KR102282885B1 - Ebsd를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템 - Google Patents

Ebsd를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템 Download PDF

Info

Publication number
KR102282885B1
KR102282885B1 KR1020200028106A KR20200028106A KR102282885B1 KR 102282885 B1 KR102282885 B1 KR 102282885B1 KR 1020200028106 A KR1020200028106 A KR 1020200028106A KR 20200028106 A KR20200028106 A KR 20200028106A KR 102282885 B1 KR102282885 B1 KR 102282885B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
molten
trace
crystal orientation
orientation
odf
Prior art date
Application number
KR1020200028106A
Other languages
English (en)
Inventor
박진영
방선배
박광묵
홍성준
Original Assignee
한국전기안전공사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국전기안전공사 filed Critical 한국전기안전공사
Priority to KR1020200028106A priority Critical patent/KR102282885B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102282885B1 publication Critical patent/KR102282885B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

본 발명은 EBSD를 이용하여 단락시점의 온도에 따라 전기배선에 형성된 용융흔(molten mark)의 결정 방위를 측정하고 정량화함으로써 용융흔이 형성된 화재상황을 판별하고, 화재의 원인을 규명하는 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템에 관한 것이다. 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법은 주제어부가 온도에 따른 용융흔의 판단 기준을 추출하는 단계(S10), 주사전자현미경(SEM)과 EBSD 검출기를 이용하여 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 측정하는 단계(S20) 및 연산부가 측정된 결정 방위 정보를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 정량화하는 단계(S30)를 포함한다. 또한, 판단부가 상기 판단 기준과 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40) 및 상기 판단부가 분석 결과를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 화재 원인을 판단하는 단계(S50)를 포함한다.

