CN107153075B - 一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法 - Google Patents

一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107153075B
CN107153075B CN201610121753.7A CN201610121753A CN107153075B CN 107153075 B CN107153075 B CN 107153075B CN 201610121753 A CN201610121753 A CN 201610121753A CN 107153075 B CN107153075 B CN 107153075B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
center
point
ccd
counter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610121753.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107153075A (zh
Inventor
李婷
葛祥坤
范光
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Research Institute of Uranium Geology
Original Assignee
Beijing Research Institute of Uranium Geology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Research Institute of Uranium Geology filed Critical Beijing Research Institute of Uranium Geology
Priority to CN201610121753.7A priority Critical patent/CN107153075B/zh
Publication of CN107153075A publication Critical patent/CN107153075A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107153075B publication Critical patent/CN107153075B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明属于物相鉴定技术领域，具体涉及一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法。本发明包括如下步骤：步骤1、样品制备与确定待测区域；步骤2、标记衍射中心；步骤3、安装计数器；步骤4、定位靶区的XY轴方向；步骤5、定位靶区的Z方向；步骤6、分析条件设定；步骤7、物相分析。本发明能够准确定位测试区域，获得300μm区域内多晶矿物的结构数据，从而进行物相鉴定；能够有效解决常规粉晶衍射方法对样品需求量大的关键技术。

