CN101477022A

CN101477022A - 基于多尺度系统理论量化表征薄膜表面形貌的方法

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Publication number: CN101477022A
Application number: CNA2009100581850A
Authority: CN
Inventors: 汪渊; 杨吉军; 刘波; 刘春海; 尹旭
Original assignee: Sichuan University
Current assignee: Sichuan University
Priority date: 2009-01-19
Filing date: 2009-01-19
Publication date: 2009-07-08
Anticipated expiration: 2029-01-19
Also published as: CN101477022B

Abstract

本发明公开了一种基于多尺度系统理论量化表征薄膜表面形貌的方法。该方法首先用扫描探针显微镜通过多级变换扫描尺寸获取薄膜表面形貌图像，再用多尺度系统分析工具判定薄膜表面形貌是否具有多尺度特征，确定薄膜表面起伏结构的特征尺寸；然后针对具有多尺度特征的表面形貌图像，利用二维小波包分析方法对其进行多尺度层次分解；将分解图像组元与前述的特征尺寸值进行尺度比对，以确定分解图像组元对应的重构交割尺寸，并由此对图像组元进行选择与重构，得到不同特征尺度的薄膜表面起伏结构图像；最后利用表面粗糙度方法对重构图像执行评价，获取相关定量信息。该方法尤为适合于对微纳器件中薄膜材料表面形貌进行细致和完善地量化表征。

Description

基于多尺度系统理论量化表征薄膜表面形貌的方法

技术领域

本发明涉及与扫描探针显微技术相关的量化表征技术领域，尤其是涉及一种基于多尺度系统理论量化表征具有复杂结构特征的薄膜表面形貌的新方法。

背景技术

微电子、光电子及微机电系统(MEMS)等器件的不断微型化，导致器件中薄膜材料的特征尺度不断向微纳米尺度量级减小、所述薄膜材料表面与其体积之比急剧增加。因而薄膜表面形貌对其电学、力学、磁学等性能的影响逐渐趋于显著，并最终可能严重影响器件的使用性能与稳定性。因此，如何准确与完善地评价和表征薄膜表面形貌成为了工程应用与科学研究领域的关键问题。

原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)等扫描探针显微技术的出现与发展，为研究薄膜表面形貌提供了极其重要的实验基础。利用这些扫描探针显微技术，人们可以对薄膜表面形貌由宏观尺度范围拓展到原子尺度级别进行表象观察，并由此发现和证实了薄膜表面形貌具有的复杂结构特征。例如，薄膜表面起伏结构的高度分布具有随机性；对于气相沉积工艺制备的薄膜，其表面形貌通常具有多尺度特征；对于具有表面析出相的薄膜，其表面起伏结构存在性质与形态上的差异等。但是迄今为止，相对于扫描探针显微技术的迅速发展，相应的量化表征技术却相对滞后，远不能满足对薄膜表面形貌进行细致与完善描述的要求。目前常用的仍然是以表面粗糙度方法为代表的评价体系。尽管表面粗糙度指标具有简化、直观等优点，但是将其用于表征薄膜表面形貌时却均存在严重的弊端，即表面粗糙度只能描述沿薄膜表面法向的高度起伏，不能够反映沿薄膜表面横向的几何形态特征，进而难以分辨具有不同特征尺度的薄膜表面起伏结构，如对于具有多尺度特征的薄膜表面形貌，表面粗糙度的测量值则包含了薄膜表面原子台阶堆积、晶粒、析出相等不同结构的共同贡献，进而导致不能准确获得这些不同结构的计量信息。从根本上来说，产生这些弊端的主要原因在于表面粗糙度方法缺乏多尺度分辨分析能力，不具备多尺度层次化的表征优势。

在本发明作出之前，发明人曾提出基于小波变换(wavelet transform)方法来量化表征薄膜表面形貌，在一定程度上弥补了表面粗糙度方法的不足[Characterization ofmultiscale surface evolution of polycrystalline copper thin films.Yang J J，Xu K W.Journal ofApplied Physics.第101卷第10期.2007]。但是，小波变换方法仍然存在缺点，即它在执行扫描图像的分解时，分解尺度不够细致，划分尺度层次的间隔过宽，因此在分析薄膜表面形貌的时便面临着不能充分识别、难以分离与提取表面微细起伏结构等问题，最终造成不能全面获取薄膜表面上各尺度层次起伏结构的计量信息，甚至导致已获计量信息的失真。

发明内容

本发明的目的正是为了克服现有技术中所存在的缺陷与不足，以便完善的、能够全面获取薄膜表面上各尺度层次起伏结构的计量信息，提供了一种基于多尺度系统理论量化表征具有复杂结构特征的薄膜表面形貌的新方法；该方法并能进行分析评价与提取薄膜表面计量信息。

本发明的基本思想是：基于多尺度系统理论量化表征薄膜表面形貌的新方法，是将多尺度系统理论引入到现有薄膜表面形貌表征技术中，并利用二维小波包分析(waveletpackage analysis)方法来弥补与完善现有表面粗糙度方法的不足，同时又能与其兼容。

为实现本发明的目的，本发明采用以下措施构成的技术方案来实现的。

本发明基于多尺度系统理论量化表征具有复杂结构特征的薄膜表面形貌的方法，按照本发明，依次包括以下工艺步骤：

(1)首先用扫描探针显微镜通过对薄膜样品表面多级变换扫描，获取一系列不同扫描尺寸的薄膜表面形貌图像；

(2)利用多尺度系统分析工具来判定薄膜表面形貌是否具有多尺度特征，以及确定薄膜表面起伏结构的相应的特征尺寸值；

(3)利用二维小波包分析方法对薄膜表面形貌图像执行多尺度层次分解处理，得到分解图像组元；

(4)将分解的图像组元与上述步骤(2)中的特征尺寸值进行尺度比对，以确定分解图像组元的重构交割尺寸；

(5)利用二维小波包逆变换分析方法对分解图像组元进行重构；

(6)采用表面粗糙度方法对重构图像组元进行计量评价。

上述技术方案中，所述对薄膜样品表面的扫描尺寸其最小值为50～500nm；最大值应远大于薄膜表面起伏结构的最大特征尺寸，通常为1～100μm。

上述技术方案中，所述薄膜表面形貌各图像的最大扫描尺寸间隔应确保其各扫描图像频段的连续性，以便获取薄膜表面形貌的全部信息，为此，可选择扫描图像的尺寸满足mⁿ幂指数关系，其中m、n为整数。

上述技术方案中，所述利用多尺度系统分析工具来判定薄膜表面形貌是否具有多尺度特征，以及确定薄膜表面起伏结构的相应的特征尺寸，所用多尺度系统分析工具为高度-高度相关函数，或功率谱密度分析，或高度差函数。

上述技术方案中，所述利用二维小波包分析方法执行图像的尺度层次分解处理，其图像分解的尺度层次由图像的像素值决定，对于2^k像素×2^k像素的图像，其最大分解尺度层次为k。

上述技术方案中，考虑到实验设备精度，通常图像分解尺度层次为(k—5)～(k—2)。

上述技术方案中，对于256像素×256像素的图像，其最大分解尺度层次为8。

上述技术方案中，对于512像素×512像素的图像，其最大分解尺度层次为9。

上述技术方案中，所述采用二维小波包逆变换分析方法对分解图像组元的重构，以所述重构交割尺寸点为界限，将两个临近的交割尺寸点之间的分解图像组元进行叠加，由此得到不同特征尺度的重构图像。

上述技术方案中，所述表面粗糙度方法，其执行的对象是重构图像，由此得到的是薄膜表面上不同特征尺度起伏结构的计量信息。

本发明与现有技术相比具有以下的技术特点及有益效果：

1、本发明采用的多尺度系统理论量化表征薄膜表面形貌的方法及技术路线，克服了目前采用表面粗糙度方法表征薄膜表面形貌只能描述沿薄膜表面法向的高度起伏，不能够反映沿薄膜表面横向的几何形态特征，进而难以分辨具有不同特征尺度的薄膜表面起伏结构的缺点。

2、本发明方法克服了表面粗糙度方法缺乏多尺度分辨分析能力和不具备多尺度层次化表征的缺点。

3、本发明方法在执行扫描图像的分解时，分解尺度较细致，划分尺度层次的间隔不会过宽，因此在分析薄膜表面的微细起伏结构时便能够充分识别、分离与提取表面微细起伏结构等问题，最终可以全面获取薄膜表面上各尺度层次起伏结构的计量信息，从而不会导致已获计量信息的失真。

4、本发明方法通过对薄膜表面形貌进行更为细致的多尺度层次分析与评价，细化与完整地揭示薄膜表面形貌特征，该方法尤为适合于对微纳器件中薄膜材料表面形貌进行细致和完善地量化表征；并有望为微纳器件产业中的薄膜表面形貌的评价提供完善的行业测试标准。