Description

EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템{Copper molten mark crystal orientation analysis method and system using EBSD}
본 발명은 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 EBSD(Electron Back-Scattering Diffraction)를 이용하여 단락시점의 온도에 따라 전기배선에 형성된 용융흔(molten mark)의 결정 방위를 측정하고 정량화함으로써 용융흔이 형성된 화재상황을 판별하고, 화재의 원인을 규명하는 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템에 관한 것이다.
일반적으로 전기가 배선되어 있는 장소에서 화재가 발생하면 전선에 용융흔(molten mark)이 형성된다. 여기에서, 용융흔이란 전기적 또는 열적 요인으로 인해 전선(예를 들어, 구리)이 용융되며 형성되는 둥근 망울을 나타낸다.
통상적으로 전기적 요인으로 인해 형성되는 용융흔은 2가지 종류로 분류할 수 있다. 전기배선 자체가 발화 원인으로 작용하여 형성되는 1차 용융흔(PAM, Primary arc marks)과 통전 상태에서 외부 화염에 의해 단락되는 2차 용융흔(SAM, Secondary arc marks)이다.
이와 같은 용융흔의 형성 원인을 조사하는 것은 화재원인과 발화지점의 판단 측면에서 대단히 중요하다. 따라서, 현재까지 용융흔에 대한 분석 기준으로 많은 방법이 제시되고 있다.
용융흔의 분석을 위한 판단기준으로는 용융흔에 형성된 보이드의 개수나 크기, 수지상 결정 조직의 존재 여부, 수지상 결정 조직의 가지 사이 간격, 용융흔 내 비정질(amorphous) 또는 흑연(graphitic) 탄소 식별 여부, 용융흔 내 산소, 탄소, 염소 등의 농도 분포, 결정립의 크기 및 형태 등이 있다.
하지만, 이러한 종래의 분석기준은 객관적인 검증과 명확한 이론이 부족하고, 정량적인 측정 없이 주관적으로 표현되어 폭넓게 사용되지 못하고 있는 실정이다. 또한, 이러한 이유로 인해 전기화재와 연관된 화재 사건의 재판에서 증거로 활용되지 못하고 있다.
대한민국 등록특허 제10-1579893호(2016년 01월 04일 공고)
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 종래의 단점을 해결한 것으로서, 용융흔에 대한 객관적인 검증을 위해 정량적인 판별기준을 정립하고자 하는데 그 목적이 있다. 또한, 용융흔에 대한 객관적이고 정량적인 판별기준을 통해 화재조사와 화재사건의 법적 분쟁에 대한 증거로 활용될 수 있도록 하고자 하는데 그 목적이 있다.
이러한 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법은 주제어부가 온도에 따른 용융흔의 판단 기준을 추출하는 단계(S10), 주사전자현미경(SEM)과 EBSD 검출기를 이용하여 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 측정하는 단계(S20) 및 연산부가 측정된 결정 방위 정보를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 정량화하는 단계(S30)를 포함한다.
또한, 판단부가 상기 판단 기준과 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40) 및 상기 판단부가 분석 결과를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 화재 원인을 판단하는 단계(S50)를 포함한다.
이때, 상기 용융흔의 판단 기준을 추출하는 단계(S10)는 단락발생장치를 이용하여 온도에 따른 용융흔 시편을 생성하는 단계(S11)와, 주사전자현미경(SEM)과 EBSD 검출기를 이용하여 상기 용융흔 시편의 결정 방위 정보를 측정하는 단계(S12)와, 상기 연산부가 측정된 결정 방위 정보를 토대로 상기 용융흔 시편의 방위 분포를 정량화하는 단계(S13) 및 상기 주제어부가 정량화된 방위 분포를 토대로 온도에 따른 용융흔의 판단 기준을 설정하는 단계(S14)를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 시스템은 서버와 단락발생장치를 포함한다. 또한, 상기 서버는 주제어부, 저장부, 측정부, 연산부, 판단부 및 디스플레이부를 포함한다.
또한, 상기 주제어부는 단락발생장치를 제어하여 용융흔 시편을 생성하고, 생성된 용융흔 시편을 토대로 측정부 및 연산부를 제어하여 표준 데이터 및 용융흔의 판별 기준을 추출한다. 또한, 상기 EBSD 검출기는 주제어부의 제어에 따라 상기 용융흔 시편과 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 검출한다.
또한, 상기 연산부는 EBSD 검출기에서 검출된 용융흔 시편과 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 이용하여 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보를 추출하고, 용융흔의 방위 분포를 정량화하기 위해 상기 결정 방위 정보를 이용하여 방위분포함수(ODF)를 추출한다. 또한, 상기 판단부는 상기 표준 데이터 및 판별 기준을 토대로 판별 대상 용융흔의 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보 또는 방위분포함수(ODF)를 비교 분석하여 판별 대상 용융흔이 형성된 화재 상황과 화재의 원인을 판단한다.
또한, 상기 단락발생장치는 주차단기, 단락전류 제한장치, 차단기, 온도제어장치, 화염 발생기, 이동제어장치, 고정대 및 온도센서를 포함한다. 상기 주차단기는 상용전원에 연결되어 단락전류 제한장치에 상용전원을 공급 또는 차단한다. 또한, 상기 단락전류 제한장치는 시험 대상 전선에 공급되는 단락전류의 크기를 조절한다. 상기 차단기는 단락 발생과 용융흔의 생성을 안전하게 수행하기 위해 상기 단락전류 제한장치에서 조절된 단락전류를 시험 대상 전선에 공급 또는 차단한다.
상기 고정대는 두 개로 분리된 시험 대상 전선이 각각 고정되고, 이동제어장치의 제어에 따라 이동되어 두 시험 대상 전선이 단락되도록 동작하는 제1 고정대 및 제2 고정대로 이루어진다.
또한, 상기 화염 발생기는 상기 전선의 하단에 설치되어 온도제어장치의 제어에 따라 시험 대상 전선에 화염을 제공한다. 상기 온도센서는 상기 시험 대상 전선이 단락되는 단락 발생 지점의 온도를 측정한다. 상기 온도제어장치는 주제어부를 통해 미리 설정된 용융흔의 온도 조건에 따라 상기 화염 발생기를 제어하여 시험 대상 전선에 제공되는 화염의 크기 및 불꽃 온도를 조절한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템은 용융흔에 대한 정량적인 판별기준을 정립함으로써 용융흔이 화재조사 분야와 법적 분쟁에 객관적인 증거로 활용될 수 있도록 하는 효과가 있다.
도 1은 종래의 EBSD 키쿠치(Kikuchi) 회절패턴을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 시스템을 나타내는 구성도이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 단락발생장치를 나타내는 구성도이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 단락발생장치를 이용하여 생성된 용융흔을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법을 나타내는 순서도이다.
도 6은 도 5의 판단 기준을 추출하는 단계(S10)를 세부적으로 나타내는 순서도이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 표준삼각형의 이미지를 이용한 용융흔의 판별절차를 나타내는 도면이다.
도 8은 도 5의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)를 세부적으로 나타내는 순서도이다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 방위분포함수(ODF) 값을 이용한 용융흔의 판별절차를 나타내는 도면이다.
도 10은 도 5의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)에 대한 다른 실시 예를 나타내는 순서도이다.
도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 표준삼각형을 이용한 용융흔의 방위를 나타내는 도면이다.
도 12a 내지 도 12j는 본 발명의 실시 예에 따른 1차 용융흔(PAMs)을 나타내는 도면이다.
도 13a 내지 도 13j는 본 발명의 실시 예에 따른 2차 용융흔(SAMs)을 나타내는 도면이다.
도 14a 및 도 14b는 본 발명의 실시 예에 따른 용융흔의 ND 방향에 대한 ODF 측정값을 나타내는 도면이다.
도 15a 및 도 15b는 본 발명의 실시 예에 따른 용융흔의 LD 방향에 대한 ODF 측정값을 나타내는 도면이다.
도 16은 광학현미경으로 촬영한 용융흔의 단면을 나타내는 도면이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시 예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에 기재된 "…부", "…기", "…모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 또는 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다.
