RU2314517C2 - Дифрактометр и способ дифракционного анализа - Google Patents
Дифрактометр и способ дифракционного анализа Download PDFInfo
- Publication number
- RU2314517C2 RU2314517C2 RU2004125649/28A RU2004125649A RU2314517C2 RU 2314517 C2 RU2314517 C2 RU 2314517C2 RU 2004125649/28 A RU2004125649/28 A RU 2004125649/28A RU 2004125649 A RU2004125649 A RU 2004125649A RU 2314517 C2 RU2314517 C2 RU 2314517C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diffractometer
- axis
- analytical instrument
- specified
- center
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
- Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
Abstract
Предложенное изобретение относится к рентгеновским дифрактометрам для неразрушающих испытаний объектов, которые не могут быть смещены из их исходного местоположения. Данное изобретение решает такую задачу, как возможность использовать дифрактометр без перемещения исследуемого объекта, а также возможность регистрации его механических напряжений. Предложенный дифрактометр содержит основание; аналитический прибор, источник пучка излучения, детектор пучка излучения, оси которых сходятся в центре дифрактометра; средства для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора в пространстве, поддерживающий аналитический прибор кронштейн, установленный с возможностью вращения, а также вертикального перемещения указанного аналитического прибора с обеспечением возможности изменения положения центра дифрактометра в пространстве; средства для обеспечения вращения указанных источника и детектора вокруг указанного центра дифрактометра так, чтобы оси источника и детектора пучка излучения находились в экваториальной плоскости, будучи зафиксированными относительно указанного аналитического прибора; конструкцию поддержания и перемещения указанного аналитического прибора; средство для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора относительно указанной конструкции поддержания и перемещения так, чтобы указанный аналитический прибор мог вращаться вокруг экваториальной оси, находящейся в указанной экваториальной плоскости и проходящей через центр дифрактометра. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 5 ил.
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ НАСТОЯЩЕЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Настоящее изобретение относится к дифрактометру, в частности к рентгеновскому дифрактометру. Более конкретно оно относится к дифрактометру для неразрушающих испытаний на элементарных компонентах, которые непригодны (или не разрешены) для анализа традиционными дифрактометрами, или даже на компонентах, которые не могут быть смещены из их исходного местоположения.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Дифракционные методы исследования находят широкое использование при анализе структуры материалов. Информация, получаемая с помощью этой технологии, важна в некоторых таких областях, как химия, металлургия и металлография, добывающая промышленность, транспорт, окружающая среда, авиация, авиакосмическая промышленность, строительство и даже охрана культурного наследия.
Для дифракционного анализа используют несколько видов излучения. Очень обычными являются методы дифракции, осуществляемые с помощью рентгеновских лучей, а также электронов и нейтронов. Особую важность представляют технологии дифракции рентгеновских лучей.
Как правило, этот вид аппаратуры используют для детектирования дифракции от порошков или поликристаллических твердых тел. Анализ на поликристаллических твердых телах представляет особенный интерес, если требуется исследование компонентов промышленных имплантантов и/или имплантанта, находящегося в процессе разработки.
Такая аппаратура требует наличия источника рентгеновского излучения, предметного столика и детектора рентгеновского излучения. Требуется, чтобы образец вращался так, чтобы поверхность облучалась пучком рентгеновских лучей из источника под разными углами. Требуется, чтобы образец и детектор вращались одновременно (факультативно) с разной скоростью, так что их относительное положение обеспечивает возможность приема дифрагированного пучка от кристаллографических плоскостей, которые находятся в правильном положении для отражения.
Рентгеновская дифрактометрия пригодна для получения информации в области химического состава, физических и механических свойств образцов (наличие остаточного напряжения или сжатия) производимого металла или другого материала. Эта методика пригодна даже для раннего обнаружения дефектов или искажений кристаллической структуры, например, в сварных элементах или в элементах, находящихся под нагрузкой или в состоянии усталости. Такие напряжения вызывают, в общем, предпочтительную ориентацию кристаллической решетки, которая может быть детектирована посредством дифракции рентгеновских лучей при выборе особых процедур. Эта технология пригодна даже для анализа волокнистых структур и стекол для определения состояния консервации, а также химических и физических свойств.
Иногда полезно исследовать с помощью неразрушающих методов испытания структуру кристаллической решетки компонентов в используемых имплантантах. В этом случае часто трудно или невозможно получить образцы для традиционного анализа и лабораторных испытаний. Очень часто анализируемый компонент или имплантант не могут двигаться. По этой причине имеется потребность в дифрактометре и, в частности, в рентгеновском дифрактометре, который мог бы просто использоваться без перемещения какой-либо конструкции или компонента имплантанта. Важно, чтобы этот дифрактометр давал возможность получения значительного диапазона информации (то есть был эквивалентен лабораторным дифрактометрам для анализа порошков и поликристаллических материалов). В частности, полезно идентифицировать наличие механического напряжения, предпочтительных ориентации, структурных дефектов материала, которые имеет анализируемый компонент, избегая того, чтобы особые условия работы дифрактометра ограничивали получение необходимой информации. Это означает то, что существует необходимость в разработке дифрактометра, который пригоден для использования по месту, и в улучшении эксплуатационных качеств традиционных лабораторных дифрактометров.
