CN103376339B - 一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨烯晶向检测技术，具体是一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法，主要用于石墨烯加工制造领域。本发明采用AFM摩擦力扫描成像技术，在石墨烯材料上任意位置获取一条扫描摩擦力曲线，对该扫描数据运用小波变换和快速傅立叶变换，可提取出该摩擦力扫描线所包含的石墨烯原子的功率谱分布信息，进而作出石墨烯不同晶向的判别。本发明可在室温大气环境下，快速、方便、准确地实现石墨烯晶向的判别，具有重要的实用意义。

Description

一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法

技术领域

本发明涉及石墨烯晶向检测技术，具体是一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法，主要用于石墨烯加工制造领域。

背景技术

石墨烯具有优异的电学、物理和机械性能，在纳米器件方面已表现出不凡的性能，如高速自冷却FET、高灵敏传感器、超级电容等。近来，IBM成功研制出了迄今为止运行速度最快的射频石墨烯晶体管，其截止频率高达155GHz，远远超过目前最先进的具有相同栅极长度的硅晶体管(40GHz)。石墨烯被普遍认为是下一代芯片制造的理想材料。

然而，本征石墨烯没有能隙，因此石墨烯基晶体管无法被完全关闭，并不能实现传统晶体管的功能，这一缺陷将极大地限制它在纳米半导体器件方面的应用。理论和实验研究表明，石墨烯的电学性质与其边缘结构、几何构型密切相关，根据边缘结构不同，石墨烯可以显现不同电特性，其能隙宽度由其几何构型所决定。因此，有效的石墨烯结构切割剪裁技术可以实现其电学特性的调控，进而推动石墨烯基纳米器件的广泛应用。

目前已有的石墨烯切割剪裁技术，虽然能够在石墨烯上构建纳米结构，但是都为“盲加工”，是缺乏石墨烯晶格方向指导下的切割剪裁。无法实现具有特定边缘结构的几何构型剪裁，而研究表明，依据不同的边缘结构，石墨烯将呈现出不同的电学性质(金属性或半导体性)。因此，急需建立一种快速、有效的石墨烯晶向检测方法，在切割剪裁前，快速、准确地将石墨烯的晶向检测出来。这将极大地推进石墨烯在纳米器件方面的应用，对制造领域和国民经济意义重大。但目前还没有这方面的报道。

发明内容

针对现有技术的上述不足之处，本发明的目的是提供一种基于原子力显微术的石墨烯快速检测方法，可在室温、大气环境下在晶圆级大面积石墨烯上实现晶向的快速、准确检测，从而为特定边缘结构石墨烯基纳米器件的制造奠定基础。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法，包括以下步骤：

利用原子力显微镜在石墨烯样品上任意获取一条摩擦力扫描线，得到该扫描线的摩擦力信号；

对所述扫描线数据进行快速傅立叶变换，依据功率谱设计离散小波变换；

对所述扫描线数据小波变换进行分解，提取相关频域的摩擦力信号的数据；

对小波变换后的摩擦力数据进行快速傅立叶变换，获得摩擦力功率谱分布；

根据功率谱分布的不同进行石墨烯不同晶向的判别。

所述摩擦力扫描线不小于5nm。

所述小波变换为

${\mathrm{DWT}}_x(i{T}_s,a)=T_x\frac{1}{\sqrt{a}}\underset{n}{\mathrm{\Σ}}x\left(n{T}_s\right){\mathrm{\ψ}}^{*}\left(\frac{(n-i)T_s}{a}\right)---\left(1\right)$

其中，x()是原子力显微镜臂梁获取的摩擦力信号的采样信号；ψ*()是用于逼近采样信号的小波基函数；a为伸缩因子，表示与频率相关的伸缩，用于逼近x()；X为被分析信号；n为采样点求和系数；i表示时间平移因子，表示在所有时间内进行变换；T_s为采样间隔，即相邻两次采样间的时间间隔；DWT_x(iT_s，a)表示离散小波变换，是连续小波变换的采样形式。

所述快速傅立叶变换为

$X\left(m\right)=\underset{k=0}{\overset{n-1}{\mathrm{\Σ}}}x\left(k\right)e^{-\frac{2\mathrm{\πi}}{n}\mathrm{mk}},m=\mathrm{0,1},\·\·\·,n-1---\left(2\right)$

其中，x()是小波变换后的摩擦力信号的采样信号，n为采样信号的长度，即表示采样点个数，k为求和参数。

本发明具有以下优点：

1.本发明利用AFM(原子力显微镜)控制技术快速获取一条摩擦力扫描线信息，并运用信号处理的知识，对获取的信息进行小波变换，经过FFT后根据功率谱分布不同判别石墨烯晶格方向；