附图说明

图1为本发明用于量化表征薄膜表面形貌的方法方框流程图；

图2为本发明用于量化表征薄膜表面形貌的方法对薄膜样品表面形貌多级变换扫描获取的一系列不同扫描尺寸的AFM图像示意图；

图3为本发明的高度-高度相关函数曲线示意图；

图4为本发明原始AFM图像的分解图像组元示意图。

具体实施方式

下面结合流程图，并用实施例对本发明进行详细描述，以下描述了当前所考虑到的用于执行本发明的最佳实施例，旨在描述本发明的一般原理、方法及程序；但并非意味着对本发明保护范围的任何限定。

实施例

(1)首先使用扫描探针显微镜通过对薄膜样品表面多级变换扫描，获取一系列不同扫描尺寸的薄膜样品表面形貌图像：

首先采用射频磁控溅射工艺在Si单晶基片上沉积Cu膜，沉积工艺参数为：本底真空度5×10^-5Pa；溅射功率100W；基片温度300K；溅射Ar气压0.5Pa；Cu膜厚度约200nm。

根据图1流程图中步骤101，利用WET-SPM-9500J3型原子力显微镜(AFM)执行对上述Cu薄膜样品的扫描。AFM设备的横向极限分辨率为0.2nm，像素值为512像素×512像素，但考虑到所用探针直径约为10nm，过小的图像扫描尺寸将导致严重的卷积效应，使图像失真。因此本实例选择最小扫描尺寸为500nm。而最大扫描尺寸选择为4μm，其远大于薄膜表面起伏结构的最大特征尺寸，薄膜表面起伏结构的最大特征尺寸目测约为85～105nm；这样各图像的最大扫描尺寸间隔能保证扫描图像频段的连续性，以便获取薄膜样品表面形貌的全部信息，选择各图像的扫描尺寸满足2¹倍关系；由此获得500nm、1μm、2μm、4μm的4种不同扫描尺寸的AFM图像，如图2中201～204所示。

(2)利用多尺度系统分析工具判定薄膜表面形貌是否具有多尺度特征以及薄膜表面起伏结构的相应的特征尺寸值：

根据图1流程图中步骤102，采用多尺度系统分析工具中的高度-高度相关函数[信号分析与处理：MATLAB语言及应用.黄文梅等编著.长沙：国防科技大学出版社.2000]判定步骤101的扫描图像是否具有多尺度特征，并确定相应的特征尺寸值。对于薄膜表面形貌的高度-高度相关函数曲线，其通常包含与表面横向距离相关和与表面横向距离不相关的两部分组成。对于后者，当为单一恒定斜率的直线时，如图3中的301所示，表明薄膜表面形貌具有单尺度特征，进而可以采用表面粗糙度方法予以评价；而当为多段恒定斜率的直线组成时，表明薄膜表面形貌具有多尺度特征，如图3中的302所示，且各直线段的交点对应为薄膜表面起伏结构的特征尺寸，如图3中的303所示。利用高度-高度相关函数方法分析发现，对扫描尺寸较大的AFM图像，如图3中的201和202，它们的高度-高度相关曲线并未出现明显多尺度特征；而扫描尺寸较小的图像，如图3中203和204，表现出较为明显的多尺度特征，这是由于较大扫描尺寸的AFM图像不能探测到薄膜表面微细起伏结构。因此采用高度-高度相关函数方法对较小扫描尺寸的图像如图3中的204进行分析，结果表明，Cu膜具有多尺度效应，其表面形貌由两种不同特征尺度的起伏结构组成，且它们的特征尺寸分别为98±12nm、31±5nm。

(3)利用小波包分析方法对图像执行多尺度层次分解：

根据图1流程图中步骤103，采用二维小波包分析方法对较小扫描尺寸AFM图像执行分解处理[基于MATLAB的系统分析与设计：小波分析.胡昌华等编著.西安：西安电子科技大学出版社.1999]，但考虑到卷积效应导致的图像失真，所以选择分解尺度层次为5。由此，Cu膜原始AFM图像，如图4中的401所示，便被分解成一系列具有不同尺度层次的图像组元，如图4中的402～406所示。为了形象直观，图4中AFM图像及分解图像组元以三维模式给出，其中，图4中竖直黑条长度对应于100nm长度。

(4)将分解的图像组元与上述步骤(2)的特征尺寸值进行尺度对比，确定分解图像组元的重构交割尺寸：

根据图1流程图中步骤104，利用高度-高度相关函数分析分解的图像组元，各图像组元的高度-高度相关函数曲线类似于图3中301所示，且与表面横向距离相关和与表面横向距离不相关两部分的交点即为图像组元的特征尺度值，即图像组元之间的临界尺寸。随后，将各分解图像组元的临界尺寸与由原始AFM图像确定的临界尺寸值进行对比，发现Cu膜分解图像组元，图4中的405与406对应于较小特征尺度的薄膜表面起伏结构，而图4中402～404对应于较大特征尺度的薄膜表面起伏结构。因此，选择分解图像组元，图4中404与405之间临界尺寸为图像组元重构的分割点。

(5)利用二维小波包逆变换分析方法对分解图像组元进行重构：

根据图1流程图中步骤105，采用二维小波包逆变换分析方法执行重构处理。以图像组元，图4中404与405尺寸之间的尺寸分割点为界限，将图像组元402、403及404进行叠加重构，而将405与406进行叠加重构。由此得到了表征较大特征尺寸与较小特征尺寸两种起伏结构的重构图像。

(6)采用表面粗糙度方法对重构图像进行计量评价：

根据图1流程图中步骤106，对上述图像组元402、403及404进行叠加重构和图像组元405与406进行叠加重构的两种重构图像，利用表面粗糙度方法执行评价。结果测得，Cu膜表面上较大特征尺寸起伏结构的均方根粗糙度为22.7nm，而较小尺度表面起伏结构的均方根粗糙度为4.7nm。

为了比较本发明与表面粗糙度方法，本实例针对原始AFM图像，直接采用表面粗糙度方法进行了评价，结果发现，对扫描尺寸分别为500nm、1μm、2μm、4μm的4种AFM图像，测定的均方根粗糙度值分别为16.5nm、19.7nm、21.3nm与23.5nm。因此不难发现，由原始AFM图像测定的粗糙度值包含了两种不同特征尺度的表面起伏结构的共同贡献，而利用本发明能有效地对二者进行区分和定量表征，从而更加准确和完善地描述了薄膜表面形貌。此外，假设薄膜表面起伏结构的归一化尺度为0～1、分解层次为4，小波包变换方法在分解薄膜表面形貌图像时的尺度范围为：1～0.5、0.5～0.25、……、0.0625～0，而小波包分析方法的尺度范围为：1～0.9375、0.9375～0.825、……0.0625～0，可见后者对尺度划分更为细致，从而能更加准确和完善地分辨与提取薄膜表面微细起伏结构的特征。

虽然以上给出了较为典型的实施例，但是应当理解它仅仅以示例方式给出而不是用于限制。例如，在本发明所述的扫描最大值1～100μm与扫描最小值50～500nm范围内，改变扫描探针显微镜的扫描尺寸，或采用功率谱密度分析与高度差函数等其它多尺度系统分析工具都同样能得到相同的表征结果。此外，虽然根据原子力显微镜描述了本发明，但是可以使用其它类型的扫描探针显微技术实践本发明。

Claims

1.一种基于多尺度系统理论量化表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于依次包括以下工艺步骤：

(2)利用多尺度系统分析工具来判定薄膜表面形貌是否具有多尺度特征，以及确定薄膜表面起伏结构的相应特征尺寸值；

(6)采用表面粗糙度方法对重构图像进行计量评价。

2.根据权利要求1所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于所述对薄膜样品表面的扫描尺寸其最小值为50～500nm；最大值应远大于薄膜表面起伏结构的最大特征尺寸，为1～100μm。

3.根据权利要求1或2所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于选择扫描图像的尺寸满足mⁿ幂指数关系，其中m、n为整数。

4.根据权利要求1所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于所述多尺度系统分析工具为高度-高度相关函数，或功率谱密度分析，或高度差函数。

5.根据权利要求1所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于所述二维小波包分析方法执行图像的分解处理，对于2^k像素×2^k像素的图像，其最大分解尺度层次为k。

6.根据权利要求1或5所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于所述分解尺度层次选择为(k－5)～(k－2)。

7.根据权利要求1或5所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于对于256像素×256像素的图像，其最大分解尺度层次为8。

8.根据权利要求1或5所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于对于512像素×512像素的图像，其最大分解尺度层次为9。

9.根据权利要求1所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于所述二维小波包逆变换分析方法对分解图像组元的重构，是以所述重构交割尺寸点为界限，将两个临近的交割尺寸点之间的分解图像组元进行叠加，由此得到不同特征尺度的重构图像。

10.根据权利要求1所述的表征薄膜表面形貌的方法，其特征在于所述的表面粗糙度方法执行的对象是重构图像组元，由此得到的是薄膜表面上不同特征尺度起伏结构的计量信息。