СУЩНОСТЬ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ
Вышеупомянутые проблемы решены с помощью дифрактометра, содержащего
аналитический прибор, поддерживающий источник излучения, содержащий коллимационную ось; и детектор излучения, имеющий приемную ось, причем указанные коллимационная и приемная оси сходятся в центре, называемом центром дифрактометра, который является постоянным относительно аналитического прибора;
средства для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора;
средства для обеспечения вращения указанных источника и детектора вокруг указанного центра дифрактометра.
Предпочтительно, чтобы указанные средства для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора обеспечивали возможность изменения положения центра дифрактометра в пространстве.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения дифрактометр является рентгеновским дифрактометром.
Предпочтительно, чтобы указанные средства для обеспечения вращения указанных источника и детектора были пригодными для вращения источника и детектора так, чтобы коллимационная и приемная оси находились в экваториальной плоскости. Эта плоскость неподвижна относительно аналитического прибора.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения указанный аналитический прибор поддерживается с помощью конструкции поддержания и перемещения, а также предусмотрены средства для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора относительно конструкции поддержания и перемещения так, чтобы аналитический прибор мог вращаться вокруг оси, называемой экваториальной осью, находящейся в экваториальной плоскости и проходящей через центр дифрактометра. Этот факт соответствует вращению экваториальной плоскости вокруг экваториальной оси. Этот тип вращения предпочтительно возможен для дуги, по меньшей мере, 10 градусов, предпочтительно, по меньшей мере, 20 градусов или даже немного более высоких значений, для особой необходимости аналитического исследования.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения движение этого аналитического прибора относительно конструкции поддержания и перемещения обеспечивает возможность вращения экваториальной плоскости относительно экваториальной оси без изменения положения оси в пространстве.
Плоскость, перпендикулярная указанной экваториальной оси и в которой находится центр дифрактометра, неподвижна относительно аналитического прибора и названа аксиальной плоскостью. Эта плоскость может образовывать плоскость симметрии указанного аналитического прибора.
В качестве "коллимационной оси источника" обычно определяется ось пучка излучения, который может испускать источник, а в качестве "приемной оси" - ось пучка излучения, который может детектироваться посредством детектора.
Настоящее изобретение также относится к способу дифрактометрии, предпочтительно рентгеновской дифрактометрии, предусматривающему позиционирование дифрактометра, как было описано выше, с центром дифрактометра, находящимся в точке поверхности анализируемого элемента.
В соответствии с возможным вариантом осуществления настоящего изобретения аксиальная плоскость может быть предпочтительного расположена перпендикулярно поверхности анализируемого элемента в точке, совпадающей с центром дифрактометра.
В соответствии с вариантом осуществления настоящего изобретения указанный анализируемый элемент механически не соединен с дифрактометром, с которым он даже не находится в контактном взаимодействии, что является более предпочтительным.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фиг.1 - схематический вид сбоку рентгеновского дифрактометра, соответствующего настоящему изобретению.
Фиг.2 - схематический вид спереди дифрактометра, иллюстрируемого на фиг.1.
Фиг.3 - схематическая иллюстрация узла дифрактометра, иллюстрируемого на фиг.1, а более конкретно иллюстрация оконечности дифрактометра, которая содержит первый аналитический прибор, поддерживающий источник и детектор рентгеновского излучения.
Фиг.4 - схематический вид сбоку узла дифрактометра, иллюстрируемого на фиг.1, содержащего первый аналитический прибор, поддерживающий источник и детектор рентгеновского излучения, и конструкцию, предназначенную для поддерживания и перемещения аналитического прибора.
Фиг.5 - схематическое сочленение, способное к перемещению указанного аналитического прибора в пространстве в соответствии с особым вариантом осуществления настоящего изобретения.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВОЗМОЖНОГО ВАРИАНТА ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ
На фиг.1 приведен вид сбоку рентгеновского дифрактометра, соответствующего настоящему изобретению. Аппаратура включает в себя станину 1, которая может быть оборудована двумя колесами или другими средствами для транспортировки и позиционирования рентгеновского дифрактометра и может также содержать электрогенератор, способный генерировать энергию, требуемую для использования, емкость с охлаждающей жидкостью для источника рентгеновского излучения и электрические элементы для позиционирования подвижных деталей и сбора данных от измерительной аппаратуры, а также для обработки этих данных.