각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 종래의 EBSD 키쿠치(Kikuchi) 회절패턴을 나타내는 도면이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 시스템(10)을 나타내는 구성도이다. 또한, 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 단락발생장치(200)를 나타내는 구성도이고, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 단락발생장치(200)를 이용하여 생성된 용융흔을 나타내는 도면이다.
즉, 도 4의 (a)도면은 도 3의 단락발생장치(200)를 이용하여 생성된 용융흔의 외형을 확대한 도면이고, 도 4의 (b)도면은 도 4(a) 도면의 용융흔을 성형/연마하여 생성한 용융흔 시편을 나타내는 도면이다.
일반적으로 용융흔을 정량적으로 조사하기 위해서는 결정립(grain)의 결정학적 방위분포(crystallographic orientation)를 명확하게 결정하는 것이 중요하다. 상기 결정립은 용융흔에 형성되는 유사한 방위의 집합을 의미한다.
또한, 상기 방위는 한 결정립(grain) 내에서 결정면(crystal face)과 결정방향(crystal direction)의 배열을 의미한다. 방위 분포는 집합조직(texture)이라고도 부르며 시편 내 결정립이 특정한 방위로 배열되었을 때 집합조직이 발달했다고 표현한다.
상기 방위는 단락이 발생한 시점에서의 주변 온도의 높고 낮음에 따라 응고속도와 산소 농도에 차이가 발생하기 때문에 주위 온도에 크게 의존한다. 따라서, 화재의 원인분석은 정확한 방위 분석으로부터 시작된다.
통상적으로 방위정보를 얻기 위해서는 주사전자현미경(SEM, Scanning electron microscop)을 사용하여 EBSD(Electron Back-Scattering Diffraction)를 분석하는 방법을 채택한다. EBSD는 전자현미경에서 방출되는 전자빔을 맞은 시편에서 탄성 산란한 전자를 검출하는 방법으로 대상 시료의 방위 정보를 얻는데 가장 적합한 방법이다. 즉, EBSD를 이용하여 용융흔의 방위를 측정하면 미세조직(microstructure) 정보와 집합조직을 정량적으로 나타낼 수 있다.
또한, 상기 방위는 수학적으로 시편 좌표계를 결정 좌표계로 변환하기 위한 회전 조작(행렬)을 의미하며, 아래의 [수학식 1]과 같이 나타낼 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112020023892369-pat00001
여기에서,
Figure 112020023892369-pat00002
는 결정좌표계,
Figure 112020023892369-pat00003
는 시편좌표계,
Figure 112020023892369-pat00004
는 방위를 나타낸다. 또한, 측정된 시료의 방위는
Figure 112020023892369-pat00005
밀러 지수나
Figure 112020023892369-pat00006
인 오일러 각으로 표시할 수 있다.
일반적으로 EBSD를 이용하여 방위정보를 추출하는 과정은, 주사전자현미경(SEM)(131)에서 나온 일정 파장(λ)의 전자빔이 시료의 결정면(hkl)에 입사할 때 입사 방향(θ hkl )이 아래 [수학식 2]의 브래그(Bragg) 조건을 만족한다면 입사방향과 2θ hkl 인 방향으로 보강간섭이 발생하여 도 1과 같이 콘 형태의 회절이 일어난다.
[수학식 2]
Figure 112020023892369-pat00007
여기에서,
Figure 112020023892369-pat00008
은 결정면 간격,
Figure 112020023892369-pat00009
은 입사각, λ는 파장을 나타낸다.
이러한 회전 콘은 EBSD 검출기 앞쪽에 위치하는 형광판에 하나의 선을 생성한다. 또한, 이와 동등하게 (hkl)의 반대 결정면인
Figure 112020023892369-pat00010
에서의 전자 빔 회절도 형광판에 또 하나의 선을 생성한다.
이와 같이 (hkl)과
Figure 112020023892369-pat00011
결정면으로부터의 회절에 의하여 형성되는 한 쌍의 평행한 선을 키쿠치(Kikuchi) 회절패턴이라 한다. 키쿠치 라인(Kikuchi line)들은 각각의 회절이 일어난 결정면들의 정보를 가지고 있기 때문에 상기 회절패턴을 해석하면 전자 빔이 조사되는 위치의 방위를 추출할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 시스템(10)은 도 2와 같이 서버(100)와 단락발생장치(200)를 포함할 수 있다. 단락발생장치(200)는 미리 설정된 전선의 재질과 온도 조건에 따라 전선에 단락을 발생하고 용융흔 시편을 생성한다.
또한, 서버(100)는 단락발생장치(200)에서 생성된 용융흔 시편을 분석하여 온도에 따른 정량화를 수행하고, 용융흔의 분석을 위한 표준 데이터 및 판별 기준을 추출한다. 또한, 서버(100)는 상기 표준 데이터 및 판별 기준을 토대로 판별 대상 용융흔과 비교 분석하여 용융흔의 화재 상황을 판별한다.
또한, 서버(100)는 주제어부(110), 저장부(120), 측정부(130), 연산부(140), 판단부(150) 및 디스플레이부(160)를 포함한다. 주제어부(110)는 측정부(130), 연산부(140), 판단부(150), 디스플레이부(160) 및 단락발생장치(200)를 제어한다. 즉, 주제어부(110)는 단락발생장치(200)를 동작시키기 위해 주제어신호를 단락발생장치(200)에 전송할 수 있다.
또한, 주제어부(110)는 단락발생장치(200)를 제어하여 용융흔 시편을 생성하고, 단락발생장치(200)에서 생성된 용융흔 시편을 토대로 측정부(130) 및 연산부(140)를 제어하여 표준 데이터 및 용융흔의 판별 기준을 추출할 수 있다.
또한, 저장부(120)는 측정부(130)를 통해 측정된 용융흔의 측정 데이터와, 연산부(140)에서 추출된 표준 데이터 및 판별 기준을 저장할 수 있다. 또한, 측정부(130)는 단락발생장치(200)에서 생성된 용융흔 시편과 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 측정할 수 있다.
또한, 측정부(130)는 용융흔으로부터 결정 방위 정보를 측정하기 위해 용융흔에 전자빔을 주사하는 주사전자현미경(SEM, Scanning electron microscop)(131)과, 주사전자현미경(131)에서 방출되는 전자빔을 통해 상기 용융흔에서 탄성 산란하는 전자를 검출하는 EBSD 검출기(132)를 포함할 수 있다.
연산부(140)는 EBSD 검출기(132)에서 검출된 용융흔의 결정 방위 정보를 이용하여 용융흔의 미세조직 정보와 집합조직 정보를 정량적으로 나타낼 수 있다. 즉, 연산부(140)는 용융흔에 대한 집합조직의 발달 정도를 나타내기 위해 EBSD 검출기(132)에서 검출된 용융흔 시편과 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 이용하여 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보를 추출할 수 있다.
또한, 연산부(140)는 용융흔의 방위 분포를 정량화하기 위해 EBSD 검출기(132)에서 검출된 용융흔의 결정 방위 정보를 토대로 방위분포함수(ODF, Orientation Distribution Function)로 용융흔의 방위 분포를 정량화하여 나타낼 수 있다.
또한, 판단부(150)는 상기 표준 데이터 및 판별 기준을 토대로 연산부(140)의 연산 결과와 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 비교 분석하여 판별 대상 용융흔이 형성된 화재 상황과 화재의 원인을 판단할 수 있다.
즉, 판단부(150)는 상기 표준 데이터 및 판별 기준과 판별 대상 용융흔의 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보 또는 방위분포함수(ODF)를 비교 분석하여 판별 대상 용융흔의 화재 상황을 판별한다.
또한, 디스플레이부(160)는 EBSD 검출기(132)에서 검출된 용융흔의 측정 결과와, 연산부(140)의 처리 결과 정보를 디스플레이한다. 예를 들어, 디스플레이부(160)는 검출된 용융흔의 방위 정보를 칼라코드 표준삼각형을 이용하여 나타낼 수 있다.
또한, 도 3에서 도시된 바와 같이 단락발생장치(200)는 주차단기(210), 단락전류 제한장치(220), 차단기(230), 온도제어장치(240), 화염 발생기(250), 이동제어장치(260), 고정대(270) 및 온도센서(280)를 포함한다.
주차단기(Main breaker)(210)는 상용전원에 연결되어 단락전류 제한장치(220)에 상용전원을 공급 또는 차단할 수 있다. 또한, 단락전류 제한장치(220)는 전선(290)에 공급되는 단락전류의 크기를 조절한다.
일반적으로 단락전류의 크기에 따라 단락 지점에서 발열량이 달라져 용융흔의 크기 및 형태에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 단락전류 제한장치(220)는 최대한 유사한 형태 및 크기의 용융흔을 추출하기 위해 전선(290)에 공급되는 단락전류를 조절한다.
예를 들어, 단락전류 제한장치(220)는 UL1699의 정격전압별 점접촉(Point contact) 아크 시험 전류를 토대로 구현되고, 200V 정격전압에서 최대 500A로 단락전류를 제한할 수 있다.
차단기(230)는 전선(290)의 단락 발생 및 용융흔의 생성을 안전하게 수행하기 위해 단락전류 제한장치(220)에서 조절된 단락전류를 전선(290)에 공급 또는 차단할 수 있다.
