CN112268762A - 一种铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法 - Google Patents

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韩刚
王静靓
谢振家
李秀程
尚成嘉
王学敏
郭晖
杨善武
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Abstract

一种铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法。1)截取统一尺寸的金相样品，经镶嵌、磨光、抛光后得到金相磨面，然后采用3％的硝酸酒精溶液侵蚀；2)将侵蚀后的样品，在电解液(85％酒精、10％高氯酸、5％甘油)中18V恒压电解15秒钟左右；3)将电解后的样品进行EBSD表征，得到样品相比例及>15°晶界分布图；4)将得到的图片数字化定量分析，得到样品中珠光体、铁素体的体积分数以及得出铁素体的晶粒尺寸分布和平均晶粒大小。本发明实现了精确测得铁素体、珠光体的体积分数及铁素体的晶粒尺寸分布和平均晶粒大小，为准确识别铁素体/珠光体双相钢的微观组织定量分析提供了一种新方法。实现铁素体/珠光体比例和晶粒统计的数字化结果，为新材料研发提供组织分析数字化方法。

Description

一种铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法
技术领域
本发明属于钢铁材料显微组织测定方法领域,尤其涉及铁素体/珠光体两相组织的定量化分析方法。
技术背景
珠光体/铁素体双相组织是钢铁材料中较为常见的组织形态，铁素体的含量、铁素体的尺寸以及珠光体的含量都会直接影响到材料的使用性能。随着材料研究的深入开展,组织的定性检测已不能满足研究需要,铁素体的含量、尺寸以及珠光体含量的测定等定量检测手段研究变得日益迫切。
对于铁素体珠光体两相组织，通过金相组织照片可以对两相比例进行定量统计，然而无法获取晶粒度信息。传统的EBSD方法虽然可以用于统计单相铁素体组织的晶粒度，却由于二者都呈现BCC晶体结构，而无法区分铁素体和珠光体相。针对这一问题，寻找一种能够高效区分铁素体、珠光体，并且可以同时确定铁素体晶粒度的方法显得尤为关键。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法，包括以下步骤：
1)钢材样品的制备：根据金属显微组织检验方法国家标准GB/3298-91,选取符合该国家标准的试样,并按照该国家标准的方法对试样表面打磨与抛光得到钢材样品；
2)试样的侵蚀：将钢材样品浸入侵蚀液中侵蚀5～10秒钟，酒精洗净吹干；
3)样品的电解：将侵蚀后的样品，在电解液中电解13～17秒钟后酒精洗净吹干；
4)EBSD实验及处理：将制备好的样品进行EBSD实验，利用Manager软件对数据进行处理，得到样品相比例和>15°晶界分布的组合图片；
5)数据处理：将得到的图片利用image pro软件定量分析，得到样品中珠光体、铁素体的体积分数以及得出铁素体的晶粒尺寸分布和平均晶粒大小。
进一步地，区分铁素体、珠光体两相的关键操作为：
1)在传统EBSD制样的基础上进行创新，抛光和电解之间进行了一步侵蚀，使珠光体在EBSD测试时不能被识别为BCC结构；
2)金相样品侵蚀液为3％的硝酸酒精溶液；
3)对侵蚀后的样品进行18V恒压电解，电解液为：85％酒精、10％高氯酸、5％甘油，电解时间15～20秒。
进一步地，对于步骤4)的EBSD实验，扫描电镜型号是Tescan mira 3LMH，探头型号为牛津仪器symmetry。
进一步地，对于步骤5)利用image pro软件区分颜色不同的两相，从而确定铁素体/珠光体的体积分数。
进一步地，处理数据添加>15°晶界选项，采用image pro软件利用>15°晶界标志对每个铁素体晶粒进行区分并对其尺寸进行统计，从而得到铁素体晶粒尺寸分布情况及铁素体的晶粒度。
本发明的关键为，金相扫描图片可以确定两相比例但是难以区分铁素体晶粒，传统EBSD方法可以区分铁素体晶粒，但是珠光体往往也会被识别为铁素体，从而对相比例及铁素体晶粒度统计都造成比较大的误差。采用创新的侵蚀和抛光相结合的方法，可以利用侵蚀破坏珠光体中BCC结构，在EBSD实验时将珠光体识别为噪点，从而排除珠光体对铁素体晶粒度的影响。