Аппаратура включает в себя опорную стойку 3 и консоль 4, поддерживаемую посредством указанной опорной стойки 3 и поддающейся вращению относительно вертикальной стойки, для вертикального позиционирования оконечности 6, которая включает в себя аналитический прибор, поддерживаемый посредством консоли 4. Блокировочные устройства 5 позволяют фиксировать консоль 4, размещенную относительно опорной стойки 3. Оконечность 6, также иллюстрируемая на фиг.2 и фиг.3, включает в себя источник 7 рентгеновского излучения, детектор 8 рентгеновского излучения и другие расположенные на ней устройства. Эти устройства включают в себя элемент 9, называемый основной опорой Эйлера, который предпочтительно может быть в виде дуги окружности и предназначен для поддерживания источника 7 рентгеновского излучения и детектора 8 рентгеновского излучения, В описываемом варианте осуществления основная опора Эйлера является аналитическим прибором. Источник 7 рентгеновского излучения и детектор 8 рентгеновского излучения могут просто перемещаться вдоль основной опоры 9 Эйлера. Для каждой позиции, достигаемой на основной опоре Эйлера источником рентгеновского излучения и детектором рентгеновского излучения, коллимационная ось 11 и приемная ось 10 всегда направлены к точке 12, которая является центром 12 дифрактометра и предпочтительно совпадает с центром кривизны основной опоры 9 Эйлера.
Таким образом, оси 10 и 11 могут поворачиваться вокруг центра 12 в плоскости, в экваториальной плоскости, которая по существу параллельна основной опоре 9 Эйлера. Как показано на фиг.3, экваториальная плоскость совпадает с плоскостью чертежа, аксиальная плоскость перпендикулярна ей, а их пересечение является осью 13, называемой осью исследования.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения указанная основная опора 9 Эйлера просто поддерживается посредством конструкции 14 поддержания и перемещения, называемой вспомогательной опорой Эйлера. Специальная система обеспечивает возможность основной опоре 9 Эйлера двигаться относительно вспомогательной опоры 14 Эйлера для осуществления поворота вокруг экваториальной оси 15. Экваториальная ось 15 находится в экваториальной плоскости и проходит перпендикулярно оси 13 исследования. В этом случае вся экваториальная плоскость может поворачиваться на определенный угол относительно экваториальной оси 15 и, таким образом, могут поворачиваться коллимационная ось 11 и приемная ось 10, поскольку источник 7 рентгеновского излучения и детектор 8 рентгеновского излучения поддерживаются посредством основной опоры 9 Эйлера.
На фиг.4 приведен вид сбоку оконечности 6, которая включает в себя две указанные опоры Эйлера, и иллюстрируется возможная реализация сочленения механизма основной опоры 9 Эйлера относительно вспомогательной опоры 14 Эйлера. Основная опора 9 Эйлера включает в себя две зубчатые дуги 21 и 21′, соединенные соответствующим образом. Источник 7 рентгеновского излучения и детектор 8 рентгеновского излучения движутся вдоль этих дуг посредством зубчатой передачи, приводимые в движение электродвигателями 20 и 20′, которые являются частью источника рентгеновского излучения и детектора рентгеновского излучения. Кронштейн 22, соединенный с основной опорой 9 Эйлера, подпирает ее к вспомогательной опоре 14 Эйлера. Кронштейн 22 имеет часть 23, имеющую конструкцию 24 в форме ласточкина хвоста, причем указанная конструкция проходит в соответствующей полости 25 (показанной на фиг.4 пунктирной линией) вспомогательной опоры 14 Эйлера, таким образом обеспечивая возможность вращения экваториальной плоскости, как описано выше. Червяк (не показан) установлен параллельно оси 26, приводится в движение электродвигателем 27 и сопрягается с соответствующей резьбой, имеющейся на верхней поверхности 28 конструкции 24. Червяк вызывает вращение основной опоры 9 Эйлера. Это, подобно другим типам механизмов, может быть просто реализовано специалистом в этой области техники.
Также предвидится серия устройств для обеспечения движения, предназначенных для позиционирования в пространстве оконечности 6, которая содержит две опоры Эйлера.
Как следует из фиг.2, система 16, оборудованная электродвигателем 30, обеспечивает возможность полного поворота вокруг оси консоли 4 этой оконечности 6. Это обеспечивает возможность очень выгодного расположения измерительных приборов и также обеспечивает возможность исследования подлежащего анализу материала вдоль разных направлений. Ссылочными номерами 31 и 32 указаны две каретки; они обеспечивают возможность взаимно перпендикулярных движений смещения; это движение также перпендикулярно оси консоли 4; эти каретки также приводятся в движение посредством специальных электродвигателей.
Электродвигатель 33 через винтовой механизм обеспечивает возможность смещения консоли 4 вдоль ее оси.
Другие устройства для обеспечения движения могут быть предусмотрены для облегчения позиционирования оконечности 6. Например, сочленение может быть предусмотрено предпочтительно между системой 16 и системой кареток 31 и 32, обеспечивая возможность вращения вокруг оси, перпендикулярной оси консоли 4. Как очевидно из фиг.5, это сочленение схематически представлено ссылочным номером 35 и установлено выше штифта 36 (показано схематически). Это сочленение обеспечивает возможность поворота на 180 градусов и может легко двигаться благодаря специальному электродвигателю.
Вместо опорной стойки 3 может быть предусмотрена вертикальная опора, вдоль которой кронштейн (консоль) 4 может смещаться вертикально благодаря специальному устройству. Вертикальная опора может поворачиваться вокруг своей оси, давая таким образом дополнительную степень свободы для позиционирования конструкции. Очевидно, что эта аппаратура может быть реализована с различными видами устройств для обеспечения движения соответствующими требованиям исследования.
