PT1470413E - Difractómetro e método de análise da difracção - Google Patents

Description

DESCRIÇÃO

DIFRACTQMETRG E MÉTODO Dl ANÁLISE DA DIFRACÇÃO

Campo da invenção A presente invenção refere-se um difractómetro, em particular um difractómetro de raios-X. Em mais detalhe, trata-se de um difractómetro que realiza testes não destrutivos em componentes elementares, que não são adequados (ou permitidos) para serem analisados pelos difractómetros tradicionais ou até mesmo em componentes que não podem ser deslocadas do seu local original.

Estado da técnica

As técnicas de difracção são amplamente utilizadas no campo da análise da estrutura do material. As informações obtidas por esta técnica são importantes em diversos campos como quimica, metalurgia e metalografia, indústria extractiva, transportes, meio ambiente, aeronáutica, aeroespacial, edificios e até mesmo na preservação do património cultural. Vários tipos de radiação são usados para a análise difractométrica. Muito frequentes são as técnicas de difracção de raios-x, electrões e neutrões. Especialmente importantes são as técnicas de difracção de raios-x. 1

Geralmente este tipo de equipamentos é utilizado para detectar a difracção de pós ou sólidos policristalinos. A análise de sólidos policristalinos é especialmente interessante quando a investigação é necessária para os componentes de implantes industriais e/ou implante em exercício.

Estes equipamentos precisam de uma fonte de raios-X, um espécime e um detector de raios-X. A amostra é rodada, de modo que a sua superfície seja iluminada pelo feixe de raio-x, vindo da fonte sob diferentes ângulos. A amostra e o detector são rodados em simultâneo (opcionalmente) a uma taxa diferente para que a sua posição relativa permita que o detector receba o feixe de difracção de forma a planos cristalográficos que estão na posição correcta para a reflexão. A difracção de raios-X é útil para obter informações no campo da composição química, características físicas e mecânicas das amostras (presença de tensões residuais ou compressão) de metal ou outro material fabricado. É útil ainda para a detecção precoce de defeitos ou danos de estrutura cristalina, por exemplo, em componentes soldados ou sob carga ou fadiga. Geralmente, essa tensão causa orientação preferencial da estrutura cristalina que pode ser detectada por difracção de raios-x quando os procedimentos particulares são adoptados. Essa técnica é útil até mesmo para analisar estruturas fibrosas e espelhos 2 para determinar o estado de conservação e as características químicas e físicas. Às vezes é útil para investigar por meio de testes não destrutivos da estrutura de rede de componentes de implantes em exercício. Neste caso, é muitas vezes difícil ou impossível obter amostras para análises tradicionais e testes de laboratório. Muitas vezes, acontece que o componente ou o implante em análise não pode ser movido. Por este motivo, há a necessidade de um difractómetro e, em particular, um difractómetro de raios-X que pode ser facilmente utilizado sem mover qualquer estrutura ou componente do implante. É importante que este difractómetro permitia a obtenção de uma gama considerável de informações (isto é equivalente aos difractómetros de laboratório para analisar pós e materiais policristalinos). Em particular, é útil para reconhecer a presença de tensão, orientações preferenciais, defeitos estruturais do material que constitui o elemento analisado, evitando que a condição especial de trabalho do difractómetro constitua um limite para a informação possível. Isso significa que é necessário desenvolver um dif ractómetro que seja útil para ser usado no lugar e melhorar o desempenho dos difractómetros de laboratório tradicionais.

Resumo da invenção

Os problemas acima mencionados são superados por um difractómetro compreendendo: 3 • uma unidade analítica suportando uma fonte de radiação com um eixo de colimação; e um detector de radiação com um eixo de acolhimento, convergindo os ditos eixos de colimação e de acolhimento num centro de convergência, chamado centro do difractómetro, que é fixado com relação à unidade de análise; • meios para mover a dita unidade de análise; • meios para girar a dita fonte e detector ao redor do dito centro do difractómetro

De preferência, os ditos meios para mover a dita unidade analítica permitem alterar a posição no espaço do centro do difractómetro.

De acordo com uma modalidade preferida da invenção, o difractómetro é um difractómetro de raios-X.

