CN1620602A - 用于衍射分析的衍射仪及方法 - Google Patents

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Abstract

用于利用两个欧拉架即主欧拉架和副欧拉架进行衍射分析的衍射仪和方法。该主欧拉架支承一发出发射束并具有瞄准轴线的发射源和一个具有接收轴线的发射束检测器，所述瞄准轴线和接收轴线会聚于衍射仪中心，该中心相对于该主欧拉架固定。该发射源和检测器适于沿该主欧拉架移动。该副欧拉架支承该主欧拉架并被设置成使该主欧拉架转动。

Description

用于衍射分析的衍射仪及方法
技术领域
本发明涉及一种衍射仪，尤其涉及一种X射线衍射仪。较具体地，本发明涉及一种对不适合(或不允许)由传统衍射仪分析的基本组件或者甚至不能从其初始位置移位的组件进行非破坏性测试的衍射仪。
背景技术
衍射技术广泛地应用于材料结构分析领域。通过该技术可获得的信息对于一些领域很重要，如化学、冶金和金相学、农业、运输、环境、航空、航天、建筑以及甚至文化遗产的保护。
若干类型的发射物用于衍射分析。非常普遍的是X射线、电子和中子衍射技术。尤其重要的是X射线衍射技术。
这种(衍射)设备通常用于检测粉末或多晶体衍射。当需要研究使用中的一个和/或多个工业插入体的组件时，对多晶体的分析特别引人关注。
这些设备需要一X射线源、一样品台和一X射线检测器。该样品需要转动以使其表面由来自X射线源的不同角度的X射线束照亮。样品和检测器需要以截然不同的速率同时转动(可选地)，以使得它们的相对位置允许检测器接收位于适于反射的恰当位置的晶面的衍射射束。
X射线衍射仪用于获得关于制成的金属样品或其它材料的化学成分、物理和机械特性(存在残余应力或压力)的信息。它甚至用于提前检测例如焊接组件中的晶体结构的缺陷或损坏或者欠载或疲劳。当采用特殊的步骤时，该应力通常会引起可由X射线衍射检测的晶格点阵的择优取向。该技术甚至用于分析纤维状结构和玻璃以确定保护状况和化学及物理特性。
该技术有时用于通过非破坏性测试研究使用中的插入体组件的点阵结构。在这种情况下，往往难以或不可能获得用于传统分析和实验室试验中的样品。经常发生的情况是，不能移动所分析的组件或插入体。为此，一种易于使用且无需移动插入体的任何结构或组件的衍射仪尤其是X射线衍射仪是必要的。该衍射仪可以获得相当多的信息是很重要的(即等同于用于分析粉末和多晶材料的实验室衍射仪)。具体地，该衍射仪用于识别构成所分析组件的材料的应力存在、择优取向、结构缺陷，并避免衍射仪的特定工作条件对可获取的信息构成限制。这意味着，有必要开发一种可以在现场使用并改善传统实验室衍射仪的性能的衍射仪。
发明内容
上述问题可由下述衍射仪克服，该衍射仪包括：
-一个支承一具有瞄准轴线的发射源和一个具有接收轴线的发射检测器的分析单元，所述瞄准和接收轴线会聚于称为衍射仪中心的一中心点，该中心点相对于所述分析单元固定；
-用于移动所述分析单元的装置；
-用于使所述发射源和检测器绕所述衍射仪中心转动的装置。
优选地，用于移动所述分析单元的所述装置可以改变衍射仪中心的空间位置。
根据本发明的一优选实施例，该衍射仪为X射线衍射仪。
优选地，用于转动所述发射源和检测器的所述装置适于以使瞄准和接收轴线位于一赤道面(equatorial plane)内的方式转动所述发射源和检测器。该平面相对于分析单元固定。
根据本发明的一优选实施例，所述分析单元由一支承及移动结构支承，并且，设置有使所述分析单元相对于支承及移动结构移动的装置，以使得分析单元可以绕一位于赤道面内并穿过衍射仪中心的称为赤道轴线的轴线转动。该事实(分析单元的转动)对应于赤道面绕赤道轴线的转动。这种转动对应于特定的分析需要可以有利地为至少10°、优选地为至少20°或甚至更大值的弧。
根据本发明的一优选实施例，该分析单元相对于支承及移动结构的运动可以使赤道面相对于赤道轴线转动而不会改变该赤道轴线的空间位置。
垂直于所述赤道轴线并包含衍射仪中心的平面相对于分析单元固定，并被称为轴向面。该平面可以构成所述分析单元的对称面。
“(发射)源瞄准轴线”通常限定为该发射源可发出的发射光束的轴线，而“接收轴线”通常限定为可由检测器检测的发射光束的轴线。