На основной опоре 9 Эйлера могут быть предусмотрены координатно-указательные устройства, предназначенные для правильного размещения измерительного прибора относительно исследуемого элемента. Как описано выше, этот анализируемый элемент может быть элементом работающей конструкции, например частью промышленной установки, или также элементом слишком больших размеров, чтобы его перемещать, и который требует неразрушающего контроля конструкции. Координатно-указательное устройство может включать в себя два лазера, закрепленных на основной опоре Эйлера, и направлено к центру 12 дифрактометра, и телекамеру, также закрепленную на основной опоре Эйлера и направленную вдоль оси 13 исследования. Перекрытие двух пятен, проектируемых лазером на поверхность анализируемого элемента, и их форма будут указывать на правильное размещение аппаратуры относительно анализируемого элемента. Движущаяся часть предпочтительно может перемещаться посредством специальных электродвигателей, управляемых с помощью электронных систем. Эти системы могут собирать данные от координатно-указательного устройства и полностью управлять позиционированием аппаратуры.
Движение источника рентгеновского излучения и детектора рентгеновского излучения также может управляться с помощью электронной системы, а также движение основной опоры Эйлера может электронно управляться относительно вспомогательной опоры Эйлера.
Источник рентгеновского излучения и детектор рентгеновского излучения могут быть разных типов, выбранных из типов, обычно используемых для дифракции рентгеновских лучей. Эти типы включают в себя все пригодные коллимационные системы (прорези, кондиционирование лучей и при необходимости также монохроматоры). В частности, детектор может включать в себя систему скольжения, которая обеспечивает возможность движения коллимационной системы (то есть "капиллярную оптику", "поликапиллярную оптику" и так далее.) вдоль приемной оси луча, от центра дифрактометра и к центру дифрактометра.
Выбор зависит от типа используемого излучения и характеристики анализируемого элемента, а также от конструктивных проблем аппаратуры. В частности, в случае дифракции рентгеновских лучей детектор может быть сцинтилляционным детектором, твердотельным или любым другим известным прибором. В соответствии с возможным вариантом осуществления может быть использован ионизационный детектор газа, например счетчик Гейгера, вследствие его небольших размеров. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения можно использовать счетчик Гейгера в области его пропорциональности, называемый также пропорциональным счетчиком. Кроме того, источник рентгеновского излучения и детектор рентгеновского излучения могут быть оборудованы устройствами, которые обеспечивают возможность смещения их коллимационной и приемной осей соответственно, для регулирования вне указанных источника рентгеновского излучения и детектора рентгеновского излучения, оптического пути луча, падающего на анализируемый материал и дифрагируемого луча в соответствии с рабочими требованиями.
Размер аппаратуры может быть выбран в зависимости от случая применения, быть встроенным и быть таким, чтобы все устройства поддерживались соответственно. В частности, что касается основной опоры Эйлера, то они должны быть достаточно адекватными для поддерживания источника рентгеновского излучения и детектора рентгеновского излучения в отношении их размеров и обеспечивать возможность достаточного хода вдоль самой основной опоры Эйлера. Также важно иметь в виду, что при увеличении размера увеличивается мощность электродвигателей, требуемая для перемещения конструкций без опасности возникновения вибрации.
Например, можно обеспечить аппаратуру, как описано, с внешним радиусом основной опоры Эйлера, составляющим приблизительно 22 см, ходом источника рентгеновского излучения и детектором рентгеновского излучения, пропорционального ионизационного типа, составляющим приблизительно 135 градусов, с расстоянием, составляющим приблизительно 11 см, между центром дифрактометра и источником рентгеновского излучения и между центром дифрактометра и детектором рентгеновского излучения. Анализ эталонного образца дал результаты, соответствующие результатам, полученным с помощью традиционных дифрактометров. Конструкция может также включать в себя электрическое соединение и соединения для передачи данных между электронными системами управления и различными устройствами для обеспечения движения или детектирования, описанными выше, а также трубы для охлаждающей жидкости для источника рентгеновского излучения.
В соответствии с возможным способом использования дифрактометра, последний размещают так, чтобы точка поверхности анализируемого элемента была центром 12 дифрактометра. При запуске эта поверхность должна быть перпендикулярной оси 13 исследования; если поверхность не является плоской, то плоскость, касательная к поверхности, называемая плоскостью образца, должна быть перпендикулярной к оси исследования. Таким образом, коллимационная ось 11 образует угол θ с плоскостью образца. Приемная ось 10 будет образовывать угол θ с плоскостью образца и угол 2θ относительно коллимационной оси. Таким образом, система способна детектировать лучи, отражаемые семействами кристаллографических плоскостей, которые имеют межплоскостное расстояние d, которое для угла θ соответствует относительному положению источника рентгеновского излучения и детектора рентгеновского излучения и удовлетворяет закону Брегга, описываемому уравнением nλ=2d·sinθ, где n - целое число, а λ - длина волны пучка рентгеновских лучей, исходящих из источника.