De preferência, os ditos meios para girar a dita fonte e detector são adequados para rodar a fonte e o detector, de modo que o eixo de colimação e de recepção estão contidos num plano equatorial. Este plano é fixado com relação à unidade de análise.

De acordo com uma modalidade preferida da invenção, a dita unidade de análise é suportada por uma estrutura de apoio e circulação e são disponibilizados meios para mover a dita unidade de análise no que diz respeito à estrutura de apoio e de movimento, de modo que a unidade analítica pode girar 4 em torno de um eixo, chamado eixo equatorial, contido no plano equatorial e que passa pelo centro do difractómetro. Este facto corresponde a uma rotação do plano equatorial em torno do eixo equatorial. Este tipo de rotação é vantajosamente para um arco de pelo menos 10°, de preferência de pelo menos 20°, ou mesmo valores muito mais elevados, para particulares necessidades de análise.

De acordo com uma modalidade preferida da invenção, o movimento da unidade de análise no que diz respeito ao apoio e estrutura do movimento, permite a rotação do plano equatorial com relação ao eixo equatorial, sem alterar a posição do eixo no espaço. O plano perpendicular ao dito eixo equatorial e que passa no centro do difractómetro, é fixado em relação à unidade de análise, e é chamado de plano axial. Este plano pode constituir um plano de simetria para a referida unidade analítica.

Como " fonte do eixo de colimação " é geralmente definida no eixo do feixe de radiação que a fonte pode emitir e como "eixo de recepção", o eixo do feixe de radiação que pode ser detectado pelo detector. A invenção também diz respeito a um método de difractometria, de preferência de difracção de raios-x que compreende posicionar um difractómetro como descrito 5 anteriormente com o centro do difractómetro num ponto da superfície de um elemento a ser analisado.

De acordo com uma possível modalidade da invenção, o plano axial pode ser vantajosamente colocado perpendicularmente em relação à superfície do elemento analisado no ponto coincidente com o centro do difractómetro.

De acordo com uma modalidade da invenção os ditos elementos analisados não são mecanicamente ligados ao difractómetro, com o qual, preferencialmente, nem sequer estão em contacto.

Lista das figuras A Figura 1 representa esquematicamente a vista lateral de um difractómetro de raios-X, de acordo com a presente invenção. A Figura 2 apresenta esquematicamente a vista frontal do difractómetro da Fig. 1. A Figura 3 representa esquematicamente um detalhe do difractómetro da Fig. 1, mais especificamente, a extremidade do difractómetro, que inclui a primeira unidade analítica suportando a fonte e o detector de raios-X. A Figura 4 representa esquematicamente a vista lateral do detalhe do difractómetro da Fig. 1 compreendendo a primeira unidade analítica que inclui o suporte da fonte e do 6 detector de raios-X e a estrutura de apoio e movimento da unidade de análise. A Figura 5 representa esquematicamente uma articulação capaz de mover a dita unidade analítica no espaço, de acordo com uma modalidade particular da invenção.

Descrição detalhada de uma possível forma de implementação

Como um exemplo, é descrito um difractómetro de raios-X de acordo com a presente invenção. A Figura 1 mostra uma vista lateral de um difractómetro de raios-X, de acordo com a presente invenção. 0 equipamento inclui uma base (1), que pode ser equipada com duas rodas ou outros meios de transporte e posicionamento e também pode conter um gerador eléctrico capaz de gerar a energia necessária para o uso, um tanque de liquido de arrefecimento para a fonte de raios-x e os componentes eléctricos para o posicionamento das partes móveis e de recolha de dados dos equipamentos de medição e também para processar esses dados. 0 equipamento inclui um suporte (3), um braço (4), apoiado no dito suporte (3) e giratório em relação ao braço, para permitir um posicionamento vertical da extremidade (6) que inclui a unidade analítica, apoiada pelo braço (4). Dispositivos de bloqueio (5) que permitem a fixação do 7 braço (4) posicionado em relação ao suporte (3) . A extremidade (6), também visivel na Fig. 2 e Fig. 3 inclui uma fonte de raios-X (7), um detector de raios-x (8) e outros dispositivos de posicionamento. Estes dispositivos incluem o elemento (9), chamado berço primário Euler, que pode ser vantajosamente sob a forma de um arco circular, dedicado a apoiar a fonte de raios-X (7) e o detector (8) . No caso descrito, o berço primário Euler é a unidade analitica. A fonte (7) e o detector (8) podem ser convenientemente deslocados ao longo do berço primário Euler (9). Para cada posição alcançada no berço primário Euler por fonte e detector, a fonte do eixo de colimação (11) e o eixo de recepção (10) são sempre dirigidos a um ponto (12) , que é o centro do difractómetro (12) e pode vantajosamente coincidir com o centro de curvatura do berço primário Euler (9).

Os eixos (10) e (11), podem, portanto, girar em torno do centro (12) numa base, o plano equatorial, que é substancialmente paralelo ao berço primário Euler (9). Na Fig. 3 o plano equatorial coincide com o plano do desenho, o plano axial é perpendicular a ele, a sua intersecção é o eixo (13), chamado eixo de exploração.

De acordo com uma modalidade da invenção preparada, o dito berço primário Euler (9) é convenientemente suportado por uma estrutura de suporte e movimento (14), chamado berço secundário Euler. Um sistema especial permite que o berço primário Euler (9) seja movido em relação ao berço secundário Euler (14) para executar uma rotação em torno do eixo equatorial (15). Este eixo equatorial (15) está 8 contido no plano equatorial e é perpendicular ao eixo de exploração (13). Desta forma, todo o plano equatorial pode girar de um determinado ângulo com relação ao eixo equatorial (15) e, assim, o eixo de colimação (11) e o eixo de recepção (10) podem girar porque a fonte (7) e o detector (8) são suportados pelo berço primário Euler (9). A Fig. 4 mostra uma vista lateral da extremidade (6), que inclui os dois berços Euler, e mostra uma possível implementação do mecanismo de articulação do berço primário Euler (9) no que diz respeito ao berço secundário Euler (14). O berço primário Euler (9) inclui dois arcos de roda dentada (21) e (21'), convenientemente unidos. A fonte (7) e o detector (8) movem-se ao longo desses arcos através de uma engrenagem movida por motores eléctricos 20 e 20', que fazem parte da fonte e do detector, um suporte (22), articulado ao berço primário Euler (9), suporta-o ao berço secundário Euler (14). O suporte (22) tem uma porção (23), com uma estrutura em forma de cauda de andorinha (24) , funcionando a dita estrutura numa cavidade correspondente (25) (tracejado na Fig. 4.) do berço secundário Euler (14), permitindo assim o movimento de rotação do plano equatorial, como discutido acima. Um parafuso sem fim (não mostrado) é definido paralelo ao eixo (26) e movido por um motor (27) e correspondendo com um segmento correspondente obtido sobre a superfície superior (28) da estrutura em cauda de andorinha (24) . Este parafuso sem fim promove a rotação do berço primário Euler (9). Este, como outros tipos de mecanismo pode ser facilmente realizado por um técnico da área. 9

Uma série de dispositivos de circulação para o posicionamento no espaço da extremidade (6), que incluem os dois berços Euler também estão previstos.

Com referência à Fig. 2, o sistema (16) equipado com um motor (30), permite a rotação completa em torno do eixo do braço (4) desta extremidade (6) . Isso permite um posicionamento do instrumento muito vantajoso, e também fornece a possibilidade de explorar o material a ser analisado ao longo de direcções diferentes.

Com marcas de referência (31) e (32), são identificadas duas lâminas; que permitem movimentos de translação mutuamente perpendiculares; este movimento também é perpendicular ao eixo do braço (4); essas lâminas também são movidas por motores especiais. O motor (33), através de um mecanismo de parafuso, permite a translação do braço (4) ao longo do seu eixo.

Outros dispositivos móveis poderão ser fornecidos para facilitar o posicionamento da extremidade (6). Por exemplo, pode ser fornecida uma articulação, preferencialmente entre o dispositivo (16) e o sistema de lâminas (31) e (32), permitindo uma rotação em torno de um eixo perpendicular ao eixo do braço (4) . Na Fig. 5, essa articulação é representada esquematicamente pelo número (35) e é fixado acima do pivô (16) (esquematicamente 10 indicado). Essa articulação permite uma rotação de 180° e pode ser facilmente movida por um motor especial.

Em vez do suporte (3) pode ser previsto um suporte vertical, ao longo do qual o braço (4) pode-se trasladar verticalmente graças a um dispositivo especial. Este apoio vertical pode girar em torno do seu eixo, dando assim um grau de liberdade maior para o posicionamento da estrutura. É evidente que o equipamento pode ser implementado com diferentes tipos de dispositivos móveis, de acordo com as necessidades da investigação.

No berço primário Euler (9), dispositivos apontadores podem ser fornecidos para posicionar o instrumento correctamente em relação ao elemento sob investigação. Como descrito acima, este elemento sob análise pode ser um componente de uma estrutura operacional, por exemplo, parte de uma central industrial, ou também um elemento de dimensões demasiado grandes para ser movido, e que exige um controlo estrutural não destrutivo. O dispositivo apontador pode incluir dois lasers fixados no berço primário Euler e apontado para o centro do difractómetro (12), e uma telecâmara, também fixada no berço primário Euler e apontada ao longo do eixo de exploração (13) . A sobreposição dos dois pontos projectados pelo laser na superfície do elemento analisado, e a sua forma, irá indicar o posicionamento correcto do equipamento no que diz respeito ao elemento analisado. Vantajosamente, a parte móvel pode ser movida por motores especiais, controlados por sistemas electrónicos. Estes sistemas podem recolher 11 dados do dispositivo apontador e gerir totalmente o posicionamento do equipamento.

Além disso, o movimento da fonte e do detector de raios-X pode ser gerido por um sistema electrónico, bem como o movimento do berço primário Euler pode ser controlado electronicamente no que diz respeito ao secundário. A fonte e o detector podem ser de tipos diferentes, escolhidos entre aqueles comummente usados no campo da difracção. Esses tipos incluem todo o sistema de colimação adequado (fendas vigas condicionadas, e também monocromadores se necessário) . Em especial, o detector pode incluir um sistema de lâmina, que permite o movimento do sistema de colimação (isto é, " óptica capilar," poli-capilar, etc) ao longo do eixo do feixe de recepção, de e para o centro do difractómetro. A escolha depende do tipo de radiação utilizada e das características do elemento analisado, bem como os problemas construtivos do equipamento. Em particular, no caso de difracção de raios-X, o detector pode ser um detector de cintilação, de estado sólido ou qualquer outro dispositivo conhecido. De acordo com uma modalidade possível, um detector de ionização a gás, como um contador Geiger, pode ser utilizado devido às suas dimensões reduzidas. De acordo com uma modalidade preferida da invenção é possível utilizar um contador Geiger no seu campo de proporcionalidade, também chamado de contador 12 proporcional. Além disso, a fonte e o detector podem ser equipados com dispositivos que permitem o seu deslocamento do eixo de colimação e recepção, respectivamente, para regular, fora da dita fonte e detector, o caminho óptico do feixe incidente sobre o material a ser analisado e feixe difractado, de acordo com os requisitos da operação. A dimensão do equipamento pode ser escolhida em relação à aplicação do instrumento a ser construído e de um modo tal que todos os dispositivos sejam devidamente suportados. Em particular, ao que o berço primário Euler se refere, deve ser suficiente para suportar adequadamente a fonte e o detector em relação às suas dimensões e permitir uma progressão suficiente ao longo do berço primário Euler em si mesmo. É também importante ter em mente que, ao aumentar o tamanho, a potência necessária dos motores aumenta, para movimentar as estruturas sem o risco de vibração.

Por exemplo, foi possível implementar um equipamento, tal como descrito com um raio externo do berço primário Euler de cerca de 22 cm, uma progressão da fonte e do detector, do tipo de ionização proporcional, de cerca de 135°, com uma distância de cerca de 11 centímetros entre o centro do difractómetro e a fonte e entre o centro do difractómetro e o detector. Partindo de uma análise da amostra de referência, os resultados foram obtidos em harmonia com os dos difractómetros tradicionais. A estrutura também pode incluir conexão eléctrica e ligações para a transmissão de dados entre os sistemas de controlo electrónico e os vários dispositivos de detecção de movimento acima descritos, bem 13 como tubos para o líquido de arrefecimento para a fonte de raios-x.

