CN1476533A - 一种量化多晶物质结构均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用来量化多晶物质的结构均匀性的方法。该方法包括选择一个参比极点取向；采用扫描取向成像显微镜或其它测量技术，增量扫描具有一定厚度的该多晶物质的横截面，以获得在整个所述多晶物质的横截面中大量微粒的实际极点取向。接着确定大量微粒的所述参比极点取向和实际极点取向之间的取向差。接着在整个所述厚度范围内分配从在每个微粒处测得的参比极点取向的取向误差数值。在整个厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差，接着就可测得。接着，结构梯度和/或结构条带可分别通过确定每个测得增量在用于评价的样品整个厚度范围内的平均取向误差的一阶和/或二阶导数而得到。还公开了一种用于预测一种目标的溅射效率的方法以及一种用于量化多晶物质的结构均匀性的系统。

Description

一种量化多晶物质 结构均匀性的方法
发明背景
本发明涉及一种多晶物质的结构(texture)，还涉及测定或量化(quantify)所述多晶物质的结构均匀性(homogeneity)的方法。本发明还涉及溅射目标(sputtering targets)和测定溅射目标中的溅射效率。
多晶物质的某些性质，包括变形性状(behavior)、磁导率、腐蚀速率和抗电子迁移性，通常都取决于所述物质内部原子的排列(J.A.Szpunar，TextureDesign for New Application， Proceedings of the Twelfth International Conference on Textures of Materials，J.A.Szpunar(ed.)，NRC Research Press，Ottawa，pp.6，1999)，全部并入本文作为参考。经常地，用来制造可锻金属和合金的方法，会给予所述物质中的单个晶体(individul crystallite)一个优选的取向。结晶结构是指在一种物质中原子平面的排列，而取向分布函数(ODF)借助于特定坐标系，对所有晶粒的排列提供了数学描述，如轧制板材的轧制方向、横向和法线方向(H.J.Bunge，Introduction to Quantitative TextureAnalysis， Advances and Applications of Quantitative Texture Analysis，H.J.Bunge and C.Esling(eds.)DGM Informationsgesellschaft mbH，Oberursel，Germany，3-18页，1991；H.J.Bunge，Representation and Interpretation ofOrientation Distribution Functions， Advances and Applications of Quantitative Texture Analysis，H.J.Bunge and C.Esling(eds.)DGM InformationsgesellschaftmbH，Oberursel，Germany，pp.19-48，1991)，它们可全部并入到本文之中作为参考。
按照惯例，衍射技术被用来测定物质的最佳取向。这些方法形成极象图(pole figures)，一种关于样品的测量表面的特定原子平面的法线(即极)分布的2-维表征。接着可通过多个不同极象图的数学反演而计算得到结构的3-维描述(H.J.Bunge，Texture Analysis in Materials Science， aCuvillier Verlag，Gottingen，Germany，pp.2-118，1993)，本文引入作为参考。X-射线和中子衍射是可以考虑的综合测量技术。为了收集统计意义数目微粒的体相衍射信息，这些方法需要对相对大面积的样品进行照射。
尽管常规衍射技术已经足以用来测定物质的体相结构，但是，它们不能识别样品中结构不均匀性的存在。业已表明不连续结构的存在显著地影响了工程材料的性能。例如，(011)微粒的二次重结晶和生长会提高SiFe的磁导率(H.J.Bunge，Industrial Applications of Texture Analysis， Advances and Applications of Quantitative Texture Analysis，H.J.Bunge and C.Esling(eds.)DGM Informationsgesellschaft mbH，Oberursel，Germany，pp.241-278，1991)，全部并入本文之中作为参考，并且局部结构的尖锐条带会影响钽的变形性和溅射性能(S.I.Wright，G.T.Gray，and A.D.Rollett，Textural andMicrostructural Gradient