또한, 고정대(270)는 제1 고정대(271)와 제2 고정대(272)를 포함한다. 도 3에서 도시된 바와 같이 본 발명의 실시 예에 따른 단락발생장치(200)는 분리된 대상 전선(280)을 제1 고정대(271) 및 제2 고정대(272)에 각각 고정하고, 이동제어장치(260)를 이용하여 제1 고정대(271) 또는 제2 고정대(272)를 이동시킴으로써 두 대상 전선(290)을 단락시킨다.
이를 통해 전선(290)이 외부 화염에 노출되는 시간을 일정하게 유지하여 동일한 조건의 데이터를 추출할 수 있다. 이때, 전선(290)의 하단에는 화염 발생기(250)가 설치되어 온도제어장치(240)의 제어에 따라 전선(290)에 화염을 제공한다. 예를 들어, 화염 발생기(250)는 가스버너가 사용될 수 있다.
또한, 온도제어장치(240)를 이용하여 화염 발생기(250)를 제어할 수 있다. 즉, 온도제어장치(240)는 주제어부(110)를 통해 미리 설정된 용융흔의 온도 조건에 따라 화염 발생기(250)를 제어하여 전선(290)에 제공되는 화염의 크기 및 불꽃 온도를 조절할 수 있다.
예를 들어, 온도제어장치(240)를 이용하여 불꽃 크기는 최대 직경 2cm, 최대 높이 10cm까지 조절할 수 있고, 최대 불꽃 온도는 1300℃까지 제어할 수 있다. 또한, 온도센서(280)를 이용하여 전선(290)이 단락되는 단락 발생지점의 온도를 측정할 수 있다. 이때, 온도센서(280)는 K type 센서가 사용될 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법을 나타내는 순서도이고, 도 6은 도 5의 판단 기준을 추출하는 단계(S10)를 세부적으로 나타내는 순서도이다.
또한, 도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 표준삼각형의 이미지를 이용한 용융흔의 판별절차를 나타내는 도면이고, 도 8은 도 5의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)를 세부적으로 나타내는 순서도이다. 또한, 도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 방위분포함수(ODF) 값을 이용한 용융흔의 판별절차를 나타내는 도면이고, 도 10은 도 5의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)에 대한 다른 실시 예를 나타내는 순서도이다.
본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법은 주제어부(110)가 온도에 따른 용융흔의 판단 기준을 추출하는 단계(S10), 주사전자현미경(SEM)(131)과 EBSD 검출기(132)를 이용하여 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 측정하는 단계(S20) 및 연산부(140)가 측정된 결정 방위 정보를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 정량화하는 단계(S30)를 포함할 수 있다.
이때, 상기 용융흔의 판단 기준을 추출하는 단계(S10)는 단락발생장치(200)를 이용하여 온도에 따른 용융흔 시편을 생성하는 단계(S11)와, 주사전자현미경(SEM)(131)과 EBSD 검출기(132)를 이용하여 상기 용융흔 시편의 결정 방위 정보를 측정하는 단계(S12)를 포함할 수 있다.
또한, 연산부(140)가 측정된 결정 방위 정보를 토대로 상기 용융흔 시편의 방위 분포를 정량화하는 단계(S13) 및 주제어부(110)가 정량화된 방위 분포를 토대로 온도에 따른 용융흔의 판단 기준을 설정하는 단계(S14)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 방위 분포를 정량화하는 단계(S30)에서 연산부(140)는 용융흔의 방위 분포를 정량화하기 위해 측정된 용융흔의 결정 방위 정보를 이용하여 방위분포함수(ODF)를 추출한다.
도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 표준삼각형을 이용한 용융흔의 방위를 나타내는 도면이다. 즉, 도 11의 (a) 도면은 용융흔의 방위를 표현하기 위해 용융흔에 대한 좌표축을 설정하기 위한 기본 방향을 나타내는 도면이고, 도 11의 (b) 도면은 표준삼각형을 이용하여 표현한 용융흔의 방위를 나타내는 도면이다.
EBSD 검출기(132)를 이용하여 방위를 측정할 때 측정되는 용융흔의 방향에 따라 전혀 다른 방위를 얻을 수 있기 때문에 용융흔을 측정하는 방향 설정이 중요하다. 또한, 도 11의 (a)도면과 같이 용융면과 비용융면 사이에 계면이 존재하므로 상기 계면을 기준점으로 삼고 좌표 방향을 설정할 수 있다.
도 11에서 ND(Normal Direction)는 용융흔 단면에 수직한 방향, LD(Longitudinal Direction)는 비용융/용융 계면에 수직한 방향, TD(Transverse Direction)는 비용융/용융 계면에 평행한 방향으로 설정된 기준방향을 나타낸다. 독립 변수 2개만으로 방위를 표현할 수 있으므로 상기 ND와 LD 방향으로 방위를 나타낼 수 있다.
ND와 LD 방향에서 얻은 방위는 칼라코드 표준삼각형(이하, 표준삼각형) 위에 점의 형태로 표현할 수 있다. 상기 표준삼각형에서 3개의 각 꼭지점은 <001>(적색), <101>(초록색), <111>(파란색) 방위를 나타내고 나머지 방위는 이들의 색을 조합하여 나타낼 수 있다.
상기 표준삼각형을 이용한 방위 표기 방법을 IPF(Inverse Pole Figure)라고 하며, 육안으로 방위를 쉽게 알 수 있어 많이 사용된다. 도 11의 (b)도면은 용융흔의 한 지점에서 얻은 ND와 LD 방향의 방위 측정값을 표준삼각형 위에 나타내는 도면이다.
예를 들어, ND가
Figure 112020023892369-pat00012
이고 LD가
Figure 112020023892369-pat00013
이라면, 도 11과 같이 ND 표준삼각형과 LD 표준삼각형 위의 각 해당 위치에 하나의 점으로 표기된다. 이러한 방법으로 EBSD 검출기(132)를 통해 얻은 용융흔 전체의 방위를 표준삼각형 위에 나타낼 수 있다.
또한, 측정된 IPF를 이용하여 각각의 결정립에 색상을 입혀 용융흔 전체의 집합조직 분포를 한눈에 파악할 수도 있다. 이를 IPF 맵(map)이라고 하며, ND와 LD 방향에 대해 각각 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법은 방위분포함수(ODF, Orientation distribution function)를 이용하여 표준삼각형 위에 점의 형태로 분포하는 수많은 방위 정보를 정량화함으로써 집합조직의 발달 정도를 한눈에 파악할 수 있다.
이때, 한 시료에서
Figure 112020023892369-pat00014
와
Figure 112020023892369-pat00015
사이의 방위를 가지는 결정립들의 부피분율(Volume fraction)은 아래의 [수학식 3]을 이용하여 추출할 수 있다.
[수학식 3]
Figure 112020023892369-pat00016
여기에서,
Figure 112020023892369-pat00017
는 방위분포함수,
Figure 112020023892369-pat00018
는 방위, V는 전체 부피를 나타낸다.
무질서한 집합조직을 가지는 시편에서 모든 방위(
Figure 112020023892369-pat00019
)들의 방위분포함수(ODF)
Figure 112020023892369-pat00020
는 1이다. 상기 방위분포함수(ODF) 값은 무질서한 집합조직을 갖는 시편에 대한 배수로 나타낼 수 있다. 예를 들어,
Figure 112020023892369-pat00021
=3은 해당 방위가 무질서한 집합조직에 비해 3배의 강도(Intensity)로 나타난다는 것을 의미한다.
본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법은 구형 조화 확대법(GSHE, Generalized spherical harmonic expansion)을 이용하여 상기 방위분포함수(ODF)를 구할 수 있다. 즉, 상기 방위분포함수(ODF)는 아래의 [수학식 4]와 같이 연속 일반화된 구형 조화 함수로 나타낼 수 있다.
[수학식 4]
Figure 112020023892369-pat00022
여기에서,
Figure 112020023892369-pat00023
는 일반화된 구형 조화 함수,
Figure 112020023892369-pat00024
는 방위 측정으로부터 얻어지는 계수이다. 상기
Figure 112020023892369-pat00025
은 아래의 [수학식 5]에 의해 추출될 수 있다.
[수학식 5]
Figure 112020023892369-pat00026
여기에서,
Figure 112020023892369-pat00027
는 각각의 방위 측정값, N는 측정된 방위 수, K는 미리 설정되어 적용된 평활화(Smoothing) 양에 기초한 팩터(factor)이다. 즉,
Figure 112020023892369-pat00028
계수를 추출하면 방위분포함수(ODF)
Figure 112020023892369-pat00029
를 구할 수 있으며 표준삼각형 위에 등고선으로 수치를 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법은 판단부(150)가 상기 판단 기준과 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40) 및 판단부(150)가 분석 결과를 토대로 판별 대상 용융흔의 화재 원인을 판단하는 단계(S50)를 포함할 수 있다.
