JP2000213999A - X線応力測定方法 - Google Patents

X線応力測定方法

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JP2000213999A
JP2000213999A JP11015014A JP1501499A JP2000213999A JP 2000213999 A JP2000213999 A JP 2000213999A JP 11015014 A JP11015014 A JP 11015014A JP 1501499 A JP1501499 A JP 1501499A JP 2000213999 A JP2000213999 A JP 2000213999A
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Katsuhiko Ogiso
克彦 小木曽
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 X線応力測定装置を安価に作成でき、しかも
狭い空間内でX線応力測定を行うことを可能とするX線
応力測定方法を提供する。 【構成】 特性X線Rを一定の入射角度φで試料1へ入
射し、試料1内に存在する方位の異なった複数の結晶格
子面(111),(200),(220),…,(hk
l)で回折する回折X線を検出し、検出した各回折X線
に基づいて各結晶格子面の格子定数(d値)を求め、そ
の格子定数の無ひずみ状態時の格子定数に対する変化率
からひずみ量εを算出し、算出された各ひずみ量εから
個々に応力値σを算出し、算出された各応力値σの平均
値を算出してそれを目標の応力値とする。入射X線Rの
入射角度φを変化させる必要がないので、そのための走
査移動機構が不要となり、装置の構造が簡単になり、さ
らに安価になる。また、細管内部等といった狭い空間内
に設置できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、X線を用いて試料
の内部応力を測定するX線応力測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】測定対象である試料に1つの波長の特性
X線を照射し、その試料で回折した回折X線を検出し、
その検出した回折X線に基づいて試料の内部応力を非破
壊で測定するようにしたX線応力測定方法は広く知られ
ている。このようなX線応力測定方法として、sin2
ψ−2θ法と呼ばれる方法がある。以下、このsin2
ψ−2θ法について簡単に説明する。
【0003】図3の(a)、(b)及び(c)におい
て、試料1に対する試料面法線をNで示し、内部の結晶
格子面に対する格子面法線をN’で示す。試料面法線N
と格子面法線N’との成す角度ψ(一般にψ角と呼ばれ
ている)を(a)→(b)→(c)で示すように変化さ
せ、その各々のψ角においてX線R1を入射させ、そし
て結晶格子面で回折する回折X線R2をX線カウンタ
(図示せず)によって検出し、各回折X線の回折角度2
θを求める。
【0004】測定において用いたψをsin2ψに換算
し、そのsin2ψ値と、各ψに対応して測定された2
θ値とをグラフ上にプロットすると、図4に示すような
直線状のsin2ψ−2θ線が得られる。このsin2ψ
−2θ線に関して最小二乗法を用いて勾配を求め、求め
られた勾配に定数Kを乗ずることにより目的とする応力
値が求められる。定数Kは、試料の材質及び測定に供さ
れるX線の波長によって決まる定数である。
【0005】図4において、直線(A)は圧縮応力が作
用している状態を示しており、d1>d2>d3>d4
である。但し、d1〜d4は結晶格子定数を示してい
る。直線(B)は応力ゼロの状態を示しており、d1=
d2=d3=d4である。さらに、直線(C)は引張り
応力が作用している状態を示しており、d1<d2<d
3<d4である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記のsin2ψ−2
θ法によれば、試料の内部応力を非破壊で精度良く求め
ることができるという特長がある。しかしながら、ψ角
を変化させなければならないので、X線を放射するX線
源を試料を中心として回動させるための回転駆動機構が
必要不可欠となり、よって装置全体が高価になり、さら
にその回転駆動機構を設置及び走査移動するための広い
空間が必要となる。広い空間が必要になるということ
は、測定対象としての試料のまわりに空間的な余裕がな
い場合、例えば細管の内壁面を測定対象とする場合は実
質的に測定ができないということである。
【0007】本発明は、上記問題点を解消するために成
されたものであって、X線応力測定装置を安価に作製で
き、しかも狭い空間内でX線応力測定を行うことを可能
とするX線応力測定方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るX線応力測定方法は、1つ又は複数の
波長を有するX線を一定の入射角度で試料へ入射し、試