Effects on the Mechanical Behavior of a TantalumPlate， Metallurgical and Materials，Transactions A，25A，pp.1025-1031，1994；C.A.Michaluk，D.B.Smathers，and D.P.Field，Affect of Localized Texture on theSputtering Performance of Tantalum， Proceedings of the Twelfth International Conference on Textrues of Materials，J.A.Szpunar(ed.)，NRC Research Press，Ottawa，pp.1357-1362，1999)，可全文引用作为参考。一种有效和可信赖的揭示结构均匀性的方法是使用取向成像显微镜(OIM)。采用OIM，每个分立晶粒的取向可通过采用一种电子束探测和索引所得到的Kikuchi图案而得到确定(B.L.Adams，D.L.Dingley，K.Kunze，and S.I.Wright，Orientation ImagingMicroscopy：New Possibilities for Microstructural Investingations UsingAutomated BKD Analysis， Materials Science Forum，Vol.157-162，pp.31-42，1994；Advanced Materials Analysis Via Orientation Imaging Microscopy(OIM)，TSL Technical Note，TexSEM Laboratories，Draper，UT)，两者都可全文引用作为参考。整体结构接着可由离散的取向数据大致得到确定(S.Matthies andG.W.Vinel，On Some Methodical Developments Concerning CalculationsPerformed Directly in the Orientation Space， Materials Science Forum，Vol.157-162，pp.1641-1646，1994)，可全文引用作为参考。
通过使用OIM，结构均匀性就可以一种反演极象图(Inverse Pole Figure，IPF)形式显示出来，上述极象图是一种显微照片，其中每个离散微粒都是这种结晶取向的颜色代码。结构梯度和结构条带被分别描述成所述IPF图中的颜色梯度和条纹。但是，IPF的目视解译(interpretation)，会为样品的结构特征提供一种非常主观的描述。尽管多晶物质的结构的直观表示有助于揭示多晶物质中任何结构不均匀性，但是必须要进行解译，而且解译可能会随着不同的人而显著地不同。而且，结构的直观表示仅能对结构均匀性提供一个整体概念。因此，在分析和工业领域还存在需要，希望部分量化存在于多晶物质中的结构均匀性。量化结构均匀性将会提供客观的测定，并能避免变化的主观测定。所以，可以就结构均匀性创立一种标准单位，它可被分析和工业领域采用，用来理解多晶物质中存在的结构均匀性。这将具有商业利益，例如，预测目标的溅射效率，以及设定制造多晶物质的工业标准，其中结构均匀性是一个可接受产品的一个标准。
发明概述
本发明的一个特征是提供一种用来量化多晶物质中结构均匀性的方法。
本发明的另一个特征是提供用来预测溅射目标(sputtering targets)的溅射可信性(reliability)的方法。
本发明的又一个特征是提供一种用来创立一种用作工业标准的结构均匀性的客观测定方法。
本发明的另外一个特征是提供一种用来量化多晶物质中结构均匀性的系统。
本发明的其它特征和优点，部分地将在下述说明书中列举给出，部分地可由所述说明书清楚地理解出，或者可通过实施本发明而获知。本发明的目的和其它优点，通过该说明书和权利要求书中所特别指出的要素和组合而得以实现和获得。
为了实现这些和其它优点以及本发明的目的，如本文所做的具体描述和概括说明，本发明涉及一种用来量化多晶物质的结构均匀性的方法。该方法包括选择一个参比极取向(reference pole orientation)。而且，在此方法中，多晶物质(它具有一定的厚度)的横载面，采用扫描取向成像显微镜(OIM)在整个厚度内增量扫描，以得到存在于该物质横截面的增量厚度中的大量微粒(grain)的晶体取向。OIM之外的方法也可用来获得晶体取向。接着就可测定参比极取向与每个微粒经过扫描得到的实际晶体取向间的取向差。然后就可以得到在整个厚度内测得的每个微粒的参比极取向的取向误差数值，接着在所述物质的横截面整个厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差(misorientation)就可得到确定。一旦得到确定，结构带(texture banding)的纯洁性(severity)就可通过对物质整个横截面厚度内的每个测得增量的平均取向误差取二阶导数(second derivative)而得到确定。这种二阶导数用来说明所述结构条带，并为已经测试的多晶物质的结构均匀性提供定量数。接近于零的数表示一种物质具有好的结构均匀性(例如，一种具有非常少的拐点的物质，对应于纯洁的条带)。
