直角であり、その交点が軸（３１）であって、探査軸と呼ばれる。本発明の好ましい実施形態によると、前記１次オイラー・クレードル（９）は、２次オイラー・クレードルと呼ばれる支持及び移動構造（１４）によって支持すると都合がよい。特殊なシステムにより、１次オイラー・クレードル（９）を２次オイラー・クレードル（１４）に対して移動させ、赤道軸（１５）を中心とする回転を実行することができる。この赤道軸（１５）は、赤道面に含まれ、赤道軸（１３）に直角である。この方法で、全赤道面が、赤道軸（１５）に対して特定の角度で回転することができ、したがって視準軸（１０）及び受光軸（１１）が、回転することができる。というのは、源（７）及び検出器（８）が１次オイラー・クレードル（９）によって支持されているからである。

図４は、２つのオイラー・クレードルを含む先端（６）の側面図を示し、２次オイラー・クレードル（１４）に対する１次オイラー・クレードル（９）の関節機構に可能な実施例を示す。１次オイラー・クレードル（９）は、適切に接合された２つのはめ歯円弧（２１）及び（２１’）を含む。源（７）及び検出器（８）は、源及び検出器の一部である電気モータ２０及び２０’によって動作する歯車を通して、この円弧に沿って移動する。１次オイラー・クレードル（９）に接合された支持体（２２）が、２位オイラー・クレードル（１４）を支持する。支持体（２２）はありつぎ形構造を有する部分（２３）を有し、前記構造は、２次オイラー・クレードル（１４）の対応する空隙（２５）（図４の点線）内を通り、したがって上記で検討したように赤道面の回転運動が可能になる。無限ねじ（図示せず）は軸線（２６）に平行に設定され、モータ（２７）によって動作し、ありつぎ構造（２４）の上面（２８）上で獲得された対応するねじ山と対合する。この無限ねじは、１次オイラー・クレードル（９）の回転を促進する。他のタイプの機構と同様、これは、当業者によって容易に実現することができる。

２つのオイラー・クレードルを含む先端（６）を空中で配置する一連の動作装置も予見される。

図２を参照すると、モータ３０を装備したシステム（１６）により、この先端（６）をアームの軸線（４）の周囲で完全に回転させることができる。これにより、非常に有利な計器の配置が可能になり、分析する材料を様々な方向で探査する可能性も提供する。

参照記号（３１）及び（３２）で２つのスライドが識別され、これにより相互に直角の平行運動が可能になり、この運動は、アームの軸線（４）に対しても直角であり、このスライドも特殊モータによって動作する。

モータ（３３）は、ねじ機構を通して、アーム（４）をその軸線に沿って平行移動させることができる。

先端（６）の配置を容易にするため、他の動作装置を設けることができる。例えば、好ましくは装置（１６）とスライドのシステム（３１）及び（３２）との間に関節を設け、アーム軸線（４）に直角な軸線の周囲で回転させることができる。図５では、この関節が記号（３５）で概略的に表され、ピボット（１６）（概略的に図示）の上に設定される。この関節により、１８０°回転でき、特殊モータによって都合良く移動させることができる。

支持体（３）の代わりに、垂直支持体を設けることができ、アーム（４）はこれに沿って、特殊装置のおかげで垂直に平行移動することができる。この垂直支持体は、その軸線を中心に回転することができ、したがって構造の配置にさらなる自由度を与える。機器は、調査の要件に従い、様々な種類の移動装置で実現できることが明白である。

１次オイラー・クレードル（９）上には、調査中の要素に対して計器を適正に配置するため、転換装置を設けることができる。上述したように、分析中のこの要素は、動作構造の構成要素、例えば産業用プラントの一部、又は移動するには寸法が大きすぎる要素、及び非破壊構造制御を必要とする構成要素でよい。転換装置は、１次オイラー・クレードル上に固定され、回折計（１２）の中心に向けられた２本のレーザ、及びこれも１次オイラー・クレードルに固定され、探査軸（１３）に沿って指示された望遠カメラを含むことができる。分析される要素の表面上にレーザで投影された２つの点の重なり、及びその形状は、分析される要素に対する機器の適正な配置を示す。移動部品は、電子システムに制御された特殊モータによって移動するので有利である。このシステムは、転換装置からデータを収集し、機器の配置を完全に管理することができる。