В соответствии с возможным способом работы, коллимационная ось 11 и приемная ось 10 осуществляют вышеупомянутый поворот, сохраняя симметрию относительно оси 13 исследования; таким образом можно детектировать дифрагированный пучок от различных семейств плоскостей кристаллической решетки, удовлетворяющих закону Брегга при различных углах θ.
Если образец является поликристаллическим твердым телом с достаточно небольшими кристаллами, как это обычно имеет место, то различные семейства плоскостей могут быть произвольно ориентированы во всех направлениях. Таким образом, могут быть детектированы различные семейства плоскостей, которые удовлетворяют закону Брегга, путем сканирования под различными углами θ. Благодаря вращению экваториальной плоскости вокруг экваториальной оси 15, как было указано выше, и благодаря сохранению неизменным положения источника рентгеновского излучения и детектора рентгеновского излучения относительно оси 13 исследования (которую будут поворачивать на угол ω вместе с экваториальной плоскостью), экваториальная плоскость не будет больше перпендикулярной плоскости образца. Таким образом, можно сканировать и в этом случае под разными углами θ и детектировать сигналы от плоскостей, наклонных под углом ω относительно плоскости образца. Сравнение при различных углах θ интенсивностей дифракции при одном угле θ (соответствующем семействам плоскостей с одним межплоскостным расстоянием) дает информацию о возможных предпочтительных ориентациях в кристаллической структуре. Это является эквивалентом для исследования определенной дуги дебаевской окружности.
В альтернативном варианте коллимационная и приемная оси могут оставаться симметричными относительно оси, лежащей на экваториальной плоскости, и отличаться от оси исследования для анализа семейств плоскостей с разными наклонами относительно оси исследования. Это важно при необходимости анализа монокристаллических материалов или в том случае, если не представляется возможным расположить ось исследования перпендикулярно плоскости образца, или при необходимости анализа специальных направлений в материалах.
Число различных возможных расположении аппаратуры обеспечивает большую многосторонность для использования дифрактометра.
Если образец может, по меньшей мере, частично двигаться и поддаваться ориентированию в пространстве, то возможности анализа расширяются, так что может быть получен диапазон информации, который сравним с диапазоном информации, получаемым с помощью традиционных лабораторных измерительных приборов, например монокристаллических измерительных приборов, которые имеют наивысшее число степеней свободы для ориентации образца в пространстве.
Были описаны дифрактометр и способ его использования, где в качестве источника излучения использовали источник рентгеновского излучения. Это составляет предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения. Так или иначе, с помощью аппаратуры, имеющей специальные размеры и элементы, можно использовать разные виды источников и детекторов других видов излучения, например электромагнитного излучения, звукоизлучения или излучения, состоящего из пучков элементарных частиц.
Claims (15)
1. Дифрактометр, содержащий
основание;
аналитический прибор (9), поддерживающий источник (7) пучка излучения, имеющий коллимационную ось (11), и детектор (8) пучка излучения, имеющий приемную ось (10), причем указанные коллимационная ось (11) и приемная ось (10) сходятся в центре (12) дифрактометра, который зафиксирован относительно указанного аналитического прибора (9);
средства (16, 31, 32, 33) для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора (9) в пространстве и поддерживающий аналитический прибор кронштейн (4), установленный с возможностью вращения, а также вертикального перемещения указанного аналитического прибора (9) с обеспечением возможности изменения положения центра дифрактометра в пространстве;
средства (20, 20′) для обеспечения вращения указанных источника и детектора вокруг указанного центра дифрактометра так, чтобы указанные коллимационная ось (11) и приемная ось (10) находились в экваториальной плоскости, будучи зафиксированными относительно указанного аналитического прибора (9);
конструкцию (14) поддержания и перемещения указанного аналитического прибора (9);
средство (27) для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора относительно указанной конструкции (14) поддержания и перемещения так, чтобы указанный аналитический прибор (9) мог вращаться вокруг экваториальной оси (15), находящейся в указанной экваториальной плоскости и проходящей через указанный центр (12) дифрактометра,
при этом указанное средство (27) для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора относительно указанной конструкции (14) поддержания и перемещения выполнено с возможностью вращения экваториальной плоскости вокруг указанной экваториальной оси (15) без изменения положения этой оси в пространстве.
2. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что указанные средства (16, 30) для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора в пространстве выполнены с возможностью вращения указанного аналитического прибора вокруг оси, перпендикулярной указанной экваториальной оси.
3. Дифрактометр по п.1 или 2, отличающийся тем, что источник (7) является источником электромагнитного излучения, или звукоизлучения, или излучения, состоящего из пучков элементарных частиц, а детектор (8) является детектором электромагнитного излучения, или звукоизлучения, или излучения, состоящего из пучков элементарных частиц.
4. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что источник (7) является источником рентгеновского излучения, а детектор (8) является детектором рентгеновского излучения.
5. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что указанные средства (16, 31, 32, 33) для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора (9) в пространстве пригодны для обеспечения возможности изменения положения указанного центра (12) дифрактометра посредством вращения или перемещения указанного аналитического прибора.
6. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что указанная экваториальная ось (15) перпендикулярна плоскости симметрии указанного аналитического прибора (9).
7. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что указанный поворот вокруг указанной экваториальной оси (15) возможен вдоль дуги, составляющей, по меньшей мере, 10°, предпочтительно, по меньшей мере, 20°.
8. Дифрактометр по п.3, отличающийся тем, что указанный детектор (8) является пропорциональным ионизационным счетчиком.
9. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что он содержит координатно-указательное устройство, расположенное на указанном аналитическом приборе (9) и предназначенное для размещения указанного аналитического прибора относительно анализируемого элемента.
10. Дифрактометр по п.9, отличающийся тем, что указанное координатно-указательное устройство содержит два лазера и телекамеру.
11. Дифрактометр по п.1, отличающийся тем, что указанный аналитический прибор выполнен в форме дуги окружности.
12. Способ дифрактометрии, предусматривающий размещение дифрактометра, содержащего
основание, аналитический прибор, поддерживающий источник пучка излучения, имеющий коллимационную ось, и детектор пучка излучения, имеющий приемную ось, причем указанные коллимационная ось и приемная ось сходятся в центре дифрактометра, который зафиксирован относительно указанного аналитического прибора;
средства для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора (9) в пространстве и поддерживающий аналитический прибор кронштейн (4), установленный с возможностью вращения, а также вертикального перемещения указанного аналитического прибора (9) с обеспечением возможности изменения положения центра дифрактометра в пространстве;
средства для обеспечения вращения указанных источника и детектора вокруг указанного центра дифрактометра так, чтобы указанные коллимационная ось (11) и приемная ось (10) находились в экваториальной плоскости, будучи зафиксированными относительно указанного аналитического прибора (9);
конструкцию (14) поддержания и перемещения указанного аналитического прибора (9);
средство (27) для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора относительно указанной конструкции (14) поддержания и перемещения так, чтобы указанный аналитический прибор (9) мог вращаться вокруг экваториальной оси (15), находящейся в указанной экваториальной плоскости и проходящей через указанный центр (12) дифрактометра;
при этом указанное средство (27) для обеспечения перемещения указанного аналитического прибора относительно указанной конструкции (14) поддержания и перемещения выполнено с возможностью вращения экваториальной плоскости вокруг указанной экваториальной оси (15) без изменения положения этой оси в пространстве, а указанный центр дифрактометра размещают на точке поверхности анализируемого элемента.
13. Способ дифрактометрии по п.12, отличающийся тем, что указанный аналитический прибор имеет плоскость симметрии, расположенную перпендикулярно поверхности анализируемого элемента в точке, совпадающей с указанным центром дифрактометра.
14. Способ дифрактометрии по п.12, отличающийся тем, что указанный анализируемый элемент механически не связан с дифрактометром.
15. Способ дифрактометрии по любому из пп.12-14, отличающийся тем, что дифрактометрия является рентгеновской дифрактометрией.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT2002MI000097A ITMI20020097A1 (it) | 2002-01-21 | 2002-01-21 | Diffrattometro e metodo per svolgere analisi diffrattrometriche |
| ITMI02A000097 | 2002-01-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004125649A RU2004125649A (ru) | 2005-05-10 |
| RU2314517C2 true RU2314517C2 (ru) | 2008-01-10 |
Family
ID=11448930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004125649/28A RU2314517C2 (ru) | 2002-01-21 | 2003-01-21 | Дифрактометр и способ дифракционного анализа |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7260178B2 (ru) |
| EP (1) | EP1470413B1 (ru) |
| JP (1) | JP2005515435A (ru) |
| KR (1) | KR100990592B1 (ru) |
| CN (1) | CN1620602B (ru) |
| AT (1) | ATE463737T1 (ru) |
| AU (1) | AU2003205636B2 (ru) |
| BG (1) | BG108850A (ru) |
| CA (1) | CA2473782A1 (ru) |
| DE (1) | DE60332002D1 (ru) |
| ES (1) | ES2345542T3 (ru) |
| HK (1) | HK1070133A1 (ru) |
| IL (1) | IL163082A (ru) |
| IT (1) | ITMI20020097A1 (ru) |
| PT (1) | PT1470413E (ru) |