이때, 상기 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)는 도 7 및 도 8에서 도시된 바와 같이 상기 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보로 변환하는 단계(S411)와, 상기 표준삼각형 이미지 정보를 토대로 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 ND 방향에서 <001> 또는 <101> 성분이 주방위(main orientation)인지 분석하는 단계(S412)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 표준삼각형 이미지 정보를 토대로 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 LD 방향에서 <001> 성분이 주방위(main orientation)인지 분석하는 단계(S413)와, 상기 ND 방향에서 주방위를 분석하는 단계(S412) 및 LD 방향에서 주방위를 분석하는 단계(S413)의 분석 결과를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S511)를 포함할 수 있다.
도 7과 같이 융융흔에 대한 표준삼각형의 이미지 정보를 이용하여 용융흔의 화재상황을 판별할 수 있다. 먼저, ND 방향에서 <001> 또는 <101> 방위가 강하게 발달하였는지를 확인하고, LD 방향에서 <001> 방위가 강하게 발달하였는지를 확인한다.
예를 들어, 용융흔이 ND 방향에서 <001>로 발달하였다면, 다음 단계로 LD 방향에서 <001>로 발달하였는지를 확인한다. 만약, 용융흔이 ND 방향에서 <001>로 발달하고, LD 방향에서 <001>로 발달하는 경우에는 1차 용융흔(PAMs)으로 판별하고, 그렇지 않은 경우에는 2차 용융흔(SAMs)으로 판별한다.
이를 정리하면, 상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S511)에서 상기 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 ND 방향에서 <001> 또는 <101> 성분이 주방위(main orientation)이고, LD 방향에서 <001> 성분이 주방위(main orientation)인 경우에는 1차 용융흔(PAMs)으로 판별한다.
또한, 상기 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 ND 방향에서 <001> 또는 <101> 성분이 주방위(main orientation)가 아니거나 또는 LD 방향에서 <001> 성분이 주방위(main orientation)가 아닌 경우에는 2차 용융흔(SAMs)으로 판별한다.
또한, 상기 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)는 도 9 및 도 10에서 도시된 바와 같이 측정된 용융흔의 결정 방위 정보를 이용하여 방위분포함수(ODF)로 정량화하는 단계(S421)와, 정량화된 상기 방위분포함수(ODF)의 추출 결과를 토대로 ND 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 2.13 이상이거나 또는 <101> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.35 이상인지 분석하는 단계(S422)를 포함할 수 있다.
또한, 정량화된 상기 방위분포함수(ODF)의 추출 결과를 토대로 LD 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.83 이상인지 분석하는 단계(S423)와, 상기 ND 방향에서 방위분포함수(ODF) 값을 분석하는 단계(S422) 및 LD 방향에서 방위분포함수(ODF) 값을 분석하는 단계(S423)의 분석 결과를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S521)를 포함할 수 있다.
도 9에서 도시된 바와 같이 <001>과 <101> 사이의 방위 측정값을 이용하여 용융흔의 화재상황을 판별할 수 있다. 즉, 각 주요 방위에서 방위분포함수(ODF)의 최소값을 사용하여 용융흔의 화재상황을 판별한다.
먼저, ND에서 방위분포함수(ODF)가 <001> ≥ 2.13 또는 <101> ≥ 3.35 조건을 만족하는지를 확인한다. 만약, 만족하지 않으면 2차 용융흔(SAMs)으로 판별한다.
만약, 만족하는 경우에는 LD에서 <001> ≥ 3.83을 만족하는지 확인하고, 만족하는 경우에는 1차 용융흔(PAMs)으로 판별하며, 그렇지 않으면 2차 용융흔(SAMs)으로 판별한다.
이를 정리하면, 상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S521)에서 상기 판별 대상 용융흔의 방위분포함수(ODF) 값이 ND 방향의 <001> 성분에서 2.13 이상이거나 또는 <101> 성분에서 3.35 이상이고, LD 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.83 이상인 경우에는 1차 용융흔(PAMs)으로 판별한다.
또한, 상기 판별 대상 용융흔의 방위분포함수(ODF) 값이 ND 방향의 <001> 성분에서 2.13보다 작고 <101> 성분에서 3.35보다 작은 경우 또는 LD 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.83보다 작은 경우에는 2차 용융흔(SAMs)으로 판별한다.
본 발명의 실시 예에 따른 1차 용융흔(PAMs, Primary arc marks)과 2차 용융흔(SAMs, Secondary arc marks)을 토대로 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법을 설명하면 다음과 같다.
이때, 1차 용융흔(PAMs)은 화염 발생기(250)를 사용하지 않은 상온(25℃)에서 단락시켜 생성하고, 2차 용융흔(SAMs)은 화염 발생기(250)의 온도를 900℃까지 상승시킨 후 전선(290) 피복의 탄화시간을 고려하여 일정시간(예를 들어, 1분) 동안 유지한 후 단락을 발생시켜 생성한다.
즉, 화재가 발생한 후 최전성기(flash over)에 도달한 상태에서 단락이 발생한 것으로 가정하기 위해 상기 2차 용융흔(SAMs)의 온도를 900℃로 선정하는 것이 바람직하다.
일반적으로 EBSD 측정시 시편 표면에 오염물질이나 산화층 등이 존재하면 시료 내부로 전자의 입사가 방해를 받는다. 또한, 시료가 평평하지 않고 울퉁불퉁하다면 균일한 전자의 입사가 불가능하다.
따라서, EBSD 시료의 표면은 오염물질이나 산화층이 없고 매우 평평한 것이 바람직하다. 이를 위해, 도 4의 (a)도면과 같이 생성된 용융흔을 도전성이 있는 폴리 패스트(Poly-fast) 분말을 사용하여 일정한 크기로 성형(mounting)한 후 여러 연마(polishing) 단계를 거쳐서 도 4의 (b)도면과 같은 시편을 확보할 수 있다.
또한, EBSD 검출기(132)가 장착된 주사전자현미경(SEM)(131)을 이용하여 가공된 시료의 결정방위를 측정할 수 있다. 이때, 주사전자현미경(SEM)(131)의 가속전압(accelerating voltage)은 15kV, 전류(probe current)는 15uA로 설정하는 것이 바람직하다.
시편은 70°로 기울인 상태에서 100배의 배율로 4um의 스텝 크기(Step size)를 갖는 육각형(hexagonal) 형태의 픽셀(pixel)을 사용하여 매칭(mapping)할 수 있다. 여기에서, 시편을 70°로 기울인 이유는 시편에서 나오는 후방산란전자(back-scattered electron)의 양을 충분히 추출할 수 있고 적절한 분해능을 갖기 때문이다.
또한, 연산부(140)는 EBSD 검출기(132)에서 측정된 데이터를 이용하여 용융흔 시편의 결정방위 정보를 산출할 수 있다. 또한, 주제어부(110)는 연산부(140)에서 산출된 결과 정보를 토대로 디스플레이부(160)를 이용하여 ND IPF 맵(map)과 LD IPF 맵(map)으로 미세조직을 나타내고, 칼라코드 표준삼각형에 ODF 측정 결과를 등고선 형태로 나타낼 수 있다.
이때, 결정립 조건은 최소 결정립 크기(minimum grain size)가 2 픽셀(pixel) 이상, 산란각(grain tolerance angle)은 5° 이상으로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, CI(confidence index)는 0.2 이상으로 설정할 수 있다.
도 12a 내지 도 12j는 본 발명의 실시 예에 따른 1차 용융흔(PAMs)을 나타내는 도면이다. 즉, 도 12a 내지 도 12j는 상온(25℃)에서 생성된 구리 용융흔 10개의 미세조직과 집합조직 발달 정도를 EBSD 검출기(132)로 측정한 것을 나타내는 도면이다.
도 12a 내지 도 12j에서 각각의 좌측도면은 1차 용융흔(PAMs)의 IPF 맵(map)을 나타내고, 각 우측도면은 1차 용융흔(PAMs)의 ODF 측정값을 각각 나타낸다. 도 12a 내지 도 12j에서 도시된 바와 같이 미세조직을 통해 결정립의 크기 및 형상을 파악할 수 있다.
또한, 도 12a 내지 도 12j에는 비용융면/용융면 계면에 수직한 방향으로 길게 뻗은 주상형 조직이 식별된다. 또한, 용융부 테두리에서는 일부 새로운 결정립이 형성되어 등축형 조직형태가 식별된다. 이때, 도 12a 내지 도 12j의 우측도면과 같이 ODF를 IPF로 나타내어 집합조직의 발달 정도를 추출할 수 있다.
또한, 도 12a 내지 도 12f에서 도시된 바와 같이 1차 용융흔(PAMs)은 ND 방향에서 <001>//ND 성분이 주성분으로 나타나는 특징이 있다. 다만, 도 12a 내지 도 12d는 ND의 <001>과 <101> 사이에서 넓게 퍼진 형태로 집합조직이 존재하는 반면, 도 12e 내지 도 12f는 ND의 <001>에서 방사형으로 존재하는 특징이 있다.