源及びＸ線検出器の動作も、電子システムによって管理でき、１次オイラー・クレードルの動作も、２次に対して電子的に制御することができる。

源及び検出器は、回折分野で一般的に使用されているものから選択した異なるタイプでよい。そのタイプは、全ての適切な視準システム（スリット、ビームの調整、及び必要に応じてモノクロメータ）を含む。特に、検出器は、ビームの受光軸に沿って回折計の中心から、又は中心に向かって視準システム（つまり「毛管光学系」、「多毛管」等）を移動させることができるスライド・システムを含むことができる。

選択は、使用する放射線のタイプ、及び分析する要素の特徴、更に機器の構造的問題によって決定される。特に、Ｘ線回折の場合、検出器はシンチレーション検出器、ソリッドステート、又は他の既知の装置でよい。可能な実施形態によると、その小さい寸法のため、ガイガー・カウンタ等の気体の電離検出器を使用することができる。本発明の好ましい実施形態によると、比例計数管とも呼ばれる比例の分野のガイガー・カウンタを使用することが可能である。更に、源及び検出器は、操作要件に従い、分析すべき材料に入射するビームの光路、及び回折ビームを前記源及び検出器の外側で調整するため、視準軸及び受光軸をそれぞれシフトさせることができる装置を装備することができる。

機器の寸法は、計器の構築が意図する用途に関して選択することができ、全ての装置を適切に支持できるような寸法でよい。特に、１次オイラー・クレードルに関する限り、これはその寸法に関して源及び検出器を十分に支持し、１次オイラー・クレードル自身に沿って十分な行程を可能にするのに十分でなければならない。サイズを大きくすることにより、振動の危険を冒さずに構造を動作させるため、モータに必要な動力が増加することに留意することも重要である。

例えば、約２２ｃｍの１次オイラー・クレードルの外径、約１３５°の比例電離種の源及び検出器の行程、回折計の中心と源の間、及び回折計の中心と検出器の間に約１１ｃｍの距離を有する上述のような機器を実現することも可能であった。参照試料の分析を通して、従来の屈折計の結果と一致する結果を入手した。構造は、電子制御システムと上述した様々な移動又は検出装置との間でデータを電送する１つ及び複数の電気接続部、及びＸ線源の冷却液用のパイプも含むことができる。

屈折計の可能な使用方法によると、分析される要素の表面の点が、屈折計（１２）の中心になるよう、後者を配置する。開始時に、この表面は探査軸（１３）に対して直角になり、表面が平坦でない場合は、試料面と呼ばれる表面に対して接線方向の面が、探査軸に対して直角にならなければならない。したがって、視準軸（１０）は、試料面に対して角度θを形成する。受光軸（１１）は、試料面に対して角度θ、視準軸に対して２θを形成する。したがって、システムは、源と検出器の相対的位置に対応する角度θの場合に、ブラッグ則ｎλ＝２λ*ｓｉｎθを満足する格子面間距離ｄを有する結晶面族が反射した光線を検出することができ、ここでｎは整数であり、・は源から放出されるＸ線ビームの波長である。

可能な操作方法によると、視準軸（１０）及び受光軸（１１）は、自身を探査軸（１３）に対して対称に維持することにより、上述した回転を実行し、したがって様々な角度θでブラッグ則を満足する様々な格子面族からの回折ビームを検出することが可能である。

試料が、十分に小さい結晶を有する多結晶質の固体であることが普通であるが、その場合は、様々な族の面が全方向に任意に配向されている。したがって、様々な角度θを走査することにより、ブラッグ則を満足する様々な族の面を検出することができる。上述したように赤道軸（１５）の周囲で赤道面を回転し、探査軸（１３）（赤道面とともにω回転する）に対して源及び検出器の位置を不変に維持することにより、赤道面は、試料面に対してもはや直角でなくなる。したがって、この場合も様々な角度θを走査し、試料面に対して角度ωだけ傾斜した面から信号を検出することが可能である。回折強度の様々なθの角度を（同じ格子面間距離を有する面族に対応する）同じθの角度と比較すると、結晶構造に置いて可能な好ましい方位に関する情報が与えられる。これは、特定の円弧に関してデバイの円を求めることに等しい。

あるいは、視準軸及び受光軸は、赤道面上にある軸線に対して対称に維持し、探査軸とは異なるようにして、探査軸に対して様々な傾斜で面の族を分析することができる。これは、非結晶質材料を分析すべき場合、又は探査軸を試料面に直角に配置することが不可能である場合、又は材料の特殊な方向を分析すべき場合に重要である。機器には幾つか異なる配置が可能であるので、回折計の使用法に多大な汎用性が与えられる。

