CN110608828B - 基于单色x射线衍射的布拉格角测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法，方法包括以下步骤：在待测样品上放置晶体粉末或者在待测样品旁边放置晶体粉末；移动X射线光源、线探测器和晶体粉末的相对位置，使得线探测器上能够同时出现n个来自于晶体粉末的衍射峰并测量其在线探测器上的坐标位置，并使得仅移动样品台便可测到待测布拉格角的衍射峰，构造方程组，求解方程组，得t1，t2，t3和t4的值；当晶体粉末涂覆于待测样品表面，直接获得待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y，当晶体粉末置于样品旁边，通过移动待测样品至晶体粉末表面X射线照射点后，测量待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y。
Description
技术领域
本发明属于衍射测量技术领域，特别是一种基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法。
背景技术
X射线衍射应力仪作为一种原理简单、设计制造相对简单的材料表征设备，被广泛用于科研工作和生产实践中，尤其是使用线探测器的X射线应力仪，其被各科研机构和生产单位广泛装备。由于其设计用途为测量普通多晶样品的残余应力，其对材料各X射线衍射峰的布拉格角的测量并不十分精确。而由于包括单晶材料的广泛应用，使用现有设备测量包括单晶材料在内的各种新型材料的需求十分迫切。传统的使用线探测器的X射线应力仪在机械结构和X射线光学构造上是能满足测量这些新型材料的要求的，但是其与多晶材料不同的测量原理要求其测量的布拉格角的精确度很高。以测量单晶镍基高温合金的残余应力为例，通过配合多自由度样品台，传统的X射线应力仪可以实现对多个单晶衍射峰的测量。而与多晶材料不同，单晶材料的残余应力需要以测量的衍射峰的布拉格角为原始数据，同时数据拟合的方式计算。这要求所有测量的X射线衍射峰的布拉格角都很精确(精确度至少为0.1°)，但对于现在广泛装备的X射线应力仪，由于其机械控制和X射线探测器位置标定等因素的制约，其所测量的衍射峰的布拉格角远无法达到测量单晶材料残余应力的要求。
现有的解决这一问题的方法往往从提高X射线应力仪的机械控制精度入手，通过提高设备各活动机构的机电控制精度来实现对衍射峰布拉格角的测量。以此为原理的包括单晶X射线衍射仪在内的多种设备已经在科研领域广泛应用，但是其较高的成本和维护难度极大限制了相关设备在生产实际中的应用。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法，该方法显著提高测量精度和提高测量的便利性。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，在待测样品上放置晶体粉末或者在待测样品旁边放置晶体粉末；
第二步骤(S2)中，移动X射线光源、线探测器和晶体粉末的相对位置，使得线探测器上同时出现n个来自于晶体粉末的衍射峰并测量其在线探测器上的坐标位置，测到待测布拉格角的衍射峰，
第三步骤(S3)，构造方程组：
其中，i＝1,……,n-1，j＝i+1,……,n，yi指第i个来自于晶体粉末的衍射峰在X射线线探测器上的坐标位置，ki表示第i个来自于晶体粉末的衍射峰的理论布拉格角的余弦值，求解方程组，得t1，t2，t3和t4的值；
第四步骤(S4)，当晶体粉末涂覆于待测样品表面，直接获得待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y，当晶体粉末置于样品旁边，通过移动待测样品至移动前晶体粉末表面X射线照射点后，测量待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y；
第五步骤(S5)，根据衍射峰在线探测器上的坐标位置y得到布拉格角2θ，布拉格角2θ为：
所述的方法中，第三步骤(S3)，建立空间直角坐标系，其中线探测器沿着y轴正半轴放置，且一端位于坐标系原点，其面法线方向为z轴正方向，晶体粉末表面X射线照射点位置坐标为(a b c)，入射X射线方向向量为(u v w)且该向量为单位向量，所述方程组中
所述的方法中，晶体粉末包括氧化铝粉末、硅粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
所述的方法中，第一步骤(S1)中，晶体粉末形成溶液、乳浊液或悬浊液，再喷洒于待测样品表面，最后干燥。
所述的方法中，第一步骤(S1)中，通过气流将晶体粉末喷洒于待测样品表面或者晶体粉末经由黏贴层黏贴于待测样品表面。
所述的方法中，第三步骤(S3)中，至少测量4个来自晶体粉末的衍射峰求解所述方程组。
所述的方法中，第四步骤(S4)中，使用高斯分布对测得的衍射峰峰形拟合，所得高斯分布的中心即为衍射峰在线探测器上的坐标位置。
所述的方法中，第三步骤(S3)中，所述待测样品为单晶、定向晶或多晶。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明克服现有检测弊端，提供一种更为高效、成本更为低廉的方式，适合大批量样品流水线检测，不需要重复调整设备各部分的相对位置，能够显著提高精度；能够用于复杂几何的样品表面，对于分析复杂几何样品有极大优势，对于使用单色光表征单晶样品的测量，通过收集信号进行精确标定，相比现有技术，本无需改装传统的X射线应力仪，无新增的机械机构，整个标定过程多通过计算完成等特征，具有成本低、操作简便等特点。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中：
图1是根据本发明一个实施例的基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法的步骤示意图；
图2是根据本发明一个实施例的实施基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法的布置示意图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图1至图2更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解，如图1至图2所示,一种基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，在待测样品上放置晶体粉末或者在待测样品旁边放置晶体粉末；
第二步骤(S2)中，移动X射线光源、线探测器和晶体粉末的相对位置，使得线探测器上同时出现n个来自于晶体粉末的衍射峰并测量其在线探测器上的坐标位置，测到待测布拉格角的衍射峰，
第三步骤(S3)，构造方程组：
其中，
i＝1,……,n-1，j＝i+1,……,n，yi指第i个来自于晶体粉末的衍射峰在X射线线探测器上的坐标位置，ki表示第i个来自于晶体粉末的衍射峰的理论布拉格角的余弦值，求解方程组，得t1，t2，t3和t4的值；
第四步骤(S4)，当晶体粉末涂覆于待测样品表面，直接获得待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y，当晶体粉末置于样品旁边，通过移动待测样品至移动前晶体粉末表面X射线照射点后，测量待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y；
第五步骤(S5)，根据衍射峰在线探测器上的坐标位置y得到布拉格角2θ，布拉格角2θ为：
为使对本发明的叙述更为清晰明了，现使用纯镍为测试样品，以其(022)峰位需测布拉格角的衍射峰，以LLZO粉末为晶体粉末，以Cr为靶材的X射线管为X射线光源，以可以测量的布拉格角范围为40°的线探测器为X射线探测器具体描述本发明的具体实施步骤与技术细节。
本具体实施方式中样品摆放位置、X射线光源位置、有256个像素点的线探测器位置和所建立的三维直角坐标系如图2所示。
第一步骤(S100)，将LLZO晶体粉末涂覆于纯镍待测样品表面；
第二步骤(S200)，移动X射线光源、X射线线探测器和LLZO粉末晶体的相对位置，使得X射线线探测器中心点的位置对应的布拉格角为140.3°，即使探测器上同时出现6个来自于LLZO晶体粉末的衍射峰。对各衍射峰峰形进行高斯拟合，测得各衍射峰在X射线线探测器上的坐标位置分别为15.98、44.33、102.66、153.62、173.06、194.60，各衍射峰理论上的布拉格角分别为122.22°、126.57°、136.13°、144.57°、147.79°、151.33°。此时，不移动探测器和X射线源相对位置也可测到纯镍待测样品的(022)衍射峰。
第三步骤(S300)，构造方程组
i＝1,……,n-1，j＝i+1,……,n，
其中参数yi的值，分别y1＝15.98，y2＝44.33，y3＝102.66，y4＝153.62，y5＝173.06，y6＝194.60。ki表示第i个来自于晶体粉末的衍射峰的理论布拉格角的余弦值，其值分别为k1＝-0.5329，k2＝-0.5962，k3＝-0.7206，k4＝-0.8151，k5＝-0.8462，k6＝-0.8771。求解该方程组，t1，t2，t3，t4的值分别为281.45，2.4044，300.56，320510。
第四步骤(S400)，线探测器上测到纯镍待测样品的(022)衍射峰的位置坐标y为94.01。
第五步骤(S500)，根据以下公式计算布拉格角2θ的值为134.67°：
所述的方法的优选实施方式中，第三步骤(S3)，建立空间直角坐标系，其中线探测器沿着y轴正半轴放置，且一端位于坐标系原点，其面法线方向为z轴正方向，晶体粉末表面X射线照射点位置坐标为(a b c)，入射X射线方向向量为(u v w)且该向量为单位向量，所述方程组中
所述的方法的优选实施方式中，晶体粉末包括氧化铝粉末、硅粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤(S1)中，晶体粉末形成溶液、乳浊液或悬浊液，再喷洒于待测样品表面，最后干燥。
所述的方法的优选实施方式中，第一步骤(S1)中，通过气流将晶体粉末喷洒于待测样品表面或者晶体粉末经由黏贴层黏贴于待测样品表面。
所述的方法的优选实施方式中，第三步骤(S3)中，至少测量4个来自晶体粉末的衍射峰求解所述方程组。
所述的方法的优选实施方式中，第四步骤(S4)中，使用高斯分布对测得的衍射峰峰形拟合，所得高斯分布的中心即为衍射峰在线探测器上的坐标位置。
所述的方法的优选实施方式中，第三步骤(S3)中，所述待测样品为单晶、定向晶或多晶。
一种优选的实施例，晶体粉末选用氧化铝粉末、硅粉末。
一种优选的实施例，放置晶体粉末的方法为将晶体粉末通过形成溶液、乳浊液、悬浊液的体系喷洒于待测样品表面。这种液态体系喷洒于样品表面后，通过干燥，即实现了将晶体粉末放置于待测样品表面。相关技术人员可以自行选用形成溶液、乳浊液或悬浊液体系。
一种优选的实施例，放置晶体粉末的方法为通过气流喷洒于待测样品表面。通过气流喷洒，能够实现将晶体粉末放置于待测样品表面。
一种优选的实施例，放置晶体粉末的方法为将晶体粉末黏贴于胶带上，并将胶带黏贴于待测样品表面。
综上所述，本发明通过将标定用晶体粉末置于待测样品表面的方法，同时收集待测样品和晶体粉末的衍射信号，能够达提高实验精度的目的。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。
Claims (8)
1.一种基于单色X射线衍射的布拉格角测量方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，在待测样品上放置晶体粉末或者在待测样品旁边放置晶体粉末；
第二步骤(S2)中，移动X射线光源、线探测器和晶体粉末的相对位置，使得线探测器上同时出现n个来自于晶体粉末的衍射峰并测量其在线探测器上的坐标位置，测到待测布拉格角的衍射峰，
第三步骤(S3)，构造方程组：
其中，
i＝1,……,n-1，j＝i+1,……,n，yi指第i个来自于晶体粉末的衍射峰在X射线线探测器上的坐标位置，ki表示第i个来自于晶体粉末的衍射峰的理论布拉格角的余弦值，求解方程组，得t1，t2，t3和t4的值；
第四步骤(S4)，当晶体粉末涂覆于待测样品表面，直接获得待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y，当晶体粉末置于样品旁边，通过移动待测样品至晶体粉末表面X射线照射点后，测量待测布拉格角的衍射峰在线探测器上的坐标位置y；
第五步骤(S5)，根据衍射峰在线探测器上的坐标位置y得到布拉格角2θ，布拉格角2θ为：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤(S3)，建立空间直角坐标系，其中线探测器沿着y轴正半轴放置，且一端位于坐标系原点，其面法线方向为z轴正方向，晶体粉末表面X射线照射点位置坐标为(a b c)，入射X射线方向向量为(u v w)且该向量为单位向量，所述方程组中
3.根据权利要求1所述的方法，其中，晶体粉末包括氧化铝粉末、硅粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S1)中，晶体粉末形成溶液、乳浊液或悬浊液，再喷洒于待测样品表面，最后干燥。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，第一步骤(S1)中，通过气流将晶体粉末喷洒于待测样品表面或者晶体粉末经由黏贴层黏贴于待测样品表面。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤(S3)中，至少测量4个来自晶体粉末的衍射峰求解所述方程组。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，第四步骤(S4)中，使用高斯分布对测得的衍射峰峰形拟合，所得高斯分布的中心即为衍射峰在线探测器上的坐标位置。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，第三步骤(S3)中，所述待测样品为单晶、定向晶或多晶。
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