또한, 도 12g 내지 도 12j에서 도시된 바와 같이 1차 용융흔(PAMs)은 ND 방향에서 <101>//ND 성분을 주성분으로 갖고 방사형으로 집합조직이 나타날 수 있다. 또한, LD 방향에서는 도 12a 내지 도 12j와 같이 모두 <001>//LD 성분이 주성분이고, 방사형으로 집합조직이 발달하는 특징을 나타낸다. 즉, 상기 1차 용융흔(PAMs)은 주 방위가 {101}<100> 또는 {001}<100> 방위로 집합조직이 발달하는 특징을 나타낸다.
도 13a 내지 도 13j는 본 발명의 실시 예에 따른 2차 용융흔(SAMs)을 나타내는 도면이다. 즉, 도 13a 내지 도 13j는 900℃에서 생성된 구리 용융흔 10개의 미세조직과 집합조직 분포를 EBSD 검출기(132)를 이용하여 측정한 것을 나타내는 도면이다. 도 13a 내지 도 13j에서 각 좌측도면은 2차 용융흔(SAMs)의 IPF 맵(map)을 나타내고, 각 우측도면은 2차 용융흔(SAMs)의 ODF 측정값을 각각 나타낸다.
도 13a 내지 도 13j에서 도시된 바와 같이 미세조직 형태를 볼 때, 상기 2차 용융흔(SAMs)은 비용융/용융 계면에서 수직한 방향으로 주상형 조직이 나타난다. 그러나, 상기 1차 용융흔(PAMs)과 비교할 때, 길이가 짧고 등축한 형태를 나타내고 성장 방향도 일정하지 않은 특징이 있다.
이는 ODF를 통해 1차 용융흔(PAMs)과의 차이를 명확히 확인할 수 있다. 상기 1차 용융흔(PAMs)의 경우 <001>//ND, <101>//ND, <001>//LD 방향으로 특정한 집합조직이 발달하는 반면, 2차 용융흔(SAMs)은 각각 발달한 집합조직의 방위에서 공통점이 나타나지 않는다. 즉, 2차 용융흔(SAMs)은 경향성 없고 무질서한 방향으로 집합조직이 발달하는 것을 알 수 있다.
도 14a 및 도 14b는 본 발명의 실시 예에 따른 용융흔의 ND 방향에 대한 ODF 측정값을 나타내는 도면이다. 즉, 도 14a는 도 12a 내지 도 12j에서 도시된 1차 용융흔(PAMs)에 대한 <001>에서 <101> 방향에 따른 ND의 ODF 측정 결과를 나타내는 도면이고, 도 14b는 도 13a 내지 도 13j에서 도시된 2차 용융흔(SAMs)에 대한 <001>에서 <101> 방향에 따른 ND의 ODF 측정 결과를 나타내는 도면이다. 도 14a 및 도 14b에서 (a) 내지 (j)는 도 12a 내지 도 12j, 도 13a 내지 도 13j와 각각 대응되어 매칭된다.
도 14a에서 도시된 바와 같이 (a) 내지 (f)까지의 PAMs는 <001>에서 <101> 방향으로 진행할수록 감소하는 경향을 나타낸다. 이때, <001> 방향에서의 ODF 측정값은 최소값이 2.13, 최대값은 8.31, 평균값은 5.42를 나타낸다.
반면, 도 14a의 (g) 내지 (f)는 오히려 ODF가 증가하는 경향을 나타낸다. 이때, <101> 방향에서의 ODF 측정값은 최소값이 3.35, 최대값은 5.34, 평균값은 4.38을 나타낸다. 또한, 도 14b에서 도시된 바와 같이 2차 용융흔(SAMs)의 ODF 결과는 공통된 방위분포가 나타나지 않으며 0.01에서 3.3의 범위내에서 ODF 측정값이 변동하고 있다.
도 15a 및 도 15b는 본 발명의 실시 예에 따른 용융흔의 LD 방향에 대한 ODF 측정값을 나타내는 도면이다. 즉, 도 15a는 도 12a 내지 도 12j에서 도시된 1차 용융흔(PAMs)에 대한 <001>에서 <101> 방향에 따른 LD의 ODF 측정 결과를 나타내는 도면이고, 도 15b는 도 13a 내지 도 13j에서 도시된 2차 용융흔(SAMs)에 대한 <001>에서 <101> 방향에 따른 LD의 ODF 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 15a에서 도시된 바와 같이 1차 용융흔(PAMs)의 ODF 측정결과는 <001>에서 <101> 방향으로 급격하게 감소하는 것을 알 수 있다. 이때, ODF 측정값은 최소값이 3.83, 최대값은 27.15, 평균값은 10.88을 나타낸다. 또한, 도 15b와 같이 2차 용융흔(SAMs)의 ODF 결과는 특정한 경향성이 없이 0.00에서 3.92 내에서 변동하는 것을 확인할 수 있다.
아래의 [표 1]은 본 발명의 실시 예에 따른 용융흔의 ND 및 LD 방향에 대한 ODF 측정값을 정리하여 나타낸 것이다. 즉, 상술한 바와 같이 1차 용융흔(PAMs)과 2차 용융흔(SAMs)에 대한 <001> 및 <101> 방향에서 ND 및 LD의 ODF 측정 결과를 정리하여 나타내는 것이다.
[표 1] The ODF measurement result of PAMs and SAMs for the ND, LD direction
Figure 112020023892369-pat00030
이와 같이 용융흔에 대한 ND와 LD에서의 ODF 비교를 통해 1차 용융흔(PAMs)이 2차 용융흔(SAMs)과 달리 특정한 방위로 분포하는 것을 확인할 수 있다.
도 16은 광학현미경으로 촬영한 용융흔의 단면을 나타내는 도면이다. 즉, 도 16의 (a)도면은 상온(25℃)에서 생성된 1차 용융흔(PAMs)의 금속 단면조직을 나타내는 도면이고, 도 16의 (b)도면은 900℃에서 생성된 2차 용융흔(SAMs)의 금속 단면조직을 나타내는 도면이다.
도 16의 (a)도면과 같이 1차 용융흔(PAMs)의 미세조직은 길게 뻗은 주상형 조직이 뚜렷하게 나타나며, 조직 내에 미세한 아결정립(subgrain)이 존재하는 것을 확인할 수 있다. 반면에, 2차 용융흔(SAMs)의 미세조직은 도 16의 (b)도면과 같이 수지상형 조직이 주로 나타나며 등축한 형태를 띠고 있다.
일반적으로 구리 전선은 미량의 산소를 포함하고 있어 결정립의 형태와 크기는 조성적 과냉에 의해 영향을 받는다. 상기 조성적 과냉은 내용융면/용융면 계면에서의 온도구배(G, Temperature gradient,
Figure 112020023892369-pat00031
)와 결정성장속도(R, Growth rate,
Figure 112020023892369-pat00032
)에 영향을 받으며, 아래의 [수학식 6]에 의해 결정립의 형태가 결정된다.
[수학식 6]
Figure 112020023892369-pat00033
Figure 112020023892369-pat00034
여기에서, C0는 용질의 농도, D는 용질의 확산계수, k는 분배계수를 나타낸다.
이때, G/R가
Figure 112020023892369-pat00035
보다 작으면 불안정한 상태이다. 즉, G/R<
Figure 112020023892369-pat00036
이면 조성적 과냉이 발생하게 된다. 상기 조성적 과냉 정도가 증가할수록 평면계면(Planar)에서 세포상(cellular), 주상형 수지상(columnar dendrite), 등축형 수지상(equiaxed dendrite)으로 형태가 변화한다.
도 16의 (a)도면과 같이 상온(25℃)의 1차 용융흔(PAMs)은 비용융면/용융면 계면에서 온도구배(G)가 커서 G/R가 가파르고 용융부의 용질(산소) 농도(C0)가 낮아
Figure 112020023892369-pat00037
가 작아지게 되므로 조성적 과냉영역이 작아져서 세포상 또는 주상형 수지상 형태를 나타내게 된다.
반면에, 도 16의 (b)도면과 같이 900℃의 2차 용융흔(SAMs)은 외부열에 노출되어 구리 표면이 CuO 또는 Cu2O로 산화된다. 즉, 표면 산화로 인해 용질(산소) 농도가 높아져
Figure 112020023892369-pat00038
가 커지게 되고, 비용융면/용융면 계면에서는 온도구배가 낮아 G/R가 완만하게 되어 조성적 과냉영역이 커지게 된다. 이에 따라 응고 구동력이 증가하여 용융부에서 새로운 핵(nucleus)이 생성되고 랜덤한 방위를 갖는 등축형 수지상이 나타나게 된다.
이와 같이 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템(10)에서 EBSD를 이용한 측정결과의 신뢰성을 확인할 수 있다. 즉, 25℃에서 생성되는 1차 용융흔(PAMs, Primary arc marks)과 900℃에서 생성되는 2차 용융흔(SAMs, Secondary arc marks)에 대한 미세조직과 집합조직의 차이점을 추출할 수 있다.
또한, EBSD를 이용하여 용융흔의 결정 방위를 측정하고, ODF(Orientation distribution function)로 방위 분포를 정량화하여 집합조직의 발달 정도를 나타냄으로써 1차 용융흔(PAMs)과 2차 용융흔(SAMs)에 대한 미세조직과 집합조직의 차이점을 추출할 수 있다.
이를 통해 본 발명의 실시 예에 따른 EBSD를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템(10)은 용융흔이 화재조사와 법적 분쟁 해결에 과학적인 증거로 사용될 수 있도록 제공한다.
이상으로 본 발명에 관한 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 아니하며, 본 발명의 실시예로부터 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의한 용이하게 변경되어 균등하다고 인정되는 범위의 모든 변경을 포함한다.
10 : 용융흔 결정 방위 분석 시스템
100 : 서버 110 : 주제어부
120 : 저장부 130 : 측정부
131 : 주사전자현미경(SEM) 132 : EBSD 검출기
140 : 연산부 150 : 판단부
160 : 디스플레이부 200 : 단락발생장치
210 : 주차단기 220 : 단락전류 제한장치
230 : 차단기 240 : 온도제어장치
250 : 화염 발생기 260 : 이동제어장치
270 : 고정대 271 : 제1 고정대
272 : 제2 고정대 280 : 온도센서
290 : 전선

Claims (13)

  1. 주제어부가 온도에 따른 용융흔의 판단 기준을 추출하는 단계(S10);
    주사전자현미경(SEM)과 EBSD 검출기를 이용하여 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 측정하는 단계(S20);
    연산부가 측정된 결정 방위 정보를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 정량화하는 단계(S30);
    판단부가 상기 판단 기준과 판별 대상 용융흔의 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40); 및
    상기 판단부가 분석 결과를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 화재 원인을 판단하는 단계(S50)를 포함하고,
    상기 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)는
    상기 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보로 변환하는 단계(S411);
    상기 표준삼각형 이미지 정보를 토대로 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 ND 방향에서 <001> 또는 <101> 성분이 주방위(main orientation)인지 분석하는 단계(S412); 및
    상기 표준삼각형 이미지 정보를 토대로 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 LD 방향에서 <001> 성분이 주방위(main orientation)인지 분석하는 단계(S413)를 포함하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용융흔의 판단 기준을 추출하는 단계(S10)는
    단락발생장치를 이용하여 온도에 따른 용융흔 시편을 생성하는 단계(S11),
    상기 주사전자현미경(SEM)과 EBSD 검출기를 이용하여 상기 용융흔 시편의 결정 방위 정보를 측정하는 단계(S12),
    상기 연산부가 측정된 결정 방위 정보를 토대로 상기 용융흔 시편의 방위 분포를 정량화하는 단계(S13) 및
    상기 주제어부가 정량화된 방위 분포를 토대로 온도에 따른 용융흔의 판단 기준을 설정하는 단계(S14)를 포함하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 방위 분포를 정량화하는 단계(S30)는 측정된 용융흔의 결정 방위 정보를 방위분포함수(ODF)로 정량화하는 것을 특징으로 하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 방위분포함수(ODF)는 아래의 [수학식 1]을 이용하여 추출하는 것을 특징으로 하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
    [수학식 1]
    Figure 112020023892369-pat00039

