CN106524957A - 珠光体团尺寸的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种珠光体团尺寸的测定方法，包括步骤：1)配制质量体积浓度为3％～5％的苦味酸酒精浸蚀溶液；2)根据金属显微组织检验方法国家标准GB/T13298‑91制备钢材样品；3)将钢材样品置入浸蚀溶液中进行处理；4)将浸蚀后的试样用金相显微镜观察，当在金相显微镜清晰分辨出珠光体团晶界即可进行下一步；5)将试样放入扫描电镜中，进行扫描电镜拍照，在拍摄区域内拍摄m张照片；6)使用图像分析软件分析扫描电镜拍摄到的照片，并通过图像分析软件得出每张照片中珠光体团的平均面积，最后计算出m张照片中珠光体团的平均尺寸即得到该试样中珠光体团的尺寸。采用该方法可以快速准确地测定珠光体团尺寸。
Description
技术领域
本发明涉及材料显微组织检验方法，尤其涉及一种珠光体团尺寸的测定方法。
背景技术
在高速铁路、大跨度桥梁、子午线轮胎等现代工程领域，珠光体钢作为关键承载部件被广泛应用。对于珠光体钢来说，珠光体团的尺寸与珠光体片层间距是最重要的两个组织特征。细小的片层间距有利于珠光体钢强度的提高，而细小的珠光体团的尺寸有利于提高珠光体钢的韧性。因此，精确测定珠光体团的尺寸与珠光体片层间距有助于珠光体钢组织性能的研究。
目前，珠光体团的测量方法主要为金相法与电子背散射衍射法(EBSD)。其中，金相法的具体操作过程为：对磨抛后的试样使用过饱和苦味酸水溶液进行腐蚀，并在光学显微镜下观察并统计珠光体团尺寸。EBSD法的具体操作过程为：利用扫描电子显微镜(SEM)设备分析磨抛后试样中的铁素体晶粒，具有同一铁素体位向的区域可认为属于同一珠光体团(取向差大于15度)，通过设置晶界取向差值来确定珠光体团的尺寸。
金相法中，在光学显微镜下观察腐蚀试样，可以较清晰地观察到珠光体团晶界，但是在光学显微镜下也容易观察到原奥氏体晶界，珠光体团晶界与原奥氏体晶界不易在光学显微镜下区分出来，因此在测量过程中容易使珠光体团尺寸与原奥氏体尺寸混淆，使测量结果不精准。
电子背散射衍射法(EBSD)中，对试样的制备要求较高，若样品处理不当，使用低倍数观察同一视场中大量的珠光体团时，扫描电子显微镜(SEM)较难观察到珠光体团晶界，既无法得到准确的数据而且浪费人力物力，延长了整个实验周期。
文献“中高碳钢珠光体球团尺寸的快速精确统计方法”(材料热处理学报第33卷第6期)记载了EBSD法与金相法测量珠光体球团尺寸的方法，并对两种方法进行比对，得出EBSD方法中，使用3％硝酸酒精溶液腐蚀样品统计珠光体球团尺寸时，珠光体球团界的不完全显示。采用金相法使用过饱和苦味酸水溶液可以显示中高碳钢的珠光体球团界。但是，钢中存在珠光体团与原奥氏体，但是在金相法中使用的光学显微镜下的无法容易地区分出来，致使得出的测量结果无法判断是珠光体团的尺寸还是原奥氏体的尺寸或者两者的混合物。
发明内容
本发明的目的就是针对上述缺陷，提供一种快速准确地测定珠光体团尺寸的方法；
为实现上述目的，本发明所设计的珠光体团尺寸的测定方法，包括以下步骤：
1)配制浸蚀溶液：取苦味酸3～5g加入到100ml的酒精中，得到质量体积浓度为3％～5％的苦味酸酒精浸蚀溶液；这种浸蚀溶液的配方是研发人员经过反复的实验得出的，这种配方的浸蚀溶液同时适用于金相显微镜观察与扫描电镜观察，并且去除钢材表面的氧化膜与杂质的效果较好。
2)钢材样品的制备：根据金属显微组织检验方法国家标准GB/T13298-91，选取符合该国家标准的试样，并按照该国家标准的方法对试样表面打磨与抛光得到钢材样品；
3)试样的浸蚀：将钢材样品置入浸蚀溶液中，控制环境温度为10～30℃，浸蚀时间为5～20s得到试样；
4)金相显微镜观察：将试样用金相显微镜观察，当在金相显微镜清晰分辨出珠光体团晶界即可进行下一步，当在金相显微镜下不能清晰分辨出珠光体团晶界时，按照步骤2)与步骤3)重新制备试样直至在金相显微镜中能清晰分辨出珠光体团晶界；
5)扫描电镜拍照：将在金相显微镜下能清晰分辨出珠光体团晶界的试样放入扫描电镜中，进行扫描电镜拍照，在拍摄区域内拍摄m张照片；
6)数据处理：使用图像分析软件分析扫描电镜拍摄到的照片，并通过图像分析软件得出照片中珠光体团的平均面积，最后计算出m张照片中珠光体团的平均尺寸即得该试样中珠光体团的尺寸。
进一步地，所述步骤5)中扫描电镜拍摄区域为圆环形，圆环的中心与试样横截面的中心重合，圆环的大半径为R，小半径为r，所述试样的横截面的半径为R，所述r＝R/2。由于钢材在轧制发生相变过程中，钢材的表层与内层的冷却速度是不一样的，因此所形成的珠光体的大小也是不一样的，根据研发人员的实际经验，选择视场在半径为R/2～R圆环的区域内，所得到的珠光体的数据是最具有代表性，因此在该区域内得到珠光体的尺寸得到的结果最接近理论值，进一步确保数据的准确性。
进一步地，所述步骤6)中每张扫描电镜照片中珠光体团的数目不少于20个。通过调整扫描电镜的倍数使每张扫描电镜照片中珠光体团不少于20个，如此才具有统计学的意义。
进一步地，所述钢材样品的型号为82B，所述扫描电镜的型号为FEI Quanta 400，所述金相显微镜的型号为Olympus GX71，所述图像分析软件为ANALY SIS定量分析软件。
进一步地，所述步骤5)与步骤6)中的m等于10。通过拍摄10张照片，计算10张照片中珠光体团尺寸的平均值，使得到的结果更准确。
本发明的有益效果是：
1、本发明中使用的浸蚀溶液是3％～5％的苦味酸酒精浸蚀溶液，该浸蚀溶液同时适用于金相显微镜观察与扫描电镜观察，并且去除钢材表面的氧化膜与杂质的效果较好。
2、由于扫描电子显微镜操作的复杂性，因此在扫描电子显微镜观察珠光体之前通过金相显微镜初步观测珠光体团，如此可以对试样的侵蚀效果做一个初步的鉴定，确保试样满足扫描电子显微镜的观测要求，缩短试验周期，节省能耗。
3、选择视场在半径为R/2～R圆环的区域内使用扫描电子显微镜拍照，在这个区域内得到的珠光体的结果具有代表性，更接近珠光体尺寸的理论值，并且拍摄10张照片，通过求平均值得出珠光体团尺寸更具有统计学意义，使得出珠光体团尺寸的结果更精确。
附图说明
图1为82B钢的扫描电子显微镜的组织图；
图中黑色线条为图像分析软件勾勒出来的珠光体团的晶界。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明。
为解决现有技术中使用金相法测量存在珠光体团易与原奥氏体混淆；使用EBSD法测量时，扫描电子显微镜(SEM)较难观察到珠光体团晶界的缺陷，本发明提供一种既能够清楚地显示珠光体团晶界又可以准确定位珠光体团的测定方法。具体地说，本发明中使用的浸蚀溶液既适用于金相显微镜也适用于扫描电子显微镜，而且通过先在金相显微镜初步观测珠光体团，通过能否清晰地观察到珠光体团晶界来判断处理的试样符不符合扫描电子显微镜的要求。然后将金相显微镜下可以观测到清晰的样品直接进行SEM观测，如此，既可以清晰地观测到珠光体团晶界而且在SEM下观测到的珠光体团与其他的组织结构很容易地区分出来，不易产生混淆。以下将通过具体的实施例来对本发明的珠光体团尺寸的测定方法的优选方法进行详细地说明。
实施例1
一种珠光体团尺寸的测定方法，包括以下步骤：
1)配制浸蚀溶液：取苦味酸5g加入到100ml的酒精中，得到质量体积浓度为5％的苦味酸酒精浸蚀溶液；
2)钢材样品的制备：选取钢种型号为：82B，根据金属显微组织检验方法国家标准GB/T13298-91，选取符合该国家标准的试样，并按照该国家标准的方法对试样表面打磨与抛光得到钢材样品；
3)试样的浸蚀：将检测试样置入浸蚀溶液中，控制环境温度为30℃，浸蚀时间为5s得到试样；
4)金相显微镜观察：将浸蚀后的试样用Olympus GX71型号的金相显微镜观察，在金相显微镜下可以清晰分辨出珠光体团晶界后进行下述的步骤；
5)FEI Quanta 400型的扫描电镜拍照：5a)选取拍摄区域：扫描电镜拍摄区域为圆环形，圆环的中心与试样横截面的中心重合，圆环的大半径为R，小半径为r，所述试样的横截面的半径为R，所述r＝R/2；5b)在该拍摄区域内进行扫描电镜拍照，通过调整扫描电镜的倍数使每张扫描电镜照片中珠光体团的数目不少于20个，一共在拍摄区域内拍摄10张照片；
6)数据处理：使用ANALY SIS定量分析软件处理扫描电镜拍摄到的10张照片，其中每张照片中得出珠光体团的平均面积见表1，最后计算出10张照片的珠光体团的平均尺寸即得到该试样中珠光体团的尺寸为130μm2。
表1珠光体团尺寸
实施例2
一种珠光体团尺寸的测定方法，包括以下步骤：
1)配制浸蚀溶液：取苦味酸3g加入到100ml的酒精中，得到质量体积浓度为3％的苦味酸酒精浸蚀溶液；
2)钢材样品的制备：选取钢种型号为：82B，根据金属显微组织检验方法国家标准GB/T13298-91，选取符合该国家标准的试样，并按照该国家标准的方法对试样表面打磨与抛光得到钢材样品；
3)试样的浸蚀：将检测试样置入浸蚀溶液中，控制环境温度为10℃，浸蚀时间为20s；
4)金相显微镜观察：将浸蚀后的试样用OLYMPUS CK40M型号的金相显微镜观察，在金相显微镜下不能清晰分辨出珠光体团晶界，按照步骤2)与步骤3)重新处理试样后再通过金相显微镜观察，可以清晰分辨出珠光体团晶界后进行下述的步骤；
5)Philips XL30-FEG型的扫描电镜拍照：5a)选取拍摄区域：扫描电镜拍摄区域为圆环形，圆环的中心与试样横截面的中心重合，圆环的大半径为R，小半径为r，所述试样的横截面的半径为R，所述r＝R/2；5b)在该拍摄区域内进行扫描电镜拍照，通过调整扫描电镜的倍数使每张扫描电镜照片中珠光体团的数目不少于20个，一共在拍摄区域内拍摄5张照片；
6)数据处理：使用ANALY SIS定量分析软件处理扫描电镜拍摄到的每张照片，其中每张照片中得出每张照片中珠光体团的平均面积见表2，最后计算出5张照片的珠光体团的平均尺寸即得到该试样中珠光体团的尺寸为140μm2。
表2珠光体团尺寸
实施例3
一种珠光体团尺寸的测定方法，包括以下步骤：
1)配制浸蚀溶液：取苦味酸4g加入到100ml的酒精中，得到质量体积浓度为4％的苦味酸酒精浸蚀溶液；
2)钢材样品的制备：选取钢种型号为：82B，根据金属显微组织检验方法国家标准GB/T13298-91，选取符合该国家标准的试样，并按照该国家标准的方法对试样表面打磨与抛光得到钢材样品；
3)试样的浸蚀：将检测试样置入浸蚀溶液中，控制环境温度为25℃，浸蚀时间为10s；
4)金相显微镜观察：将浸蚀后的试样用Olympus GX71型号的金相显微镜观察，在金相显微镜下可以清晰分辨出珠光体团晶界后进行下述的步骤；
5)FEI Quanta 400型的扫描电镜拍照：5a)选取拍摄区域：扫描电镜拍摄区域为圆环形，圆环的中心与试样横截面的中心重合，圆环的大半径为R，小半径为r，所述试样的横截面的半径为R，所述r＝R/2；5b)在该拍摄区域内进行扫描电镜拍照，通过调整扫描电镜的倍数使每张扫描电镜照片中珠光体团的数目不少于20个，一共在拍摄区域内拍摄15张照片；
6)数据处理：使用Image Analysis System 11.0定量分析软件处理扫描电镜拍摄到的15张照片，其中每张照片中得出每张照片中珠光体团的平均面积见表3，最后计算出15张照片的珠光体团的平均尺寸即得到该试样中珠光体团的尺寸为131μm2。
表3珠光体团尺寸
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种珠光体团尺寸的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配制浸蚀溶液：取苦味酸3～5g加入到100ml的酒精中，得到质量体积浓度为3％～5％的苦味酸酒精浸蚀溶液；
2)钢材样品的制备：根据金属显微组织检验方法国家标准GB/T13298-91，选取符合该国家标准的试样，并按照该国家标准的方法对试样表面打磨与抛光得到钢材样品；
3)试样的浸蚀：将钢材样品置入浸蚀溶液中，控制环境温度为10～30℃，浸蚀时间为5～20s得到试样；
4)金相显微镜观察：将试样用金相显微镜观察，当在金相显微镜清晰分辨出珠光体团晶界即可进行下一步，当在金相显微镜下不能清晰分辨出珠光体团晶界时，按照步骤2)与步骤3)重新制备试样直至在金相显微镜中能清晰分辨出珠光体团晶界；
5)扫描电镜拍照：将在金相显微镜下能清晰分辨出珠光体团晶界的试样放入扫描电镜中，进行扫描电镜拍照，在拍摄区域内拍摄m张照片；
6)数据处理：使用图像分析软件分析扫描电镜拍摄到的照片，并通过图像分析软件得出照片中珠光体团的平均面积，最后计算出m张照片中珠光体团的平均尺寸即得该试样中珠光体团的尺寸。
2.根据权利要求1所述的珠光体团尺寸的测定方法，其特征在于：所述步骤5)中扫描电镜拍摄区域为圆环形，圆环的中心与试样横截面的中心重合，圆环的大半径为R，小半径为r，所述试样的横截面的半径为R，所述r＝R/2。
3.根据权利要求1所述的珠光体团尺寸的测定方法，其特征在于：所述步骤6)中每张扫描电镜照片中珠光体团的数目不少于20个。
4.根据权利要求1所述的珠光体团尺寸的测定方法，其特征在于：所述钢材样品的型号为82B，所述扫描电镜的型号为FEI Quanta 400，所述金相显微镜的型号为Olympus GX71，所述图像分析软件为ANALY SIS定量分析软件。
5.根据权利要求1所述的珠光体团尺寸的测定方法，其特征在于：所述步骤5)与步骤6)中的m等于10。
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