本发明还涉及一种用来预测一种目标的溅射可信性的方法，它包括量化目标的结构均匀性，通过采取用于取样目的的目标的横截面并获得所述样品的结构条带。而进行结构量度接着为一个目标的溅射效率提供了预测值，接近于零的数值表示该目标具有一致性的溅射效率。
本发明还涉及一种用来量化多晶物质的结构均匀性的系统，它包括一个扫描取向成像显微镜或其它能够测量晶体取向的装置，如X-射线微衍射，以及用来测定在被测试物质的整个厚度范围内每个测量增量的平均取向误差的方式(means)，还有通过对所述被测试物质厚度的每个测量增量的平均取向误差进行二阶取导以用来测量结构均匀性的方式。
应该能够理解，前述的概括说明和下述的详细说明是例举性的和仅是说明性的，是对如权利要求书所述本发明的进一步的解释。
附图(它们并入本申请并构成其一部分)图示说明了本发明的数种实施方式，并与所述说明书一起用来解释本发明的原理。
在上述和整个本申请中提及的所有专利和出版物，都可全部并入本文之中并形成本申请的一部分。
附图说明
本专利文件含有至少一个附图是以彩色完成的。本专利带有彩色附图的复制品，在请求和支付必要费用后，可由专利商标局提供。
图1为由取向成像显微镜测量的数据点的排列和在一个横向样品中变量δ和h定义的示意图。
图2为冷轧和退火的钽板(它含有在沿着伸长微粒的条带方向具有精细或粗糙微粒尺寸的区域)横向截面的显微结构。
图3为图2中所示同一样品的取向图，它是采用阶段控制扫描取向成像显微镜获得的。
图4为说明每个增量的平均取向误差相对图3提供的多晶物质厚度的图表。
图5提供了在图3所示多晶物质整个厚度范围内每个增量的平均取向误差的进行一阶取导的结果。
图6为说明源自图3中所示多晶物质的每个增量的平均取向误差的二阶导数函数的图表。
图7为一种已经被拒绝的用于制备具有厚度均匀性大于+/-5％的薄膜的钽溅射目标的图片。
图8为揭示如图7所示钽溅射目标的横向的结构条带的取向图。
图9为说明每个增量的平均取向误差相对图7提供的多晶物质厚度的图表。
图10提供了在图7所示多晶物质整个厚度范围内每个增量的平均取向误差的进行一阶取导的结果。
图11为说明源自图7中所示多晶物质的每个增量的平均取向误差的二阶导数函数的图表。
图12所示为一种被认为具有想要的溅射性能的废弃(spent)钽溅射目标的图片。
图13所示为一种被认为具有不想要的溅射性能的废弃钽溅射目标的图片。
图14所示为取自图12所示溅射目标的周边的样品的取向图。
图15所示为取自图13所示溅射目标的周边的样品的取向图。
图16所示为已经经过冷轧为表样板(gauge)、水平轧制板并接着再结晶的钽板的横向样品的取向图。
图17所示为取自与图16所示样品相同生产批量的钽板的横向样品的取向图，它已经冷轧为表样板，并接着再结晶但没有经过水平轧制。
发明详述
本发明涉及一种用来量化多晶物质的结构均匀性的方法和系统。多晶物质可为任意的具有多晶特性的物质。优选地，多晶物质为一种金属或一种陶瓷。具有多晶特性的含金属物质，也可用于本发明之中，如合金等。优选地，多晶物质是一种电子管金属(valve metal)，如钽、铌或它们的合金。
在本发明中，一种多晶物质可经测试以量化多晶物质的结构均匀性。一种多晶物质的样品，可用来进行这类测量，优选地，样品是表示多晶物质厚度的多晶物质的横截面。在本发明方法中，选用一种参比极取向。这种参比极取向可为任意性排列的取向。该数值是简单地用作一个参比点，与实际获得的取向读数进行比较。优选地，所采用的参比极取向将与所述样品的坐标系关联；例如，当分析立方金属的横截面时，是采用(001)极点，这是由于所述参比极直接与法线、横向和参比方向的正交样品坐标系相关联。
多晶物质的样品可为任意能够被取向成像显微镜或其它测量技术所扫描的尺寸，它优选是表示所述多晶物质的整个厚度并具有约 或更低宽度的样品。一般地，所述样品宽度尺寸通常是限制到所述扫描取向成像显微镜或其它装置可以扫描的所述表面面积的尺寸。在本发明方法中的样品优选是采用一种扫描取向成像显微镜进行扫描的，以得到大量微粒的实际极点取向。所述实际极点取向优选是在横过所述样品宽度和整个所述样品厚度范围内以预定增量得到的。因而，在本发明的所述优选操作中，可以进行一种二维型扫描，即，横过所述样品和贯穿所述样品的整个厚度范围内进行。经过扫描以得到实际极点取向(pole orientation)的微粒数目，可以以希望的和最终用来确定物质的结构梯度的数据点数量为基准。在样品宽度内的每个微粒都能被扫描中，或者，极点取向可根据预定间隔(spacing)获得。换句话说，例如，每100th微粒可以被测量，或其它类型的希望的间隔。