Description

一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法
技术领域
本发明属于物相鉴定技术领域，具体涉及一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法。
背景技术
X射线粉晶衍射(X-ray powder diffraction,简称XRPD)技术是目前最准确、最具权威的获得晶体结构数据、鉴别晶体物相的研究方法，也是矿物研究中必备的基础数据。目前通常用常规的XRPD测试要求至少数百毫克样品研磨成200目粉末压片制样，测试面积约2mm*15mm。但自然界中很多天然矿物往往晶粒细小、含量很低，发现与获取都来之不易，此类天然样品(如铀矿物等)常常不能满足传统测试要求的样品量而使研究无法进行下去。此外，对于此类珍贵矿物来说，理想的测试方法是既不破坏样品本身也不损坏围岩结构的情况下获得测试结果，以便后续开展更多的测试，在微观尺度上获得成因环境、成矿作用等更全面的信息。基于上述原因，有必要开发一套在微量、无损、原位的情况下获得结构分析数据的测试方法，为地质研究提供一种新的技术手段，解决微小、微量矿物难以鉴定的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题：本发明提供一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，为地质研究提供一种新的技术手段，解决微小、微量矿物难以鉴定的问题。
本发明采用的技术方案：
一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，包括如下步骤：
步骤1、样品制备与确定待测区域：
将天然矿物样品磨制成光薄片或光片，在显微镜下用有色笔圈出待测区域，与周围围岩区分开；
步骤2、标记衍射中心：
将荧光板放置在标准样品台上，入射光路调至60°，打开X射线发生器，此时荧光板上受到X射线激发的位置显现的亮斑即为光路衍射中心；打开CCD控制软件，电脑屏幕上出现被激发的亮斑和CCD镜头自带的十字丝；放大CCD倍数至在屏幕上清楚看到亮斑为椭圆形；调整CCD控制旋钮，使十字丝中心与亮斑圆心重合；打开定位器上的激光发射器，调整激光发射器使红色的激光点圆心与亮斑圆心和十字丝中心重合；
步骤3、安装计数器：
安装带有测量杆的、量程为0-13mm的数显计数器至样品台上方，用来测量Z轴方向移动距离，将测量杆触头接触样品台平面并调整测量杆高度至压缩触头至计数器显示6mm为宜；
步骤4、定位靶区的XY轴方向：
将样品放置在可以X、Y、Z三个方向移动的多功能样品台上，使CCD可观察到待测区域，此时CCD拍摄到的画面为样品XY轴平面；通过衍射仪的控制系统移动样品台的X、Y轴使CCD十字丝中心与步骤1中的待测区域重合，即完成样品X、Y方向定位，此时记十字丝中心为原点O点；
步骤5、定位靶区的Z方向：
下降样品台至激光点圆滑无变形时停止，此时手动将计数器归零，激光点中心记为A点，在屏幕上测量AO段的距离dAO；然后上升样品台至激光点过O点且圆滑无变形时停止，此时激光点中心记为B点，在屏幕上测量BO段的距离dBO，此时计数器读数为W；最后，下降样品台至计数器读数为Q，Q＝(W/(dAO+dBO))×dAO，完成Z轴方向定位；
步骤6、分析条件设定：
仪器使用Panalytical X’Pert PRO X射线粉晶衍射仪，毛细光管的入射模块直径为300μm，设置电压、电流、步长、扫描范围、每步停留时间；
步骤7、物相分析：
使用X’Pert Highscore plus软件打开步骤6得到的微区衍射数据，在ICDD数据库中查找匹配的物相。
一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，所述步骤6中的设置范围为，电压视样品种类可设置40～45kV，电流40mA，步长0.01313°，根据样品种类设置扫描范围，一般在5°-90°内，每步停留时间可按200s快扫一遍，基于获得的衍射峰强度等比增加测量时间。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，通过样品台的转换与标记，准确定位测试区域，获得300μm区域内多晶矿物的结构数据，从而进行物相鉴定；
(2)本发明提供一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，尤其对于很难挑选出足够量的天然矿物样品，能够直接在该样品的光薄片或光片上测定；
(3)本发明提供一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，是一种省时、省力、微区、原位、无损的物相鉴定方法，能够有效解决常规粉晶衍射方法对样品需求量大的关键技术。
附图说明
图1为一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法中Z轴定位示意图；
图2为石英的微区衍射图谱。
具体实施方式
下面根据附图和具体实施例对本发明提供的一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法作进一步说明。
实施例1
一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，包括如下步骤：
步骤1、样品制备与确定待测区域：
将天然矿物样品磨制成光薄片或光片，在显微镜下用有色笔圈出待测区域，与周围围岩区分开；
步骤2、标记衍射中心：
将荧光板放置在标准样品台上，入射光路调至60°，打开X射线发生器，此时荧光板上受到X射线激发的位置显现的亮斑即为光路衍射中心；打开CCD控制软件，电脑屏幕上出现被激发的亮斑和CCD镜头自带的十字丝；放大CCD倍数至在屏幕上清楚看到亮斑为椭圆形；调整CCD控制旋钮，使十字丝中心与亮斑圆心重合；打开定位器上的激光发射器，调整激光发射器使红色的激光点圆心与亮斑圆心和十字丝中心重合；
步骤3、安装计数器：
安装带有测量杆的、量程为0-13mm的数显计数器至样品台上方，用来测量Z轴方向移动距离，将测量杆触头接触样品台平面并调整测量杆高度至压缩触头至计数器显示6mm为宜；
步骤4、定位靶区的XY轴方向：
将样品放置在可以X、Y、Z三个方向移动的多功能样品台上，使CCD可观察到待测区域，此时CCD拍摄到的画面为样品XY轴平面；通过衍射仪的控制系统移动样品台的X、Y轴使CCD十字丝中心与步骤1中的待测区域重合，即完成样品X、Y方向定位，此时记十字丝中心为原点(O点)；
步骤5、定位靶区的Z方向：
如图1所示，下降样品台至激光点圆滑无变形时停止，此时手动将计数器归零，激光点中心记为A点，在屏幕上测量AO段的距离dAO；然后上升样品台至激光点过O点且圆滑无变形时停止，此时激光点中心记为B点，在屏幕上测量BO段的距离dBO，此时计数器读数为W；最后，下降样品台至计数器读数为Q，完成Z轴方向定位；
其中，Q＝(W/(dAO+dBO))×dAO；
步骤6、分析条件设定：
仪器使用Panalytical X’Pert PRO X射线粉晶衍射仪，电压视样品种类可设置40～45kV，电流40mA，入射模块直径为300μm的毛细光管，步长0.01313°，根据样品种类设置扫描范围，一般在5°-90°内，每步停留时间可按200s快扫一遍，基于获得的衍射峰强度等比增加测量时间；
步骤7、物相分析：
使用X’Pert Highscore plus软件打开步骤6得到的微区衍射数据，在ICDD数据库中查找匹配的物相。
实施例2
本实施例与上述实施例的区别在于：以石英粉晶衍射数据为例，重复步骤1-步骤4，
步骤5中，下降样品台当激光点圆滑无变形时停止，激光点中心记为A点，并将计数器归零，在屏幕上测量AO段距离dAO＝3.57cm；上升样品台当激光点过O点且圆滑无变形时停止，此时激光点中心记为B点，屏幕上测量BO段的距离dBO＝5.62cm，此时计数器读数W＝8.633；数据代入计算Q＝(W/(dAO+dBO))×dAO＝3.354；此时下降样品台至计数器显示3.354停止，完成Z轴定位，撤去计数器；
步骤6的设置条件为电压40KV，电流40Am，入射模块300μm毛细光管，步长0.01313°，扫描范围20°-70°，每步停留时间500s；测试完毕获得石英衍射图谱，如图2所示；
步骤7中使用X’Pert Highscore plus软件在ICDD数据库中查找匹配的物相，与070-3755号石英卡片完全匹配，结果列在下表1中；峰位最大误差小于平均误差标准偏差
表1 石英的测量峰位、标准卡片峰位以及它们的误差