2.本发明可在室温大气环境下，快速、方便、准确地实现石墨烯晶向的判别，具有重要的实用意义。

附图说明

图1是本发明的流程图；

图2是石墨烯样本的AFM扫描图像；其中，图2(a)是石墨烯样本的高度图像；图2(b)是图2(a)白线指示处石墨烯的高度分析曲线；

图3是获取的摩擦力信号图；

图4是摩擦力信号的小波分解图；

图5是摩擦力信号的小波变换信号分解图；

图6是获取的摩擦力信号功率谱图；

图7是石墨烯不同晶向的功率谱分布图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。

图1为本发明的实施流程图。本发明的一个实施例的具体步骤为：

1)、使用AFM摩擦力扫描模式，在图2(a)所示的石墨烯样本上获取一条摩擦力扫描线，进行高度分析(如图2(b)所示)。在本实施例中可以看出，虚线指示的高度差为2.647nm，即石墨烯的厚度。这说明样本是石墨烯而非石墨(当厚度超过3.34nm即为石墨)。摩擦力信号即采集的悬臂梁水平扭转信号。得到如图3的数据，其中横坐标为扫描线长度，纵坐标为摩擦力。

2)、在进行小波变换之前需要首先对悬臂梁获取的摩擦力信号进行一次FFT(傅里叶)变换，依据功率谱设计离散小波变换，通过小波变换保留相关频域，即功率谱密度较大的频域信号，依据功率谱设计离散小波变换。本实施例采用4层离散小波变换分解：由于采样点为512，扫描频率为39.5Hz，因此原始采用频率为20224Hz。根据香农采样定理A0＝10112Hz，应用离散小波变换进行分解，

如图4所示。图5给出小波变换信号的分解图，其中x为原始信号，d1、d2、d3、d4和a4分别对应图4中D1、D2、D3、D4和A4频域的信号。

3)、运用FFT，根据晶格周期性规律，去掉多余频域信息，得到有效功率谱对应的有效频率分布(948Hz和1738Hz)，如图6所示，横坐标为频率，纵坐标为功率谱密度。

4)、根据有效频率分布，可以做出晶格方向(zigzag或armchair)的判断；

图7给出了不同晶向与对应功率谱的对应情况。第一行图示，左侧为AFM的石墨烯成像；在该样本上，随机做摩擦力扫描，扫描角度为55°，长度5nm，获取3条摩擦力扫描线，分别用所得到的摩擦力扫描信息，运用上述方法，得到判别的晶向为armchair；

第二行和第三行图示意义同上，分别在扫描角度为85°和115°时，所得到的晶向判别为zigzag(锯齿型)和armchair(扶手椅型)。

右侧分别对应原子图像上L＝58、L＝116和L＝216行处的扫描线所得到的功率谱分布以及仿真结果，可以看出，armchair晶向(scan angle分别为55°和115°)功率谱分布两个尖峰，而zigzag晶向(scan angle为85°)功率谱仅分布一个尖峰。

Claims (4)

1.一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

利用原子力显微镜在石墨烯样品上任意获取一条摩擦力扫描线，得到该扫描线的摩擦力信号；

对所述扫描线的摩擦力信号进行快速傅立叶变换，依据功率谱设计离散小波变换；

对所述扫描线的摩擦力信号小波变换进行分解，提取功率谱密度较大的频域的摩擦力信号的数据；

对小波变换后的摩擦力数据进行快速傅立叶变换，获得摩擦力功率谱分布；

根据功率谱分布的不同进行石墨烯不同晶向的判别。

2.根据权利要求1所述的一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法，其特征在于，所述摩擦力扫描线不小于5nm。

3.根据权利要求1所述的一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法，其特征在于，所述小波变换为

${\mathrm{DWT}}_x({\mathrm{iT}}_s,a)=T_x\frac{1}{\sqrt{a}}\underset{n}{\mathrm{\Σ}}x\left({\mathrm{nT}}_s\right){\mathrm{\ψ}}^{*}\left(\frac{(n-i)T_s}{a}\right)---\left(1\right)$

其中，x(nT_s)是原子力显微镜臂梁获取的摩擦力信号的采样信号；是用于逼近采样信号的小波基函数；a为伸缩因子，表示与频率相关的伸缩，用于逼近x(nT_s)；x为被分析信号；n为采样点求和系数；i表示时间平移因子，表示在所有时间内进行变换；T_s为采样间隔，即相邻两次采样间的时间间隔；DWT_x(iT_s,a)表示离散小波变换，是连续小波变换的采样形式。

4.根据权利要求1所述的一种基于原子力显微术的石墨烯晶向快速检测方法，其特征在于，所述快速傅立叶变换为

$X\left(m\right)=\underset{k=0}{\overset{n-1}{\mathrm{\Σ}}}x\left(k\right)e^{-\frac{2\mathrm{\πi}}{n}\mathrm{mk}},m=\mathrm{0,1},...,n-1---\left(2\right)$ 其中，x(k)是小波变换后的摩擦力信号的采样信号，n为采样信号的长度，即表示采样点个数，k为求和参数。