附图说明
图1为本发明实施例1EBSD方法(★)和金相组织照片(■)统计得出的珠光体相分数比较，
图2为本发明实施例1EBSD统计晶粒度方法。左侧：电子图像；右侧：相分布。
灰色为铁素体，黑色为珠光体。黑色实线为取向差超过15°的晶界。(a-d)分别为样品1-4的结果，
图3为本发明实施例1样品1-4的铁素体晶粒尺寸分布，
图4为本发明实施例1样品1-4的铁素体晶粒度。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的说明，实施例仅用于解释的目的，本发明保护范围不限于本实施例。
下面对本发明作进一步的描述:
表1为本发明实施例所用样品列表
表1本发明实施例样品列表
样品1 样品2 样品3 样品4
U型槽钢取样 12mm的钢筋取样 16mm的钢筋取样 25mm的钢筋取样
本发明以四个变形量不同的样品(按变形量由小到大的顺序分别记为1，2，3，4)为例，展示针对铁素体/珠光体组织开发的EBSD显微组织定量化方法。
如图1所示，EBSD方法和金相组织照片对同一种钢中的珠光体相比例的统计结果吻合良好。随着变形量增大，珠光体比例增加，铁素体比例减小。如图2所示，铁素体被识别为BCC结构(灰色)，而珠光体不能被识别，以黑色的盲点呈现。取向差超过15°的晶界用黑色实线标识，以此为判据区分不同晶粒。图2(a2)中用黑色勾勒出一个晶粒。对于铁素体+珠光体显微组织，通过与电子图像相对比，筛选掉明显不属于铁素体的超小“晶粒“，不计入晶粒度统计，必要时改变扫描步长，最终得出铁素体的晶粒尺寸分布(图3)和平均晶粒大小(图4)。
综上所述，通过该方法，能够系统准确地对铁素体/珠光体双相组织的相比例、晶粒尺寸分布和晶粒度进行统计。该方法为一种同时准确高效获得铁素体/珠光体双相组织的相比例、晶粒尺寸分布和晶粒度的数字化创新方法。同时为材料大数据积累和大数据分析提供便捷途径，为新材料研发提供组织数字化方法。
应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法，其特征在于，方法步骤如下：
1)钢材样品的制备：根据金属显微组织检验方法国家标准GB/3298-91,选取符合该国家标准的试样,并按照该国家标准的方法对试样表面打磨与抛光得到钢材样品；
2)试样的侵蚀：将钢材样品浸入侵蚀液中侵蚀5～10秒钟，酒精洗净吹干；
3)样品的电解：将侵蚀后的样品，在电解液中电解13～17秒钟后酒精洗净吹干；
4)EBSD实验及处理：将制备好的样品进行EBSD实验，利用Manager软件对数据进行处理，得到样品相比例和>15°晶界分布的组合图片；
5)数据处理：将得到的图片利用image pro软件定量分析，得到样品中珠光体、铁素体的体积分数以及得出铁素体的晶粒尺寸分布和平均晶粒大小。
2.根据权利要求1所述的铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法，其特征在于，区分铁素体、珠光体两相的关键操作是：
1)在传统EBSD制样的基础上进行创新，抛光和电解之间进行了一步侵蚀，使珠光体在EBSD测试时不能被识别为BCC结构；
2)金相样品侵蚀液为3％的硝酸酒精溶液；
3)对侵蚀后的样品进行18V恒压电解，电解液为：85％酒精、10％高氯酸、5％甘油，电解时间15～20秒。
3.根据权利要求1所述铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法，其特征在于，对于步骤4)的EBSD实验，扫描电镜型号是Tescan mira 3LMH，探头型号为牛津仪器symmetry。
4.根据权利要求1所述铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法，其特征在于，对于步骤5)利用image pro软件区分颜色不同的两相，从而确定铁素体/珠光体的体积分数。
5.根据权利要求1所述铁素体/珠光体显微组织定量化分析方法，其特征在于，处理数据添加>15°晶界选项，采用image pro软件利用>15°晶界标志对每个铁素体晶粒进行区分并对其尺寸进行统计，从而得到铁素体晶粒尺寸分布情况及铁素体的晶粒度。
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