Claims (1)

1.一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)、样品制备与确定待测区域：
将天然矿物样品磨制成光薄片或光片，在显微镜下用有色笔圈出待测区域，与周围围岩区分开；
步骤(2)、标记衍射中心：
将荧光板放置在标准样品台上，入射光路调至60°，打开X射线发生器，此时荧光板上受到X射线激发的位置显现的亮斑即为光路衍射中心；打开CCD控制软件，电脑屏幕上出现被激发的亮斑和CCD镜头自带的十字丝；放大CCD倍数至在屏幕上清楚看到亮斑为椭圆形；调整CCD控制旋钮，使十字丝中心与亮斑圆心重合；打开定位器上的激光发射器，调整激光发射器使红色的激光点圆心与亮斑圆心和十字丝中心重合；
步骤(3)、安装计数器：
安装带有测量杆的、量程为0-13mm的数显计数器至样品台上方，用来测量Z轴方向移动距离，将测量杆触头接触样品台平面并压缩触头至计数器显示6mm；
步骤(4)、定位靶区的XY轴方向：
将样品放置在可以X、Y、Z三个方向移动的多功能样品台上，使CCD可观察到待测区域，此时CCD拍摄到的画面为样品XY轴平面；通过衍射仪的控制系统移动样品台的X、Y轴使CCD十字丝中心与步骤1中的待测区域重合，即完成样品X、Y方向定位，此时记十字丝中心为原点O点；
步骤(5)、定位靶区的Z方向：
下降样品台至激光点圆滑无变形时停止，此时手动将计数器归零，激光点中心记为A点，在屏幕上测量AO段的距离dAO；然后上升样品台至激光点过O点且圆滑无变形时停止，此时激光点中心记为B点，在屏幕上测量BO段的距离dBO，此时计数器读数为W；最后，下降样品台至计数器读数为Q，Q＝(W/(dAO+dBO))×dAO，完成Z轴方向定位；
步骤(6)、分析条件设定：
仪器使用PanalyticalX’PertPROX射线粉晶衍射仪，毛细光管的入射模块直径为300μm，设置电压、电流、步长、扫描范围、每步停留时间；设置范围为，电压视样品种类设置40～45kV，电流40mA，步长0.01313°，根据样品种类设置扫描范围，在5°-90°内，每步停留时间按200s快扫一遍，基于获得的衍射峰强度等比增加测量时间；
步骤(7)、物相分析：
使用X’PertHighscoreplus软件打开步骤6得到的微区衍射数据，在ICDD数据库中查找匹配的物相。
CN201610121753.7A 2016-03-03 2016-03-03 一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法 Active CN107153075B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610121753.7A CN107153075B (zh) 2016-03-03 2016-03-03 一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610121753.7A CN107153075B (zh) 2016-03-03 2016-03-03 一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107153075A CN107153075A (zh) 2017-09-12
CN107153075B true CN107153075B (zh) 2019-12-20

