CN111664977B - 一种丝织构薄膜残余应力检测方法 - Google Patents

Abstract

一种丝织构薄膜残余应力检测方法，它属于薄膜材料的特性表征技术领域。本发明解决了采用传统方法对丝织构薄膜残余应力的测试不准确的问题。本发明基于丝织构薄膜所具有的横向等方性，对其残余应力分析提出了具体的解决方案。通过坐标系转换，直接计算出样品坐标系下样品的弹性张量，从而根据广义胡克定律就可以建立样品坐标系下的宏观残余应力和应变的关系。采用本发明建立的残余应力和应变关系的理论模型，可以有效解决传统X射线衍射应力测试方法对丝织构薄膜残余应力测试的不准确问题。本发明可以应用于丝织构薄膜残余应力的检测。

Description

一种丝织构薄膜残余应力检测方法

技术领域

本发明属于薄膜材料的特性表征技术领域，具体涉及一种用于表征具有丝织构薄膜的残余应力的无损检测方法。

背景技术

薄膜材料在现代材料科学和技术的各个领域都发挥着重要的作用。尤其是在微电子与固体电子技术领域，器件的小型化、集成化的发展趋势不可阻挡，这就造就了薄膜材料的出现以及迅速的发展。薄膜技术正是实现器件与系统微型化的最为有效的手段之一。但是，在如今的薄膜制备过程中不可避免的会产生残余应力，残余应力的存在将直接对薄膜的性能产生影响，通常来说，拉应力会导致薄膜开裂、损伤，压应力会使薄膜起泡、褶皱，甚至使整个器件失去功能。因此，精确测定薄膜材料的残余应力及对残余应力进行调控，对薄膜材料的发展具有至关重要的意义。

X射线衍射技术，是利用X射线入射到结晶材料时的衍射峰位偏移来进行薄膜残余应力分析，具有便捷、准确、无损等优点。传统X射线衍射方法测试材料的残余应力一般采用sin²Ψ方法，这种方法是基于各向同性条件进行推导的，当薄膜中具有丝织构时，这时的薄膜显然不能看做各向同性体，因此采用该方法进行丝织构薄膜残余应力测试时必然造成一定的误差，导致对丝织构薄膜残余应力的测试不准确。因此，进行丝织构薄膜残余应力测试时必须考虑织构状态，即择优取向的晶体学方向以及择优取向的空间分布状态的影响。

发明内容

本发明的目的是为解决采用传统方法对丝织构薄膜残余应力的测试不准确的问题，而提出了一种丝织构薄膜残余应力检测方法。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案是：

一种丝织构薄膜残余应力检测方法，所述方法具体包括以下步骤：

步骤一、建立样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L，所述样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L均为三维笛卡尔直角坐标系，且样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L同原心；

步骤二、将样品在晶体物理坐标系C下的柔度张量变换到样品坐标系S下，并通过统计平均求出样品在样品坐标系S下的平均柔性张量；

步骤三、利用步骤二求出的样品在样品坐标系S下的平均柔性张量，并基于广义胡克定律，求出样品在样品坐标系S下的应变张量ε^S；

步骤四、将样品在样品坐标系S下的应变张量ε^S转换到测试坐标系L下，得到样品在测试坐标系L下的应变张量ε^L；应变张量ε^L中衍射矢量方向的张量元为

通过数学变换得到待测残余应力与2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率之间的关系；

根据计算出的2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率，得到样品的残余应力。

本发明的有益效果是：本发明提出了一种丝织构薄膜残余应力检测方法，本发明基于丝织构薄膜所具有的横向等方性，对其残余应力分析提出了具体的解决方案。通过坐标系转换，直接计算出样品坐标系下样品的弹性张量，从而根据广义胡克定律就可以建立样品坐标系下的宏观残余应力和应变的关系。采用本发明建立的残余应力和应变关系的理论模型，可以有效解决传统X射线衍射应力测试方法对丝织构薄膜残余应力测试的不准确问题。

本发明所提出的方法不紧适用于具有丝织构的晶态薄膜材料，也同样适用于块体材料。

附图说明

图1为X射线衍射ψ扫描模式示意图；

图中，球O是单位半径球；k₀和k分别为入射矢量和出射矢量；K＝k－k₀为衍射矢量，K垂直于参与衍射的晶粒的衍射面，即与参与衍射的晶面法线方向一致；O-S₁S₂S₃为样品坐标系；ψ是衍射矢量K与织构轴S₃之间的夹角，也即是参与衍射的晶面法线与织构轴 S₃之间的夹角；ΔΩ为球表面微元，可以写为测量角间隔

