CN101907585A - 管线钢针状铁素体的定量测量方法 - Google Patents

管线钢针状铁素体的定量测量方法 Download PDF

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吴立新
王志奋
陈士华
孙宜强
张彦文
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Abstract

一种管线钢针状铁素体的定量测量方法，它是利用扫描电镜上配备的电子背散射衍射装置对管线钢针状铁素体进行定量测量，包括以下步骤：将管线钢试样截面磨制成金相抛光面；用硝酸酒精溶液浸蚀抛光面，去除表面应力并显示出针状组织；将制备好的试样用导电胶固定在EBSD样品台上；通过SEM来控制样品台倾转至70°；对电镜试样室进行抽真空；当真空达到电镜工作要求时，加工作高压采集图像，寻找到代表性视场；将EBSD的探头伸入试样室，进行EBSD花样数据采集；对EBSD花样数据作统计处理，即可得到针状铁素体组织的有效晶粒尺寸。本发明用于对管线钢中边界不明显的针状铁素体组织的定量测量。

Description

管线钢针状铁素体的定量测量方法
技术领域
本发明涉及钢铁材料研究领域中对管线钢组织的测量方法，特别是一种使用了电子背散射衍射装置(electron backscattereddiffraction，以下简称EBSD)的扫描电镜对管线钢中边界不明显的针状铁素体有效晶粒尺寸的定量测量方法。
背景技术
现代高强钢组织研究表明，钢中重要的组织单元是有效晶粒，即电镜断口分析中与解理小平面大小相对应的组织单元。有效晶粒尺寸在不同组织结构中具有不同的概念和含义。在铁素体-珠光体管线钢中，与解理小平面相对应的是多边形铁素体，多边形铁素体的晶粒直径就代表铁素体-珠光体型低碳钢的有效晶粒尺寸，其值较大；贝氏体中有效晶粒直径是不同位向的贝氏体板条束；贝氏体/马氏体组织中的有效晶粒直径是不同位向的贝氏体板条束和马氏体板条束；针状铁素体中它是具有更小有效晶粒尺寸的针片状条束，相比之下它具有较高的韧性。
因多边形铁素体晶界一般为大角度晶界，传统的硝酸酒精浸蚀法可很好地显示多边形铁素体的形状。而针状铁素体呈不规则非多边形状，晶粒间界模糊，没有“完整”连续的晶界，晶粒度参差不一，晶粒间和晶内分布着极细小的岛状物，晶粒中隐约可见亚晶条纹，传统腐蚀方法无力精确测量它。
在本申请提出之前，对相关的技术资料进行了查证。关于采用EBSD技术测量钢中铁素体的研究，国内外都查阅到一些文献与专利报道。例如韩国采用EBSD技术研究了Mo和V含量对X70管线钢中针状铁素体、贝氏体/铁素体、马氏体/奥氏体形成过程及抗拉强度和冲击性能的影响，并测量了针状铁素体的晶粒尺寸以及利用EBSD技术分析X70管线钢的转变温度；日本川崎制铁专利提供的由先共析铁索体、马氏体二次相、针状铁素体和残余奥氏体组成的主相结构，且具有优异可成形性、抗冲击性和抗疲劳性能的热轧板带，以及采用EBSD技术“确定”板带中针状铁素体的方法等文献与专利。需要指出的是，这些文献与专利报道的内容中，均利用了EBSD装置对钢中各类组织特性进行了相关研究(比如日本川崎制铁公开的专利中，只是对针状铁素体EBSD花样质量、精细结构等与工艺参数的变化关系进行了相关研究)，但均未涉及到如本申请所描述的利用EBSD对针状铁素体有效晶粒尺寸进行定量测量的方法、步骤或要点。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、测量精确的管线钢中边界不明显的针状铁素体组织的定量测量方法。
本发明的目的由以下技术方案来实现：
EBSD(electron backscattered diffraction)即电子背散射衍射技术是近十年发展起来的技术，它配合扫描电镜使用，对中温转变组织的有效晶粒尺寸的测量是行之有效的。它是采用在扫描电子显微镜中的背散射电子衍射菊池线的一种结晶方位分析方法。装备有EBSD装置的扫描电子显微镜(以下简称SEM)可以对块状样品在亚微米级尺度内进行晶体结构的测量和分析。
本发明是利用扫描电镜上配备的电子背散射衍射装置，对管线钢针状铁素体进行定量测量，具体测量可按以下主要步骤进行：
(1)将要测量的管线钢试样截面磨制成金相抛光面；
(2)用体积浓度为2％～5％的硝酸酒精溶液浸蚀抛光面，去除表面应力并显示出针状组织；
(3)将制备好的试样用导电胶固定在SEM样品台上；
(4)通过SEM来控制样品台倾转至70°；
(5)对电镜试样室进行抽真空；
(6)当真空达到电镜工作要求时(即指示灯亮)，加30KV工作高压，进行组织形貌观察(加速电压低于30KV时，衍射花样不强)；
(7)寻找到代表性视场(非偏析带、无夹杂物等)，放大倍率最适为1000倍(放大倍数太低，EBSD花样解析率不高；放大倍数太高，则“只见树木不见森林”)；
(8)将EBSD的探头伸入试样室，进行该视场的EBSD花样数据采集；
(9)选择晶粒取向差10°作为阀值标定晶界，对EBSD花样数据作统计处理，即可得到有效晶粒尺寸统计测量值。
上述测量中扫描电镜采用FEI Quanta 400扫描电镜；电子背散射衍射装置采用Oxford INCA Crystal电子背散射衍射装置。
上述浸蚀抛光面所用的硝酸酒精溶液采用3％(体积浓度)硝酸酒精溶液。
上述用硝酸酒精溶液浸蚀抛光面所用时间约为15～20秒。
本发明的有益效果：
(1)采用EBSD技术配合扫描电镜可对管线钢针状铁素体组织的有效晶粒尺寸进行定量测量；
(2)测量结果精确，定量测量出的针状铁素体有效晶粒直径微米数可达到小数点后两位有效数字(如2.05μm、3.57μm)；
(3)所测得有效晶粒尺寸差异与钢板强度差异有很好的对应关系；
(4)提供了测量中的几个关键实验参数：如电镜加速电压选择30KV；配制硝酸酒精溶液体积浓度为2％～5％；放大倍率选择1000倍；选择取向差10°作为阀值标定晶界等；
(5)解决了传统腐蚀方法无法定量测量管线钢针状铁素体有效晶粒尺寸的问题。
附图说明
图1为采用EBSD对某卷X80管线钢外圈部位的针状铁素体有效晶粒的显示结果示意图(提供彩图更能显示其特征，下同)。
图2为对图1所示的针状铁素体有效晶粒尺寸的统计测量结果示意图。
图3为采用EBSD对同一卷X80管线钢内圈部位的针状铁素体有效晶粒的显示结果示意图。
图4为对图3所示的针状铁素体有效晶粒尺寸的统计测量结果示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但该实施例不应理解为对本发明的限制。
本发明选用FEI Quanta 400扫描电镜上配备的Oxford INCACrystal电子背散射衍射装置，对管线钢针状铁素体有效晶粒尺寸进行定量测量，具体测量可按以下主要步骤进行：
(1)将要测量的管线钢试样截面磨制成金相抛光面；
(2)选用体积浓度为3％的硝酸酒精溶液(即97％工业酒精+3％浓硝酸)浸蚀抛光而(时间约为15-20秒)，去除表面应力并显示出针状组织；
(3)将制备好的试样用导电胶固定在SEM样品台上；
(4)通过SEM来控制样品台倾转至70°；
(5)对电镜试样室进行抽真空；
(6)当真空达到电镜工作要求时(即指示灯亮)，加30KV工作高压，进行组织形貌观察；
(7)在放大倍率1000倍下，寻找到代表性视场，；
(8)将EBSD的探头伸入试样室，进行该视场的EBSD花样数据采集；
(9)选择晶粒取向差10°作为阀值标定晶界，对EBSD花样数据通过计算机系统作统计处理，即可得到针状铁素体有效晶粒尺寸统计测量值。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也应包含这些改动和变型在内。
本说明书中若有未作详细描述的内容，应属于本领域专业技术人员公知的技术，此处不再赘述。