相似地，测得的厚度增量可以为等于或大于多晶物质的标称微粒尺寸(nominal grain size)的任意间隔。扫描取向成像显微镜具有设定值，以用来确定这样的横过样品和/或贯穿厚度增量的间隔。如果样品的标称微粒尺寸已经被其它元件如光学显微镜所预先确定，则可以选择增量间隔。扫描取向成像显微镜可以是阶段控制的(stage-controlled)扫描取向成像显微镜或射束控制的(beam controlled)扫描取向成像显微镜。而且，为了本发明目的，其它任意能够获得实际极点取向的装置，都可用来替代扫描取向显微镜，例如(但不限于这些)X-射线显微衍射和下述文献中所述的方法和装置：Wright，A Review of Automated Orientation Imaging Microscopy(OIM)， I. Computer Assisted Microscopy，pp.207-221，Vol.5，No.3，1993，全部并入本文之中作为参考。优选地，扫描取向成像显微镜是可买到的SEM，它配备有具有荧光屏的低光度照相机，以捕获当单个微粒被SEM电子束照射时所产生的Kikuchi图案，还配备有一种参考每个Kikuchi图案以确定每个微粒取向的元器件(means)。
一旦多晶物质样品如上所述进行了扫描，则确定了多个微粒的参比极点取向与实际极点取向之间的取向差。这种取向差可通过数学计算进行测定，或者，可以建立一种程序以测定所述取向差。一旦确定了取向差，就可以确定在样品的整个厚度范围内测量的每个位置的参比极点取向的取向误差平均数量的数值。而且，这种确定可通过数学计算或一种可进行所述计算的程序而作出。根据对齐(align)所测量微粒的极点与所述样品的参比极点所需要的旋转数量，得到了取向误差数值。数值以度来表示。
对于每个增量来说，通常存在两个或多个取向误差数值，将它们进行平均以确定在测试样品整个厚度范围内每个测量增量的平均取向误差。一旦该平均取向误差确定，则结构梯度和结构条带的纯洁性(severity)就可通过分别确定在整个测试物质厚度范围内的每个测量增量的平均取向误差的一阶导数和二阶导数而得到。而且，平均取向误差和导数也可以通过数学式计算得到，或者可通过能够提供所述计算的程序而得到测定。通过在多晶物质整个厚度范围内的对每个测得增量的平均取向误差取一阶导数和二阶导数所得到的结构梯度和条带数目，表示量化多晶物质的结构均匀性的数。每个数优选为零，它将表示一种几乎完美的结构均匀性。一种接近零的结构梯度通常是优选的，这是由于它表示了优异的结构均匀性。明显远离零的数目表示该物质具有很差的结构均匀性。远远高于零的二阶导数值在溅射目标(例如贵(value)金属溅射目标)中是非常不受人欢迎的，这是因为尖锐结构条带的存在阻碍了溅射性能(C.A.Michaluk，D.B.Smathers，and D.P.Field，Affect of Localized Texture on the Sputtering Performance of Tantalum，Proceedings of the Twelfth International Conference on Textures of Materials，J.A.Szpunar(ed.)NRC Research Press，Ottawa，pp.1357-1362，1999)，全部并入本文之中作为参考。
在本发明中，一阶取导可任选地对每个测得增量的平均取向误差进行，该数目反映了极点取向的总体变化。尽管这种一阶导数可为极点取向的总体变化提供一个真实的图象，但是所述一阶导数不能得到对整个物质厚度结构梯度的准确描述。更具体地说，多晶物质的结构实质上是变化的。例如，对溅射来说，已知结构的梯度变化不会明显影响目标的溅射效率。但是，当多晶物质厚度内的微粒与微粒或不同层之间的结构存在明显的变化时，这些明显的变化被称为条带(banding)或拐点(infection points)。当与该点周围微粒的结构相比时，这些条带表示着结构存在非常巨大的变化。尖锐的条带会导致具有尖锐条带的区域具有很差的溅射性能，这是由于尖锐条带会提供一种阻碍溅射的不连续变化。当一个特定区域阻碍溅射时，物质一般在其邻近就不会溅射。结果是，目标也就会具有很差的溅射效率。因此，尽管结构的梯度变化通常不会影响一个目标有效溅射的能力，但是由条带所示的结构的巨大变化是不受人欢迎的，它们将会使溅射目标具有很差的性能。所以，测定多晶物质的结构均匀性是非常重要的，能够量化所述多晶物质的结构均匀性可允许在工业上能够预测一个目标的溅射效率。量化多晶物质的结构均匀性的其它应用，包括(但不限于这些)：其中物质必须经历严重变形和在部分的厚度范围内变形均匀(strain uniformity)是非常重要的情形中的应用。
