CN108918564A - 一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法 - Google Patents

一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及成分测定技术领域，具体涉及一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法。一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，包括如下步骤：S1.样品准备；S2.在能谱系统中对造岩矿物元素进行颜色标定；S3.在能谱系统中对样品的矿物种类设定；S4.ETD图像采集；S5.矿物元素图片采集；S6.图片叠加识别；S7.成分定量计算。本发明提供了一种既能准确反应泥页岩成分组成及各组成成分的含量，又适用于综合研究的泥页岩骨架矿物组成成分及填隙物中各组成成分含量的定量分析方法，该方法操作简单，直观，分析数据详尽且准确可靠。

Description

一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法
技术领域
本发明涉及成分测定技术领域，具体涉及一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法。
背景技术
目前用于泥页岩成分含量定量分析方法有以下几种： 1、普通薄片鉴定法：该方法对于粒径较大的砂岩较为适用，而对泥页岩来讲，偏光显微镜下分辨率受限，不能准确区分粒径细小的泥页岩和粉砂质泥岩中矿物，无法实现准确的定量及定性分析，更无法分别确定骨架颗粒及填隙物中矿物成分含量；2、X-衍射全岩分析法：该方法是目前用的最为广泛的方法，能较准确的实现矿物成分含量定量分析，但存在不足。
测试方法：将待测样品进行研磨粉碎成粉末，根据流体静力学中的斯托克斯沉降定理，采用水悬浮液分离方法或离心分离方法分别提取粒径小于10μm和小于2μm的粘土矿物样品。粒径小于10μm的粘土矿物样品用于测定黏土矿物在原岩中的总相对含量；粒径小于2μm的粘土矿物样品用于测定各种粘土矿物种类的相对含量。然后采用X射线衍射定量分析中的“K值法”测定沉积岩中常见非粘土矿物含量及黏土矿物总量，其中粘土矿物中各黏土矿物种类的相对含量采用自然片、乙二醇饱和高温片的衍射面积差减法测定，最后将要分析的各种常见非粘土矿物含量与粘土矿物总量加在一起作为100%来计算，可得到各矿物在沉积岩中的相对含量。
本方案的不足之处在于：待测样品进行研磨粉碎，破坏了矿物结构，无法在计算矿物成分的同时进行定性分析；成分含量分析结果较笼统，矿物成分相对含量较实际含量偏大；同时，实验结果为定量评价结果，不够详实直观，在确定了全岩及粘土矿物成分的相对含量之后，无法进一步分别确定骨架颗粒和填隙物中矿物成分的含量。
传统的矿物元素图片采集及计算方法：采用电镜与能谱分析系统相结合技术，对同步到能谱分析系统的电镜图像进行点扫或线、面扫，可得到各种元素的能谱数据（以At%和wt%为单位的各元素数据，At%表示原子百分数，wt%表示质量百分数）。根据wt%除以各种元素的相对原子质量，可以计算出物质的结构式。在分析上只能算是定性测试，不能算是定量测试，也就是说只能确定成分的有无，准确度不够高。
发明内容
本发明旨在针对上述问题，提出一种结合场发射扫描电镜及能谱分析技术可以同时实现矿物成分的定量及定性分析的方法。
本发明的技术方案在于：
一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，包括如下步骤。
S1.样品准备：
选取泥页岩样品，采用普通薄片磨制技术进行样品制片制成薄片，普通薄片磨制厚度为0.03mm，磨制完毕不能加盖载玻片；待薄片晾干后置入离子溅射仪进行真空镀膜，真空镀膜采用碳镀膜，膜厚度控制在25nm～35nm之间。
S2.在能谱系统中对造岩矿物元素进行颜色标定：
造岩元素颜色标定为：Si：红色，Fe：金黄色，C：黄色，Ca：深蓝色，Na：天蓝色，K：浅黄色，Mg：枚红色，P：紫色。
S3.在能谱系统中对待测样品所需要测试的矿物成分进行矿物种类的设定。
S4.图像采集：
对S1中制成的样品进行采集扫描电镜图像并将该图像同步至能谱系统。
S5.矿物元素图片采集：
采用电镜与能谱分析系统相结合技术对同步到能谱系统的扫描电镜图像进行全面平扫，根据预先设定的元素颜色分别采集Si，Fe，C，Ca，Na，K，Mg，P元素图片及各元素的能谱数据，即每一张图片中仅呈现对应造岩矿物元素的颜色，其他各元素为灰黑色。
S6.图片叠加识别：
