CN104316552B - Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Si(111)材料中应力沿表面法线分布信息的测量方法，主要解决现有技术不能用x射线衍射仪获取应力沿表面法线分布信息的问题。其技术步骤是：将Si(111)材料水平放置于x射线衍射仪载物台；依次对该Si(111)材料中的(111)和(220)晶面进行对光；以不小于50nm的步长减小x射线透射深度，并在各透射深度下获取(220)晶面的布拉格角；将测得的一组布拉格角代入布拉格方程，得到一组(220)晶面的面间距；根据一组面间距计算Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息。本发明测试成本低，对被测材料无损伤，能获取一组应力沿表面法线的分布信息。

Description

Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息的测量方法

技术领域

本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的测量方法，特别是一种Si(111)材料应力沿表面法线分布信息的测量方法，可用于对Si(111)材料应力的分析。

技术背景

Si材料具有储量丰富、价格低廉且易于生长大尺寸高纯度单晶体等优点。目前，Si材料在半导体行业以及电子信息产业依然处于核心地位，90％以上的半导体器件和几乎所有的集成电路都是基于Si(100)、Si(110)和Si(111)材料制作的。尽管Si基集成电路工艺的水平已非常高，在Si衬底和外延材料中采用多种元素进行n型或p型掺杂改变材料的电阻率，并以局部或全局的热扩散或离子注入等工艺引入杂质时，会引起Si材料的应力沿深度方向的变化，对其器件和电路性能和可靠性会造成一定的影响。为了辅助分析和测量Si工艺引入的应力对电路性能的影响，获取应力在Si材料中的分布信息十分必要。

目前，可对Si(111)材料的应力进行测量的设备有拉曼散射仪、卢瑟福背散射仪和高分辨率x射线衍射仪。

拉曼散射仪是一种可对Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息进行测量的设备，参见Stoica T,Meijers R,Calarco R,et al.analysis of depth-dependent strainof Si(111)with Raman Scattering[J].Journal of crystal growth,2006,290(1):241-247。这种方法虽然可以直接获取Si(111)材料应力沿表面法线的分布信息，但测量前首先需要对被测材料进行切片，这对被测材料造成的损伤是不可逆转的。

卢瑟福背散射仪可以对Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息进行无损测量，参见Luo S,Zhou W,Zhang Z,et al.analysis of depth-dependent strain of Si(111)with Rutherford Back-scattering[J].Small,2005,1(10):1004-1009。这种方法虽然对被测材料造成的损伤非常小，但是由于设备价格高昂，使用不广泛，因此该测量不具有广泛应用价值。

高分辨率x射线衍射仪是一种对被测材料无损伤且低成本的材料测试设备。目前，采用该设备对Si(111)材料应力进行测量的步骤为：(1)对与材料表面平行的晶面如(111)晶面做三轴晶2θ-ω扫描，获取该晶面的面间距，进而计算出沿表面法线即[111]轴方向的应力分量ε^⊥；(2)对与(111)面有一定夹角的晶面如(422)晶面做掠入射三轴晶2θ-ω扫描，获取该晶面的面间距，结合(1)计算出的ε^⊥算出(111)晶面的面内应力分量ε^//。参见许振嘉《半导体的检测与分析(第二版)》。然而，无论是对称2θ-ω扫描还是掠入射2θ-ω扫描，x射线的透射深度都是固定的，因此这种方法给出的沿[111]轴的应力分量ε^⊥和(111)面内应力分量ε^//仅能近似反映被测材料在一个固定的x射线透射深度下所受应力的大小，无法给出应力沿表面法线的分布信息。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息的测量方法，以解决现有技术不能用x射线衍射仪获取应力沿表面法线分布的信息这一问题。

实现本发明的关键技术是：在Si(111)材料的晶面组中选择具有较高出光强度、且晶面倾角略大于其Bragg角的晶面，通过使用三轴晶衍射对该晶面在不同x射线透射深度下做2θ-ω扫描，获取应力沿表面法线分布的信息。其技术步骤如下：

(1)将Si(111)材料水平放置于x射线衍射仪的载物台，依次对Si(111)材料中的(111)晶面和(220)晶面进行对光；

(2)同时旋转载物台的ω轴、χ轴和φ轴，使该Si(111)材料以(220)晶面法线为轴单方向旋转，并以不小于50nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度就对(220)晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，获取与该透射深度所对应的(220)晶面的布拉格角θ。在所有x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组(220)晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数；

(3)将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组(220)晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线的波长，n为衍射级数；

(4)将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到Si(111)材料沿表面法线分布的(111)面内应力分量ε_i ^//和[111]轴方向应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-d_r}{d_r}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{{2v}_{\mathrm{Si}}}{1-v_{\mathrm{Si}}}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v_{\mathrm{Si}}}{1-v_{\mathrm{Si}}}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}$