De acordo com um método possível de utilização do dif ractómetro, este é colocado de modo que um ponto da superfície do elemento a ser analisado fique no centro do difractómetro (12) . Ao iniciar, esta superfície deve ser perpendicular ao eixo de exploração (13); quando a superfície não é plana, o plano tangente à superfície, chamado plano de amostra, deve ser perpendicular ao eixo de exploração. Assim, o eixo de colimação (11) forma um ângulo Θ com o plano de amostra. 0 eixo de recepção (10) irá formar um ângulo Θ com o plano de amostra e 2Θ em relação ao eixo de colimação. O sistema é capaz de detectar os raios desviados por famílias de planos cristalográficos, que têm uma distância interplanar d que, para um ângulo Θ correspondente à posição relativa da fonte e detector, satisfaz a lei de Bragg ηλ= 2d* seno Θ, onde n é um número inteiro e λ o comprimento de onda do feixe de raios-X emitido pela fonte.

De acordo com um método operacional possível, o eixo de colimação (11) e o eixo de recepção (10), realizam a rotação acima mencionada, mantendo-se simétricos com relação ao eixo de exploração (13); portanto, é possível detectar o feixe de difracção a partir de várias famílias de planos satisfazendo a lei de Bragg em diferentes ângulos Θ. 14

Quando a amostra é um sólido policristalino com bastante cristais pequenos, como é comum, diversas familias de planos podem ser aleatoriamente orientadas em todas as direcções. Então por digitalização de vários ângulos Θ, podem ser detectadas as diversas familias de planos que satisfazem a lei de Bragg. Através de uma rotação do plano equatorial, em torno do eixo equatorial (15), como acima mencionado, e mantendo invariável a posição da fonte e do detector em relação ao eixo de exploração (13) (que serão rodados de ω em conjunto com o plano equatorial) , o plano equatorial deixará de ser perpendicular ao plano da amostra. Assim, é possível, mais uma vez, diferentes ângulos Θ detectarem sinais de planos inclinados de um ângulo ω com relação ao plano da amostra. A comparação de diferentes ângulos Θ de intensidades de difracção no ângulo Θ igual (correspondentes às famílias de planos com a mesma distância interplanar), dá uma informação sobre as possíveis orientações preferenciais na estrutura cristalina. Isso é equivalente a explorar para um certo arco o círculo de Debye.

Alternativamente, os eixos de colimação e de recepção podem ser mantidos simétricos em relação a um eixo, no plano equatorial e diferentes do eixo de exploração para analisar as famílias de planos com diferentes inclinações em relação ao eixo de exploração. Isso é importante quando os materiais monocristalinos têm de ser analisados, ou é impossível a posição da exploração ao eixo perpendicular ao plano da amostra, ou quando têm de ser analisadas instruções especiais nos materiais. 15 0 número de posicionamentos diferentes possíveis do equipamento confere uma grande versatilidade para o uso do difractómetro.

Quando a amostra pode ser pelo menos parcialmente movida ou orientável no espaço, as possibilidades de análise são alargadas, de modo que podem ser obtidas uma série de informações comparáveis às obtidas por instrumentos de laboratório tradicionais, tais como instrumentos de cristal único que tem o maior número de graus de liberdade para orientar o modelo no espaço.

Tem sido descrito, em particular um difractómetro, e um método para sua utilização, em que a radiação utilizada é raio-x. Trata-se de uma modalidade preferida da invenção. Enfim, com o equipamento construído com dimensões e características especiais, é possível usar diferentes tipos de fontes e detectores de outros tipos de radiação electromagnética, tais como, acústica ou sejam constituídas por feixes de partículas. 16

Claims (15)

1. REIVINDICAÇÕES 1. Difractómetro compreendendo: - uma unidade analítica (9) apoiando uma fonte (7) de um feixe de radiação, com um eixo de colimação (10); e um detector de feixe de radiação (8) tendo um eixo de recepção (11), convergindo os ditos eixos de colimação (11) e de recepção (10) no centro do dif ractómetro (12) , que é fixado com relação à referida unidade analítica (9); - meios (16, 31, 32, 33) para mover a fita unidade analítica no espaço; - meios (20, 20') para girar a dita fonte e o detector em torno do referido centro do difractómetro, de modo que o dito eixo de colimação (11) e o dito eixo de recepção (10) sejam mantidos num plano equatorial, fixado em relação à dita primeira unidade analítica (9) ; - uma estrutura de apoio e movimento (14)comuns apoiando a dita unidade analítica (9); - meios (27) para mover a dita unidade analítica em relação à dita estrutura de apoio e movimento (14), de modo que a unidade analítica (9), pode girar em torno de um eixo equatorial (15) contido no referido plano equatorial e passando pelo referido centro do difractómetro (12); caracterizado por os ditos meios (27) para mover a dita unidade asnalítica em relação a dita estrutura de apoio e movimento (14) permitirem a rotação da dita 1 fonte (7) e detector (8) em torno do dito eixo equatorial (15), sem que este último altere a sua posição no espaço.
2. 2. Difractómetro de acordo com a reivindicação 1, em que os ditos meios para mover a dita unidade analítica no espaço (16, 30) são capazes de girar a dita unidade analítica em torno de um eixo (4) perpendicular ao dito eixo equatorial.
3. 3. Difractómetro de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em que a fonte (7) é uma fonte de radiação electromagnética ou acústica ou radiação constituída por feixes de partículas e o detector (8) é um detector de radiação electromagnética ou acústica ou radiação constituída por feixes de partículas.
4. 4. Difractómetro de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, em que a fonte (7) é uma fonte de raios-X e o detector (8), é um detector de raios-X.
5. 5. Difractómetro de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, em que os ditos meios (16, 31, 32, 33) para mover a dita unidade analítica (9) no espaço, são adequados para permitir alterar a posição do referido centro do difractómetro (12) por rotação ou a translação da referida unidade analítica.
6. 6. Difractómetro de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, em que o dito eixo equatorial (15) é perpendicular a um plano de simetria da referida unidade analítica (9).
7. 7. Difractómetro de acordo com a reivindicação 1, em que a dita rotação em torno do dito eixo equatorial (15), 2 é possível ao longo de um arco de pelo menos 10°, de preferência, pelo menos, 20°.
8. 8. Difractómetro de acordo com a reivindicação 3, em que o dito detector (8) é um contador proporcional de ionização.
9. 9. Difractómetro de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, compreendendo um dispositivo apontador colocado na dita unidade analítica (9), para o posicionamento do instrumento em relação a um elemento a ser analisado.
10. 10. Difractómetro de acordo com a reivindicação 8, em que o dito dispositivo apontador é composto por dois lasers e uma telecâmara.
11. 11. Difractómetro de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, em que a dita unidade analítica tem a forma de um arco circular.
12. 12. Método de difractometria compreendendo o posicionamento de um difractómetro que inclui: - uma unidade analítica suportando uma fonte de um feixe de radiação, com um eixo de colimação e um detector de feixe de radiação com um eixo de recepção, convergindo os ditos eixos de colimação e recepção num centro de convergência do difractómetro, que é fixado com relação à referida unidade analítica; - meios para mover a dita unidade analítica no espaço; - meios para girar a dita fonte e detector ao redor do dito do dif ractómetro de modo que o dito eixo de colimação (11) e o dito eixo de recepção (10) sejam 3 mantidos num plano equatorial, fixo em relação à dita primeira unidade analítica (9); - uma estrutura comum de apoio e de movimento (14) apoiando a dita unidade analítica (9); - meios (27) para mover a dita unidade analítica em relação à dita estrutura de apoio e movimento (14), de modo que a unidade analítica (9), possa qirar em torno de um eixo equatorial (15) contido no referido plano equatorial e passando pelo referido centro do difractómetro (12); - ditos meios (27) para mover a dita unidade analítica em relação à dita estrutura de apoio e movimento (14) permitindo a rotação da dita fonte (7) e detector (8) em torno do dito eixo equatorial (15), sem que este último altere a sua posição no espaço; Caracterizado por compreender o posicionamento do referido centro do difractómetro num ponto da superfície de um elemento a ser analisado.
13. 13. Método de acordo com a reivindicação 12, em que a dita unidade analítica tem um plano de simetria eo dito plano é colocado perpendicularmente à superfície do elemento a ser analisado no ponto coincidente com o referido centro do difractómetro.
14. 14. Método de difractometria de raios-X de acordo com a reivindicação 12 ou 13.
15. 15. Método de acordo com qualquer das reivindicações 12-14, em que o dito elemento a ser analisado não é mecanicamente liqado ao difractómetro. 4