和Δψ的函数：

由矢量k₀、k和K确定的平面用阴影标注并记为Π，平面Π绕轴T的转动即是衍射矢量K 偏离膜面法线方向的转动，该转动由角度ψ标定；

图2a是样品坐标系S与中介坐标系L′之间关系的示意图；

图2b是测试坐标系L与样品坐标系S之间关系的示意图。

具体实施方式

具体实施方式一、结合图1、图2a和图2b说明本实施方式。本实施方式所述的一种丝织构薄膜残余应力检测方法，所述方法具体包括以下步骤：

步骤一、建立样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L，所述样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L均为三维笛卡尔直角坐标系，且样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L同原心；

样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L的三个坐标轴均满足右手定则；

步骤二、将样品在晶体物理坐标系C下的柔度张量变换到样品坐标系S下，并通过统计平均求出样品在样品坐标系S下的平均柔性张量；

步骤三、利用步骤二求出的样品在样品坐标系S下的平均柔性张量，并基于广义胡克定律，求出样品在样品坐标系S下的应变张量ε^S；

步骤四、将样品在样品坐标系S下的应变张量ε^S转换到测试坐标系L下，得到样品在测试坐标系L下的应变张量ε^L；应变张量ε^L中衍射矢量方向的张量元为

通过数学变换得到待测残余应力与2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率之间的关系；

根据计算出的2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率，得到样品的残余应力。

本实施方式充分考虑到丝织构薄膜具有横向等方性，即充分考虑了样品的各种性质绕织构轴以及晶粒的择优取向轴都具有旋转对称性的特性，基于上述特性即可以直接计算出样品坐标系下样品的弹性张量，进而根据广义胡克定律建立样品坐标系下的宏观残余应力和应变的关系。

残余应力测试采用最佳衍射几何，为避免衍射几何造成峰形不对称的情况出现，扫描过程中，每固定一个ψ角就进行一次θ-2θ扫描，而不是传统上的2θ扫描(这种情况入射角ω是固定的，而仅仅2θ角变化)，这种改进的ψ扫描模式的衍射几何如图1所示，本发明称这种ψ扫描模式为X射线ψ与θ-2θ联合扫描模式。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述样品坐标系S的S₃轴垂直于薄膜表面所在的平面，S₁轴和S₂轴位于薄膜表面所在的平面内；晶体物理坐标系C由晶体结构决定，是完全固定的；样品坐标系S绕自身的S₁轴旋转ψ角获得测试坐标系L，测试坐标系L的L₃轴平行于衍射晶面的衍射矢量方向；

引入中介坐标系L′，以立方晶系为例，中介坐标系L′的L′₃轴与晶体物理坐标系C中的(h,k,l,)矢量平行，L′₁轴和L′₂轴分别与晶体物理坐标系C中的(l²+k²,–kh,–lh)和(0,l,–k)矢量平行，h、k、l为样品择优取向生长晶面的米勒指数；中介坐标系L′与样品坐标系S的关系由角

和角ψ确定，

是L′₁轴绕S₃轴旋转的角度，(也可认为是中介坐标系L′绕S₃轴旋转的角度)。

中介坐标系L′在晶体物理坐标系C中是完全固定的，中介坐标系L′与样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L同原心。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是，所述步骤一中，样品坐标系S向中介坐标系L′转换的转换矩阵a^L′S为：

晶体物理坐标系C向中介坐标系L′转换的转换矩阵a^L′C为：

晶体物理坐标系C向样品坐标系S转换的转换矩阵a^SC为：

其中，(a^L′S)^-1为a^L′S的逆矩阵，l₁、l₂、l₃、m₁、m₂、m₃、n₁、n₂、n₃均为a^SC中的张量元。

张量或张量元中的上标C、S、L′或L分别是指该张量或张量元所在的相应坐标系。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是，所述步骤二的具体过程为：

样品在晶体物理坐标系C下的刚度张量的形式为：

其中，(C_ij)^C为样品在晶体物理坐标系C下的刚度张量形式，C₁₁、C₁₂和C₄₄均为 (C_ij)^C中的张量元；

则样品在晶体物理坐标系C下的柔度张量的形式为：

其中，(S_ij)^C为样品在晶体物理坐标系C下的柔性张量形式，S₁₁、S₁₂和S₄₄均为(S_ij)^C中的张量元；

将晶体物理坐标系C下的柔性张量(S_ij)^C转换到样品坐标系S下的转换矩阵(B)为：

则样品在样品坐标系S下的柔性张量(S_ij)^S为：

(S_ij)^S＝(B)(S_ij)^C(B)^T (7)