本发明还涉及一种衍射测量方法，优选地涉及一种X射线衍射测量方法，该方法包括通过使上述衍射仪的中心位于待分析元件表面的一点上而定位该衍射仪。
根据本发明的一可能实施例，轴向面可在与衍射仪中心重合的所述一点处有利地相对于被分析元件的表面垂直设置。
根据本发明的一实施例，所述分析元件没有机械连接到衍射仪上，甚至较优选地没有与衍射仪接触。
附图说明
图1示意性示出根据本发明的一X射线衍射仪的侧视图；
图2示意性示出图1的衍射仪的前视图；
图3示意性示出图1的衍射仪的一局部，具体地为包括支承发射源和X射线检测器的第一分析单元的衍射仪末端；
图4示意性示出图1的衍射仪的、包括支承发射源和X射线检测器的第一分析单元和用于支承及移动该分析单元的结构的局部的侧视图；
图5示意性示出可用于空间移动根据本发明的一特定实施例的所述分析单元的一铰接头。
具体实施方式
作为一示例，下面将说明一种根据本发明的X射线衍射仪。
图1示出根据本发明的一X射线衍射仪的侧视图。该设备包括一基座1，该基座可以配备两个轮或其它用于运送和定位的装置并且还可以包括一个可产生使用时所需能量的发电机、一个盛装用于X射线源的冷却液的容器和用于定位可移动部件并收集、处理来自测量装置的数据的电气组件。
该设备包括一支承件3、一由所述支承件3支承并可关于其自身转动以允许末端6垂直定位的臂件4，其中，该末端包括由该臂件4支承的分析单元。锁止装置5可以固定相对于支承件3定位的该臂件4。在图2和图3中也可见的末端6包括一X射线源7、一X射线检测器8和其它定位装置。这些装置包括称为主欧拉架(primary Euler cradle)的元件9，该元件可以有利地为圆弧形，并用于支承X射线源7和检测器8。在所述情况下，该主欧拉架即所述分析单元。可以沿该主欧拉架9方便地移动发射源7和检测器8。对于发射源和检测器在主欧拉架上的每一个位置，发射源瞄准轴线10和接收轴线11总是朝向一点12，该点为衍射仪的中心12并可以有利地与主欧拉架9的曲率中心重合。
因而，轴线10和11可以绕中心12在一个基本平行于主欧拉架9的平面即赤道面内转动。在图3中，赤道面与附图平面重合，并与轴向面垂直，赤道面和轴向面的交线为称为测定轴线(exploration axis)的轴线13。根据本发明的一优选实施例，所述主欧拉架9由一称为副欧拉架(secondaryEuler cradle)的支承及移动结构14方便地支承。一个特别的系统可以使主欧拉架9相对于副欧拉架14移动以使主欧拉架绕赤道轴线15转动。该赤道轴线15位于赤道面内并垂直于测定轴线13。这样，整个赤道面可以相对于赤道轴线15转动一定角度，因而瞄准轴线10和接收轴线11可以由于发射源7和检测器8由主欧拉架9支承而转动。
图4示出包括两个欧拉架的末端6的侧视图，并示出主欧拉架9和副欧拉架14的铰接机构的可能实施方式。主欧拉架9包括两个适当连接的嵌齿弧21和21’。发射源7和检测器8通过由电动机20和20’驱动的齿轮沿这些弧移动，所述电动机分别是发射源和检测器的一部分。一连接到主欧拉架9上的支承件22将主欧拉架9支承到副欧拉架14上。该支承件22包含一具有燕尾形结构24的部分23，所述结构支承在副欧拉架14的相应槽25中(图4中虚线所示)，从而允许赤道面进行上述转动运动。一蜗杆(未示出)平行于轴线26设置，由一电动机27移动并与形成于燕尾形结构24的上表面28上的相应螺纹配合。该蜗杆推动主欧拉架9转动。像其它类型的机构一样，这可以由本领域的技术人员容易地实现。
用于空间定位包括两个欧拉架的末端6的多种移动装置也是可以预见的。
参考图2，配备有一电动机30的系统16允许该末端6绕臂件轴线4周转。这允许非常有利的仪器定位，并且还可以沿不同方向测定待分析材料。
用参考标号31和32表示两个滑块；它们可以进行相互垂直的平移运动；该运动也垂直于臂件轴线4；这些滑块也由特定的电动机移动。
电动机33通过一螺纹机构允许臂件4沿其轴线平移。