根据矿物组成选择叠加的元素图片并进行叠加；例如：石英：选择Si元素的图片；方解石或白云石组成的碳酸盐类矿物：选择Ca元素图片；钾长石：选择K和Si元素进行叠加；钠长石：选择Na和Si元素进行叠加，以此为例子进行造岩矿物元素图片的叠加，叠加后的元素图片中不同矿物会呈现出预先设定的颜色；根据叠加后造岩矿物呈现出的颜色和矿物晶型进行识别判断该样品中是否存在需要定量计算的矿物种类，并可以根据颜色的分布得出矿物在平面上的分布趋势。
S7.成分定量计算：
通过计算机按区域分布随机拾取500个以上的点，并识别该点时判断该点为何种矿物，并进行归纳，利用计算机对拾取的各矿物进行成分定量计算。
本发明的技术效果在于：
本发明提出一种结合场发射扫描电镜及能谱分析技术，可以同时实现矿物成分的定量及定性分析的方法，又适用于综合研究的泥页岩骨架矿物组成成分及填隙物中各组成成分含量的定量分析方法，该方法操作简单，直观，分析数据详尽且准确可靠。在操作的过程中，根据研究的需要，可同时实现对骨架矿物成分及填隙物矿物成分、有机质含量的测试计算。
附图说明
图1为本发明YY1 79号样品泥页岩矿物组成成分的分析方法一个实施例的流程图。
图2为本发明YY1 79号样品泥页岩样品在场发射扫描电镜下采集的示例图。
图3为本发明YY1 79号样品泥页岩矿物造岩元素Na元素的示例图。
图4为本发明YY1 79号样品泥页岩矿物造岩元素K元素的示例图。
图5为本发明YY1 79号样品泥页岩矿物造岩元素Si元素的示例图。
图6为本发明YY1 79号样品泥页岩矿物造岩元素Ca元素的示例图。
图7为本发明YY1 79号样品泥页岩矿物造岩元素Na,K,Si,Ca元素图片叠加后的示例图。
图8为本发明YY1 79号样品泥页岩矿物钠长石，钾长石，石英，碳酸盐矿物计算的示例图。
具体实施方式
利用本发明的方法对延长油田下寺湾地区长7段的泥页岩进行成分定量分析，具体实施过程如下：
如图1所示，一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，包括如下步骤。
S1.样品准备：
选取泥页岩样品，采用普通薄片磨制技术进行样品制片制成薄片，普通薄片磨制厚度为0.03mm，磨制完毕不能加盖载玻片；待薄片晾干后置入离子溅射仪进行真空镀膜，真空镀膜采用碳镀膜，膜厚度控制在25nm～35nm之间。
S2.在能谱系统中对造岩矿物元素进行颜色标定：
造岩元素颜色标定为：Si：红色，Fe：金黄色，C：黄色，Ca：深蓝色，Na：天蓝色，K：浅黄色，Mg：枚红色，P：紫色。
S3.在能谱系统中对待测样品所需要测试的矿物成分进行矿物种类的设定。
S4.图像采集：
利用场发射扫描电镜成像技术对S1步骤中获得的延长油田下寺湾地区的长7段泥页岩样品进行优化并采集场发射电镜图像并将该图像同步至能谱系统，见图2。
S5.矿物元素图片采集：
采用电镜与能谱分析系统相结合技术对同步到能谱系统的扫描电镜图像进行全面平扫，根据预先设定的元素颜色分别采集Si，Fe，C，Ca，Na，K，Mg，P元素图片及各元素的能谱数据，即每一张图片中仅呈现对应造岩矿物元素的颜色，其他各元素为灰黑色。例如Si，K，Na，Ca元素在图片中分别显示了红色，黄色，天蓝色，蓝色，见图3-图6。
S6.图片叠加识别：
根据矿物组成选择叠加的元素图片并进行叠加；例如：石英：选择Si元素的图片；方解石或白云石组成的碳酸盐类矿物：选择Ca元素图片；钾长石：选择K和Si元素进行叠加；钠长石：选择Na和Si元素进行叠加，以此为例子进行造岩矿物元素的叠加；以上只是举例说明操作过程，个人可根据研究需要选择相应的元素图片进行叠加。元素图片叠加在一起以后，根据叠加后造岩矿物呈现出的颜色进行识别判断该样品中是否存在需要定量计算的矿物种类。由图片7造岩矿物呈现出的颜色可以判断出，红色的部分为石英矿物，蓝色部分为方解石，天蓝色部分为钠长石，而黄色部分为钾长石。图中还显示出一些灰色的矿物，这些灰色的矿物可能是其他类矿物，可根据需求选择相应元素图片叠加加以识别。
S7.成分定量计算：
通过计算机按区域分布随机拾取500个以上的点，并识别该点时判断该点为何种矿物，并进行归纳，利用计算机对拾取的各矿物进行成分定量计算，见图8。其中本发明例举了YY179号泥页岩样品矿物成分石英，钠长石，钾长石及碳酸盐含量的计算过程，详细结果如表1。本计算结果不仅体现了骨架矿物成分：石英，长石的含量；还体现了有机质矿物含量；填隙物：黏土矿物，碳酸盐、云母黄铁矿、菱铁矿成分含量。
表1 YY1 79号样品矿物成分含量(%)
与此同时，对该样品进行了X-RD测试分析，分析结果见表2。相对于本研究方法来讲，X-RD所能体现的只是部分矿物成分含量，不能进一步细分。
表2 YY1 79号样品矿物成分含量(%)（X-RD方法）
。

