CN105181536A - 珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，包括如下步骤：1)从珠光体类盘条上截取一小块作为试样，经磨制、机械抛光后，再进行电解抛光；2)取试样的一面为观察区域，通过EBSD系统对试样进行面扫描获得取向成像图；3)设置一定的偏角差，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，根据平均晶粒直径推算出珠光体类盘条的奥氏体晶粒度。该方法针对珠光体类盘条，通过EBSD技术快速准确地测定出奥氏体晶粒度，制样简单，结果可以量化且重现性好。

Description

珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法

技术领域

本发明涉及一种钢铁材料分析方法，特别是指一种珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法。

背景技术

奥氏体晶粒度是钢铁材料的一个重要指标，对材料的塑韧性具有重要影响。按照钢的质量技术要求，优质碳素结构钢、合金结构钢、弹簧钢、渗碳轴承钢和高速钢都要进行奥氏体晶粒度的试验和评级，通常要求5级以上。钢的奥氏体晶粒度试验方法很多，国家标准GB6394-86《金属平均晶粒度测定法》规定可使用渗碳法、氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法、网状渗碳体法和晶粒边界腐蚀法等。其中，氧化法是利用奥氏体晶界的氧化物网络来评定钢的奥氏体晶粒度，但氧化法所显示的晶粒度有时不是钢的奥氏体晶粒度，而是奥氏体加铁素体晶粒度，或铁素体晶粒度，这将给奥氏体晶粒度的检验和评级带来一定困难，甚至得出错误结论。

珠光体是一种铁素体和渗碳体组成的机械混合物，其中存在很多相界面。当前，对于珠光体类盘条，进行奥氏体测量时一般采用淬硬法，即在吐丝完成后的风冷辊道上迅速剪取一段盘条淬入盐水，获得马氏体，再经过制样和苦味酸溶液浸蚀以显示奥氏体晶界。取样过程比较危险，而检验过程需要反复调整溶液浓度、温度，多次浸蚀才能较为理想的显示出奥氏体晶界。

中国专利申请“测量复杂微观组织结构钢的有效晶粒尺寸的方法”(申请号：CN201310471228.4)中报道了一种测量复杂微观组织结构钢的有效晶粒尺寸的方法，通过EBSD采集晶体衍射花样；通过衍射花样测量晶界取向差；通过取向差分布曲线图来计算分析材料组织的有效晶粒尺寸。该方法通过分析晶界取向差曲线来统计分析得到有效晶粒尺寸阈值，所得到的“有效晶粒尺寸”是一种统计结果，且没有考虑材料的原始金相组织，对不同的组织类型进行这种“有效晶粒尺寸”的对比是没有意义的；在同种类型的组织中对比是可行的，但是目前尚没有一定的标准来对这种“有效晶粒尺寸”进行规范，没有形成“有效晶粒尺寸”的优劣范围。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种采用EBSD技术对珠光体类盘条的奥氏体晶粒度进行快速、准确测定的方法。

为实现上述目的，本发明所提供的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，包括如下步骤：

1)从珠光体类盘条上截取一块作为试样，经磨制、机械抛光后，再进行电解抛光，要求电解抛光后的试样表面无应力、表面清洁平整且导电性良好；

2)取试样的一面为观察区域，通过EBSD系统对试样进行面扫描获得取向成像图；

3)设置一定的偏角差，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，取向分析软件可结合取向及晶界角度自动将大于偏角差的区域确定为一个晶粒，将部分重叠区域舍弃，最终显示出完整的晶粒并对其尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，再根据平均晶粒直径推算出珠光体类盘条的奥氏体晶粒度。

优选地，所述步骤1)中，试样采用线切割截取，截取位置为盘条横截面半径中垂线附近区域，试样尺寸为10mm×5mm×2mm。

优选地，所述步骤1)中，试样的磨制方式为：采用240#、360#、400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#金相砂纸逐级打磨。

优选地，所述步骤1)中，试样的机械抛光方式为：采用粒径为5μm、2.5μm、0.5μm的金刚石抛光剂依次对试样进行机械抛光。

优选地，所述步骤1)中，电解抛光选用的电解液为体积分数8％的高氯酸的乙醇溶液，电解抛光参数为：电压24V，电流0.35A，时间12s。

优选地，所述步骤2)中，EBSD系统包括NavoNanoSEM400型场发射扫描电镜，HKLchannel5EBSD电子背散射衍射仪，以及配套的Channel5取向分析软件。