Claims (4)

1.一种管线钢针状铁素体的定量测量方法，其特征在于：它是利用扫描电镜上配备的电子背散射衍射装置，对管线钢针状铁素体有效晶粒尺寸进行定量测量，具体测量按以下步骤进行：
(1)将要测量的管线钢试样截面磨制成金相抛光面；
(2)用2％-5％体积浓度的硝酸酒精溶液浸蚀抛光面，去除表面应力并显示出针状组织；
(3)将制备好的试样用导电胶固定在SEM样品台上；
(4)通过SEM来控制样品台倾转至70°；
(5)对电镜试样室进行抽真空；
(6)当电镜指示灯亮，即真空达到工作要求时，加30KV工作高压，进行组织形貌观察；
(7)寻找到代表性视场，放大倍率最适为1000倍；
(8)将EBSD的探头伸入试样室，进行该视场的EBSD花样数据采集；
(9)选择晶粒取向差10°作为阀值标定晶界，对EBSD花样数据作统计处理，即可得到有效晶粒尺寸统计测量值。
2.如权利要求1所述的管线钢针状铁素体的定量测量方法，其特征在于：上述测量中扫描电镜采用FEI Quanta 400扫描电镜；电子背散射衍射装置采用Oxford INCA Crystal电子背散射衍射装置。
3.如权利要求1所述的管线钢针状铁素体的定量测量方法，其特征在于：上述浸蚀抛光面所用的硝酸酒精溶液采用3％体积浓度的硝酸酒精溶液。
4.如权利要求1所述的管线钢针状铁素体的定量测量方法，其特征在于：上述用硝酸酒精溶液浸蚀抛光面所用时间为15～20秒。
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