CN108318515A - 一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法，属于矿物相的定量分析测试领域，为矿物相自动识别与鉴定提供基础，建立相似造岩矿物与含杂质矿物的准确鉴定方法。本发明包括：(1)将矿物单颗粒样品制成树脂靶并镀膜碳；(2)将样品靶置于专用样品台上，且样品表面与样品台上表面齐平；(3)背散射图像的采集，扫描电镜参数设置，电压15kV，光阑60Aperture，获取矿物单颗粒最适合的对比度图像；(4)对采集的每一帧单矿物图像，进行能谱面扫描，获得图像中全部单颗粒的能谱数据；(5)建立适用土壤样品系列的全矿物能谱识别数据库；(6)完成单颗粒矿物相的自动识别与定量分析。
Description
技术领域
本发明属于矿物相的定量分析测试领域，尤其涉及基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法。
背景技术
扫描电镜能谱分析技术(Energy dispersive spectrometry，简称EDS)是指固体物质在电子束激发下所产生的特征X射线，X射线能量强度随着元素原子序数的差别而有所不同，通常用kev单位来标记元素的特征谱线位置。常见的主要造岩矿物的成分因其化学元素构成、杂质含量混溶比例不同，形成特定的鉴定特征。通过研究矿物单颗粒的元素构成和主要杂质的存在形式，可以进行矿物相的鉴定，包括利用矿物的典型特性，例如痕量元素、内部结构和环带。这些矿物学特征对于判别矿物种类，区分相似矿物种属十分有用，因此在单颗粒矿物分析与定量中具有重要应用价值。
高质量的能谱测试，是形成可靠鉴定和识别数据的基础。在进行能谱分析之前，通常在制作标本时都会在表面镀一层碳膜，增强导电性。为了避免碳元素加入对元素分析结果的影响，通常选择扣除碳的方法，能谱分析成分数据的不确定因素还包括束流与矿物表面原子激发产生的信号强度变化。为了缩小表面平滑程度造成的影响，通过制靶技术对矿物表面加工，使得分析靶的表面尽量达到镜面级的光滑程度，如图1所示。
在进行矿物单颗粒相的显微观察及能谱分析时，矿物颗粒由于杂质混合的原因，通常与标准矿物谱不能完全匹配，而且传统意义矿物学对单颗粒的鉴定和识别，主要依靠波谱数据，但是波谱分析是按照每一个元素分别测试，影响了测试的速度。通常单颗粒矿物识别与成分获取需要花费10-20分钟，因此难以实现大样品量的测量与系统性分析。为了解决这一工程技术难题，实现矿物相的自动识别，同时避免错误的矿物分类识别，采集的数据需要与相应的数据库进行比对后，得到准确的鉴定结果。目前，针对大部分土壤类矿物，并无相应的数据库，造成实验过程中很难做到矿物相的自动识别。因此获得定量准确的矿物数据库，实现矿物相自动识别技术，对于科学研究行业以及相关应用领域意义重大，也一直是地球科学与矿物学领域技术人员待解决的关键技术难题。
发明内容
本发明提供了一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法。应用于喷碳的单颗粒样品靶，通过扫描电镜参数的调整，提高背散射图像下不同类别矿物颗粒的亮度/对比度差异，通过建立全矿物48种能谱识别数据库，获得更加准确的能谱分析，进而为矿物相识别与鉴定提供基础，最终建立相似造岩矿物与含杂质矿物的准确鉴定方法。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
(1)将岩石矿物单颗粒样品制成树脂靶，喷碳；
(2)将样品靶置于专用样品台上，且样品表面与样品台上表面齐平；
(3)背散射图像的采集，扫描电镜参数设置，电压15kV，光阑60Aperture，进一步在背散射模式下，增加亮度至80％-90％，对比度调整至40％-50％，获取从灰度最暗的石英矿物到灰度最亮的锆石矿物最佳对比度的图像，如图2所示；
(4)对整个视域的单矿物进行能谱面扫描，扫描时长为一帧，获得该帧下全部单颗粒相的能谱数据；
(5)建立土壤类样品适用的全矿物48种能谱识别数据库；
(6)每个样品采集约10000个单颗粒，采集的能谱数据与所述数据库相比较，进行单颗粒矿物相的自动识别与定量分析，将其最大化归类，未识别目标小于100颗。
以上所述步骤中步骤(5)具体为(I)确定主要特征元素种类；(Ⅱ)查询符合矿物学标准成分；(Ⅲ)找到最优的元素比值与含量限定标准。具体可以通过特定比例杂质元素阈值限定的方法。i)确定能谱数据中矿物成分主要组成元素总量，容易产生错误识别的杂质元素部分通过逻辑判断符“非”来实现；ii)对于能谱元素成分十分接近，容易产生错误混淆的矿物，通过限定两种元素含量范围，结合两种元素比值特征和其他元素特征，加以区分识别。对于地壳岩石圈常见的48种矿物，都采用类似的方法排除杂质成分变化对鉴定结果的干扰，依次建立，相互区分，最终建立全矿物48种能谱识别数据库。
本发明的有益效果：本发明提供了一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法，通过运用矿物学已有的大量波谱数据，结合矿物学能谱鉴定分析方法及背散射图像，运用特征少量元素、特征主要元素比值方法，鉴定区分成分相似矿物，运用杂质元素、阈值范围限定的方法，减少了传统能谱模式下大量的单点手动操作，解决了鉴定识别矿物的能谱数据与标准能谱元素数据不匹配的难题，极大提升了鉴定识别准确率；通过电镜最优化电压和光阑参数的设定，获得从灰度最暗的石英矿物到灰度最亮的锆石矿物范围内清晰可辨的不同矿物单颗粒高对比度的背散射图像，为矿物识别和数据库的建立提供了必要的硬件参数；扫描电镜-能谱平台上，运用本发明建立的矿物识别与鉴定数据库，能够在2-3小时内实现快速鉴定10000个矿物单颗粒，为地质学研究提供重要的矿物统计依据，提升了效率，克服了传统鉴定识别方法难以实现大样品量的测量与系统性分析的问题；而且在本发明的基础上统计学原理能有效指导地质学现象解释与相关层位的矿物学变化，是近年来地质学领域的重要技术突破方向，为实际应用提供了良好的技术支持及前景。
附图说明
图1是矿物靶实物图；
图2本发明单颗粒矿物靶实测背散射图像；
图3本发明实施例中土壤样品斜长石系列矿物定量分析结果。
具体实施方式
样品靶为树脂材料和单颗粒砂浇筑，将样品制成靶，喷镀碳，针对靶中的单颗粒矿物进行矿物相鉴定和识别。使用实验平台为Carl Zeiss Supra55型场发射扫描电镜，配备Oxford高性能能谱探头进行测试分析。
样品靶制好后放在样品台上，进行扫描电镜参数设置，电压15kV，光阑60Aperture，进一步，在背散射模式下，增加亮度至90％左右，对比度调整至50％，从而获取从石英矿物到锆石矿物最佳对比度的图像，进行背散射图像的采集，如图2所示，对整个视域的单矿物进行能谱面扫描，扫描时长为一帧，获得该帧下全部单颗粒相的能谱数据；以斜长石矿物系列为例，解释数据库建立原则。
斜长石的多个亚种矿物相，包括钠长石、奥长石、中长石、拉长石、培长石。主要元素包括Na、Ca、Al、Si，构成十分接近与相似，化学成分的主要差别体现在：i)Ca/Na元素的比值不同；ii)Al，Si元素的含量存在固定的能谱阈值范围，区别于其它的相似矿物。
首先进行能谱分析，发现实验结果与标准的化学结构式不完全匹配。因此，对200-400颗斜长石矿物的能谱成分数据进行分类。根据多个斜长石矿物颗粒的能谱实测结果，Al和Si会偏离标准矿物成分数值，经常表现为略微偏低的数值，因此在设定斜长石Al和Si阈值时应充分考虑，扫描单点速度0.1秒/颗的条件下，经过逐个颗粒的能谱测试，Al>12％和Si>15％的阈值范围设定最为最优；斜长石的各亚类划分依据Ca/Na比值，通过比值限定法可以最大程度减少能谱测试经常出现的偏高或偏低情况。分类标准如下：
钠长石(Al>10％，Si>15％，Na>1％，Ca>0.1％，0.05<Ca/Na<0.17)；
奥长石(Al>10％，Si>15％，Na>1％，Ca>0.1％，0.17<Ca/Na<0.52)；
中长石(Al>10％，Si>15％，Na>1％，Ca>0.2％，0.52<Ca/Na<0.86)；
拉长石(Al>12％，Si>15％，Na>1％，Ca>0.5％，0.86<Ca/Na<1.21)；
培长石(Al>12％，Si>15％，Na>1％，Ca>0.5％，1.21<Ca/Na<1.56)。
实施例1
根据上述建立的长石类矿物数据库，对我国某地土壤样品斜长石系列矿物进行分析，分析结果如图3所示。
实施例2
按照以上标准依次建立土壤类样品适用的全矿物48种能谱识别数据库，然后取样测试土壤样品的全矿物含量，测试结果如表1所示。
表1土壤样品全矿物含量
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将岩石矿物单颗粒样品制成树脂靶，喷碳；
(2)将样品靶置于专用样品台上，且样品表面与样品台上表面齐平；
(3)背散射图像的采集，扫描电镜参数设置，电压15kV，光阑60Aperture，进一步在背散射模式下，增加亮度至80%-90%，对比度调整至40%-50%，获取从灰度最暗的石英矿物到灰度最亮的锆石矿物最佳对比度的图像；
(4)对整个视域的单矿物进行能谱面扫描，扫描时长为一帧，获得该帧下全部单颗粒相的能谱数据；
(5)建立土壤类样品适用的全矿物48种能谱识别数据库；
(6)每个样品采集约10000个单颗粒，采集的能谱数据与所述数据库相比较，进行单颗粒矿物相的自动识别与定量分析，将其最大化归类，未识别目标小于100颗。
2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法，其特征在于，所述步骤(5)为(І)确定主要特征元素种类；(Ⅱ)查询符合矿物学标准成分；(Ⅲ)找到最优的元素比值与含量限定标准。
3.根据权利要求2所述的基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法，其特征在于，所述步骤(Ⅲ)为先确定能谱数据中矿物的主要组成元素总量，其次对容易产生错误识别的杂质元素根据阈值限定方法，部分通过逻辑判断符非来实现。
4.根据权利要求2所述的基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法，其特征在于，所述步骤(Ⅲ)对于能谱元素成分十分接近，容易产生错误混淆的矿物，通过限定两种元素含量范围，结合两种元素比值特征和其他元素特征，加以区分识别。
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