試料が空中で少なくとも部分的に移動可能であるか、配向可能である場合は、分析の機会が拡大し、したがって、空中での試料の配向に最高数の自由度を有する単結晶計器等、従来のラボラトリ用計器から入手する範囲に匹敵する範囲の情報を入手することができる。

特に使用する放射線がＸ線である回折計、及びその使用方法について説明してきた。これは、本発明の好ましい実施形態を構成する。いずれにしても、特別な寸法及び形態で構築された機器を使用して、電磁放射線、音響放射線又は粒子ビームで構成された放射線等、他の種類の放射線で様々な種類の源及び検出器を使用することが可能である。

本発明によるＸ線回折計の側面図を概略的に示す。 図１の回折計の前面図を概略的に示す。 図１の回折計の詳細を、特に源及びＸ線検出器を支持する第１分析ユニットを含む回折計の先端を概略的に示す。 源及びＸ線検出器を支持する第１分析ユニットと、分析ユニットを支持し、移動させる構造とを備える図１の回折計の詳細の側面図を概略的に示す。 本発明の特定の実施形態により、空間で前記分析ユニットを移動することができる関節を概略的に示す。

Claims (13)

1. 回折計で、
   − 視準軸（１０）を有する放射線源（７）と、受光軸（１１）を有する放射線検出器（８）とを支持する分析ユニット（９）を備え、前記視準軸（１０）及び受光軸（１１）が、分析ユニット（９）に対して固定された回折計（１２）の中心に収束し、更に、
   − 空中で前記分析ユニットを移動させる手段（１６、３１、３２、３３）と、
   − 前記回折計中心の周囲で前記源及び検出器を回転する手段（２０、２０’）とを備える回折計。
2. 源（７）がＸ線源であり、検出器（８）がＸ線検出器である、請求項１に記載の回折計。
3. 空中で前記分析ユニット（９）を移動させる前記手段（１６、３１、３２、３３）が、回折計（１２）の前記中心の位置変更を可能にするのに適切である、請求項１又は２に記載の回折計。
4. 前記源（７）及び検出器（８）を回転する前記手段（２０、２０’）が、源及び検出器を回転するのに適切であり、したがって前記視準軸（１０）及び前記受光軸（１１）が、前記第１分析ユニット（９）に対して固定された赤道面に維持される、請求項１〜３いずれか１項に記載の回折計。
5. 前記分析ユニット（９）が支持及び移動構造（１４）によって支持され、前記支持及び移動構造（１４）に対して前記分析ユニットを移動させる手段（２７）が設けられ、したがって分析ユニット（９）が、前記赤道面に含まれて回折計（１２）の前記中心を通る赤道軸（１５）の周囲で回転することができる、請求項１〜４いずれか１項に記載の回折計。
6. 前記赤道軸（１５）が、前記分析ユニット（９）の対称面に対して直角である、請求項５に記載の回折計。
7. 前記支持及び移動構造（１４）に対して前記分析ユニット（９）を移動させる前記手段により、前記赤道軸に対して赤道面を、空中で後者の位置を変更することなく回転することができる、請求項５又は６に記載の回折計。
8. 前記回転が、少なくとも１０°、好ましくは少なくとも２０°の弧に沿って可能である、請求項７に記載の回折計。
9. 前記検出器（８）が比例電離計数器である、請求項２に記載の回折計。
10. 回折計を配置することを含む回折法で、
    − 視準軸を有する放射線源と、受光軸を有する放射線検出器とを支持する分析ユニットを備え、前記視準軸及び受光軸が、分析ユニットに対して固定された回折計の中心に収束し、更に、
    − 前記分析ユニットを移動させる手段と、
    − 前記回折計中心の周囲で前記源及び検出器を回転する手段とを備え、
    回折計の前記中心が、分析される要素の表面の点上にある回折法。
11. 前記分析ユニットが対称面を有し、前記面が、前記回折計中心と一致する点で、分析される要素の表面に直角に配置される、請求項１０に記載の方法。
12. 請求項１０又は１１に記載のＸ線回折法。
13. 分析される前記要素が、回折計に機械的に連結されない、請求項１０〜１２いずれか１項に記載の方法。

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