料内に存在する方位の異なった複数の結晶格子面で回折
する回折X線を検出し、検出した各回折X線に基づいて
各結晶格子面の格子定数(d値)の変化を求め、その格
子定数の変化からひずみ量を算出し、算出された各ひず
み量から個々に応力値を算出し、算出された各応力値の
平均値を算出してそれを目標の応力値とすることを特徴
とする。
【0009】各結晶格子面で回折する回折X線を異なる
回折角度ごとに検出する方法としては、例えば、ゼロ次
元X線カウンタを試料のまわりに走査移動させる方法
や、1次元X線カウンタを試料に対向して固定配置して
回折X線を回折角度ごとに検出する方法等を採用でき
る。ゼロ次元X線カウンタというのは、比例計数管(P
C:Proportional Counter)や、シンチレーション計数
管(SC:ScintillationCounter)等のカウンタのよう
に、ある1点においてX線を検出するX線カウンタであ
る。1次元X線カウンタというのは、テープ状のX線フ
ィルムや、PSPC(位置感応型X線カウンタ:Positi
on Sensitive Proportional Counter)や、CCD(Cha
rge Coupled Device)カウンタ等といった各種X線カウ
ンタのように、直線に沿ったある長さの範囲内のX線を
微小な単位領域ごとに個別に検出するX線カウンタであ
る。
【0010】本発明のX線応力測定方法においては、試
料に一本のX線を入射させたときに方位の異なる複数の
結晶格子面で回折する複数の回折X線を個別に検出し、
それらの回折X線に基づいて応力を求める。試料への入
射X線を試料に対して回動させる必要がないので、X線
応力測定装置を簡単且つ安価に作製でき、その装置を狭
い空間内に設置できる。
【0011】仮に、1つの波長だけでは同一結晶面に関
して試料平面に対する方位差の異なった結晶粒から回折
線が得られない場合は、複数の波長を同時に入射させ
て、格子面間隔の分布を求める。
【0012】また、X線カウンタとして1次元X線カウ
ンタを用いた場合には、X線カウンタを走査移動させる
必要もなくなるので、より一層狭い空間内にある試料に
対して応力測定を行うことができる。
【0013】
【発明の実施の形態】図1は本発明に係るX線応力測定
方法の一実施形態を模式的に示している。同図におい
て、試料1が内部応力を測定すべき測定対象であり、例
えば、γ−層の炭素鋼が考えられる。また、平面(PO
Q)が試料面であり、そしてN0 が試料面法線である。
X線を放射するX線焦点Fは試料1に対して位置固定状
態で配置されている。そのX線焦点Fから放射されたX
線ビームRは、発散制限スリット2によって発散を制限
された状態で一定の入射角φで試料1に入射する。
【0014】なお、X線焦点Fは、特性X線を発生させ
るためのターゲットと呼ばれる純金属、例えばCu,C
r,Fe,Co等が用いられており、それぞれの波長を
有する特性X線が放射される。また、仮にこのターゲッ
トの材質が純金属の複数の混合であれば、その混合に応
じた複数の波長を有する特性X線が放射される。
【0015】今、試料1の内部に存在する3個の結晶格
子面、すなわち(111)面、(200)面、(22
0)面を考え、そして、それぞれの結晶格子面法線をN
1 ,N 2 ,N3 で示す。試料1にX線、特に特定波長の
特性X線Rを照射し、ゼロ次元X線カウンタ、例えばP
C(比例計数管)3を矢印A方向へX線照射点Oを中心
として往復回転走査移動させて各結晶格子面の格子定数
の変化を求める。ブラッグの回折条件式によれば、 λ=2dsinθ 但し、λ:X線波長 d:結晶の格子定数 θ:ブラッグ角(回折角2θの半分) であるから、θを測定することにより格子定数dが求め
られる。
【0016】上記の各結晶格子面の無歪状態での格子定
数(d値)は既知であり、これをそれぞれd0(11
1),d0(200),d0(220)とし、観測された
格子定数をd(111),d(200),d(220)
とし、そして各ひずみ量をε(111),ε(20
0),ε(220)とすれば、 ε(111)= {d(111)−d0(111)}の絶対値/d0(111)の絶対値 (1) ε(200)= {d(200)−d0(200)}の絶対値/d0(200)の絶対値 (2) ε(220)= {d(220)−d0(220)}の絶対値/d0(220)の絶対値 (3) が得られる。
【0017】ここで、入射X線ビームRと各回折線との
成す角度をそれぞれ2η(111),2η(200),
2η(220)とすると、上式(1)〜(3)で表され
る各ひずみ量の試料面(POQ)と平行な方向の成分
は、それぞれ ε’(111)=ε(111)×COS(η(111)+φ) (1)’ ε’(200)=ε(200)×COS(η(200)+φ) (2)’ ε’(220)=ε(220)×COS(η(220)+φ) (3)’ となる。
【0018】従って、各回折面のヤング率をE(11
1),E(200),E(220)として定数を用いれ
ば、試料面(POQ)方向の応力は、それぞれ σ(111)= E(111)×ε(111)×COS(η(111)+φ) (4) σ(200)= E(200)×ε(200)×COS(η(200)+φ) (5) σ(220)= E(220)×ε(220)×COS(η(220)+φ) (6) となる。
【0019】炭素鋼等といった多結晶体は、一般に、異
方性すなわち結晶粒が特定方向に揃う性質を有している
ので、各方向の機械的強度にばらつきが考えられる。よ
って、上記の(4)〜(6)式を単純平均して次の平均
応力σZ σZ ={σ(111)+σ(200)+σ(220)}/3 (7) を算出すれば、このσZ が求める応力ということにな
る。容易に理解できるように、回折X線を採取すべき結
晶格子面の数を多く設定する程、精度が向上する。
【0020】図2は本発明に係るX線応力測定方法の他
の実施形態を示している。この実施形態は、円筒状で径
の細い管4の内壁面の内部応力を測定する場合の実施形
態である。この測定例では、細管4の外部に設置したX
線焦点FからX線Rを細管内壁面の測定位置Oへ照射
し、さらにそのX線照射位置Oに対向する細管内に1次
元X線カウンタとしてのCCDカウンタ5を配置する。
【0021】CCD検出器は電荷結合素子とも呼ばれ
る、それ自体周知の電子機器であり、例えばシリコン基
板上に酸化膜絶縁層を介して電極アレイを直線状に並べ
ることによって形成される。この電極アレイがX線取込
み口に相当する。電極アレイを構成する個々の電極に対
応する位置にX線が当たると当該電極の下に電荷が蓄積
され、さらに電極と基板との間に電圧を次々に与えるこ
とによって、蓄積された電荷を転送してゆくものであ
る。
【0022】CCDカウンタ5の電極アレイは細管4の
軸方向に延びるように配置されており、細管内面のX線
照射位置Oで回折した複数、図では3本の回折X線R
1,R2,R3の回折角度がCCDカウンタ5によって
同時に検出される。この後に目標の応力を求めるために
行われる演算は、図1に関連して説明した手順と同じ手
順とすることができる。この測定例によれば、CCDカ
ウンタ5が固定配置され、それを走査移動させる必要が
ないので、細管4の内壁面等といったきわめて狭い空間
内にある対象物を測定対象とすることができる。
【0023】以上、好ましい実施形態をあげて本発明を
説明したが、本発明はそれらの実施形態に限定されるこ
となく、請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。
【0024】
【発明の効果】本発明によれば、試料に対するX線の入
射角度を変化させる必要がないので、X線源を走査移動
させるための駆動系を設ける必要もなく、よって測定装
置が簡単且つ安価になり、しかも狭い空間内にある試料
を測定対象とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るX線応力測定方法の一実施形態を
示す模式図である。
【図2】本発明に係るX線応力測定方法の他の一実施形
態を示す模式図である。
【図3】従来のX線応力測定方法であるsin2ψ−2
θ法による測定例を模式的に示す図である。
【図4】上記sin2ψ−2θ法を用いた場合の測定結
果の一例を示すグラフである。
【符号の説明】
1 試料 2 発散制限スリット 3 X線カウンタ 4 細管(試料) 5 CCDカウンタ

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線を一定の入射角度で試料へ入射し、
    試料内に存在する方位の異なった複数の結晶格子面で回
    折する回折X線を検出し、検出した各回折X線に基づい
    て各結晶格子面の格子定数の変化を求め、その格子定数
    の変化からひずみ量を算出し、算出された各ひずみ量か
    ら個々に応力値を算出し、算出された各応力値の平均値
    を算出してそれを目標の応力値とすることを特徴とする
    X線応力測定方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、試料へ入射されるX
    線は複数の波長を有することを特徴とするX線応力測定
    方法。
  3. 【請求項3】 請求項1又は請求項2において、ゼロ次
    元X線カウンタを試料のまわりに走査移動させることに
    より、各結晶格子面で回折する回折X線を異なる回折角
    度ごとに検出することを特徴とするX線応力測定方法。
  4. 【請求項4】 請求項1又は請求項2において、1次元
    X線カウンタを試料に対向して固定配置し、その1次元
    X線カウンタによって各結晶格子面で回折する回折X線
    を異なる回折角度ごとに検出することを特徴とするX線
    応力測定方法。
  5. 【請求項5】 請求項4において、1次元X線カウンタ
    はテープ状のX線フィルム、PSPC又はCCDカウン
    タであることを特徴とするX線応力測定方法。
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