Family

ID=59792203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610121753.7A Active CN107153075B (zh) 2016-03-03 2016-03-03 一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107153075B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110609048A (zh) * 2019-09-19 2019-12-24 西安交通大学 基于单色x射线衍射的标定方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1620602A (zh) * 2002-01-21 2005-05-25 Xrd-工具有限公司 用于衍射分析的衍射仪及方法
JP2007114220A (ja) * 2007-02-07 2007-05-10 Mitsubishi Chemicals Corp Ｘ線回折測定方法及びｘ線回折装置
CN101040218A (zh) * 2004-10-15 2007-09-19 奥莱克斯扫描仪公司 细长对象的x射线成像方法和装置
FR2925376B1 (fr) * 2007-12-19 2010-04-30 Ct Tech Des Ind Mecaniques Appareil pour positionner un outil par rapport a une piece a traiter
US7848489B1 (en) * 2009-04-02 2010-12-07 Broker Axs, Inc. X-ray diffractometer having co-exiting stages optimized for single crystal and bulk diffraction

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5359640A (en) * 1993-08-10 1994-10-25 Siemens Industrial Automation, Inc. X-ray micro diffractometer sample positioner
CN101335195B (zh) * 2001-03-21 2011-04-06 株式会社东芝 具有id标记的半导体晶片,及从中生产半导体器件的方法和设备
US7269245B2 (en) * 2004-07-30 2007-09-11 Bruker Axs, Inc. Combinatorial screening system and X-ray diffraction and Raman spectroscopy

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1620602A (zh) * 2002-01-21 2005-05-25 Xrd-工具有限公司 用于衍射分析的衍射仪及方法
CN101040218A (zh) * 2004-10-15 2007-09-19 奥莱克斯扫描仪公司 细长对象的x射线成像方法和装置
JP2007114220A (ja) * 2007-02-07 2007-05-10 Mitsubishi Chemicals Corp Ｘ線回折測定方法及びｘ線回折装置
FR2925376B1 (fr) * 2007-12-19 2010-04-30 Ct Tech Des Ind Mecaniques Appareil pour positionner un outil par rapport a une piece a traiter
US7848489B1 (en) * 2009-04-02 2010-12-07 Broker Axs, Inc. X-ray diffractometer having co-exiting stages optimized for single crystal and bulk diffraction

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
基于三角测量法的激光位移传感器的研究;贾琦;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》;20140815(第08期);正文第5-6页 *
微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例;范光 等;《世界核地质科学》;20100630;第27卷(第2期);第85-89页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107153075A (zh) 2017-09-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Doménech-Carbó et al. Electrochemical methods in archaeometry, conservation and restoration
CN104769422B (zh) 组合共焦x射线荧光和x射线计算机断层扫描的系统和方法
CN110383038B (zh) 用于对空气样本进行自动分析的系统和方法
US8718350B2 (en) Computerized methods for tissue analysis
CN104076038A (zh) 一种碳酸盐岩常见成岩组构特征表征和成因识别方法
CN109342288A (zh) 页岩储层孔隙的表征方法
CN106556811B (zh) 一种高精度磁测试方法
CN112730326A (zh) 一种岩石薄片智能鉴定装置及方法
CN110187454A (zh) 基于设计版图对硅光芯片进行光耦合测试的方法及系统
CN108918564A (zh) 一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法
CN103616585A (zh) 一种基于中点追踪的图像定位控制双探针自动测试装置
CN100595559C (zh) 一种花粉影像数据分析方法和系统
CN112945996A (zh) 一种基于扫描电镜下的快速原位对比方法
CN109839369A (zh) 一种基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法
CN111141734A (zh) 一种快速定位钍矿物并识别其共伴生关系的方法
CN111044545A (zh) 一种有效获取钍矿床钍-铅同位素年龄方法
CN107153075B (zh) 一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法
Antipa et al. Automated ICF capsule characterization using confocal surface profilometry
CN201522431U (zh) 岩屑实物图像分析仪
CN109856109A (zh) 一种符山石的显微鉴定方法
CN102628759A (zh) 纺织纤维数字化切片的制备和检测方法及模拟镜检的方法
JPWO2020080508A1 (ja) アライメントシステム及び位置合わせ用シール
CN104931021B (zh) 一种基于近景摄影测量的裂缝多参数观测装置
CN109060859A (zh) 一种沉积岩Os初始值的分析方法
CN104483317A (zh) 高通量数字全视场金相原位统计表征分析仪及分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant