CN114034727B - 一种富铌矿物的快速识别与定量检测方法 - Google Patents

一种富铌矿物的快速识别与定量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，包括如下步骤：待测样品制备、灰度标样制备、灰度基准值设置、灰度标准阈值设置、一次快速能谱采集、二次慢速能谱采集、富铌矿物组成确定和富铌矿物元素定量分析。本发明通过确定含铌矿物背散射灰度阈值的设定与粒径尺寸配合判断，设置了两次能谱采集，实现富铌矿物的快速识别与成分的准确自动分析，大大地缓解了研究人员的劳动强度，提高了测试分析的效率和准确性。

Description

一种富铌矿物的快速识别与定量检测方法
技术领域
本发明涉及矿物检测方法，具体涉及一种富铌矿物的快速识别和定量的方法。
背景技术
铌具有熔点高、耐高温、耐腐蚀、超导性等优异性能，广泛应用于钢铁、航空航天、超导材料、尖端电子、医疗、核工业等许多领域，是国防军工行业不可缺少的关键稀有金属，是一种重要的战略性资源。由于富铌矿物（如白云鄂博矿）多元素共生的特殊性，铌资源提取困难，一直未得到有效利用，因此，对富铌矿物资源赋存状态研究具有重要意义。
目前主要采用化学分析、扫描电子显微镜、Ｘ射线能谱仪及自动矿物分析系统等方法对富铌矿物中铌元素的富集状态和分布规律进行研究。由于富铌矿物分布分散，嵌布粒度小，形态各异，其快速识别和矿物种属的准确区分和鉴定往往给科研人员造成困扰。
传统的测试方法是在整个样品逐点采集能谱，由于富铌矿物颗粒细小（一般几百纳米到十几微米），需要设置较小的步长逐点采集能谱，需花费半个小时到一个小时才能检测完一个视场区域，对于整个薄片样品花费时间要几十个小时，检测效率较低。而且，由于地质样品比较复杂，有一些与富铌矿物灰度相近的颗粒也会被检测到，检测误差较大，浪费较多时间进行剔除、校准。
随着检测技术的发展，目前有报道利用SEM(扫描电子显微镜)得到背散射图像信息快速定位锆石矿物的技术，SEM中锆石特别亮，只要全部调暗，检测亮的区域就可以快速定位锆石。但是富铌矿物灰度不像锆石和独居石一样，灰度值比较单一，无法通过简单的调节灰度准确找到、定位。鉴于富铌矿物成分复杂、分子量差异大、灰度变化比较大、颗粒较小等情况，目前还没有大范围视场内，针对于富铌矿物的快速识别、准确定位的检测方法。
本发明的富铌矿物快速识别与定量的方法，实现矿物成分自动准确快速分析，大大地缓解了研究人员的劳动强度，提高了测试分析的效率。自动且快速准确获取海量准确富铌矿物形态，粒度和图像资料，实现对矿物种属和亚种进行准确鉴定，可有效支撑矿石中元素赋存状态的研究，对矿床选冶的工艺提供最直接的帮助，可显著提高矿床的综合价值。对铌资源综合利用，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明通过基础标样灰度的选择和设定，设置灰度阈值和粒径双参数，快速识别目标样品/视野中的可能富铌矿物，然后进一步通过详细分析和能谱采集确认富铌矿物，从而实现快速和准确识别目标富铌矿物。
本发明提供一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，包括如下步骤：
（1）待测样品制备：所述样品为富铌矿物，制备成地质薄片并镀碳。
所述富铌矿物为白云鄂博稀土矿区矿物。
（2）灰度标样制备：将标准含铌样品，黄铁矿样品制备成样品靶并镀碳。
所述标准含铌样品为已知含铌样品。
具体来说，用双面胶将挑选好的标准含铌样品，黄铁矿样品颗粒和待测样品粘在玻璃板上。然后放上模具，灌入树脂。待树脂固结后将样品靶从模具上取下。使用磨抛机打磨抛光样品，直至样品颗粒露出光洁的平面，依次使用9μm、3μm、1μm的金刚石研磨膏对样品进行细抛以获得高度平整的样品表面，然后先后在酒精、去离子水中对样品进行超声波清洗而获得洁净表面，最后对干燥后的样品进行镀碳，获得较好的导电性。
为了保持每次测量的准确性和稳定性，本发明采用黄铁矿样品作为灰度的基准值样品，进行调节，通过确定黄铁矿标样的灰度范围，可以保持每次测量的扫描条件、测试条件的稳定性和准确性，保证不同次实验灰度值范围统一性。这种情况下，可直接设置标准含铌样品的灰度标准阈值进行扫描即可，确定了灰度阈值的检测范围，无需再寻找一视域来获取需要采集的灰度阈值，节省采集时间。
（3）灰度基准值设置：将灰度标样和待测样品一起用碳胶固定在样品台上，放入扫描电镜中。选择扫描电镜电压（15~20kV），电流（2~15nA）的条件下，将黄铁矿标样在聚焦清楚的前提下，对背散射信号图像进行亮度、对比度调节，得出黄铁矿样品灰度基准值。
所述黄铁矿灰度基准值为17000-20000。
（4）灰度标准阈值设置：与步骤（3）相同扫描电镜电流、电压、亮度以及对比度条件下，在聚焦清楚的前提下，检测标准含铌样品的灰度标准阈值。
所述标准含铌样品的灰度标准阈值为18000-26000。
（5）一次快速能谱采集：与步骤（3）相同扫描电镜电流、电压、亮度以及对比度条件下，设置背散射图像检测最小颗粒为500-600 nm，对待测样品各区域进行背散射图像进行扫描，挑选出灰度在（4）中灰度标准阈值的颗粒，并进行着色，对挑选的颗粒进行一次快速能谱成分采集，如果检测到含铌元素则二次着色，未检测到则排除，所述扫描时间为0.01~0.1s。
所述着色为红色、黄色、蓝色、绿色任意一种，可以将潜在目标样品突出显示，并进行一次或二次能谱采集。
在步骤（4）的灰度阈值设置条件下，待测富铌矿物的灰度位于设置范围内（18000-26000），则会显现出来；同时本发明还利用富铌矿物的粒径特点，由于富铌矿物颗粒较小，小于500nm的将不会被检测，通过粒径辅助筛选可节省大量时间，当然也会有其他潜在杂质即非目标样品，为了进一步快速筛选含铌矿物，本发明第一次能谱采集扫描时间为0.01~0.1s, 如果待测样品成分检测结果满足步骤（4）的灰度阈值，粒径要求进行着色；并对着色颗粒进行快速能谱采集，检测到铌元素则二次着色，未检测到铌元素，则排除。
一次快速采集结合了灰度阈值和粒径范围的判断，初步筛选含铌元素的潜在目标样品，且进行快速能谱采集，检测含铌颗粒，剔除不含铌颗粒，可大大减少二次慢速能谱采集颗粒数，减少采集次数，然后进行二次慢速采集，从而准确测定潜在含铌矿物的元素和含量等情况。
（6）二次慢速能谱采集：对步骤（5）中的二次着色颗粒或区域进行慢速能谱采集。
所述二次慢速能谱采集过程为：采用步骤（5）的扫描电压与电流条件扫描，扫描时间为0.5-3s，该条件可以有效提高计数率，对着色颗粒或区域（即潜在的富铌矿物）进一步着色，准确分析。
（7）富铌矿物组成确定：逐个区域检测，找到整个薄片中所有含铌矿物，并根据能谱结果，得出含铌矿物组成。
（8）富铌矿物元素定量分析：采用含铌矿物标样对待测富铌矿物进行定量分析，对富铌矿物各元素进行量化统计。
首先根据已知含铌矿物标样以及相关数据，建立富铌矿物中常见元素（Nb、Ce、Fe、Mn、Ca、Ti、La等）的数据库，然后根据能谱扫描结果，定量分析待测富铌矿物中的铌元素含量。
本发明的有益效果：
本发明通过确定不同含铌矿物背散射灰度阈值区间，设置了两次能谱成分扫描，第一次是快速能谱采集，对背散射图像通过标准灰度值的设定与粒径尺寸配合判断，剔除不在灰度和粒径设置范围内的颗粒，采用一次快速能谱采集，快速确定含铌颗粒，从而剔除不含有铌元素的矿物样品，相对于传统的逐点采集能谱，大大节省检测时间数十倍；然后第二次慢扫描仅对含铌元素的颗粒进行能谱采集和定量，提高检测效率。实现矿物识别和成分的自动快速分析，缓解了研究人员的劳动强度，提高了测试分析的效率。解决了目前大范围内富铌矿物成分复杂、灰度不单一、识别难、筛选效率低下等技术问题。
本发明通过对黄铁矿灰度基准值进行调节和确定，确定空白灰度值的基准，可直接设数值范围进行扫描，保证每次实验的稳定性。
本发明的识别方法能够自动且快速准确获取海量准确富铌矿物形态，粒度和图像资料，实现对矿物种属和亚种进行准确鉴定，可有效支撑矿石中元素赋存状态的研究，对矿床选冶的工艺提供最直接的帮助，可显著提高矿床的综合价值。
附图说明
图1为本发明富铌矿物的快速识别和定量的方法流程图；
图2为本发明实施例1背散射图像灰度和粒径筛选后同一视域整体矿物分布图像；
图3为本发明实施例1两次能谱采集步骤后同一视域整体矿物分布图像；
图4为本发明实施例2背散射图像灰度和粒径筛选后同一视域整体矿物分布图像；
图5为本发明实施例2两次能谱采集后同一视域整体矿物分布图像；
图6为实施例1检测部分区域样品中富铌矿物3.5h检测分步图像（a）和对比例2部分区域样品中富铌矿物15min检测分步图像（b）；
图7为实施例1背散射灰度校正图（a）和黄铁矿灰度基准值（b）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于具体实施例。
本发明采用的待测样品为白云鄂博稀土矿区矿物，其铌元素含量较多，属于典型的富铌矿物。
实施例1 (待测样品面积1370mm2)
（1）待测样品制备：所述待测样品为白云鄂博稀土矿区矿物，制备成地质薄片并镀碳。
（2）灰度标样制备：用双面胶将挑选好的标准含铌样品，黄铁矿样品颗粒粘在玻璃板上，放上模具，灌入树脂。待树脂固结后将样品靶从模具上取下。使用磨抛机打磨抛光样品，直至样品颗粒露出光洁的平面，依次使用9μm、3μm、1μm的金刚石研磨膏对样品进行细抛以获得高度平整的样品表面，然后先后在酒精、去离子水中对样品进行超声波清洗而获得洁净表面，最后对干燥后的样品进行镀碳，获得较好的导电性。
（3）灰度基准值设置：将标准含铌样品和黄铁矿样品，与待测样品一起用碳导电胶固定在样品台上，放入扫描电镜中。
选择扫描电镜电压20kV，电流2nA的条件下，在聚焦清楚的前提下，对黄铁矿样品背散射信号图像进行亮度、对比度调节，其灰度值19000，见图7（a）背散射图灰度校正图，右侧为黄铁矿样品，其灰度基准值见图7（b）。
（4）灰度标准阈值设置：在扫描电镜电压20kV，电流2nA与步骤（3）相同亮度和对比度条件下，在聚焦清楚的前提下，检测标准含铌样品的灰度标准阈值，所述灰度标准阈值为18000-22000，并设置此灰度值为需采集颗粒的灰度阈值。
（5）一次快速能谱采集：在电压条件20kV、电流2nA以及与步骤（3）相同亮度和对比度条件下，设置背散射图像检测最小颗粒为500nm，对待测样品各区域进行背散射图像采集，挑选出灰度在（4）中灰度标准阈值的颗粒，并着红色，对挑选的颗粒进行一次快速能谱成分采集，采集时间为0.05s，检测到铌元素，着色，未检测到铌元素则剔除。
（6）二次慢速能谱采集：对待测样品着色区域进行二次能谱采集，电压条件20kV、电流2nA条件下，采集时间为0.5s，准确检测分析含铌矿物颗粒，将含铌矿物二次着色。
（7）含铌矿物组成确定：找到整个待测样品薄片中所有着色的含铌矿物，根据能谱结果，并给出含铌矿物组成，确定其中氧化铌Nb2O5含量。
（8）富铌矿物元素定量分析：首先建立已知含铌矿物中常见元素（Nb、Ce、Fe、Mn、Ca、Ti、La等）的数据库，然后根据能谱扫描结果，采用含铌矿物标样对待测富铌矿物进行定量分析，对富铌矿物各元素进行量化统计，经计算，待测样品中不同含铌矿物铌元素含量（以氧化铌计算）40-70%。
本次待测样品区域内单颗粒分析测试时间为0.55s, 整个样品由576个单视场拼接而成，花费时间240 min，相当于平均每个视场花费25s。
实施例2
步骤（1）-（2）与实施例1相同。
（3）灰度基准值设置：将标准含铌样品和黄铁矿样品，与待测样品一起用碳导电胶固定在样品台上，放入扫描电镜中。选择扫描电镜电压15kV，电流5nA的条件下，在聚焦清楚的前提下，对黄铁矿样品背散射信号图像进行亮度、对比度调节，将其灰度值置于18000。
（4）灰度标准阈值设置：在扫描电镜电压15kV，电流5nA与步骤（3）相同亮度和对比度条件下，在聚焦清楚的前提下，检测标准含铌样品的灰度标准阈值，所述灰度标准阈值为20000-26000。
（5）一次快速能谱采集：电压条件15kV、电流5nA以及与步骤（3）相同亮度和对比度条件下，设置背散射图像检测最小颗粒为600nm，对待测样品各区域进行背散射图像采集，挑选出灰度在（4）中灰度标准阈值的颗粒，并着红色，对挑选的颗粒进行一次快速能谱成分采集，采集时间为0.1s,检测到铌元素着色，未检测到铌元素则剔除。
（6）二次慢速能谱采集：电压15kV、电流5nA的条件下对待测样品着色区域进行二次能谱采集，扫描时间为3s，准确测定含铌矿物成分，将含铌矿物二次着色分析。
（7）含铌矿物组成确定：找到整个待测样品薄片中所有着色的含铌矿物，根据能谱结果，并给出含铌矿物组成，确定氧化铌Nb2O5准确含量。
（8）富铌矿物元素定量分析：首先建立富铌矿物中常见元素（Nb、Ce、Fe、Mn、Ca、Ti、La等）的数据库，然后根据能谱扫描结果，采用含铌矿物标样对待测的富铌矿物进行定量分析，对富铌矿物各元素进行量化统计。
经计算，待测样品中铌元素含量（以氧化铌计算）25-40%。
本次单颗粒分析测试时间为3.1s。
可以看出，本发明将区域内单颗粒整体测试时间控制在3秒左右，大大提高检测效率，而且检测结果精度较高。
对比例1
步骤（1）-（4）与实施例1相同。
（5）一次能谱采集：在电压条件20kV、电流2nA以及与步骤（3）相同亮度和对比度条件下，对待测样品各区域进行背散射图像采集挑选出灰度在（4）中灰度标准阈值的颗粒，并着红色，对挑选的颗粒进行一次快速能谱成分采集，采集时间为0.05s。
（6）二次慢速能谱采集：对待测样品着色区域进行二次能谱采集，电压条件20kV、电流2nA条件下，扫描时间为0.5s，对富铌颗粒进行准确成分确定，将含铌矿物二次着色分析。
（7）找到整个待测样品薄片中所有着色的含铌矿物，根据能谱结果，并给出含铌矿物组成。
（8）定量分析：首先建立富铌矿物中常见元素（Nb、Ce、Fe、Mn、Ca、Ti、La等）的数据库，然后根据能谱扫描结果，采用含铌矿物标样对检测的含铌矿物进行定量分析，对含铌矿物各元素进行量化统计。
由于步骤（5）未经过粒径筛选，导致背散射图像采集后的着色颗粒含有较多杂质，进而导致一次快速能谱和二次慢速能谱采集颗粒数增加，采集时间成倍延长，且检测结果含有很多无用颗粒分析效率低，而且精确度明显下降。
对比例2
实验室采用Thermofish Maps软件针对待测样品区域（面积为118mm2）进行自动逐点识别富铌样品，整体检测时间需要3.5h。检测结果如图6（b）所示。
采用本发明实施例1的检测方法，针对同一待测样品区域（面积为118mm2）进行富铌样品的识别和检测，整体检测分析时间仅需要15min，检测结果如图6（a）所示。
上述内容仅为本发明的优选实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或修改，因此本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，包括如下步骤：
（1）待测样品制备：所述样品为富铌矿物，制备成地质薄片并镀碳；
（2）灰度标样制备：将标准含铌样品，黄铁矿样品制备成样品靶并镀碳；
（3）灰度基准值设置：将灰度标样和待测样品一起用碳胶固定在样品台上，放入扫描电镜中，对背散射信号图像进行亮度、对比度调节，得出黄铁矿样品灰度基准值；
（4）灰度标准阈值设置：与步骤（3）相同扫描电镜电流、电压、亮度和对比度条件下，检测标准含铌样品的灰度标准阈值；
（5）一次快速能谱采集：设置背散射图像检测最小颗粒粒径，对待测样品进行背散射图像扫描，挑选出灰度在（4）中灰度标准阈值的颗粒，着色；并对着色颗粒进行快速能谱采集，检测到铌元素，则二次着色；
（6）二次慢速能谱采集：对步骤（5）中的二次着色颗粒或区域进行慢速能谱采集；
（7）富铌矿物组成确定；
（8）富铌矿物元素定量分析；
步骤（3）扫描电镜电压15~20kV，电流2~15nA；所述黄铁矿样品灰度基准值为17000-20000；
步骤（4）所述标准含铌样品的灰度标准阈值为18000-26000；
步骤（5）的扫描时间为0.01~0.1s；步骤（6）的扫描时间为0.5-3s。
2.根据权利要求1所述的一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，步骤（5）中最小颗粒粒径范围为500-600nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，一次快速能谱采集和二次能谱采集条件为：与步骤（3）相同扫描电镜电流、电压、亮度和对比度。
4.根据权利要求1或2所述的一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，步骤（7）逐个区域检测，找到整个待测富铌矿物薄片中含铌矿物，根据能谱结果，得出富铌矿物组成。
5.根据权利要求1或2所述的一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，步骤（8）根据已知含铌矿物标样以及相关数据，建立富铌矿物中元素的数据库，根据能谱扫描结果，分析待测富铌矿物中的元素含量。
6.根据权利要求5所述的一种富铌矿物的快速识别和定量的方法，所述元素包括Nb、Ce、Fe、Mn、Ca、Ti、La。
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