CN108535295B - 一种利用ebsd测量钢中位错密度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用EBSD测量钢中位错密度的方法。该方法包括制备标准试样和若干个待测试样，将上述试样依次放入带有EBSD的扫描电镜中，扫描并记录扫描数据，处理所述扫描数据，确定标准试样的小角度界面的界面密度ρ标和待测试样的小角度界面的界面密度ρ，测定标准试样的位错密度d标，根据公式d标＝k·ρ标计算常数k，再根据公式d＝k·ρ计算待测试样的位错密度。相较于其他传统测量钢中位错密度的方法，此方法更为便捷、准确，还能直观的观测对比不同钢材间的位错密度。

Description

一种利用EBSD测量钢中位错密度的方法
技术领域
本发明涉及钢中线缺陷测试技术领域，特别涉及一种采用EBSD(ElectronBackscatterd Diffraction)测定钢中位错密度的方法。
背景技术
位错是钢中常见的一种线缺陷，通常用位错密度来定量的表征钢中位错的多少，位错密度对钢的力学性能、磁学性能、电学性能等都有显著的影响，因此准确定量的获得钢中位错密度，能够更深入地分析钢的强度、矫顽力、电导率等性能。目前测量钢中位错密度的方法有X射线衍射(XRD)法、正电子湮灭法、透射电镜法和磁性能法等。虽然上述方法均能定量或半定量的给出钢中的位错密度，然而均存在一定的缺点。
XRD法是一种最常用且能定量测定钢中位错密度的方法，该方法先通过XRD测量出钢中的微观应变量和平均晶粒尺寸，再通过微观应变量、平均晶粒尺寸引起的衍射峰宽化的Williamson-Hall模型来计算出位错密度。该方法的优点是对试样的制样要求较低，能较为准确的测定一块样品中的位错密度，并且能定量，是目前大家公认的较为可靠的一种方法，然而其缺点是测定过程较为繁琐，费用较高，不能直观的观测或对比不同试样间的位错密度。
正电子湮灭法是利用正电子对材料中位错等呈负电性的缺陷具有极端灵敏性，能进行“捕捉”的特点，通过正电子对负电子的捕捉速率与材料中的位错密度成正比的原理，测定材料中位错密度的一种方法。此方法也是被公认的较为可靠的测定金属材料位错密度的一种方法，但由于材料中位错密度大到一定程度后就能全部捕获正电子，湮灭参数出现饱和，所以该方法适合测定位错密度较低的材料，一般要求材料的位错密度的数量级在1012cm-2以下，因此也有一定的局限性。
透射电镜法是利用透射电镜来观测金属薄膜中的位错，一般将金属薄膜机械打磨至40μm以下，并利用网格法统计位错数量，给出位错密度的一种方法。其优点是较为直观，可以直接观测到错位形态和数量，其缺点是，观测的部位太局限，不能反应宏观的结果，且因试样太薄，所以磨抛过程中很容易产生一定的应力，从而形成新的位错，导致观测结果不准确。
磁性能法是专利号为CN102565184A中所述的一种测量大尺寸块体钢铁材料位错密度的测定方法。该方法所采用的试样尺寸较大，测量结果基本能反映试样内部位错密度的宏观分布，但是该方法还需测定试样的磁化率、矫顽力等的磁性能，通过间接的方法得出位错密度，过程较为繁琐，且不直观。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种利用EBSD测量钢中位错密度的方法，该方法简便快速，且不同试样间可直观的进行对比。通过对试样进行EBSD扫描一定区域后，与选定的标准试样进行对比，再进行数据处理，即可获得待测试样的位错密度。
本发明的具体方法如下：
(1)试样制备：制备标准试样和若干个待测试样；
(2)试样EBSD扫描：将上述试样依次放入带有EBSD的扫描电镜中，扫描并记录扫描数据；
(3)数据处理：处理所述扫描数据，确定标准试样的小角度界面的界面密度ρ标和待测试样的小角度界面的界面密度ρ，测定标准试样的位错密度d标，根据公式d标＝k·ρ标计算常数k；
(4)确定待测试样的位错密度：根据公式d＝k·ρ计算待测试样的位错密度。
进一步，在步骤(1)中制备方片状试样，经打磨抛光后保证试样表面平整应力小。
进一步，通过XDR或者TEM法测定标准试样的位错密度。
进一步，对试样进行EBSD电镜扫描前，设定并记录扫描区域范围A为80μm×80μm～300μm×300μm，扫描步长范围s为0.1μm～0.5μm，标定率不低于80％。
进一步，在步骤(2)中，所述扫描数据还包括取向差和扫描点数。
进一步，在步骤(3)中利用CHANNEL5软件对扫描数据进行降噪处理，去除误标数据，标注扫描区域中的小角度界面和大角度界面，其中小角度界面的取向差为2～15°，大角度界面的取向差大于或等于15°，统计扫描区域中不同取向差的界面比例，并将其归一化，将归一化后的界面比例用界面密度表示，其中小角度界面的界面密度表示为ρ＝LGB/A，式中LGB表示小角度界面的界面总长度。
进一步，所述小角度界面的界面总长度LGB通过公式 获得，式中n为扫描区域内构成小角度界面曲线的总扫描点数。
进一步，所述小角度界面曲线的总扫描点数用n表示，其中n＝m·p，式中m表示扫描区域中界面的总扫描点数，p表示不用取向差的界面比例归一化后小角度界面所占比例。
进一步，所述试样的长、宽、厚范围分别为5～20mm、5～20mm、2～5mm。
采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：
(1)此方法中对原材料无需进行复杂的工艺处理，只需将切割好的试样进行打磨和抛光，极大的简化了工艺，缩短制样时间，提高制样效率；
(2)通过标准试样确定比例常数k，从而利用k可快速便捷地计算多个待测试样的位错密度，避免了将待测试样逐一进行繁琐的XRD测量；通过与XDR法测定待测试样的位错密度进行对比，其结果准确可靠；
(3)同时确定多个待测试样的位错密度，使得多个待测试样间的位错密度的相对大小可目测直观进行对比，进而有利于快速便捷的对多个试样间位错密度进行比对；
(4)该检测方法适用面广，对于钢铁材料或其他合金材料均试用。
附图说明
图1为本发明实施方式一中试样的EBSD扫描的界面图；
图2为本发明实施方式一中钢的界面总长度的计算方法示意图；
图3为本发明实施方式一中试样的界面密度分布图；
图4为实施方式一中采用本发明所述方法和XRD法测试结果的比较；
图5为本发明实施方式二中试样的EBSD扫描的界面图；
图6为本发明实施方式二中试样的界面密度分布图；
图7为实施方式二中采用本发明所述方法和XRD法测试结果的比较。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本发明的一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。本发明提供两个实施方式，但不仅限于以下这两个实施方式。
实施方式一中，使用的钢材是通过不同微合金元素设计，经冶炼、锻造和控轧控冷后层流冷却至约400℃然后空冷至室温的低合金高强度钢，共6个钢种，当测试试样较多时(两个以上)，可选择其中的一个试样作为标准试样，其余试样作为待测试样。本实施案例中随机选择其中一个试样作为标准试样，其余作为测试试样。实施方式一的具体实施方法步骤如下：
(1)试样制备：用线切割切取尺寸为7mm(长)×7mm(宽)×3mm(厚)的方片状试样，将6个不同钢种的试样分别标记为(a)～(f)，其中随机选择(d)试样为标准试样，(a)、(b)、(c)、(e)、(f)为测试样，所有试样经4道砂纸打磨并机械抛光，再经过电解抛光，电解电压约20V，抛光时间10～15s，使得试样表面平整应力小。
(2)试样EBSD扫描：将试样在EBSD仪上进行扫描，扫描区域设定为100μm×100μm，步长设定为0.2μm，最后标定率达到90％以上，利用CHANNEL5软件对扫描的数据进行逐级去噪音处理，使得数据中的奇异点和误标点为零，除去误标数据。由于奇异点和误标点引起的扫描面积较小，因此可以忽略其对界面的影响。然后通过不同颜色或不同粗细的线条分别标注出试样中扫描区域的小角度界面和大角度界面，其中小角度界面的取向差为2～15°，大角度界面的取向差≥15°，扫描处理后的界面图如图1所示，红色细线条表示取向差为2～15°的小角度界面，根据位错的小角度晶界模型可知，小角度界面即代表了金属材料中的位错。黑色粗线条表示取向差≥15°的大角度界面，代表亚结构(板条块、板条束等)界面、奥氏体界面等。可从图1中直观的观察到，从(a)～(f)小角度界面密度依次增大。
(3)试样EBSD扫描数据处理：CHANNEL5软件统计每个试样不同取向差的界面比例，从CHANNEL5中调用出界面比例，将其归一化处理，使不同取向差的界面比例之和为1。将归一化后的界面比例用界面密度表示，其中小角度界面的界面密度表示为：ρ＝LGB/A，式中A表示扫描区域面积，本实施例中设置的扫描区域为100μm×100μm，因此A＝10000μm2。LGB表示某一试样在扫描区域内小角度界面的界面总长度，为方便起见可将该界面当成一条连续的曲线，在图像中当成是一系列像素点连接而成，如图2所示，每两个扫描点间距为其中s为扫描步长，本实施例中设定为0.2μm。由此可以推理，小角度界面曲线的总扫描点数n构成的界面长度LGB为其中，n＝m·p，式中m表示扫描区域中界面的总扫描点数，p表示不同取向差的界面比例归一化后小角度界面所占的比例，m可在试样经扫描并经消除噪音处理后在CHANNEL5软件中直接读出，将不同取向差的界面比例从CHANNEL5软件中调出，经数理统计软件，如利用excle将上述界面比例进行归一化处理，在得出的处理结果中对取向差在2～15°之间的小角度界面的界面密度求和即为p。值得指出的是，本发明中采用界面密度来表征单个试样中界面的量，这能更准确的表示某一试样中界面的绝对量，而不是同一试样中大小角度界面的相对量，因此利用界面密度来对不同试样中的界面的多少进行比较是更为准确的一种表征方法。
(4)位错密度测定：(a)～(f)试样的界面密度分布如图3所示(为便于相互间的对比，图中界面取向差的范围为0～61°，界面取向差间隔取5°，其中插入图为取向差为2～15°的小角度界面密度分布图，界面取向差间隔取2°，利用公式ρ＝LGB/A计算出试样(a)、(b)、(c)、(e)、(f)中取向差为2～15°的小角度界面的界面密度分别为0.536/μm、0.823/μm、0.684/μm、0.871/μm、1.231/μm、1.151/μm。再用XRD法或TEM法测定试样(d)的位错密度d(d)＝3.38×107mm-2，通过d标＝k·ρ标，求得k＝3.88×107(mm-2·μm)。由此，可求得其他待测试样的位错密度，结果如表1所示。
在实施方式一中，为验证采用本发明方法所测得的位错密度的准确性，对其他待测试样也采用XRD的方法来测定位错密度，然后与本发明所述方法测定结果进行对比，对比结果如图4所示。可见，用本发明所述方法和XRD法测试的结果非常吻合。
表1试样的小角度界面密度和位错密度
实施方式二的具体实施方法步骤如下：
在本发明的第二实施方式中，采用的被测试样的合金成分和生产过程与实施方式一中的试样不同，主要区别是合金成分经控轧后还进行了淬火热处理，淬火介质不同，分别为油、水、盐水、冰盐水，冷却能力依次提升，被测试样为含Cu的低合金高强度钢，轧后热处理工艺分别为：(a)900℃×1h+油冷、(b)900℃×1h+水冷、(c)900℃×1h+盐水冷、(d)900℃×1h+冰盐水冷。
对第二实施方式的试样进行如实施方式一中的步骤(1)～(4)，EBSD扫描后的界面图如图5所示，可见红色细线条表示的小角度界面随着淬火冷却能力的提升而增多。界面密度分布如图6所示，在步骤(4)中，选择(a)试样作为标准试样，用XRD进行位错密度测定。得出比例系数，然后按实施方式一中的方法经计算可得出其他试样的位错密度，实施方式二中的小角度界面和位错密度如表2所示。
同样，在实施方式二中，为验证采用本发明方法所测得的位错密度的准确性，对其他待测试样也采用XRD的方法来测定位错密度，然后与本发明所述方法测定结果进行对比，对比结果如图7所示。可见，用本发明所述方法和XRD法测试的结果非常吻合。
表2试样的小角度界面密度和位错密度
在本发明中，只要是合金成分、生产工艺(轧制、热处理等)等大致相同的钢材，即同一批材质的钢材，可选定其中一个试样作为标准试样，通过其余试样可作为待测试样，而具有不同合金成分或不同生产工艺的钢材，为测定的准确性，应重新选择标准试样，保证标准试样与待测试样是同一批材质。
综上所述，本发明实施例提供了一种施用EBSD测量钢中位错密度的方法，此方法的制样方法较为简单，适用面广，对于钢铁材料或其他合金材料均试用，在测量较多钢材的位错密度时准确且快速便捷。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：
(1)试样制备：制备标准试样和若干个待测试样；
(2)试样EBSD扫描：将上述试样依次放入带有EBSD的扫描电镜中扫描，并记录扫描数据；
(3)数据处理：处理所述扫描数据，确定标准试样的小角度界面的界面密度ρ标和待测试样的小角度界面的界面密度ρ，测定标准试样的位错密度d标，根据公式d标＝k·ρ标计算常数k；
(4)确定待测试样的位错密度：根据公式d＝k·ρ计算待测试样的位错密度；
所述步骤(3)中利用CHANNEL5软件对扫描数据进行降噪处理，去除误标数据，标注扫描区域中的小角度界面和大角度界面，其中小角度界面的取向差为2～15°，大角度界面的取向差大于或等于15°，统计扫描区域中不同取向差的界面比例，并将其归一化，将归一化后的界面比例用界面密度表示，其中小角度界面的界面密度表示为ρ＝LGB/A，式中LGB表示小角度界面的界面总长度，A表示扫描区域范围；
所述小角度界面的界面总长度LGB通过公式获得，式中n为扫描区域内构成小角度界面曲线的扫描点数，s为扫描步长范围。
2.如权利要求1所述的利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：在步骤(1)中制备若干方片状试样，并打磨抛光以保证试样表面平整应力小。
3.如权利要求2所述的利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：在步骤(1)中用线切割切取若干方片状试样，经4道砂纸打磨并机械抛光，再经过电解抛光，电解电压约20V，抛光时间10～15s。
4.如权利要求1所述的利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：通过XDR或TEM法测定标准试样的位错密度。
5.如权利要求1所述的利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：对试样进行EBSD电镜扫描前，设定并记录扫描区域范围A为80μm×80μm～300μm×300μm，扫描步长范围s为0.1μm～0.5μm，标定率不低于80％。
6.如权利要求5所述的利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述扫描数据还包括取向差和扫描点数。
7.如权利要求6所述的利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：所述小角度界面曲线的扫描点数用n表示，其中n＝m·p，式中m表示扫描区域中界面的总扫描点数，p表示不用取向差的界面比例归一化后小角度界面所占比例。
8.如权利要求1-7任一项所述利用EBSD快速测量钢中位错密度的方法，其特征在于：所述试样的长、宽、厚范围分别为5～20mm、5～20mm、2～5mm。
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