    Figure 112020023892369-pat00040

    여기에서,
    Figure 112020023892369-pat00041
    는 방위분포함수(ODF)이고,
    Figure 112020023892369-pat00042
    는 방위이며,
    Figure 112020023892369-pat00043
    는 일반화된 구형 조화 함수이고,
    Figure 112020023892369-pat00044
    는 방위 측정으로부터 얻어지는 계수이다. 또한,
    Figure 112020023892369-pat00045
    는 각각의 방위 측정값이고, N는 측정된 방위 수, K는 적용된 평활화(Smoothing) 양에 기초한 팩터(factor)이다.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 판별 대상 용융흔의 화재 원인을 판단하는 단계(S50)는 상기 ND 방향에서 주방위를 분석하는 단계(S412) 및 LD 방향에서 주방위를 분석하는 단계(S413)의 분석 결과를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S511)를 포함하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S511)는
    상기 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 ND 방향에서 <001> 또는 <101> 성분이 주방위(main orientation)이고, LD 방향에서 <001> 성분이 주방위(main orientation)인 경우에는 1차 용융흔(PAMs)으로 판별하며,
    상기 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 ND 방향에서 <001> 또는 <101> 성분이 주방위(main orientation)가 아니거나 또는 LD 방향에서 <001> 성분이 주방위(main orientation)가 아닌 경우에는 2차 용융흔(SAMs)으로 판별하는 것을 특징으로 하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 방위 분포를 비교 분석하는 단계(S40)는
    정량화된 상기 방위분포함수(ODF)의 추출 결과를 토대로 ND 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 2.13 이상이거나 또는 <101> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.35 이상인지 분석하는 단계(S422); 및
    정량화된 상기 방위분포함수(ODF)의 추출 결과를 토대로 LD 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.83 이상인지 분석하는 단계(S423)를 포함하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 판별 대상 용융흔의 화재 원인을 판단하는 단계(S50)는 상기 ND 방향에서 방위분포함수(ODF) 값을 분석하는 단계(S422) 및 LD 방향에서 방위분포함수(ODF) 값을 분석하는 단계(S423)의 분석 결과를 토대로 상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S521)를 포함하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 판별 대상 용융흔의 화재상황을 판별하는 단계(S521)는
    상기 판별 대상 용융흔의 방위분포함수(ODF) 값이 ND 방향의 <001> 성분에서 2.13 이상이거나 또는 <101> 성분에서 3.35 이상이고, LD 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.83 이상인 경우에는 1차 용융흔(PAMs)으로 판별하며,
    상기 판별 대상 용융흔의 방위분포함수(ODF) 값이 ND 방향의 <001> 성분에서 2.13보다 작고 <101> 성분에서 3.35보다 작은 경우 또는 LD 방향에서 <001> 성분의 방위분포함수(ODF) 값이 3.83보다 작은 경우에는 2차 용융흔(SAMs)으로 판별하는 것을 특징으로 하는 용융흔 결정 방위 분석 방법.
  11. 단락발생장치를 제어하여 용융흔 시편을 생성하고, 생성된 용융흔 시편을 토대로 측정부 및 연산부를 제어하여 표준 데이터 및 용융흔의 판별 기준을 추출하는 주제어부;
    상기 주제어부의 제어에 따라 상기 용융흔 시편과 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 검출하는 EBSD 검출기;
    상기 EBSD 검출기에서 검출된 용융흔 시편과 판별 대상 용융흔의 결정 방위 정보를 이용하여 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보를 추출하고, 용융흔의 방위 분포를 정량화하기 위해 상기 결정 방위 정보를 이용하여 방위분포함수(ODF)를 추출하는 연산부; 및
    상기 표준 데이터 및 판별 기준을 토대로 판별 대상 용융흔의 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보 또는 방위분포함수(ODF)를 비교 분석하여 판별 대상 용융흔이 형성된 화재 상황과 화재의 원인을 판단하는 판단부;를 포함하며,
    상기 판단부는 연산부에서 추출된 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보를 토대로 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 ND 방향에서 <001> 또는 <101> 성분이 주방위(main orientation)인지 분석하고, 상기 판별 대상 용융흔의 결정 방위가 LD 방향에서 <001> 성분이 주방위(main orientation)인지 분석하여 판별 대상 용융흔이 형성된 화재 상황과 화재의 원인을 판단하는 것을 특징으로 하는 용융흔 결정 방위 분석 시스템.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 단락발생장치는
    상용전원에 연결되어 단락전류 제한장치에 상용전원을 공급 또는 차단하는 주차단기;
    시험 대상 전선에 공급되는 단락전류의 크기를 조절하는 단락전류 제한장치;
    단락 발생과 용융흔의 생성을 안전하게 수행하기 위해 상기 단락전류 제한장치에서 조절된 단락전류를 시험 대상 전선에 공급 또는 차단하는 차단기;
    두 개로 분리된 시험 대상 전선이 각각 고정되고, 이동제어장치의 제어에 따라 이동되어 두 시험 대상 전선이 단락되도록 동작하는 제1 고정대 및 제2 고정대;
    상기 전선의 하단에 설치되어 온도제어장치의 제어에 따라 시험 대상 전선에 화염을 제공하는 화염 발생기;
    상기 시험 대상 전선이 단락되는 단락 발생 지점의 온도를 측정하는 온도센서; 및
    상기 주제어부를 통해 미리 설정된 용융흔의 온도 조건에 따라 상기 화염 발생기를 제어하여 시험 대상 전선에 제공되는 화염의 크기 및 불꽃 온도를 조절하는 온도제어장치를 포함하는 용융흔 결정 방위 분석 시스템.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 판별 기준은
    상기 주제어부가 EBSD 검출기를 제어하여 미리 설정된 온도에 따라 생성되는 용융흔 시편의 결정 방위 정보를 검출하고,
    상기 연산부가 검출된 용융흔 시편의 결정 방위 정보를 이용하여 칼라코드 표준삼각형 이미지 정보와 방위분포함수(ODF)를 연산하여 추출되는 것을 특징으로 하는 용융흔 결정 방위 분석 시스템.

KR1020200028106A 2020-03-06 2020-03-06 Ebsd를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템 KR102282885B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200028106A KR102282885B1 (ko) 2020-03-06 2020-03-06 Ebsd를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200028106A KR102282885B1 (ko) 2020-03-06 2020-03-06 Ebsd를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102282885B1 true KR102282885B1 (ko) 2021-07-29

Family

ID=77127853

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200028106A KR102282885B1 (ko) 2020-03-06 2020-03-06 Ebsd를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102282885B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6462339B1 (en) * 2000-09-20 2002-10-08 Cabot Corporation Method for quantifying the texture homogeneity of a polycrystalline material
KR20130063342A (ko) * 2011-12-06 2013-06-14 한국기계연구원 전자후방산란회절을 이용한 이상조직강의 상분석 방법
KR101579893B1 (ko) 2014-08-05 2016-01-04 강계명 전기단락흔 실험장치

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6462339B1 (en) * 2000-09-20 2002-10-08 Cabot Corporation Method for quantifying the texture homogeneity of a polycrystalline material
KR20130063342A (ko) * 2011-12-06 2013-06-14 한국기계연구원 전자후방산란회절을 이용한 이상조직강의 상분석 방법
KR101579893B1 (ko) 2014-08-05 2016-01-04 강계명 전기단락흔 실험장치

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
박광묵 등, EBSD를 이용한 1, 2차 용융흔 결정립의 방위 비교 분석, 전기전자재료학회논문지, 제30권, 제11호, pp728-733, 2017.11.* *
박진영 등, 구리 용융흔 미세조직 관측을 위한 연마/미세연마 프로세스 개발, 한국화재소방학회 논문지, 제32권, 제6호, pp108-116, 2018.12.* *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9970750B2 (en) Shape inspection apparatus for metallic body and shape inspection method for metallic body
TWI433197B (zh) 試料面觀察方法
KR102395033B1 (ko) 내부 단락 촉발에 의한 임계 셀 상태의 결정을 위한 안전성 테스트 방법
US20210066029A1 (en) Charged particle beam device
KR102282885B1 (ko) Ebsd를 이용한 구리 용융흔 결정 방위 분석 방법 및 시스템
EP3182060A1 (en) Apparatus for inspecting shape of metal body, and method for inspecting shape of metal body
Li et al. Analysis of overload induced arc formation and beads characteristics in a residential electrical cable
JPH05174171A (ja) バーコード表示のレーザーマーキングの監視方法及び装置
TW200527572A (en) Method and system for monitoring IC process
CN114881257A (zh) 一种配电线早期故障动态特征识别方法
US5621751A (en) Controlling electrode gap during vacuum arc remelting at low melting current
KR102453092B1 (ko) 1차 및 2차 용융흔 정량적 판별 방법 및 시스템
US4435818A (en) Method and apparatus for monitoring the melting process in vacuum arc furnaces
CN113870750B (zh) 色温与辐射累积的蓝光辐射安全边界设定方法
Johnson et al. Orientation dependence of surface segregation in a dilute Ni–Au alloy
Murphy Laser-scattering temperature measurements of a free-burning arc in nitrogen
CN113870751B (zh) 亮度、色温与辐射累积的蓝光辐射安全边界设定方法
Halliday et al. Reflexion electron microscopy using diffracted electrons
KR102535231B1 (ko) 용융흔의 경계선 선정 및 선명도 결정 방법과 그 시스템
US10916446B2 (en) Use of wafer brightness to monitor laser anneal process and laser anneal tool
JPH02129607A (ja) 光ファイバの融着接続装置
Wu et al. Metallurgical and composition analysis of melted marks due to electrical failures
US4182959A (en) Methods for use in fire investigation
Bangert et al. Dislocation-induced electronic states and point-defect atmospheres evidenced by electron energy loss imaging
Bussiere et al. Measurements of time-resolved spectra of fuse arcs using a new experimental arrangement

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant