DE102013214397A1

DE102013214397A1 - Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren und Vorrichtung

Info

Publication number: DE102013214397A1
Application number: DE201310214397
Authority: DE
Inventors: Shoichi Yasukawa
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2012-07-25
Filing date: 2013-07-23
Publication date: 2014-01-30
Also published as: US8953743B2; JP5713357B2; JP2014025746A; US20140029726A1

Abstract

Eine Probe (1) wird mit Röntgenstrahlen bei verschiedenen Einfallswinkeln von mehreren Röntgenquellen (21, 22) bestrahlt. Aufmerksamkeit wird auf einen Debye-Ring von jeder Röntgenbeugung fokussiert, die konisch von der Probe in Verbindung mit einfallender Röntgenstrahlung von jeder der Röntgenquellen (21, 22) emittiert wird und eine Spannung in der Probe (1) wird basierend auf Information von Röntgenbeugung, die an einem Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring der Röntgenbeugung, die auf einer Bildplatte (30) aufgezeichnet wird, und einer Äquatorialebene (H) erscheint, und Information von Röntgenbeugung, die in der Umgebung des Kreuzungspunkts zwischen dem Debye-Ring und der Äquatorebene (H) erscheint, bestimmt.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren und eine Vorrichtung zum Messen von Restspannung, die sich in einer Probe unter Verwendung von Röntgenstrahlen akkumuliert.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Ein Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren und eine Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung waren weithin bekannt und der Anmelder dieser Anmeldung hat bereits mehrere Erfindungen vorgeschlagen (siehe JP-A-08-320264 , JP-A-2000-213999 , JP-A-2004-93404 und WO 2012/015046 A1 ). Die herkömmliche Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung hat eine Röntgenquelle darin montiert und ist so konfiguriert, eine Probe als ein Messziel mit Röntgenstrahlung aus der Röntgenquelle zu bestrahlen, Röntgenbeugung von der Probe zu erfassen und eine Spannung der Probe nicht-destruktiv basierend auf Informationen der Röntgenbeugung zu messen. Ein Verfahren, das als "2Θ-sin²Ψ-Verfahren" bezeichnet wird, ist als solch ein Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren wie oben beschrieben bekannt.
Das 2Θ-sin²Ψ-Verfahren wird hier im Folgenden kurz beschrieben.
In 1A, 1B und 1C ist eine Probenoberflächennormale einer Probe 1 durch N dargestellt und eine Gitterebenennormale zu internen Kristallgitterebenen der Probe 1 ist mit N' dargestellt. Der Kreuzungswinkel Ψ zwischen der Probenoberflächennormalen N und der Gitterebenennormalen N' (allgemein bezeichnet als "Ψ-Winkel") wird von einem Winkelzustand, der in 1A gezeigt ist, zu einem Winkelzustand, der in 1B gezeigt ist, variiert und wird weiter variiert zu einem Winkelzustand, der in 1C gezeigt ist. Bei jedem Ψ-Winkel fällt der Röntgenstrahl R0 auf die Probe 1, Röntgenbeugung R1, die von den Kristallgitterebenen gebeugt wird, wird von einem Röntgendetektor (nicht gezeigt) erfasst und ein Beugungswinkel 2Θ jeder Röntgenbeugung wird bestimmt.
Danach wird der Winkel Ψ, der für die Messung verwendet wird, zu "sin²Ψ" konvertiert und der Wert von sin²Ψ und der Wert von 2θ, der bei jedem Ψ-Winkel gemessen wurde, werden in einem Graph aufgezeichnet und diese aufgezeichneten Punkte werden einer linearen Näherung unterworfen, um eine "2Θ-sin²Ψ-Linie" zu erhalten, wie in 2 gezeigt ist. Hinsichtlich dieser 2Θ-sin²Ψ-Linie wird der Gradient der Linie unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate berechnet und der berechnete Gradient wird mit einer Röntgenstrahlenspannungskonstanten Κ multipliziert, wobei ein Spannungswert als ein Messziel bestimmt wird. Die Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ wird basierend auf den Materialeigenschaften (Beugungswinkel Θ, Young'sches Modul und Poisson-Zahl) der Probe und der Wellenlänge der Röntgenstrahlung, die für die Messung verwendet wird, bestimmt.
In 2 stellt eine Linie A einen Zustand dar, bei dem eine Kompressionsspannung auf die Probe wirkt, und d1 > d2 > d3 > d4 ist erfüllt. In 2 stellen d1–d4 Gitterabstände dar. Eine Linie B stellt einen Zustand dar, in dem freie Spannung auf die Probe wirkt und d1 = d2 = d3 = d4 ist erfüllt. Eine Linie C stellt einen Zustand dar, bei dem Zugspannung auf die Probe wirkt und d1 < d2 < d3 < d4 ist erfüllt.
Das 2Θ-sin²Ψ-Verfahren, das oben beschrieben ist, hat einen Vorteil, dass die Oberflächenspannung der Probe nicht-destruktiv mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Um jedoch den Gradienten gemäß dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren zu bestimmen, ist es nötig, den Ψ-Winkel wenigstens zweimal zu variieren und den Positionswert des Beugungswinkels 2Θ jedes Mal zu messen, wenn der Ψ-Winkel variiert wird, so dass dieses Verfahren eine lange Messzeit benötigt.
Des weiteren, um den Spannungsgradienten in einer Tiefenrichtung der Probe unter Verwendung der Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung zu bestimmen, die eine Röntgenquelle wie oben beschrieben hat, ist es notwendig, den Einfallwinkel der Röntgenstrahlung auf die Probe zu variieren oder die Spannungsmessung wiederholt durchzuführen, während verschiedene Arten von Röntgenquellen, die verschiedene Wellenlängen haben, miteinander ausgetauscht werden. Daher hat dieses Verfahren ein Problem, dass die Messzeit des Weiteren länger ist.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wurde in Hinsicht auf die vorhergehenden Umstände realisiert und hat als eine Aufgabe, eine Messung einer Spannung, die auf eine Probe wirkt, zu beschleunigen, durch simultanes Erhalten von Informationen über Unterschiede von Röntgenstrahlen bei mehreren Ψ-Winkeln.
Des Weiteren hat die vorliegende Erfindung eine weitere Aufgabe, eine Messung des Spannungsgradienten in einer Tiefenrichtung der Probe zu beschleunigen.
Um die obigen Aufgaben zu erreichen, weist gemäß eines ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung ein Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren auf: Bestrahlen einer Probe mit Röntgenstrahlen bei einer Vielzahl verschiedener Einfallswinkel von einer Vielzahl von Röntgenquellen; Fokussieren der Aufmerksamkeit auf einen Debye-Ring jeder Röntgenbeugung, der konisch von der Probe in Verbindung mit einfallender Röntgenstrahlung, die von jeder der Röntgenquellen emittiert wird, abgestrahlt wird; und Bestimmen einer Spannung in der Probe basierend auf Information der Röntgenbeugung, die an einem Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und einer äquatorialen Ebene (Äquatorebene), die die optische Achse der einfallenden Röntgenstrahlung, die von jeder der Röntgenquellen emittiert wird, enthält, auftritt und Information über Röntgenbeugung, die an einem Punkt auf dem Debye-Ring auftritt, welches ein anderer ist als der Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und der äquatorialen Ebene, weiter vorzugsweise auf Informationen von Röntgenbeugung, die in der Umgebung des Kreuzungspunkts auftritt.
Wie oben beschrieben, ist gemäß der Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung die Röntgenstrahlung einfallend von den mehreren Röntgenquellen auf die Probe bei mehreren verschiedenen Einfallswinkeln. Daher wird jeder einfallende Röntgenstrahl auf die Probe von mehreren Kristallgitterebenen in der Probe gebeugt und Röntgenbeugung erscheint bei mehreren Ψ-Winkeln. Entsprechend kann die Information der Röntgenbeugungen, die zu den mehreren Ψ-Winkeln gehört, simultan erhalten werden und die Messung kann schnell durchgeführt werden.
Des Weiteren verwendet das Röntgenstrahlungsspannungsmessverfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung die Information der Röntgenbeugung, die an dem Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring jeder Röntgenbeugung, die von der Probe und der äquatorialen Ebene abgestrahlt wird, auftritt sowie die Information der Röntgenbeugung, die an einem Punkt auf dem Debye-Ring auftritt, der ein anderer ist als der Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und der äquatorialen Ebene, weiter vorzugsweise die Information der Röntgenbeugungen, die in der Umgebung des Kreuzungspunkts auftritt, so dass die Informationen über die Röntgenbeugung, die zu einer größeren Anzahl an verschiedenen Ψ-Winkeln gehört, simultan erhalten werden kann.
Dieses Merkmal wird in größerem Detail unter Bezugnahme auf 3A und 3B beschrieben.
3A und 3B sind Diagramme, die die Beziehung zwischen Röntgenbeugung auf einem Debye-Ring und einem Ψ-Winkel zeigen, wobei 3A eine Ansicht ist, die von einer schrägen oberen Seite aufgenommen ist und 3B ein Diagramm ist, das durch Projizieren der Röntgenbeugung auf eine äquatoriale Ebene erhalten wurde.
Wie in 3A gezeigt ist, wenn eine Probe mit einem Röntgenstrahl R0 bestrahlt wird, wird der Röntgenstrahl an einem Kristallgitter in der Probe gebeugt und Röntgenbeugung strahlt konisch rings um die optische Achse der einfallenden Röntgenstrahlung R0 ab. Eine kreisförmige äußere Kantenlinie DR der unteren Oberfläche eines Kegels, der dem Ort der abgestrahlten Röntgenbeugung entspricht, wird als ein Debye-Ring bezeichnet. Wenn zum Beispiel die konisch abstrahlende Röntgenbeugung von einer flachtypigen Bildplatte empfangen wird, wird ein Beugungsmuster basierend auf Debye-Ringen DR, die konzentrisch zueinander um die einfallende Röntgenstrahlung sind, aus der Bildplatte erhalten.
Des Weiteren, wenn eine Röntgenstrahlspannungsmessung durchgeführt wird, sind eine Probe und eine Röntgenquelle relativ zueinander um eine ω-Achse gedreht, die die Oberfläche der Probe passiert, um den Einfallwinkel Ψ₀ der Röntgenstrahlung auf die Porobe zu variieren. Der Ψ-Winkel, der in 1A, 1B, 1C gezeigt ist, wird durch Variieren des Einfallwinkels Ψ₀ eingestellt. Hier wird eine virtuelle flache Ebene, die die optische Achse der Röntgenstrahlung (einfallende Röntgenstrahlung) enthält, die von der Röntgenquelle emittiert wird und senkrecht zu der ω-Achse ist, als "Äuquatorialebene" bezeichnet. In dieser Erfindung sind mehrere Röntgenquellen entlang der Äquatorebene angeordnet und so eingestellt, dass die optischen Achsen der Röntgenstrahlen (einfallende Röntgenstrahlen), die von den entsprechenden Röntgenquellen emittiert werden, auf derselben äquatorialen Ebene verlaufen (sich erstrecken).
Die Spannung der Probe wird normalerweise unter Verwendung von Informationen von Röntgenbeugung R1 analysiert, die an einem Kreuzungspunkt P-R1 zwischen einem Debye-Ring DR basierend auf Röntgenbeugung R1 und der äquatorialen Ebene erscheint (Information, die auf der Bildplatte aufgezeichnet ist). Wie in 3B gezeigt ist, ist der Kreuzungswinkel Ψ₁ zwischen der Gitterebenennormalen N₁', die zu der Röntgenbeugung R1 gehört, und der Probenoberflächennormalen N auf der äquatorialen Ebene der Ψ-Winkel in dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren (siehe 1A, 1B, 1C).
Daraufhin, wie in 3A gezeigt ist, ist die Aufmerksamkeit auf eine Röntgenbeugung R2 fokussiert, die an einem Punkt P-R2 auf dem Debye-Ring DR erscheint, welches ein Punkt ist, der ein anderer ist als der Kreuzungspunkt zwischen der äquatorialen Ebene und dem Debye-Ring DR. Die Gitterebenennormale N₂', die mit der Röntgenbeugung R2 assoziiert ist, ist von der Gitterebenennormalen N₁' versetzt. Wie in 3B gezeigt ist, ist die Gitterebenennormale N₂' auf die Äquatorebene projiziert und ein Kreuzungswinkel Ψ₂ zwischen der Gitterebenennormalen N₂' und der Probenoberflächennormalen N wird bestimmt. Der Winkel Ψ₂ ist unterschiedlich von dem Winkel Ψ₁, der oben beschrieben ist. Entsprechend können die Information der Röntgenbeugung R2, die an dem Punkt P-R2 auf dem Debye-Ring auftritt, welches ein anderer Punkt ist als der Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und der äquatorialen Ebene (die Information, die auf der Bildplatte aufgezeichnet ist) und der Winkel Ψ₂ als Information verwendet werden, die zu einem anderen Ψ-Winkel gehört, um zum Beispiel die Spannung basierend auf dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren zu analysieren.
Information zu Röntgenbeugungen bei einem Ψ-Winkel wurde bisher jedes Mal erhalten, wenn der Einfallswinkel der Röntgenstrahlung auf die Probe eingestellt wurde. Gemäß dem Verfahren des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung kann jedoch Information über Röntgenbeugung, die zu mehreren Ψ-tion über Röntgenbeugung, die zu mehreren Ψ-Winkeln gehört, jedes Mal erhalten werden, wenn ein Röntgenstrahleinfallswinkel eingestellt wird. Zusätzlich, da Röntgenstrahlung bei mehreren unterschiedlichen Einfallswinkeln aus mehreren Röntgenquellen einfällt, kann Information über Röntgenbeugung, die zu mehreren Ψ-Winkeln gehört, für jeden einfallenden Röntgenstrahl erhalten werden. Entsprechend kann die Messfrequenz (Frequenz des Scannens), die nötig ist, um die für die Spannungsanalyse notwendigen Informationen zu erhalten, erheblich verringert werden und die schnelle Messung kann durchgeführt werden.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung weist, als eine Vorrichtung, die geeignet ist, Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung durchzuführen, eine Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung auf: einen Probentisch, auf dem eine Probe angeordnet ist; eine Mehrzahl an Röntgenquellen, die die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlen; einen Röntgendetektor, der die Röntgenbeugungen, die von Kristallgitterebenen in der Probe gebeugt werden, erfasst; einen Vorrichtungshauptkörper, in dem der Probentisch, die Röntgenquellen und der Röntgendetektor angeordnet sind; und einen Analysator, der Spannung in der Probe basierend auf Informationen der Röntgenbeugung, die von dem Röntgendetektor erfasst wird, bestimmt, wobei die Mehrzahl an Röntgenquellen so angeordnet sind, Röntgenstrahlen auf einen gewünschten Einfallpunkt einfallen zu lassen, der auf einer Oberfläche der Probe bei verschiedenen Einfallswinkeln eingestellt ist, wobei der Röntgendetektor eine Funktion hat, die in der Lage ist, kollektiv mehrere Röntgenbeugungen zu erfassen, die von der Probe emittiert werden, und der Analysator fokussiert die Aufmerksamkeit auf einen Debye-Ring von Röntgenbeugung, der konisch von der Probe in Verbindung mit einfallenden Röntgenstrahlen, die von jeder der Röntgenquellen emittiert werden, abgestrahlt wird und bestimmt Spannungen in der Probe basierend auf Informationen von Röntgenbeugung, die an einem Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und einer äquatorialen Ebene, die die optische Achse der einfallenden Röntgenstrahlung, die von jeder der Röntgenquellen emittiert wird, enthält, auftritt, und Informationen von Röntgenbeugung, die an einem Punkt auf dem Debye-Ring auftritt, der ein anderer ist als der Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und der äquatorialen Ebene (vorzugsweise Information von Röntgenbeugung, die in der Umgebung des Kreuzungspunktes auftritt).
Des weiteren können in dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung Röntgenstrahlen, die verschiedene Wellenlängen haben, von der Mehrzahl der Röntgenquellen emittiert werden, um einen Spannungsgradienten in einer Tiefenrichtung der Probe zu bestimmen.
Das heißt, die Ankunftstiefe des einfallenden Röntgenstrahls in das Innere der Probe variiert gemäß dem Einfallswinkel und der Wellenlänge des Röntgenstrahls und der Probe. Daher wird hinsichtlich jedes Röntgenstrahls, der von den mehreren Röntgenquellen emittiert wird, die Ankunftstiefe des einfallenden Röntgenstrahls in dem Inneren der Probe durch Einstellen des Einfallswinkels und Spezifizieren der Wellenlänge eingestellt und Informationen von Röntgenbeugungen aus verschiedenen Tiefen wird in einem Ganzen (simultan) erhalten, wodurch die Messfrequenz (Frequenz des Scannens), die notwendig ist, um Information zu erhalten, die zum Bestimmen des Spannungsgradienten in der Tiefenrichtung der Probe nötig ist, erheblich verringert werden kann, und das schnelle Messen kann durchgeführt werden.
In der Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung, als die Vorrichtung, die in der Lage ist, das obige Verfahren durchzuführen, ist es bevorzugt, dass die mehreren Röntgenquellen konfiguriert sind, Röntgenstrahlen zu emittieren, die verschiedene Wellenlängen haben und dass der Analysator eine Funktion zum Bestimmen des Spannungsgradienten in der Tiefenrichtung der Probe hat.
Des Weiteren kann das Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung Stahlmaterial als die Probe verwenden und eine Verteilung von Rest-Austenit in der Tiefenrichtung der Probe bestimmen.
Stahl wird aus einem Gefüge, das als Ferrit (α-Fe) bezeichnet wird, bei Raumtemperatur gebildet. Wenn Ferrit jedoch auf eine hohe Temperatur erhitzt wird, ändert es sich zu Austenit (Γ-Fe). Wenn das so erhaltene Austenit schnell abgekühlt wird (abgeschreckt wird), wird ein steifes und brüchiges Gefüge, das als Martensit bezeichnet wird, erzeugt. Zu diesem Zeitpunkt verändert sich ein Teil des Austenits nicht, sondern verbleibt als Austenit. Dieses Austenit wird als Rest-Austenit bezeichnet. Der Gefügeabschnitt des Rest-Austenits ist bei Raumtemperatur instabil und hat geringe Härte, was dafür verantwortlich ist, Schaden zu verursachen. Daher ist es wichtig, den Verteilungszustand des Rest-Austenits für Teile, Strukturen, etc., die aus Stahl gebildet sind, zu erfassen.
Gemäß dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung fallen Röntgenstrahlen, die verschiedene Wellenlängen haben, auf eine Probe unter verschiedenen Winkeln von mehreren Röntgenquellen ein, wodurch Informationen von Röntgenbeugungen von verschiedenen Tiefen der Probe gemeinsam erhalten werden können. Dazu kann die Messfrequenz (Frequenz des Scannens), die notwendig ist, um Information zu erhalten, welche zum Bestimmen des Verteilungszustandes des Rest-Austenits in der Tiefenrichtung der Probe nötig ist, erheblich reduziert werden, und schnelles Messen kann durchgeführt werden.
Als die Vorrichtung, die in der Lage ist, das obige Verfahren durchzuführen, ist die Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung vorzugsweise so konfiguriert, dass Stahlmaterial als die Probe verwendet wird und der Analysator eine Funktion des Bestimmens der Verteilung von Rest-Austenit in der Tiefenrichtung der Probe hat.
Des weiteren kann in dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung der relative Kreuzungswinkel zwischen den optischen Achsen der Röntgenstrahlen, die von den mehreren Röntgenquellen emittiert werden, verändert werden, um die Spannung der Probe zu bestimmen.
Wie oben beschrieben, sind die Richtungen der Röntgenstrahlbeugungen, die von der Probe abgestrahlt werden, korrekt eingestellt durch geeignetes Verändern der relativen Kreuzungswinkel zwischen den optischen Achsen der Röntgenstrahlen, die von den mehreren Röntgenquellen emittiert werden, wodurch die Information der Röntgenbeugungen effektiv erhalten werden kann, ohne Verlust, während verhindert wird, dass die Röntgenbeugungen einander überlappen.
Als die Vorrichtung, die geeignet ist, das obige Verfahren durchzuführen, wird die Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung vorzugsweise mit einer Winkeleinstellungseinheit vorgesehen, die den relativen Kreuzungswinkel zwischen den optischen Achsen der Röntgenstrahlen, die von den mehreren Röntgenquellen emittiert werden, verändert.
In dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, die Spannung der Probenoberfläche zu bestimmen, typischerweise gemäß dem vorhergehenden 2Θ-sin²Ψ-Verfahren. In diesem Fall werden die Einfallswinkel der Röntgenstrahlen, die auf die Probe von den mehreren Röntgenquellen angewendet werden, verändert, wie es der Anlass gebietet, wodurch Information von Röntgenbeugungen, die zu einer größeren Anzahl von Ψ-Winkeln gehören, erhalten werden können und somit kann die Messpräzision verbessert werden.
Es ist unnötig zu erwähnen, dass das Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung die Spannung der Probe durch ein Analysierverfahren bestimmen kann, das ein anderes ist als das 2Θ-sin²Ψ-Verfahren.
Als die Vorrichtung, die in der Lage ist, obiges Verfahren durchzuführen, ist die Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung vorzugsweise so konfiguriert, dass die mehreren Röntgenquellen in dem Vorrichtungshauptkörper angeordnet sind und ein Einfallswinkel-Veränderungsmechanismus zum Drehen des Probentisches um die Achse, die den Einfallpunkt durchläuft, um senkrecht zu der äquatorialen Ebene zu sein, ist vorgesehen, die Einfallswinkel der entsprechenden Röntgenstrahlen, die von den mehreren Röntgenquellen auf die Probe emittiert werden, zu verändern und der Analysator hat eine Funktion zum Bestimmen der Spannung der Probenoberfläche gemäß dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren.
Des Weiteren ist es in der Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass der Röntgendetektor eine Bildplatte aufweist und um die Probe gebogen angeordnet ist, um in der Lage zu sein, Röntgenbeugungen, die von der Probe abgestrahlt werden, einzufangen.
Die Bildplatte hat keine Wellenlängenabhängigkeit auf erfassbare Röntgenstrahlung. Entsprechend können, wenn die Bildplatte gebogen um die Probe angeordnet ist, Röntgenbeugungen, die in verschiedenen Richtungen von der Probe abgestrahlt werden, als Ganzes erfasst werden und somit ist die Bildplatte ein wichtiges Bestandelements zum Durchführen schneller Messungen.
Wie oben beschrieben, kann gemäß der vorliegenden Erfindung Information von Röntgenbeugungen, die zu mehreren Ψ-Winkeln gehören, simultan erhalten werden und somit kann eine Beschleunigung der Spannungsmessung implementiert werden.
Des Weiteren kann gemäß der vorliegenden Erfindung die schnelle Messung für den Spannungsgradienten in der Tiefenrichtung der Probe und die Verteilung von Rest-Austenit in der Tiefenrichtung der Probe durchgeführt werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1A, 1B und 1C sind Diagramme, die ein Messverfahren für Spannung basierend auf dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren zeigen;
2 ist ein Diagramm, das 2Θ-sin²Ψ-Linien zeigt, die für die Spannungsmessung basierend auf dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren verwendet werden;
3A und 3B sind Diagramme, die die Beziehung zwischen Röntgenbeugung auf einem Debye-Ring und einem Ψ-Winkel zeigen, wobei 3A das Diagramm gesehen von einer schrägen oberen Seite ist und 3B das Diagramm ist, das durch Projektion von Röntgenbeugung auf eine äquatoriale Ebene erhalten wird;
4 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
5A ist eine plane Ansicht der Vorrichtung, die in 4 gezeigt ist, und 5B ist eine Vorderansicht, wenn eine Bildplatte, die für die Vorrichtung verwendet wird, planar entwickelt ist;
6 ist ein Diagramm, das ein Beispiel für Spannungsmessung einer Probe basierend auf dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
7 ist ein Diagramm, das Informationen über Röntgenbeugung zeigt, die auf einer Bildplatte in der Spannungsmessung der Probe basierend auf dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung aufgenommen ist;
8 ist ein Diagramm, das eine 2Θ-sin²Ψ-Linie zeigt, die auf Basis der Information der Röntgenbeugung, die in 7 gezeigt ist, erzeugt wurde;
9 ist ein Diagramm, das Informationen von Röntgenbeugungen an mehreren Punkten zeigt, die in der Umgebung von Kreuzungspunkten zwischen einem Debye-Ring von Röntgenbeugung und einer äquatorialen Linie erscheinen,
10 ist ein Diagramm, das die 2Θ-sin²Ψ-Linie basierend auf der Information der Röntgenbeugung bei den mehreren Punkten, die in der Umgebung der Kreuzungspunkte zwischen dem Debye-Ring der Röntgenbeugung und der äquatorialen Linie erscheinen, wenn die Anzahl an Plot-Punkten erhöht ist, zeigt;
11 ist ein Diagramm, das einen Eindringtiefenbereich von Röntgenstrahlung zeigt, wenn Röntgenstrahlung, die die Wellenlänge von Cr-Κα hat, auf α-Fe fällt, wobei die Ordinatenachse die Eindringtiefe von Röntgenstrahlung darstellt und die Abszissenachse sin²Ψ darstellt (entsprechend dem Einfallswinkel der Röntgenstrahlung);
12 ist ein Diagramm, das einen Eindringriefenbereich von Röntgenstrahlung zeigt, wenn Röntgenstrahlung, die die Wellenlänge Co-Κα hat, auf α-Fe fällt, wobei die Ordinatenachse die Eindringriefe von Röntgenstrahlung darstellt und die Abszissenachse sin²Ψ darstellt (entsprechend dem Einfallswinkel der Röntgenstrahlung);
13 ist ein Diagramm, das ein Beispiel zeigt, das sich auf Spannungsgradientenmessung in der Tiefenrichtung der Probe bezieht, basierend auf dem Röntgenstrahl- Spannungsmessverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung;
14 ist ein Diagramm, das Information über Röntgenbeugung zeigt, die auf der Bildplatte bei der Spannungsgradientenmessung in der Tiefenrichtung der Probe aufgenommen wurde, basierend auf dem Röntgenstrahl- Spannungsmessverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung;
15A bis 15D sind Diagramme, die 2Θ-sin²Ψ-Linien zeigen, welche basierend auf Information von Röntgenstrahlung, die von der α-Fe (211)-Ebene in Verbindung mit einfallender Röntgenstrahlung von Cr-Κα gebeugt wird, bestimmt werden;
16A bis 16D sind Diagramme, die 2Θ-sin²Ψ-Linien zeigen, die basierend auf Information von Röntgenstrahlung, die von der α-Fe (211)-Ebene in Verbindung mit einfallender Röntgenstrahlung von Co-Κα gebeugt wird, bestimmt werden;
17A bis 17D sind Diagramme, die 2Θ-sin²Ψ-Linien zeigen, welche basierend auf Informationen von Röntgenstrahlung, die von der α-Fe (200)-Ebene in Verbindung mit einfallender Röntgenstrahlung von Co-Κα gebeugt wird, bestimmt werden; und
18 ist ein Diagramm, das einen Spannungstiefenbereich zeigt, der durch die Spannungsgradientenmessung in der Tiefenrichtung der Probe basierend auf dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung bestimmt wurde.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORM
Eine Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung wird hier im Folgenden unter Bezugnahme auf die Darstellungen beschrieben:
[Konstruktion einer Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung]
Zunächst wird eine Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf 4, 5A und 5B beschrieben.
4 ist eine perspektivische Ansicht, die die Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß der Ausführungsform zeigt. 5A ist eine planare Ansicht, die die Vorrichtung zeigt, die in 4 gezeigt ist und 5B ist eine Frontal- Ansicht, die eine Bildplatte zeigt, welche für die Vorrichtung verwendet wird und planar entwickelt ist.
Wie in 4 gezeigt ist, hat die Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung einen Probentisch 10 zum Halten einer Probe 1, während die Probe 1 auf der Spitze des Probentischs 10 angeordnet ist, zwei Röntgenquellen 21 und 22 zum Bestrahlen der Oberfläche der Probe 1 mit Röntgenstrahlung, ein Bildplatte 30 (Röntgendetektor) zum Erfassen und Aufzeichnen von Röntgenbeugung, die von Kristallgitterebenen in der Probe 1 gebeugt wird, eine Lesevorrichtung 40 zum Lesen von Röntgenbeugungsinformation, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wurde, und einen Computer 50 (Analysator) zum Durchführen von Datenanalyse basierend auf der Röntgenbeugungsinformation, die von der Lesevorrichtung 40 gelesen wurde, zum Bestimmen einer Spannung in der Probe 1, eines Spannungsgradienten in der Tiefenrichtung der Probe 1, eine Verteilung von Rest-Austenit in der Tiefenrichtung, etc.
In dieser Ausführungsform sind die beiden Röntgenquellen 21 und 22 als schwere Lasten auf dem Hauptkörper (nicht gezeigt) der Vorrichtung montiert. Die Vorrichtung ist so konfiguriert, dass der Probentisch 10 um eine ω-Achse, die die Oberfläche der Probe 1 passiert, gedreht wird, um den Einfallswinkel der Röntgenstrahlung, die von jeder der Röntgenquellen 21 und 22 emittiert wird und auf die Oberfläche der Probe 1 angewandt wird, zu ändern. Das heißt, ein Mechanismus zum Drehen des Probentisches 10 um die ω-Achse ist als ein Einfallswinkelveränderungsmechanismus zum Verändern des Einfallswinkels der Röntgenstrahlung auf die Oberfläche der Probe 1 konfiguriert.
Hier wird die optische Achse der Röntgenstrahlung (einfallende Röntgenstrahlung), die von jeder der Röntgenquellen 21 und 22 emittiert wird, so eingestellt, dass sie sich mit der ω-Achse auf der Oberfläche der Probe 1 kreuzt. Dieser Kreuzungspunkt ist als ein Einfallpunkt von Röntgenstrahlung auf die Oberfläche der Probe 1 festgelegt. Die Einfallpunkte auf der Probenoberfläche von entsprechenden Röntgenstrahlen, die von den Röntgenquellen 21 und 22 emittiert werden, sind derselbe Punkt.
Die entsprechenden Röntgenquellen 21 und 22 sind so angeordnet, dass die optischen Achsen von Röntgenstrahlen, die von den entsprechenden Röntgenquellen 21 und 22 emittiert werden, auf einer virtuellen flachen Ebene H verlaufen (sich erstrecken), die einen Einfallpunkt von Röntgenstrahlung auf der Oberfläche der Probe passiert, und senkrecht zu der ω-Achse ist. Entsprechend entspricht die virtuelle flache Ebene H einer äquatorialen Ebene.
Die Installationspositionen der entsprechenden Röntgenquellen 21 und 22 sind so eingestellt, dass die Röntgenstrahlen, die von den Röntgenquellen 21 und 22 emittiert werden, auf einen Einfallpunkt auf der Probenoberfläche bei verschiedenen Einfallswinkeln einfallen. Des Weiteren können die Röntgenquellen 21 und 22 selektiv angebracht werden, um Röntgenstrahlen, die dieselbe Wellenlänge haben oder Röntgenstrahlen, die verschiedene Wellenlängen haben, entsprechend einem Messungsinhalt zu emittieren.
Zusätzlich ist ein Winkeleinstellungsmechanismus zum Verändern des relativen Kreuzungswinkels, bei dem die optischen Achsen der Röntgenstrahlen, die von den Röntgenquellen 21 und 22 emittiert werden, einander kreuzen, in einer der zwei Röntgenquellen 21 und 22 installiert. Entsprechend ist der relative Kreuzungswinkel zwischen den optischen Achsen der Röntgenstrahlen, die von den Röntgenquellen 21 und 22 emittiert werden, geeignet durch den Winkeleinstellungsmechanismus verändert, um dadurch die Richtung der Röntgenbeugung, die von der Probe 1 emittiert wird, korrekt einzustellen, so dass Überlagerung von Röntgenbeugungen, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet werden, vermieden werden kann und Röntgenbeugungsinformation effektiv ohne jeden Verlust erhalten werden kann.
Die Bildplatte 30 als der Röntgendetektor hat keine Wellenlängenabhängigkeit und kann Röntgenstrahlen, die verschiedene Wellenlängen haben, erfassen. Zusätzlich hat es eine Funktion zum Erfassen und Aufzeichnen, als Ganzes, von Röntgenbeugungen, die von der Probe 1 bei verschiedenen Winkeln auftauchen. Gemäß dieser Ausführungsform wird die flachtypige Bildplatte 30 angeordnet, um bogenförmig um die Probe 1 gekrümmt zu sein, so dass sie Röntgenbeugungen, die von der Probe 1 emittiert werden, welche auf dem Probentisch 10 angeordnet ist, erfassen kann. Die Kreuzungslinie zwischen der somit angeordneten Bildplatte 30 und der äquatorialen Ebene H, die oben beschrieben ist, ist als eine äquatoriale Linie (Äquatorlinie) definiert.
Wie in 5B gezeigt ist, wird Information von Röntgenbeugungen, die von mehreren Gitterebenen (Gitterebenen von (211), (200) und (110) im Beispiel von 5B) in der Probe 1 gebeugt werden, auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet. Jede Röntgenbeugung wird in einer gebogenen Form als ein Teil eines Debye-Rings, wie oben beschrieben, aufgezeichnet.
Die Lesevorrichtung 40 für die Bildplatte 30 ist öffentlich bekannt und die detaillierte Beschreibung davon wird vermieden. Der Computer 50 als ein Analysator hat eine Funktion zum Analysieren von Spannungen in der Probe 1, eines Spannungsgradienten in der Tiefenrichtung der Probe 1, einer Verteilung in der Tiefenrichtung von Rest-Austenit, etc. (Analyseinhalte) basierend auf der Information der Röntgenbeugungen, die von der Bildplatte 30 gemäß einem Messverfahren, das später beschrieben wird, gelesen wurde. Die Analyse dieser Analyseinhalte wird basierend auf Analyseprogrammen durchgeführt, die in dem Computer 50 voraufgezeichnet sind.
Die Lesevorrichtung 40 und der Computer 50 sind als Einheiten konfiguriert, die separat von dem Hauptkörper der Vorrichtung installiert sind, in der der Probentisch 10, die Röntgenquellen 21 und 22 und die Bildplatte 30 befestigt sind. Die Bildplatte 30 wird, nachdem die Messung beendet ist, von dem Hauptkörper der Vorrichtung getrennt und gescannt, um die Röntgenbeugungsinformation durch die Lesevorrichtung 40 als eine separate Einheit zu lesen.
[Beispiel einer Spannungsmessung]
Als nächstes wird ein Beispiel einer Spannungsmessung einer Probe basierend auf dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben unter Bezugnahme auf 6 bis 10.
In diesem Beispiel wird die Spannung auf die Probe 1 gemäß dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren bestimmt, welches oben beschrieben ist, unter Verwendung der zwei Röntgenquellen 21 und 22 zum Emittieren von Röntgenstrahlen, die dieselbe Wellenlänge haben. Spezifisch wird α-Fe als eine Probe 1 verwendet, zwei Röntgenquellen 21 und 22 zum Emittieren von Röntgenstrahlen von Κα (Cr-Κα), die von Cr-Zielen emittiert werden, sind in einem Offset-Winkel von 25° angeordnet (d.h., die Röntgenquellen sind in einem winkeligen Intervall von 25° angeordnet), wie in 6 gezeigt ist, und die Probe 1 wird von Röntgenstrahlen bei verschiedenen Einfallswinkeln von den Röntgenquellen 21 bzw. 22 bestrahlt.
Im Allgemeinen wird Information von Röntgenbeugungen, die von (200)- und (211)-Gitterebenen gebeugt werden, für die Messung der Spannung von α-Fe verwendet. Wenn α-Fe mit Röntgenstrahlen von Cr-Κα bestrahlt wird, unter der Bedingung, dass α-Fe keine Anisotropie in der gleichen Ebene hat, erscheint Röntgenbeugung in der Richtung des Beugungswinkels 2Θ = 106° hinsichtlich der Gitterebenen von (200). Des Weiteren erscheint Röntgenbeugung in der Richtung des Beugungswinkels 2Θ = 156° hinsichtlich der Gitterebenen von (211). In diesem Beispiel, wie in 7 gezeigt ist, wird die Spannung der Probe 1 gemäß dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren unter Verwendung der Information der Röntgenbeugung, die von den Gitterebenen (200) gebeugt wurden, bestimmt.
Die Einfallwinkel der Röntgenstrahlen, die von den Röntgenstrahlen 21 und 22 auf die Probe 1 emittiert werden, werden so eingestellt, dass die Röntgenbeugungen von den (200)-Gitterebenen auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet werden. Die Einfallswinkel der Röntgenstrahlen, die von den Röntgenquellen 21 und 22 auf die Probe 1 emittiert werden, unterscheiden sich voneinander in einem Offset-Winkel von 25°. Somit enthält die Information der Röntgenbeugungen, die von den (200)-Gitterebenen hinsichtlich der einfallenden Röntgenstrahlen gebeugt werden, die von den Röntgenquellen 21 und 22 emittiert werden, die Information von zwei verschiedenen Röntgenbeugungen, zwischen denen sich der Ψ-Winkel in dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren um 25° unterscheidet. Hier kann der 2Θ-sin²Ψ-Verfahren aus dem Einfallswinkel der Röntgenstrahlung, die von jeder der Röntgenquellen 21 und 22 auf die Probe 1 emittiert wird, berechnet werden.
Hinsichtlich der Röntgenbeugungen, die mit den zwei Ψ-Winkeln assoziiert sind, wird die Aufmerksamkeit zuerst auf Information über Röntgenbeugungen auf der äquatorialen Linie fokussiert und der Beugungswinkel 2Θ, der aus der Röntgenbeugung bestimmt wird, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wurde, und der sin²Ψ-Wert, zu dem der Ψ-Winkel konvertiert wird, werden auf einem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm dargestellt, wie in 8 gezeigt ist.
In der Spannungsanalyse basierend auf dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren ist das Messresultat in seiner Präzision höher, je höher die Menge der Röntgenbeugungsinformation ist, die auf dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm aufgetragen wird. Daher, wie durch gefüllte Kreise und gefüllte Diamanten in 9 dargelegt ist, wird die Aufmerksamkeit auf Röntgenbeugungen an mehreren Punkten fokussiert, die in der Umgebung der Kreuzungspunkte zwischen dem Debye-Ring jeder Röntgenbeugung und der Äquatorlinie erscheinen. Die Beugungswinkel 2Θ, die aus den Röntgenbeugungen bei mehreren Punkten bestimmt werden, und die sin²Ψ-Werte, zu denen die Ψ-Winkel konvertiert werden, werden in dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm aufgetragen, wie in 10 gezeigt ist. Die Röntgenbeugungen bei den mehreren Punkten, die in der Umgebung des Kreuzungspunkts zwischen dem Debye-Ring und der Äquatorlinie erscheinen, können als Röntgenbeugungen bei verschiedenen Ψ-Winkeln betrachtet werden, wie unter Bezugnahme auf 3A und 3B beschrieben ist.
Wie oben beschrieben ist, kann eine 2Θ-sin²Ψ-Linie durch lineare Annäherung der Punkte, die in dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm bezogen auf die mehreren Ψ-Winkel aufgetragen sind, bestimmt werden, wie in 10 gezeigt ist. Der Gradient dieser 2Θ-sin²Ψ-Linie wird unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate berechnet und der so berechnete Gradient wird mit einer Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ multipliziert, um den Spannungswert der Probe 1 als ein Messziel zu erhalten. Die Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ ist eine Konstante, die durch das Material der Probe 1 und die Wellenlänge der Röntgenstrahlung, die für die Messung verwendet wird, bestimmt wird.
[Beispiel einer Messung eines Spannungsgradienten in Tiefenrichtung]
Als nächstes wird ein Beispiel für eine Spannungsgradientenmessung in der Tiefenrichtung einer Probe basierend auf dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf 11 bis 18 beschrieben.
In diesem Beispiel wird die Spannung der Probe 1 gemäß dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren bestimmt, wie oben beschrieben ist, unter Verwendung der zwei Röntgenquellen 21 und 22 zum Emittieren von Röntgenstrahlen, die verschiedene Wellenlängen haben, um den Spannungsgradienten in der Tiefenrichtung der Probe 1 zu analysieren.
Spezifisch werden die Röntgenquellen 21 und 22 zum Emittieren von Röntgenstrahlen von Κα (Cr-Κα) die von einem Cr-Target abgestrahlt werden, und Röntgenquellen 21 und 22, zum Emittieren von Röntgenstrahlen von Κα (Co-Κα), die von einem Co-Target abgestrahlt werden, verwendet und der Offset-Winkel der entsprechenden Röntgenquellen 21 und 22 ist auf 25° eingestellt (d.h., die Röntgenquellen sind in einem winkeligen Intervall von 25° angeordnet) und die Probe 1 wird mit Röntgenstrahlen bei verschiedenen Einfallswinkeln von den entsprechenden Röntgenquellen 21 und 22 bestrahlt.
11 ist ein Diagramm, das den Eindringtiefenbereich zeigt, wenn die Röntgenstrahlung, die die Wellenlänge von Cr-Κα hat, auf α-Fe einfällt, wobei die Ordinatenachse die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung darstellt und die Abszissenachse sin²Ψ darstellt (entsprechend dem Einfallswinkel der Röntgenstrahlung). 12 ist ein Diagramm, das einen Eindringtiefenbereich zeigt, wenn Röntgenstrahlung, die die Wellenlänge von Co-Κα hat, auf α-Fe einfällt, wobei die Ordinatenachse die Eindringtiefe von Röntgenstrahlung repräsentiert und die Abszissenachse sin²Ψ repräsentiert (entsprechend dem Einfallswinkel der Röntgenstrahlung).
Wie aus diesen Diagrammen ersichtlich ist, wird die Eindringtiefe von Röntgenstrahlung auf die Probe 1 durch die Gitterebenen, von denen die Röntgenstrahlung gebeugt wird, die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen und den Einfallswinkel Ψ₀ (in 12 wird der Einfallswinkel Ψ₀ zu sin²Ψ konvertiert und dargestellt) bestimmt. Daher wird die Gitterebene, von der die Information über Röntgenbeugung von einem Zieltiefenpunkt der Probe 1 erhalten wird, die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlung und der Einfallswinkel Ψ₀(sin²Ψ) der Röntgenstrahlung unter Bezugnahme auf 11 und 12 bestimmt.
Als nächstes werden, wenn die Probe 1 mit Röntgenstrahlung von jeder der Röntgenquellen 21 und 22 bei dem bestimmten Einfallswinkel Ψ₀ von Röntgenstrahlung bestrahlt wird, Röntgenbeugungen, die von den Gitterebenen in der Probe 1 gebeugt werden, auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet, wie in 13 gezeigt ist.
In diesem Beispiel, wie in 14 gezeigt ist, wird die Spannung der Probe 1 gemäß dem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren unter Verwendung der Information der Röntgenbeugung, die von der (211)-Gitterebene hinsichtlich der einfallenden Röntgenstrahlung von Cr-Κα gebeugt wird, der Information der Röntgenbeugung, die von der (211)-Gitterebene hinsichtlich der einfallenden Röntgenstrahlung von Co-Κα gebeugt wird und der Information der Röntgenbeugung, die von der (220)-Gitterebene hinsichtlich der einfallenden Röntgenstrahlung von Co-Κα aus Röntgenbeugungen, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet sind, bestimmt.
15A bis 15D sind 2Θ-sin²Ψ-Diagramme, die basierend auf der Information der Röntgenbeugung, die von der (211)-Gitterebene hinsichtlich der einfallenden Röntgenstrahlung von Cr-Κα gebeugt wurden, erhalten wurden.
15A ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das durch Auftragen von 2Θ erhalten wird, was aus Röntgenbeugung auf der Äquatorlinie, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wurde, und der Werte von sin²Ψ, zu denen der Ψ-Winkel konvertiert wird, wenn Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 11,8° einfällt, erhalten wurde. Wenn Röntgenstrahlung auf die (211)-Gitterebene bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 11,8° einfällt, ist der Ψ-Winkel gleich 0°. Daher ist nur ein Punkt in 15A dargestellt.
Wenn Röntgenstrahlung von Cr-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 11,8° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (211)-Gitterebene in der Umgebung von 5,85 µm in der Tiefe.
15B ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das durch Darstellen von 2Θ erhalten wird, welches durch Röntgenbeugung auf der Äquatorlinie, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wurde, und den Werten von sin²Ψ, zu denen der Ψ-Winkel konvertiert wird, wenn Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 40,0° einfällt, erhalten wurde. In 15B ist zusätzlich zu der Röntgenbeugung auf der Äquatorlinie, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet ist, die Aufmerksamkeit auf Röntgenbeugungen bei mehreren Punkten fokussiert, die in der Umgebung des Kreuzungspunkts zwischen dem Debye-Ring der Röntgenbeugung und der äquatorialen Linie erscheinen (d.h. Röntgenbeugungen an mehreren Punkten, die andere sind als die Kreuzungspunkte zwischen dem Debye-Ring der Röntgenbeugung und der äquatorialen Linie) und die Beugungswinkel 2Θ, die durch die Information der entsprechenden Röntgenbeugungen bestimmt werden und die Werte von sin²Ψ, zu denen die Ψ-Winkel konvertiert werden, werden bei den mehreren Punkten auf dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm aufgetragen.
Wenn Röntgenstrahlung von Cr-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 40,0° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (211)-Gitterebene in der Umgebung um 5,09 µm in der Tiefe.
15C ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das durch Auftragen von 2Θ erhalten wird, was durch Röntgenbeugung auf der äquatorialen Linie, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wird, und den Wert von sin²Ψ, zu dem der Ψ-Winkel konvertiert wird, wenn Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 55,0° einfällt, erhalten wurde. In 15C wird zusätzlich zu der Röntgenbeugung auf der äquatorialen Linie, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wird, die Aufmerksamkeit auf Röntgenbeugungen an mehreren Punkten fokussiert, die in der Umgebung des Kreuzungspunkts zwischen dem Debye-Ring der Röntgenbeugung und der äquatorialen Linieerscheinen (d.h. Röntgenbeugung an mehreren Punkten, die andere sind als die Kreuzungspunkte zwischen dem Debye-Ring der Röntgenbeugung und der äquatorialen Linie) und die Beugungswinkel 2Θ, die aus der Information der entsprechenden Röntgenbeugungen bestimmt werden, und die Werte von sin²Ψ, zu denen die Ψ-Winkel konvertiert werden, werden bei den mehreren Punkten in dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm aufgetragen.
Wenn Röntgenstrahlung von Cr-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 55,0° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (211)-Gitterebene in der Umgebung von 4,10 µm in der Tiefe.
15D ist das Diagramm, in dem all die aufgetragenen Punkte in den 2Θ-sin²Ψ-Diagrammen aus 15A, 15B und 15C gemeinsam gezeigt sind. Die 2Θ-sin²Ψ-Linie wird durch lineare Näherung der aufgetragenen Punkte in dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm aus 15D erhalten. Des Weiteren wird der Gradient unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate hinsichtlich der 2Θ-sin²Ψ-Linie berechnet und der berechnete Gradient wird mit der Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ multipliziert, wodurch der Zielspannungswert der Probe 1 bestimmt wird. Die Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ ist eine Konstante, die durch das Material der Probe und die Wellenlänge der Röntgenstrahlung, die für die Messung verwendet wird, wie oben beschrieben ist, bestimmt wird.
Die so erhaltene Spannung stellt Spannung in der Umgebung der Röntgeneindringtiefe von 4,10 µm bis 5,85 µm dar.
Als nächstes sind 16A bis 16D 2Θ-sin²Ψ-Diagramme, die basierend auf der Information der Röntgenbeugung, die von der (211)-Gitterebene hinsichtlich der einfallenden Röntgenstrahlung von Co-Κα erhalten werden.
16A ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das basierend auf der Information der Röntgenbeugung, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wird, wenn mit Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 36,8° bestrahlt wird, aufgetragen ist. Wenn Röntgenstrahlung von Co-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 36,8° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (211)-Gitterebene in der Umgebung von 9,02 µm in der Tiefe.
16B ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das basierend auf der Information der Röntgenbeugung, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wurde, wenn mit Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 65,0° bestrahlt wird, aufgetragen ist. Wenn Röntgenstrahlung von Co-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 65,0° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (211)-Gitterebene in der Umgebung von 6,96 µm in der Tiefe.
16C ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das aufgetragen ist basierend auf der Information der Röntgenbeugung, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet ist, wenn mit Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 80,0° bestrahlt wird. Wenn Röntgenstrahlung von Co-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 80,0° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (211)-Gitterebene in der Umgebung von 3,50 µm in der Tiefe.
16D ist das Diagramm, in dem alle aufgetragenen Punkte in den 2Θ-sin²Ψ-Diagrammen der 16A, 16B und 16C gemeinsam gezeigt sind. Die 2Θ-sin²Ψ-Linie wird durch lineare Näherung der aufgetragenen Punkte in dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm der 16D erhalten. Des Weiteren wird der Gradient berechnet unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate hinsichtlich der 2Θ-sin²Ψ-Linie und der berechnete Gradient wird mit der Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ multipliziert, wodurch der Zielspannungswert der Probe 1 festgelegt wird. Die Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ ist eine Konstante, die durch das Material der Probe 1 und die Wellenlänge der Röntgenstrahlung, die für die Messung verwendet wird, wie oben beschrieben ist, bestimmt wird.
Die so erhaltene Spannung stellt eine Spannung in der Umgebung der Röntgenstrahleindringtiefe von 3,50 µm bis 9,02 µm dar.
17A bis 17D sind 2Θ-sin²Ψ-Diagramme, die basierend auf der Information der Röntgenbeugung erhalten werden, die von der (200)-Gitterebene hinsichtlich der einfallenden Röntgenstrahlung von Co-Κα gebeugt wird.
17A ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das basierend auf der Information der Röntgenbeugung aufgetragen ist, welche auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wurde, wenn mit Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 36,8° bestrahlt wird. Wenn Röntgenstrahlung von Co-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 36,8° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (200)-Gitterebene in der Umgebung von 10,26 µm in der Tiefe.
17B ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das basierend auf den Informationen der Röntgenbeugung aufgetragen ist, welche auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wird, wenn mit Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel von Ψ₀ = 65,0° bestrahlt wird. Wenn Röntgenstrahlung von Co-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 65,0° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (200)-Gitterebene in der Umgebung von 7,01 µm in der Tiefe.
17C ist das 2Θ-sin²Ψ-Diagramm, das basierend auf der Information der Röntgenbeugung aufgetragen ist, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet ist, wenn mit Röntgenstrahlung bei dem Einfallswinkel von Ψ₀ = 80,0° bestrahlt wird. Wenn Röntgenstrahlung von Co-Κα auf die Probe 1 aus α-Fe bei dem Einfallswinkel Ψ₀ = 80,0° einfällt, erscheint Röntgenbeugung von der (200)-Gitterebene in der Umgebung von 3,45 µm in der Tiefe.
17D ist das Diagramm, in dem all die aufgetragenen Punkte in den 2Θ-sin²Ψ-Diagrammen von 17A, 17B und 17C gemeinsam gezeigt sind. Die 2Θ-sin²Ψ-Linie wird durch lineare Näherung der aufgetragenen Punkte in dem 2Θ-sin²Ψ-Diagramm der 17D erhalten. Des Weiteren wird der Gradient unter Verwendung der Methode der kleinsten Quadrate hinsichtlich der 2Θ-sin²Ψ-Linie berechnet und der berechnete Gradient wird mit der Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ multipliziert, wodurch der Zielspannungswert der Probe 1 bestimmt wird. Die Röntgenstrahl-Spannungskonstante Κ ist eine Konstante, die durch das Material der Probe 1 und die Wellenlänge der Röntgenstrahlung, die für die Messung verwendet wird, wie oben beschrieben ist, bestimmt wird.
Die so erhaltene Spannung stellt eine Spannung in der Umgebung der Röntgenstrahleindringtiefe von 3,45 µm bis 10,26 µm dar.
18 ist ein Diagramm, das den Tiefenbereich der Spannung, die wie oben beschrieben bestimmt wird, zeigt. Die Spannungsgradienten σ_Co(211)/σ_Cr(211) und σ_Co(200)/σ_Cr(211) in der Tiefenrichtung der Probe kann aus den Spannungen in den entsprechenden Tiefenbereichen σ_Cr(211), σ_Co(211) und σ_Co(200) berechnet werden.
[Messung der Verteilung in Tiefenrichtung von Rest-Austenit]
Als nächstes wird eine Messung der Verteilung in der Tiefenrichtung von Rest-Austenit gemäß dem Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Gefüge von Austenit (Γ-Fe) können in abgeschrecktem Stahlmaterial oder rostfreiem Material verbleiben.
Hier ist es wohl bekannt aus der Bragg-Gleichung, dass der Beugungswinkel 2Θ von Röntgenstrahlung basierend auf der Wellenlänge von einfallender Röntgenstrahlung und dem Intervall von Gitterebenen, von denen Röntgenstrahlung gebeugt wird, bestimmt wird. Wenn beispielsweise Austenit (Γ-Fe) mit Röntgenstrahlung von Cr-Κα bestrahlt wird, ist der Beugungswinkel 2Θ von der Röntgenbeugung, die von (200)-Gitterebenen gebeugt wird, etwa gleich 79°. Ähnlicherweise ist, wenn Austenit (Γ-Fe) mit Röntgenstrahlung von Co-Κα bestrahlt wird, der Beugungswinkel 2Θ von Röntgenbeugung, die von (200)-Gitterebenen gebeugt wird, etwa gleich 60°. Des Weiteren, wie oben beschrieben ist, wird die Eindringtiefe von einfallender Röntgenstrahlung basierend auf der Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlung, dem Einfallswinkel und dem Gitterebenen, von denen die Röntgenstrahlung wie oben beschrieben gebeugt wird, bestimmt.
Entsprechend werden die Wellenlängen von Röntgenstrahlen (einfallende Röntgenstrahlen), die von den zwei Röntgenquellen 21 und 22 emittiert werden, und die Einfallswinkel der emittierten Röntgenstrahlen auf die Probe eingestellt, die Probe 1 wird mit Röntgenstrahlen von den entsprechenden Röntgenquellen 21 und 22 bestrahlt und die Information der Röntgenbeugungen, die von den Gitterebenen in der Probe 1 bebeugt werden, wird gemeinsam auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet.