其中，d_r为所参考的(220)晶面的面间距，h、k、l为(220)晶面的米勒指数，ν_Si为Si(111)材料的泊松比，取值为0.278。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.本发明将x射线透射深度可变的衍射技术与三轴晶2θ-ω扫描相结合，可以获取不同的x射线透射深度下Si材料沿表面法线分布的精细应力信息；

2.本发明由于能够给出一组沿表面法线分布的[111]轴应力分量和(111)面内应力分量，因此为精确分析应力影响Si集成电路性能的机理提供了依据。

附图说明

图1为本发明测量Si(111)材料应力沿表面法线分布信息的流程图；

图2为本发明中Si(111)材料(220)晶面的x射线透射深度随φ轴旋转角变化曲线图。

具体实施方式

参照图1，本发明根据所参考的不同应力状态下(220)晶面的面间距，给出如下两种实施例。

实施例1，以无应力状态下(220)晶面的面间距为参考，对Si(111)材料沿表面法线分布的(111)面内应力分量ε_i ^//和[111]轴方向应力分量ε_i ^⊥进行测量。

步骤1，选用测量设备。

本实例选用但不限于配有Ge(220)四晶单色器和三轴晶的Bruker D8Discover系统的x射线衍射仪。该x射线衍射仪设有一个x射线源、一个x射线探测器、一个真空泵和一个载物台。

所述载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面，χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直，φ轴垂直于载物台，探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转。

步骤2，放置被测材料。

将Si(111)材料水平放置于该x射线衍射仪的载物台中央，然后开启真空泵，使该Si(111)材料吸附于载物台上。

步骤3，对所述Si(111)材料中的(111)晶面进行对光。

(3a)将x射线衍射仪工作模式调为双轴晶衍射模式；

(3b)对(111)晶面做ω扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以ω轴为轴心做角度摆动，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3c)对(111)晶面做探测器扫描，即固定x射线源和载物台，让x射线探测器以2θ轴为轴心做角度摆动，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3d)重复步骤(3b)，再对该(111)晶面做一次χ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以χ轴为轴心做角度摆动，得到χ扫描曲线，并将载物台χ角旋转至χ扫描曲线最高点所在位置；

(3e)重复步骤(3b)-(3c)，直到摇摆曲线的峰值不再增大，得到(111)晶面双轴晶最佳对光条件，推出ω、2θ和χ轴的零点校正角。

步骤4，对Si(111)材料中的(220)晶面进行对光。

(4a)将载物台的χ角调为χ轴零点校正角加35.2643°，将载物台的ω角调为ω轴零点校正角加23.652°，将探测器2θ角调为2θ轴零点校正角加47.304°，便于(220)晶面衍射出光；

(4b)对(220)晶面做φ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以φ轴为轴心旋转，得到该晶面的φ扫描曲线，然后将载物台旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4c)对(220)晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4d)对(220)晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4e)重复步骤(4c)和(4b)，再按顺序重复步骤(4c)、(4d)、(4c)和(4b)，直到摇摆曲线的峰值不再增大；

(4f)将x射线衍射仪工作模式调为三轴晶衍射模式；

(4g)重复步骤(4d)，得到(220)晶面三轴晶最佳对光条件。

步骤5，获取不同x射线透射深度下(220)晶面的布拉格角。

参照图2，x射线透射深度与φ轴旋转角具有一一对应的关系，φ轴每旋转一个角度，通过配合旋转χ轴和ω轴，使(220)晶面位置保持不变，可以实现相应的x射线透射深度。

测试时，以100nm为步长逐渐减小x射线透射深度，且每改变一次透射深度就对(220)晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，即固定x射线源，使载物台绕ω轴旋转，同时x射线探测器以两倍于载物台的旋转速度绕2θ轴旋转，得到2θ-ω曲线，其峰值位置即为该透射深度所对应的(220)晶面的布拉格角θ。在所有x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组(220)晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数。

步骤6，计算不同x射线透射深度下(220)晶面的面间距。

将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组(220)晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数。

步骤7，计算Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息。

将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到Si(111)材料沿表面法线分布的(111)面内应力分量ε_i ^//和[111]轴方向应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-d_0}{d_0}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{{2v}_{\mathrm{Si}}}{1-v_{\mathrm{Si}}}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v_{\mathrm{Si}}}{1-v_{\mathrm{Si}}}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//},$

其中，d₀＝0.151nm为无应力状态下(220)晶面的面间距，h＝2、k＝2、l＝0为(220)晶面的米勒指数，ν_Si为Si(111)材料的泊松比，取值为0.278。

实施例2，以斜对称衍射下得到的(220)晶面的面间距为参考，对Si(111)材料沿表面法线分布的(111)面内应力分量ε_i ^//和[111]轴方向应力分量ε_i ^⊥进行测量。

步骤A，选用测量设备。

本步骤与实施例1的步骤1相同。

步骤B，放置被测材料。

本步骤与实施例1的步骤2相同。

步骤C，对Si(111)材料中的(111)晶面进行对光。

本步骤的具体实现与实施例1的步骤3相同。

步骤D，对Si(111)材料中的(220)晶面进行对光。

本步骤的具体实现与实施例1的步骤4相同。

步骤E，获取不同x射线透射深度下(220)晶面的布拉格角。

参照图2给出的x射线透射深度随φ轴旋转角变化曲线图，以200nm为步长逐渐减小x射线透射深度，且每改变一次透射深度就对(220)晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，得到2θ-ω曲线，其峰值位置即为该透射深度所对应的(220)晶面的布拉格角θ。在各个x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组(220)晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数。

步骤F，计算不同x射线透射深度下(220)晶面的面间距。

将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组(220)晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数。

步骤G，计算Si(111)材料应力沿表面法线分布的信息。

将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到Si(111)材料沿表面法线分布的(111)面内应力分量ε_i ^//和[111]轴应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-{d_0}^{\′}}{{d_0}^{\′}}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{{2v}_{\mathrm{Si}}}{1-v_{\mathrm{Si}}}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v_{\mathrm{Si}}}{1-v_{\mathrm{Si}}}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//},$

其中，d₀'为斜对称衍射下得到的(220)晶面的面间距，h＝2、k＝2、l＝0为(220)晶面的米勒指数，ν_Si为Si(111)材料的泊松比，取值为0.278。

Claims (2)

1.一种Si(111)材料应力沿表面法线分布信息的测量方法，采用x射线衍射仪进行测试，该衍射仪设有载物台，该载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面，χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直，φ轴垂直于载物台；探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转，其特征在于，测试步骤包括如下：

(1)将Si(111)材料水平放置于x射线衍射仪的载物台，依次对Si(111)材料中的(111)晶面和(220)晶面进行对光：

(1a)将x射线衍射仪工作模式调为双轴晶衍射模式；

(1b)对(111)晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置，其中，ω角表示载物台绕ω轴相对于载物台初始位置旋转过的角度；

(1c)对(111)晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置，其中，2θ角表示探测器绕2θ轴相对于探测器初始位置旋转过的角度；

(1d)重复步骤(1b)，再对该(111)晶面做一次χ扫描，得到χ扫描曲线，并将载物台χ角旋转至χ扫描曲线最高点所在位置，其中，χ角表示载物台绕χ轴相对于载物台初始位置旋转过的角度；

(1e)重复步骤(1b)-(1c)，直到摇摆曲线的峰值不再增大，得到(111)晶面双轴晶最佳对光条件，推出ω、2θ和χ轴的零点校正角；

(1f)将载物台的χ角调为χ轴零点校正角加35.2643^°，将载物台的ω角调为ω轴零点校正角加23.652°，将探测器2θ角调为2θ轴零点校正角加47.304°，便于(220)晶面衍射出光；

(1g)对(220)晶面做φ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以φ轴为轴心旋转，得到该晶面的φ扫描曲线，然后将载物台旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(1h)对(220)晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(1i)对(220)晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(1l)重复步骤(1h)和(1g)，再按顺序重复步骤(1h)、(1i)、(1h)和(1g)，直到摇摆曲线的峰值不再增大；

(1m)将x射线衍射仪工作模式调为三轴晶衍射模式；

(1n)重复步骤(1i)，得到(220)晶面三轴晶最佳对光条件；

(2)同时旋转载物台的ω轴、χ轴和φ轴，使该Si(111)材料以(220)晶面法线为轴单方向旋转，并以不小于50nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度就对(220)晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，获取与该透射深度所对应的(220)晶面的布拉格角θ；在所有x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组(220)晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数；

(3)将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组(220)晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{n\mathrm{\λ}}{2{\mathrm{sin\θ}}_i},i=1,2,...,N$

其中，λ为x射线的波长，n为衍射级数；

(4)将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到Si(111)材料沿表面法线分布的(111)面内应力分量ε_i ^//和[111]轴方向应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-d_r}{d_r}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{2v_{Si}}{1-v_{Si}}{l}^2},i=1,2,...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v_{Si}}{1-v_{Si}}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}$

其中，d_r为所参考的(220)晶面的面间距，h、k、l为(220)晶面的米勒指数，ν_Si为Si(111)材料的泊松比，取值为0.278。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的三轴晶2θ-ω扫描，其操作是：在三轴晶衍射模式下，固定x射线源，使载物台绕ω轴旋转的同时x射线探测器以两倍于载物台的旋转速度绕2θ轴旋转，得到2θ-ω曲线。