可以设置其它移动装置以便于定位末端6。例如，可以设置一铰接头，它优选地位于装置(系统)16和滑块系统31和32之间，并可以绕一垂直于臂件轴线4的轴线转动。在图5中，该铰接头以标号35示意性示出并被设置在枢转装置(系统)16上方(示意性示出)。该铰接头可以转动180°并可以由一特定的电动机方便地移动。
可以替代上述支承件3而设置一竖直支承件，臂件可以借助一特定的装置沿其平移。该竖直支承件可以绕其轴线转动，从而给出又一个用于结构定位的自由度。明显的是，根据不同的研究要求，可以利用不同类型的移动装置操作该设备。
可以在主欧拉架9上设置对准装置以相对于研究元件正确定位仪器。如上所述，该分析元件可以是一操作结构的组件，例如一工业设备的部件，或者也可以是一尺寸太大而不能移动却又需要进行非破坏性结构控制的元件。该对准装置可以包括两个固定在主欧拉架上并指向衍射仪中心12的激光器和一个也固定在主欧拉架上并沿测定轴线13定向的电视摄像机(telecamera)。被分析元件表面上的激光器射出的两个圆点的重叠及形状显示出设备相对于被分析元件的正确定位。有利地，移动部件可以由电子系统控制的特定电动机移动。这些(电子)系统可以收集来自于对准装置的数据并完全控制设备的定位。
发射源和X射线检测器的运动也可由一电子系统控制，而且，对主欧拉架相对于副欧拉架的运动也可以进行电子控制。
发射源和检测器可以是衍射领域中常用的不同类型。这些类型包括所有适合的瞄准系统(光阑(slit)、光束调节装置，如果有必要，还可以是单色器)。具体地，检测器可以包括一个可使瞄准系统(即“毛细光学镜片(capillary optic)”、“多毛细镜片/整体透镜(poly-capillary)”等)沿光束的接收轴线远离和朝向衍射仪中心移动的滑动系统。
以上选择取决于所用的发射物的类型和被分析元件的特征，以及设备的结构性问题。具体地，在使用X射线衍射仪的情况下，所述检测器可以是一闪烁检测器、一固态检测器或其它任何已知的装置。根据一可能的实施例，一气体电离检测器例如一盖革计数器(Geiger counter)可因其尺寸较小而得到应用。根据本发明的一优选实施例，可以使用在其比例区域内的盖革计数器即比例计数器。此外，发射源和检测器可以配备能够分别改变瞄准轴线和接收轴线的方向的装置以便根据操作要求在所述发射源和检测器外部调节入射到待分析材料上的光束的光路和衍射射束。
设备的尺寸可以根据仪器的应用而选定，并且被设计成可以适当地支承所有装置。具体地，就主欧拉架而言，它们的尺寸必须能够足以适当地支承发射源和检测器并且足以允许(该发射源和检测器)沿该主欧拉架自身充分偏移。重要的是，需要紧记：通过增加尺寸，以在没有振动危险的情况下移动所述结构所需的电动机功率增大。
例如，可以提供这样一种上述设备：主欧拉架的外径为大约22cm，发射源和比例电离型检测器偏移大约135°，衍射仪中心和发射源之间的距离以及衍射仪中心和检测器之间的距离为大约11cm。通过分析参考样品，可以获得与使用传统衍射仪一致的结果。该结构还可以包括一个或多个用于在电子控制系统和上述各种移动或检测装置之间传送数据的电连接，并且还可以包括用于X射线发射源的冷却用液体的管件。
根据一种使用该衍射仪的可能方法，该衍射仪设置成待分析元件表面的一点位于衍射仪中心12。当启动时，该表面将垂直于测定轴线13；当表面不平时，与该表面相切的平面即样品平面将垂直于测定轴线。因此，瞄准轴线10与该样品平面形成一角度θ。接收轴线11将与该样品平面形成一角度θ并相对于瞄准轴线形成一角度2θ。因而，系统可以检测其晶面间距为d的晶面族反射的光线，对于与发射源和检测器的相对位置对应的角度θ，该间距满足布拉格定律nλ＝2d×sinθ，其中，n表示总的(衍射)级数，而λ表示发射源发出的X射线的波长。
根据一可能的操作方法，瞄准轴线10和接收轴线11通过使其自身保持关于测定轴线13对称而进行上述转动；因此，可以检测在不同的角度θ下满足布拉格定律的各点阵面族的衍射射束。
当样品是具有足够小的(单)晶体的多晶体时，各晶面族通常可以沿所有方向随机定向。所以，通过以不同角度θ扫描，可以检测满足布拉格定律的各晶面族。通过如上述绕赤道轴线15转动赤道面，并通过保持发射源和检测器相对于测定轴线13的位置不变(使该发射源和检测器与赤道面一起转动角度ω)，赤道面将不再垂直于样品平面。因此，可以再次以不同角度θ进行扫描，并检测来自相对于样品平面倾斜一角度ω的平面的信号。通过比较在同一角度θ(对应于具有相同晶面间距的晶面族)下以不同角度θ扫描而产生的衍射强度，获得关于晶体结构的可能择优取向的信息。这与测定德拜环(Debye circle)的某一段弧等效。