| RS (1) | RS50427B (ru) |
| RU (1) | RU2314517C2 (ru) |
| SI (1) | SI1470413T1 (ru) |
| WO (1) | WO2003060498A1 (ru) |
| ZA (1) | ZA200406268B (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2734684C1 (ru) * | 2020-04-28 | 2020-10-21 | Евгений Николаевич Болгов | Устройство для рентгенографического контроля сварных швов стенки резервуара |
| RU2796123C1 (ru) * | 2022-12-26 | 2023-05-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт ядерных исследований Российской академии наук (ИЯИ РАН) | Широкодиапазонный кольцевой времяпролетный дифрактометр нейтронов с регулируемым разрешением |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005010512A1 (en) * | 2003-07-22 | 2005-02-03 | X-Ray Optical Systems, Inc. | Method and system for x-ray diffraction measurements using an aligned source and detector rotating around a sample surface |
| FI20041538A (fi) | 2004-11-29 | 2006-05-30 | Stresstech Oy | Goniometri |
| ITFI20050016A1 (it) * | 2005-02-02 | 2006-08-03 | Giovanni Berti | Diffrattometro a centro variabile |
| ITFI20050137A1 (it) * | 2005-06-20 | 2006-12-21 | Giovanni Berti | Apparecchiatura mobile per irragiamento e rilevazione di radiazioni |
| CN102221516B (zh) * | 2011-03-17 | 2013-09-04 | 中国科学院化学研究所 | 中子反射谱仪单色器的调节装置和用其调整单色器的方法 |
| DE102011117713B4 (de) | 2011-07-28 | 2014-02-27 | Alfred-Wegener-Institut Helmholtz-Zentrum für Polar- und Meeresforschung | Transportables Goniospektrometer mit konstantem Observationszentrum |
| US9613728B2 (en) * | 2013-03-15 | 2017-04-04 | Proto Manufacturing Ltd. | X-ray diffraction apparatus and method |
| CN104914121A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-16 | 朱彦婷 | 工程化单晶体取向的测量方法及装置 |
| JP6394513B2 (ja) | 2015-06-18 | 2018-09-26 | 新東工業株式会社 | 残留応力測定装置及び残留応力測定方法 |
| CN105223216B (zh) * | 2015-09-23 | 2018-03-30 | 北京科技大学 | 一种基于x射线衍射的材料微结构在线检测系统 |
| CN107153075B (zh) * | 2016-03-03 | 2019-12-20 | 核工业北京地质研究院 | 一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法 |
| CN108414553B (zh) * | 2017-12-15 | 2021-03-23 | 苏州新材料研究所有限公司 | 一种动态测量片状材料晶体织构的系统、设备及方法 |
| CN108801184A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-11-13 | 安徽创谱仪器科技有限公司 | 用于薄片晶体的二维定向误差精密测量系统 |
| CN111474198A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-07-31 | 西安交通大学 | 基于x光的电缆结晶检测装置 |
| JP7485872B6 (ja) * | 2021-03-22 | 2024-06-18 | 株式会社リガク | 放射線測定装置 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2843749A (en) * | 1955-08-18 | 1958-07-15 | United States Steel Corp | System for measuring x-radiation |
| JPS5116984A (en) * | 1974-08-02 | 1976-02-10 | Hitachi Ltd | X senoryokusokuteisochi |
| NL7803026A (nl) * | 1978-03-21 | 1979-09-25 | Philips Nv | Instelmechanisme. |
| US4199678A (en) * | 1979-01-31 | 1980-04-22 | U.S. Philips Corporation | Asymmetric texture sensitive X-ray powder diffractometer |
| JPS5588148U (ru) * | 1979-12-06 | 1980-06-18 | ||
| FR2589347B1 (fr) * | 1985-11-05 | 1987-12-18 | Philips Massiot Mat Medic | Statif d'exploration isocentrique |
| GB2198920B (en) | 1986-12-18 | 1990-11-14 | Univ Moskovsk | Apparatus for x-ray studies of crystalline matter |
| FR2632177A1 (fr) * | 1988-06-03 | 1989-12-08 | Gen Electric Cgr | Statif de radiologie isocentrique a quatre axes de rotation |
| US5014293A (en) * | 1989-10-04 | 1991-05-07 | Imatron, Inc. | Computerized tomographic x-ray scanner system and gantry assembly |
| JPH05107203A (ja) * | 1991-10-15 | 1993-04-27 | Jeol Ltd | Ｘ線試料表面状態評価装置 |
| US5359640A (en) * | 1993-08-10 | 1994-10-25 | Siemens Industrial Automation, Inc. | X-ray micro diffractometer sample positioner |
| CN2236652Y (zh) * | 1996-02-17 | 1996-10-02 | 中国航天工业总公司 | 一种x射线衍射仪 |
| JPH10160688A (ja) * | 1996-12-04 | 1998-06-19 | Rigaku Corp | 単結晶インゴットのｘ線トポグラフィー方法および装置 |
| US6064717A (en) * | 1997-11-21 | 2000-05-16 | Rigaku/Usa, Inc. | Unrestricted motion apparatus and method for x-ray diffraction analysis |
| US7016457B1 (en) | 1998-12-31 | 2006-03-21 | General Electric Company | Multimode imaging system for generating high quality images |
-
2002
- 2002-01-21 IT IT2002MI000097A patent/ITMI20020097A1/it unknown
-
2003
- 2003-01-21 RU RU2004125649/28A patent/RU2314517C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2003-01-21 WO PCT/EP2003/000546 patent/WO2003060498A1/en active Application Filing
- 2003-01-21 ES ES03702480T patent/ES2345542T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-21 SI SI200331829T patent/SI1470413T1/sl unknown
- 2003-01-21 AT AT03702480T patent/ATE463737T1/de active
- 2003-01-21 JP JP2003560544A patent/JP2005515435A/ja active Pending
- 2003-01-21 US US10/502,101 patent/US7260178B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2003-01-21 AU AU2003205636A patent/AU2003205636B2/en not_active Ceased
- 2003-01-21 EP EP03702480A patent/EP1470413B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-21 DE DE60332002T patent/DE60332002D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-01-21 KR KR1020047011210A patent/KR100990592B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2003-01-21 CA CA002473782A patent/CA2473782A1/en not_active Abandoned
- 2003-01-21 PT PT03702480T patent/PT1470413E/pt unknown
- 2003-01-21 CN CN03802523XA patent/CN1620602B/zh not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-07-18 IL IL163082A patent/IL163082A/en not_active IP Right Cessation
- 2004-08-05 ZA ZA200406268A patent/ZA200406268B/xx unknown
- 2004-08-19 BG BG108850A patent/BG108850A/xx unknown
- 2004-08-20 RS YUP-739/04A patent/RS50427B/sr unknown
-
2005
- 2005-03-18 HK HK05102377.4A patent/HK1070133A1/xx not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2734684C1 (ru) * | 2020-04-28 | 2020-10-21 | Евгений Николаевич Болгов | Устройство для рентгенографического контроля сварных швов стенки резервуара |
| RU2796123C1 (ru) * | 2022-12-26 | 2023-05-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт ядерных исследований Российской академии наук (ИЯИ РАН) | Широкодиапазонный кольцевой времяпролетный дифрактометр нейтронов с регулируемым разрешением |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ITMI20020097A1 (it) | 2003-07-21 |
| CN1620602B (zh) | 2010-11-03 |
| CA2473782A1 (en) | 2003-07-24 |
| WO2003060498A1 (en) | 2003-07-24 |
| HK1070133A1 (en) | 2005-06-10 |
| EP1470413A1 (en) | 2004-10-27 |
| AU2003205636A1 (en) | 2003-07-30 |
| ZA200406268B (en) | 2006-06-28 |
| ATE463737T1 (de) | 2010-04-15 |
| ES2345542T3 (es) | 2010-09-27 |
| US7260178B2 (en) | 2007-08-21 |
| IL163082A (en) | 2009-11-18 |
| SI1470413T1 (sl) | 2011-05-31 |
| KR20040089115A (ko) | 2004-10-20 |
| YU73904A (sh) | 2006-08-17 |
| ITMI20020097A0 (it) | 2002-01-21 |
| US20050141667A1 (en) | 2005-06-30 |
| KR100990592B1 (ko) | 2010-10-29 |
| DE60332002D1 (de) | 2010-05-20 |
| PT1470413E (pt) | 2010-10-08 |
| EP1470413B1 (en) | 2010-04-07 |
| RU2004125649A (ru) | 2005-05-10 |
| RS50427B (sr) | 2009-12-31 |
| BG108850A (en) | 2005-04-30 |
| CN1620602A (zh) | 2005-05-25 |
| AU2003205636B2 (en) | 2008-06-26 |
| JP2005515435A (ja) | 2005-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2314517C2 (ru) | Дифрактометр и способ дифракционного анализа | |
| EP1621873B1 (en) | X-ray diffraction screening system convertible between reflection and transmission modes | |
| EP1376108B1 (en) | X-ray diffractometer comprising a C-arm for examining an array of crystals | |
| US7848489B1 (en) | X-ray diffractometer having co-exiting stages optimized for single crystal and bulk diffraction | |
| Shen et al. | Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS | |
| US7113265B1 (en) | Powder handling device for analytical instruments | |
| EP4019951A1 (en) | Apparatuses and methods for combined simultaneous analyses of materials | |
| Coati et al. | Status of the crystallography beamlines at synchrotron SOLEIL⋆ | |
| JPH06258260A (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| US5640437A (en) | Goniometer | |
| US7702071B2 (en) | Method for performing power diffraction analysis | |
| US7483512B2 (en) | Variable centre diffractometer | |
| JP2005265502A (ja) | Ｘ線結晶方位測定装置及びｘ線結晶方位測定方法 | |
| JPH08136698A (ja) | 円弧状スライダー駆動式ゴニオメータおよび立体角回折計 | |
| CN219737335U (zh) | 一种弧形探测器机构及x射线衍射-荧光谱仪 | |
| JP4604242B2 (ja) | Ｘ線回折分析装置およびｘ線回折分析方法 | |
| CN116413293A (zh) | 一种弧形探测器机构及x射线衍射-荧光谱仪 | |
| Lorentzen | Residual stress measurements at ris⊘ | |
| GB2198920A (en) | Apparatus for X-ray studies of crystalline matter | |
| JP2005070047A (ja) | マイクロ回折システムおよびこれを利用した試料分析方法 | |
| JP2000258364A (ja) | Ｘ線装置及びｘ線測定方法 | |
| Grochulski et al. | Amendment to the CMCF Technical Specification for the 08ID-1 Beamline | |
| Schwartz et al. | Recording the Diffraction Pattern | |
| JPH03110745A (ja) | オージェ電子分光装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140122 |