优选地，所述步骤2)中，EBSD系统的操作过程如下：

A.准备工作-打开EBSD硬件；

B.放入试样，设置电镜工作电压为30kV，电流3.3nA，工作距离为13mm，物镜光阑为3，束斑为5.5级，并进行倾斜校正，调清晰图像，伸入EBSD探头，关闭CCD红处探头；

C.打开Flamenco软件，扣背底(低倍、快扫)，Image模式下采集SE&FSE图像(慢扫)；

D.导入合适的校准数据，选择正确的相，点模式移动电子束，采集花样，检测菊池带，标定花样，检查标定是否正确，并优化标定；

E.自动采集，选择Automatic按钮，在joblist窗口，选择Newjob；定义采集区域和步长；

F.在joblist窗口，选择Addjobtolist，设置步长为0.6um，采集区域大小为600um×600um，点击Run按钮，开始采集；

G.采集完后，退出EBSD探头，关高压，放气，取出试样。

优选地，所述步骤2)中，每个试样测试至少三个观察区域。

优选地，所述步骤3)中，奥氏体晶粒度的推算方法为：选取多个已知奥氏体晶粒度的标样，在相同条件下，采用EBSD分别测定各标样的平均晶粒直径，进一步可制成对照表格或绘制成标准曲线；对比试样的平均晶粒直径和标样的平均晶粒直径以确定试样的奥氏体晶粒度。

优选地，所述步骤3)中，设置偏差角为37°，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，对照GB/T6394-2002得到试样的奥氏体晶粒度。在GB/T6394-2002中，钢材的奥氏体晶粒度与其晶粒平均直径存在直接的对应关系，只是该晶粒是通过特定的腐蚀方式显示的，采用EBSD系统测定的晶粒平均直径与偏差角有关，选择适合的偏角差时，可以使得本方法测定的晶粒平均尺寸与GB/T6394-2002中的晶粒平均尺寸相对应，对照标准中的“表5任意取向、均匀、等轴晶粒的显微晶粒度关系”，即可得出珠光体类盘条的奥氏体晶粒度。通过多次实验的数据积累，在前述制样方法(电解抛光选用的电解液为体积分数8％的高氯酸乙醇溶液，电压24V，电流0.35A，时间12s)下，当偏角差取37°时，两种方法所测得的晶粒平均尺寸最为相近，此时将前面得到的平均晶粒直径代入GB/T6394-2002标准中的“表5”(其中的平均直径d)，查表即可得到试样的奥氏体晶粒度。

本发明的有益效果是：该方法针对珠光体类盘条，通过EBSD技术快速准确地测定出奥氏体晶粒度，制样简单，结果可以量化且重现性好。

附图说明

图1为EBSD试样切割位置示意图。

其中，盘条1，试样2，观察区域3

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

按图1中位置，采用线切割从待测珠光体类盘条1上截取一小块作为试样2，截取位置为盘条1横截面半径中垂线附近区域(横截面沿直径约1/4处)，试样2尺寸为10mm×5mm×2mm(长方体)。将所有试样2经240#、360#、400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#金相砂纸逐级打磨后，选用粒径为5μm、2.5μm、0.5μm的金刚石抛光剂依次对试样2进行机械抛光。然后进行电解抛光，电解液为8％高氯酸乙醇溶液，电解抛光参数为：电压24V，电流0.35A，抛光时间12s。EBSD试样的制备要求是：试样表面要“新鲜”，无应力(弹、塑性应力)、无明显砂纸划痕、清洁、表面平整、具有良好的导电性。

通过EBSD系统沿观察区域3对试样2进行面扫描获得取向成像图，测试三个有效区域(视场1～3)。本例中采用的EBSD系统包括NavoNanoSEM400型场发射扫描电镜，HKLchannel5EBSD电子背散射衍射仪，以及配套的Channel5取向分析软件。其操作过程如下：

A.准备工作-打开EBSD硬件；

B.放入试样，设置电镜工作电压为30kV，电流3.3nA，工作距离为13mm，物镜光阑为3，束斑为5.5级，并进行倾斜校正，调清晰图像，伸入EBSD探头，关闭CCD红处探头；

C.打开Flamenco软件，扣背底(低倍、快扫)，Image模式下采集SE&FSE图像(慢扫)；

D.导入合适的校准数据，选择正确的相，点模式移动电子束，采集花样，检测菊池带，标定花样，检查标定是否正确，并优化标定；

E.自动采集，选择Automatic按钮，在joblist窗口，选择Newjob；定义采集区域和步长；

F.在joblist窗口，选择Addjobtolist，设置步长为0.6um，采集区域大小为600um×600um，点击Run按钮，开始采集；

G.采集完后，退出EBSD探头，关高压，放气，取出试样。

设置偏角差为37°，通过该EBSD系统的取向分析软件Channel5对晶粒尺寸进行统计，角度差大于37°的晶界所围成的区域的平均直径即为平均晶粒直径。

按上述步骤测量不同的三个珠光体类盘条试样，编号1#～3#，实验结果如下表所示：

表1试样的晶粒直径/um

试样编号

视场1

视场2

视场3

平均值

1#	28.64	34.19	27.83	30.21
					2#	19.05	15.80	19.62	18.13
3#	12.92	12.06	13.62	12.86

1#试样3个视场的平均晶粒直径为30.21um，查询GB/T6394-2002中的“表5”可得，1#试样的奥氏体晶粒度为7.0级。

2#试样3个视场的平均晶粒直径为18.13um，查询GB/T6394-2002中的“表5”可得，2#试样的奥氏体晶粒度为8.5级。

3#试样3个视场的平均晶粒直径为12.86um，查询GB/T6394-2002中的“表5”可得，3#试样的奥氏体晶粒度为9.5级。

Claims (10)

1.一种珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)从珠光体类盘条上截取一块作为试样，经磨制、机械抛光后，再进行电解抛光；

2)取试样的一面为观察区域，通过EBSD系统对试样进行面扫描获得取向成像图；

3)设置一定的偏角差，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，根据平均晶粒直径推算出珠光体类盘条的奥氏体晶粒度。

2.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，试样采用线切割截取，截取位置为盘条横截面半径中垂线附近区域，试样尺寸为10mm×5mm×2mm。

3.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，试样的磨制方式为：采用240#、360#、400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#金相砂纸逐级打磨。

4.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，试样的机械抛光方式为：采用粒径为5μm、2.5μm、0.5μm的金刚石抛光剂依次对试样进行机械抛光。

5.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，电解抛光选用的电解液为体积百分比浓度8％的高氯酸乙醇溶液，电解抛光的参数为：电压24V，电流0.35A，时间12s。

6.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，EBSD系统包括NavoNanoSEM400型场发射扫描电镜，HKLchannel5EBSD电子背散射衍射仪，以及配套的Channel5取向分析软件。

7.根据权利要求6所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，EBSD系统的操作过程如下：

A.打开EBSD硬件；

B.放入试样，设置电镜工作电压为30kV，电流3.3nA，工作距离为13mm，物镜光阑为3，束斑为5.5级，并进行倾斜校正，调清晰图像，伸入EBSD探头，关闭CCD红处探头；

C.打开Flamenco软件，扣背底，Image模式下采集SE&FSE图像；

D.导入合适的校准数据，选择正确的相，点模式移动电子束，采集花样，检测菊池带，标定花样，检查标定是否正确，并优化标定；

E.自动采集，选择Automatic按钮，在joblist窗口，选择Newjob；定义采集区域和步长；

F.在joblist窗口，选择Addjobtolist，设置步长为0.6um，采集区域大小为600um×600um，点击Run按钮，开始采集；

G.采集完后，退出EBSD探头，关高压，放气，取出试样。

8.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，每个试样测试至少三个观察区域。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤3)中，奥氏体晶粒度的推算方法为：选取多个已知奥氏体晶粒度的标样，在相同条件下，采用EBSD系统分别测定各标样的平均晶粒直径；对比试样的平均晶粒直径和标样的平均晶粒直径以确定试样的奥氏体晶粒度。

10.根据权利要求5中任一项所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于，所述步骤3)中，设置偏差角为37°，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，根据平均晶粒直径对照GB/T6394-2002得到试样的奥氏体晶粒度。