Claims (5)

1.一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.样品准备：将泥页岩样品进行制成薄片并在薄片晾干后镀膜；
S2.在能谱系统中对造岩矿物元素进行颜色标定；
S3.在能谱系统中对样品的矿物种类设定；
S4.图像采集：对S1中制成的样品进行采集扫描电镜图像并将该图像同步至能谱系统；
S5.矿物元素图片采集：对同步到能谱系统的扫描电镜图像进行全面平扫，分别采集S2中已设定颜色的造岩矿物元素的图片及各元素的能谱数据，即每一张图片中仅呈现对应造岩矿物元素的颜色，其他各元素为灰黑色；
S6.图片叠加识别：根据矿物组成选择叠加的元素图片并进行叠加，根据叠加后矿物呈现出的颜色判断该样品中是否存在需要定量计算的矿物种类；
S7.成分定量计算：计算机中随机拾取500个以上的点，并识别该点为何种矿物，利用计算机对拾取的各矿物进行成分定量计算。
2.根据权利要求1中所述的适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，其特征在于：所述S1中薄片厚度为0.03mm。
3.根据权利要求1中所述的适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，其特征在于：所述S1中镀膜厚度为25nm～35nm之间。
4.根据权利要求1中所述的适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，其特征在于：所述镀膜采用离子溅射仪。
5.根据权利要求1中所述的适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法，其特征在于：所述S2中造岩矿物元素颜色标定中，Si：红色，Fe：金黄色，C：黄色，Ca：深蓝色，Na：天蓝色，K：浅黄色，Mg：枚红色，P：紫色。
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