其中，(B)^T为(B)的转置；

需要注意的是，考虑到织构分布状态的影响，样品在样品坐标系S下的实际柔度张量应是柔度张量(S_ij)^S对所有张量的平均；

通过统计平均，得出样品在样品坐标系S下的平均柔性张量<(S_ij)^S>为：

其中，<(S_ij)^S>为样品在样品坐标系S下的平均柔度张量，f(ψ)是(hkl)择优取向的分布函数，f(ψ)可通过实验得到；

将样品在样品坐标系S下的平均柔度张量整理成公式(9)的形式：

其中：

和

均为<(S_ij)^S>中的张量元；

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是，所述步骤三的具体过程为：

由于样品具有横向等方性，则可令样品坐标系S下样品的待测残余应力σ^S为：

其中，σ₁为主应力，通过张量收缩，将公式(11)改写为公式(12)的形式；

σ^S＝(σ₁ σ₁ 0 0 0 0)^T (12)

基于广义胡克定律，得到样本在样品坐标系S下的应变张量ε^S；

ε^S＝<(S_ij)^S>σ^S (13)

基于张量收缩的逆变换，将公式(13)的应变张量ε^S写成公式(14)的形式：

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是，所述步骤四的具体过程为：

应变张量ε^S由样品坐标系S向测试坐标系L转换的转换矩阵a^LS为：

样品在测试坐标系L下的应变张量ε^L为：

ε^L＝a^LSε^S(a^LS)^-1 (16)

应变张量ε^L中衍射矢量方向的张量元

为：

同时，

其中，θ₀为无应力时所测晶面的布拉格角，θ为入射矢量和衍射矢量夹角的1/2，Δ2θ表示对2θ的微分；d是指晶面间距，Δd是指对d的微分，d₀是无应力状态的晶面间距；

则通过数学变换得：

其中，

为2θ_ψ-sin²ψ关系曲线的斜率，将σ₁代入公式(12)得到待测残余应力与2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率之间的关系。

实施例

下面以具有面心立方晶体结构的Au金属为例，其在晶体物理学坐标系C下的刚度张量为(C_ij)^C，在(C_ij)^C中，张量元C₁₁＝187.38GPa，C₁₂＝154.40GPa，C₄₄＝44.71Gpa；

其在晶体物理学坐标系C下的柔度张量为(S_ij)^C，在(S_ij)^C中，张量元S₁₁＝2.089×10^-11 Pa^-1，S₁₂＝-0.944×10^-11Pa^-1，S₄₄＝2.237×10^-11Pa^-1；

利用转换矩阵(B)，将晶体物理学坐标系C下的柔度张量(S_ij)^C转换到样品坐标系S下，得到样品坐标系S下的柔度张量(S_ij)^S；

样品在样品坐标系S下的柔度张量应是柔度张量(S_ij)^S对所有张量的平均，通过计算，得到统计平均后柔度张量的形式<(S_ij)^S>；

由于样品具有横向等方性，则可令样品坐标系下样品的宏观残余应力为σ^S，根据广义胡克定律，可以得到样品坐标系S下收缩的应变张量ε^S：ε^S＝<(S_ij)^S>σ^S；

应变张量ε^S由样品坐标系S向测试坐标系L的转换矩阵为a^LS，利用转换矩阵a^LS将应变张量ε^S转换到测试坐标系L下，得到ε^L＝a^LSε^S(a^LS)^-1；

通过数学变换，得到待测残余应力与2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率之间的关系。

本发明利用配备有平行光和转角台的X射线衍射设备进行测试，扫描方式为正常θ-2θ扫描模式。

针对晶态的丝织构薄膜

a.调整X射线衍射设备硬件及软件，使符合测试条件；

b.在转角台上安装测试样品，样品务必水平放置；

c.选定一系列ψ角，通过转动转角台实现角度调节；

d.在不同选定的ψ角下，对选定晶面(即某个单峰)进行θ-2θ扫描，扫描步长0.02°，时间4s；

e.对不同ψ角下得到的峰位进行拟合，即可得到2θ_ψ-sin²ψ曲线并进行拟合，即可得到2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率；

f.确定薄膜材料丝织构的取向分布函数，并查找相应材料柔度张量或刚度张量，代入式(10)中即可得到

g.将上述结果代入式(19)中即可得到主应力σ₁，再将主应力σ₁代入式(12)得到丝织构薄膜残余应力。

本发明的上述算例仅为详细地说明本发明的计算模型和计算流程，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (2)

1.一种丝织构薄膜残余应力检测方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：

步骤一、建立样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L，所述样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L均为三维笛卡尔直角坐标系，且样品坐标系S、晶体物理坐标系C和测试坐标系L同原心；

所述样品坐标系S的S₃轴垂直于薄膜表面所在的平面，S₁轴和S₂轴位于薄膜表面所在的平面内；晶体物理坐标系C由晶体结构决定；样品坐标系S绕自身的S₁轴旋转ψ角获得测试坐标系L，测试坐标系L的L₃轴平行于衍射晶面的衍射矢量方向；

引入中介坐标系L′，中介坐标系L′的L′₃轴与晶体物理坐标系C中的(h,k,l,)矢量平行，L′₁轴和L′₂轴分别与晶体物理坐标系C中的(l²+k²,–kh,–lh)和(0,l,–k)矢量平行，h、k、l为样品择优取向生长晶面的米勒指数；中介坐标系L′与样品坐标系S的关系由角

和角ψ确定，

是L′₁轴绕S₃轴旋转的角度；

步骤二、将样品在晶体物理坐标系C下的柔度张量变换到样品坐标系S下，并通过统计平均求出样品在样品坐标系S下的平均柔性张量；

所述步骤二的具体过程为：

样品在晶体物理坐标系C下的刚度张量的形式为：

其中，(C_ij)^C为样品在晶体物理坐标系C下的刚度张量形式，C₁₁、C₁₂和C₄₄均为(C_ij)^C中的张量元；

则样品在晶体物理坐标系C下的柔度张量的形式为：

其中，(S_ij)^C为样品在晶体物理坐标系C下的柔性张量形式，S₁₁、S₁₂和S₄₄均为(S_ij)^C中的张量元；

将晶体物理坐标系C下的柔性张量(S_ij)^C转换到样品坐标系S下的转换矩阵(B)为：

则样品在样品坐标系S下的柔性张量(S_ij)^S为：

(S_ij)^S＝(B)(S_ij)^C(B)^T (7)

其中，(B)^T为(B)的转置；

通过统计平均，得出样品在样品坐标系S下的平均柔性张量<(S_ij)^S>为：

其中，<(S_ij)^S>为样品在样品坐标系S下的平均柔度张量，f(ψ)是(hkl)择优取向的分布函数；

将样品在样品坐标系S下的平均柔度张量整理成公式(9)的形式：

其中：

和

均为<(S_ij)^S>中的张量元；

步骤三、利用步骤二求出的样品在样品坐标系S下的平均柔性张量，并基于广义胡克定律，求出样品在样品坐标系S下的应变张量ε^S；

所述步骤三的具体过程为：

令样品坐标系S下样品的待测残余应力σ^S为：

其中，σ₁为主应力，通过张量收缩，将公式(11)改写为公式(12)的形式；

σ^S＝(σ₁ σ₁ 0 0 0 0)^T (12)

基于广义胡克定律，得到样本在样品坐标系S下的应变张量ε^S；

ε^S＝<(S_ij)^S>σ^S (13)

基于张量收缩的逆变换，将公式(13)的应变张量ε^S写成公式(14)的形式：

步骤四、将样品在样品坐标系S下的应变张量ε^S转换到测试坐标系L下，得到样品在测试坐标系L下的应变张量ε^L；应变张量ε^L中衍射矢量方向的张量元为

通过数学变换得到待测残余应力与2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率之间的关系；

所述步骤四的具体过程为：

应变张量ε^S由样品坐标系S向测试坐标系L转换的转换矩阵a^LS为：

样品在测试坐标系L下的应变张量ε^L为：

ε^L＝a^LSε^S(a^LS)^-1 (16)

应变张量ε^L中衍射矢量方向的张量元

为：

同时，

其中，θ₀为无应力时所测晶面的布拉格角，θ为入射矢量和衍射矢量夹角的1/2，Δ2θ表示对2θ的微分；

则通过数学变换得：

其中，

为2θ_ψ-sin²ψ关系曲线的斜率，将σ₁代入公式(12)得到待测残余应力与2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率之间的关系；

根据计算出的2θ_ψ-sin²ψ曲线斜率，得到样品的残余应力。

2.根据权利要求1所述的一种丝织构薄膜残余应力检测方法，其特征在于，所述步骤一中，样品坐标系S向中介坐标系L′转换的转换矩阵a^L′S为：

晶体物理坐标系C向中介坐标系L′转换的转换矩阵a^L′C为：

晶体物理坐标系C向样品坐标系S转换的转换矩阵a^SC为：

其中，(a^L′S)^-1为a^L′S的逆矩阵，l₁、l₂、l₃、m₁、m₂、m₃、n₁、n₂、n₃均为a^SC中的张量元。

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