Anschließend wird bestimmt, basierend auf der Information (Beugungswinkel 2Θ) jeder der Röntgenbeugungen, die auf der Bildplatte 30 aufgezeichnet wurden, ob die Röntgenbeugung von den Gitterebenen von Austenit gebeugt wurde, wodurch die Existenz von Rest-Austenit überprüft werden kann. Des Weiteren, da die Eindringtiefe von einfallender Röntgenstrahlung basierend auf der Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlung, dem Einfallswinkel und den Gitterebenen, von denen die Röntgenstrahlung gebeugt wird, bestimmt wird, kann der Verteilungszustand in der Tiefenrichtung von Rest-Austenit aus der Information der Röntgenbeugungen erfasst werden.
In dieser Ausführungsform wird die Probe 1 mit Röntgenstrahlen bestrahlt, die verschiedene Wellenlängen bei verschiedenen Einfallswinkeln von den zwei Röntgenquellen 21 und 22 haben, wobei die Information der Röntgenbeugungen von verschiedenen Tiefen als Ganzes erhalten werden kann. Somit kann die Messfrequenz (Frequenz des Scannens), die notwendig ist zum Erhalten von Information, welche zur Bestimmung des Verteilungszustands in der Tiefenrichtung von Rest-Austenit in der Probe 1 nötig ist, erheblich reduziert werden und die schnelle Messung kann durchgeführt werden.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die obige Ausführungsform und die obigen Beispiele beschränkt und verschiedene Modifizierungen und Anwendungen können gemacht werden, ohne sich von dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung zu entfernen. Zum Beispiel werden in der obigen Ausführungsform und den Beispielen zwei Röntgenquellen verwendet. Es können jedoch nach Bedarf drei oder mehr Röntgenquellen verwendet werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 08320264 A [0002]
JP 2000213999 A [0002]
JP 2004-93404 A [0002]
WO 2012015046 A1 [0002]

Claims

Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren aufweisend: Bestrahlen einer Probe mit Röntgenstrahlen aus einer Mehrzahl von verschiedenen Einfallswinkeln mit einer Mehrzahl von Röntgenquellen; Fokussieren der Aufmerksamkeit auf einen Debye-Ring jeder Röntgenbeugung, die konisch von der Probe in Verbindung mit einfallender Röntgenstrahlung, die von jeder der Röntgenquellen emittiert wird, abgestrahlt wird; und Bestimmen einer Spannung in der Probe basierend auf Informationen von Röntgenbeugung, die an einem Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und einer Äquatorebeneäquatorialen Ebene erscheint, welche eine optische Achse der einfallenden Röntgenstrahlung enthält, die von jeder der Röntgenquellen emittiert wird, sowie Information von Röntgenbeugung, die an einem Punkt auf dem Debye-Ring erscheint, der ein anderer ist als der Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und der Äquatorebene.
Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß Anspruch 1, wobei Röntgenstrahlen, die verschiedene Wellenlängen haben, von der Mehrzahl an Röntgenquellen emittiert werden, um einen Spannungsgradienten in einer Tiefenrichtung der Probe zu bestimmen.
Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß Anspruch 2, wobei eine Spannung in einer gewünschten Tiefe durch Spezifizieren der Wellenlängen der Röntgenstrahlen, die von der Mehrzahl an Röntgenquellen emittiert werden, und Einstellen des Einfallswinkels der Röntgenstrahlen auf die Probe bestimmt wird, und der Spannungsgradient in der Tiefenrichtung der Probe basierend auf Messergebnissen der Spannung bei verschiedenen Tiefen bestimmt wird.
Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Probe aus Stahlmaterial gebildet ist und eine Verteilung in der Tiefenrichtung von Rest-Austenit in der Probe bestimmt wird.
Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Spannung der Probe durch Verändern eines relativen Kreuzungswinkels zwischen den optischen Achsen der Röntgenstrahlen, die von der Mehrzahl an Röntgenquellen emittiert werden, bestimmt wird.
Röntgenstrahl-Spannungsmessverfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Spannung der Probe gemäß einem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren durch Verändern des Einfallswinkels der Röntgenstrahlen, mit denen die Probe von der Mehrzahl an Röntgenquellen bestrahlt wird, bestimmt wird.
Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung aufweisend: einen Probentisch, auf dem eine Probe angeordnet ist; eine Mehrzahl an Röntgenquellen, die die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlen; einen Röntgendetektor, der Röntgenbeugungen erfasst, die von Kristallgitterebenen in der Probe gebeugt werden; einen Vorrichtungshauptkörper, in dem der Probentisch, die Röntgenquellen und der Röntgendetektor angeordnet sind; und einen Analysator, der Spannung in der Probe basierend auf Informationen der Röntgenbeugungen, die von dem Röntgendetektor erfasst werden, bestimmt, wobei die Mehrzahl an Röntgenquellen so angeordnet sind, um Röntgenstrahlen auf einen gewünschten Einfallspunkt, der auf einer Oberfläche der Probe bei verschiedenen Einfallswinkeln festgelegt ist, einfallen zu lassen, wobei der Röntgendetektor eine Funktion hat, die in der Lage ist, gemeinsam mehrere Röntgenbeugungen, die von der Probe emittiert werden, zu erfassen, und der Analysator eine Aufmerksamkeit auf einen Debye-Ring von der Röntgenbeugung fokussiert, die konisch von der Probe in Verbindung mit einfallender Röntgenstrahlung, die von jeder der Röntgenquellen emittiert wird, abstrahlt und eine Spannung in der Probe basierend auf Information der Röntgenbeugung, die an einem Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und einer Äquatorialebene erscheinen, die die optische Achse der einfallenden Röntgenstrahlung enthält, die von jeder der Röntgenquellen emittiert wird, enthält, erscheinen, und Information von Röntgenbeugung, die an einem Punkt auf dem Debye-Ring erscheint, der ein anderer ist als der Kreuzungspunkt zwischen dem Debye-Ring und der Äquatorialebene, bestimmt.
Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß Anspruch 7, wobei die Mehrzahl an Röntgenquellen so konfiguriert sind, Röntgenstrahlen zu emittieren, die verschiedene Wellenlängen haben, und der Analysator eine Funktion zum Bestimmen eines Spannungsgradienten in einer Tiefenrichtung der Probe hat.
Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß Anspruch 8, wobei die Probe aus Stahlmaterial gebildet ist und der Analysator eine Funktion zum Bestimmen einer Verteilung von Rest-Austenit in der Tiefenrichtung der Probe hat.
Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9, des Weiteren aufweisend eine Winkeleinstellungseinheit, die einen relativen Kreuzungswinkel zwischen optischen Achsen der entsprechenden Röntgenstrahlen, die von der Mehrzahl an Röntgenquellen emittiert werden, verändert.
Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß Anspruch 10, des Weiteren aufweisend: einen Einfallswinkeländerungsmechanismus, der den Probentisch um eine Achse, die durch den Einfallspunkt verläuft und senkrecht zu der Äquatorialebene ist, rotiert, um den die Einfallswinkel der entsprechenden Röntgenstrahlen, die von der Mehrzahl an Röntgenquellen zu der Probe emittiert werden, zu ändern, wobei die Mehrzahl an Röntgenquellen in dem Vorrichtungshauptkörper angeordnet sind, und der Analysator hat eine Funktion zum Bestimmen einer Spannung der Probe gemäß einem 2Θ-sin²Ψ-Verfahren hat.
Röntgenstrahl-Spannungsmessvorrichtung gemäß Anspruch 11, wobei der Röntgendetektor eine Bildplatte aufweist und gebogen um die Probe angeordnet ist, um in der Lage zu sein, Röntgenbeugungen, die von der Probe emittiert werden, zu erfassen.