因此，本发明还涉及一种用来量化多晶物质的结构均匀性的系统，并且还涉及一种用来获得大量微粒的实际极点取向的系统，如一种扫描取向成像显微镜(或其它元器件)和用来选择参比极点取向的元器件，用来测定多晶微粒中的大量微粒的所述参比极点取向与实际极点取向之间的取向差(它们是通过扫描具有一定厚度的所述多晶物质的横截面得到的)的元器件，用来分配源自参比极点取向在被测试多晶物质的整个厚度范围内测量的每个微粒的取向误差数值的元器件；用来测定在整个厚度范围内每个测得增量的平均取向误差的元器件；和通过对在被测试多晶物质的整个厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差进行二阶取导以量化结构条带的元器件。任选地，所述系统还包括用来测定在被测试多晶物质的整个厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差的一阶导数的元器件。
在任意两个结晶极点之点的取向误差角度，可通过对两个单位矢量(它们表示在归一正交参考系中的极点取向)的点积进行反余弦而得到。当考虑结晶对称性问题时，在这两个极点间的距离的最大幅度是受限制的。当处理具有立方结晶对称的物质时，在这两个极点之间的所述最大物理不可区分的取向误差角度大约为62.8度。
在实例中，(001)是任意选择的，用作为参比极点取向，确定了(001)与在整个样品中每个位置处的实际测量极点取向之间取向差。分析区域是足够大的，它可允许以任意给定平面在片(plate)的厚度内适当地确定结晶结构，并且它也是足够小的，这样使得极点取向不会显著地变化。然后将在板厚度范围内的每个点从所述(001)极点得到的一个单一取向误差数值，分配作为关于样品的共同间隔的所有单个取向误差值的算术平均值。接着将这些数值绘成一个函数fI，以通过厚度增量(δ)的距离为自变量，以自(001)的取向误差(ω)为因变量。
ω＝fI(δ)。
在整个厚度内的每个点的极点取向中的空间梯度，接着就可通过计算ω对δ的导数而得到。在极点取向中的总体变化Ω，可通过在整个空间内对所述微分函数(derivative function)进行积分而得到， Ω = 1 h ∫ 0 h dω dδ dδ 其中，h为板厚度。该数值尽管可以给出极点取向中总体变化的真实图象，但是，它不能得到对整个结构梯度的单一或合适的描述。例如，一种稳定变化的极点取向，可以得到与在变化的(hkl)数值之间往复旋转的情形相同的结果。为了补偿这种缺陷，测定了所述分布中拐点的纯洁性的数目。这些可通过计算fI的二阶导数而得到。 Λ = 1 h ∫ 0 h d 2 ω d 2 δ dδ 这两个数值，Ω和Λ形成了一个对于贯穿板的结构梯度纯洁性的量化描述。
如实施例中所示的，作为量化结构均匀性的一个重要实例，本发明用来量化三个钽溅射目标的结构均匀性。已知溅射目标之一具有不可接受的溅射性能，第二个具有不受欢迎的溅射性能，第三个已知具有优异的溅射性能。因此可推测不可接受和不受欢迎的溅射目标每个都具有高的结构梯度和尖锐的结构条带，而另外一个溅射目标则具有优异的溅射性能。由这些实施例中可以看出，优异的溅射目标具有的均匀性数目明显低于所述不受欢迎的溅射目标，它自身较所述不可接受的溅射目标具有更低的均匀性数值，这样就表明了本发明不仅可以预测一个目标的溅射效率，而且还可量化一种多晶物质的结构均匀性的能力，这对于确立工业标准是非常有用的。换句话说，为了确保他们能够获得所希望的目标溅射效率，使用溅射目标的公司现在需要作为本发明说明书的一部分中所讲述的某些溅射目标具有特定的结构梯度。而且，举例来说，溅射目标的制造商们可以采用本发明作为一种质量控制技术并作为一种研究和开发工具，用来确保所生产的目标能够提供可接受的溅射效率。本发明的其它应用包括(但不限于这些)：量化用于化学能(CE)军用弹头的钽的完整性，以及其它的其中变形的均匀性是非常重要的情形，如电容器纱管和坩埚的深冲压。
本发明可由下述实施例得到更加清楚的说明，它们仅仅是用来示例性地说明本发明。实施例
这些实验仅考虑极点(平面法线)分布函数，但是它们可以容易地被扩展以包括全部晶体取向分布函数。实施例1
本实验是用来说明在一种差的冶金质量(metallurgical quality)钽板中微结构和结构不均匀性之间的关系。溅射目标级锻制和再结晶的0.25”厚钽板是在市场上可购得的。其化学、冶金学和机械性能如表1中所示。从距离所述板的剪切边缘约0.5”或更多的区域取大约0.25”×1.0”×0.5”的样品。安装所述样品，将所述样品的横截面研磨、抛光和蚀刻。该结构样品是按照下述文献中所述方法进行制备的：C.A.Michaluk，C.Heubeck，and H.Klein，Methodologies for Edtermining the Global Texture of Tantalum Plate UsingX-Ray Diffraction， Tantalum，(E.Chem.et al.eds)，TMS，Warrendale，PA(1996)pp 123-131，全部并入本文之中作为参考，不同之处在于所述抛光样品是通过涂刷一种50％HF-50％HNO3试剂级溶液持续35秒而进行蚀刻的。所述钽样品的显微照片如图2所示。从图2可以清楚地看出，所述差质量的钽板具有不均匀的微结构，它含有一种精细微粒尺寸(区域A)、一种粗糙微粒尺寸(区域B)和具有很大且延长的微粒结构的局部条带(区域C)。