可选地，可以使瞄准和接收轴线保持相对于位于赤道面上且不同于测定轴线的一轴线对称，以分析相对于测定轴线具有不同倾角的晶面族。当必须分析多晶材料时，或者当不能使测定轴线垂直于样品平面定位时，或者当必须分析材料中的特定方向时，这一点很重要。该设备可用的多种不同定位使所述衍射仪具有很好的通用性。
当样品可以至少部分移动或可以空间定向时，进行分析的机会增加，因此可以获得与传统的实验室仪器相当的信息量，该实验室仪器例如为具有最多的用于在空间中定向样品的自由度数目的单晶体(分析)仪器。
已经具体描述了一种衍射仪及其应用方法，其中，所用发射物为X射线。这构成本发明的一优选实施例。总之，对于具有特殊尺寸和部件的设备，可以采用使用其它发射物的不同类型的发射源和检测器，例如电磁波、声波或粒子束流形成的发射物。

Claims (13)

1.一种衍射仪，它包括：
-一个支承一具有瞄准轴线(10)的发射束的发射源(7)和一个具有接收轴线(11)的发射束检测器(8)的分析单元(9)，所述瞄准轴线(10)和接收轴线(11)会聚于衍射仪中心(12)，该中心相对于所述分析单元(9)固定；
-用于空间移动所述分析单元的装置(16，31，32，33)；
-用于使所述发射源和检测器绕所述衍射仪中心转动的装置(20，20’)。
2.根据权利要求1所述的衍射仪，其特征在于，该发射源(7)为X射线发射源，该检测器(8)为X射线检测器。
3.根据权利要求1或2所述的衍射仪，其特征在于，用于空间移动所述分析单元(9)的所述装置(16，31，32，33)可以改变该衍射仪中心(12)的位置。
4.根据上述权利要求中任一项所述的衍射仪，其特征在于，用于转动所述发射源(7)和检测器(8)的所述装置(20，20’)适于以使所述瞄准轴线(10)和所述接收轴线(11)保持位于一赤道面内的方式转动该发射源和检测器，该赤道面相对于所述第一分析单元(9)固定。
5.根据上述权利要求中任一项所述的衍射仪，其特征在于，所述分析单元(9)由一支承及移动结构(14)支承，并且，设置有使所述分析单元相对于所述支承及移动结构(14)移动的装置(27)，以使得该分析单元(9)可以绕一位于所述赤道面内并穿过所述衍射仪中心(12)的赤道轴线(15)转动。
6.根据权利要求5所述的衍射仪，其特征在于，所述赤道轴线(15)垂直于所述分析单元(9)的一对称面。
7.根据权利要求5或6所述的衍射仪，其特征在于，用于使所述分析单元(9)相对于所述支承及移动结构(14)移动的所述装置可以使赤道面相对于所述赤道轴线(15)转动而不会改变该赤道轴线的空间位置。
8.根据权利要求7所述的衍射仪，其特征在于，所述转动可以沿至少为10°、优选地至少为20°的弧进行。
9.根据权利要求2所述的衍射仪，其特征在于，所述检测器(8)是一比例电离计数器。
10.包括定位一衍射仪的衍射测量方法，该衍射仪包括：
-一个支承一具有瞄准轴线的发射束的发射源和一个具有接收轴线的发射束检测器的分析单元，所述瞄准轴线和接收轴线会聚于衍射仪中心，该中心相对于所述分析单元固定；
-用于空间移动所述分析单元的装置；
-用于使所述发射源和检测器绕所述衍射仪中心转动的装置；
所述衍射中心位于待分析元件表面的一点上。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述分析单元具有一对称面，且所述对称面在与所述衍射仪中心重合的一点处相对于待分析元件的表面垂直设置。
12.根据权利要求10或11所述的X射线衍射测量方法。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的方法，其特征在于，所述待分析元件没有机械连接到该衍射仪上。
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