                             表1
退火板                  说明                        重量
                    1/4”×13”×13”                             53.1lbs
化学分析  O  N   C  H    Fe  Ni   Cr   Cu  Si  Ti  Mo  W  Nh  Ta
(ppm)     5  11  6  ＜1  7   ＜5  ＜5  17  ＜8 ＜5 14  47 82  余量
抗张强度UTS(KSI)：   34.6
屈服强度.2％YD(KSI)：19.4
      ％Elong：      54
ASTM微粒尺寸：       6.5
硬度：               RB-30
表面光洁度：         33μin
采用扫描电子显微镜分析样品，其中该显微镜配带有一个低光度检测器和一个能够索引按照标准方法得到每个单个微粒产生的Kikuchi图案的计算机数据接受系统，所述标准方法为如下述文献中所列举的电子反散射衍射(EBSD)方法，S.J.Wright，A Review of Automated Orientation Imaging，Journal of Computer Assisted Microscopy.Vol.5，No.3，pp 207-221，1993，可全部并入到本文之中作为参考。初始设定：
1)SEM：设定电压为20kV，和约5nA的探针电流
2)SEM：设定扫描模式为TV
3)SEM：转到低放大倍率(看得见许多微粒)
4)SEM：聚集扫描区域收集背景图象
5)OIM：打开带电视频
6)DSP：设定为Live模式(Live/Proc按钮)
7)DSP：调节黑色电平和增益使得所有发光二极管除顶部和底部之外都是照亮的
8)DSP：设定Int模式(Int/Avg按钮)
9)DSP：设定画面开关为64
10)SEM：确信扫描模式仍设定在TV
11)DSP：从所述Load/Act柱挤压B收集背景校正图象
12)SEM：设定扫描模式为Spot
13)DSP：设定为Avg模式(Int/Avg按钮)
14)DSP：从显示柱挤压A/B按钮
15)DSP：从Load/Act柱挤压A按钮
16)DSP：设定画面开关为8设定OIM
17)SEM：设定扫描模式为外部XY
18)OIM：关闭带电视频
19)OIM：转换至相位页并输入正确相位
20)OIM：转换至校准页
21)OIM：捕获一个图案
22)OIM：校准图案
23)OIM：转换到扫描页
24)OIM：捕获SEM图象
25)OIM：限定并动作扫描。
对在包括所述板厚度(0.25”)的样品的区域内的每个微粒的晶体取向进行计算。已经从原始钽板的横向平面中测量得到离散的取向数据被转换(即倾斜)90度，使得反转极象图(IPF)取向图能够以常规样品法线坐标进行呈现。整个厚度的取向图都如图3所示。按照图3中显示的Standard Triangle彩色指数，参考它们的平面取向，对微粒进行彩色编码。
对图3中取向图的目视检查，可以清楚地看出：所述结构在沿着所述钽板厚度方向不是均匀的；通常地，所述结构的范围在所述板的接近表面的主(001)与接近中间平面的主(111)之内。图3还说明：所述板还含有大量强的、局部化结构的条带(条纹)。当把图2的微结构与图3的取向图进行比较时，可以清楚地看出：由大的且伸长的微粒构成的区域与(001)结构的条带有关。
每个离散取向的取向误差角度的测定，是通过计算所述晶体极点和(001)样品法线极点矢量的点积而得到的。接着，对从沿着一条与所述板表面平行的线(即，所述样品的长边缘)测量得到的数据点的每个厚度增量(δ)的平均取向误差数值(ω)进行测定。图4所示为平均取向误差相对于所述钽板深度的曲线图，它详细说明了增量平均取向与板深度之间的关系，
ω＝f(δ)
所述结构梯度定义为在板厚度增量内的平均平面取向变化(dω/dδ)。图5所示为在所述板厚度中的结构变化速率的曲线图。在图5所示曲线下的面积表示沿所述板的方向结构梯度的程度量度，它可通过在整个板厚度(h)范围内积分所述微分函数而计算得到。通过除以厚度(h)而标准化所述积分，可以获得一个标量数值，它可说明所述样品中结构梯度的纯洁性： Ω = 1 h ∫ 0 h dω dδ dδ 在本实例中，所述结构梯度参数为Ω＝265。
所述结构梯度参数Ω不能完全描述所述样品中的结构均匀性。局部化的结构条带表示所述结构梯度的不连续性，它可由在所述结构梯度函数中的拐点得到说明。图6所示为所述结构函数相对深度的二阶导数。归因于存在尖锐的、充分限定的结构条带而引起的结构梯度中的快速转变，可由图6中的相对极大点得到证实。所述结构条带的纯洁性可由所述结构梯度函数的导数表示： Λ = 1 h ∫ 0 h d 2 ω d 2 δ dδ 在此分析中，所述结构条带参数的数值为Λ＝20.8。实施例2
该分析是用来测定被认为是用作溅射目标的不可接受的钽的Ω和Λ数值。图7所示为使用者拒绝的一个钽溅射目标的一部分，因为它在厚度方向上(即＞5％)形成具有不可接受的变化的薄膜。所述被拒绝目标的腐蚀表面具有很大区域，该区域具有其中混杂有有光泽的精整面的面积的无光光洁度。结构分析说明：所述无光光洁度含有一种混合的(111)-(001)结构，而所述光泽区域的结构几乎全部为(001)。因此表示：所述无光区域表示易于被溅射腐蚀的物质，而所述光泽面积则是抗溅射腐蚀的，这表明在钽溅射目标内具有主(001)的局部区域对于溅射性能是有害的(C.A.Michaluk，d.B.Smathers，and D.P.Field，Affect of Localized Texture on the SputteringPerformance of Tantalum， Proceedings of the Twelfth International Conference on Textures of Materials，J.A.Szpunar(ed.)，NRC Research Press，Ottawa，pp.1357-1362，1999)，可全部并入本文之中作为参考。
沿被拒绝的溅射目标的径向平面取样并按实施例1所述进行制备，接着采用OIM进行分析。被拒绝目标的法线取向反演极象图(inverse polefigure map，IPF)，如图8所示。所述IPF图说明关于所述目标的横截面存在结构条带。所述结构函数和其一阶导数和二阶导数的曲线图分别如图9、10和11所示。
所述被拒绝目标的结构梯度参数和结构条带参数的数值，分别为：
Ω＝299.980/mm
Λ＝61.104/mm
根据这个实施例，可以得出如下结论：具有Ω和Λ数值分别等于或大于299.980/mm和61.104/mm的钽物质，是不适合用于溅射目标应用的。实施例3
该实施例是用来测定具有想要的溅射性能的钽溅射目标以及一种具有边缘溅射性能的钽目标的Ω和Λ数值。所述想要的和边缘的进行的溅射目标的图片分别如图12和图13所示。自所述想要的和边缘进行的目标的横截面的法线取向IPF图分别如图14和图15所示。采用如实施例1所述方法，制备样品并对其进行分析。
所述想要的和边缘进行的钽目标的结构均匀性参数如下所述：
    Ta目标性能     Ω     Λ
    想要的     74.73/mm     4.993/mm
    边缘的     127.9/mm     10.313/mm
根据实施例2的结果，具有Ω和Λ数值分别低于或等于74.73/mm和4.993/mm的钽物质，是最适合用于溅射目标应用的。实施例4
此项研究工作是用来测定水平轧制对钽板的结构均匀性的影响。通常的工业生产钽板包括冷轧所述板为成品表样板(gauge)；所述可锻板接着通过穿过一个水平滚轧机而被压平。在压平之后，所述钽平板经修整并接着通过真空退火进行再结晶。
水平轧制包括使一块板穿过一系列偏置滚轧机(rollers)，滚轧机在板穿过时使所述板反复地弯曲。通常强加一个正-负循环的应力于所述板之上，在冷轧过程中于所述板中产生的所有不均匀表面应力，都被Bausinger Effect所减弱。由交变载荷引起的位错的相消也可减弱在所述物质中贮藏功(storedwork)的量，并从而驱使所述物质以主(111)结构进行再结晶。可能是水平轧制操作对所述钽板中结构梯度的发展作出贡献。
对于此项研究工作，一个钽板从一个约3.75”厚的退火板横向轧成一个0.250”成品表样板；所有的轧制操作都是在室温条件下进行的。在精轧之后，从所述冷轧板的前缘边剪下一个约12”长的板条。所述冷轧板的余下部分通过20次穿过一个水平轧压机而被压平。接着，对所述水平轧平板和所述未水平轧平的剪切板条进行清洁，并在高于5*10-5torr的真空下于1050℃温度下退火持续2小时。采用如实施例所述方法，沿着每个板的所述剪切边缘取样，制备、并进行分析。所述水平轧平和未水平轧平钽板的法线取向IPF图分别如图16和图17所示。其结构均匀性分析结果如下表所示：
    Ta板工艺     Ω     Λ
    水平轧平     191/mm     15.2/mm
    未水平轧平     160/mm     12.9/mm
从此项研究的结果，可以证实所述冷轧钽板的水平轧平，可以降低随后退火产品的结构均匀性。
本发明的其它实施方式，对于本领域的技术人员来说，在认真思考在此公开的本发明说明书和本发明的实施之后，将会变得更加清楚明白。本发明的说明书和实施例应该理解为仅是对由权利要求书和其等价物所表示的本发明的实际范围和精神的示例性说明。

Claims (27)

1.一种用来量化多晶物质的结构均匀性的方法，包括：
选择一个参比极点取向；
采用扫描取向成像显微镜对具有厚度的所述物质或其一部分的横截面以增量进行扫描，以得到在整个所述厚度范围内增量中大量微粒的实际极点取向；
确定在所述物质或其一部分中的大量微粒的所述参比极点取向和实际极点取向之间的取向差；
在整个所述厚度范围内对测得的每个微粒相对于所述参比极点取向分配一个取向误差数值；
确定在整个所述厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差；和
通过确定每个测得增量在所述厚度内的所述平均取向误差的二阶导数，得到结构条带。
2.权利要求1所述方法，其中所述多晶物质含有至少一种金属。
3.权利要求1所述方法，其中所述多晶物质包括钽。
4.权利要求1所述方法，其中所述多晶物质包括铌。
5.权利要求1所述方法，其中所述多晶物质含有至少一种电子管金属。
6.权利要求1所述方法，其中所述多晶物质含有至少一种陶瓷物质。
7.权利要求1所述方法，其中所述参比极点取向为(001)。
8.权利要求1所述方法，其中所述扫描取向成像显微镜是阶段控制的扫描取向成像显微镜。
9.权利要求1所述方法，其中所述扫描取向成像显微镜是射束扫描取向成像显微镜。
10.权利要求1所述方法，还包括确定在所述厚度范围内的每个测得增量的所述平均取向误差的一阶导数。
11.一种用来预测目标的溅射效率的方法，包括：
选择一个参比极点取向；
采用扫描取向成像显微镜对具有厚度的所述目标或其一部分的横截面以增量进行扫描，以得到在整个所述厚度范围内增量中的大量微粒的实际极点取向；
确定在所述目标或其一部分中的大量微粒的所述参比极点取向和实际极点取向之间的取向差；
在整个所述厚度范围内对测得的每个微粒相对于所述参比极点取向分配一个取向误差数值；
确定在整个所述厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差；和
通过确定每个测得增量在所述厚度内的所述平均取向误差的二阶导数，得到结构梯度。
12.权利要求11所述方法，其中所述多晶物质含有至少一种金属。
13.权利要求11所述方法，其中所述多晶物质包括钽。
14.权利要求11所述方法，其中所述多晶物质包括铌。
15.权利要求11所述方法，其中所述多晶物质含有至少一种电子管金属。
16.权利要求11所述方法，其中所述多晶物质含有至少一种陶瓷物质。
17.权利要求11所述方法，其中所述参比极点取向为(001)。
18.权利要求11所述方法，其中所述扫描取向成像显微镜是阶段控制的扫描取向成像显微镜。
19.权利要求11所述方法，其中所述扫描取向成像显微镜是射束扫描取向成像显微镜。
20.权利要求11所述方法，还包括确定在所述厚度范围内的每个测得增量的所述平均取向误差的一阶导数。
21.一种用来量化多晶物质的结构均匀性的系统，包括：
一个扫描取向成像显微镜；
用来确定在所述物质中的大量微粒的参比极点取向和实际极点取向之间取向差的元器件；
用来在整个所述厚度范围内对测得的每个微粒处相对于所述参比极点取向分配一个取向误差数值的元器件；
用来确定在整个所述厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差的元器件；和
用来获得每个测得增量在所述厚度内的所述平均取向误差的二阶导数的元器件。
22.权利要求21所述系统，还包括用来确定在所述厚度范围内的每个测得增量的所述平均取向误差的一阶导数的元器件。
23.权利要求21所述系统，其中所述显微镜配备有一个低光度照相机以捕获当单个微粒被来自显微镜的电子束照射时所产生的Kikuchi图案。
24.一种用来量化多晶物质的结构均匀性的系统，包括：
用来获得所述多晶物质的实际极点取向的元器件；
用来确定在所述物质中的大量微粒的参比极点取向和实际极点取向之间取向差的元器件；
用来在整个所述厚度范围内对测得的每个微粒处相对于所述参比极点取向分配一个取向误差数值的元器件；
用来确定在整个所述厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差的元器件；和
用来获得每个测得增量在所述厚度内的所述平均取向误差的二阶导数的元器件。
25.权利要求24所述系统，还包括用来确定在所述厚度范围内的每个测得增量的所述平均取向误差的一阶导数的元器件。
26.利要求24所述系统，其中用来获得实际极点取向的元器件是采用X-显微衍射。
27.一种用来预测一种目标的溅射效率的方法，包括：
选择一个参比极点取向；
采用一种能够获得整个所述厚度范围内大量微粒的增量的实际极点取向的装置，对具有厚度的所述物质或其一部分的横截面以增量进行扫描；
确定在所述目标或其一部分中的大量微粒的所述参比极点取向和实际极点取向之间的取向差；
在整个所述厚度范围内在测得的每个微粒处相对于所述参比极点取向分配一个取向误差数值；
确定在所述厚度范围内的每个测得增量的平均取向误差；和
通过确定每个测得增量在所述厚度内的所述平均取向误差的二阶导数，得到结构梯度。
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